• Author / Uploaded
• Jaime Cucaita

Citation preview

ANEXO 3 Curso: Cromatografía Código: 401542 Nombre de la Tarea: Tarea 3 – Técnicas específicas Temáticas a desarrollar: - Cromatografía iónica: generalidades, equilibrios en el intercambio iónico, intercambiadores iónicos y aplicaciones. - Cromatografía de fluidos supercríticos: generalidades, fase estacionaria, fase móvil, instrumentación: sistemas de muestreo, condiciones, detectores; eficiencia, resolución y aplicaciones. Fecha de desarrollo: 31 de octubre al 27 de noviembre de 2019 Nombre del estudiante: Suli Marisol Gómez Código: Programa: Ingeniería de Alimentos

EJERCICIO 1 – CROMATOGRAFÍA IÓNICA Tabla 1. Ejercicio 1.1 – Generalidades de la cromatografía iónica Oraciones a. Cromatografía de intercambio aniónico. b. Cromatografía de intercambio catiónico. c. Intercambiadores iónicos. d. La relación carga y fuerza del soluto es mayor. e. Matriz aniónica.

f. Matriz catiónica. g. Resina. h. Solución amortiguadora de pH.

Mapa conceptual

FASE ESTACIONARIA

FASE MOVIL Solución amortiguadora de pH

Resina

Intercambiadores iónicos

Cromatografía de intercambio catiónico

La relación carga y fuerza del soluto es mayor

Matriz catiónica

Cromatografía de intercambio aniónico

Matriz aniónica

Tabla 2. Ejercicio 1.1 – Generalidades de la cromatografía iónica Afirmación F V Argumento Según la influencia del pH, los intercambiadores iónicos pueden ser débiles o fuertes.

X Respuesta: Débiles: sus grupos están ionizados en un rango de pH más estrecho. La disociación, que define su carga y por tanto su capacidad de intercambio, varía mucho con el pH; en determinados

rangos, la capacidad disminuye enormemente ante un aumento (aniónicos) o disminución (catiónicos) de una unidad de pH. Fuertes: sus grupos están totalmente ionizados en un amplio rango de pH (más básico en catiónicos y más ácido en aniónicos), de forma que su actividad o capacidad de intercambio se mantiene al máximo en todo ese rango.

La cromatografía iónica caracteriza por reversibilidad.

se X su

La reacción que representa el x equilibrio en cromatografía de intercambio aniónico es: R+A- + B+  R+B- + A+ La reacción que representa el equilibrio en cromatografía de intercambio aniónico es: +

-

+

+

-

R C + B  R B + C

+

Respuesta: La cromatografía de intercambio iónico es un método que permite la separación de moléculas basada en sus propiedades de carga eléctrica.

Respuesta: Intercambiadores Aniónicos: Son portadores de grupos con cargas positivas que unen aniones de forma reversible. Si el grupo cargado es positivo, es un intercambiador de aniones. Los intercambiadores débilmente básicos más corrientes son los grupos aminos alifáticos o aromáticos.

Donde, R representa la resina, A y C el ion de la fase móvil, y B la carga del soluto. Referencias bibliográficas: - Doria, G. (2013). Introducción general a la Cromatografía. En Módulo

Cromatografía (pp. 47-49). Bogotá, Colombia. UNAD - Universidad Nacional Abierta y a Distancia. Recuperado el 23 de mayo de 2019 de http://hdl.handle.net/10596/9904 -Docencia virtual. Cromatografía de intercambio iónico [archivo PDF]. Recuperado el 16 de noviembre de 2019 de http://ufq.unq.edu.ar/DocenciaVirtual/BQblog/Cromatografia%20de%20intercambio%20ionico.pdf

Tabla 3. Ejercicio 1.2 – Análisis de nitritos y nitratos Pregunta Respuesta ¿Por qué para la muestra del Jamón no se logró obtener una concentración de nitrato y nitrito?

Respuesta: Para poder obtener la concentración del nitrato y nitrito en la muestra de jamón se debió utilizar el intercambio aniónico ya que los iones son negativos y en este caso se utilizó un cambio iónico por lo que no se logró obtener los resultados

Nivel permisible

Muestra

Según la Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos (EPA) NO−¿¿ 2

NO−¿¿ 3

3,3 mg/L

44 mg/L

Salami

0.052 mg/L

0.027 mg/L

Cábano

0.046 mg/L

0.033 mg/L

Jamón

-

-

EJERCICIO 2 – CROMATOGRAFÍA DE FLUIDOS SUPERCRÍTICOS Tabla 4. Ejercicio 2.1 – Fluidos supercríticos Pregunta Respuesta Respuesta: En el punto cítrico dejan de existir las fases ¿Por qué la cromatografía de liquida y gaseosa como tales y aparece una fluidos supercríticos es un nueva fase llamada fase supercrítica, donde el poder disolvente puede ser bajo o alto, técnica en fase normal? sin que se produzca un cambio de fase, solo realizando pequeñas variaciones de presión y temperatura. Respuesta:

¿Qué es temperatura crítica?

¿Qué es presión crítica?

es aquella a partir de la cual una sustancia no puede existir en fase líquida, independientemente de la presión. Por encima de esta temperatura no es posible condensar un gas aumentando la presión. A esta temperatura crítica, si además se tiene una presión crítica (la presión de vapor del líquido a esta temperatura), se está en el punto crítico de la sustancia. Respuesta:

Es la máxima presión a la cual un líquido puede ser convertido en un gas por incremento de la temperatura. Referencias bibliográficas: - Santamaria, M. R. (2003). Extracción con fluidos supercríticos. En Industria alimentaria: tecnologías emergentes. (pp. 129-136;140-141; 162-163) Barcelona, ES: Universitat Politécnica de Catalunya. Recuperado el 23 de mayo de 2019 de https://ebookcentral-proquestcom.bibliotecavirtual.unad.edu.co/lib/unadsp/reader.action? docID=3229211&ppg=129

Relación de conceptos Cuando en la fase móvil está compuesta por un fluido supercrítico que está por debajo de su _______________ y por encima de su _____________, actúa como un líquido.

Cuando en la fase móvil está compuesta por un fluido supercrítico que está por encima de su ______________ y por debajo de su ______________, actúa como un gas.

Tabla 5. Ejercicio 2.1 – Tipos de columna en cromatografía de fluidos supercríticos Tipos de Longitud Material Características columna Capilar o tubular

Respuesta: 10 a 20 cm 

Respuesta:  sílice fundida con recubrimientos internos (de un espesor de 0’05 a 1 μm) de varios tipos de siloxanos

Respuesta: Son intercambiables, para ajustar a distintas presiones y tasas de flujo.

enlazados y enlaces cruzados.

de

Respuesta:

Respuesta:

Respuesta:

10 a 25 cm de largo

acero inoxidable, diámetros que varían entre 0’5 y 5 mm y cuyas partículas tienen un diámetro que oscila entre 3 y 10 μm

Son semejantes a las empleadas en cromatografía de reparto y proporcionan más platos teóricos (más de 100.000) y manejan volúmenes más grandes de muestra que las columnas capilares.

De relleno o empaquetada s

Referencias bibliográficas: -Doria,

G. (2013). Introducción general a la Cromatografía. En Módulo Cromatografía (pp. 63-53). Bogotá, Colombia. UNAD - Universidad Nacional Abierta y a Distancia. Recuperado el 23 de mayo de 2019 de http://hdl.handle.net/10596/9904

Detectores Ionización de llama

Tabla 6. Ejercicio 2.1 – Detectores Tipo de muestra para Características analizar Respuesta:

Respuesta:

El detector se debe a la combustión de los compuestos orgánicos en una llama de airehidrogeno. Los compuestos orgánicos al quemarse producen iones y

Quemador de hidrógeno/oxígeno, donde se mezcla el efluente de la columna con hidrógeno. Solo los gases no combustibles, no producen

electrones, que pueden respuesta en este detector. conducir la corriente eléctrica. Se mide la intensidad de corriente entre dos electrodos situados a los lados de la llama.

Absorción visible- UV

Respuesta:

Respuesta:

Para ello es necesario que los analitos absorban radiación ultravioleta o visible. Si esto no ocurre puede emplearse una fase móvil que contenga alguna especie absorbente detectándose los solutos indirectamente por la absorción de la fase móvil

Determinación de grupos funcionales en moléculas orgánicas, análisis de muestras bioquímicas , determinación de metales en compuestos de coordinación, análisis semiconductores, de color,

de medidas

determinación cuantitativa, seguimiento de la cinética de procesos químicos y bioquímicos Espectrometría infrarroja

Respuesta:

Respuesta:

La espectrometría infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces químicos de las sustancias tienen frecuencias de vibración específicas, que corresponden a los niveles de energía de la molécula; es un tipo de espectrometría de absorción que utiliza la región

Análisis de polímeros: caracterización estructural, cuantificación de contaminantes y aditivos. Aplicaciones biológicas. Aplicaciones en patrimonio cultural: identificación de pigmentos y

Espectrometría de masas

infrarroja del espectro electromagnético. Como las demás técnicas espectroscópicas, puede ser utilizada para identificar un compuesto o investigar la composición de una muestra.

aglutinantes. Productos de degradación. Aplicaciones industriales: formulaciones de pinturas,

Respuesta:

Respuesta:

Está basada en la obtención de iones a partir de moléculas orgánicas en fase gaseosa, una vez obtenidos estos iones, se separan de acuerdo con su masa y su carga, finalmente se detectan por medio de un dispositivo adecuado.

altamente utilizada en el análisis elemental de semiconductores, biosensores, cadenas poliméricas complejas, fármacos, productos de síntesis química, análisis forense, contaminación medioambiental, perfumes y todo tipo de analitos que sean susceptibles de pasar a fase vapor e ionizarse sin descomponerse.

análisis de fármacos alimentos. Análisis minerales y arcillas

y de

Referencias bibliográficas: -Técnicas cromatográfica (Tema 6) [archivo PDF]. Recuperado el 16 de noviembre de 2019 de http://www4.ujaen.es/~mjayora/docencia_archivos/Quimica %20analitica%20ambiental/Tema6.pdf - Espectrometría de masas [archivo PDF]. Recuperado el 16 de noviembre de 2019 de

https://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatogr afia/espectrometria_de_masas.pdf

Tabla 7. Ejercicio 2.1 – Tipos de cromatógrafos de fluidos supercríticos

Cromatógrafo A

Cromatógrafo B

Figura 1. Cromatógrafo A (Zambrano, M. 2019)

Figura 2. Cromatógrafo B (Zambrano, M. 2019)

Componentes A: Fase móvil

A: Cromatograma

B: Regulador de presión

B: Detector

C: Sistema de inyección

C: Región supercrítica

D: Columna de relleno o empaquetada

D: Regulador de presión

E: Flujo modificador F: Bomba de jeringa G: Detector H: Cromatograma I: Horno termostatizado J: Región supercrítica

E: Flujo modificador F: Bomba reciprocante G: Regulador de presión H: Columna capilar o tubular. I: Fase móvil J: Sistema de inyección K: Horno termostatizado

K: Regulador de presión

Lista de componentes Bomba de jeringa.

Flujo modificador.

Bomba reciprocante.

Horno termostatizado.

Columna capilar o tubular.

Región supercrítica.

Columna de relleno o empaquetada.

Regulador de presión.

Detector.

Sistema de inyección.

Fase móvil.

Tabla 8. Ejercicio 2.2 – Diagrama de fases Inserte el diagrama de fases para dióxido de carbono

Análisis Respuesta:

Presión triple (bar): Temperatura triple (K):

Presión crítica (bar): Temperatura crítica (K):

Tabla 9. Ejercicio 2.3 – Purificación de EPA y DHA en muestras de aceites Análisis comparativo EPA Respuesta:

DHA Respuesta: