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Análisis Químico Laboratorio de Análisis Químico Experiencia Nro. 6 Tema: Análisis del grupo de aniones PERIODO ACADÉM

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Análisis Químico

Laboratorio de Análisis Químico Experiencia Nro. 6 Tema: Análisis del grupo de aniones

PERIODO ACADÉMICO: 2018-II PROFESOR: ING. PONCE LILI ALUMNOS:  Altamirano Huamani Marcos  Inciso Gallegos Juan  Huaira Rondo Luis FIGMM

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Análisis Químico

Contenido Objetivos ....................................................................................................................................... 3 Fundamento Teórico ..................................................................................................................... 3 Equipos y Materiales ..................................................................................................................... 5 Reactivos: ...................................................................................................................................... 5 Procedimiento Experimental ........................................................................................................ 6 CUESTIONARIO ............................................................................................................................ 13 Conclusiones ............................................................................................................................... 24 Recomendaciones ....................................................................................................................... 25 Bibliografía .................................................................................................................................. 26 Anexos ......................................................................................................................................... 27

FIGMM

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Análisis Químico

Objetivos El objetivo de esta práctica es observar e identificar las reacciones características de los aniones de cada grupo y sus más representativas reacciones , para su posterior separación e identificación y familiarizarnos con la base práctica del análisis químico aplicado a la industria.

Fundamento Teórico Los procedimientos que se emplean para la clasificación de los aniones se dividen en: a) Los que implican la identificación mediante productos volátiles obtenidos por tratamiento con ácidos, como por ejemplo el ión yoduro en presencia del ácido sulfúrico. b) Los que dependen de reacciones en solución como los que producen precipitación, ejemplo: grupo I con nitrato de plata para formar sales de plata, grupo II con los cloruros de plata, etc.

La separación de los aniones del primer grupo se realiza en forma sistemática respetando un orden de búsqueda (yodo, bromo, cloro), además cada anión tiene una forma muy práctica de reconocimiento. Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la insolubilidad en ácido nítrico de sus sales de plata respectivos. Los aniones del segundo grupo también poseen una manera cualitativa muy rápida de ser reconocidos por la formación de precipitados con tratamiento de nitrato de plata y cloruro de plata. El ión nitrato se reconoce por la formación del anillo chocolate de (Fe(NO))SO4. El ión nitrito se reconoce fácilmente porque en solución decolora al permanganato de potasio acidulado.

FIGMM

3

Análisis Químico

El ión acetato se reconoce por su formación de Fe(OH).C2H3O2 (color naranja) soluble en ácido nítrico. En el reconocimiento del ión NO3- (reacción del anillo pardo) se debe eliminar la presencia de bromuro, yoduro, nitrito, clorato y cromato para que la reacción sea concluyente. En el reconocimiento de los aniones del primer grupo, se debe de comprobar la eliminación del yodo y bromo mediante la no coloración de su respectivo papel de filtro. De esta manera se garantiza un mejor trabajo en la investigación del cloruro.

La clasificación de aniones se puede sintetizar de acuerdo con el siguiente cuadro:

CLASIFICACIÓN DE ANIONES

GRUPOS

I.

II.

III.

IV.

FIGMM

Cl-, Br-, ICO3-2, SO4-2, C2O4-2, CrO4-2 NO2-, MnO4NO3-, ClO3-, CH3COO-

SALES DE PLATA

SALES DE BARIO

SOLUBLES EN

SOLUBLES EN

H2O

HNO3

H2O

HNO3

N

N

S

S

N

S

N

S

N

S

S

S

S

S

S

S

S: soluble

Excepción:

N: insoluble

SO4-2 insoluble en HNO3

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Análisis Químico

Equipos y Materiales 

8 tubos de ensayo



1 vaso de vidrio de 250 ml



1 gradilla



1 pipeta con agua destilada



1 baqueta de vidrio



Papel de tornasol



Estufa eléctrica

Reactivos:



Acido clorhídrico 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒



Sulfato férrico 𝑭𝒆(𝑺𝑶𝟒 )𝟑



Sulfato ferroso 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒



Oxalato de amonio (𝐍𝐇𝟒 )𝟐 𝐂𝟐 𝐎𝟒



Permanganato de potasio 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒



Etanol 𝑪𝟐 𝑯𝟓 𝑶𝑯



Nitrato de plata 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑



Acido nítrico 𝑯𝑵𝑶𝟑



Cloruro de bario 𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐

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Análisis Químico

Procedimiento Experimental Análisis de aniones del grupo I

1. Recibir la solución entregada que contiene los aniones Br-, Cl-, I- en un vaso, diluirla con agua destilada, añadir gotas de H2SO4 9N (8-9) y  1 gr de Fe2(SO4)3.

Solución naranja

Se observa que la solución cambia a color naranja.

2. Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel filtro previamente humedecido con solución de almidón en el vaso (como tapándolo). El papel de filtro cambia a un color morado

Se observa que los vapores despedidos presentan una coloración morado claro, con lo que se comprueba la presencia del anión I-.

FIGMM

6

Análisis Químico 3. Cuando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solución del calor: añadir unos ml de KMnO4 hasta que la solución adquiera una tonalidad morada (añadir un exceso)

4. Calentar la solución y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel de filtro previamente humedecido con almidón yodado. El papel de filtro cambia a un color morado

Se observa que el papel se vuelve morado, lo que significa que hay Br-.

FIGMM

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Análisis Químico

5. Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfría la mezcla, añadir unos ml de C2H5OH (2-3) calentar por unos segundos.

Precipitado marrón Enfriar y filtrar, conservar la solución y desechar el precipitado.

6. Añadir a la solución de 5) gotas de 𝐴𝑔𝑁𝑂3 hasta observar la formación de un precipitado. El precipitado corresponde a AgCl. Añadir sobre el precipitado gotas de HNO3 6N, y se comprueba su insolubilidad con la presencia de Cl-.

Precipitado blanco (AgCl)

FIGMM

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Análisis Químico Análisis de aniones del grupo II

1. Precipitar por separado: SO42-, CrO42-, C2O42-, CO32- con AgNO3 y con BaCl2. Probar su solubilidad en H2O y HNO3. Con AgNO3

Con BaCl2

Precipitado blanco

Precipitado rojo

Precipitado blanco

Precipitado amarillo

Precipitado blanco

Precipitado blanco

Precipitado blanco

Precipitado blanco

Análisis de aniones del grupo III Dividir la solución entregada en dos porciones:

Solución con cationes del grupo III

FIGMM

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Análisis Químico

A) Añadir a la solución gotas de AgNO3 hasta la formación de un precipitado. ¿Que sucede al precipitado al añadir gotas de HNO3? ¿Que comprueba? Se comprueba que al agregar nitrato de plata se vuelve incoloro con precipitado y al agregarle HNO3 se vuelve soluble AgNO3

Precipitado

B) En un tubo de ensayo colocar nitrito (incoloro) y agregarle 2 gotas de KMnO4

(violeta), esta solución se vuelve violeta, luego agregamos 4 a 6 gotas de H2SO4 y nos damos cuenta que si hay reacción y esta solución se vuelve incolora.

KMnO4

Análisis de aniones del grupo IV Identificación del anión NO3-. Se diluye ligeramente la solución cristalina entregada (tubo 1).

FIGMM

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Análisis Químico

(Tubo 1)

Solución diluida

En un segundo tubo (tubo 2), se disuelve cristales de FeSO4 en una pequeña cantidad de agua destilada, esta solución es cristalina. Se añade gotas de H2SO4 9N (se mantiene cristalina la solución), luego se vierte este contenido en el tubo 1, formándose una nueva solución cristalina.

(Tubo 2)

Cristales de FeSO4 disueltos en H2O

En otro tubo (Tubo 3) tome unas gotas (6 - 9) de H2SO4 36N añada este contenido cuidadosamente por las paredes del tubo 1, se debe observar la aparición de un hermoso un anillo color chocolate.

(Tubo 3) gotas de H2SO4

Formación de un anillo color chocolate (Tubo 1)

Identificación del anión CH3COOAñada a la solución entregada gotas (2-3) de FeCl3. FIGMM

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Análisis Químico

FeCl3

Diluya la solución con H2O destilada, hierva la solución, se observa un precipitado

Formación de precipitado

FIGMM

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Análisis Químico

CUESTIONARIO 1. El cloro en la naturaleza no se encuentra en estado puro ya que reacciona con rapidez con muchos elementos y compuestos químicos. Por esta razón se encuentra formando parte de cloruros, clorito y cloratos, en las minas de sal y agua de mar. En este laboratorio describa el proceso de identificación del cloro indicando las reacciones químicas que participan. Después del reconocimiento que se hizo de los iones iodo y bromo, a la solución restante con el fin de no generar complejos al agregar un reactivo para la identificación del cloro se le hace reaccionar con alcohol etílico(𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻) lo que después de calentarlo, genera un precipitado (se desecha este precipitado), y la solución pasante contiene el anión cloruro (-1, y posterior a esto se le agrega a dicha solución nitrato de plata(𝐴𝑔(𝑁𝑂3 ) lo que hace que precipite cloruro de plata (𝐴𝑔𝐶𝑙) realizándose la siguiente reacción: 𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔+ → 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓ y para comprobar su insolubilidad se le agrega ácido nítrico 6N a dicho precipitado. Pero este precipitado es soluble en solución diluida de amoniaco y en soluciones de cianuro de potasio y de tiosulfato de sodio. También bajo iones complejos. 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓ +2𝑁𝐻3 → [𝐴𝑔(𝑁𝐻3 )2 ]+ + 𝐶𝑙 − [𝐴𝑔(𝑁𝐻3 )2 ]+ + 𝐶𝑙 − + 2𝐻 + → 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓ +2𝑁𝐻4+

FIGMM

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Análisis Químico

2. Prepare un diagrama esquemático identificando todos los procesos para reaccionar cada anión estudiado en este laboratorio y escriba las ecuaciones participantes respectivamente balanceadas. GRUPO I: Reconocimiento 𝑰−𝟏 Con 𝑆𝑂4−2

Reacciones 8𝐼 −1 + 𝑆𝑂4−2 + 1𝑂𝐻 − → 4𝐼2 ↓ +4𝐻2 𝑂 + 𝐻2 𝑆

𝑩𝒓−𝟏 Con 𝐾𝑀𝑛𝑂4

2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻𝐵𝑟 → 2𝐾𝐵𝑟 + 2𝑀𝑁𝑂2 + 4𝐻2 𝑂 + 3𝐵𝑟2 ↑

𝑪𝒍−𝟏 Con 𝐴𝑔𝑁𝑂3

Características  Precipitado gris  Al calentarlo desprende vapor color violeta.  Al calentarlo desprende vapores grises.  Se forma un precipitado blanco.  Medio acido

𝐴𝑔+1 + 𝐶𝑙 −1 → 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓

GRUPO II: Se separo en dos porciones. Solo reacciono con el BaCl2 Reconocimiento Reacciones Reactivo −2 −2 𝐵𝑎𝐶𝑙2 se comprueba su 𝑆𝑂4 𝑆𝑂4 + 𝐵𝑎𝐶𝑙2 → 𝐵𝑎𝑆𝑂4 solubilidad. GRUPO III: Reconocimiento 𝑁𝑂2−1

Reacciones a) 𝑁𝑂2− + 𝐴𝑔+ → 𝐴𝑔𝑁𝑂2 ↓ b) 5𝑁𝑂2− + 2𝑀𝑛𝑂4− + 6𝐻 + → 5𝑁𝑂4− + 2𝑀𝑛2+ + 3𝐻2 𝑂

GRUPO IV: Reconocimiento 𝑁𝑂3−1 Con 𝐹𝑒𝑆𝑂4 𝐻2 𝑆𝑂4 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂−

FIGMM

Reactivo a) Ocurre un precipitado blanco b) La solución cambia a un color morado

Reacciones +2

2𝑁𝑂3− +2

6𝐹𝑒 + 𝑁𝑂 + 𝐹𝑒

+

Características +3

+ 8𝐻 → 6𝐹𝑒 + 2𝑁𝑂 + 4𝐻2 𝑂 + 𝑆𝑂4−2 → [𝐹𝑒(𝑁𝑂)𝑆𝑂4 ]

6𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− + 3𝐹𝑒 3+ + 2𝐻2 𝑂 → [𝐹𝑒2 (𝑂𝐻)2 (𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)6 ]+ + 2𝐻 + [𝐹𝑒2 (𝑂𝐻)2 (𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)6 ]+ + 4𝐻2 𝑂 → 3𝐹𝑒(𝑂𝐻)2 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂 ↓ +3𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝐻 +

 Se forma un anillo pardo debido a la formación del complejo  Se forma un complejo de color rojo.  Al calentar se forma un precipitado pardo rojizo.

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Análisis Químico

3. En la identificación analítica del ion nitrato de este laboratorio. ¿Qué reactivos debo controlar en volumen y concentraciones para observar plenamente la identificación del ion? ¿Qué reacciones participan? A la muestra recibida del anión 𝑁𝑂3− se le diluye ligeramente. En otro tubo se disolvió una cantidad de 𝐻2 𝑂 destilada con cristales de 𝐹𝑒𝑆𝑂4 y una vez que se concluyó con esta disolución, se añadió cuidadosamente gotas de ácido sulfúrico 9N, y se vierte en la muestra recibida. El reactivo que se debe controlar en volumen y concentración para poder visualizar la formación de un anillo es el 𝐻2 𝑆𝑂4 36𝑁 debido a que es un reactivo muy concentrado y un exceso o una escases de este reactivo, no nos ayudaría a la identificación del ion nitrato que se logra al echar unos (6-8) ml de ácido sulfúrico concentrado por las paredes a dicha solución (paso que se realiza cuidadosamente), lo que dará la aparición de un hermoso anillo color chocolate. El anillo chocolate es debido a la formación de [𝐹𝑒(𝑁𝑂)]2+ 2𝑁𝑂3− + 4𝐻2 𝑆𝑂4 + 6𝐹𝑒 2+ → 6𝐹𝑒 3+ + 2𝑁𝑂 ↑ +4𝑆𝑂42− + 𝐻2 𝑂 𝐹𝑒 2 + +𝑁𝑂 ↑→ [𝐹𝑒(𝑁𝑂)]2+ OBSERVACION: El ensayo no es confiable en presencia de bromuro, ioduro, nitrito, clorato y cromato.

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Análisis Químico

4. El bromo participa en la fabricación de productos orgánicos y farmacéuticos. El bromuro de plata se usa en la fabricación de papel fotográfico. El cloro se usa como desinfectante de las aguas. Describa las características más importantes y su modo de empleo en la industria de cada ion estudiado en este laboratorio.

Anion yoduro.El yoduro de plata (AgI) es un compuesto químico usado en fotografía y como antiséptico en medicina. El yoduro de plata es altamente insoluble en agua y tiene una estructura cristalina parecida a la de un hielo pequeño, permitiendo inducir la desnaturalización de cristales de hielo en el sembrado de nubes para provocar lluvia artificial. La estructura cristalina adoptada por el yoduro de plata cambia con la temperatura. Se conocen las siguientes fases:1  



Hasta 42 0K (147 °C), AgI aparece como fase β, con estructura de wurtzita. Sobre 420 K (147 °C), AgI sufre una transición a la fase α, la cual tiene una estructura cúbica centrada en el cuerpo, con los iones de plata distribuidos al azar entre lugares 2-, 3-, y 4-coordinados. Existe también una fase metaestable γ por encima de 420 K, la cual tiene estructura de blenda de zinc.

Anión bromuro.El ion bromuro es un átomo de bromo con carga eléctrica -1, es decir, con un electrón adicional. Los bromuros son compuestos donde el bromo actúa con estado de oxidación -1. También son las sales del ácido bromhídrico (HBr).Pueden ser compuestos iónicos, como el bromuro de cesio (CsBr), o pueden ser covalentes, como el di bromuro de azufre (SBr2). Los bromuros se encuentran habitualmente en el agua del mar, junto a los cloruros, en una concentración aproximada de 65 mg/l, que representa aproximadamente el 0,2 % de todas las sales disueltas. Los alimentos marinos contienen generalmente niveles altos de bromuros, mientras que los alimentos procedentes de la tierra contienen cantidades variables.

FIGMM

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Análisis Químico

Anión cloruro.Los cloruros son compuestos que llevan un átomo de cloro en estado de oxidación formal -1. Por lo tanto corresponden al estado de oxidación más bajo de este elemento ya que tiene completada la capa de valencia con ocho electrones. Los cloruros inorgánicos contienen el anión Cl− y por lo tanto son sales del ácido clorhídrico (HCl). Se suele tratar de sustancias sólidas incoloras con elevado punto de fusión. En algunos casos el enlace con el metal puede tener cierto carácter covalente. Esto se nota por ejemplo en el cloruro de mercurio (II) (HgCl2) que sublima a temperaturas bastante bajas. Por esto se conocía esta sal antiguamente con el nombre de "sublimato". La mayor parte de los cloruros con excepción principalmente del cloruro de mercurio (I) (Hg2Cl2), el cloruro de plata (AgCl) y el cloruro de talio (I) (TlCl) son bastante solubles en agua. El cloruro más conocido es la sal marina que está presente en el agua marina con una concentración del aproximadamente 3-3,5 %. Por lo tanto los océanos representan una fuente prácticamente inagotable de cloruro.

Anión sulfato.Los sulfatos son las sales o los ésteres del ácido sulfúrico. Contienen como unidad común un átomo de azufre en el centro de un tetraedro formado por cuatro átomos de oxígenosulfato. Las aplicaciones de los sulfatos suelen variar enormemente según el metal al que están unidos. Así el sulfato sódico, por ejemplo, se utiliza en la fabricación del vidrio, como aditivo en los detergentes, etc.; el sulfato de cobre se aprovecha en la fabricación de la viscosa según un determinado proceso. Yeso y Barita se utilizan en la construcción y como aditivos en la fabricación de papel y cartulina. El sulfato de bario también se utiliza en medicina para realizar radiografías de contraste. Los sulfatos son parte esencial de unas sales dobles como los alumbres de fórmula general AB(SO4)2 · 12 H2O, siendo A y B cationes con carga +1 y +3 respectivamente. La más conocida es la alumbre de sodio formada con Sodio y Aluminio. Anion nitrito.El ion nitrito es NO2−. Es un anión angular con una configuración electrónica y una disposición angular similar a la del Ozono. Los nitritos pueden formar sales o ésteres a partir del ácido nitroso (HNO2). En la naturaleza los nitritos aparecen por oxidación biológica de las aminas y del amoníaco o por reducción del nitrato en condiciones anaeróbicas. En la industria pueden obtenerse al disolver N2O3 en disoluciones básicas. FIGMM

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Análisis Químico

Los nitritos forman parte de muchas formulaciones de sales para salar carnes (E249 = nitrito de potasio; E250 = nitrito de sodio). Se debe a su capacidad de mantener un color rojizo deseado en la materia prima ya que reaccionan con la mioglobina de la carne. Sin embargo, la concentración debe ser baja ya que hay sospechas de que favorecen el desarrollo de cáncer. Además por su interacción con la hemoglobina resultan tóxicos. Los nitritos son productos de partida en la síntesis de diversos compuestos químicos, sobre todo compuestos diazo. En medicina se utilizan como antiespasmódicos y como antídoto en caso de envenenamientos por cianuro de potasio, causando vasodilatación. El suministro de nitrito transforma parcialmente la hemoglobina en estado Fe+2 a hemoglobina en estado Fe+3 (metahemoglobina), que tiene alta afinidad por cianuro, retirando el cianuro de la cadena respiratoria, lo que posibilita la respiración celular.

Anion nitrato.Los nitratos son sales o ésteres del ácido nítrico HNO3. El nitrato de potasio (KNO3) forma parte esencial de la pólvora negra. Se aprovecha su poder oxidante para transformar el carbono y el azufre también presentes en la mezcla en sus óxidos. La energía liberada en el proceso hace que se calienten los gases y se expandan de manera explosiva. El nitrato de plata es un precursor importante para los haluros de plata utilizados como sales fotosensibles en fotografía. Disoluciones de nitratos (cálcico, sódico y potásico) también se utilizan en baños de pasivación de superficies de metales así como en el almacenamiento de energía térmica en plantas solares de concentración. Este último desarrollo es la gran novedad de las plantas solares térmicas, donde la energía sobrante se va acumulando en este tipo de sales, para posteriormente producir electricidad cuando la luz del sol desaparece. El rango de temperatura que pueden almacenar estas sales está entre 131 °C y 560 °C. La investigación de nuevos nitratos (Nitrato cálcico potásico, Nitrato de litio,...) mejorarán las propiedades de estas sales.

FIGMM

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Análisis Químico

5. El colorea de azul las soluciones de almidón. El color se debe a un compuesto. ¿Cuáles son las reacciones químicas que se producen? Añadimos pavidona yodada a una disolución de almidón. Cuando calentamos la disolución coloreada, dicho color va desapareciendo hasta quedar prácticamente transparente (con una cierta tonalidad amarillenta). Al enfriar el tubo, la disolución recupera la coloración violeta. La aparición y desaparición de la coloración se produce de manera cíclica siempre que repitamos el proceso de calentamiento y enfriamiento. Químicamente, el almidón es un polisacárido formado por la repetición de moléculas de glucosa, unidas entre sí formando en su conjunto una hélice. Realmente, el almidón constituye la manera que tienen las plantas para acumular moléculas de glucosa ya que, cuando sus células las necesita para obtener energía, solo tiene que liberarlas de la cadena. La reacción que vemos en esta práctica podemos considerarla una reacción física, y no una verdadera reacción química, porque se supone que el yodo se introduce en el interior de la hélice de almidón haciendo que cambien las propiedades de absorción de la luz, de forma que se obtiene dicha coloración violeta azulada. Cuando calentamos la disolución de almidón coloreada, las hélices “se desarman” y los átomos de yodo las abandonan, por lo que el almidón recupera su color inicial transparente-amarillento.

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Análisis Químico

6. Identifique las reacciones que participan en la identificación del anión sulfato y haga un análisis de la solubilidad de los compuestos formados. Reacciones de identificación del 𝐒𝐎𝟒 −𝟐 Reactivo de identificación: BaCl2 Medio: HCl. Se identifica por precipitación con 𝐵𝑎𝐶𝑙2, en medio de HCl, dando un precipitado blanco de 𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒 . SO4 −2 + Ba+2 ↔ BaSO4 Interferencias: con el BaCl2 también pueden precipitar los siguientes aniones: a) anión 𝑭−𝟏 b) anión 𝑺𝒊𝑭𝟔 −𝟐 . Este último se forma por reacción en medio ácido de 𝑺𝒊𝑶𝟑 −𝟐 con 𝑭−𝟏 , según: SiO3 −2 + 6F −1 + 6H +1 ↔ SiF6 −2 + 3H2 O Luego: SiF6 −2 + Ba+2 ↔ 𝐁𝐚𝐒𝐢𝐅𝟔 ↓ (Blanco) Confirmación del precipitado: el precipitado se confirma por reducción del anión 𝑺𝑶𝟒 −𝟐 a 𝑺−𝟐 (sulfuro) y posterior identificación de este último, como se ha visto más arriba Una vez precipitado el 𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒 , se desecha el líquido sobrenadante, se adiciona 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 sólido (que es un fundente, necesario dado que el 𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒 es una sal muy poco soluble) y algodón (calcina dando carbono), se calienta hasta fusión total (¡atención!! puede fundir el tubo), se deja enfriar y se agrega HCl, por último se constata el desprendimiento de 𝑯𝟐 𝑺 como se ha visto en la identificación de 𝑺−𝟐 .

FIGMM

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Análisis Químico

7. Después de analizar todos los procesos en la identificación de aniones de este laboratorio, sugiera otro METODO alternativo para la determinación de aniones de este informe. En el caso q nosotros usamos se realizan pruebas aisladas con porciones pequeñas de la sustancia analizada para encontrar un solvente conveniente y, al solubilizar la sustancia. Por regla general se comienza con la investigación de la muestra para identificar los cationes y solamente después se identifican los aniones. Las ventajas de trabajar este método consisten en lo siguiente: -

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La cuestión sobre presencia de o ausencia de ciertos aniones se resuelve, en el curso de la identificación de los cationes. Puede hacerse no pocas conclusiones sobre la ausencia de tal o cual anión en la sustancia analizada partiendo de la solubilidad de las sales de los cationes identificados en esta sustancia.

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Análisis Químico

8. Con la finalidad de disminuir el grado de contaminación del aire, muchas refinerías actualmente convierten el SO2,procedente del horno de tostación en acido sulfúrico, H2SO4 al 97% y densidad 1.844 g/ml mediante el proceso Phillips según 𝟏

1° Etapa: 𝑺𝑶𝟐 + 𝟐 𝑶𝟐 → 𝑺𝑶𝟑 2° Etapa: 𝑺𝑶𝟑 + 𝑯𝟐 𝑶 → 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 Si se produjeron 240L de dicho acido con un rendimiento, en cada etapa de 80%, determine la masa del SO2 ( en Kg) que se requiere y la normalidad del ácido producido. Resolución: 𝜌=

𝑀 𝑉

𝑀 = 𝑉𝜌 M = 240 x 1.844=442.56Kg=442560g n = 442560/98=4515.91 1 𝑆𝑂2 + 𝑂2 → 𝑆𝑂3 2 N

80%n

𝑆𝑂3 + 𝐻2 𝑂 → 𝐻2 𝑆𝑂4 80%n

80%80%n

80%80%n=4515.91 n=7056.1 ( moles del SO2) Masa del SO2=7056.1x64=451590g=451.59Kg 9. Dado que 8.88 g de un cloruro metálico es atacado con un ácido fuerte se produce 10.88 g del sulfato del mismo metal, que actúa con la misma valencia. ¿Cuál es el peso atómico del metal? Resolución: M: masa atómica del metal 𝑀𝐶𝑙2 + 𝐻2 𝑆𝑂4 → 𝑀𝑆𝑂4 + 2𝐻𝐶𝑙 (M+71)

(M+96)

8.88

10.88

10.88(M+71)= 8.88(M+96) M=40g FIGMM

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Análisis Químico

10. ¿Qué precauciones debe tener al trabajar con reacciones en caliente y con ácidos de alta concentración? Al trabajar con las reacciones calientes, volatilizamos sustancias que son corrosivas con la piel y se hace uso de la campana de extracción. El ácido concentrado es fuerte agente oxidante y puede dar lugar a la ignición al entrar en contacto con materia orgánica y compuestos tales como nitratos, carburos, cloratos, etc. También reacciona exotérmicamente con el agua; tiene mayor desprendimiento de calor cuando la proporción es de dos moléculas gramo de agua por molécula gramo de ácido sulfúrico, alcanzando una temperatura de 158°C. Presenta una gran afinidad por el agua, debido a lo cual, produce deshidratación de los compuestos orgánicos a veces tan fuerte que Llega a carbonizarlos.

FIGMM

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Análisis Químico

Conclusiones 

Con lo observado durante el laboratorio se puede concluir que las sales de bario son solubles y las sales de plata insolubles en 𝐻𝑁𝑂3.



Se observó la insolubilidad de las sales de plata del grupo I de aniones en 𝐻𝑁𝑂3.



Las sales de plata del resto de aniones, con excepción del anión 𝑆𝑂42− , si son solubles en 𝐻𝑁𝑂3.



El anión 𝐼 − se identificó por la coloración azul del papel filtro impregnado con almidón y colocado sobre el vaso como se indica en el paso 2 del procedimiento.



El anión 𝐵𝑟 − se identificó por la coloración morada del papel filtro impregnado con almidón yodado colocado sobre el vaso.



El ion 𝐶𝑙 − se identificó por la formación de un precipitado de AgCl de color blanco.

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Análisis Químico

Recomendaciones 

Realizar una correcta precipitación (completa), para no tener complicaciones en la identificación de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala precipitación también pueden afectar futuras reacciones.



Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya que algunos de estos pueden ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de ácidos muy concentrados) a los estudiantes.



Realizar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de extracción) para no contaminar el área de trabajo y a las personas que se encuentren en ella.

FIGMM

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Análisis Químico

Bibliografía 

Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.pag(533-587).



Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta Edición. Buenos Aires 1974.



Química Analítica, Analisis Cualitativo A. kreshkov, a., yaroslávtsev, a. Editorial Mir.(pág. 325-375)

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Análisis Químico

Anexos HOJA DE SEGURIDAD 1 .Identificación del Producto: Cloruro de plata.

2. Identificación de riesgos: El solvente que contiene el producto puede producir irritación a la piel, ojos y garganta. Continua exposición del producto puede causar malestares estomacales y dolores de cabeza. 3. Procedimientos de primeros auxilios. Inhalación. Información general: Nocivo para la salud en caso de emergencia busque atención médica.  Contacto ocular: Lavar con abundante agua, mínimo durante 15 minutos. Levantar y separe los párpados para asegurar la remoción del químico. Si la irritación persiste repetir el lavado.  Contacto dérmico: Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona afectada con abundante agua y jabón, mínimo durante 15 minutos. Si la irritación persiste repetir el lavado. Buscar atención médica.  Inhalación: Trasladar a la víctima al aire fresco. Afloje el cuello y el cinturón de la víctima. Si la persona no respira, dar respiración artificial. Si la respiración es dificultosa, suministrar oxígeno. Llamar al médico inmediatamente.  Ingestión: Beber abundante agua, provocar vómitos. Avisar al médico. . 4.Efectos por exposición  Contacto ocular: Irritaciones, con enrojecimiento y dolor  Contacto dérmico: Irritaciones severas ardor y ulceraciones de la piel.  Inhalación: Irritaciones en el tracto respiratorio. Tos y dificultad respiratoria. Dolor de cabeza y vértigo. Posible ulceración y perforación en zonas respiratoria  Ingestión: Nocivo. Dolor abdominal, náuseas, vómitos y diarrea. Irritaciones y quemaduras en la boca, esófago y estómago. Dolor de cabeza, sudor frío y pulso débil. Daños a hígado y riñones. Excitación nerviosa, depresión e ictericia. En casos extremos, convulsiones, efectos en la sangre, parálisis y coma. Posibilidad de muerte por falla renal.

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Análisis Químico

Galería de fotos

Fig. 1.-solucion mostrada en el paso 1

Fig .3- comprobación del anión bromo

FIGMM

Fig. .2-calentar ligeramente la solución del paso 1

Fig . 4- análisis del anión 𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶−

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