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• Edhyson Vilca DelaCruz

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TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS

I.

OBJETIVOS:

-

Estudiar una de las aplicaciones de las medidas de la conductancia en la valoración de ácidos.

-

Estudiar la conductancia iónica.

II.

FUNDAMENTO TEORICO:

Las titulaciones conductimetricas pueden ser utilizadas para todo los tipos de determinaciones analíticas volumétricas: acido base, redox, precipitación y formación de complejos, intercambios de iones y extracción. La única condición es que en la reacción fundamental de titulación deben participar iones. La variación de la conductancia de una solución durante la valoración puede servir como un método útil para seguir el curso de una reacción. Consideremos otra solución de un acido fuerte HCl la cual se añade una solución de base fuerte NaOH. Se produce la reacción:

−¿ → H 2 O +¿+ OH ¿ H¿

Por cada equivalente de NaOH añadido, se consume un equivalente de ion

+¿¿ H . El

+¿¿ H , de mayor movimiento, es sustituido por el de menor movimiento,

+¿ Na¿

disminuyendo la conductancia de la solución; este fenómeno continúa hasta que se alcanza el punto de equivalencia. En este punto tenemos una solución de la sal de NaCl . Si añadimos mas base aumenta la conductancia de la solución, ya que se añaden mas solución, ya que se añaden mas iones y la reacción ya no se consume un apreciable numero de estos. En consecuencias en la valoración de un

acido fuerte con una base fuerte, la conductancia alcanza un mínimo en el punto de equivalencia. Este mínimo puede utilizarse en vez de un colorante indicador para determinar el punto final de la variación.

Ver grafica siguiente.

L

Punto de equivalencia

Vol. de

NaOH

Consideremos la valoración de un acido débil con una base fuerte. En la valoración del acido acético con

NaOH , el acido acético es un electrolito

débil. En este caso la variación de la conductividad al ir añadiendo la solución de NaOH no ocurre en forma lineal, durante la titulación, la conductancia sufre una disminución para luego aumentar. Después de alcanzar el punto de equivalencia +¿ −¿ hay un fuerte incremento de los iones de la base Na ¿ y OH ¿ que quedan libres en la solución según el siguiente grafico.

L

Punto de equivalencia

III.

MATERIALES Y REACTIVOS

1. Pipeta 2. Fiola aforada 3. Conductimetro 4. Soportes universales 5. Bureta 6. Agitador magnético 7. Magneto 8. Vaso de precipitados 9. Balanza analítica 10. Pizeta 11. Solución de ácido clorhídrico 12. Solución de ácido acético 13. Solución de nitrato de plata

Vol. de

NaOH

IV.

PROCEDIMIENTO

EXPERIMENTAL

Preparacion de 100 ml de solución HCl 0.01N -

-

Teniendo la solución madre de acido clorhídrico 0.1118 N , tomar este dato y con esta medir la cantidad de volumen necesario para una solución de HCl 0.01 N. Con la ayuda de una pipeta tomar 9ml de la solución madre de HCl 0.1118N y llevar este volumen a una fiola y depositar. Aforar la fiola contenida de solución madre a 100 ml con agua destilada hasta la marca de enrase.

TITULACIÓN DE ACIDO FUERTE ( HCl ) CON BASE FUERTE ( NaOH ). -

-

-

En un vaso colocar 100 ml de HCl 0.01 N. Ubicar el vaso sobre el agitador magnético y colocar suavemente el magneto. Regule la velocidad de tal manera que la agitación no cause turbulencia. Introduzca el electrodo en la solución teniendo en cuidado de que no toque el magneto en plena agitación y al mismo tiempo que el electrodo quede sumergido. Elabore un cuadro de datos colocando en la primera columna el volumen de NaOH 0.1 N y en la segunda columna las medidas de conductancia del proceso de neutralización. En la bureta coloque la solución de

NaOH

0.1 N y titule agregando

porciones de 0.5 ml de esta solución. Lea la conductividad después de cada alícuota añadida y continúe hasta completar los 20 ml de solución de NaOH 0.1 N.

Preparación de 100 ml de solución

CH 3 COOH

0.01N

-

Teniendo la solución madre de ácido acético 0.1N , tomar este dato y con esta medir la cantidad de volumen necesario para una solución de CH 3 COOH 0.01 N.

-

Con la ayuda de una pipeta tomar 10ml de la solución madre ácido acético 0.1N y llevar este volumen a una fiola y depositar. Aforar la fiola contenida de solución madre a 100 ml con agua destilada hasta la marca de enrase.

-

TITULACIÓN DEL ÁCIDO DÉBIL ( CH 3 COOH ) CON BASE FUERTE ( NaOH ). -

En un vaso colocar 100 ml de solución de ácido acético 0.01N. Proceder como en la titulación anterior.

TITULACIÓN CONDUCTIMETRICA POR PRECIPITACIÓN

Preparación de 100 ml de solución NaCl 0,013N

-

Pesar en balanza analítica 0.0761 g de NaCl , diluir esta masa en un vaso de precipitados con agua destilada. En un matraz aforado de 100 ml de capacidad agregar cierta cantidad de agua destilada. Se vierte el volumen de solución madre en el matraz aforado y se completa con agua destilada hasta la línea de aforo.

Titulación de solución AgNO3 con solución NaCl

-

En un vaso colocar 100 ml de NaCl 0.013 N. Ubicar el vaso sobre el agitador magnético y colocar suavemente el magneto.

-

-

Regule la velocidad de tal manera que la agitación no cause turbulencia. Introduzca el electrodo en la solución teniendo en cuidado de que no toque el magneto en plena agitación y al mismo tiempo que el electrodo quede sumergido. Elabore un cuadro de datos colocando en la primera columna el volumen de AgNO 3 0.013 N y en la segunda columna las medidas de conductancia

-

del proceso de neutralización. En la bureta coloque la solución de

-

porciones de 1.0 ml de esta solución. Lea la conductividad después de cada alícuota añadida.

V.

AgNO 3

CALCULOS Y RESULTADOS

Preparacion de 100 ml de solución HCl 0.01N

0.013 N y titule agregando

Titulación de acido fuerte ( HCl ) con base fuerte ( NaOH ).

ml NaOH 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26

K (µs/cm) TABLA N° 01: Valores de conductividad con titulante 3940 NaOH 3550 3140 2860 2490 2130 1832 1494 1183 1015 1136 1325 1526 1718 1886 2090 2390 2470 2620 2780 2950 3130 3280 3440 3600 3770 3940

f(x) = R² = 0

K vs ml NaOH 5000 4000

f(x) = 173.63x - 534.9 R² = 1

3000 conductancia K 2000 1000 0 8

10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 ml NaOH

Calculo de la gráfica titulación acido fuerte- base fuerte

FIGURA N° 1: curva de K versus volumen de titulante NaOH, solución valor ante 1ml.

agregando

DISCUSION DE RESULTADO: Podemos ver en la grafica N°1 que el analito ha reaccionado completamente y se ha agotado y se ve que la recta cambia bruscamente de dirección.El punto donde la curva se quiebra es el punto de equivalencia de la valoración. Como se conoce la cantidad de valorante que se ha agregado para alcanzarlo y asimismo la estequiometria de la reacción que se produce entre el analito y el valorante.

Calculo de la concentración real del acido clorhídrico:

Preparación de 100 ml de solución

CH 3 COOH

0.01N

Titulación del ácido débil ( CH 3 COOH ) con base fuerte ( NaOH ). TABLA N° 02: Valores de conductividad con titulante NaOH K ml NaOH (µs/cm) 0 186.7 1 174.6 2 229 3 285 4 355 5 435 6 505 7 577 8 650 9 708 10 778 11 904 12 1079 13 1279 14 1472 15 1674 16 1845 17 2050 18 2200 19 2410 20 2540 21 2710 22 2900 30 4140

K vs ml NaOH 4500 4000 3500 3000 2500

conducrancia K 2000 1500 1000 500 0

ml NaOH

Calculo de la gráfica titulación acido débil - base fuerte

FIGURA N° 2: curva de K versus volumen de titulante NaOH, solución valorante 1ml.

agregando

DISCUSION DE RESULTADO: En el grafico N°2 podemos ver claramente la curva de una titulación conductimetrica acido fuerte. Base fuerte , en la gráfica N°2 el analito ha reaccionado completamente y se ha agotado y se ve que la recta cambia bruscamente de dirección. El punto donde la curva se quiebra es el punto de equivalencia de la valoración. Como se conoce la cantidad de valorante que se ha agregado para alcanzarlo y asimismo la estequiometria de la reacción que se produce entre el analito y el valorante.

Calculo de la concentración real del acido acetico:

Preparación de 100 ml de solución NaCl 0,013N

Titulación de solución NaCl con solución AgNO3.

TABLA N° 03: Valores de conductividad con titulante AgNO3 ml NaOH 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70 72 74 76 78 80 82 84 86 88 90 92

K (µs/cm) 985 972 958 945 933 921 913 901 890 879 868 858 847 838 827 819 793 654 656 640 635 627 623 630

94 96 98 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155 160 165 170 175 180 185

635 641 646 653 665 682 701 717 747 761 775 790 803 965 978 991 1004 1017 1029 1041 1051

Calculo de la gráfica titulación conductimetrica por precipitación

K vs ml AgNO3 1200 1000

f(x) = 5.04x + 141.88 f(x) = - 8.67x + 1414.59 R² = 0.95 R² = 0.91

800 conductancia K

600 400 200 0 43

63

83

103

123

143

163

183

203

ml AgNO3

FIGURA N° 3: curva de K versus volumen de titulante AgNO3, agregando solución valorante en mililitros.

DISCUSION DE RESULTADO: De acuerdo al grafico N° 3, podemos ver que esa es la curva de una titulación conductimetrica por precipitación. Según el grafico cuando el titulante AgNO3 ya está su volumen de gasto por los 88 ml, se ve que su conductividad es 627 µs/cm , al llegar a un volumen de gasto de 90ml , ahí es donde es el punto de equivalencia de la valoración. Como se conoce la cantidad de valorante que se ha agregado para alcanzarlo y

asimismo la estequiometria de la reacción que se produce entre el analito y el valorante

Calculo de la concentración real del NaCl .

VI.

-

CONCLUSIONES:

Se determinó el volumen del punto de equivalencia para el ácido clorhídrico con su respectiva gráfica. Se determinó la concentración de HCl, ácido acético y concentración de la solución cloruro de sodio con su respectiva gráfica. Se hizo uso de los conceptos y formulas ya conocidas. Se concluye que en esta experimentación se ha obtenido datos benéficos que ha permitido realizar nuestra grafica mediante un método directo.

VII.

-

SUGERENCIAS

Se recomienda tener los conceptos y formulas respectivas a la mano para poder realizar este laboratorio con total confianza. Uso adecuado de los materiales de laboratorio. Tener sumo cuidado con nuestro alrededor

VIII.

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BIBLIOGRAFIA Y WEBGRAFIA

Hobart H. Willard, Lynne L. Merrit, JR, Jhon A. Dean METODOS INSTRUMENTALES DE ANALISIS.

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http://www.fi.uba.ar/materias/6305/download/Titulaciones %20Conductimetricas.pdf http://www.monografias.com/trabajos59/titulacion-conductimetrica/titulacionconductimetrica2.shtml#xconclu http://www.monografias.com/trabajos71/reacciones-acido-base/reaccionesacido-base2.shtml

http://sisbib.unmsm.edu.pe/bibvirtual/Publicaciones/ing_quimica/v03_n1/det erminacion.htm http://www.monografias.com/trabajos71/reacciones-acidobase/reacciones-acido-base2.shtml - http://www.google.com.pe/imgres? q=ph+vs+volumen&um=1&hl=es&biw=1360&bih=667&tbm =isch&tbnid=Yl1l U_ZekmFiMM:&imgrefurl=http://amorcitolatino.blogspot.com/2010_12_01_a r chive.html&docid=P56N3GwJpgh5QM&w=1200&h=1600&ei=wQd6Tp3dLI 6ugQeB7uDHAQ&zoo IX. ANEXOS: Titulación acido fuerte – base fuerte

Titulación acido débil base fuerte

Titulación conductimetrica por precipitación