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• Rodrigo Gustavo CUPI MENDOZA

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS -Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA-

Facultad de Ing. Geológica, Metalúrgica, Geográfica, Minera, Civil y Ambiental EAP Ingeniería Metalúrgica

PRÁCTICA N°

Tema

“DETERMINACION DE FIERRO”

:

Curso

:

Lab. Análisis mineral cuántitativo

Profesora

:

Ing. Pilar Aviles

Alumnos

:

 Cupi Mendoza Rodrigo  Julca Vera Antony

INTRODUCCION

El hierro tiene su gran aplicación para formar productor siderúrgicos, utilizando este como elemento matriz para alojar otros elementos aleantes tanto metálicos como no metálicos, que confieren distintas propiedades al material. Para este laboratorio, determinaremos el % de Fe contenido en una muestra, titularemos mediante el método (redox) utilizando como agente oxidante el bicromato de potasio (K2Cr2 O7), antes de titular cambiaremos el estado de oxidación del hierro para recién valorar la solución con un agente oxidante o reductor, este proceso se llevara a cabo mediante volumetría.

RESUMEN

Para este laboratorio determinaremos la cantidad de hierro presente en la solución restante, la cual obtuvimos en la determinación del zinc, mediante una titulación redox. A esta solución le agregaremos granallas de plomo (para su reducción) para luego llevaremos a plancha hasta un cambio de color de amarillo a transparente, lo diluiremos a 200 ml para luego separar las granallas cuidadosamente para luego agregar solución extractiva e indicador de Fe y titulamos luego con Dicromato de potasio.

PRINCIPIOS TEORICOS

EL HIERRO El hierro es un metal maleable, tenaz, de color gris plateado y presenta propiedades magnéticas; es ferromagnético (que posee ordenamiento magnético) a temperatura ambiente. Se encuentra en la naturaleza formando parte de numerosos minerales, entre ellos muchos óxidos, y raramente se encuentra libre. Para obtener hierro en estado elemental, los óxidos se reducen con carbono y luego es sometido a un proceso de afino para eliminar las impurezas presentes.

LOS INTERFERENTES Son compuestos o elementos que impiden la medida directa de las especies que se están determinando. Para este caso, son cationes que precipitan en las mismas condiciones que el hierro y otras que impiden la precipitación: Zinc y plomo son los fundamentales y se tiene que separar primero y por separado para que no interfiera en la determinación del hierro.

DICROMATO DE POTASIO El dicromato de potasio (K2Cr2O7) es una sal del hipotético ácido dicrómico, H2Cr2O7 (este ácido como tal sustancia no es estable). Se trata de una sustancia de color intenso anaranjado. Es un oxidante fuerte. En contacto con sustancias orgánicas puede provocar incendios.

Dicromatometría La Dicromatometría es un tipo de titulación usada en Química Analítica en la cual se usa una solución de una sustancia patrón primaria (dicromato de potasio), para la valoración de iones de metal tales como Fe 2 + etc. Como se usa el bicromato de potasio como solución tituladora, de ahí el nombre dicromatometría.

DEETALLES EXPERIMENTALES

1.

0.5 g de la muestra en matraz de 300 ml.

2.

Adicionar 15 ml de Ac. Clorhídrico, llevar a plancha.

3.

Adicionar 5 ml de Ac. Nítrico, llevar a plancha hasta sequedad.

4.

Adicionar 10 ml de Ac. Clorhídrico llevar a plancha hasta disgregación de

sales. Retirar de la plancha y enfriar. 5.

Diluir con agua a aprox. 60 ml, hervir por unos minutos. Retirar y enfriar.

6.

Adicionar aprox. 4 g de cloruro de amonio más 5 ml de agua oxigenada e

hidróxido de amonio hasta precipitación completa de hidróxido férrico, adicionar ligero exceso. Digestar en plancha suave durante 25 minutos. 7.

Retirar de la plancha, decantar unos minutos y filtrar sobre matraz de 500

ml usando filtro de alta porosidad, trasvasar todo el precipitado al filtro y lavar 2 veces el matraz y luego el filtro 4 veces con solución lavadora y finalmente 2 veces con agua caliente. 8.

Retirar el matraz de 500 ml (desechar solución o reservar para analizar Zn)

en su lugar colocar el matraz de 300 ml, disolver el precipitado con la adición de 30 ml de ácido clorhídrico diluido, lavar 6 veces con agua caliente, desechar el filtro. 9.

Desde este punto comenzamos la marcha puesto que ya teníamos la

solución que quedo de la determinación del Zn adicionar aprox. 10 g(una cucharada) de plomo granulado y llevar a plancha hasta reducción completa del fierro (la disolución amarilla se torna incolora). 10.

Retirar de la plancha y diluir de inmediato hasta 200 o 250 ml con agua fría

y enfriar a temperatura ambiente.

11.

Trasvasar la disolución a matraz de 600 ml, lavar las granallas 3 veces con

porciones de aprox. 30 ml de agua y trasvasar sobre el vaso. Guardar las granallas de Pb. 12.

Adicionar 20 ml de solución extractiva y 5 a 6 gotas de indicador de Fe y

titular con solución de bicromato de potasio. 13.

Anotar el volumen gastado y calcular el % de Fe en la muestra.

FORMULA DEL PROCESO

6𝐹𝑒 +2 + 𝐶𝑟2 𝑂7 −1 + 14𝐻+1 → 6𝐹𝑒 +3 + 2𝐶𝑟 +3 + 7𝐻2 𝑂 𝐶𝑟2 𝑂7 −1 + 14𝐻+1 + 6𝑒 − → 2𝐶𝑟 +3 + 7𝐻2 𝑂 6𝐹𝑒 +2 → 6𝐹𝑒 +3 + 6𝑒 −

CALCULOS EXPERIMENTALES CALCULO DEL FACTOR “Fe”

𝑁𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 =

4.464𝑔𝑟 × 99.8% × 55.86 294,2 𝑥 2𝐿

𝑁𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 = 2.504𝑔/𝐿

CALCULO DEL % DE “Fe”

%𝐹𝑒 =

𝑉𝑜𝑙. 𝐵𝑖𝑐𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡𝑜𝑥 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝐹𝑒 𝑥100 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

*************

PESO MUESTRA(g)

VOL.TITULACION(ml)

%Fe

Calderón

0.5062

12.9

6.38

Cupi

0.4923

13.5

6.86

Esquivel

0.5005

12.7

6.35

Julca

0.5019

12.8

6.38

Tapia

0.5082

12.7

6.27

Promedio de % de Fe: 6.448

ANÁLISIS ESTADÍSTICO *Al existir más de 4 valores debe corroborarse si el valor 6.448 debe considerarse en el cálculo del promedio a reportar por ser este un resultado atípico. RECHAZO DE DATOS En base a las desviaciones: X= 6.34

X= 6.34

Xi

Pi

6.27

0.07

6.35

0.01

6.38

0.04

6.38

0.04

6.86 (Valor atípico) 0,52 0,52

P= 0.04

0.52

4 X 0,04 >

0,16

∴ El valor analizado SÍ debe ser descartado ya que 0,52 > 0,16

Valor a reportar: Δ%Fe = 6.34 %

CONCLUSIONES

En los laboratorios previos se eliminaron las interferencias del hierro las cuales fueron el zinc y el plomo. En esta práctica de laboratorio se procedió a determinar el porcentaje de fierro en la solución, haciéndolo precipitar con las granallas de plomo. El Dicromato de potasio de utilizo como factor primario el cual fue previamente preparado por la profesora dándonos sus especificaciones para así poder calcular su factor por medio de la ecuación balanceado y poder hallar su normalidad.

RECOMENDACIONES Se deben de seguir las indicaciones del profesor y seguir los pasos de la guía de laboratorio correctamente. Al momento de realizar la titulación de la solución de debe de tener exactitud y precisión para así poder determinar el valor exacto del porcentaje de hierro. Una vez realizado el experimento dejar limpio los matraces y vasos que se utilizó, además el sitio donde se trabajó. Se debe ingresar al laboratorio con los implementos adecuados (bata, guantes, lentes, etc).