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• Max Romàn

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TECNOLOGIA DE ANALISIS QUÍMICO

INSTITUTO DE EDUCACION SUPERIOR TECNOLOGICO PÚBLICO “AACD”

12 de noviembre

2013

AREA ACADEMICA DE TECNOLOGÍA DE ANALISIS QUÍMICO – ASIGNATURA DE QUÍMICA ANALITICA CUANTITATIVA – IV - 2013 - VESPERTINO

ARGENTOMETRIA

ARGENTOMETRIA.

El titulante añadido cerca del punto de equivalencia provoca excesos locales de plata, por lo cual se ve por

El término de Argentometría proviene del uso del nitrato

momentos un color rojo, pero el punto final correcto es

de plata

cuando se oscurece por primera

en solución acuosa para la determinación

vez en forma

cuantitativa de ciertos aniones tales como los haluros,

permanente el color amarillo del cromato. El punto final

algunos aniones divalentes, mercapatanos y ciertos

no es tan pronunciado como se desearía, es necesario

ácidos grasos que precipitan como sales de plata.

añadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se

Especialmente importante resulta el anión cloruro pues

forme suficiente cromato de plata y destaque entre el

este se encuentra en aguas ya aguas residuales debido

pesado precipitado blanco y la solución amarilla del

a que el cloruro de sodio es componente común de la

cromato.

dieta y pasa sin cambios a través del sistema digestivo aumentando su concentración a una cantidad promedio

EQUIPOS Y MATERIALES

de aproximadamente de 15 mg/l. en relación con el

1.- 01 BURETA DE 50 ML.

agua de bebida.

2.- 02 MATRAZ ERLENMEYER DE 250 ML. 3.- PIPETA VOLUMÉTRICA DE 10 ML.

En el análisis

interfieren

aniones tales

de

4.- SOPORTE METALICO

standarización vía titulo como los iones sulfuro,

5.- GOTERO.

tiosulfato y sulfito pero se

6.- BALANZA ELECTRONICA.

pueden eliminar con un tratamiento de peróxido de

7.- 02 Fiolas de 250 ml.

hidrógeno. El ortofosfato por encima de 25 mg/l interfiere por precipitar como fosfato de plata. El hierro

REACTIVOS

por encima de 10 mg/ l interfiere por enmascarar el

1.- Solución estándar de NaCl 0.0141 g.

punto final.

previamente a estufa 3 a 4 g. de NaCl por dos horas a

( secar

1400 ºC. OBJETIVOS

2.- Disolver en 200 ml. de agua destilada, transferir

Aplicar los principios teóricos y experimentales para la

cuantitativamente a una fiola de 1 l y enrasar. La

preparación de soluciones.

solución resultante es de 500 mg. de Cl / l. También se

Aplicar los principales procedimientos

puede expresar como 1.0 ml = 0.5 mg. de Cl-

FUNDAMENTOS DEL METODO

2.- Solución tituladora (titulante de AgNO3 0.0141 N : Pesar 2.4 g. de AgNo3

y disolver en 100 ml. de

El método se basa en la titulación del Ion cloruro con

agua destilada en una fiola de 1 l. lavando con tres

una solución estándar de nitrato de plata, añadiendo

porciones de 100 ml. de agua destilada. Guardar en

como indicador una sal soluble de cromato. Cuando la

frasco ámbar en lugar oscuro del almacén.

precipitación del cloruro termina, el primer exceso de

Hallar la concentración exacta titulando

plata reacciona con el cromato para formar un ppdo.

solución estándar de NaCl por el procedimiento

Rojo de cromato de plata:

descrito más adelante y calculando el valor de N de la

Ag+ + Cl-

AgCl (s)

reacción de

15 ml. de

formula.

titulación 3.- Solución Indicadora de K2CrO4: pesar 5 gramos de 2Ag+ + CrO4-2

Ag2CrO4 (s )

este reactivo y disolver con 95 ml. de agua.

reacción en el punto fina. PROCEDIMIENTO

STANDARIZACION DEL NITRATO DE PLATA VIA TITULO

CALCULOS

Para obtener el titulo del nitrato de plata en solución

Calcular el gasto real de solución titulante de AgNO3

acuosa en términos de

como la diferencia entre el gasto de la solución de

de cloruro se procede de la

AgNO3 para la muestra y para el blanco ( Es decir, se

siguiente manera: Pesar 0.5 gramos de NaCl

tipo

SP. (estándar

primario) y llevar a 250 ml. en fiola.

calcula el valor A-B). Calcular la concentración de cloruros en las diferentes muestras líquidas proporcionadas por el profesor.

Tomar 50 ml. de esta solución y titular usando como indicador el K2CrO4

CALCULAR:

gr.NaClxCl / NaCl TituloAgNO3 / Cl  ml . AgNO3 Esta ecuación nos da los gr. de Cl/ml de AgNO3 ANALISIS DE CLORURO EN UNA MUESTRA DE AGUA 1.- Seleccionar un volumen adecuado de muestra, transferir a un matraz de 250 ml. y diluir a 100 ml con agua destilada 2.- Tomar 100 ml de agua destilada en otro matraz

mg / l. Cl- = Titulo x Vg x 106 / Vg Donde: mg / l de Cl-

= (A-B) = gasto real de solución de

AgNO3 = Vg. Titulo AgNO3/Cl. = titulo del AgNO3 en términos de cloruros. CUESTIONARIO

1. ¿Qué es una titulación blanco y por qué se realiza en este caso? 2. Reacciones que tienen lugar durante la estandarización de AgNO3 y cálculo de la concentración. 3. ¿Qué indicador se utiliza y cual es su coloración inicial y

como blanco y testigo de comparación de color. Añadir

final?

a cada uno de los matraces 1.0 ml. de solución

4. En la determinación se producen dos precipitados: el AgCl y

indicadora. El color de ambos matraces cambiará a

el Ag2CrO4. ¿Cuál de los dos precipita primero y por qué?.

amarillo brillante.

¿Cuáles son las reacciones de precipitación?

3.- Anotar la lectura de la bureta antes de empezar a titular. Titular con solución de AgNO3 0.0141 N el blanco hasta aparición de un color amarillo rosáceo. Anotar la lectura de la bureta y calcular por diferencia el gasto de solución para el blanco. 4._ Registrar el valor calculado como “B” normalmente se suelen necesitar de 4 a 10 gotas (aprox. Entre 0.3 y 0.5 ml.) 5.- registrar la nueva lectura de la bureta y empezar a titular el matraz con la muestra hasta la aparición de un color amarillo rosáceo silmilar al del blanco. Anotar la lectura de la bureta y calcular por diferencia el gasto de la solución para la muestra. Registrar el valor como “A”

5. ¿Por qué se realiza el ensayo a pH entre 7 y 10?

6. Si en lugar de utilizar K2CrO4 al 10%, utilizásemos cromato de una concentración distinta, ¿cambiaría le volumen de solución de plata que necesitaríamos para precipitar los cloruros?