ALCOHOL BENCÍLICO Jefferson Castro Gómez Gisela Hernández Oquendo Brenda Suarez Paternina Análisis y control de la cal
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ALCOHOL BENCÍLICO
Jefferson Castro Gómez Gisela Hernández Oquendo Brenda Suarez Paternina
Análisis y control de la calidad
Alcohol bencílico •
El alcohol bencílico es un compuesto orgánico cuya fórmula es C6H5CH2OH.
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El alcohol bencílico es un líquido incoloro con un aroma suave agradable.
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Forma parte de distintos aceites esenciales tales como el de jazmín, Jacinto, e ylang-ylang.
C6H5CH2Cl + NaOH → C6H5CH2OH + NaCl
Propiedades fisicoquímicas
Aspecto y color: Líquido incoloro. Olor: Característico. Presión de vapor: 20 Pa a 25º C Densidad relativa de vapor (aire=1): 3.7 Solubilidad en agua: 3.5 g/ 100 ml a 25º C Punto de ebullición: 205º C Punto de fusión: -15º C Peso molecular: 108.1
Estabilidad y reactividad
Condiciones que deben evitarse: Fuentes de calor e ignición. Materiales a evitar: Oxidantes fuertes, ácidos, plásticos, hierro, aluminio. Productos de descomposición: Gases tóxicos de combustión. Polimerización: No aplicable.
Usos
Persevante antimicrobiano usado en cosmética, alimentos y una amplia gama de formulaciones farmacéuticas. 5% v/v solubilizante, 10% v/v como desinfectante. Sln de alcohol bencílico al 10% v/v tiene propiedades anestésicas, utilizadas en productos para la tos, solución oftalmológicas. Revelador fotográfico de películas de color, puntas de bolígrafos.
ER ALCOHOL BENCILICO
Almacenar en un ambiente de gas inerte entre 2°c y 8°c. Mantener el envase herméticamente cerrado
TRANSPARENCIA DE LA SLN 1.
2.
Transferir 1.0 g de sulfato de hidrazina a un matraz 100mL
Transferir 2,5g de metenamina matraz100mL con tapón de vidrio
Dejar reposar durante 4 – 6 Hr antes de usar
Agregar 25mL de agua colocar tapón de vidrio y disolver.
Transferir 25mL de la sln de hidrazina a la sln de metenamina en matraz de 100mL Mezclar y dejar reposar durante 24H Transferir 15mL de la sln opalescente primaria a un matraz de 1000mL Transferir 5,0 mL del E. de opalescencia a un matraz de 100mL Transferir 10 mL del E. de opalescencia a un matraz de 100mL
Disolver 2 g de A. Bencílico en 60 mL de agua.
Mezclar y para obtener la suspensión
estándar 1. Mezclar y para obtener la suspensión
estándar 2.
PROCEDIMIENTO Transferir una porción de la sln de prueba
En tubo de ensayo de vidrio incoloro, neutro de diámetro interno 15mm a 25mm
transferir porciones de suspensión de referencia 1 y 2 y agua a diferentes tubos de ensayo de comparación. Comparar la sln de prueba, susp. de referencia 1 y 2 bajo luz diurna difusa
Nota: La difusión de la Luz deber ser tal que la suspensión de referencia 1 pueda distinguirse fácilmente del agua y que la suspensión de referencia 2 pueda distinguirse de la suspensión de referencia 1
La sln de prueba muestra la misma transparencia que el agua, o su opalescencia no es mas pronunciada que la de susp. Referencia 1.
Solución de prueba
40mm
15-25mm
Agua
Luz diurna difusa
No mas de 5
Procedimiento: 5g de C7H8O
30ml Acido acético glacial y cloroformo 3:2
0,5ml Yoduro Agitar de potasio saturada
Agitar 1min
30ml agua Titular
Tiosulfato de sodio 0,01N Desaparición del color amarillo
Desaparición de color azul
Continuar la titulación
5ml de Almidón SR
𝐴−𝐵 Índice de peróxidos= 𝐶
× 10
A: Volumen en ml de tiosulfato de sodio 0,01N consumido en la prueba B: Volumen en ml de tiosulfato de sodio 0,01N consumido por el blanco
C: Peso en gramos de la muestra
1,538 y 1,541 a 20◦
El índice de refracción varia considerablemente con la temperatura. Los valores del índice de refracción son para la línea D de Sodio (doblete a 589,0 nm y 589,6nm) Refractómetro de Abbé
50ml Alcohol + Fenolftaleina
Neutralizar
NaOH 0,10N
10ml C7H8O + 10ml Alcohol neutralizado Valorar NaOH 0,10N
No consume mas de 1,0ml
Color Rosado Persiste por mas de 30 segundos
≤0,05%
Evaporar 10g Alcohol Bencílico
Secar a 105◦ 1h
Enfriar en desecador
Pesar
5mg
COMPUESTOS RELACIONADOS ANÁLISIS CROMATOGRÁFICO Solución de prueba: Se utiliza la muestra de Alcohol Bencílico que se va a analizar. Solución de etilbenceno: 1. Transferir aproximadamente 100 mg de etilbenceno a un matraz volumétrico de 10 mL, disolver y diluir a volumen con Solución de prueba y mezclar. 2. Transferir 1,0 mL de esta solución a un matraz volumétrico de 10 mL, diluir a volumen con la Solución de prueba y mezclar. Solución de diciclohexilo: 1. Transferir aproximadamente 2 g de ciclohexilo a un matraz volumétrico de 10 mL, disolver y diluir a volumen con Solución de prueba y mezclar. 2. Transferir 1,0 mL de esta solución a un matraz volumétrico de 10 mL, diluir a volumen con la Solución de prueba y mezclar.
COMPUESTOS RELACIONADOS ANÁLISIS CROMATOGRÁFICO Solución estándar 1 : 1. Transferir 750 mg de benzaldehído y 500 mg de ciclohexilmetanol a un matraz volumétrico de 25 mL, disolver y diluir a volumen con Solución de prueba y mezclar. 2. Transferir 0,5 mL de esta solución a un matraz volumétrico de 10 mL, agregar un 1,0 mL de Solución de etilbenceno y 1,5 mL de Solución de diciclohexilo, diluir a volumen con Solución de prueba y mezclar. Solución estándar 2 (Alcohol bencílico destinado al uso en la fabricación de F.F. inyectables): 1. Transferir 250 mg de benzaldehído y 500 mg de ciclohexilmetanol a un matraz volumétrico de 25 mL, disolver y diluir a volumen con Solución de prueba y mezclar. 2. Transferir 0,5 mL de esta solución a un matraz volumétrico de 10 mL, agregar un 1,0 mL de Solución de etilbenceno y 1,0 mL de Solución de diciclohexilo, diluir a volumen con Solución de prueba y mezclar.
COMPUESTOS RELACIONADOS ANÁLISIS CROMATOGRÁFICO Sistema cromatográfico: Equipo: Cromatógrafo de gases con detector de ionización a la llama Una columna de 0,32 mm x 3º mm. Gas transportador: Helio Velocidad de flujo: 1, 2 mL por minuto a 50 °C Temperatura del inyector: 200 °C Temperatura del detector: 310 °C Temperatura de columna: Aumento de 50 °C a 220 °C a razón de 5 °C manteniéndose a 220 °C durante 35 minutos Procedimiento: 1. Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales de la Solución estándar apropiada y la Solución de prueba. 2. Registrar los cromatogramas y medir las áreas correspondientes a los picos principales. •
Tiempos de retención: Etilbenceno= 0.28; Diciclohexilo= Benzaldehído= 0,68; ciclohexilmetanol= 0,71; Alcohol bencílico=1
0,59;
Valoración 1. Agregar 900 mg de Alcohol Bencílico a una mezcla recién preparada de piridina y anhídrido acético (7:1) y calentar a ebullición bajo reflujo durante 30 minutos. 2. Enfriar y agregar 25 mL de agua, 0,25 mL de una solución de fenolftaleína preparada mediante la disolución de 100 mg de fenolftaleína en 80 mL de alcohol y la posterior dilución con agua a 100 mL. 3. Valorar con hidróxido de sodio 1 N SV. Hacer una determinación con un blanco. 4. Calcular el porcentaje de Alcohol Bencílico utilizando la fórmula:
Donde, Vb y Vu es la cantidad de NaOH 1N consumida para el Alcohol bencílico y para el blanco; y W es el peso del Alcohol bencílico tomado para realizar el análisis.