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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA CURSO: QUÍMICA ORGÁNICA - LABORATORIO

INFORME DE PRÁCTICA N°2 Título: Cristalización Profesor de laboratorio: Téllez Monzón, Lena A. Alumnos: Porcentaje de participación Allcca Chacón, Laura – 20171292 25% Barreto Pardo, Oscar Javier – 20170485 25% Gonzales Arias, Aylin Judith – 20171303 25% Ruiz Quezada, Graciela Zoraida – 20171319 25% Horario de Práctica: Viernes 11:00 am - 1:00 pm Fecha de la práctica realizada: 04/05/2018 Fecha de entrega: 13/05/2018

1. FUNDAMENTO TEÓRICO Los siguientes conceptos son importantes para comprender los procesos en la práctica. 

CRISTALIZACIÓN

Es uno de los métodos más importantes para purificar compuestos sólidos. Consiste en la formación de cristales de un compuesto a partir de sus soluciones o de la sustancia fundida. Las moléculas del compuesto se van juntando para originar inicialmente cristales microscópicos formados por moléculas iguales que se ensamblan perfectamente una con otras dentro de la red cristalina. Las moléculas tienden a unirse o agregarse sobre un cristal formado por otras moléculas iguales a ella, con las que encaja adecuadamente. Moléculas con otras estructuras no se ajustan bien a la red cristalina y, por lo tanto no hay tendencia a unirse a estos cristales. En consecuencia, la cristalización induce a un aumento de pureza de la sustancia y por ello constituye uno de los mejores métodos de purificación de sólidos. 

DISOLUCIÓN

Una disolución es una mezcla homogénea formada por dos o más sustancias denominadas componentes. Es una mezcla ya que las cantidades de los componentes no son fijas y no hay reacción química en la unión de los componentes. Se denomina Homogénea porque: Es uniforme ante la observación visual directa o con microscopio, y no apreciamos la existencia de varias partes o fases. Tiene la misma composición con las mismas propiedades en todas sus partes, cojamos la porción de mezcla que cojamos en cada una de ellas siempre encontraremos el mismo contenido en cuanto a sus componentes.

 SOLUBILIDAD DE COMPUESTOS ORGÁNICOS La solubilidad de una sustancia en un solvente no solo depende de la estructura de ambos, sino también de la temperatura. Existen gráficas llamadas CURVAS DE SOLUBILIDAD en las que se indica la cantidad máxima de soluto que puede disolverse en un determinado volumen de solvente y a una temperatura dada.

Fig.1.-curva de solubilidad de un compuesto

La cristalización se basa en la solubilidad de la sustancia en un solvente determinado, a diferentes temperaturas. Generalmente la solubilidad aumenta con la temperatura y este incremento puede ser muy variable. Para lograr la cristalización se parte de una solución saturada del compuesto a una temperatura cercana al punto de ebullición del disolvente y, al enfriarse, se deposita las partes no solubles del soluto en forma de cristales.

REQUISITOS DEL SOLVENTE DE CRISTALIZACIÓN Para conseguir una buena purificación mediante la cristalización, es necesario que el solvente cumpla os requisitos siguientes: ● El compuesto a cristalizar debe de ser muy soluble a alta temperatura. ● El compuesto o soluto debe ser muy poco soluble a baja temperatura. ● El compuesto no debe de reaccionar con el solvente. ● El compuesto debe ser estable a la temperatura del proceso. ● El solvente debe poder ser eliminado fácilmente al finalizar el proceso. La cristalización en un método para eliminar impurezas, pero muchas veces ciertas impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina, y es necesaria una nueva cristalización (recristalización) para mejorar la pureza. Inclusive en la recristalización puede cambiarse el solvente ya que el comportamiento de este no siempre es óptimo. el grado de pureza puede establecerse usando métodos como el punto de fusión, cromatografía en capa fina, etc. Se presentan casos en que, al no conseguirse un solvente eficiente en la purificación, pueden utilizarse mezclas de solvente de polaridades diferente. Para ello el material a purificar es disuelto en una pequeña cantidad de solvente caliente y luego se le agrega el segundo solvente (aquel no disuelve al soluto en caliente) gota a gota, hasta observar en enturbiamiento (aspecto lechoso). Luego se vuelve a calentar hasta observar la desaparición del enturbiamiento y de dejar enfriar.

ETAPAS DE LA CRISTALIZACIÓN a) La disolución de la sustancia en caliente, la cual debe disolverse hasta el punto de ebullición. Se puede agregar carbón activado como material decolorante. b) Filtración en caliente para separar impurezas sólidas no solubles. c) Enfriamiento para cristalizar debe hacerse dejando en reposo aproximadamente por diez minutos por sí sola. d) Filtración en frío para separar los cristales de las impurezas solubles usando el embudo Büchner y el matraz Kitasato. e) Por último, el secado o desecación de los cristales para eliminar los restos del disolvente. Puede hacerse dejándolo al aire o por medio de una estufa. La disolución de la sustancia en caliente, si es necesario se debe realizar en baño maría o utilizar plancha eléctricas o mantas de calentamiento, siempre con agitación constante. la máxima temperatura de trabajo está limitada por el punto de ebullición del solvente y el volumen del mismo debe ser el suficiente para disolver el compuesto en caliente. Si una nueva adición de solvente no disminuye la cantidad de soluto disuelto, significa que son impurezas no solubles. Si se desea puede agregarse en esta etapa algún material decolorante como carbón activado. La filtración en caliente se realiza para eliminar las impurezas insolubles (y el carbón activado si se ha adicionado), sino se ha usado carbón activado no se requiere esta filtración en caliente. Si el compuesto no cristaliza con mucha facilidad, esta filtración se puede hacer por gravedad. De lo contrario, es mejor hacer uso de algún dispositivo que ayude a mantener el líquido caliente o hacerlo a presión reducida, para que la filtración sea muy rápida.

El enfriamiento para cristalizar, debe hacerse dejando la solución en reposo para que se enfríe por sí sola y no sea demasiado violenta. La lenta cristalización puede produce cristales mejor formados, de mayor tamaño y una mejor purificación. Antes de la separación de los cristales obtenidos, hay que asegurarse que la cristalización ha sido completada, lo que, a veces, requiere de varios días de baja temperatura. Suele hacerse por filtración a presión reducida y permite separar los cristales de impurezas solubles en solventes. Después de la cristalización se debe usar una pequeña cantidad de solvente frío para lavar los cristales (eliminar restos de la solución retenida en ellos). El secado o desecación de los cristales se hace para eliminar los restos de los disolventes. Puede hacerse al medio ambiente o utilizando estufa o aire caliente, o dejándolos en el deseador por varias horas.

2. OBJETIVOS  Formar cristales de un compuesto a partir de sus soluciones.  Identificar qué solvente es el que cumple los requisitos necesarios para la cristalización.  Purificar compuestos sólidos  Filtrar las impurezas en altas y bajas temperaturas

3. MATERIALES Y REACTIVOS • Agua destilada • Acido benzoico • Cloruro de sodio • Papel filtro • Mechero • Trípode • Rejilla • Vidrio reloj • Estufa • Embudo Büchner • Matraz Erlenmeyer •Carbón activado

4. METODOLOGÍA 1. Elección del solvente:

mg. de la muestra

Ácido benzoico

5 Tubos de ensayo

2 ml. disolventes

Hexano Calentar en baño maría Acetona Enfriar la solución Etanol

Observar cual cristaliza

Agua destilada

Ácido acético

NOTA: Procedimiento realizado con anterioridad donde se determina Que el mejor disolvente es el Agua destilada.

2. Cristalización:

5 gr. De mezcla

Erlenmeyer de 250 ml.

100 ml. de agua

Azúcar Calentar hasta casi la temperatura de ebullición Arena

Ácido benzoico

Sacar del fuego

Una pisca de carbón activado

Calentar hasta ebullición con agitación constante

Se filtra por gravedad, se recibe en un vaso de 250 ml.

Siempre mantener la solución caliente

Se enfría en baño con agua y liego baño con hielo

Se filtra a presión reducida utilizando un embudo Büchner Lavar los cristales con un poco de solvente frio

Dejar en un desecador por 24 horas y secar.

Papel filtro previamente pesado

5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN Para obtención del resultado de la cristalización, se puede observar dos puntos importantes: a) Es importante realizar la filtración al vacío porque los cristales más pequeños pueden obturar la porosidad del papel filtro, además los fluidos viajan de mayor a menor presión y al crear un vacío estos viajaran con mayores fluidos dejándose formar los cristales. b) Además, es importante la función que cumple el carbón activado en el proceso de cristalización, por la naturaleza de la materia prima y el proceso de activación utilizado en la producción del mismo. Su capacidad absorbente se ve muy favorecida por la estructura porosa y la interacción con adsorbatos polares y no polares, dada su estructura química, además las reacciones químicas en su superficie están influenciadas por centros activos, dislocaciones y discontinuidades, donde los carbones tienen electrones desapareados y valencias insaturadas presentando mayor energía potencial.

6. CONCLUSIÓN  Entre los solventes a elegir, que eran el Hexano, Cloroformo, Etanol, Ácido acético y agua; se decidió entre el Hexano o el agua, llegando a la conclusión de que el mejor solvente sería el agua debido a que éste tiene una temperatura de ebullición de 100°C, mientras que el del Hexano es de 68°C.  Una pizca de carbón activado (C2) ayuda a absorber las impurezas en el compuesto.  La filtración en alta temperatura permite eliminar impurezas, y al someterlo a bajas temperaturas produce los cristales esperados.

7. BIBLIOGRAFÍA

● http://www.textoscientificos.com/quimica/cristales ● BROWN,Theodore;LEMAY, Eugen; BURSTEN,Bruce; BURDGE, Julia. Química la ciencia natural.Novena edición. Hecho en México por Pearson Education 2004. ● Cárdenas, Fidel. Química Ambiental. Segunda edición. Hecho en Colombia por Mc Graw Hill 2008. ● Cristalización en Disolución, Grases Freixedas F., Costa Bauza A., Sohnel O., 2000,1 era edición, cap. 4-7 ● Williamson, K.L Experimentos orgánicos Macro escala y micro escala, Lexington, 2° Edición 1989, Capitulo 9 “Cristalización y sublimación” .Pág. 154-165.

8. CUESTIONARIO 1. ¿Cuál fue el rendimiento que obtuvo en la cristalización de la muestra purificada? Para hallar el rendimiento necesitamos los siguientes datos:  Masa de la muestra original: 5 g  Masa del cristal formado: 1.21 g

𝑅=

1.21 𝑥100% 5

Rpta: 24.2%

2. Se tiene 6.5 g de una sustancia sólida “X”, disuelta en 100 ml de agua a 100 °C y se enfría hasta 30 °C. ¿Qué cantidad de esta sustancia cristalizará? Observe la curva de solubilidad para la sustancia “X”.

°C

Curva de solubilidad de la sustancia "X" 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0

1

2

3

4

5

6

7

g/100 mL

Según la curva de solubilidad se puede determinar que los 6.5 g de la sustancia sólida “X” se disuelven totalmente en 100 °C (es una solución saturada) y al enfriarlo hasta 30°C la cantidad que se disuelve es de 3 g. Por lo tanto, los otros 3.5 g restantes de la solución “X” se cristalizan. CRISTALIZAN: 6.5 g – 3.0 g = 3.5 g de “X” en 100 mL de agua.

3. Se tienen 2,5 g de la sustancia “X” disueltos en 50 ml de agua a 100°C y se enfría hasta 20 °C ¿Qué cantidad de “X” cristalizará Observe la curva de solubilidad de “X”.

2,5 g/50 ml de agua

5 g/100 ml de agua

A 20 °C solo se disuelve 1 g de la sustancia “X” Cantidad cristalizable= Cantidad soluble a 50 °C – Cantidad soluble a 20 °C C= 5 g – 1 g La cantidad cristalizable es 4 g pero como multiplicamos por 2, ahora dividimos entre 2. Por lo que se concluye que se va a cristalizar 2 g de “X”. Rpta: 2 g de la sustancia “X”. 4. Si a Usted le entregan una muestra de ácido acetilsalicílico y se le pide encontrar el porcentaje de pureza de este ácido ¿qué es lo primero que haría? Diseñe un esquema de purificación del ácido acetilsalicílico que se encuentra mezclado con azúcar. Lo primero que realizaríamos es purificar la muestra de ácido * Azúcar. Luego obtendremos la cantidad de ácido acetisalicílico (g). Y por una regla de tres hallamos su porcentaje de pureza.

1. Realizamos la disolución de la sustancia en caliente. Utilizando el agua como solvente.

2. Filtramos en caliente

3. Enfriamos la solución para cristalizar.

5. Realizamos la desecación de los cristales.

4. Filtramos en frío la solución