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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FAC.CCQQ LABORATORIO DE QUMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I MEZCLA DE ESPECIES DEL ÁCIDO FOSFÓRICO

Autores: Araujo Daniela, Duche Ximena, Ramírez Christian. Horario de laboratorio: Lunes 14:00-16:00 pm Fecha de realización: 11/04/2017

Fecha de entrega: 24/04/2017

Grupo de Trabajo: 4 Correo de quien envía el informe: [email protected] Nº de práctica: 1

1. OBJETIVOS Objetivo general Objetivo específicos

2. MARCO TEORICO

A. Fundamento teórico Las valoraciones son un grupo de métodos analíticos que se basan en la medida de la cantidad de un reactivo de concentración conocida, llamado reactivo patrón, necesario para reaccionar de manera completa con el analito en la muestra. La reacción tiene una estequiometría conocida y reproducible. El punto de equivalencia de una valoración es un punto teórico que se alcanza cuando la cantidad de reactivo patrón añadido equivale exactamente a la del analito. Resulta imposible determinar experimentalmente el punto de equivalencia de una valoración. En su lugar, únicamente se puede estimar su posición al observar el cambio físico relacionado con la condición de equivalencia. Este cambio se llama punto final de la valoración. Es muy común agregar indicadores a la disolución del analito para producir un cambio físico observable (punto final) en el punto de equivalencia o cerca de él. Entre los cambios típicos de indicadores se incluyen la aparición o desaparición de un color, cambio de color, o aparición o desaparición de turbidez. En otros casos se utilizan instrumentos para detectar el punto final.

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Los instrumentos responden a propiedades de la disolución que se modifican de una manera característica durante la valoración. Los colorímetros, turbidímetros, monitores de temperatura, refractómetros, voltímetros y medidores de corriente y de conductividad son algunos de estos instrumentos[ CITATION Muñ08 \l 12298 ]. Titulación Potenciométrica La titulación potenciométrica se realiza cuando no es posible la detección del punto final de una valoración empleando un indicador visual. Se considera uno de los métodos más exactos, porque el potencial sigue el cambio real de la actividad y, el punto final coincide directamente con el punto de equivalencia. Las principales ventajas del método potenciométrico son su aplicabilidad a soluciones turbias, fluorescentes, opacas, coloreadas, cuando sean inaplicables o no se puedan obtener indicadores visuales adecuados. El método de titulación potenciométrica ácido – base se fundamenta en que los iones hidrógenos presentes en una muestra como resultado de la disociación o hidrólisis de solutos, son neutralizados mediante titulación con un álcali estándar. El proceso consiste en la medición y registro del potencial de la celda (en milivoltios o pH) después de la adición del reactivo (álcali estándar) utilizando un potenciómetro o medidor de pH. Para hallar la concentración del analito se construye una curva de titulación graficando los valores de pH observados contra el volumen acumulativo (ml) de la solución titulante empleada. La curva obtenida debe mostrar uno o más puntos de inflexión (punto de inflexión es aquel en el cual la pendiente de la curva cambia de signo). La titulación de un ácido fuerte con una base fuerte se caracteriza por tres etapas importantes como lo menciona [CITATION Ind03 \l 12298 ]: ♦ Los iones hidronios están en mayor cantidad que los iones hidróxidos antes del punto de equivalencia. ♦ Los iones hidronios e hidróxidos están presentes en concentraciones iguales, en el punto de equivalencia. ♦ Los iones hidróxidos están en exceso, después del punto de equivalencia. En las medidas potenciométricas, el electrodo indicador responde a los cambios de actividad del analito, y el electrodo de referencia se halla en una semicélula aparte, aporlando un potencial de referencia constante. Los electrodos de referencia más utilizados son el electrodo de calomelanos y el de plata-cloruro de plata. Como electrodos indicadores de uso frecuente se pueden citar: (1) el electrodo inerte de Pt, (2) el electrodo de plata, que responde a Ag+, haluros y otros iones que reaccionan con Ag+, y (3) 1os electrodos selectivos de iones. La exactitud de las medidas potenciométricas está limitada por pequeños potenciales de unión, cuyo valor se desconoce, y que se crean en las interfases líquido-líquido Los electrodos selectivos de iones, incluido el electrodo de pH de vidrio, responden sobre todo a un ion que interacciona selectivamente con la membrana intercambiadora de iones del electrodo. La diferencia de potencial a través de la membrana (Que

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depende de Ia actividad (3") del ion al que es sensible la membrana, y que se encuentra en la disolución exterior[ CITATION Dan03 \l 12298 ]. El potencial que se mide se puede transformar a unidades de concentración de una especie en solución. La ventaja de medir potencial es que éste se mide por medio de un electrodo que es selectivo a la especie o analito que se quiere determinar. Por lo tanto, el voltaje que se mide en la solución es representativo de la concentración de la especie en solución. Este alto grado de selectividad (señal analítica que puede mostrar un pequeño grupo de analitos en una solución que contiene múltiples especies químicas) se debe a la propiedad física del electrodo con que se mide el voltaje [ CITATION Rol14 \l 12298 ].

¿Qué ocurre al mezclar ácidos? Cuando se mezcla dos o más ácidos (de manera controlada), se puede conseguir un efecto conjunto, resultado de las propiedades de cada uno de ellos, de modo que la disolución de la muestra sea mucho más eficaz. Se puede clasificar en cuatro tipos: -Efecto complementario. Ocurre cuando mezclamos ácidos con propiedades químicas (adicionales al comportamiento como ácido) diferenciadas. -Efecto sinérgico. La mezcla de los ácidos es mucho más reactiva que cada ácido por separado. -Efecto moderador. Destaca la mezcla de ácido nítrico y ácido perclórico. Dado su elevado poder oxidante, el ácido perclórico no puede emplearse por separado (¡hay riesgo de explosión!) mientras que si se mezcla con ácido nítrico, éste modera su elevado poder oxidante lo que permite su uso. - Efecto eliminador. Es el caso del ácido fluorhídrico, cuyo uso es frecuente en el análisis de sustancias inorgánicas ya que es capaz de disolver incluso la sílice debido a su poder complejante[ CITATION Qui01 \l 12298 ]. PALABRAS CLAVE: valoración, potenciométrica, equivalencia, mezcla. B. Materiales y Reactivos: Materiales: -

Pera de succión Pinza para bureta Pipeta Volumétrica de 25ml Soporte Universal Tela Blanca de algodón Matraz Erlenmeyer Bureta (25±0.1)ml Balón de 1000ml Vaso de precipitación

-

Potenciómetro

Reactivos: -

NaOH 0.1013 N Muestra KHP H3PO4 (86%, ɗ=1,69 g/ml) HCl (37%, ɗ=1,19 g/ml) Anaranjado de metilo Fenolftaleína Agua destilada

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3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Para la preparación de hidróxido de sodio 0.1 N se procedió a pesar 4 gramos de NaOH sólido, posteriormente se diluyo con agua destilada aproximadamente en 500 ml en un balón aforado de 1000 ml, luego de diluir se afora; para la valoración de NaOH se pesó 0.5103 g de KHP los cuales se añadió a 25 ml de agua destilada y se colocó 2 gotas de fenolftaleína (indicador), seguidamente se procedió a realizar las titulaciones con NaOH y se anotaron los volúmenes obtenidos para la realización de los cálculos de la normalidad. Para la preparación de HCl 0.1 N se tomaron 8.28 ml de HCL con 37% de pureza y de densidad de 1.19g/ml, se colocó en un balón aforado de 1000 ml con aproximadamente 500 ml de agua destilada, se mezclaron bien las dos sustancias y se aforo, para la valoración se pesó 0.1325 gramos de carbonato de sodio y se colocó en 25 ml de agua destilada y dos gotas de VBC seguidamente se procedió a realizar las titulaciones con HCl y se anotaron los volúmenes obtenidos para la realización de los cálculos de la normalidad. En la determinación de los volúmenes para la mezcla de especies de ácido clorhídrico y ácido fosfórico se determinó que se debe colocar 8.3 ml y 6.7 ml respectivamente, posteriormente se afora a 1000ml con agua destilada, se

coge aproximadamente 25 ml de la mezcla anterior y se agrega dos gotas de naranja de metilo y dos gotas de fenolftaleína, se valoró con NaOH colocando de 0.5ml en 0.5 ml hasta llegar a 3ml de NaOH, siempre después de cada adición midiendo su pH, posteriormente se va agregando de 0.1 ml hasta llegar a un pH de 10 y a continuación nuevamente se agregó de 0.5ml hasta llegar a un pH mayor a 11.

4. DATOS EXPERIMENTALES TABLA 1: Valoración de NaOH Replica s

Peso

Volumen NaOH(ml)

KHP(g )

inicia l

final

añadido

1

0,5103

25

26,80

2

0,5105

25

3

0,5104

25

51,8 0 51,9 0 52,0 0

TABLA 2: Titulación de muestra desconocida de indicadores Replicas

Volumen NaOH (ml) ∆V inicial Final 1 punto de 25, 47, 22, equivalenc 00 80 80 ia 25, 71, 46, 2 punto de 00 90 90 equivalenc ia TABLA 3: Titulación muestra desconocida potenciómetro

26,90 27.02

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N° 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27

VNaOH(ml) pHexperimental 0,00 1,29 0,50

1,29

1,00

1,27

1,50

1,27

2,00

1,28

2,50

1,29

3,00

1,30

3,10

1,30

3,20

1,31

3,30

1,31

3,40

1,31

3,50

1,31

3,60

1,32

3,70

1,32

3,80

1,32

3,90

1,32

4,00

1,32

4,10

1,33

4,20

1,33

4,30

1,33

4,40

1,33

4,50

1,33

4,60

1,33

4,70

1,34

4,80

1,34

4,90

1,34

5,00

1,34

5,10

1,34

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28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56

5,20

1,35

5,30

1,35

5,40

1,35

5,50

1,35

5,60

1,36

5,80

1,36

5,90

1,36

6,00

1,36

6,10

1,37

6,30

1,37

6,50

1,37

6,60

1,38

6,80

1,38

6,90

1,38

7,00

1,39

7,20

1,39

7,30

1,39

7,40

1,40

7,60

1,40

7,80

1,40

7,90

1,41

8,30

1,41

8,40

1,42

8,70

1,42

8,80

1,43

9,10

1,43

9,20

1,44

9,40 9,60

1,44 1,44

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57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84

9,70

1,45

10,10

1,46

10,50

1,46

10,60

1,47

11,00

1,48

11,40

1,48

11,50

1,49

11,90

1,50

12,20

1,50

12,40

1,51

12,60

1,51

12,80

1,52

13,10

1,53

13,40

1,53

13,60

1,54

13,90

1,54

14,30

1,56

14,70

1,57

15,10

1,58

15,50

1,59

16,00

1,60

16,40

1,61

16,80

1,62

17,20

1,63

17,60

1,64

18,00

1,65

18,40 18,80

1,66 1,67

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85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112

19,20

1,68

19,60

1,70

19,80

1,70

20,00

1,71

20,30

1,72

20,60

1,73

20,90

1,73

21,10

1,74

21,50

1,75

22,00

1,77

22,30

1,78

22,80

1,79

23,30

1,81

23,70

1,82

24,10

1,83

24,50

1,84

24,90

1,86

25,30

1,87

25,60

1,87

26,00

1,89

26,50

1,91

27,00

1,92

27,50

1,94

28,00

1,96

28,50

1,98

29,00

2,00

29,40 29,80

2,01 2,03

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113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140

30,20

2,04

30,50

2,05

30,80

2,07

31,10

2,08

31,50

2,09

31,90

2,11

32,30

2,13

32,60

2,14

32,90

2,15

33,20

2,16

33,50

2,18

33,80

2,19

34,10

2,21

34,50

2,23

34,90

2,26

35,20

2,27

35,60

2,28

36,00

2,30

36,40

2,32

36,90

2,34

37,40

2,37

37,80

2,39

38,20

2,42

38,70

2,45

39,20

2,48

39,70

2,51

40,20 40,70

2,54 2,58

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141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168

41,20

2,62

41,90

2,67

42,30

2,71

42,90

2,76

43,40

2,82

43,70

2,85

44,10

2,90

44,60

2,97

45,00

3,05

45,40

3,11

45,80

3,19

46,20

3,29

46,60

3,42

47,00

3,60

47,20

3,73

47,40

3,89

47,50

3,99

47,60

4,60

47,80

4,87

47,90

5,08

48,00

5,16

48,10

5,26

48,20

5,35

48,30

5,38

48,55

5,44

48,60

5,52

48,70 48,90

5,57 5,60

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169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196

49,10

5,66

49,30

5,73

49,60

5,77

49,90

5,84

50,20

5,90

50,70

5,94

51,20

6,04

51,70

6,11

52,20

6,19

52,70

6,23

53,20

6,30

54,20

6,34

54,70

6,44

55,20

6,47

55,70

6,51

56,20

6,55

56,70

6,60

57,20

6,64

57,70

6,68

58,20

6,71

58,70

6,75

59,20

6,78

59,70

6,81

60,20

6,84

60,70

6,89

61,20

6,93

61,70 62,20

6,97 6,99

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197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224

62,70

7,03

63,20

7,07

63,70

7,11

64,20

7,16

64,70

7,20

65,20

7,24

65,70

7,29

66,20

7,33

66,70

7,37

67,20

7,42

67,70

7,47

68,20

7,56

68,70

7,61

69,20

7,70

69,70

7,79

70,20

7,91

70,70

8,05

71,20

8,26

71,30

8,55

71,40

8,60

71,50

8,80

71,60

8,94

71,70

9,16

71,80

9,30

71,90

9,46

72,00

9,63

72,10 72,20

9,72 9,81

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225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242

72,30

9,93

72,40

9,99

72,50

10,08

72,90

10,30

73,40

10,49

73,90

10,59

74,40

10,69

74,90

10,78

75,40

10,85

75,90

10,92

76,40

10,97

76,90

11,02

77,40

11,06

77,90

11,12

78,40

11,14

78,90

11,17

79,40 79,90

11,21 11,24

5. CÁLCULOS 1. Determinación de concentración de NaOH

M=

moles V

moles=M × V

a) Concentración de NaOH para cada réplica de KHP con los datos de Tabla 1

masa=0,1 M × 1l

-Reacción química

masa=3,99 gr -Concentración de NaOH

KHP + NaOH  H2O + K + NaP -Gramos de NaOH concentración 0.1 M

para

masa=0,1 mol

la

M NaOH =

moles KHP V Titulante

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M NaOH =

0,00249 =0,0926 M 0,0268

X =0,0926 M

RANGO ( R )

0,00249 M 2 NaOH = =0,0926 M 0,0269 M 3 NaOH =

0,00249 =0,0919 M 0,02701

b) Parámetros estadísticos para la concentración de NaOH Aceptación o rechazo de datos (Test Q)

|

Xdudoso−Xcercano Q= R

|

R=0,00 DESVIACIÓN ESTÁNDAR ( S ) S=

√

S=¿

∑ ( Xi−X ) n−1

El dato dudoso 0,0919 T exp es > que 0,970 T crítico, por cuanto el dato se rechaza, considerando un 95% de confianza. DATOS ESTADÍSTICOS Tabla 4 NaOH ( M )

Promedio ( X´ ¿

0.0926

Rango (R)

0.0000

Desviación estándar (s)

0.0000

(0.0926 ± 0.0000) M

PROMEDIO ( X )

2

0,00

LIMITE DE CONFIANZA LC=X ±

t∗s √n

LC=0,0924 ±

Q=1

Límite de confianza (L.C)

R=| X mayor−Xmenor|

4,30 ( 0,00 ) √3

LC=0,0924 M ± 0,00 0 ERROR PORCENTUAL experim |valor teor−valor |× 100 valor teorico 0,1−0,0926 ¿| |×100 =7,4 0,1 ¿

2. Identificación de los analitos en la muestra original. a) Construya las gráficas para determinar los valores de ΔV en los puntos finales -Según las gráficas de la primera derivada se determina ΔV para el primer punto de equivalencia 47,80 ml de NaOH y 71,90 ml de NaOH para el segundo punto de equivalencia. b) Identifique la composición de su desconocido mediante el análisis de ΔV1 y ΔV2 de los puntos de finales de la Tabla 2 y/o los identificados

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mediante las gráficas de segunda derivada - ΔV1 se obtiene el analito de ácido clorhídrico (HCl) con la primera y segunda derivada - ΔV2 se obtiene el analito de ácido fosforico (H3PO4) con la primera y segunda derivada c) Calcule los milimoles, con su incertidumbre absoluta, presentes en la alícuota de 25.00 mL de muestra de cada uno de los analitos presentes. HCl

Volumen de HCl para la muestra M=

δ ×10 ×%p PM g ×10 ×37 ml gr 36,45 mol

1,19 M=

M =12,07 M=

moles V V=

moles M

V=

O ,1 mol 12,07 M

H 3 PO 4

1)

M NaOH ∗∆ V 1=X mmoles +Y mmoles

2)

M NaOH ∗∆ V 2=Y mmoles

3)

M NaOH ∗∆ V 1−M NaOH ∗∆ V 2= X mmoles

H 3 PO 4

V =8,3 0 ± 0,10 ml HCl

M NaOH ∗∆ V 1−M NaOH ∗∆ V 2= X HCl mmoles

Volumen de H3PO4 para la muestra M=

δ ×10 ×%p PM 1,69

¿(0,0926 ± 0,0000 M )∗(22,80−46,90)(± 0,10 ml) HCl

X mmoles =2,2316

± 0.4149

H 3 PO 4 4) M NaOH ∗∆ V 1−X HCl mmoles=Y mmoles

M=

g ×10 ×86 ml gr 98 mol

M =14,83

moles M = Y =( 0,0926± 0,0000 M )∗( 22,80 ± 0,10 ml ) −2,2316V ± 0.4149 moles V= M H 3 PO 4 Y mmoles =0,1203± 0.6037 O ,1 mol V= 14,83 M d) Calcule la molaridad y su incertidumbre absoluta de cada analito en la muestra V =6,74 ml original H 3 PO 4 mmoles

± 0,10 ml

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3. Gráficas: a) pH como función de volumen de NaOH. pH Vs. VNaOH 12 10

pH

8 6 4 2 0

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Volumen NaOH(ml)

Gráfica 1. pH como función de volumen de NaOH. b) Curva de la primera derivada del primer punto de equivalencia Primera Derivada 10 8

dpH/dV

6

"

4 2 0

0

10

20

30

40

50

-2

Vol.promedio NaOH(ml)

Gráfica 2. Primera derivada del primer punto de equivalencia c) Curva de la primera derivada del segundo punto de equivalencia

60

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Primera Derivada 2.5

dpH/dV

2 1.5 dpH/dV del 2° Punto de equiva l enci a

1 0.5 0 50

55

60

65

70

75

80

85

Vol.promedio NaOH(ml)

Gráfica 3. Primera derivada del segundo punto de equivalencia d) Curva de la segunda derivada del primer punto de equivalencia Segunda Derivada 100 80

d2pH/dV2

60 40

d2pH/dV2 del 1° Punto de equi val enci a

20 0

0

10

20

30

40

50

60

-20 -40 -60

Vol.promedio NaOH(ml)

Gráfica 4. Segunda derivada del primer punto de equivalencia e) Curva de la segunda derivada para el segundo punto de equivalencia

70

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Segunda Derivada 15

d2pH/dV2

10

5 d2pH/dV2 del 2° Punto de equi val enci a 0 68

70

72

74

76

78

80

-5

-10

Vol.promedio NaOH(ml)

Gráfica 5. Segunda derivada para el segundo punto de equivalencia

6. Discusiones La concentración de la solución de NaOH es de 0,0924N, lo que representa un error porcentual de 7.6%, esto puede ser debido a que el hidróxido de sodio reacciona con el CO2 que se encuentra en el aire o disuelto en el agua disminuyendo la concentración de dicha solución, formando carbonato de sodio y para un trabajo preciso hay que remover el carbonato de sodio del NaOH (Gary,2009) En la titulación de muestra desconocida de indicadores el primer punto de equivalencia y el segundo punto de equivalencia dio una variación de volumen de NaOH de 22,8 ml, 46,9 ml respectivamente siendo datos aceptables ya que se esperaba que la ∆V1 sea

mayor que la ∆V2, ya que esto indicaba primer punto de equivalencia se titula el HCl y el H3PO4 produciendo H2PO4 y Cl- . Para la determinación cualitativa y cuantitativa de los componentes de una mezcla en este caso HCl y H3PO4, se realizó por medio de una titulación potencio métrica, donde se apreció un cambio de rosado a amarillo mostrando así el primer punto de equivalencia con 47,8ml y un PH de 4.87 y para el segundo con 71,9 ml con un pH de 9.46; con el naranja de metilo y fenolftaleína se pudo detectar el primer y segundo punto de equivalencia, el tercer punto de equivalencia no se determinó ya que el pH varia muy lentamente en las proximidades del tercer punto de equivalencia pues la

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tercera constante de disociación del ácido fosfórico en muy pequeña, por lo tanto no se puede determinar de forma precisa(Robinson,1990)

7. Conclusiones: 8. Bibliografía:

Escuela de Ingeniería Industrial. (2003). Titulación Potenciometrica. Guayana: Universidad Católica Andrés Bello.Pgs:1-5 Gary,C(2009).Química Analítica, Preparación de soluciones. McGrawHill. Pgs. 288-310 Harris, D. (2003). Análisis químico cuantitativo. Barcelona: Editorial Reverté,SA.Pgs: 341-342. Muñoz, M. (2008). Método de la primera derivada. Recuperado el 21 de abril de 2017, de https://riunet.upv.es/bitstream/handle/10251/52388/M%C3%A9todo%20de %20la%20primera%20derivada%20para%20la%20determinaci%C3%B3n%20del %20punto%20de%20final%20en%20valoraciones%20potenciom %C3%A9tricas.pdf?sequence=1 Oyola, R. (2014). Titulación Potenciométrica. Humacao: Universidad de Puerto Rico.Pgs: 1-10. Robinson, G. (1990). Química,Equilibrio químico. Barcelona: Reverte.Pgs. 510-512. Quimicasthai. (13 de Diciembre de 2001). Químicas Thái. Obtenido de ¿Sabías qué ocurre al mezclar ácidos?: http://quimicasthai.tumblr.com/post/37827057047/sab %C3%ADas-qu%C3%A9-ocurre-al-mezclar-%C3%A1cidos

9. Anexos:

Grafico 6. Muestra en su 1ºPunto de equivalencia