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• Jose Manuel Benites Palomares

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TITULACIONES CONDUCTIMÉTRICAS

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA II QU-435B

PROFESORES DE LABORATORIO:

 ING. KARIN PAUCAR CUBA  ING. TEODARDO CARDENAS MENDOZA SECCIÓN: “B” INTEGRANTES:

 ARROYO GUEVARA RAISA 20101398D  MUÑOZ RODRIGUEZ RICHARD 20090408I  VARA SANCHEZ FATIMA 20101328F

FECHA DE ENTREGA:

13-11-12

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA II

1

TITULACIONES CONDUCTIMÉTRICAS

ÍNDICE 

OBJETIVOS………………………………………………………………… pág. 3



FUNDAMENTO TEÓRICO…………………………………………… pág. 3



PARTE EXPERIMENTAL…………………………………………….. pág. 5  



Materiales Procedimiento Experimental

DATOS………………………………………………………………………… pág. 6  

Datos Experimentales Datos Bibliográficos



TRATAMIENTOS DE DATOS…………………………………………. pág. 9



DISCUSIÓN DE RESULTADOS ………………………………………. pág. 11



CONCLUSIONES…………………………………………………………… pág. 12



RECOMENDACIONES…………………………………………………… pág. 12



APLICACIONES…………………………………………………………….. pág. 12

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2

TITULACIONES CONDUCTIMÉTRICAS



BIBLIOGRAFÍA……………………………………………………………… pág. 13

“TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS” I. 

OBJETIVOS Estudiar el comportamiento de los electrolitos fuertes y de los electrolitos débiles Ilustrar el uso de las medidas de conductividad en la detección de los puntos finales de la titulación. Graficar el comportamiento de la conductividad de una solución ácida vs el volumen de hidróxido de sodio (NaOH), para determinar el punto de equivalencia.

 

II.

FUNDAMENTO TEÓRICO CONDUCTIMETRIA

Conductimetría Directa

Se basa en medidas de la conductancia específica y en el relacionamiento de esta con la concentración de la especie en estudio. El campo de aplicación de esta técnica en los análisis cuantitativos es limitado en virtud de la falta de selectividad de la conductancia, una vez que todos los iones presentes contribuyen para la conductancia total. LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA II

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TITULACIONES CONDUCTIMÉTRICAS

Titulaciones Conductimétricas

Esta técnica consiste en acompañar las variaciones de la conductancia de la solución en estudio durante una titulación. El punto final es determinado a partir de la representación gráfica de la conductancia o de la conductancia específica, debidamente corregidas, en función del volumen de titulante añadido. Las curvas obtenidas asumen formas diferentes según el sistema químico estudiado, sin embargo son caracterizadas por presentaren segmentos rectilíneos con inclinaciones diferentes en los lados de él(los) punto(s) de equivalencia. El punto final es obtenido por la intersección de los segmentos de recta extrapolados.

Ácido Fuerte - Base Fuerte

La conductancia de la solución original del ácido se debe a los iones H+ y a su respectivo anión, totalmente disociados en solución, pero con mayor contribución del ión H+, debido a la alta conductancia de este ión H+ = 349,8 mho.cm2.eq-g A medida que la titulación prosigue, la cantidad de aniones proveniente del ácido permanece constante, la cantidad de cationes proveniente de la base aumenta, y los iones H+ van siendo neutralizados por los OH- añadidos. Eso resulta en la disminución de la conductancia, principalmente porque el aumento de la conductancia debido a los cationes de la base no logra compensar la pérdida de conductancia asociada a la neutralización de los iones H+ por los iones OH- de la base. Como resultado gráfico se obtiene un segmento de recta decreciente.

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TITULACIONES CONDUCTIMÉTRICAS

FIG. 1 Curva de titulación conductimétrica de HCl con NaOH

Del punto 1 hasta el punto 2, en el cual ocurre la neutralización completa del ácido. Desde ese punto, los iones OH- añadidos a la solución no son más consumidos, a la vez que la concentración de los cationes provenientes de la base también aumenta y la concentración de los aniones del ácido permanece constante. El efecto global de estos factores es el aumento de la conductancia, principalmente por el aumento de la concentración de los iones OH-

Ácido Débil - Base Fuerte En la primera etapa de la titulación, los iones H + consumidos son aquellos provenientes del equilibrio original del ácido, lo que provoca una disminución de la conductancia. Esta disminución es atenuada, pero no compensada, por el surgimiento de los iones Na + en solución. Cuando estos primeros iones H + son totalmente consumidos, se consumen los iones H+ originalmente no disociados, en virtud del desplazamiento del equilibrio del ácido, lo que genera

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TITULACIONES CONDUCTIMÉTRICAS también iones A- en solución. FIG. 2

Curva de titulación conductimétrica de HAc con NaOH

El efecto del surgimiento de estos iones A - y también de los iones Na+ añadidos por la base conducen a un aumento de la conductancia de la solución. En el punto C, el equilibrio del ácido ya fue completamente desplazado. Luego, los iones OH - añadidos a la solución no son más consumidos. Por consiguiente, la concentración de iones OH- libre comienza a aumentar, con la concentración de Na+, mientras la concentración de A - se estabiliza en este punto. El efecto de estos factores es un aumento brusco de la conductancia desde el punto C.

Mezclas de Ácidos Fuerte y Débil - Base Fuerte

Este tipo de sistema presenta dos puntos de equivalencia: el primero, correspondiente a la neutralización del ácido fuerte, y el segundo, correspondiente a la neutralización del ácido débil. En la primera etapa de la titulación los iones H+ consumidos son aquellos provenientes del ácido fuerte, lo que provoca una disminución de la conductancia. Esta disminución es atenuada, pero no compensada por el surgimiento de los iones Na+ en solución.

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TITULACIONES CONDUCTIMÉTRICAS En el punto 1, el equilibrio del ácido débil ya fue completamente desplazado. Luego, los iones OHañadidos a la solución no son más consumidos. Figura 3 Curva de titulación conductimétrica de HCl con NaOH En consecuencia, la concentración de iones OH- libre comienza a aumentar, con la concentración de Na+, mientras que la concentración de A- se estabiliza en este punto. El efecto de estos factores es un aumento brusco de la conductancia desde el punto 2. El análisis de mezclas de ácidos débiles, aún con K a diferentes, es impracticable, pues no ocurre nítida discontinuidad después de la neutralización del ácido más fuerte. III.

PARTE EXPERIMENTAL

Materiales y reactivos:      

Vaso de precipitado de 400ml. Bureta de 50ml Pinza Agitador magnético y magneto Conductimetro Ácido clorhídrico (HCl), Ácido hidróxido de sodio (NaOH)

Sistema para la titulación IV.

acético

(CH 3COOH)

e

Ácido acético

DATOS

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TITULACIONES CONDUCTIMÉTRICAS 1. Datos Experimentales: Conductividad del agua destilada: 11.78 μS/cm VNaOH=15.3 mL V NaOH κ T V NaOH κ T (mL) (μS/cm) (°C) (mL) (μS/cm) (°C) 0.0 3770.0 9.0 1693.0 0.5 3450.0 10.0 1857.0 1.0 3110.0 11.0 2050.0 1.5 2810.0 12.0 2200.0 2.0 2500.0 13.0 2370.0 2.5 2180.0 14.0 2530.0 3.0 1896.0 15.0 2690.0 3.5 1610.0 16.0 2850.0 4.0 1329.0 17.0 2990.0 4.5 1065.0 18.0 3130.0 5.0 1091.0 19.0 3290.0 6.0 1162.0 20.0 3430.0 7.0 1327.0 8.0 1510.0 Tabla 4.1.1. κ (μS/cm) de la titulación de HCl (0.1M)

V NaOH κ T V NaOH (mL) (μS/cm) (°C) (mL) 0.0 9.0 0.5 128.1 21.6 10.0 1.0 136.8 21.7 11.0 1.5 159.3 21.8 12.0 2.0 187.0 21.8 13.0 2.5 221.0 21.9 14.0 3.0 248.0 21.9 15.0 3.5 276.0 21.9 16.0 4.0 307.0 22.0 17.0 4.5 342.0 22.0 18.0 5.0 372.0 22.1 19.0 6.0 436.0 22.2 20.0 7.0 497.0 22.2 8.0 557.0 22.3 Tabla 4.1.2. κ (μS/cm) de la titulación de

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κ (μS/cm) 615.0 676.0 753.0 902.0 1069.0 1238.0 1395.0 1547.0 1699.0 1889.0 1996.0 2140.0

T (°C) 22.4 22.5 22.5 22.6 22.6 22.7 22.7 22.7 22.3 21.0 21.8 22.7

HAc (0.1M)

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TITULACIONES CONDUCTIMÉTRICAS V NaOH κ T V NaOH κ T (mL) (μS/cm) (°C) (mL) (μS/cm) (°C) 0.0 3650.0 10.5 1034.0 0.5 3440.0 11.0 1054.0 1.0 3350.0 11.5 1077.0 1.5 3180.0 12.0 1104.0 2.0 3010.0 12.5 1128.0 2.5 2850.0 13.0 1154.0 3.0 2710.0 13.5 1183.0 3.5 2550.0 14.0 1207.0 4.0 2420.0 14.5 1235.0 4.5 2260.0 15.0 1266.0 5.0 2130.0 15.5 1307.0 5.5 1980.0 16.0 1376.0 6.0 1850.0 16.5 1455.0 6.5 1707.0 17.0 1535.0 7.0 1576.0 17.5 1609.0 7.5 1440.0 18.0 1692.0 8.0 1313.0 18.5 1765.0 8.5 1196.0 19.0 1850.0 9.0 1078.0 19.5 1925.0 9.5 1038.0 20.0 2000.0 10.0 1022.0 Tabla 4.1.3. κ (μS/cm) de la titulación de HAc y HCl de 0.1M V NaOH κ T V NaOH κ T (mL) (μS/cm) (°C) (mL) (μS/cm) (°C) 0.0 9.0 956.0 22.5 0.5 3190.0 21.6 10.0 1128.0 22.5 1.0 2970.0 21.6 11.0 1287.0 22.6 1.5 2840.0 21.7 12.0 1497.0 22.6 2.0 2660.0 21.8 13.0 1636.0 22.7 2.5 2490.0 21.9 14.0 1800.0 22.8 3.0 2330.0 21.9 15.0 2010.0 22.7 3.5 2170.0 22.0 16.0 2210.0 22.9 4.0 1958.0 22.1 17.0 2320.0 23.0 4.5 1775.0 22.1 18.0 2530.0 22.7 5.0 1641.0 22.2 19.0 2590.0 23.1 6.0 1323.0 22.3 20.0 2840.0 23.1 7.0 1124.0 22.4 8.0 833.0 22.4 Tabla 4.1.4. κ (μS/cm) de la titulación de Ácido Muriático de 0.1M

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TITULACIONES CONDUCTIMÉTRICAS V NaOH (mL)

κ (μS/cm)

T (°C)

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V NaOH (mL)

κ (μS/cm)

T (°C)

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TITULACIONES CONDUCTIMÉTRICAS 0.0 9.0 1309.0 22.4 0.5 47.7 21.0 10.0 1506.0 22.7 1.0 70.9 21.1 11.0 1633.0 22.5 1.5 134.7 21.3 12.0 1789.0 22.8 2.0 224.0 21.4 13.0 1884.0 22.8 2.5 293.0 21.6 14.0 2050.0 23.0 3.0 385.0 21.7 15.0 2210.0 23.0 3.5 484.0 21.8 16.0 2300.0 22.9 4.0 579.0 21.9 17.0 2440.0 23.1 4.5 679.0 22.1 18.0 2510.0 22.9 5.0 698.0 22.1 19.0 2650.0 23.3 6.0 878.0 22.3 20.0 2700.0 23.4 7.0 1021.0 22.4 8.0 1170.0 22.5 Tabla 4.1.5. κ (μS/cm) de la titulación del Vinagre de 0.1M 2. Datos Bibliográficos: Estandarización del NaOH: Peso molecular de ftalato de potasio (KHP): 204.23 g/mol

V.

TRATAMIENTO DE DATOS Y RESULTADOS GRÁFICOS 4000 f(x) = - 603.08x + 3728.93

3500 3000 2500 2000 1500

f(x) = 142.2x + 348.2

1000 500 0 0

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TITULACIONES CONDUCTIMÉTRICAS Ecuación de la primera parte: Y = - 603.08*X +3728.9 Ecuación de la segunda parte: Y = 142.2*X +348.2 Igualando las ecuaciones: X = 4.54ml. Punto de equivalencia del HCL: 4.54*0.1= NHCL * 10; NHCL = 0.0454

600 f(x) = 59.51x + 75.48

500 400 300 200 100 0 0

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4000 3500

f(x) = - 281.31x + 3572.61

3000 2500 2000 1500 1000 500 0 0

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3500 3000

f(x) = - 317.46x + 3284.7

2500 2000 1500 1000 500 0 0

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1400 1200 f(x) = 157.05x - 73.3

1000 800 600 400 200 0 0

VI.

1

2

3

DISCUSIÓN DE RESULTADOS



Nos percatamos que la relación de volumen de NaOH con la conductividad en el caso del ácido acético y el vinagre es directamente proporcional ascendente en cambio con el ácido clorhídrico es descendente; y eso se debe a la variación de los iones y su mayor disociación.



Estandarización del NaOH con el ftalato de potasio (KHP): moles NaOH =moles KHP

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TITULACIONES CONDUCTIMÉTRICAS 0.30 [NaOH]= 204.23 x 5 x 10−3

[ NaOH ] x V NaOH =[ C H 3 COOH ] x V C H COOH 3

[ NaOH ] x V NaOH =0.02 x 0.100 V NaOH =6.67 mL VII.

CONCLUSIONES



Gracias a la lectura de temperatura que posee el conductimetro queda demostrado que por el aumento de la temperatura existe una reacción exotérmica (reacción de neutralización).



A diferencia de la titulación volumétrica, la titulación por conductimetría nos da información de dos puntos equivalentes cuando existe una mezcla de dos sustancias las cuales se quiere hallar su punto equivalente con respecto a la sustancia con la cual se titula. Para neutralizar el HCl se necesita mayor cantidad de volumen gastado debido a que el HCl es un ácido fuerte y esto queda evidenciado con su punto de equivalencia es mayor. En la gráfica del HCl, vemos un comportamiento muy peculiar, ya que en un cierto tramo la conductividad baja y en un punto comienza otro tramo donde comienza a subir ligeramente, esto se debe a que un determinado volumen de NaOH, provoca la ruptura del enlace HCl, provocando mayor disociación de iones.

VIII. RECOMENDACIONES 

Tener cuidado con el electrodo del conductímetro que no esté humedecido o tocado con otra sustancia que no se va a medir su conductividad.



Medir antes que todo la conductividad del agua destilada.



Al momento de usar el equipa magnético y el magneto, este no debe generar un movimiento turbulento en la solución ya que podría generar una precipitación al generar calor lo cual

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TITULACIONES CONDUCTIMÉTRICAS entorpecería la medida del punto equivalente. Para eso mirar y regular la velocidad del magneto. 

Al momento de pipetear la cantidad de ácido acético, que es una cantidad pequeña, ajustar de alguna manera la pipeta con la propipeta ya que la boca de este es muy grande para la pipeta para volúmenes pequeños con lo cual es necesario sujetar la pipeta con la otra mano.

IX.

APLICACIONES

APLICACIONES DE LAS TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS Se aplican de dos maneras al análisis químico, principalmente como una simple medida, y además en volumetría para determinar el punto final a partir de una serie de medidas, hechas antes y después de la equivalencia. Las titulaciones conductimétricas se emplean para la determinación de impurezas en la solución; en este sentido puede mencionarse el control del agua de alimentación de las calderas y del agua utilizada con otros fines. Asimismo la entrada de cantidades infinitamente pequeñas de vapor, se pueden determinar con una medida conductimétrica del agua condensada. Las valoraciones conductimétricas se han empleado con éxito en el examen de cerveza, vino, leche, jugos de fruta, agua potable, orina y otros líquidos. Se han empleado en la fabricación de hidrogeno para determinar su contenido en óxido de carbono. Se han encontrado aplicaciones en la industria de la azúcar, papel y colorantes, y en análisis agrícolas Las valoraciones conductimétricas tienen importancia especial en la valoración de soluciones muy diluidas, y en aquellos casos en el que la reversibilidad del proceso hace imposible la aplicación de otros métodos, lo que las hace especialmente aptas para las microdeterminaciones. Sand, H. 1951 Son muchas las aplicaciones de estas valoraciones: 5  

  X.

Determinación de ácidos: Determinación de mezclas de bicarbonatos y carbonatos: Para la determinación de bicarbonatos o la alcalinidad total) ha de usarse un indicador como la mezcla de azul de timol y rojo de cresol (también conocido como método de Magni). Determinación de hidróxidos con o sin presencia de carbonatos. Determinación de nitrógeno en compuestos orgánicos (método de Kjeldahl) BIBLIOGRAFÍA

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TITULACIONES CONDUCTIMÉTRICAS 

http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Titulaciones %20Conductimetricas.pdf



WENT, LADNER. “Fundamento de química física”. Editorial Reverté. Barcelona – España. 1975. Pag. 292.

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