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• Yojhar Vergara

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Partes: 1, 2 CURSO: ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL - INFORME N° 4 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

Objetivos Determinación experimental Procedimiento Cálculos Conclusiones Bibliografía

1. INTRODUCCION Las determinaciones precipitométricas, son utilizadas para la determinación de iones en solución. El objetivo de la presente práctica fue determinar la concentración de cloruros por métodos precipitométricos directos e indirectos de una muestra de Cloruro de Sodio (NaCl). Se estableció la concentración de cloruros por los métodos directos de Fajans y Mohr, e indirectamente se determinó por el método de Volhard. El método de Fajans se realizó titulando el NaCl con AgNO3 usando como indicador la fluoresceína de igual manera se hizo el 2do método pero usando como indicador el K2CrO4 y realizando un ensayo en blanco y en el método final, aparte de utilizar como indicador el NH3Fe(SO4)2·12H2O y de utilizar como agente titulante el KSCN, se hizo una filtración y se determino la cantidad de cloruros indirectamente. De estos métodos se obtuvieron porcentajes de cloruros 0,39%, 0,35%, 0,39 y Con un porcentaje de error de 8,235%, 16,647% y 8,235% respectivamente. El ion cloruro está ampliamente distribuido en la naturaleza, principalmente formando parte de cloruro de sodio. En el agua el contenido de cloruro puede ser de 250 mg/L y suele encontrarse junto el catión sodio. También pueden encontrarse aguas con 1000 mg/L de cloruros y en este caso los cationes predominantes son calcio y magnesio. En aguas oceánicas el contenido de cloruro de sodio promedio es del orden de 2.6 % (en peso).El cloruro es esencial para la buena salud, preserva del balance ácido base en la sangre, colabora en la absorción de potasio, contribuye en la habilidad de la sangre de transportar dióxido de carbono. El cloruro de sodio es utilizado popularmente como aderezo de las comidas y como conservador. Es considerado como un aditivo en los alimentos y utilizado como tal en la industria alimenticia. Si bien el cloruro de sodio no es tóxico, hay que tener en cuenta que la toxicidad de una sustancia está estrechamente ligada con la vía de ingreso al organismo, la cantidad y el período de exposición¹. Es por esta razón que en productos de ingesta diaria, agua y alimentos, es importante saber el contenido de cloruro de sodio. Por ejemplo el contenido de cloruro en agua potable no debe exceder los 300 mg/L.Por lo expuesto, en muchos productos alimenticios se cuantifica la cantidad de cloruros, como es el caso de la determinación en queso, leche, pescado, salsas, bebidas alcohólicas y analcohólicas.Para determinar cloruros se utilizan titulaciones por precipitación, es decir se hace reaccionar el titulante, en este caso nitrato de plata, con el analito para firmar un precipitado y por medio del volumen utilizado calcular la cantidad de cloruros de una muestra. El nitrato de plata es el reactivo precipitante más importante y se usa para determinar halogenuros, aniones inorgánicos divalentes, mercaptanos y ácidos grasos. Estas titulaciones se conocen como titulaciones argentométricas como por ejemplo los métodos de Mohr, Fajans, Volhard, Gay-Lussac entre otros.

2. OBJETIVOS

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En el método de Mohr se realizó un ensayo en blanco para hacer la corrección que se debe aplicar a los resultados de la valoración y para determinar la cantidad de cloruros presentes en el agua esto con el fin de precisar que la cantidad de cloruros a obtener solo sean del cloruro de sodio y no de la disolución con el agua, Además, el método de Mohr debe realizarse en una solución de pH 7 a 10. La función del indicador de cromato de potasio (K2CrO4 ) es de aunarse al primer exceso de ion plata formando Ag2CrO4 y logrando un precipitado de color rojo anaranjado ,es decir que al momento de que se acaban los iones cloruro (Clˉ) por la formación de AgCl en solución, el ion plata (Ag+) "agarra" por mencionarlo de alguna manera a los iones cromato (CrO4ˉ), aquello se debe a que el cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata. Cl- + Ag+ → AgCl Kps = 1,8 * 10-10 Precipitado Blanco: CrO4-- + 2Ag+ → Ag2CrO4 Kps = 1,1 * 10ˉ¹² Los errores de estos métodos se deben a la sobresaturación 3. DETERMINACION EXPERIMENTAL: 3.1. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1.1 Materiales Erlenmeyer. Espátula. Matraces aforados. Pipetas. Bureta. Soporte universal.

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Fiola. Balanza

Leer más: http://www.monografias.com/trabajos59/determinacion-cloruros/determinacioncloruros.shtml#ixzz4kiRmEyxQ

PRACTICA 2 DETERMINACIÓN DE CLORUROS INTRODUCCIÓN La formación de compuestos poco solubles se puede utilizar tanto en el análisis gravimétrico, como en el análisis volumétrico para que una reacción se pueda utilizar en el análisis volumétrico se requiere: a) La reacción sea cuantitativa b) La reacción ocurra rápidamente c) Se disponga de un método físico o quimico. Los métodos del Mohr y Volhard son ejemplos de volumetrías de precipitación. . Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son: Cl - + Ag+ AgCl (Precipitado blanco) CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo) La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuecuado para la determinación. La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con NaCl químicamente puro. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoración de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del AgNO3 (1). Método de Volhard. Este método de titulación se usa para la determinación de plata y compuestos de plata, aniones que se precipitan con plata como Cl- , Br - , I - , SCN- y AsO4 -4 . Para el caso de determinación de un anión , se acidula con HNO3, se agrega un exceso de solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el exceso de Ag+, con solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe+3 , que proporciona color rojo a la solución(3). Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son: Ag+ + Cl- AgCl Ag+ + SCN- AgSCN Fe+3 + SCN- FeSCN+2

En esta practica se emplea el método de Mohr, la cual debe llevarse a cabo a temperatura ambiente, pues a temperaturas elevadas la solubilidad del cromato de plata aumenta (2). En el método de Mohr se tiene que realizar un ensayo en blanco para hacer la corrección que se debe aplicar a los resultados de la valoración y para determinar la cantidad de cloruros presentes en el agua esto con el fin de precisar que la cantidad de cloruros a obtener solo sean del cloruro de sodio y no de la disolución con el agua, Además, el método de Mohr debe realizarse en una solución de pH 7 a 10. La función del indicador de cromato de potasio (K2CrO4 ) es de aunarse al primer exceso de ion plata formando Ag2CrO4 y logrando un precipitado de color rojo anaranjado ,es decir que al momento de que se acaban los iones cloruro (Clˉ) por la formación de AgCl en solución, el ion plata (Ag+)

"agarra" por mencionarlo de alguna manera a los iones cromato (CrO4ˉ), aquello se debe a que el cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata(3). En esta practica se emplea el método de Mohr, la cual debe llevarse a cabo a temperatura ambiente, pues a temperaturas elevadas la solubilidad del cromato de plata aumenta (2).

OBJETIVO El alumno determinara la concentración de iones cloruros en una muestra problema y aplicara los conceptos teóricos sobre equilibrios heterogéneos y producto de solubilidad.

MATERIAL 3 matraces Erlenmeyer de 125 ml 1 bureta de 50 ml 1 pinza para bureta 1 soporte universal 1 pipeta volumétrica de 10 ml 1 pipeta graduada de 1 ml 1 propipeta 1 piseta con agua destilada 2 vasos de precipitado de 100 ml 1 vidrio de reloj 1 espátula 1 balanza analítica

REACTIVOS    

Nitrato de plata 0.010 M Cromato de potasio al 5.0% Bicarbonato de sodio Cloruro de sodio, grado reactivo analítico (como protón primario) 0.010 M

METODOLOGÍA a) Valoración de la solución de nitrato de plata 

Con una pipeta volumétrica medimos 10.0 ml de disolución de cloruro de sodio 0.010 M y lo colocamos en un matraz Erlenmeyer de 125ml.

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Agregamos 1.0 ml de solución de cromato de potacio al 50.0 % p/v.

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Titulamos lentamente con disolución de nitrato de plata 0.010 M, asta que observáramos que persistiera un coloración rojo-salmon en el liquido sobrenadante.

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Efectuamos la valoración tres veces.

b) Valoración de la muestra problema 

Con una pipeta volumétrica medimos 20.0 ml de muestra problema de cloruros y colocamos en un matraz Erlenmeyer de 25m.

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Agregamos 1.0 ml de disolución de cromato de potasio al 5% p/v.

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Titulamos lentamente con disolución de nitrato de plata 0.010 M, hasta que persistiera una coloración rojo-salmón en el liquido sobrenadante.

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Efectuamos la valoración tres veces.

Resultados Antes de comenzar esta práctica preparamos las soluciones de: Solucion1) Preparamos una solución de 50 ml de cloruro de sodio ( NaCl) a 0.01 M. Cálculos: Peso molecular NaCl Na=1x23= 23 g/mol Cl=1x35.5= 35.5 g/mol Peso molecular NaCl = 58.5 g/mol Masa de NaCl= 0.05 L x (0.01mol/L) x (58.5g/mol) = 0.02925 g de NaCl Pesamos 0.02925 g de NaCl y lo aforamos a 50 ml. Solución 2) Preparamos una solución de 10ml de cromato de potasio (K2CrO4) 5% p/v. 5g K2CrO4 / 100ml solución x (10 ml) = 0.5 g de K2CrO4 Se preso 0.5 g de K2CrO4 y se aforo a 10ml Solución 3) preparamos una solución de 250 ml de AgNo3 nitrato de plta a 0.01 M Peso molecular de AgNo3 Ag=1x 107.87= 107.87 g/mol N= 1x14.01= 14.01g/mol O= 3x 16= 48 g/mol Peso molecular de AgNo3= 169.88 g/mol 0.25 ml x (0.01 mol/L) x (169.88 g/mol) = 0.425 g de AgNo3 Pesamos 0.425 g de AgNo3 y lo aforamos a 250ml. Valoración de la disolución de nitrato de plata. Se preparo una solución de cloruro de sodio a 0.01M en 10ml y se le agrego cromato de potasio 5.0%. Y se titulo con nitrato de plata hasta que cambiara aun color rojo-ladrillo y efectuamos la valoración tres veces. Muestra 1. Se fue titulando con nitrato de plata, cuando se le fue agregando gota a gota el nitrato de plata se observo que a los 5ml agregados tenia un color rojizo. A los 19 ml se observo un color rojizo mas intenso. Pero dejo de cambia de color a los 23.3 ml que fue cuando alcanzo el color esperado. Como se muestra en la imagen 1. Muestra 2. No sabemos si fue coincidencia pero obtuvimos un valor de 21.3ml para llegar al color rojo-ladrillo. Muestra 3. La muestra tres se invirtió un volumen de nitrato de plata de 21.8 que fue casi parecidos a los volúmenes de la muestra 1y 2 solo por una diferencia de 0.5 ml. Imagen 1.- Se muestra las soluciones de cloruro de sodio. Tituladas con nitrato de plata

Valoración de la muestra problema A nuestra muestra problema medimos 20 ml d esta y le agregamos 1ml de cromato de potasio (K2CrO4) de 5.0 % la solución que preparamos y titulamos lentamente con nitrato de plata 0.01 M asta que obtuviera un color rojo-ladrillo. Y se efectuó la valoración por tres veces. Muestra 1) En esta muestra cuando se agregó gota a gota nitrato de plta a nuestra solución (muestra problema y 1ml de K2CrO4) se utlizo un volumen de AgNO4 de 7.4 para alcanzar el color rojo-ladrillo. Muestra 2) Se necito para esta muestra un volumen de 8.5 ml de la solución para alcanzar el color esperado.

Muestra 3) En esta muestra se ocupo un volumen de AgNO4 de 6.7 ml para obtener el color rojo-ladillo. Imagen 2.- Se muestra las solución de la muestra problema y con K2CrO4.Titilada con nitrato de plata.

DISCUSIÓN En esta practica se pudo determinar la solubilidad de nuestra muestra problema con el volumen de nitrato de plata que se utilizo en las dos soluciones preparadas para obtención de nuestro ion cloruropreparada la primera valoración la cual corresponde al de nitrato de plata, en donde colocamos en un matraz Erlenmeyer una cantidad de cloruro de sodio mas una cantidad de cloruro de sodio mas una cantidad de cromato de potasio y en base a esta solución se le fue agregando uno a uno por medio de la bureta montada en el soporte universal, pequeñas cantidades de nitrato de plata en donde el ion cromato actúa como indicador, así como ayuda ala detección del punto final ya que un pequeño exceso de titulante, es el momento en el que la precipitación del indicador ocurre, presentándose un cambio de color que en este caso fue una coloración rojo-salmón que se presento en el liquido sobrenadante al irle agregando pequeñas cantidades de nitrato de plata. Así mismo lo importante de este tipo de titulaciones es que el Kps del compuesto indicador (ion cromato) sea mayor que la del compuesto titulado pues de lo contrario precipitaría primero el indicador y no persistiría dicha coloración. De esta manera una solución de nitrato de plata se utiliza como titulante en las titulaciones por precipitación en donde el ion plata se utiliza para titular iones cloruro, bromuro, yoduro, como fue en este caso el ion plata titulo los iones cloruro contenidos en la solución de cloruro de sodio de manera que el punto final de la reacción se observo al agregar el cromato de potasio en una concentración pequeña, la cual hizo que el liquido sobrenadante tomara una coloración entre amarillo – café, lo cual posteriormente al agregarle a la solución un exceso del ion plata se comenzó a precipitar el cromato de plata dando una coloración rojo-salmón.

CONCLUSIÓN En conclusión se puede decir que en nuestros resultados obtenidos no fue mucho la diferencia de volúmenes. En el cloruro de sodio para que se precipitara el color rojo-ladrillo se utilizo en promedio un volumen de 21.47ml, pero comparándolo con la solución problema que tiene un promedio en volumen de 7.53ml se puede decir que se utilizo menos volumen de nitrato de

plata que en la solución problema. Por eso puedo decir que es mas soluble la solución problema que el cloruro de sodio.

CUESTIONARIO 1.- Calcule el volumen de nitrato de plata 0.1 M necesario para precipitar 10.90 ml de una mezcla de iones cloruro y cromato precentes en una concentración de 0.10 M cada uno. M(AgNO4)V(AgNO4)= M(ion C-1 K2CrO4) V(ion C-1 K2CrO4) V(AgNO4) = M(ion C-1 K2CrO4) V(ion C-1 K2CrO4) / M(AgNO4) V(AgNO4)= 0.1M (10.90ml)/ (0.1M) = 10.9 ml 2.-¿Se podría emplear cualquier sal de plata poco soluble y colorida como indicador de esta titulación? ¿Qué restricciones tendría el uso de dicha sal?

En el método de Mohr, el Ion plata se utiliza para titular iones cloruro bromuro, yoduro y cianuro. Es necesario mantener un pH mayor a 6.5 ya que si el pH es menor disminuya la concentración del Ion cromato y no se forma el precipitado. 3.-. ¿En qué límites de pH se debe efectuar la titulación? ¿Qué pasaría si el pH fuera demasiado ácido?

Los límites de pH en una titulación son de 6.5 y 10.3. Esto es divido a que el ion cromato tiende a captar protones. Por eso se puede decir que la presencia de cantidad apreciable de acido, aumenta la solubilidad del cromato de plata, lo que ocasiona un retraso en la formación del precipitado rojo. Pero la solubilidad no debe quedar demasiada básica, pues hay una tendencia de ion plata a precipitar en forma de hidróxido. Por eso se necesita el pH de 6.5 y 10.3 y para controlar este pH se podría utilizar bicarbonato de sodio. 4.-¿Qué pasaría si el pH fuera demasiado bajo? Si el pH fuera menor aumenta el volumen de titulante. Disminuya la concentración del Ion cromato y no se forma el precipitado. También por que al aumentar la temperatura la solubilidad del cromato de plata aumenta. Por eso esta reacción tiene que ser a temperatura ambiente.

PRÀCTICA Nº 2 “VOLUMETRIA POR PRECIPITACIÓN”

INTRODUCCIÓN “VOLUMETRIA POR PRECIPITACION” Los métodos volumétricos basados en la formación de precipitados escasamente solubles se designan con el nombre de volumetrías por precipitación. Entre ellos figuran algunos de los procedimientos analíticos mas antiguos, como atestigua la asociación de nombres tales como Gay-Lussac, Morh y Volhard a algunos métodos específicos de precipitación volumétrica. Las volumetrías de precipitación son importantes porque proporcionan métodos excelentes para el análisis de los haluros y de los pseudo-haluros, así como para la determinación de algunos iones metálicos. La formación de compuestos poco solubles se puede utilizar tanto en el análisis gravimétrico, como en el análisis volumétrico. Para que una reacción se puede utilizar en el análisis volumétrico, se requiere que: a) La reacción sea cuantitativa b) La reacción ocurra rápidamente c) Se disponga de un método físico o químico para detectar el punto final de la reacción. (Skoog Douglas A. y West Donald; Introducción a la química analítica; Editorial Reverte, S.A. ; 1986; España.)1 Curvas de valoración basadas en reacciones de precipitación Indican las variaciones que experimenta la concentración de un reactivo durante el transcurso de una valoración. Son útiles para indicar las condiciones que prevalecen en el punto de equivalencia y en sus inmediaciones, prestando con ello una valiosa ayuda, no solo para decidir su una substancia determinada es valorable o no sino también para determinar la magnitud del error que puede esperarse de la aplicación de un sistema indicador dado. Factores que afectan a las curvas de valoración *Concentración de los reactivos *Cuantitatividad de la reacción Determinación del punto final *Determinación por medio de indicadores Un indicador químico es una substancia que puede reaccionar con uno de los participantes en la reacción volumétrica, de modo que produzca un cambio

observable del aspecto, de la solución; generalmente, este cambio consiste en una modificación del color. La substancia indicadora, en virtud de su tendencia a reaccionar con el agente valorante o con la substancia valorada, entra en competencia con uno de los participantes de la reacción para combinarse con el otro. Para minimizar el error de valoración, ala llegar al punto de equivalencia la reacción en la que interviene el indicador tiene que pasar súbitamente a se altamente favorecida, o altamente desfavorecida, como consecuencia de la variación de la función p. Así, un indicador dado presenta un comportamiento tanto más satisfactorio cuanto mas bruscos son las variaciones de composición de la solución en el punto de equivalencia. Los indicadores pueden actuar de tres formas en este tipo de volumetría: *Los que reaccionan con un exceso de titulante formando un precipitado colorido. *Los que reaccionan con un exceso de titulante produciendo un compuesto colorido soluble. *Aquellos compuestos químicos que se adsorben sobre la superficie del precipitado que se forma durante la titulación. (Skoog Douglas A. y West Donald; Introducción a la química analítica; Editorial Reverte, S.A. ; 1986; España.)1 Formación de un segundo precipitado: Metodo de Morh. La aparición de un segundo precipitado de color distinto constituye la basa de la detección del punto final en el método de Mohr. Este procedimiento se utiliza extensamente para la valoración de iones cloruro o de iones bromuro con nitrato de plata patrón. El indicador empleado es el ion cromato, que pone manifiesto al punto final para dar lugar a la formación del cromato de plata, Ag2CrO4, de color rojo ladrillo. El calculo de la solubilidad formal del cromato de plata a partir de su producto de solubilidad (1x10-12) revela que este compuesto es mucho mas soluble que el cloruro de plata. Así, es esta última sal la que tiende a precipitar en primer lugar en la mezcla valorada según el método de Mohr. Se ajusta la concentración del ion cromato en esta mezcla a un valor adecuado para retrasar la precipitación del cromato de plata hasta que la concentración del ion plata en dicha mezcla ascienda a un valor que corresponda al del punto de equivalencia teórico. La concentración de ion cromato necesaria para iniciar la precipitación del cromato de plata en estas condiciones se calcula como sigue: [CrO42-] = Kps = 1x10-12 = 6x10-3 mol/litro + 2 -5 2 [Ag ] (1.35 x 10 ) Formación de un complejo coloreado: Metodo de Volhard. Los iones plata se pueden valorar también con disoluciones tipo de tiocianato según el método de Volhard: Ag+ + SCN- ----------- AgSCN Empleándose como indicador el sulfato de amonio y de hierro (III) que imparte a la solución una coloración roja con el primer exceso de tiocianato Fe3+ + SCN- --------------Fe(SCN)2+ Rojo

La valoración se tiene que realizar en solución acida para evitar la hidrólisis del hierro (iii). El error de valoración del método de Volhard es pequeño, porque el indicador es muy sensible a los iones tiocianato. Para evitar en la valoración un punto final prematuro se debe agitar la solución vigorosamente y proseguir aquella hasta que el color del indicador sea permanente. La aplicación mas importante del método de Volhard reside en la determinación indirecta de cloruros, así como de otros haluros. SE agrega a la muestra un exceso medido de solución patrón de nitrato de plata, y el exceso de determina valorando por retroceso con solución patrón de tiocianto. Un problema interesante relacionado con la determinación de cloruros según Volhard, proviene del hecho de que la solubilidad del cloruro de plata es mayor que la del tiocianato de plata. En consecuencia, cuando el precipitado de cloruro de plata entra en contacto con una solución que contiene un exceso de iones tiocianato, tiende a ocurrir la reacción: Ag+ + SCN- ----------- AgSCN + ClEl método de Volhard se puede aplicar al análisis de todos los aniones que forman sales de plata escasamnete solubles. Indicadores de adsorción Se denominan indicadores de adsorción a aquellas substancias que comunican un color distintivo a la superficie de un precipitado. En circunstancias apropiadas, se puede conseguir que la adsorción (o su proceso inverso, la desorcion) tenga lugar en el punto de equivalencia de una valoración, o cerca de dicho punto; de este modo la aparición o desaparición de la coloración del precipitado indica el punto final. Un ejemplo de un indicador de adsorción es el colorante organico llamado fluoresceína, utilizado como indicador para la valoración de cloruros con el nitrato de plata. Requisitos que debe cumplir el colorante o el precipitado, de los que depende el buen resultado de la acción indicadora: 1° Hay que obtener el precipitado en un estado de dispersión lo mayor posible. 2° El precipitado tiene que adsorber fuertemente a sus propios iones. 3° El colorante tiene que ser retenido con intensidad por los iones adsorbidos primariamente. Método de Fanjans El método de Fanjans consiste en la valoración directa de cloruros empleando como indiciador el compuesto orgánico llamado diclorofluoresceina. Solamente es necesaria una solución valorada: la de nitrato de plata. Idealmente la adsorción o desorcion ocurre cerca del punto de equivalencia dando como resultado no solo un cambio de color, diferente al del indicador adsorbido. Un ejemplo de este tipo de titulación de cloruros con nitrato de plata es la fluoresceína la cual en solución acuosa, dicho compuesto de disocia parcialmente en iones hidrogeno y iones fluoresceinato, cargados negativamente, que comunican ala medio una coloración verde amarillenta, y el fluoresceinato de plata adsorbido en la superficie del cloruro de plata es de color rojo brillante. Este proceso es una adsorción, no un proceso de precipitación, por cuanto el producto de solubilidad del fluoresceinato de plata no se ha sobrepasado. Este proceso es reversible por retrotitulacion con el ion

cloruro.(Skoog Douglas A. y West Donald ; Introducción a la química analítica; Editorial Reverte, S.A. ; 1986; España.)1 OBJETIVO *El alumno determinara la concentración de iones cloruro en una muestra problema y aplicara los conceptos teóricos sobre equilibrios heterogéneos y producto de solubilidad. MATERIAL Y EQUIPO *3 matraces Erlenmeyer de 125ml *1 bureta de 50ml *1 pinzas para bureta *1 soporte universal *1 pipeta volumétrica de 10ml *1 pipeta graduada de 1ml *1 propipeta *1 piseta con agua destilada *2 vasos de precipitados de 100ml *1 vidrio de reloj *1 espátula *1 balanza analítica REACTIVOS *Nitrato de plata 0.010 M *Cromato de potasio al 5 % p/v *Bicarbonato de sodio *Cloruro de sodio, grado reactivo analítico (como patrón primario) 0.010 M.

IMAGEN 1:Se observan los reactivos utilizados para preparar las sluciones mencionadas anteriormente.

PROCEDIMIENTO a) Valoración de la solución de Nitrato de plata. 1° Con una pipeta volumétrica medimos 10 ml de una disolución de cloruro de sodio 0.10 M y los colocamos en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. 2° Luego agregamos 1 ml de solución de cromato de potasio al 5% p/v.

IMAGEN 2: Se observa la mera en la que tomamos la solucion de cromato de potasio y la colocamos en el matraz Erlenmeyer

3° Homogenizamos la muestra. 4° Titulamos lentamente con disolución de nitrato de plata 0.010 M, agregando poco a poco esta solución hasta que la solución contenida en el matraz tomara una coloración rojo-salmón en el líquido sobrenadante.

IMAGEN 3: Se observa la manera adecuada en la cual hay que tomar la llave de la buereta para comenzar a titular.

51 Efectuamos esta misma valoración tres veces más.

IMAGEN 4: Se observa la manera en que efectuamos nuevamente la titulacion hasta valorarr la solucion de nitrato de plata 3 veces.

b) Valoración de la muestra problema

1° Con una pipeta volumétrica medimos 20 ml de una muestra problema de cloruros y la colocamos en un matraz Erlenmeyer de 125ml. 2° Agregamos 1 ml de disolución de cromato de potasio al 5% p/v. 3° Homogenizamos la muestra. 4° Titulamos lentamente con la solución normalizada de nitrato de plata 0.10 M contenida en la bureta, y agregamos poco a poco esta solución hasta que la solución contenida en el matraz tomara una coloración roja- salmón en el liquido sobrenadante. 5° Efectuamos esta misma operación tres veces mas.

IMAGEN 5 :Se onserva la manera en que nuevamente comenzamos a titular pero ahora para la valoracion de una muestra problema.

RESULTADOS Durante la realización de la practica se obtuvieron una serie de deducciones las cuales nos llevaron ala realización de los siguientes cálculos, los cuales nos permitieron llevar acbo la preparación de las siguientes soluciones: 1° 50ml de solución de NaCl 0.01 M M =n L ;

n= m PM

; M= m PM L

; m = M (L)(PM)

1L----------------1000ml x--------------------50ml x= 0.05 L PM del NaCl Na= 1 x 23 = 23 Cl= 1 x 35 = 35 58 g/mol m = M (L)(PM) m = (0.01mol/L) (0.05L) (58 g/mol) =0.029 g 2° 10ml de cromato de potasio (K2CrO4) al 5% p/v

5g K2CrO4 100 ml de solución

5g------------100ml x------------10ml X = 0.5g K2CrO4 + H2O y se afora a 10ml

3° 25ml de cromato de potasio al 5% 5g--------------100ml x---------------25ml x = 1.25 g K2CrO4 + H2O y se afora a 25ml 4° 250ml de AgNO3 0.01 M Ag =1 X 108 =108 N = 1 X14 = 14 O = 1 X 16 = 48 169.9 g/mol M = 0.01 mol de AgNO3 1L mol-----1L X--------0.25L X= 2.5 X 10-3 mol 1 mol AgNO3---------169.9g 2.5 x 10 -3 mol-------x X = 0.4247g de AgNO3 + H2O y se afora a 250ml Una vez calculado la preparación de las soluciones anteriores en base a los cálculos realizados, pasamos ala realización de la valoración de Nitrato de plata donde obtuvimos que: Al agregar en un matraz Erlenmeyer de 125ml 10 ml de Cloruro de sodio mas 1ml de cromato de potasio observamos que una vez homogenizada la muestra se le fue agregando poco apoco solución de nitrato de plata 1.110 M contenida en la bureta de 50ml. De esta manera fuimos observando poco a poco en la bureta cuanto volumen de AgNO3estuvimos utilizando hasta que persistiera una coloración rojo-salmón en el líquido sobrenadante contenido en el matraz. Observamos que durante los primeros 5ml, el sobrenadante tomo una coloración café al dejar caer gota agota de la solución de nitrato de plata en le sobrenadante. Posteriormente a los 12 ml de dejar caer gota a gota de la solución de nitrato de plata el líquido sobrenadante tomo una coloración como color carne pero un poco mas obscuro.

IMAGEN 6:Se observa la menera en la que al agregarle a la solucion contenida en el matraz nitrato de plata tomo un color carne

Luego a los 19.5 ml el líquido sobrenadante tomo una coloración roja mas intensa, de manera que se lograron obtener los siguientes resultados durante la valoración de una solución de nitrato de plata al efectuarla tres veces:

IMAGEN 7.Se observa como las 3 valoraciones efectuadas tomaron una coloracion roja intensa al agregarle nitrato de plata.

MUESTRA 1--------21.3ml MUESTRA 2--------21.3ml MUESTRA 3-------- 43.1ml – 21.3ml = 21.8ml En la tercera muestra se observa una diferencia de volúmenes ya que el volumen de dicha muestra llaga hasta 43.1ml pero se le resta el volumen al que llego la segunda muestra para obtener el volumen exacto que ocupo la tercera muestra. Posteriormente en la segunda valoración de una muestra problema, colocamos en un matraz de 125ml, 20ml de una muestra problema de cloruros con 1ml de disolución de cromato de potasio observamos que una vez homogenizada la muestra se le fue agregando poco a poco solución de nitrato de plata 0.10 M contenido en la bureta de 50ml. De esta manera fuimos observando en la bureta cuanto volumen de nitrato de plata estuvimos utilizando hasta que persistiera una coloración roja-salmón en el líquido sobrenadante contenido en el matraz, obteniendo los siguientes resultados al efectuar tres veces la valoración de una muestra problema: MUESTRA 1-------7.4ml MUESTRA 2-------8.5ml MUESTRA 3-------15.2ml – 8.5ml = 6.7ml

De igual manera en la tercera muestra se realizo una diferencia de volúmenes para conocer el volumen exacto que se gasto de solución de nitrato de plata en la tercera muestra. De manera general se puede decir que los resultados obtenidos en la valoración de una solución de nitrato de plata y en los de la valoración de una muestra problema, existieron cambios como son que en la primera valoración se ocupo mucho mayor cantidad de nitrato de plata para que persistiera el color rojosalmón en el liquido sobrenadante.

IMAGEN 8: Se observa la diferencia que hubo al agregarle poco nitrato de plata a muestra contenida en el matraz tomando una coloracion amarilla y posteriormente al agregarle mas volumen este cambio aun color rojo-salmon.

CUESTIONARIO 1° Calcule el volumen de nitrato de plata 0.10 M necesario para precipitar 10 ml de una mezcla de iones cloruro y cromato presentes en una concentración de 0.10 M cada uno. M = 0.10 mol AgNO3 (0.01L) = 0.001 MOL AgNO3 1L Mcon x Vconc = Mdil x Vdil (0.10 M) (10ml) =(0.10 M) (X) X= (0.10 M) (10ml) = 0.01 L = 10ml 0.10 M 2° ¿Se podría emplear cualquier sal de plata poco soluble y colorida como indicador de esta titulación? No se puede emplear cualquier sal de plata poco soluble y colorida como indicador en esta titulación ya que el método de Mohr el indicador es el ion cromato y el ion plata se utiliza para titular iones cloruro, bromuro y yoduro. ¿Qué restricciones tendría el uso de dicha sal? Los indicadores para titulaciones por precipitación deben: a) el color debe cambiar en un intervalo pequeño de la concentración del analito. b) el cambio debe ocurrir en la parte con mayor pendiente de la curva de titulación. 3° ¿En que limites de pH se debe efectuar la titulación? La titulación se debe llevar acabo en límites de pH de 6.5 10.3 y esta se puede lograr si la muestra es inicialmente acida, utilizando un poco de cualquiera de las siguientes sales: bicarbonato de sodio, borato de sodio o carbonato de sodio de

una disolución amortiguadora de pH adecuado. Este rango de pH es necesario para evitar que ion cromato reaccione formando el ion HCrO4- (ac) ¿Que pasaría si el pH fuera demasiado bajo? Si el pH fuera demasiado bajo disminuiría la concentración del ion cromato y no se formara el precipitado de cromato de plata. Por otra parte la solución no debe quedar demasiado básica, pues hay una tendencia del ion plata a precipitar en forma de hidróxido. 4° ¿Cómo afectaría el resultado si la titulación se efectuara a una temperatura de 80° C? Si la titulación se efectuara a una temperatura de 80° C el resultado seria que la solubilidad del cromato de plata aumentara y nunca se diera la formación del precipitado.

PROPIEDADES FISICOQUIMICAS DE LOS REACTIVOS *Nitrato de plata (AgNO3) 0.010 M En un sistema en donde se titula una muestra de cloruros en presencia de cromato de potasio, en las primeras adiciones de nitrato de plata, la reacción que se lleva acabo corresponderá a la formación del precipitado de cloruro de plata. Ag+ (ac) + Cl- (ac) ----------------- AgCl (s) El nitrato de plata es una sal inorgánica. Este compuesto es muy utilizado para detectar la presencia de cloruro en otras soluciones. Cuando esta diluido en agua, reacciona con el cobre formando nitrato de cobre, se filtra y lo que se queda en el filtro es plata. Fórmula Molecular: AgNO3 Sinónimo: Piedra infernal Masa molar: 169.87 g/mol Densidad: 4.35 g/cc Forma: cristales Color: Incoloro Olor: Inodoro pero ligeramente tóxico pH: 5.4–6.4(100 g/l agua 20 °C) Punto de descomposición: 212 °C Descomposición termal: > 444 °C Solubilidad en agua: 2160 g/l (20 °C) Solubilidad en etanol: 20.8 g/l Incombustible: Favorece la formación de incendios por desprendimiento de oxigeno. Posibilidad de formación de vapores peligrosos por incendio en el entorno. En caso de incendio pueden producirse óxidos de nitrógeno. *Cromato de potasio (K2CrO4) al 5% p/v Es una sal ternaria de potasio con cromo en estado de oxidación +6, por lo que es un fuerte oxidante. El cromato de potasio es un sólido cristalino de color amarillo limón, muy estable y soluble en agua. Es una sal toxica y eco toxica,

como muchas sales de cromo. El ion cromato (CrO42-) reacciona con una gran variedad de iones metálicos (Ba2+ Pb2+, Hg22+) uniéndose a ellos y precipitando el respectivo cromato: Formula semidesarrollda K2CrO4 Propiedades físicas Estado de agregación: solido Apariencia: Amarillo intenso Densidad = 2.730 kg/m3 2.73 g/cm3 Masa molar = 194.21 g/mol Punto de fusión = 1248 K (-271,902 °C) Punto de ebullición= 1273 K (-271,877 °C) Propiedades químicas Solubilidad en agua 637 g/l a 20 °C en agua La funcion del indicador de cromato de potasio (K2CrO4 ) es de aunarse al primer exceso de ion plata formando Ag2CrO4 y logrando un precipitado de color rojo anaranjado ,es decir que al momento de que se acaban los iones cloruro (Clˉ) por la formación de AgCl en solución, el ion plata (Ag+) "agarra" por mencionarlo de alguna manera a los iones cromato (CrO4ˉ), aquello se debe a que el cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata. El indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son: Cl - + Ag+ AgCl (Precipitado blanco) CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo) *Cloruro de sodio grado reactivo analítico Cloruro de sodio, NaCl, grado patrón primario, estándar trazable certificado 99,87 ± 0,05% de pureza. El cloruro de sodio es un compuesto iónico formado por un catión sodio (Na+) y un avión cloruro (Cl-), y como tal, puede reaccionar para obtener cualquiera de estos dos iones. Como cualquier otro cloruro ionico soluble precipita cloruros insolubles cuando es agregado a una solución de una salmetálica apropiada como nitrato de plata: NaCl(ac) + AgNO3(ac) → AgCl (s) + NaNO3(ac). DISCUSION De acuerdo a los resultados obtenidos podemos deducir que una vez preparada la primera valoración la cual corresponde a la valoración de nitrato de plata, en donde colocamos en un matraz Erlenmeyer una cantidad de cloruro de sodio mas una cantidad de cloruro de sodio mas una cantidad de cromato de potasio y en base a esta solución se le fue agregando poco a poco por medio de la bureta montada en el soporte universal, pequeñas cantidades de nitrato de plata en donde el ion cromato actúa como indicador, así como ayuda ala detección del punto final ya que al agregar un pequeño exceso de titulante, es el momento en el que la precipitación del indicador ocurre, presentándose un cambio de color que en este caso fue una coloración rojo-salmón que se presento en el liquido sobrenadante al irle agregando pequeñas cantidades de nitrato de plata. Así mismo lo importante de este tipo de titulaciones es que el Kps del compuesto indicador (ion cromato) sea mayor que la del compuesto titulado pues de lo contrario precipitaría primero el indicador y no persistiría dicha coloración.

De esta manera una solución de nitrato de plata se utiliza como titulante en las titulaciones por precipitación en donde el ion plata se utiliza para titular iones cloruro, bromuro, yoduro, como fue en este caso el ion plata titulo los iones cloruro contenidos en la solución de cloruro de sodio de manera que el punto final de la reacción se observo al agregar el cromato de potasio en una concentración pequeña, la cual hizo que el liquido sobrenadante tomara una coloración entre amarillo – café, lo cual posteriormente al agregarle a la solución un exceso del ion plata se comenzó a precipitar el cromato de plata dando una coloración rojo-salmón. De igual manera ocurrió la misma reacción durante la valoración de una muestra problema de cloruros en donde al agregarle un exceso de ion plata al cromato de potasio contenido en el matraz junto con la muestra problema de cloruros, este comenzó a precipitar por lo que comenzó a manifestarse nuevamente una coloración rojo-salmón a la cual continuo agregándose solución de nitrato de plata hasta que el color fuera constante. De manera que la cantidad de titulante que en este caso fue el nitrato de plata fue mucho mayor en la primera valoración que en la segunda y que en la valoración de la muestra problema reacciono mas rápidamente el ion plata con el cromato de plata para formar el color rojo – salmón. CONCLUCION En relación a los resultados obtenidos podemos concluir que en un sistema en donde se lleva acabo la titulación de una muestra de cloruros en presencia de cromato de potasio, y al adicionarle pequeñas cantidades de nitrato de plata, la reacción que ocurrió corresponderá a la formación del precipitado de cloruro de plata. Ag+ (ac) + Cl- (ac) -------------- AgCl (s) El cual tiene un color blanco en donde su producto de solubilidad es 1.8 x 10 -10, el cual al acercarse al punto de equivalencia, el precipitado se coagula y comenzó a sedimentar y rápidamente, por lo que si en la reacción hay suficiente cantidad de cromato de potasio presente, durante la adición de mas volumen de nitrato de plata causara la precipitación del cromato de plata en donde el precipitado dará una coloración rojo-salmón en el liquido sobrenadante. De manera que también podemos concluir que estas valoraciones mencionadas anteriormente en donde gracias al cromato de plata que es más soluble que el cloruro de plata, estas valoraciones se pueden llevar acabo de manera que el cloruro de plata se forma como precipitado antes de manifestarse la coloración. Por lo que finalmente de acuerdo a estas valoraciones realizadas se puede determinar la concentración de iones cloruro en una muestra problema en base a su producto de solubilidad