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Conceptos y ejercicios de gravimetría.

Grupo IV Deisy Andreina Villan Acosta

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Angie marcela Rodriguez Florez

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David Antonio Calixto Cáceres

1950146

Profesor Pedro Saúl Rivera Carvajal

Universidad francisco de Paula Santander Facultad de ciencias básicas Departamento de química Química industrial

Cúcuta, septiembre 24 del 2020

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Objetivos

Identificar conceptos básicos de gravimetría Determinar la cantidad proporcionada de un elemento o compuesto presente en una muestra por cálculos estequiometricos. Establecer conceptos básicos de los pesos atómicos y moleculares ya que estos se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones estequimetricas de las reacciones químicas.

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1) A partir del texto química analítica de Douglas Skoog, 9 edición, capítulo 12: Métodos de análisis gravimétricos, desarrollar los siguientes ejercicios:

Ejercicio 4. ¿Cómo puede variarse la sobresaturación relativa durante la formación de un precipitado? El efecto de la sobresaturación relativa sobre el tamaño de partícula puede ser explicado si suponemos que el precipitado se forma por dos vías: por nucleación y por crecimiento de partícula. Donde el tamaño de partícula de un precipitado recién formado es determinado por el mecanismo predominante. De estos procesos, se cree que la velocidad de nucleación se incrementa enormemente cuando aumenta la sobresaturación relativa. En cambio, cuando las sobresaturaciones relativas son altas, la velocidad de crecimiento de la partícula solo aumenta de manera moderada. Por lo tanto, cuando se forma un precipitado en condiciones de sobresaturación relativa altas, la nucleación es el principal mecanismo de precipitación y se forma un gran número de partículas pequeñas. Por otro lado, en condiciones de sobresaturación relativa bajas, la velocidad de crecimiento de las partículas tiende a predominar y entonces se deposita el sólido sobre las partículas existentes, en lugar de los eventos de nucleación. La sobresaturación relativa baja produce suspensiones cristalinas.

Ejercicio 7. ¿Qué es la peptización y cómo puede evitarse? En la peptización, un coloide coagulado regresa a su estado disperso original debido a la disminución en la concentración de electrolito en la disolución que contiene al precipitado. La peptización se puede evitar lavando el coloide coagulado con una disolución de electrolito en vez de hacerlo con agua pura. 3

Ejercicio 14. ¿Qué masa de AgI puede ser producida a partir de una muestra de 0.512 g que al ensayarla contiene 20.1% de AlI3? AlI3 → 407,695 g/mol AgI → 327,77 g/mol 20,1g AlI3

0,512g x

100g

1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙𝐼3

3 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐼

x 407,695𝐺 𝐴𝑙𝐼3 x 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙𝐼3 x

237,77𝑔 𝐴𝑔𝐼 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐼

= 0,17778g AgI

Ejercicio 17. El sulfuro de hidrógeno en una muestra de 80.0 g de petróleo crudo fue eliminado por destilación y no colectado en una disolución de CdCl2. El CdS precipitado fue filtrado, lavado y calcinado para producir CdSO4. Calcule el porcentaje de H2S en la muestra si se recuperaron 0.125 g de CdSO4. H2S → 34,080g/ mol CdSO4 → 208,473 g/mol H2S

+ CdCl2 → CdS → CdSO4

1mol

1 mol

34,080g

208,473 g

Xg mH2S =

0,125g 34,080𝑔 𝑥 0.125𝑔 208,473𝑔 gramos H2S

= 0.0204g

%H2S = Gramos muestrax100 =

0.0204𝑔 80𝑔

x100 = 0,0255 %m/m

Ejercicio 24. Una serie de muestras de sulfato es analizada por precipitación en forma de BaSO4. Si se sabe que el contenido de sulfato en estas muestras varía entre 20 y 55%, ¿cuál es la masa mínima de muestra que debe tomarse para asegurar que la masa del precipitado producido no sea menor que 0.200 g? ¿Cuál es la masa máxima de precipitado que se debe esperar si se toma dicha cantidad de muestra?

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Con una relación y esperando que el mínimo sea 0.2 g, esto se representa a una muestra que llegue a tener el 20% en sulfato, hacemos la operación matemática: (0.2) (

96.07 𝑔𝑆𝑂4 − 100𝑔𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 )( ) = 0.4117𝑔 233.37𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4 20𝑔 𝑆𝑂4−2

Con una muestra de 0.4117g se asegura tener un mínimo de 0.2 g de precipitado, y se podrá tener un máximo de 0.55 g

2) Del texto Química analítica de Douglas Skoog y otros, 9 ed, página 10, de la lectura “Muerte de venados: el estudio de un caso que ilustra el uso de la química analítica para resolver un problema de toxicología”, realiza en forma resumida: El problema, selección del método, procesamiento de la muestra, disolución de las muestras, eliminación de interferencias apoyado en reacciones, medición del analito, cálculo de la concentración, estimación de la confiabilidad de los datos y conclusión. .EL PROBLEMA El incidente comenzó cuando un guardabosque encontró muerto a un venado cola blanca cerca de un estanque en terrenos del Área Recreativa Nacional de los Lagos en el oeste de Kentucky. El guardabosque solicitó la ayuda de un químico del laboratorio estatal de diagnóstico veterinario para encontrar la causa de la muerte y con esto evitar más muertes. .SELECCIÓN DEL MÉTODO Un esquema para la determinación cuantitativa de arsénico en muestras biológicas se puede encontrar en los métodos publicados por la Asociación de Químicos Analíticos Oficiales (AOAC, por sus siglas en inglés). En este método, el arsénico se destila como arsina, AsH 3, y posteriormente se determina su concentración por métodos colorimétricos.

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.PROCESAMIENTO DE LA MUESTRA. -Obtención de muestras representativas. De vuelta al laboratorio, se hizo la necropsia del venado y se extrajeron sus riñones para analizarlos. Se escogieron los riñones porque el supuesto agente patógeno (arsénico) se elimina rápidamente del animal a través del tracto urinario. -Preparación de la muestra para el laboratorio. Cada riñón se cortó en pedazos y fue homogeneizado en una licuadora de alta velocidad. Este paso sirvió para reducir el tamaño de las muestras de tejido y para homogeneizar la muestra resultante. -Definición de las muestras réplicas. Tres muestras de 10 gramos del riñón de cada venado se colocaron en un crisol de porcelana. Estas muestras sirvieron como réplicas para el análisis. .DISOLUSIÓN DE LA MUESTRAS. Para obtener una disolución acuosa para el análisis, fue necesario convertir la matriz orgánica de la muestra en dióxido de carbono y agua, para lo que se usó un proceso de incineración seca. Ese proceso involucró el calentamiento cuidadoso del crisol con la muestra sobre una flama directa hasta que la muestra dejó de humear. Posteriormente, el crisol se dejó por dos horas en un horno calentado a 555 ° C. La incineración seca sirvió para liberar al analito de la materia orgánica y convertirlo a pentóxido de arsénico. La muestra sólida y seca dentro de cada crisol se disolvió en HCl diluido, para convertir el As2O5 a H3AsO4 soluble. .ELIMINACIÓN DE LAS INTERFERENCIAS. El arsénico puede separarse de otras sustancias que pueden interferir en el análisis convirtiéndolo a arsina, AsH3: un gas tóxico e incoloro que se forma cuando una disolución de H3AsO3 se trata con zinc. Las disoluciones preparadas a partir de las muestras provenientes del 6

venado y del pasto se combinaron con Sn2+ y una pequeña cantidad del ion yoduro para catalizar la reducción de H3AsO4 a H3AsO3 de acuerdo con la siguiente reacción:

H3AsO4 + SnCl2 + 2HCl → H3 AsO3 + SnCl4 + H2O El H3 AsO3 se convirtió entonces a AsH3 por la adición de zinc metálico, como se muestra a continuación:

H3AsO3 + 3Zn + 6HCl → AsH3 (g) + 3ZnCl2 + 3H2O La reacción completa se llevó a cabo en matraces equipados con un tapón acoplado a un tubo de salida, de manera que la arsina pudiera ser recolectada en la disolución absorbente. Este arreglo aseguraba que las interferencias se quedaran en el matraz y que únicamente la arsina fuera recolectada en contenedores transparentes especiales llamados cubetas. La arsina que llega en forma de burbujas a la disolución dentro de la cubeta reacciona con dietilditiocarbamato del aparato para generar arsina, AsH3, se construye con facilidad. .MEDICIÓN DE LA CANTIDAD DEL ANALITO. La cantidad de arsénico en cada muestra se determinó midiendo la intensidad del rojo que apareció en las cubetas, utilizando un instrumento llamado espectrofotómetro. Un espectrofotómetro provee un número llamado absorbancia, la cual es directamente proporcional a la intensidad del color. La intensidad del color es proporcional, a su vez, a la concentración de la especie química responsable del color. Para usar la absorbancia con fines analíticos, se debe generar una curva de calibración midiendo la absorbancia de varias disoluciones que contienen concentraciones conocidas del analito.

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.CÁLCULO DE LA CONCENTRACIÓN. Las absorbancias de las disoluciones estándar que contienen concentraciones conocidas de arsénico se grafican para producir una curva de calibración. La intensidad del color de cada disolución se representa por su absorbancia, la cual se grafica en el eje vertical de la curva de calibración. Hay que notar que la absorbancia se incrementa de 0 a 0.72 a medida que la concentración de arsénico aumenta de 0 a 25 partes por millón. La concentración de arsénico en cada disolución estándar corresponde a las líneas verticales en la cuadrícula de la curva de calibración, como se muestra. Esta curva se usa entonces para determinar la concentración de las dos disoluciones de concentración desconocida en la derecha. Primero se buscan las absorbancias de las disoluciones desconocidas en el eje de absorbancia de la gráfica, para después buscar la concentración a la que corresponden dichas absorbancias en el eje de las concentraciones. Las líneas que van de las cubetas a la curva de calibración muestran que la concentración de arsénico en las dos muestras provenientes de los venados era de 16 y 22 ppm, respectivamente. El arsénico en el tejido renal de un animal es tóxico a niveles superiores a las 10 ppm, por lo que era probable que el venado muriera por la ingesta de un compuesto de arsénico. .ESTIMACIÓN DE LA CONFIABILIDAD DE LOS DATOS. Los datos de estos experimentos se analizaron utilizando los métodos estadísticos descritos en los capítulos 5 a 8. Se calculó el promedio de las absorbancias para cada disolución estándar de arsénico y para las muestras provenientes de los venados. El promedio de absorbancia de las réplicas es una medida más confiable de la concentración de arsénico que la de una sola medición. El análisis de mínimos cuadrados de los datos estándares se usó para encontrar la mejor línea recta que se ajusta a los puntos y se usó también para calcular las concentraciones de las muestras desconocidas, así como sus incertidumbres estadísticas y los límites de confianza. 8

.CONCLUSIÓN. En este análisis, la formación de un compuesto altamente colorido producto de la reacción sirvió tanto para confirmar la probable presencia de arsénico como para brindar una estimación confiable de la concentración de este elemento en el venado y en el pasto. Basándose sobre estos resultados, los investigadores recomendaron que se suspendiera el uso de herbicidas con arsénico, para proteger a los venados y a otros animales que pudieran ingerir plantas ahí. 3) Con el título de su propuesta aprobado, consulta en internet la estructura de un marco teórico, plantea el marco teórico de su investigación Título: Métodos analíticos para el tratamiento de la contaminación de aguas residuales.

Marco teórico El agua es un recurso indispensable para todo aquello que posee vida, existe en la tierra 3 estados; solido, líquido y gaseoso, se considera que su volumen es de 1,400 millones de Km3. El 98% de esta agua se encuentra bajo forma salada en los océanos y se evalúa que de 500000 a 1 millón de Km3 es el volumen de agua dulce que se encuentra distribuida entre ríos, lagos y aguas subterráneas. “Lamentablemente debido a las malas acciones que provocan las actividades humanas han hecho que este tan preciado recurso se convierta en algo limitado y en muchos casos sea el portador de numerables enfermedades que afectan directamente la población. Siendo este recurso algo tan fundamental son muy pocas las investigaciones que se han llevado acabo para la preservación y purificación de la misma”.[1] Sin embargo, su importancia ha sido discutido desde distintos ámbitos técnicos en otros diversos foros internacionales como la Conferencia de Naciones Unidas sobre el Agua (Mar del Plata, Argentina 1977), la Conferencia Internacional sobre Agua y Medio Ambiente (Dublín, Irlanda 1992), la Conferencia de Naciones Unidas sobre Medio Ambiente y Desarrollo (Río de Janeiro, Brasil 1992), en el cual formaron parte de un proceso cuyos productos transcurrieron desde 9

pequeñas propuestas hasta el colocar en vigencia planes de acción y de desarrollo para la aplicación de técnicas operativas para un amplio rango de aspectos sobre el agua, tales como su uso adecuado, saneamiento y salud, escasez, contaminación entre otros. Por eso con ayuda de la química analítica aplicaremos todas las medidas para la obtención de información bioquímica de calidad ya cualitativa, cuantitativa o estructural de un sistema, para resolver problemas científicos, técnicos y sociales. Para esto nos basaremos en la aplicación de diferentes parámetros con el fin de controlar rutinariamente la polución del agua. Comenzando por una parte experimental donde pondremos en acción nuestros sentidos organolépticos para identificar características de dicha zona como olor del agua, color, aspectos agradables y desagradables a su alrededor, etc. También plantear estaciones de muestreo desde el comienzo hasta el final; para obtener datos pluviométricos y de temperaturas para ver la variación de la composición y calidad del agua a lo Largo y ancho del territorio. También parámetros que pueden sufrir alteraciones como lo es la demanda química de oxigeno usada para medir el grado de contaminación del agua, los nitritos y nitratos, el pH para medir la acidez y alcalinidad de esta. Un aspecto fundamental también es el oxígeno disuelto que define la calidad del agua, ya que la causa primaria de desoxigenación de esta es la presencia de sustancias que se denominan “residuos con requerimiento de oxígeno”. “La demanda bioquímica de oxigeno nos permitirá medir la cantidad de oxigeno consumida por los gérmenes usando técnicas manométricas para medir el cambio de presión que se origina cuando el oxígeno es consumido por los gérmenes”. [2] Así como también los nitritos y nitratos valorados por espectrofotometría ultravioleta, todo esto planteado en gráficas y tablas que nos permitan ver la variación de forma correcta aquellos parámetros que afectan este gran problema como lo es la contaminación del agua. 10

Conclusiones . Finalmente, los ejercicios propuestos fueron muy significativos para practicar y dejar claro los conceptos de gravimetría. . Se aprendieron nuevos conceptos que son de importancia en este campo como la peptizacion y su forma de evitarse. . Por medio de un problema conceptual, se logró aplicar muchos términos de la química analítica para poder llevarlo a cabo y resolverlo. . Se continúo trabajando en el proyecto de investigación, realizando una primera parte que es el marco teórico, en el cual está contenido conceptos básicos de nuestro tema y el fin del mismo.

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Referencias bibliográficas . https://www.upct.es/~minaeees/analisis_aguas.pdf .[1] https://es.slideshare.net/IsraelPinzn/proyecto-purificador-de-agua-44929758 .[2] https://www.researchgate.net/publication/235528082_Seleccion_de_metodos_fisicoquimicos_para_el_control_practico_de_polucion_de_agua .

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3) Con el título de su propuesta aprobado, consulta en internet la estructura de un marco teórico, plantea el marco teórico de su investigación Titulo: Métodos analíticos para el tratamiento de la contaminación de aguas residuales. Marco teórico El agua es un recurso indispensable para todo aquello que posee vida, existe en la tierra 3 estados; solido, líquido y gaseoso, se considera que su volumen es de 1,400 millones de Km3. El 98% de esta agua se encuentra bajo forma salada en los océanos y se evalúa que de 500000 a 1 millón de Km3 es el volumen de agua dulce que se encuentra distribuida entre ríos, lagos y aguas subterráneas. Lamentablemente debido a las malas acciones que provocan las actividades humanas han hecho que este tan preciado recurso se convierta en algo limitado y en muchos casos sea el portador de numerables enfermedades que afectan directamente la población. Siendo este recurso algo tan fundamental son muy pocas las investigaciones que se han llevado acabo para la preservación y purificación de la misma. Sin embargo, su importancia ha sido discutido desde distintos ámbitos técnicos en otros diversos foros internacionales como la 13

Conferencia de Naciones Unidas sobre el Agua (Mar del Plata, Argentina 1977), la Conferencia Internacional sobre Agua y Medio Ambiente (Dublín, Irlanda 1992), la Conferencia de Naciones Unidas sobre Medio Ambiente y Desarrollo (Río de Janeiro, Brasil 1992), en el cual formaron parte de un proceso cuyos productos transcurrieron desde pequeñas propuestas hasta el colocar en vigencia planes de acción y de desarrollo para la aplicación de técnicas operativas para un amplio rango de aspectos sobre el agua, tales como su uso adecuado, saneamiento y salud, escasez, contaminación entre otros. Por eso con ayuda de la química analítica aplicaremos todas las medidas para la obtención de información bioquímica de calidad ya cualitativa, cuantitativa o estructural de un sistema, para resolver problemas científicos. Técnicos y sociales.

Para esto nos basaremos en la aplicación de diferentes parámetros con el fin de controlar rutinariamente la polución del agua. Comenzando por una parte experimental donde pondremos en acción nuestros sentidos organolépticos para identificar características de dicha zona como olor del agua, color, aspectos agradables y desagradables a su alrededor, etc. También plantear estaciones de muestreo desde el comienzo hasta el final; para obtener datos pluviométricos y de temperaturas para ver la variación de la composición y calidad del agua a lo largo y ancho del territorio. También parámetros que pueden sufrir alteraciones como lo es la demanda química de oxigeno usada para medir el grado de contaminación del agua, los nitritos y nitratos, el pH para medir la acidez y alcalinidad de esta. Un aspecto fundamental también es el oxígeno disuelto que define la calidad del agua, ya que la causa primaria de desoxigenación de esta es la presencia de sustancias que se denominan “residuos con requerimiento de oxígeno”. 14

La demanda bioquímica de oxigeno nos permitirá medir la cantidad de oxigeno consumida por los gérmenes usando técnicas manométricas para medir el cambio de presión que se origina cuando el oxígeno es consumido por los gérmenes. Así como también los nitritos y nitratos valorados por espectrofotometría ultravioleta, todo esto planteado en gráficas y tablas que nos permitan ver la variación y de forma correcta aquellos parámetros que afectan de forma acertada este gran problema como lo es la contaminación del agua.

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