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UNIVERSIDAD DE NARIÑO FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES DEPARTAMENTO DE QUIMICA TRATAMIENTO DE DATOS ANALITICOS

RESUMEN En esta práctica de laboratorio se realizo la calibración de una bureta utilizando agua destilada (de densidad 1g/mL y temperatura 17°C) para calcular su masa con la ayuda de un vaso de precipitados previamente pesado. Posteriormente se realizo titulación acido fuerte – base fuerte utilizando como indicador la fenolftaleína. Obteniendo 24,34g de masa de agua y 33,6 mL de NaOH 0,1 M para la titulación de 30 mL HCl 0,1 M. PALABRAS CLAVES: calibración, titulación, masa, volumen, errores. INTRODUCCION. El error sistemático es un tipo de error que desvía en una cantidad fija la medición, respecto al valor verdadero. Estos errores estos errores se originan por las imperfecciones de los instrumentos y métodos de medición, si un error sistemático es descubierto a tiempo será corregido y por lo tanto no necesitaremos incluirlo en el cálculo del error total, por otra parte si la fuente del error sistemático no es conocida, no tendremos idea de su magnitud y tampoco tenemos que incluirlo en el cálculo de error tota; en los errores aleatorios cada medida, fluctúa independientemente unas de otras. Estas incertidumbres pueden surgir de las imprecisiones instrumentales y/o, de la naturaleza misma de fenómeno observado. Los errores aleatorios pueden ser manejados con la teoría estadística. La bureta permite transferir cualquier volumen exacto hasta su

capacidad máxima. Una bureta consta de un tubo calibrado que contiene el titulante una válvula que controla el flujo. Un material volumétrico se calibra midiendo la masa de un liquido (por lo general agua destilada) de densidad y temperatura conocida que está contenida en el material volumétrico para efectuar una calibración se debe hacer una corrección de flotación ya que la densidad del agua es muy diferente a las de las pesas. Para la calibración de una bureta debe llenarse con agua a temperatura ambiente y después asegurarse de que no queden atrapadas burbujas de aire en la punta. Hay que esperar alrededor de un minuto para que escurra; entonces debe bajarse el nivel del líquido para que la parte inferior del menisco quede en la marca 0,00mL. Acercar la punta a la pared de un vaso para eliminar cualquier gota adherida. Luego esperar 10 minutos y volver a comprobar el volumen; si la llave está ajustada no debe haber ningún

cambio perceptible. Transferir lentamente el agua al matraz y pesar el matraz y su contenido hasta el miligramo más próximo; la diferencia entre esta masa y el valor inicial proporcionan la masa del agua transferida. La valoración es el método preferido para la manipulación de una llave de bureta; hay que asegurarse de que la punta de la bureta este introducida en el matraz de valoración. Ir añadiendo del valorante con incrementos de 1 mL. Agitar constantemente el matraz para asegurar una buena mezcla. Adicionar el valorante gota a gota cuando este cerca del punto final. Cuando se juzgue que solo se necesite unas cuantas gotas mas, enjuagar las paredes del recipiente. Permitir que el valorante fluya (por lo menos durante 30 segundos) hasta completar la valoración. Entonces se anota el volumen final. La medición fiable de volumen se realiza con una pipeta, una bureta o con una matraz aforado. METODOLOGIA 1. CALIBRACIÓN DE UNA BURETA DE 25 mL Se tomo una bureta de 25 mL previamente lavada y purgada, posteriormente se peso un vaso de precipitado limpio y seco, se tomo agua destilada en el vaso de precipitados y se tomo su temperatura , esta se transfirió a la bureta por medio de un embudo; se observo que la bureta no tuviera ninguna burbuja y que la llave

estuviera bien ajustada, seguidamente se observo que el agua este justo en 0,00 mL, para transferir el agua al vaso previamente pesado se acerco la punta de la bureta al vaso de precipitado y se transfirió exactamente los 25 mL. Finalmente se procedió a pesar el vaso con el agua. El procedimiento anterior se realizo 5 veces. 2. ERRORES EN LOS DATOS DE UNA TITULACION ACIDO BASE 



Preparación de la Solución HCl 0.1M: Primero se realizo los cálculos respectivos, posteriormente se tomo en un balón aforado (250mL), 2.03mL de HCl 12.32M, finalmente se lo llevo hasta el aforo con agua destilada. Preparación de la Solución NaOH 0.1M: Primero se realizo los cálculos respectivos, posteriormente se peso en un vidrio de reloj 1,031g de NaOH al 97%, esta cantidad fue transferida a un vaso de precipitados y se disolvió con la mínima cantidad de agua esta disolución fue transferida a un balón aforado (250mL), finalmente se lo llevo hasta el aforo con agua destilada. Seguidamente se realizo el montaje necesario para realizar la titulación, antes de iniciar este proceso, se purgo la bureta con la solución de NaOH previamente preparada y se elimino las burbujas de aire.

Se procedió a llenar la bureta con la solución de NaOH 0.1M hasta la marca 0mL, en un erlenmeyer se adiciono 30mL de la solución de HCl 0.1M y unas gotas de fenolftaleína; se coloco la punta de la bureta en el interior del erlenmeyer, finalmente

RESULTADOS Y ANALISIS 1. Calibración de una Bureta de 25mL

Tabla N 1. Volumen agua destilada: Volumen (mL) 1. 24.1 2. 24.0 3. 24.4 4. 24.0 5. 24.7 Tabla N 2. Cálculos realizados a partir de los datos obtenidos de volumen: Promedio: Error Absoluto: Error Real: Desviación Estándar:

24.2 -0.8 -3.2 0.31

Coeficiente Variación:

1.28

de

Varianza: 2. Titulación acido-base

0.096

se procedió a realizar la titulación hasta alcanzar el punto de equivalencia. Se tomo nota del volumen de NaOH que se utilizo en la valoración, el procedimiento anterior se repitió 3 veces. La titulación es uno de los métodos analíticos más precisos, en este procedimiento el analito (HCl) reacciona con un reactivo que es el titulante (NaOH) mediante una reacción de estequiometria conocida. Generalmente se modifica la cantidad del titulante hasta que se alcanza el punto de equivalencia química, la cual se evidencia por el cambio de color del indicador químico:

HCl+ NaOH → NaCl+ H 2 O El numero de moles de NaOH añadidos es aproximadamente igual al número de moles de HCl presentes al inicio de la reacción. Tabla N 3. Volumen de NaOH utilizado para valorar 30mL de HCl: Volumen (mL) 1. 34,0 2. 33,2 3. 33,5 Se esperaría que el volumen de NaOH sea de 30 mL puesto que la reacción es equimolar uno a uno pero se debe tener en cuenta que el indicador utilizado (fenolftaleína) tiene un viraje de 8,2 a 10 o sea que el cambio de color lo da en un

medio básico por tanto debe haber un exceso de NaOH. El cambio de color de incoloro a rosa de la fenolftaleína se da como muestra la siguiente reacción:

2−¿+2 H 2 O −¿ ↔ Fenolftalein a¿ H 2 fenolftaleina+2O H ¿

V=

m ρ

Para obtener el valor del volumen de NaOH necesario para encontrar el punto de equivalencia en los 30mL de HCl se realizo el siguiente cálculo:

30 mL de Sln HCl x

0,1 mol de HCl 1 mol de NaOH 10 x x 1000mL de Sln 1 mol de HCl 0,1 m

Para realizar los cálculos expresados en las tablas 2 y 4 se aplico las siguientes formulas: Tabla N 4. Cálculos realizados a partir de los datos obtenidos de volumen:

2.

Promedio: Error Absoluto: Error Real: Desviación Estándar:

33,6 3,6 12% 0.4041

Coeficiente Variación:

1.203%

Varianza:

de

0.1633

Para encontrar el valor de los volúmenes que están reportados en la Tabla N 1 se tomo el valor de la densidad del agua a una temperatura de 17®C corregida a 20®C, el cual es:

ρ=1.0023

g mL

Al obtener la masa del agua por medio de la diferencia entre el peso del vaso de precipitado con la muestra y el peso con el vaso, se aplico la siguiente fórmula:

X=

1. Media:

∑ xi n

Error absoluto:

error absoluto=valor experimental−valor real 3. Error relativo :

error relativ=

valor experiemntal−valor real ∗100 valor real

4. Desviación estándar:

xi−x ¿ 2 ¿ ¿ ∑¿ ¿ S=√ ¿ 5. Coeficiente de variación:

S C . V = ∗100 X

6. Varianza: S2

La variación de los resultados presentada en los volúmenes obtenidos tanto en la calibración como en la titulación se debe primero que todo a un error sistemático instrumental puesto que las buretas pueden contener o entregar volúmenes un poco distintos a los indicados en su graduación, lo anterior se debe al uso de la bureta a temperaturas que difieren significativamente a la temperatura de calibración, también a deformaciones presentadas en la paredes del recipiente por calentamiento mientras se seca. En segundo lugar la variación de volumen de NaOH respecto a la titulación, también se debe al error del método el cual resulta del exceso del reactivo (NaOH) necesario para hacer que el indicador (fenolftaleína) experimente el cambio de color que señala el punto de equivalencia. Y en tercer lugar la variación de los resultados presentada en los volúmenes obtenidos tanto en la calibración como en la titulación se debe a un error personal ya que no fue solo un operador el que realizo los procedimientos afectando directamente el enrase del liquido y la visualización del cambio de color de la solución en el punto final de la titulación. Un analista insensible al cambio de color del indicador tiende a usar un exceso de reactivo en análisis volumétricos. Por los valores obtenidos se evidencia que los datos fueron precisos pero no exactos, puesto

que dichos datos son reproducibles y se acercan entre sí , sin embargo, no se acercan al valor real el cual nos daría la exactitud. La calibración periódica de los equipos es aconsejable ya que la respuesta de estos instrumentos cambia a raíz del desgaste con el tiempo, la corrosión y el uso inadecuado de los mismos, de este modo se pueden minimizar los errores que se presentan en un análisis químico. CONCLUSIONES. 



Es común que en mediciones realizadas en laboratorio se presenten errores e incertidumbre debido a calibraciones deficientes o equivocaciones que comete el experimentador. Una mejor calibración, estandarización y análisis se pueden utilizar para disminuir errores excepto los errores aleatorios e incertidumbres. Debido a esto es imposible realizar análisis químicos que estén libres totalmente de errores e incertidumbres de tal modo que únicamente se puede minimizar estos errores. Para realizar una calibración hay que tener en cuenta que el material no debe tener fugas, las buretas y pipetas no necesitan secarse; el agua que se utiliza debe estar en equilibrio térmico con los alrededores puesto que el material del cual están hechas las buretas y pipetas tienen un coeficiente de expansión que depende de la temperatura. Para ellos es mejor recoger el agua que se va utilizar

con anterioridad, tomando su temperatura a frecuentes intervalos de tiempo esperando que ya no existan cambios en ella. BIBLIOGRAFIA Skoog, West, Holler y Croucl. Fundamentos de química analítica.

8a . ed. International Thomson

Editores, S.A. 2005. ANEXO

su contenido hasta el miligramo más próximo; la diferencia entre esta masa y el valor inicial proporciona la masa del agua transferida. Empezando de nuevo, a partir de la marca de cero, repetir la calibración, transfiriendo esta vez alrededor de 20 mL al recipiente. Probar la bureta a intervalos de 10 mL sobre su volumen total.

Calibración de una bureta La bureta debe llenarse con agua a temperatura ambiente y después asegurarse de que no queden atrapadas burbujas de aire en la punta. Hay que esperar alrededor de 1 minuto para que escurra; entonces debe bajarse el nivel del liquido para que la parte inferior del menisco quede en la marca 0.00 mL. Acercar la punta la pared de un vaso para eliminar cualquier gota adherida. Luego esperar 10 minutos y volver a comprobar el volumen; si la llave esta justada no debe haber ningún cambio perceptible. Durante este intervalo, pesar (hasta el miligramo más próximo) un matraz Erlenmeyer de 25 mL tapado con una tapa de plástico. Una vez que se haya establecido que la llave está ajustada, transferir lentamente (aproximadamente a 10 mL/min) alrededor de 10 mL de agua al matraz. Acercar la punta a la pared del matraz. Esperar 1 minuto, anotar el volumen que aparentemente se transfirió y volver a llenar la bureta. Pesar el matraz y

Procedimiento de valoración En procedimientos de valoración se hace necesario recomendar que la punta de la bureta deba estar introducida en el matraz de valoración. Utilizando un indicador azul de bromotimol que tiene un viraje 6,0 a 7,6 que es muy cercano a la reacción de neutralización, su color 1 es amarillo y su color 2 es azul. Añadir el valorante con incrementos aproximadamente de un 1mL. Agitar constantemente el matraz para asegurar una buena mezcla se podría utilizar un agitador magnético para conseguir dicho propósito. Disminuir el tamaño de los incrementos que se añaden a medida que la valoración avanza; adicionar el valorante gota a gota cuando este cerca del punto final. Cuando se juzgue que solo se necesitan unas cuantas gotas para alcanzar el punto de equivalencia, enjuagar las paredes del recipiente. Permitir que el valorante fluya (por lo menos durante 30 segundos) hasta completar la valoración.

Anotar el volumen final hasta el 0.01 mL más próximo.

7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14.

16. 17. 18. 19. 20.

15. 21. 22.

23. 24.