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• Kevin Rojas

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PRACTICA N° 7 DETERMINACION DE PLOMO, ZINC Y HIERRO EN CONCENTRADOS

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUIMICA E ING. QUIMICA DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUÍMICA ANALITICA E INSTRUMENTACIÓN

Laboratorio de Análisis Químico

ANALISIS DE PLOMO Y ZINC POR QUELATOMETRIA

Practica N° 5

ANALISIS DE HIERRO POR PERMANGANIMETRIA

Integrante

Valencia Talaverano, Miguel

Profesor

Villanueva Delgado, Jenny

FECHA DE REALIZADO

26-06-2017

FECHA DE ENTREGA

03-07-2017

Ciudad Universitaria DETERMINACION DE PLOMO, ZINC Y HIERRO EN CONCENRTADOS

0

PRACTICA N° 7 DETERMINACION DE PLOMO, ZINC Y HIERRO EN CONCENTRADOS

INTRODUCCIÓN Uno de los tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una determinación volumétrica es aquella que implica la formación de un complejo o ion complejo soluble, pero ligeramente disociado llamada comúnmente métodos complejométricas.

Las técnicas de complexometría para titular cationes, tiene un amplio alcance, siendo este método capaz de identificar hasta 25 cationes de la tabla periódica, el problema surge cuando existen uno o varios cationes que interfieren en la valoración del otro componente y es necesario realizar un enmascaramiento o realizar una marcha analítica para separar los cationes.

En esta práctica se aprovecha los conocimientos de separación de cationes, para una muestra que contiene hierro, plomo y zinc. Realizando la separación de cada catión y luego su determinación. El plomo y zinc se determinan por Quelatometría utilizando como patrón el EDTA. El hierro se determina por Permanganimetría al valorarlo con una solución previamente estandarizada de Permanganato de Potasio.

Se utiliza un nuevo indicador metalocrómico, el naranja de Xylenol el cual tiene un cambio de color de violáceo a amarillo en un pH de 5.5.

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MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales  Pipetas volumétricas de 10ml, 50 ml, 100 ml.  Varilla de vidrio, 40 cm.  Beaker de 100 ml y 400 mL  Erlenmeyer de 100 mL y 250 mL

Sistema de filtración simple Propipeta Bureta con soporte universal Fiola de 100 y 250 mL.

Reactivos (Se utilizarán reactivos de grado analítico (p.a) y agua destilada) 

Solución de HCl (1:1): Preparación: Mezclar volúmenes iguales de HCL, d=1.19 g y agua destilada o desmineralizada.



Solución de H2SO4 (1+1): Preparación: A un volumen de agua destilada agregar lentamente y con agitación un volumen igual de H2SO4, d= 1.84.



Solución buffer PH 5: Preparación: Pesar 50 g de Acetato de amonio, disolver en agua destilada y agregar 5ml de ácido acético glacial y completar a 250 mL.



Solución EDTA: Preparación: Pesar 8 g de sal disódica de EDTA, disolver en agua destilada y completar a 500 mL, enrasar y homogenizar la solución.



Indicador Naranja de Xylenol al 1%: Preparación: Pesar 1 g del indicador y mezclar homogenizando con 100 g de KNO3 o NaCl, previamente secado en estufa por 2 horas.



Solución extractiva: Preparación: Disolver 50 g de NH4Cl en 75 mL de agua, agregar 100 mL de NH4OH y diluir a 250 mL con agua destilada.



NH4Cl al 25%: Preparación: Disolver 25 g de NH4Cl y disolver con 100 mL de agua destilada



Solución Amoniacal de lavado: Preparación: Disolver 2 g de NH4Cl en 50 mL de agua, agregar 2 mLde NH4OH(c) y diluir a 200 mL.



Solución Buffer pH 5,5: Preparación: Pesar 40 g de acetato de amonio, disolver en agua destilada, agregar 4 L de ácido acético glacial y completar a 200 mL.



Solución de SnCl2: Preparación: Disolver 12.50 g de SnCl2.2H2O en 100 mL de HCl(c), calentar la solución y diluir con agua a 250 mL. Agregar pequeña cantidad de Sn metálico y guardar en frasco ámbar.



Solución saturada de HgCl2: Preparación: Disolver 60 g de HgCl2 en 400 mL de agua caliente, agitar y enfriar a Tambiente. Puede agregar más agua de haber cristales no disueltos.



Solución Patrón de KMnO4 0.1 N : Preparación: Pesar 1.58 g de la sal, disolver y diluir a 500 mL en una fiola, con agua hervida fría. Enrazar y homogenizar la solución. Guardar en frasco ámbar.

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

Solución Manganoso-fosfórica o Zimerman Reinhardt: Preparación: Disolver 35 g de MnSO4.4H2O en 100 mL de agua, agregar 62.5 mL deH3PO4 al 85% y 62.5 mL de H2SO4 (d=1.70g/mL), este se agrega por las paredes del vaso, enfriar y diluir a 500 mL.

OBJETIVOS



Determinar el porcentaje de plomo y zinc en una muestra utilizando el método Quelatométrico, utilizando como patrón el EDTA.



Determinar el porcentaje de hierro en la misma muestra por permanganimetría utilizando el Permanganato de Potasio como patrón.



Utilizar una marcha sistemática para separar los cationes de la muestra y realizar la identificación de cada componente mediante los procesos ya mencionados.

PRINCIPIOS TEÓRICOS 1.

Indicadores de Ion Metálico: Existen varios métodos para localizar el punto final en una valoración con EDTA. Para ello la técnica más común es utilizar un indicador ion metálico, también conocido como indicador metalocrómico, es un compuesto cuyo color varía cuando se une a un ion metálico. Para que sea útil el indicador, debe unirse al ion metálico menos fuertemente que el EDTA, es decir debe ser menos estable que el complejo de EDTA.  Indicador Naranja de Xylenol: forma complejos con los metales. El Naranja de Xylenol tiene comportamiento ácido- base, y el color de sus complejos con el metal depende del medio: 𝑯𝟒 𝑰𝒏−𝟐 −𝑯+ ⇒ 𝒂𝒎𝒂𝒓𝒊𝒍𝒍𝒐

𝒑𝑲𝟑 =𝟐.𝟖𝟓

𝑯𝟑 𝑰𝒏−𝟑 −𝑯+ ⇒ 𝒂𝒎𝒂𝒓𝒊𝒍𝒍𝒐

𝒑𝑲𝟒 =𝟔.𝟕𝟎

𝑯𝟐 𝑰𝒏−𝟒 𝒗𝒊𝒐𝒍𝒆𝒕𝒂

En base al esquema anterior se tiene que una disolución que solo contiene el indicador a pH 5 o 5.5 el componente predominante es el H3In3- de color amarillo limón. Cuando hay presencia de un metal el complejo tiene color Rojo violáceo (Violeta). Cuando el complejo reacciona con EDTA:

𝑀𝐼𝑛𝑑 + 𝐻2 𝑌 −2 → 𝐻3 𝐼𝑛𝑑 + 𝑀𝑌 −2 (Violeta)

(Amarillo)

Estructura del indicador Naranja de Xylenol

2.

Agentes Complejantes Auxiliares: Para la titulación del Zn+2 suele efectuarse en un tampón amoniacal, que sirve tanto para fijar el pH, como para acomplejar el ion metálico y

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mantenerlo en solución. El amoniaco actúa como un agente acomplejante auxiliar porque compleja el ion metálico hasta que se agrega EDTA.

3.

Determinación de Plomo por Quelatometría a)

Consideraciones Generales: en una muestra mineral, es posible separar el plomo de muchos elementos cuyos sulfatos son solubles. El ácido clorhídrico y nítrico aumentan la solubilidad del sulfato de plomo, motivo por el cual debe eliminarse, evaporando la solución. Al agregar H2SO4(c) y evaporar, hasta que el desprendimiento de vapores densos blancos de SO3 cese, para asegurar la eliminación de todo el ácido nítrico. Se ha formado sulfato de plomo. 𝑃𝑏 +2 + 𝐻2 𝑆𝑂4(𝑐) → 𝑃𝑏𝑆𝑂4 ↓ (Blanco) Se filtra el precipitado de Sulfato de Plomo. Para lavar el precipitado se utiliza una solución de H2SO4 diluida, unas tres veces. Ya tenemos separado el plomo del resto de cationes (queda libres cationes de Zn+2 y Fe+2 y Fe+3), y podemos realizar la valoración por el método Quelatométrico.

b) Disolución del Sulfato de Plomo El precipitado blanco de Sulfato de plomo, es soluble en solución de acetato de amonio, por ello en la práctica al agregar el buffer de pH=5 (acetato de amonio y ácido acético glacial), sirve para diluir el precipitado y a la vez tamponar la solución, para su posterior valoración. 𝑃𝑏𝑆𝑂4 + 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝐻4 →

∆

𝑃𝑏(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 + 𝑆𝑂2−2 + 𝑁𝐻4+

El acetato de plomo es soluble en agua, entonces se procede a valorar la solución con EDTA. c)

Estandarización con EDTA El catión plomo que se tiene en la solución se valora con EDTA, agregando ácido ascórbico, para evitar la formación de precipitado de hidróxidos metálicos, y en presencia de indicador solido Naranja de Xylenol. Se da lo siguiente: 𝑃𝑏𝐼𝑛𝑑 + (Rojo Violáceo)

4.

𝐻2 𝑌 −4 → 𝐻3 𝐼𝑛𝑑 + 𝑃𝑏𝑌 −2 (amarillo limón)

Determinación de Zinc por Quelatometría a)

Consideraciones Generales: Para realizar la separación el zinc del hierro, primero se agrega peróxido de hidrogeno y se calienta por un tiempo de 10 minutos. Esto es para oxidar todos los iones ferrosos y pasarlos a ion férrico. 𝐹𝑒 +2 + 𝐻2 𝑂2 → 𝐹𝑒 +3 Luego se agrega la solución extractiva de NH4Cl + NH4OH, con calentamiento se tiene:

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𝑍𝑛+2 + 𝐹𝑒 +3 + 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 + 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 → 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 ↓ + 𝑍𝑛(𝑁𝐻3 )4 (Color marrón)

El hierro precipita por la presencia de las sales de amonio, las cuales no impiden la precipitación de este. Luego se realiza el filtrado el precipitado de Hidróxido de Hierro que se analizara por permanganimetría. En el filtrado se tiene el complejo amoniacal de Zinc, se evitó la formación de hidróxido de zinc por la adición de la solución NH4Cl + NH4OH. b) Estandarización con EDTA El catión zinc en forma de complejo amoniacal, que se tiene en la solución está a un pH=10 debido a la solución extractiva, agregando ácido ascórbico para evitar la formación de precipitado de hidróxidos metálicos, y en presencia de indicador solido Naranja de Xylenol, el color observado es violáceo. Se acidifica la solución agregando HCl (1+1) gota a gota hasta el cambio de color de violáceo a amarillo, el indicador es amarillo a un pH apróx 6. Como la solución ya está a un pH adecuado se agrega buffer para tamponar a pH 5.5 y se valora con solución de EDTA hasta punto final amarillo brillante. 𝑍𝑛𝐼𝑛𝑑 + 𝐻2 𝑌 −4 → 𝐻3 𝐼𝑛𝑑 + 𝑍𝑛𝑌 −2 (Rojo Violáceo) (amarillo limón) 5.

Determinación de Hierro por Permanganimetría a) Consideraciones generales. El permanganato de potasio es un poderoso agente oxidante y de gran valor, fue utilizado para la titulación de hierro ferroso por F. Margeritte en 1846. En solución ácida, la reducción se representa por la ecuación: + ++ 𝑴𝒏𝑶− + 𝟒𝑯𝟐 𝑶 𝟒 + 𝟖𝑯 + 𝟓𝒆 ⇄ 𝑴𝒏

De aquí se tiene que el peso equivalente del permanganato es P.E.=158.03/5 = 31.606. El ácido más apropiado a utilizar es el ácido sulfúrico, porque no reacciona con el permanganato en solución diluida. Con el ácido clorhídrico puede tener lugar la siguiente reacción: 𝟐𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 + 𝟏𝟔𝑯𝑪𝒍 ⇄ 𝟐𝑲𝑪𝒍 + 𝟐𝑴𝒏𝑪𝒍𝟐 + 𝟖𝑯𝟐 𝑶 + 𝟓𝑪𝒍𝟐 Entonces según la reacción puede consumirse una cierta cantidad de permanganato en la formación de cloro. Esta reacción se produce particularmente cuando hay sales de hierro, a menos que se tomen precauciones especiales. En el análisis de minerales de Hierro, la disolución se efectúa, frecuentemente, con ácido clorhídrico concentrado; se utiliza el método de Zimmermann-Reinhardt. b) Estandarización del Permanganato de Potasio: el permanganato de potasio no es una sustancia patrón; es difícil obtenerlo perfectamente puro y libre de dióxido de manganeso. Se valora el permanganato con sustancia patrón de Oxalato de Sodio Na2C2O4. El resultado de la titulación depende de la acidez, la temperatura y la velocidad de adición del permanganato. DETERMINACION DE PLOMO, ZINC Y HIERRO EN CONCENRTADOS

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Se agrega a una solución de oxalato, acidificada con H 2SO4, lentamente, agitando, hasta color rosa pálido permanente. 2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 3𝐻2 𝑆𝑂4 + 5𝐻2 𝐶2 𝑂4 ⇄ 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 𝐾4 𝑆𝑂4 + 10 𝐶𝑂2 + 8𝐻2 𝑂 Para este caso el equivalente gramo del oxalato de sodio es ½ mol, osea P.E.= 67.01 g. c)

Valoración del hierro utilizando el método de Zimmermann-Reinhardt: para determinar cuantitativamente el hierro presente en una muestra se debe pasar el Fe+3 a Fe+2, para lograr la reducción se utiliza cloruro estannoso, en ligero exceso hasta que desaparezca el color amarillo: 𝐹𝑒 +3 + 2𝑆𝑛𝐶𝑙2 → 2𝐹𝑒 +2 + 𝑆𝑛+4 + 𝑆𝑛𝐶𝑙2 (Color amarillo) (Incoloro) (exceso) El exceso de cloruro estannoso se elimina con solución de cloruro mercúrico que se agrega rápidamente, produciéndose un débil enturbiamiento, blanco sedoso: 𝑆𝑛𝐶𝑙2 + 2𝐻𝑔𝐶𝑙2 → 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2 + 𝑆𝑛𝐶𝑙4 (Blanco sedoso) Si se formara precipitado abundante, o precipitado gris o negro, debido a la reducción del mercurio, es porque se agregó un exceso grande de cloruro estannoso, se debe desechar la muestra y repetir la reducción. Luego se pude realizar la titulación del Fe+2, en la solución resultante. Titulación del Fe+2: para efectuar la titulación debe agregarse, solución de Zimmermann y Reinhardt (Solución preventiva), que contiene MnSO 4.H2O + H2SO4(c) +H3PO4.  El sulfato de Manganoso disminuye el potencial de oxidación del permanganato, por lo que resulta un oxidante más débil, lo cual ayuda a que el permanganato reaccione con los iones cloruro. Además, este, actúa como catalizador positivo, aumentando la velocidad de reducción del ion permanganato, y como catalizador negativo en la oxidación del ion cloruro. 

El ácido fosfórico se encarga de enmascarar los iones férrico que son de color amarillo, formando iones complejos incoloros, haciendo así, más nítido, el punto final. También disminuye el potencial de oxidación del sistema férricoferroso, y aumentar el poder reductor del ion ferroso.



El ácido sulfúrico se utiliza para tener el medio necesario (medio ácido) para la reducción del permanganato, además este no reacciona con el permanganato en solución diluida.

La valoración del ion ferroso ya reducido, se realiza con solución valorada de KMnO4, mediante auto indicación y la solución Zimmermann, en medio ácido (H2SO4) según la siguiente reacción: 𝑀𝑛𝑆𝑂4

𝑀𝑛𝑂4− + 5𝐹𝑒 +2 + 15𝐻𝑃𝑂42− + 8𝐻 + → (morado)

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𝑀𝑛+2 + 5𝐹𝑒(𝐻𝑃𝑂4 )3− 3 + 4𝐻2 𝑂 (Incoloro)

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Teniendo que en la reducción el Mn +2 es incoloro, el punto final de equivalencia se tendrá cuando se observe coloración rosa.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

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TABLAS DE DATOS DE LABORATORIO 1. ESTANDARIZACIÓN EDTA CON PbSO4

6. COMPONENTES DE LA MUESTRA

TABLA 1.1. Volumen gastado EDTA

TABLA 6.1. Pesos en la muestra

𝑵°

𝑾𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂

𝑽𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐

1 2 3

0.2703 g 0.2007 g 0.2406 g

19.8 mL 15.3 mL 18.1 mL

𝑬𝑫𝑻𝑨

2. ESTANDARIZACIÓN DE KMnO4 TABLA 2.1. Volumenes gastados de KMnO4

𝑾

𝑵° 1

𝒑𝒂𝒕𝒓𝒐𝒏 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒

0.2134 g

𝑽𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐

𝑾𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 = 𝟐. 𝟐𝟒𝟕𝟏 En fiola 100 mL 𝑪𝒐𝒎𝒑𝒐𝒏𝒆𝒏𝒕𝒆

𝑃𝑒𝑠𝑜

Pb(NO3)2

0.5268 g

Zn(NO3)2.6H2O

1.0016 g

Fe(NO3)3.9H2O

0.7187 g

7. PESO MOLECULARE DE LOS COMPUESTOS

𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒

31.13 mL

3. TITULACIÓN DEL Pb

𝑵°

𝑽𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐

1 2 3

3.4 mL 3.2 mL 3.4 mL

𝑬𝑫𝑻𝑨

𝑪𝒐𝒎𝒑𝒐𝒏𝒆𝒏𝒕𝒆

Peso molecular

Pb(NO3)2

331.21 g/mol

Zn(NO3)2.6H2O

297.48 g/mol

Fe(NO3)3.9H2O

404.00 g/mol

Pb

207.20 g/mol

Zn

65.39 g/mol

Fe

55.85 g/mol

4. TITULACIÓN DEL Zn

𝑵°

𝑽𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐

1 2 3

7.8 mL 8.0 mL 8.0 mL

𝑬𝑫𝑻𝑨

5. TITULACIÓN DEL Fe

𝑵°

𝑽𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐

1 2 3

1.9 mL 2.0 mL 1.9 mL

𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒

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TABLAS DE RESULTADOS Tabla 1 Titulos para el EDTA y Normalidad del Permanganato de Potasio

𝑻𝑬𝑫𝑻𝑨 𝑷𝒃

𝑻𝑬𝑫𝑻𝑨 𝒁𝒏

𝑵𝒐𝒓𝒎𝒂𝒍𝒊𝒅𝒂𝒅𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒

0.00912 𝑔 𝑃𝑏 +2 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴

0.00288 𝑔 𝑍𝑛+2 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴

0.1023 𝑁

Tabla 1 Porcentaje de Pb, Zn y Fe en la muestra

% 𝑷𝒃

%𝒁𝒏

% 𝑭𝒆

13.53 %

10.15 %

1%

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CALCULOS 1. Título del EDTA en función del Pb Para los datos de la tabla N° 1.1 se tiene para el dato N°1: 𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 0.2703 𝑔 𝑃𝑏𝑆𝑂4

Se gastó un volumen de EDTA de : 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = 19.8 𝑚𝐿

El título del EDTA para el plomo se obtiene: 𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 = 1

0.2703 𝑔 𝑃𝑏𝑆𝑂4 𝑥𝐹𝐺 19.8 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴

El factor gravimétrico se utiliza para cambiar los gramos de sulfato de plomo al catión plomo. 𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 1

0.2703 𝑔 𝑃𝑏𝑆𝑂4 207.20 𝑔 𝑃𝑏 +2 = 𝑥( ) 19.8 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 303.26 𝑔 𝑃𝑏𝑆𝑂4

𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 1

0.00933 𝑔 𝑃𝑏 +2 = 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴

Se calculó para los otros dos datos el título, y se halló con estos tres resultados el Título promedio:

𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴

0.00912 𝑔 𝑃𝑏 +2 = 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴

2. Título del EDTA en función del Zn Para hallar el título de EDTA para el Zn se utiliza un factor gravimétrico y lo multiplicamos con el título obtenido para el plomo, nuestro factor gravimétrico seria: El título se calcula:

𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 =

𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 =

0.00912 𝑔 𝑃𝑏 +2 𝑥𝐹. 𝐺. 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴

0.00912 𝑔 𝑃𝑏 +2 65.39 𝑔 𝑍𝑛+2 𝑥 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 207.20 𝑔 𝑃𝑏 +2

𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴

0.00288 𝑔 𝑍𝑛+2 = 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴

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3. Normalidad de la solución KMnO4 En la estandarización del permanganato de potasio con patrón de Na2C2O4 para el peso de patrón de: 𝑊𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 = 0.2134 𝑔

El volumen teórico a gastar se calcula para una supuesta normalidad de 0.1N: 𝑊𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 = 𝑁𝑇 . 𝑉𝑇 𝑃. 𝐸. 0.2134 𝑔 = 0.1𝑥𝑉𝑇 67.01 𝑔/𝑒𝑞 − 𝑔 𝑉𝑇 . = 31.85 𝑚𝐿 Se gastó un volumen permanganato de:

promedio

de

𝑉𝑃 = 31.13 𝑚𝐿

El Factor de Corrección para la Normalidad es: 𝐹. 𝐶. =

𝑉𝑇 𝑉𝑃

=

31.85 31.13

= 1.0231

La normalidad se calcula: 𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 𝑁𝑇 𝑥𝐹. 𝐶. 𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 0.1 𝑥 1.0231 𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 0.1023 𝑁

4. Porcentaje de Plomo En la estandarización del plomo, en base a una alícuota de 10mL de una solución de 100mL, se gastó un volumen promedio de EDTA: 𝑉𝑃 = 3.33 𝑚𝐿

Con el título obtenido podemos hallar el plomo presente en la muestra.

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𝑊𝑃𝑏 = 𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴

𝑊𝑃𝑏 =

0.00912 𝑔 𝑃𝑏 +2 𝑥 3.33 𝑚𝐿 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴

Es el peso de Zinc para la alícuota de 10 mL, entonces para la solución muestra de 100mL se tiene: 𝑊𝑍𝑛 = 0.0228 𝑔𝑥

𝑊𝑃𝑏 = 0.0304 𝑔 Es el peso de plomo para la alícuota de 10 mL, entonces para la solución muestra de 100mL se tiene: 𝑊𝑃𝑏 = 0.0304 𝑔𝑥



100 10

100 10

𝑊𝑍𝑛 = 0.2280 𝑔



Porcentaje de Zinc en muestra: Para la muestra de 2.2471 g el porcentaje de zinc es:

𝑊𝑃𝑏 = 0.3040 𝑔

%𝑍𝑖𝑛𝑐 =

𝑊𝑍𝑛 𝑥100% 𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Porcentaje de Plomo en muestra: Para la muestra de 2.2471 g el porcentaje de plomo es:

%𝑍𝑖𝑛𝑐 =

0.2280 𝑔 𝑥100% 2.2471 𝑔

%𝑃𝑙𝑜𝑚𝑜 =

%𝑃𝑙𝑜𝑚𝑜 =

𝑊𝑃𝑏 𝑥100% 𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 0.3040 𝑔 𝑥100% 2.2471 𝑔

%𝑃𝑙𝑜𝑚𝑜 = 13.53 %

%𝑍𝑖𝑛𝑐 = 10.15 %

6. Porcentaje de Hierro En la estandarización del Hierro, en base a una alícuota de 10mL de una solución de 100mL, se gastó un volumen promedio de Permanganato de Potasio: 𝑉𝑃 = 1.93 𝑚𝐿

5. Porcentaje de Zinc En la estandarización del Zinc, en base a una alícuota de 10mL de una solución de 100mL, se gastó un volumen promedio de EDTA: 𝑉𝑃 = 7.93 𝑚𝐿

Con el título obtenido podemos hallar el zinc presente en la muestra. 𝑊𝑍𝑛 = 𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴

𝑊𝑍𝑛 =

0.00288 𝑔 𝑍𝑛+2 𝑥 7.93 𝑚𝐿 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴

𝑊𝑍𝑛 = 0.0228 𝑔

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Con la normalidad obtenida podemos hallar el hierro presente en la muestra. 𝑊𝐹𝑒 = 𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 . 𝑉𝑝 𝑃. 𝐸. 𝑊𝐹𝑒 = 𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 . 𝑉𝑝 55.85/5 𝑊𝐹𝑒 = 0.1023𝑥1.93𝑥10−3 55.85/5 𝑊𝐹𝑒 = 0.0022 𝑔

Es el peso de Hierro para la alícuota de 10 mL, entonces para la solución muestra de 100mL se tiene:

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𝑊𝐹𝑒 = 0.0022 𝑔𝑥

100 10

𝑊𝑓𝑒 = 0.0220 𝑔



Porcentaje de Hierro en muestra: Para la muestra de 2.2471 g el porcentaje de plomo es: %𝐻𝑖𝑒𝑟𝑟𝑜 =

%𝐻𝑖𝑒𝑟𝑟𝑜 =

𝑊𝐹𝑒 𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑥100%

0.0220𝑔 𝑥100% 2.2471 𝑔

%𝐻𝑖𝑒𝑟𝑟𝑜 = 1.00 %

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DISCUSION DE RESULTADOS

 El porcentaje de Hierro obtenido del 1% es muy bajo, ya que para la muestra se estima un valor teórico del 4%, el error puede ser debido a que no todos los iones férricos fueron reducidos a ferroso, perdidas en alguna parte de la marcha.

 Para el Plomo se encontró que en la muestra hay 13.53% el cual, si concuerda con los datos teóricos, se estima un valor teórico de 14,6 %.  Para el Zn al igual que el plomo el porcentaje fue de 10.15 %, el cual también es bastante cercano del teórico de 9.8 %.  Se debe tener cuidado en la determinación de hierro ya que el cloruro de mercurio también reacciona con el permanganato decolorando y haciendo que pudiéramos obtener un punto final incorrecto, se debe hacer correcciones en blanco para cálculos más precisos.  Se puede separar fácilmente el plomo de otros cationes, ya que esta forma sulfatos menos solubles que los otros, separándolos por filtración.  El Zinc tiene la ventaja de que no forma hidróxidos a un pH bajo, en presencia de sales de amonio forma complejos amoniacales el cual nos permite realizar una fácil valoración con el EDTA.  Así como se realizó una marcha sistemática para estos tres cationes, es posible realizar otras separaciones para la determinación de cationes en diferentes muestras minerales.

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CONCLUSIONES



Para la titulaciones quelatométricas es de vital importancia el manejo del pH, por ello utilizamos soluciones tampón para controlar este indicador.



En la titulación del Zinc es importante utilizar un agente acomplejante ya que a pH altos tiende a formar hidróxidos antes de valorarse con el EDTA, interfiriendo en la valoración.



El naranja de Xylenol nos dio puntos nítidos para el cambio de color en la formación de complejos de Zn y Pb, a un pH de 5.5.



La solución de Zimmermann es vital importancia para evitar algunas reacciones desfavorables en la permanganimetría, como la reacción del permanganato con los cloruros, o que se necesita tener un medio ácido para que se dé la reducción del hierro. Existen otros métodos para realizar la reducción del hierro.



No se valora el zinc en conjunto con el ion férrico ya que el color amarillo interfiere en la visualización del cambio de color del indicador.



Es de vital importancia el tratamiento de la muestra antes de realizar valoraciones, realizando separación de cationes para su posterior identificación cuantitativa.

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PRACTICA N° 7 DETERMINACION DE PLOMO, ZINC Y HIERRO EN CONCENTRADOS

BIBLIOGRAFIA

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DETERMINACION DE PLOMO, ZINC Y HIERRO EN CONCENRTADOS

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