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• Manuel Rojas Valdes

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PREFACIO En 1,996 el Ing. Eduardo Batule publicó la primera edición de su libro #13 de la Serie Azucarera Titulado “La Cristalización del Azúcar”, convirtiéndose desde entonces en un poderosa herramienta para aquellas personas que trabajamos en la fascinante y complicada industria azucarera; a través del contenido de este libro, podemos profundizar y analizar con mayor precisión temas de vital importancia en el desarrollo del trabajo en tachos como lo es la cristalización de la sacarosa en fábricas de Crudo, Blanco directo (Plantation White Sugar) y refinerías, comprendiendo además la importancia de factores que afectan la eficiencia de esta operación y los resultados globales de este departamento de la Casa de Cocimientos, por ejemplo: la cristalografía de la sacarosa, la solubilidad de la sacarosa, el grado de sobresaturación (SS°), el punto de semillamiento, la elevación del punto de ebullición, etc. En esta Segunda Edición, Eduardo Batule hace una recapitulación de su anterior trabajo agregando dos capítulos más los cuales tratan sobre la “Cristalización por Enfriamiento” y el segundo sobre la “Química de la Cristalización”, además amplía temas relacionados con el cocinado de templas y sus efectos, mostrándonos con muchos ejemplos prácticos los cálculos necesarios en la cristalización de la sacarosa y su agotamiento en el manejo de masas cocidas de bajo grado en los cristalizadores. Este trabajo nos brinda además la experiencia de más de 40 años en la industria azucarera de su autor, con gran sencillez y alto grado de detalle en todos sus cálculos y procedimientos facilitándonos de esa forma la buena operación y obtención de excelentes resultados en quizá la sección más compleja de una fábrica de azúcar.Luis Villalobos Girón. Abril-2009.

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BIBLIOGRAFIA CONSULTADA. ISJ- 1993-vol.95#1140 ISJ- 1998-vol.100.#1200 ASSCT(Queensland),1980, pags:195-200 ISSCT,-pag-2257-2263 IEC, Octubre1,942, Pag. 1234 SUGAR J.-Mayo1979, pag.11-13, Junio,1979, pag.27-32 GUILLET.Honig II, pag. 240. MINNEAPOLIS-HONEYWELL, Sugar manual. FISHER&PORTER, Sugar Manual. ISSCT,1968,pag.185-186. ISJ,1979, pag.259-263 ISJ,1981,pag.70-72 HONING II,pag.1943-1485 SUGAR JOURNAL. Nov. 1978, pag. 11-16 DDS MANUAL. ZUCKERIND,1982. pag 113-117 SIT,1969, pag. 137 ISSCT,1938, pag. 945 QSSCT,1969, pag. 205 ISJ,1977, pag. 10-14 TAIWAN SUGAR, Agosto, 1978, pag. 129-136 ASSCT,1981,pag.31-37 ISJ,1977, pag. 123-125 SUGAR J., Diciembre 1981, pag. 10 LOW GRADE SUGAR CRYSTALLITATION, GILLET-1948. SAKHAR-1977. pag. 32-33 ASSCT,1979, pag. 231-237 ASSCT,1978, pag. 139-147 ISSCT,1965, pag.1785 ISSCT,1968, pag. 1808-1815 ASSCT,1981, pag. 9-13 SASTA,1978, pag. 93-95 FIVES-CAIL BSDCOCK,FCB –21-110-81 MANUAL TRABAJO DE TACHOS- Clark y Garcia- Instituto del libro –Cuba. Bosse, D.: A.T.A.M., Veracruz, México, 1998 - Experiencia adquirida en la práctica con Tachos continuos verticales, marca BMA, a lo largo de 10 años. Hempelmann, R.: VKT- The future in continuous pan boiling-Int. Sugar Jnl., Vol., 1996, Vol., 98, No. 1169 Revistas de información BMA, ediciones 1986, 1996-1999 Catálogo Técnico BMA, Cristallization plants-12/98 Cane Sugar Engineering-Peter Rein-2007 Instruction manual for seedmaster software-K-Patents-2002. Sensor selection:still an issue in sugar crystallisation control-Philippine Sugar Asociation Convention-Bacolod City-Agosto 25-23,2003.Dr Lajos Rozsa. 4

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Supervision of C crystallisation in Bois Rouge sugar mil using on-line cristal content estimation using synchronus microwave and refractometric Bx measurements-Brigitte Grondin Perez,Michel Benne,Jean Pierre Chabriat ACTES Team laboratory of industrial engeniiering University of La Reunion-Saint Denis France. Fuzzy logic control of low grade vacuum pans-ISSCT 24:173-175P.Kapur,S.M.Sharnma,S.Paul,KK.Sharma,P.K:Awasthi,J.J Bhagat. Exhaustion of final molasses.R Morera y R Mishchuk (ICINAZ-CUBA). Automatic determination of saturation temperatura of molasses.M.Saska y W.KeenlisideAudubon Sugar Institute Louisiana State University-Baton Rouge.Louisiana.USA. Development and Application of a model for Low.Grade Cooling Crystallization-RJ.Steindl,R Broadfoot and K.F.Miller ISSCT 24,116,122001. Indice de Ebullicion,Transferencia de Calor y Viscocidad de los Licores Tecnicos de la Caña de azúcar.Michael Saska-ISSCT vol.25-2005. Effect of gum on the Rheological behaviour of molasses.ISSCT-S.Kaur and R.S.S.Kaler.India. Cooling of Molasses with a scraped rotary drum.R.Broadfoot,E.T.White,A.L.Fitzmaurice y R.J.Steindl.Sugar Research Institute,Mackay,Queensland. Design of continuos crystallizer to optimise flow patterns.David J.Love.ISSCT-2001. Cane supply and its impacto n sugar color.B.C.Olson and G.M.Pope.ISJ-vol.106.No1268-2004. Impurity transfer rates during the crystallization of sucrose.Gre Lionnet.Proc.S.Afrc.Sug Technol.ASS-1998-72. El efecto de las impurezas sobre el agotamiento de las mieles finales y las formulas para la pureza meta. Determination of target purity for Colombian exhaust molasses.N.J.Gil,Briceno and A.PalmaCentro de investigaciones de la caña de azúcar de Colombia-CENICAÑA-Cali.ISSCT-2001. Manual del azúcar de caña-James C.P.Chen-1991-primera edición. Spontaneous decomposition of molasses during storage-G.Mantovani and G.Vaccari-University of Ferrara,Italy.SJ-May 1994. Deterioration of molasses during storage:Possible cause and means to prevent it.V.M.Kulkarni.ISSCT June 2008.

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PROLOGO La operación de tachos puede ser mejorada en cada ingenio o refinería, porque aunque se produce azúcar, en muchas fábricas existe una recirculación de productos(mieles, siropes, etc) excesivo; trayendo como consecuencia la disminución de la capacidad disponible, aumentando el tiempo y los costos de producción. Este manual trata de señalar algunas metas y buenas prácticas en el cocinado del azúcar, algunos de los principios puntualizan las formas de alcanzar dichas metas, y las vías para usar esos principios para ganar beneficios inmediatos de su aplicación. Un sujeto igualmente importante en el piso de los tachos es el manejo de la meladura, sirope o semillas, pero dicho tema no entra en el propósito de este manual. Cuando se obtiene azúcar de calidad consistente, habrá tiempo suficiente para hacer mejoras en la operación. Cada templa con un rendimiento alto hecha en un tacho reduce la recirculación de productos, proporcionando más tiempo para realizar un trabajo mejor en los otros tachos. Esto puede lograrse al trabajar las masas cocidas en los valores más bajos y seguros de sobresaturación, obteniéndose así una formación mejor de granos. O reducir el volumen de semilla usada para producir un grano más grande y que purgue fácil, en los materiales de baja pureza. La operación de tachos que se conduzca botando masas cocidas de rendimientos bajos para evitar la llenura de licor, meladura, sirope, o mieles, es totalmente errónea. Las templas de masas cocidas bien hechas purgan más rápido y aumentan la capacidad de las centrífugas, tachos y secadores. Cada regla de buena práctica en el cocinado del azúcar añade algo a los resultados finales. Y está muy claro, que simplemente conduciendo la operación de tachos basándose en los principios de la cristalización, las estaciones de tachos han reducido dramáticamente la carga de circulación. En general, nosotros hemos comprobado en la práctica que los puntistas son reacios en aceptar los controles modernos de sobresaturación. Pero nosotros hemos comprobado, cómo una estación de tachos que era el cuello de botella de una fábrica, al instalar los controles de sobresaturación y los buenos hábitos del cocinado de templas así como los de centrifugación, la cantidad de sólidos recirculados descendió en un 40%, así como descendió la pureza de la miel final y se incrementó la calidad del azúcar. La cristalización del azúcar es un proceso de cristalización especial. Una vez que los mitos y prácticas inadecuadas sean desacreditadas, las mejoras en este campo serán excelentes. En el cocinado en los tachos, la meta ideal es cocinar cada templa en el tiempo mínimo posible, y producir el rendimiento más alto posible de cristales, todos de tamaño uniforme, perfectamente formados, completamente libres de bolas y granos conglomerados. Tal masa cocida debería ser fluida, aún con un rendimiento alto de cristales, que purgara rápidamente y que requiriera un lavado mínimo. Igualmente, debería secar rápidamente y almacenarse bien. Pero desafortunadamente, no se puede producir tal grano perfecto. Algunos tachos son mejores que otros pero todos están lejos de la perfección. El propósito aquí, es señalar los factores envueltos en la operación de tachos, por imperfecta que pueda ser, que pueden mejorar la calidad del trabajo hecho en ellos y aproximarse a la operación total. Miami-Fl-USA-Abril-2009 Eduardo Batule Tecnologo Azucarero

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INDICE DE MATERIAS MATERIAS Capitulo 1: Cristalografia de la sacarosa 1.-Introduccion 2.-Historia 3.-Transferencia de masa y cristalización 4.-Introduccion a la cristalografía A.-Morfologia o forma de los cristales.Ley de Haüy. C.-Notacion de las caras de los cristales. D.-Cristales invariantes. E.-Habito del cristal 5.- Cristalografia de la sacarosa A.- Grano acicular o de aguja. B.- Cristal triangular C.- Cristales conglomerados D.Cristales gemelos E. Tamaño de grano uniforme F.-Estructura interna del cristal de sacarosa G.-Azucar dura y suave. H.-¿Producen los cocinados a altas temperaturas un grano mas duro? I.- Disolucion y recrecimiento de los cristales de sacarosa J.-¿Crecen los cristales mas rápido a temperaturas altas? K.-¿Lava el grano la alimentación de agua? L.- Falso grano o grano secundario. LL.-¿Puede disolverse el falso grano con agua o sirope? M.- Sincristalizacion N.-Tamaño de particula del azúcar 0.- Tamizado por el método de AM-CV P.-Relaciones del tamaño del cristal,volumen y area superficial. Q.-Desarrollo volumétrico del grano cristalizado R.-Analizadores de partículas Equipo Malvern Equipo Optisizser S.-Tamoño y forma del cristal T.-Efectos de los no-azucares sobre la cristalización del azúcar. U.-Razones de transferencia de impurezas durante la cristalización de la sacarosa Capitulo 2:Solubilidad de la sacarosa 1.- Introduccion 2.- Numero de solubilidad 3.- Coeficiente de solubilidad 4.- Cristalizacion por evaporación 5.- La sobresaturación como elemento de control en la cristalización 6.- ¿Causa la entrada de aire en un tacho la formación de grano adicional? 7.- Coeficiente de sobresaturación 7

PAGINA 15 15 15 16 18 18 21 22 23 23 27 27 27 34 34 34 38 38 38 40 41 41 42 43 43 44 45 51 52 53 58 60 62 62 71 71 71 74 74 75 76 76

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8.- Problemas de solubilidad 9.- La elevación del punto de ebullición 10.-Solubilidd,Sobresaturacion y EPE de las soluciones impuras de sacarosa. 11.-Otra definición del CSS o 0SS 12.-Problemas 13.-Zonas de sobresaturación 14.-Tecnicas de cristalización: A.-Cristalizacion espontanea B.-Cristalizacion por shock-semillamiento C.-Cristalizacion por semillamiento completo D.-Cristalizacion por un campo de sonido 15.-Fabricacion de masas cocidas finales por multiples etapas. 16.-Reglas para el buen cocinado en los tachos: A.-¿Cuál es la calidad de semilla que se debe usar en la cristalización? B.- Propiedades de la pasta de semilla. C.- Desgaste y nucleacion por colision. E.- Cantidad de semilla requerida para el semillamiento completo F.- Nivel adecuado de la carga de cristalizar G.-Pureza de la carga de cristalizar H.-Manera de hacer la liga de meladura y miel A en el tanque de mezcla para las cristalizaciones. I.- Temperatura de la carga de cristalizar J.- La circulación de la masa cocida dentro del tacho. K.-Selección del 0SS adecuado para realizar el semillamiento completo. L.-¿Qué significa velocidad de cristalización? LL.-¿Se produce un grano mejor en una masa cocida que se lleve bien recogida? M.-¿Debe la masa cocida ser gradualmente recogida a medida que el nivel se Incrementa? O.- Agotamiento. P.- Tecnicas operativas para la cristalización La cristalización en las refinerías Material de alimentación (licor o sirope) de bajo Brix (65-700Bx) Material de alimentación (licor o sirope) de alto Brix (72-750Bx) La cristalización en los ingenios de azúcar crudo Situaciones poco frecuentes: Inadecuada alimentación de material Caida de vacio 17.- Cambios en la pureza del licor madre en la fabricación de las templas finales Capitulo 3:Equipos para el control de la sobresaturación. 1.- Introduccion 2.-Equipos que miden la elevación del punto de ebullición. A.-Medicion de la EPE mediante las indicaciones de un termómetro y manometro presión absoluta. B.-Medicion de la EPE mediante las indicaciones de un termómetro y un mano Metro de presión absoluta y el empleo de nomogramas: Nomogramas rectangulares. 8

76 80 82 84 84 93 97 97 98 99 100 115 117 117 123 125 125 125 125 128 129 131 131 132 132 134 135 136 137 137 138 140 142 145 146 146 146 147 147 147 153 153

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Nomogramas circulares. Instrumento Fisher & Porter. C.- Medicion de la EPE mediante el registrador de SS Brown (Hoven) D.- Medicion de la EPE mediante el registrador de la Ziegler and Associates E.- Medicion de la EPE mediante un microprocesador F.- Comentarios sobre el uso del método de la EPE para el control de la SS 3.- Equipos que miden la transmisicion del calor 4.- Equipos que miden el índice de refracción. A.-Refraccion B.-Aplicaciones C.-Refractometros de tacho D.-Calculos para determinar la SS E.-El refractómetro de proceso K-Patents y su Software SeedMaster G.-Comentarios sobre el uso del refractómetro para el control de la SS. 5.-Equipos que miden la conductancia eléctrica. A.-Conductancia. B.-Unidades de conductancia. C.-Aplicación de la ley de Ohms a las soluciones D.-Celdas de conductancia E.-Determinacion de la SS de las masas cocidas en los tachos por el método de la conductividad eléctrica. F.-Viscocidad y Conductividad. G.-Conductancia especifica de las soluciones de azúcar H.-Sobresaturacion,Viscocidad y Conductividad. I.-Conductancia y Cristalizacion técnica del azúcar. J.-Equipos de control de la conductividad comercial: El cuitometro. Los electrodos El registrador Sistema de control automatico. K.-Comentarios sobre el uso de la conductividad para la medición de la SS. 5A.Instrumentos que miden la resistividad de la corriente alterna. 6.-Equipos que miden la constante dieléctrica A.-Introduccion. B.-Constante dieléctrica C.-Teoria D.-Equipos de medición E.-Pruebas F.-Resultados G.-Medicion de la RF por el método de Radford H.-Sistema de control de tachos. I.-Automatizacion de los tachos. 7.-Equipos que registran la medición inferencial de la densidad por absorción de la Radiación. A.-Introduccion. B.-Densitometro de rayos gamma 9

153 156 156 166 169 183 184 187 187 205 205 208 210 210 226 227 227 228 228 229 230 234 234 235 237 237 237 237 238 242 254 255 256 256 256 258 261 264 269 271 274 276 282 282 283

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C.-Metodo de la cámara de iones. D.-Metodo del contador de destellos. E.-Instalacion del densitómetro. F.-Pruebas del densitómetro. G.-Densitometro de la Finish Sugar. H.-Calculo de la SS. I.- Instrumentacion J.-Operación. K.-Precision de las mediciones. L.- Seguridad M.-Caracterizacion.Estandarizacion y Calibracion del sensor nuclear. N.-Comentarios sobre el uso de los refractómetros nucleares en la cristalización del azúcar. 8.-Equipos que miden las propiedades reologicas. A.-Introduccion B.-Viscodidad C.-Viscocidad Absoluta D.-Viscocidad Cinematica E.-Viscocidad de los materiales azucareros. F.-Reologia de las mieles y masas cocidas. G.-Efecto de los constituyentes no-azucares sobre la viscosidad. H.-Efecto de los solidos totales sobre la viscosidad de las mieles. I.- Efecto de la temperatura sobre la viscosidad de las mieles. J.-Relacion de la pureza y viscosidad de las mieles. K.-Relacion de los azucares reductores/ceniza con la viscosidad L.-El contenido de cristales y su relación con la viscosidad LL.-Relacion entre el tamaño del cristal de sacarosa y la viscosidad. M.-Sobresaturacion y propiedades reologicas durante la cristalización. N.-Relacion entre los parámetros del proceso de cristalización O.-Control de consistencia con circuladores o revolvedores mecanicos(velocidad constante). P.-Monitores de consistencia. 9.-Control automatico de tachos por el uso de un reómetro y un microprocesador. A.-Comentarios sobre el uso de la medición de la viscosidad o consistencia. 10.-Medicion de la densidad y concentración mediante microondas para el control del procdeso de cristalización. 11.-Control de lógica difusa para el cocimiento de masas cocidas de tercera. Capitulo 4: La cristalización continua en los tachos. 4.1.-Introduccion 4.2.-Principios de la cristalización continua. 4.3.-Cinetica de la nucleacion del cristal 4.4.-Cinetica del crecimiento del cristal 4.5.-Coeficiente de variación 4.6.-Semillamiento de tachos continuos 4.7.-Control de la pureza 10

283 285 286 286 286 286 286 287 287 289 289 290 295 298 298 299 300 303 303 304 304 305 307 310 310 311 311 314 316 321 321 346 352 353 370 373 373 373 374 375 375 375

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4.8.-Sistemas de cristalización continuos: A.-De Vries/Dietilood B.-Fives-Cail-Badcock 4.9.- Descripcion de los tachos continuos FCB 4.10.-El Tacho CCTW 4.11.-Principio de funcionamiento 4.12.-Barrido de vapor 4.13.-Circulacion metodica de la masa cocida 4.14.-Equipos particulares 4.15.-Regulacion 4.16.-Principio de regulación 4.17.-Procedimientos clásicos o feedback 4.18.-Procedimientos de operación en calculo predictivo 4.19.-Variantes 4.20.-Resultados 4.21.- Ventajas del tacho continuo FCB 4.22.-Economia térmica 4.23.-Agotamiento y calidad 4.24.-Volumen ocupado e instalación 4.25.-Explotacion,mano de obra y automatización 4.26.-Inversion 4.27.-Mantenimiento 4.28.-Luce 4.29.-Langreney 4.30.-Principios de la operación de un tacho continuo Langreney 4.31.-Mossman 4.32.-Tully 4.33.-Racecourse 4.34.-Godchauy-Henderson 4.35.-PCCES-Amstar 4.36.-BMA 4.37.-Tacho continuo BMA 4.38.-Evaluacion de un tacho continuo BMA 4.39.-Ventajas de la ebullcion continua 4.40.-Cristalizacion continua en Refinerias 4.41.-Calculo de un tacho continuo 4.42.-Evolucion del tacho continuo Fletcher & Smith Capitulo 5: Resumen de los sistemas para el control de la cristalización en los tachos. 5.1.- Introduccion 5.2.-Proceso 5.3.-Instrumentacion 5.4.-Controles y funciones 5.5.-Operaciones en los tachos 5.6.-Cristalizacion 11

389 389 390 390 394 402 402 402 404 407 407 407 412 412 414 414 423 423 423 424 424 424 424 426 428 428 438 438 438 442 450 450 457 458 458 459 459 462 462 462 462 463 463 464

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5.7.-Revolvedores de tachos 5.8.-Estudio de la simulación de un tacho al vacio: 5.8.1.-Introduccion. 5.8.2.-Modelo matematico(Balance de energía y materia) 5.8.3.-Propiedades intensivas del sistema 5.8.4.-Propiedades termodinámicas 5.8.5.-Ecuaciones de relación 5.8.6.-Modelo del sistema de control 5.8.7.-Resultados de la simulación caso-base 5.8.8.-Variacion de los parámetros del modelo 5.8.9.-Comparacion de esquemas de control convencional 5.8.10.-Consideracion de un esquema de control alternativo 5.8.11.-Modificaciones del modelo. 5.9.-Verificacion experimental de un modelo dinamico de un tacho al vacio: 5.9.1.-Ecuacion para el modelo dinamico. 5.9.2.-Determinacion de los parámetros modelos y modelos de validación 5.9.3.-Comparacion de la predicción del modelo y resultados experimentales 5.10.-Analisis del cocinado en los tachos y sus consideraciones técnicas: 5.10.1.-Parametros para los pies de masa 5.10.2.-Transferencia de calor durante el cocinado. 5.10.3.-Tipos de agitadores 5.10.4.-Proceso de cocimiento de la masa cocida 5.10.5.-Proceso de fabricación del azúcar blanco 5.10.6.-Consideraciones sobre la economía de la agitación. Capitulo 6:La cristalización del azúcar en los cristalizadores. 6.1.-Introduccion 6.2.-La cristalización continua por enfriamiento y agitación. 6.3.-Agotamiento de la miel final: Enfriamiento optimo VS enfriamiento no-optimo Rapidez de enfriamiento. Cristalizacion a la temperatura minima. 6.4.-Distribucion del tiempo de residencia 6.5.-Solubilidad de la sacarosa en agua pura: 6.5.1.-Solubilidad de la sacarosa en condiciones impuras. 6.5.2.-Efectos de las impurezas sobre la solubilidad. 6.5.3.-Coeficiente de SS 6.5.4.-Estimacion de la SS de las mieles a partir de la temperatura 6.5.5.-Solidos totales y viscosidad 6.5.6.-Efectos de la temperatura en la viscosidad 6.5.7.-Relacion viscosidad-pureza a varias temperaturas de saturación 6.5.8.-Relacion de la pureza de las mieles con la relación AR/C a varias viscocidades. 6.5.9.-Relacion entre las purezas de las mieles y la relación no-azucar/agua 6.6.-Viscocidad 6.7.-Relaciones de viscosidad 12

466 466 466 468 468 469 472 478 478 484 488 489 503 503 505 509 509 511 517 520 523 532 537 541 546 546 546 544 550 551 552 553 554 557 568 568 570 571 572 572 572 572 574 574 575

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6.8.-Impurezas y viscosidad 6.9.-Reologia de las mieles y masas cocidas 6.10.-Operaciones antes de alcanzar la viscosidad limite. 6.11.-Relacion del contenido de cristales con la viscosidad: 6.11A.-Viscocidad,transferencia de calor y razón de crecimiento de los licores Técnicos del azúcar de caña. 6.11B.-Efecto de las gomas sobre el comportamiento reologico de las mieles. 6.12.-Mecanismo del crecimiento de cristales. 6.13.-Influencia de la temperatura 6.14.-Tipo y concentración de las impurezas 6.15.-Movimiento de los cristales y concentración 6.16.-Relacion con el area superficial de los cristales 6.17.-Contenido de cristales 6.18.-Volumen aparente de cristales 6.19.-Tamaño del cristal 6.20.-Efecto del agotamiento de las mieles en la eficiencia de las centrifugas 6.21.-Formacion espontanea de cristales 6.22.-Uniformidad de los cristales 6.23.-Pureza de la masa cocida 6.24.-Resumen de las propiedades optimas de la masa cocida 6.25.-La viscosidad de las mieles y el efecto de los surfactantes 6.26.-Historia y desarrollo de los surfactantes 6.27.-Dilucion y recalentamiento 6.28.-Recalentamiento de la masa cocida 6.29.-Relaciones de la caída de pureza 6.30.-Tecnologia de la cristalización continua por enfriamiento: A.-Cristalizadores enfriados por aire B.-Cristalizadores con camiza de agua C.-Cristalizadores con serpentines de tubos o cajas de agua fijas. D.-Cristalizadores con elementos de enfriamiento rotatorios. E.-Cristalizador rotatorio con serpentines para enfriamiento fijos. F.-Cristalizadores verticales. 6.31.-Cristalizadores continuos 6.32.-El uso de los cristalizadores Werkpoor para azucares blancos. 6.33.-Recalentadores para masas cocidas 6.34.-Capacidad de los cristalizadores 6.35.-Enfriador de mieles finales 6.35A-Mejora en la calidad de la magma C para uso como material de siembra de cristales. 6.36.-Perdida de cabeza a través de los cristalizadores continuos 6.37.-Calor de solución y de cristalización 6.38.-Determinacion del agotamiento de la miel final 6.39.-Determinacion automática de la temperatura de saturación de las mieles 6.40.-Efecto del etanol sobre la solubilidad y agotamiento de las mieles. Capitulo 7: Quimica de la cristalización. 13

575 575 578 580 581 582 583 584 585 585 586 588 589 589 590 591 592 592 592 593 596 597 599 599 600 600 602 602 602 614 616 629 635 639 652 658 666 682 683 689 692 692 692 695

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7.1.-Introduccion 7.2.-Descomposicion de la sacarosa durante el proceso de cristalización 7.3.-Descomposicon de los azucares reductores 7.4.-Perdidas de sacarosa en la operación de tachos 7.5.-Reacciones de los no-azucares organicos 7.6.-Fenomenos relacionados con los diferentes tipos de no-azucares organicos 7.7.-No-azucares que afectan la cristalización de los azucares 7.8.-Efecto de los no-azucares precipitados sobre la pureza del azúcar centrifugado 7.9.-Cristalizacion del jugo crudo por enfriamiento 8.0.-La calidad de la caña y su impacto sobre el color del azucar Capitulo 8:Cristalizacion del azúcar en la fabricación de alimentos. 8.1.-Introduccion 8.2.-Azucares especiales: A.-Proceso de azúcar transformada B.-Co-Cristalizacion C.-Azucar y productos especiales del azúcar comercialmente disponibles: 1.- Azucares nacionales y formulados 2.-Azucar de Demerara 3.-Azucares liquidos 4.-Sacarosa liquida 5.-Azucar liquido invertido 6.-Cubos y tabletas 7.-Azcuar amorfo 8.-Mieles de refinería 9.-Azucar cande 10.-Azucar morena fluida y sin apelmazarce 11.-Granulos de azúcar naturales 12.-Granulos de mieles 13.-Granulos de miel de abeja 14.-Granulos de maple 15.-Sirope de azúcar de textura humectante 16.-Azucar Fondant 17.-Azucar Fondant seca por co-cristalizacion 18.-Azucar Fondant seca por micropulverizacion 19.-Azucar Icing lista para usar 20.-Azucares para farmacia 21.-Azucar nacional formulada 22.-Azucar de compactación directa 23.-Semillas recortadas 24.-Otros azucares especiales 25.-Azucar gelatinada 26.-Az ucar de bajas calorías 27.-Nuevo proceso para la fabricación de azúcar gelificante 28.-Transformacion de una instalación de secado por pulverización 29.-Nuevo dispositivio de dosificación de C02 para alta y baja presion Capitulo 9.Almacenamiento de las miels finales de caña 14

695 695 699 704 706 708 712 716 723 732 733 733 734 734 738 744 745 762 763 763 763 768 772 778 778 779 779 779 779 780 780 780 780 781 782 783 783 784 784 785 785 788 788 788 788 791

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9.1.- Definicion de miel final 9.2.-Brix,viscosidad,temperatura,calor especifico y conductividad de las mieles finales 9.3.-Destruccion espontanea de la miel final durante el almacenaje a.- Fermentacion espumosa b.-Deterioro bacteriano de las mieles 9.4.-Formas para tratar la espuma 9.5.-Observaciones al construir tanques para miel final

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791 792 792 792 793 793 794

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CAPITULO 1 CRISTALOGRAFIA DE LA SACAROSA 1.-Introducción. La fabricación del azúcar es un proceso de extracción y purificación de la sacarosa contenida en el jugo de la caña. El azúcar se hace en el campo mediante el proceso llamado fotosíntesis de los carbohidratos en las plantas, sensibilizándose mediante la clorofila, el constituyente principal del pigmento verde de las plantas. La clorofila absorbe fuertemente entre los 6,000 y 7,000 A ; se ha encontrado que ésta región espectral es la más efectiva para la reacción fotosintética que puede presentarse por la ecuación siguiente: nC02 + nH20 + xhv

(CH20)n + n02

 Se requieren varios cuantos de luz visible. El camino de la reacción no se conoce, a pesar de los excelentes trabajos realizados en los últimos 30 años. El azúcar se halla en las naranjas, manzanas, uvas, peras, plátanos, piña, y otras frutas y en cantidades menores en las verduras. El valor nutritivo del azúcar que contiene un melocotón maduro es el mismo que el del azúcar refinado que se usa en los melocotones conservados. Empero, ya que la caña de azúcar y la remolacha azucarera almacenan azúcar más abundantemente que las demás plantas, han llegado a constituir las fuentes principales del abasto mundial en su forma cristalina. La función de una fábrica de azúcar es el obtener ésta con el mayor rendimiento posible. El propósito de la segunda etapa de concentración después que la meladura ha salido de los evaporadores, es el producir el azúcar crudo, o con procesos de purificación especiales el azúcar blanco directo. Igualmente, se procede en la industria de refinación del azúcar crudo cuando el licor que sale de los concentradores se procesa en los tachos para obtener el azúcar refinada. Mediante este proceso de concentración y producción de granos o cristales en múltiples etapas, la sacarosa contenida en la meladura o en el licor es extraída casi totalmente, dejando que las impurezas (no-azucares) se vayan a la miel final, lo cual es un sub-producto desde el cual, económicamente hablando, no puede cristalizarse más sacarosa. 2.- Historia. De acuerdo con el diccionario 0xford la palabra cristal se ha derivado de la palabra griega Krystallos, la cual significa hielo claro o cristal de roca. Para el refinador de azúcar la palabra cristal significa cristales, o sea, una calidad particular del azúcar refinado cristalizado. El azúcar refinado es una de las sustancias orgánicas más puras que se conocen. Contiene aproximadamente el 99.96% del azúcar que los químicos llaman sacarosa para distinguirla de las sustancias afines que también se llaman azucares( por ejemplo: la maltosa o azúcar de malta y la lactosa o azúcar de leche).La estructura molecular de la sacarosa C12H22011 parece implicar que se han combinado 12 átomos de carbono con 11 moléculas de agua, relación que sugirió el nombre genérico de hidratos de carbono o carbohidratos que se aplica a ésta clase de compuestos. La 16

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primera prueba positiva que se posee de la existencia del azúcar en forma sólida procede de Persia y data del año 500 de nuestra era, aunque se cree que los romanos y griegos ya la conocían. En la mayoría de los idiomas existen derivados del vocablo sánscrito(lengua de los bramanes o religiosos hindúes) Sarkara uno de los cuales es el vocablo azúcar; en Persia la llamaban Kandisefid. Los árabes establecieron el arte de la refinación del azúcar en Egipto hacia el año 1,000. En el año 1,600, se decía que la producción de azúcar en América era la mayor del mundo. Inglaterra, dio un paso de avance histórico al introducir la cocción al vacío y la decoloración por carbón animal alrededor de 1,820. Y el próximo paso fue la introducción de la máquina centrífuga en 1,837.En la actualidad los mayores productores de azúcar de caña son los siguientes países: India, Brazil, Australia,Cuba,Colombia,China,Indonesia.México,Pakistan,Filipinas,Africa del Sur, Tailandia y Estados Unidos de Norteamerica, la producción mundial aproximada de azúcar crudo de caña es de unos 70 millones de toneladas. Las leyes naturales de la cristalografía se aplican a sustancias tan diversas como químicos orgánicos no-polares como la sacarosa, sales ionizadas solubles como el cloruro de sodio(sal común o de mesa) y prácticamente sustancias insolubles como el bromuro de plata. 3.- Transferencia de masa y cristalización. La cristalización de la sacarosa es una operación de transferencia de masa, ya que se transfiere material desde una fase homogénea a otra. La fuerza motriz para efectuar la transferencia es la diferencia o gradiente de concentración, tanto como la diferencia o gradiente de temperatura para la transferencia de calor. La cristalización es la formación de partículas sólidas dentro de una fase homogénea. La cristalización puede ocurrir con la formación de partículas sólidas en un vapor, como en la nieve; como solidificación a partir de una fundición, como un congelamiento del agua o hielo o por la formación de cristales desde soluciones líquidas. Esta última situación es la que se usa en la industria del azúcar para el establecimiento de granos o cristales de sacarosa, obteniéndose un cristal formado a partir de una solución impura. La cristalización es un método práctico para obtener una sustancia químicamente pura en condiciones satisfactorias para el almacenamiento y envase. 4.- Introducción a la cristalografía. Un cristal es el tipo más altamente organizado de materia no viva. Los compuestos químicos pueden ser cristales o cuerpos amorfos. Tanto los cristales como los cuerpos amorfos están constituidos por partículas: moléculas, átomos , o iones. Las partículas constitutivas de un cristal están ordenadas y las de un cuerpo amorfo no. Esta ordenación indica que están ocupando los vértices de las celdas de traslación, ver figuras 1.1 y 1.2. Las moléculas, átomos, o iones están arreglados en forma tridimensional llamadas celdas espaciales. Las distancias entre las partículas en una celda espacial puede ser medida por la difracción de los rayos X, y esas distancias y los ángulos entre los planos imaginarios conteniendo las partículas han sido determinados para la sacarosa y otros materiales cristalinos comunes.

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Figura 1.1 Porción cúbica de un sólido formado por partículas ordenadas de un cristal.

Figura 1.2 Porción cúbica de un sólido formado por partículas desordenadas (sólido amorfo)

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La sacarosa se presenta en cierto número de formas sólidas como: ° Cristalizada ° Pulverizada ° Azúcar Fondant ° Azúcar seca pulverizada. Esta última no tiene forma cristalina, y bajo el microscopio las partículas se asemejan a esferas diminutas, aunque a menudo se dice que es un azúcar amorfo, también puede considerarse como un fluído superenfriado. Todas las formas listadas anteriormente son realmente cristalinas lo cual ha sido demostrado por el análisis de los rayos X. (A) Morfología o forma de los cristales.Ley de Haüy. Como resultado del arreglo de las partículas en las celdas espaciales, cuando se permite a los cristales formarse sin impedimento por la presencia de otros cristales o sustancias extrañas, ellos se presentan en forma de poliedros con aristas vivas y lados o caras planas. Sin embargo, los tamaños relativos de las caras y aristas de varios cristales del mismo material pueden ser ampliamente diferentes, pero los ángulos de las caras correspondientes de todos los cristales del mismo material son iguales y son característicos del material. Abbe Rene Just Haüy (1,784), mostró que si un adecuado juego de ejes, usualmente tres, se seleccionan dentro del cristal, los mismos se pueden usar como coordenadas para definir la orientación de todas las caras. (B)Sistemas cristalográficos. Como todos los cristales de una sustancia definida tienen los mismos ángulos interfaciales, a pesar de la amplia diferencia en la extensión del desarrollo de las caras individuales, las formas del cristal son clasificadas sobre la base de esos ángulos. Los cristales pueden presentar simetría de tres clases: ° Alrededor de un plano ° Alrededor de una línea ° Alrededor de un punto A estas simetrías se les da el nombre de (ver figura 1.3) ° Planos de simetría ° Eje de simetría ° Centro de simetría Simetría. Es la correspondencia de posición, forma y medida con relación a un eje, un plano, o un punto, entre los elementos de un conjunto. Cuando un plano de simetría pasa a través del centro de un cristal geométricamente perfecto, lo divide en dos partes iguales en tamaño y forma. Cuando un cristal se rota alrededor de un eje de 19

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Figura 1.3. Un cristal se puede dividir según un plano, que podríamos comparar a un espejo, en dos partes idénticas: “Es el plano de simetría”

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Figura 1.4. Cuadro del sistema cristalino de la sacarosa. G R U P O

S I S T E M A

Característica Simétrica.

T M R O I N M O E C T L R Í I N C I O C O

No. Dominio Fundamental.

E2 O P

S I M B O L O

División en Clases de simetría.

Elementos de simetría de cada clase.

4

Prismática Monoclinica.

m

E 2+ P + C

2

Domática Monoclinica.

d

P

2

Esfenoidal Monoclinnica.

s

E2

Constantes cristalográficas y cruz axial.

Paralepipedo fundamental.

Z Z

a C

90°

X 1

b 90°

  90

  90

Y 1

90°

b=1 Y

Y

  90

a

a≠b≠c

X Z1

>

c

    90   .

X

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simetría presenta el mismo aspecto al observador en dos, tres, cuatro o seis ocasiones, dependiendo del grado de simetría mostrado por el eje. Cuando un cristal posee un centro de simetría, una línea que pase a través de cualquier punto en particular sobre su superficie, produce una distancia igual sobre el lado opuesto del cristal, la cual pasará a través de un punto idéntico. Los cristales presentan 32 formas de simetría, las combinaciones de ángulos y largo de los ejes agrupan esas 32 categorías en siete sistemas: 1.- Sistema triclínico...............; tres ejes formando cualquier ángulo, unos con otros. 2.- Sistema monoclínico.........; dos ejes perpendiculares en un plano y un tercer eje formando cualquier ángulo con este plano. 3.-Sistema ortorombico..........; tres ejes rectangulares desiguales 4.-Sistema tetragonal.............; tres ejes en ángulo recto, uno más largo que los otros dos. 5.-Sistema trigonal................; tres ejes iguales e igualmente inclinado. 6.-Sistema hexagonal...........; tres ejes iguales coplanares inclinados a 60° uno del otro, y un cuarto eje diferente en largo con respecto a los datos y perpendicular a ellos. 7.-Sistema cúbico..................;tres ejes rectangulares iguales. La figura 1.4, muestra el sistema monoclínico al cual pertenece la sacarosa y dentro de éste al sistema esfenoidal. (C) Notación de las caras de los cristales. Consideremos tres ejes en ángulo recto uno con otro(representando una cara del cristal) el cual intercepta uno o más de esos ejes. Nosotros debemos conocer la inclinación de ese plano y su orientación en el espacio cuando conocemos la distancia relativa desde el origen en el cual se intercepta cada eje. Tal distancia es llamada un parámetro. Por consecuencia si una cara del cristal está bien inclinada hacia el eje Z interceptará una distancia corta desde el origen siendo el parámetro pequeño, mientras que los de x e y serán grandes. De otra mano, una cara vertical cercana tendrá un parámetro Z el cual es casi infinito. De forma que para conocer la posición espacial para cualquier cara es suficiente conocer sus parámetros con respecto a los ejes cristalográficos. Sin embargo, para definir la orientación espacial de cualquier cara no es necesario que se midan las distancias reales desde el origen. Suponga que la cara intercepta al eje X a una distancia A, al eje Y a una distancia B, y al eje Z a una distancia C, nosotros entonces podemos identificar ésta cara por la razón de esas tres distancias a:b:c. A esto se le conoce como Indices de Weiss. Pero los índices más usados son los de Miller, que son los recíprocos de los de Weiss. Supóngase que a=1/2c, b=1/3c, entonces los índices de Miller son: C 1/2c : c 1/3c : c/c = 2:3:1 Esto se escribe en forma simbólica (231).Una cara que corta cada eje a una distancia igual desde el origen tendrá los índices (111); una cara que corte al eje x y a una distancia igual, pero es paralelo al eje Z, tendrá los índices (110).Esto es, porque su intercepto con el eje Z ocurrirá en el infinito, y el recíproco de infinito es cero. Otros juegos de índices para diferentes caras se muestran en la figura 1.5 y se notará que la intercepción sobre un eje en una dirección fuera del observador se da con un índice negativo en la forma 1.Estos índices no dan una medición física de la posición de la cara, sino que solamente 22

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define su orientación en el espacio. Esto se muestra en la figura 1.6, donde es obvio que hay un número infinito de caras paralelas, todas con el mismo índice de Miller. (D) Cristales invariantes. Cuando un cristal crece manteniendo una similaridad geométrica bajo condiciones ideales se dice que el mismo es un cristal invariante, ver figura 1.7

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E).-Habito del Cristal. El habito de un cristal(los tamaños relativos de sus caras características) se determina por las razones a las cuales las diferentes formas de las caras crecen. Bajo condiciones ideales, cuando todas las caras de un cristal están expuestas a una solución con una concentración y temperatura uniforme, las mismas alcanzan formas iguales. Pero desde luego, las caras de formas diferentes pueden no obstante crecer a razones diferentes. 5.- Cristalografía de la sacarosa. Los cristales de sacarosa pertenecen al sistema monoclínico, y dentro de éste a la simetría esfenoidal. En el sistema monoclínico hay tres ejes cristalográficos desiguales, dos de los cuales están en ángulo recto mientras que el tercero está inclinado. En la orientación convencional, en la cual el observador se supone que estudie el cristal, el eje c es vertical, el eje b es horizontal y corre de izquierda a derecha, mientras el eje a está inclinado hacia abajo desde atrás hacia adelante. Los extremos positivos y negativos de los ejes son los mismos como se ilustra en la figura 1.8. En el sistema esfenoidal, el sistema de simetría único es un eje de doble simetría, y no hay plano o centro de simetría. Este eje coincide con el eje b. Ya hemos dicho anteriormente, que la forma o apariencia de un cristal se llama hábito. Sin embargo, los cristales de una sustancia dada pueden ser muy diferentes en la forma de sus ángulos entre las caras los cuales son característicos y constantes. La apariencia exterior general de un cristal es gobernada por las condiciones existentes durante el crecimiento lo cual puede afectar las razones de crecimiento relativas de las diferentes caras del mismo. Varios factores pueden influenciar esas razones de crecimiento, los cuales incluyen la sobresaturación, variaciones de temperatura, la concentración y la naturaleza de las impurezas. La forma de un cristal creciendo en la presencia de impurezas es grandemente controlada por las caras más retardadas en la absorción de las impurezas. Es generalmente reconocido que la mayor y más profunda influencia son la de los tipos de impurezas presentes. Otros factores tendrán considerablemente menos efectos sobre la forma del cristal. Los no-azucares coloidales se distribuyen uniformemente a través del cristal, pero en algunos casos el material dispersado se sitúa en el centro del cristal. Como las impurezas coloidales en el azúcar están cargadas negativamente podría asumirse que la superficie de los cristales de sacarosa está cargada positivamente. Ciertos iones parecen ser absorbidos fuertemente (internamente), como por ejemplo: el calcio y el sulfito. La precipitación de las sales de calcio es un fenómeno normal en todas las cristalizaciones técnicas en las fábricas de azúcar. Esta precipitación puede observarse como una nublosidad fina en las mieles o en las templas de refino. Lo cual se demuestra por una acumulación de sales de calcio en el azúcar purgada, donde se encuentra normalmente un % alto de 0Ca en las cenizas de las mieles. Cuando el % 0Ca en los licores de refinerías sobrepasa las 350 ppm de 0Ca por millón de partes de sacarosa con una cantidad de sulfato de aproximadamente 200 ppm de partes de sacarosa, se establece que una parte del 0Ca se precipita durante la cristalización y se retiene en el azúcar después de purgada como impureza.

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Figura 1.7. Crecimiento de un cristal invariante.

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Figura 1.8. Cristal de sacarosa.

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(A)Grano acicular o de aguja. Existe una diferencia entre los cristales elongados cristalográficamente y los cristales largos. Si se usan dos dimensiones lineales específicas del cristal para medir su forma, entonces, la forma natural de un cristal de sacarosa puro es aproximadamente dos veces más largo en la dirección b (y) que en la c(z).Los cristales con la razón y/z=2 son normales, pero un cociente menor indica una elongación del eje c, y cocientes mayores que 2 indica una elongación del eje b. La experiencia y las investigaciones han demostrado que existe un amplio rango en la forma del cristal de una fábrica a otra; y segundo, que a medida que los conocimientos progresan y los niveles de impurezas se incrementan, las formas del cristal siempre se hacen más elongadas. Es generalmente reconocido que la modificación del hábito retarda el crecimiento en direcciones específicas, conduciendo a una reducción en la razón de crecimiento total. El grano acicular o de aguja, como se muestra en la figura 1.9, presenta una elongación sobre el eje b, por el prominente desarrollo de (100) y (001).El cristal de la figura 1.10, está elongado sobre el eje c, por el prominente desarrollo de (110) y (101).La figura 1.11 muestra una fotografía del grano de aguja. Según las investigaciones realizadas, los causantes de tal elongación son los compuestos oligosacáridos y los polisacáridos (dextrana). (B) Cristal triangular. La figura 1.12 muestra un cristal muy inusual o sea el hábito triangular formado por la influencia de (011).La figura 1.13, muestra una fotografía del cristal triangular o piramidal de sacarosa. El autor a comprobado la existencia de éste hábito, cuando la presencia de oligosacáridos y polisacaridos es alta proveniente de cañas atrasadas y quemadas, en los azucares refinos. (C)Cristales conglomerados. La formación de los cristales conglomerados es muy difícil de evitar en la cristalización en la industria azucarera. Los conglomerados son grupos pequeños de cristales unidos, y éste tipo de azúcar tiene mucha influencia sobre la pureza del azúcar producido debido a la retención de licor madre entre los componentes de los cristales.Se ha descubierto que la ceniza contenida en una capa fina de licor madre en la superficie del cristal es mucho más alta que en el resto del mismo, y éste aspecto es mucho más pronunciado en los cristales conglomerados. Los conglomerados disminuyen la capacidad de centrifugación debido a que se necesita mayor tiempo de purga y secado. Igualmente, la densidad del azúcar a granel disminuye así como el flujo libre, elevándose los costos de envase y traslado. Es por esas causas, que la formación de granos o cristales conglomerados debe disminuirse al mínimo. Los conglomerados se forman bajo condiciones de sobresaturación altas donde estén presentes muchos cristales pequeños, por ejemplo, justamente después de semillar, en la zona de hervidura cerca de la entrada de la alimentación, cuando se usa una alimentación sobresaturada. Los conglomerados pueden formarse también, durante el manejo de los granos fuera del tacho, si el contenido de humedad de los cristales es alto. La superficie que entra en contacto con la atmósfera puede ser perjudicada por las variaciones de humedad y temperatura. Los conglomerados pueden formarse por dos o más cristales los cuales se sellan. Este sello es causado por el hecho de que un cristal en crecimiento tiene moléculas parcialmente enlazadas, las cuales se mueven libremente sobre la superficie del cristal hasta que las mismas se depositan en las celdillas del mismo.

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Si dos cristales se acercan, es posible que el libre movimiento de las moléculas puede depositarse en ambos cristales, formándose un conglomerado. El grano conglomerado es muy común en la cocción apresurada en los tachos de azúcar refino, sin embargo, en los cocimientos de bajo grado Figura 1.11. Mostrando una fotografía de un cristal de aguja.

Figura 1.12. Mostrando la cristalografía de un cristal triangulas de sacarosa.

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Figura 1.13. Mostrando una fotografía de cristales triangulares de sacarosa.

en las fábricas de azúcar crudo, que es un proceso más lento, los cristales son muchos mejores tanto desde el punto de vista de conglomeración como de irregularidades en la superficie. 30

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También se ha especulado acerca de otro mecanismo sobre la formación de conglomerados y es el de la colisión de cristales simples, para lo cual se esgrime la existencia de un rango de tamaño crítico en el cual se forman preferentemente los conglomerados como resultado de dos efectos opuestos: 1.- El incremento de la probabilidad de una colisión entre los cristales en crecimiento. 2.- Y el incremento de la energía cinética de esos cristales. Después que una colisión ha tomado lugar, el segundo factor favorece la tendencia de los cristales a separarse para un cierto tamaño de cristal. De acuerdo con Moller, el largo máximo crítico es de 0.15mm.En adición, a esos mecanismos de sello, los conglomerados pueden también formarse: 1.-Espontáneamente 2.-O por nucleación superficial. Mecanismos los cuales todavía no están bien establecidos en la literatura, pero los cuales pueden ser favorecidos por una variación local en la formación de núcleos como resultado de una variación local en el agregado de las moléculas de azúcar. El agregado de las moléculas de azúcar puede ocurrir en los enlaces de hidrógeno en las varias moléculas de azúcar. Estos agregados pueden formar núcleos y, si varios núcleos fueron formados uno cerca del otro, la turbulencia de la solución puede no ser la suficiente para separarlos, resultando un conglomerado. En el caso de la nucleación superficial, ésta turbulencia juega un rol importante. Si el cristal nuevo no es removido de la superficie del cristal por las fuerzas de corte, y éste no crece sobre el cristal, un conglomerado, otra vez, puede ser obtenido. La figura 1.14, muestra cristales conglomerados. ¿ Que podemos hacer en la práctica para disminuir el grano conglomerado?

Figura 1.14. Mostrando cristales conglomerados. Tipos de cristales: (a) simple, (b) estrella, (c) gemelos.

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Un cristal conglomerado es de más baja calidad que un cristal simple limpio por varias razones las cuales serán señaladas de forma que es muy deseable hacer cualquier cosa para minimizar el número de cristales conglomerados producidos. El incremento de conglomerados en una templa apropiadamente semillada reduce el número de cristales finales o mejor dicho el número de partículas producidas de modo que el tamaño promedio AM se incrementa. También, el CV o coeficiente de variación se incrementa, porque los granos conglomerados son de mayor tamaño a expensas del cristal limpio. Entonces, el incremento en la conglomeración disminuye el número de granos de tamaño apropiado e incrementa el CV, así como disminuye la calidad de purga de la masa cocida. Con anterioridad hemos visto las diversas teorías sobre la formación de conglomerados, pero en realidad no existe una evidencia cierta que las impurezas que están incluidas entre las caras de los cristales provoquen la conglomeración, pero ellas también, son de calidad inferior que el grano limpio al purgarse y al secarse. Un cristal simple tiene ángulos grandes entre las caras pero un conglomerado a menudo tiene ángulos más pequeños en la unión de los granos, y en esas esquinas un relleno de sirope se mantiene por la tensión superficial, por lo que se requiere más lavado para obtener el color y pureza apropiada del azúcar granulado, lo cual desde luego significa mayor cantidad de mieles a ser cocinadas. Igualmente, después del lavado los rellenos de sirope lavados adheridos al cristal conglomerado incrementa los problemas de secado; una capa de sirope seco, forma y atrapa un poquito de humedad la cual eventualmente se difunde al exterior a través de la capa seca. En el almacenaje a granel ésta humedad se libera y migra a las áreas más frías causando el apelmazamiento del azúcar (caking). Kamoda y Yamane, hicieron un estudio meticuloso de los factores que afectan la conglomeración y sus resultados son ampliamente confirmados por las observaciones microscópicas de los cocinados en los tachos. Las conclusiones las enumeramos aquí brevemente: 1.- La formación de conglomerados es directamente proporcional al °SS del sirope que rodea al grano. 2.- La formación de conglomerados es inversamente proporcional al espacio medio entre los cristales. 3.- La formación de conglomerados está inversamente relacionada con el grado de agitación del sirope y los cristales; no en línea recta, pero se reduce con el incremento en la agitación. 4.- La formación de conglomerados se incrementa con la pureza del sirope. 5.-La formación de conglomerados es afectada por el tamaño del cristal; se ha visto que ocurre en un rango estrecho de aproximadamente 0.001”(25micrones) y cae abruptamente ambos lados de este rango. Mecánicamente no existe razón para no estar de acuerdo con los factores arriba mencionados. Ciertamente dos caras del cristal, las cuales se unen, podrían tener más tendencia a fusionarse a SS altas. En los siropes de pureza alta si los cristales no se separan antes por la agitación, entonces, toma lugar la unión de los mismos. En una cristalización clara donde los cristales están esparcidos, los cambios de dos cristales encuentran una conjunción propia para la conglomeración pudiendo ser pobre. El rango de tamaño tan estrecho en el cual la conglomeración toma lugar podría no ser tan fácil de predecir, pero no es ilógico. La probabilidad de colisión podría ciertamente ser mayor a medida que el tamaño del cristal aumenta. La razón para lo anterior, es debido probablemente a la combinación de los factores antes mencionados. El área incrementada presentada a las fuerzas de 32

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agitación podrían separar los cristales antes que se unieran. Entonces, también, los cristales pequeños tienen caras planas pero irregulares con patrones de crecimiento que los hace rugosos a medida que incrementa su tamaño. De forma que, las probabilidades de las caras a unirse deben decrecer con el tamaño. La conglomeración debe ser minimizada pero el re exámen de los factores que la afectan revela un número limitado de posible direcciones a seguir. Poco puede ser hecho para incrementar la distancia media entre los cristales en una cristalización excepto el incrementar el volumen y esto está auto-anulado porque deja menos volumen para la alimentación durante el período de crecimiento y reduce el tiempo disponible para el crecimiento de los granos. Duplicar la carga de cristalizar solamente reduce la distancia media por la raíz cúbica o un 26% y esto es despreciable. La pureza tiene alguna probabilidad. Unos cuantos pies cúbicos de sirope de baja pureza altamente sobresaturado podría ser semillado con fondant y madurado con una agitación excelente por un tiempo razonable, de forma que la semilla podría crecer con un tamaño mayor que los conglomerados. Esta pasta se introduce como semilla para una templa de pureza alta y podría tener un efecto despreciable sobre la pureza total de la templa, pero podría reducir la conglomeración hasta el punto en que desapareciera. Sin embargo, la manipulación requerida podría indudablemente convertirse en muy compleja para el trabajo diario. De forma que prácticamente las únicas variables que pueden ser manejadas fácilmente son la agitación y la SS. Con el interés de reducir la conglomeración es aconsejable mantener la agitación al máximo (circulación mecánica + razón de evaporación máxima) hasta que el grano halla pasado la etapa de conglomeración crítica, pero esto es más o menos controlado por las facilidades y el equipo. Eso deja solamente la variable de SS que puede fácilmente ser manipulada. Un puntista con experiencia puede estimar la SS por el sentido del tacto y la vista, al notar la viscocidad del sirope en el momento de semillar, pero casi siempre tiende a valores de SS altos con mira de disolver el grano nuevo formado. Pero con una medición exacta de la SS, lo anterior no es problema para el semillamiento y mantener la SS entre 40-50% por unos minutos hasta que la etapa de conglomeración sea pasada y se produzca una base de cristales limpios individuales es factible en la actualidad. Con una buena operación en esta etapa del ciclo de la templa, es posible, disminuir enormemente el grano conglomerado en el azúcar final. En el tiempo total de la templa, vale la pena el gastar unos minutos en un buen establecimiento de granos limpios e individuales, y después la SS puede incrementarse hacia el máximo permisible, para el crecimiento rápido de los cristales y la obtención de un azúcar de calidad. En la práctica es conveniente el poder controlar la cantidad de granos conglomerados que se están produciendo en el azúcar para ello proponemos dos técnicas: Cuenta de conglomerados. Método 1. Se examinan visualmente los cristales después del análisis de tamizado y se dividen en dos clases: cristales simples y conglomerados. De esta forma, el contenido de conglomerados(cc)se halla así: CC= # conglomerados/ # total de cristales x 100 Para determinar el CC se usa la malla #8 (tamiz US & Tyler #8).Se seleccionan aproximadamente 100 cristales para la prueba. Se usa la malla #8, debido a que los cristales son lo suficientemente grandes lo que mejora la prueba. Método 2. A.- Pase la muestra que se va a probar a través de un separador-mezclador para hacerla tan representativa como sea posible. B.- Tome 100g y haga un análisis de tamizado. 33

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C.- Pase la fracción retenida en los tamices 20 y 35 (representan el 70% de la muestra) a través del tamiz 28 y sobre una pieza de 2” x 2” de cellotape. Ponga otra pieza de cellotape sobre los cristales que sirva como corredera, la cual retiene aproximadamente 1,000 cristales. La corredera de cellotape dispone los cristales en forma de celosía lo cual facilita la evaluación. D.- Ponga la corredera de cellotape en la platina del microscopio y separe una sección de 100 cristales. E.- Reporte como % de conglomerados.

Figura 1.15. Mostrando fotografías de cristales gemelos en productos de bajo grado: (1) gemelos desbalanceados, (2) gemelos balanceados, (3) varios tipos de gemelos y núcleos oscuros, (4) gemelos con ángulos de re-entrada exagerados.

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(D) Cristales o granos gemelos. Otra forma o hábito del cristal de sacarosa son los granos gemelos, los cuales se presentan en dos formas: los gemelos reales, los cuales están compuestos de dos cristales individuales, uno de ellos rotado a 180° alrededor del eje de gemelación; y los seudo-gemelos, los cuales son una forma especial de los cristales conglomerados. La formación de los cristales gemelos reales son favorecidas por la presencia de impurezas. La figura 1.15, representa un cristal gemelo en el cual dos o más cristales intercrecen de acuerdo con las leyes geométricas definidas. La figura 1.14, muestra una foto de cristales gemelos. Esencialmente la gemelación de cristales implica que dos cristales tienen una cara común. Esto significa que la armonía de transición desde cada molécula sobre su vecino puede ser conducida de una a otra sección del cristal gemelo a través de su enlace común. La razón por la cual se produce la gemelación no es bien entendida todavía. (E) Tamaño de grano uniforme. Uno de los primeros objetivos del trabajo en los tachos es el producir grano con la variación mínima de tamaño. Los cristales uniformes purgan bien en las centrífugas porque los pasajes a través de la capa de azúcar tienen un área mayor. Pero si hay presentes cristales pequeños, ellos llenarán los interticios y retardarán el flujo de sirope. Mientras más amplia sea la variación en el tamaño de los cristales más pobre serán las características de purga. Una medición buena de la uniformidad del grano, el llamado Coeficiente de Variación (CV).Una operación correcta en un tacho bien diseñado producirá un CV tan bajo como 20, el cual es excelente. Aún en tachos de diseño pobre, si se operen bien, se puede alcanzar un CV de 30, el cual no es malo. Un CV de 40, representa un trabajo inferior y valores más altos indican un azúcar de pobre calidad. (F) Estructura interna del cristal de sacarosa. Vanhook y Associated Electrical Industries Research Laboratories, hicieron un estudio sobre la estructura interna del cristal de sacarosa por medio de la micrografía y fotografía con rayos X, hallando que algunos cristales mostraban un crecimiento en forma de capas, ver figura 1.16.En la figura 1.16a, se observan características de cráteres lunares. La figura 1.16c, revela una estructura del tipo mosaico. Los cristales de sacarosa pueden contener hasta un 1% de licor en su interior. La figura 1.17, muestra algunas de las formas de la inclusión de licor en los cristales de sacarosa. Después de la segunda guerra mundial, el cambio de transporte y almacenaje del azúcar en sacos a granel desafió a la industria azucarera con varios problemas. Entre estos problemas los más importantes fueron los causados por el aplemazamiento o concreting como se le llamaba algunas veces. Parecía evidente que la causa principal del apelmazamiento debería ser el equilibrio cambiante entre los cristales de azúcar y la humedad atmosférica. En las investigaciones científicas llevadas a cabo, pronto se probó, que era erróneo el uso de frases como cristal claro, se encontró, que la mayor parte de los cristales de azúcar comercial contenían una amplia variedad de inclusiones entre las que están el aire, sirope, y una gran variedad de materia sólida (incluyendo microorganismos).La superficie de los mejores azucares refinados son tan irregular

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Figura 1.16. Estructura interna del cristal de sacarosa. (a) Superficie rajada de un cristal de sacarosa semejante a crateres lunares, (b) Estructura de capas, (c) Estructura de mosaico.

(a)

(b)

( c)

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Figura 1.17. Estructura del cristal de sacarosa: (a) Microfotografía de crecimiento de capas con inclusión de licor, (b) Microfotografía de crecimiento de capas mostrando glóbulos de licor aparentemente como sobrecrecidos, (c) Cristal de sacarosa formado a una SS muy alta.

(a)

(b)

(c )

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Figura 1.18. Cristal de sacarosa obtenido en el laboratorio, de 4,4 lbs de peso.

que no se puede ver claramente el interior en un microscopio, sin embargo, cuando los cristales se obtienen a partir de sacarosa pura estos se ven al microscopio magníficamente claros con sus superficies planas, excepto por la elevación de las capas mediante las cuales las moléculas de la solución se convierten en cristales. Aún así, la superficie no es perfectamente plana, la figura 1.18, muestra un cristal de sacarosa en el laboratorio cuyo peso es de 4.4 lbs. Esto nos dá una idea del caótico crecimiento y disolución alterno que están vinculados al método usual de cocción en los tachos. De hecho, parece que no se pueden ver cristales verdaderamente perfectos, ya que las nuevas capas de crecimiento dependen de la presencia continuada de defectos. Estos estudios pusieron en evidencia que la forma del cristal era comercialmente importante. El grano conglomerado ha demostrado ser la forma más perjudicial de todas. La producción de azúcar y la cocción de materiales de baja pureza es un proceso más lento y como una consecuencia natural los cristales son mucho mejores tanto desde el punto de vista de conglomeración como de irregularidades en la superficie. A continuación, está la superficie que entra en contacto con la atmósfera, que puede ser perjudicada por la variación de humedad y temperatura. A algunos azucareros puede resultarles una sorpresa el darse cuenta de que ésta superficie crítica no es un cristal sólido, sino que siempre está en estado de cambio, esto es, con intercambio de moléculas de agua con la superficie en contacto con la atmósfera. La atmósfera está generalmente en un estado de cambio continuo, por ejemplo, los cambios de temperatura de día y de noche. Además, la capa de moléculas en contacto con la superficie real del cristal está frecuentemente cargada de moléculas de impurezas, que están físicamente unidas a la superficie del cristal sólido por fuerzas de corto alcance. Es oportuno, hacer una referencia final al verdadero azúcar amorfo, esto es, vítreo no cristalino. Este se obtiene mediante secado por pulverización de soluciones de azúcar, igualmente, se 38

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obtiene secando en una atmósfera muy seca capas finas de sirope del que se excluyen todos los núcleos de azúcar. La explicación de éste fenómeno en términos simples es que la formación del núcleo y el crecimiento del cristal llevan tiempo y si la evaporación de las moléculas de agua ha sido suficientemente rápida, el sirope se hace demasiado viscoso y el movimiento molecular baja tanto que el núcleo no se puede formar. Recíprocamente, si uno o dos núcleos entran o se forman, la velocidad de crecimiento baja casi infinitamente de tal manera que prácticamente no tiene lugar el crecimiento. En el corto período de esta etapa de parálisis ha sido posible obtener películas con uno o dos núcleos a temperatura ambiente que lleva meses hacer crecer hasta que sea visible a simple vista. Este azúcar amorfo es extremadamente higroscópico, y cuando se hicieron mezclas a partir del sirope puro e impuro fue evidente que no sería un material prometedor para el uso público, aunque la mezcla impura fue en este sentido ligeramente mejor. Una vez que se comprenda completamente este fenómeno, será evidente la razón por la que el azúcar granulado recientemente producido se apelmaza a menudo en almacenaje. El intenso proceso de secado en el granulado produce un efecto de cementación por lo que la capa externa del sirope, que puede ser de unas pocas moléculas solamente, se lleva al estado amorfo, dejando en las grietas e irregularidades de la superficie algo de sirope parcialmente seco. En los días siguientes, e incluso semanas, esta zona inestable absorbe gradualmente moléculas de agua de la atmósfera así como del sirope encerrado parcialmente seco. Esto hace que se reanude la cristalización y la migración de humedad origina el apelmazamiento. Es evidente, que a pesar de lo fina que es la capa de la superficie, presenta problemas para estudios futuros. (G) Azúcar dura y azúcar suave. A menudo, en la práctica azucarera, oímos las expresiones azúcar dura y azúcar suave o blanda. El uso de ésta terminología carece de fundamentos científicos, ya que a lo que el puntista o tachero se refiere, es a sensación que el mismo experimenta cuando frota los cristales entre los dedos. Ellos dicen, que el cristal está suave o blando cuando al tomarlo entre los dedos no sienten la sensación de tener entre los mismos pequeñas partículas de vidrio, y dicen que el cristal está duro cuando si experimentan dicha sensación. Las pruebas de dureza sobre la superficie de los cristales de sacarosa han indicado que no existen diferencias significativas de esos valores sobre las distintas caras de los cristales. (H) ¿ Producen los cocinados a altas temperaturas un grano más duro? El dedo del puntista puede algunas veces detectar una diferencia en la calidad del azúcar; el dirá que el grano está muy blando o muy duro. Sin embargo, el microscopio del tacho revela que el grano duro del puntista no es más que grano limpio, como opuesto al grano conglomerado. Igualmente, las templas de grano limpio pueden cocinarse a cualquier temperatura. Hay una razón para creer que las altas temperaturas son las preferidas. La zona metaestable de SS cubre un amplio rango de concentraciones a presiones altas, de forma que el puntista en su interpretación puede pensar que él obtiene el grano más duro a presiones altas que en las bajas, lo cual no es real. (I) Disolución y recrecimiento de los cristales de sacarosa. El mejor ejemplo de disolución de cristales de sacarosa es el uso de la semilla C como pie de templa de las masas comerciales en las fábricas de azúcar crudo. El azúcar C, se mezcla con agua, jugo clarificado, o con meladura, para formar un magma, durante esta operación se disuelve 39

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Figura 1.19. Desarrollos de los cristales de semilla-C en azúcar comercial en fábricas de azúcar de caña.

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alguna parte de los cristales de sacarosa. Igualmente, cuando esta semilla se toma en los tachos para desarrollarla se limpia con agua caliente para disolver los granos pequeños. Entre los azucareros prácticos existe una teoría que dice que los cristales quebrados por su transporte a través de la bomba magma se renuevan más fácilmente que los sanos en las superficies rotas a mayor velocidad. Pero de acuerdo con observaciones cuidadosamente hechas sobre este asunto, se ha comprobado que todo eso no es nada más que una ficción. No existe indicación alguna que la superficie de un cristal parcialmente rota o disuelta crezca más rápidamente que la de un cristal sano. En la cristalización de la sacarosa nosotros podemos observar, la oclusión de licor madre o de impurezas oscuras. Esto sucede cuando se usa una semilla magma oscura. La formación de esas impurezas oscuras en los cristales ocurre específicamente en las masas cocidas de agotamiento y aparece en el cristal comercial, donde podemos observar microscópicamente los cristales de semilla como un centro oscuro en el producto final. Con un examen cuidadoso puede observarse en los cristales de azúcar crudo que una capa coloreada oscura está presente en el interior del cristal, dando la impresión que una capa de licor madre se ha formado alrededor de una parte de un cristal de sacarosa en su crecimiento con la deposición de sacarosa sobre la capa de mieles, ver figura 1.19.Este fenómeno, ocurre particularmente cuando se usa azúcar C como pie para las templas comerciales que presenten una superficie imperfecta como resultado del lavado o una circulación pobre, dando por resultado la disolución y recrecimiento de los cristales que circulan en el tacho. Se ha reconocido, que la inclusión de esas impurezas oscuras disminuyen cuando la cristalización se realiza en un medio de baja pureza, como es la cristalización con mieles A, o una mezcla de meladura y miel A; debido a que se obtienen granos más uniformes. Las cavidades y ranuras en los cristales de forma irregular contribuyen a la inclusión del licor madre. La inclusión es probablemente causada por una disolución local de las superficies del cristal como resultado del lavado y sobrecalentamiento en los tachos. La inclusión de las impurezas oscuras ocurre principalmente en la última fase de fabricación de las masas cocidas C, y específicamente cuando la circulación es muy pobre y existe una gran diferencia de temperatura en la masa cocida circulante cuando se tiene una zona no-saturada en el lugar de la temperatura más alta, específicamente, cuando la masa cocida se mueve lentamente a través de la calandria. (J) ¿Crecen los cristales más rápido a temperaturas altas? Los experimentos hechos por Kamoda, Yamane, y otros, indican que la razón de crecimiento de los cristales de azúcar se incrementa algunas veces a temperaturas altas. Las pruebas dadas por este estudio no aprueba o desaprueba esas observaciones. En un tacho industrial, los equipos instalados no permiten que los cocinados se puedan realizar en un amplio rango de presiones absolutas. Sobre el lado bajo, estamos limitados por la temperatura del agua y capacidad del condensador, y la razón de evaporación del tacho debe ser penalizada. Del lado alto, la diferencia de temperatura disponible entre el vapor y la masa cocida, o las consideraciones de formación de color limitan los experimentos. En general, la variación permisible de temperatura en los cocinados es bastante limitada bajo cualquier situación. A pesar de lo antes dicho, alguien podría decir que la pregunta puede contestarse así: La mayoría de los procesos de difusión proceden más rápidamente a medida que la temperatura se incrementa, simplemente porque la fluidez normalmente se incrementa con la temperatura. Si el mecanismo predominante que gobierna la razón de migración de las moléculas de azúcar hacia las caras del cristal para su crecimiento es la fluidez del sirope, lo cual parece probable. Sin embargo, debe señalarse que la fluidez de un sirope dado, hirviendo a 10”Hg abs.,cerca del 41

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límite superior de la zona metaestable tiene una fluidez solamente 60% mayor que la que podría tener bajo la misma condición a 4”Hg abs. Esas presiones representan casi los límites exteriores usados en la práctica y debe concluirse que las variaciones tolerables en cualquier situación puede tener solamente un efecto despreciable sobre la cristalización. O sea, que se necesita otras consideraciones más importantes para dar por cierta dicha pregunta. (K)¿Lava el grano la alimentación de agua? Esta conjetura ha sido proclamada con mucha frecuencia porque es una suposición lógica que los granos más pequeños de una masa cocida podrían ser rápidamente disueltos por contacto con una corriente de agua alimentada al tacho para mantener la condición del sirope durante intervalos de alimentación inadecuada de sirope o cuando se hace necesario para que los cristales existentes crezcan. Si, en cualquier tiempo, el sirope en el tacho cae por abajo del punto de saturación, los granos comenzaran a disolverse y esto se comprueba inmediatamente con un microscopio de tacho, ya que las aristas o esquinas de los cristales se tornan redondas. Sin embargo, las observaciones con microscopio en tachos a los cuales se le ha alimentado agua por períodos extensos nunca ha revelado que un cristal simple sufra tal daño. Aparentemente, si el sirope contenido en el tacho permanece sobresaturado, el agua sencillamente no puede penetrar la capa viscosa de sirope que rodea al cristal sino que lo que hace es mezclarse con el sirope más concentrado. O sea, que la pregunta anterior es probablemente incierta. (L) Falso grano o grano secundario. Una vez que la carga de cristalizar es semillada y un pie de grano libre de conglomerados se establece, se está seguro en primera base. Pero la falta de cuidado, en cualquier tiempo posterior puede causar daños que no pueden fácilmente ser reparados sin excesivas pérdidas en la producción y economía del piso de los tachos. La formación de falso grano en cualquier etapa del cocinado disminuye la calidad del azúcar. Cuando se semilla, el área de cristales disponibles para la deposición de la sacarosa es aproximadamente de 200pc, o mejor, solamente una fracción de una lb.de sacarosa/minuto se está depositando en los cristales. Durante la concentración final el área se cuenta por millones de pies cuadrados y el rendimiento en azúcar de una templa normal puede ser de una ton/min. En las etapas más tempranas, prácticamente, todo el agua que se evapora es la que viene en el sirope de alimentación para así elevar la concentración a los niveles requeridos de SS. A medida que el área de cristalización se incrementa la mayor parte de la evaporación se usa para liberar sacarosa para la cristalización, y durante la concentración final, se dispone de un área de cristalización suficiente para absorber toda el azúcar que está siendo liberada para evaporación del agua del sirope solamente. El falso grano formado en las primeras etapas de una templa simplemente se conglomera para formar bolas de granos frágiles como ya ha sido discutido. A menos que éstos se disuelvan con agua a expensas del tiempo y vapor, los mismos seguirán creciendo con el grano verdadero, afectando la AM y bajando la calidad del azúcar de varias maneras. Formado, más adelante en una templa, el grano nuevo bajará la AM e incrementará el CV. Existe el peligro de que el falso grano formado en la etapa media de una templa no tenga tiempo de crecer lo suficiente y pueda solamente alcanzar el tamaño que tupe efectivamente las mallas en las centrífugas, causando que la masa cocida no purgue y por lo tanto halla que disolver la templa. 42

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El cocinado de una templa se conduce desde el semillamiento y etapas tempranas del crecimiento de la cristalización hasta la SS máxima que pueda emplearse para apresurar el crecimiento del grano, lo cual produce un aumento en la consistencia, a esto se le conoce como hacer que la masa se junte. En esta etapa, la razón cristal/licor se incrementa hasta el punto que la viscocidad total es mayor que la del sirope mismo, debido a la presencia de un rendimiento de cristales del 15-20%.Para prevenir un aumento desmedido de la consistencia, la cual podría disminuir la circulación y transferencia de calor,la alimentación de sirope se incrementa para mantener la consistencia y SS del sirope en una zona segura. Cuando el nivel máximo de la masa cocida se alcanza y se corta la alimentación de sirope, la consistencia comienza a incrementarse y también la SS. Si ésta va más allá del límite de seguridad, se formará el falso grano. Y esto, quizás no arruine una buena templa o disminuya mucho la calidad del azúcar, pero representa una pérdida económica innecesaria. Los puntistas presionados por el tiempo, a menudo apresuran el paso de concentración final, de forma, que una masa cocida pueda ser botada y otra comenzada. Esto es increíblemente funesto. El falso grano formado en los últimos minutos del ciclo de una templa bajo tales condiciones se cuentan por millares, lo cual incrementa la viscocidad del sirope tanto que el rendimiento en cristales se incrementa al botar la templa. Pero éste rendimiento es falso, porque no es de cristales usables sino solamente polvo fino, el cual pasa a través de las mallas en las centrífugas y requiere disolución y recristalización. Ellos aumentarán la viscocidad del sirope, y se adhieren a los cristales limpios incrementando las dificultades en el secado del azúcar y generalmente se colecta como polvo en los ciclones de las refinerías. Es mucho mejor permanecer por abajo de la zona de seguridad de SS durante la concentración final, tomando unos minutos más y poner unas toneladas más de azúcar en los cristales existentes y no dejar que los mismos sean recristalizados una y otra vez en los tachos. Es bueno mantener el sirope en la zona de SS segura disminuyendo la presión de vapor o añadiendo agua. (LL) ¿Puede disolverse el falso grano con agua o sirope? Cuando se toma una muestra de masa cocida en un cristal y ésta revela la presencia de falso grano, la mayoría de los puntistas incrementan la alimentación temporalmente o alimentan agua por unos minutos. Unos pocos minutos después la muestra que se toma nuevamente parece indicar que la dificultad ha desaparecido. La alimentación de agua puede bajar la SS hasta la zona metaestable, pero si no se lleva a la zona no-saturada el falso grano no se disolverá. El microscopio del tacho revela que sucede realmente. El grano nuevo, en pocos minutos, crece hasta el tamaño donde la conglomeración se presenta. Ellos forman bolas de granos y se acerca al tamaño del cristal regular. Para del puntista, quien no puede apreciar con sus ojos dicho fenómeno, parece que él ha eliminado el falso grano, pero en realidad lo que ha hecho es incrementar el problema y la masa cocida consistirá de un gran porcentaje de azúcar de baja calidad. Para lograr disolver el falso grano se necesita una gran cantidad de agua para descender la SS del sirope de 65% a menos de cero. Por ejemplo, en una templa de refino de 93 de pureza, hirviendo a 7”Hg abs., suponga que se exceda el límite de SS cuando el volumen de sirope es de 700p3.Aproximadamente, se necesitarán 650 galones de agua para reducir la SS a la zona de saturación más la cantidad que se ha evaporado durante el tiempo necesario en que se estuvo alimentando agua, más la cantidad que podría ser requerida para disolver los cristales nuevos. De otra mano, si se usara licor de 70°Bx.,la cantidad a usar sería de 1,870 galones de agua..La única forma de eliminar el falso grano una vez formado en una templa de masa cocida, es añadir suficiente agua para llevar la SS hasta la zona de saturación, bajar el vacío, y calentar la masa 43

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cocida hasta que esté sub-saturada. Cuando el falso grano halla desaparecido y los cristales establecidos muestren sus aristas redondas, el tacho puede arrancarse de nuevo a sus condiciones normales.Pero aún, si ésto se hace bien, se pierde mucho tiempo de trabajo útil. (M) Sincristalización. Se le llama sincristalización al fenómeno de inclusión de impurezas en la superficie del cristal de sacarosa. La naturaleza de éste fenómeno no es simple. Este fenómeno no debe confundirse con la inclusión de licor madre en las cavidades, bolsillos, poros, y esquinas de los cristales de sacarosa. La sincristalización, es específicamente la inclusión de impurezas en el cristal de sacarosa de un hábito normal e ideal como unidades simples. Tales impurezas, pueden ser el hierro, potasio, y sustancias de peso molecular alto como el almidón, etc. (N) Tamaño de partícula del azúcar. La distribución de tamaños de los granos o cristales de azúcar es una de las variables más importantes en el azúcar crudo y en el refinado. En la elaboración del azúcar crudo, si el azúcar se obtiene con granos de muy distintos tamaños esto entorpece la marcha de las centrífugas. Para el refinador, a su vez, le representa un mayor gasto pues necesita aumentar la cantidad de agua en la afinación, la cual, al disolver más granos, ocasiona un aumento considerable en la cantidad de azúcar a reprocesar. La serie de tamizadores necesarios para el azúcar crudo y refino comprende las mallas siguientes (diámetro del tamizador 8”): US Estandar No 8 16 20 30 40 50 60 70 80

Tyler No 8 14 20 28 35 48 60 65 100

mm 1.651 1.168 0.833 0.589 0.417 0.295 0.250 0.208 0.147

Abertura de la malla pulgs 0.065 0.046 0.0328 0.232 0.164 0.0116 0.098 0.0082 0.0058

Para el azúcar crudo las mallas 14,20,28, y 35 Tyler son suficientes, considerándose que el grano de azúcar crudo es excelente cuando el total de ellos queda sobre las mallas 20 y 28.Para el azúcar refinado se usan mallas US 20,30,40,50,60,70, y 100, considerándose bueno un azúcar refino que halle la distribución de tamaño siguiente: US Estandar No. 20 30 40 50

% máximo

US Estandar No. 60 70 100 Plato

4 15 30 30

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% máximo 15 10 8 8

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A veces es conveniente conocer la medida promedio de dichos granos. Como que sabemos la abertura de cada cernidor o tamiz y el % de granos pasados por él, multiplicando el promedio de abertura de los cernidores por el % de granos y dividiendo la suma del total por 100, tendremos el tamaño promedio del grano de azúcar. Ejemplo: Se tiene un azúcar refinado cuya prueba de tamizado es como sigue: Fracción-% Sobre malla US 20 7.5 Sobre malla US 30 25.8 Sobre malla US 40 36.8 Sobre malla US 50 22.9 Sobre malla US 70 6.5 Sobre malla US 100 0.5 Plato(polvo) 100.0 De acuerdo con las aberturas en mm correspondientes a dichas mallas tenemos: Fracción

Abertura promedio Mm % Sobre malla 14 1.168 x 0 = 0.00 Através de 1.168 y en 0.833mm 1.001 x 7.5 = 7.06 “ 0.833 “ 0.589 0.711 x 25.8 = 18.34 “ 0.589 “ 0.147 0.503 x 36.6 = 18.41 “ 0.417 “ 0.295 0.356 x 22.9 = 8.15 “ 0.295 “ 0.208 0.251 x 6.5 = 0.09 “ 0.208 “ 0.147 0.177 x 0.5 = 0.09 53.68 Tamaño promedio del grano= 53.68/100=0.54 mm (0).-Tamizado por el método de AM-CV La terminología AM-CV indica un método conciso para reportar los resultados de una prueba de cribado, sobre un azúcar cristalino, que presenta una imagen mental del grano y elimina la necesidad de especificar las mallas empleadas. Está basada en la suposición de que la mayoría de las muestras de azúcar tienen una distribución normal de tamaño ( lo que se confirma en la práctica) ver figura 119a,de tal modo que si después de sacudir, se grafican sobre una hoja de probabilidades aritméticas los porcentajes acumulativos retenidos por una serie de mallas contra la abertura de la malla, se obtendrá una línea recta. La abertura de la malla que corresponde a la intersección de ésta línea con la línea del 50% en la gráfica se define como la AM y una criba que tenga un tamaño de malla igual a la AM retendrá el 50% de la muestra. El CV se define como la desviación estándar expresada como un porcentaje de la abertura media. En el caso de una muestra que tenga una distribución normal, la diferencia entre las aberturas correspondientes a la línea de 16% y a la línea del 84% es igual a la desviación estándar. En consecuencia: CV=[(AC al 16%)-(AC al 84%)/ AM x 2 ] donde:AC=abertura correspondiente.

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Ejemplo: Un análisis granulométrico llevado a cabo en una muestra de azúcar a través de un juego de mallas Tyler da los resultados siguientes Malla # Tamaño abertura Peso acumulativo en g. % acumulativo 24 0.0276 4.9 8.8 28 0.0232 14.7 26.5 35 0.0164 37.9 68.4 48 0.0116 49.6 89.5 Total 55.5 100.0

Se obtiene una línea recta cuando los porcentajes acumulativos se grafican contra la abertura de las mallas, figura 1.20.La intersección de la línea del 50% corresponde a 0.50mm(0.0193”) entonces se tiene: CV=[(0.65-0.33)/(0.50 x 2)]100 = 32 La figura 1.21, muestra una grafica para el control rutinario de esta prueba. (P) Relaciones del tamaño del cristal, volumen, y área superficial. Eugene C. Gillet, efectuó cálculos tomando los datos de Thieme como base y asumió que la dimensión lineal de la cara de un cristal dado es equivalente a la abertura de la malla de la clasificación específica de tamiz del cristal. Thieme, encontró, según mediciones de cientos de cristales que la relación del volumen del cristal con la dimensión de la cara fue de 0.66a3,0.67a3, y 0.78a3 para los tres tipos que con más frecuencia aparecen en los cristales de azúcar de caña. El promedio de estos valores puede utilizarse para cálculos aproximados del volumen de cristales en forma de: V= 0.7a3 De acuerdo con el volumen y conociendo la gravedad específica el peso(W) de un cristal puede calcularse en términos de dimensión lineal o tamaño de malla como sigue: W= 1.59 x 0.7a3

donde: 1.59 = gravedad específica del cristal de sacarosa.

Además de acuerdo con Thieme, la relación entre el área superficial y el peso de un cristal determinado, se expresa por: F= 4.125 x W2/3 donde: f= superficie del cristal en mm2 y W= peso del cristal en mg. La constante 4.127, es el promedio de las determinaciones investigativas de Claasen, Pellet y Kucharenco. Basadas en estas relaciones, la tabla 1.0, muestra los pesos calculados, área superficial, y volúmenes de cristales con el rango de tamaño más común usado en la industria azucarera. Si observamos la tabla 1.0, vemos que a medida que el tamaño del grano o cristal de sacarosa se hace más pequeño, se incrementa rápidamente el número de cristales, así como su área superficial por mg. Esto, es muy importante, debido a que la absorción sobre la superficie es mucho más rápida. La superficie por unidad de peso del tamaño de grano #325 es 23 veces mayor que la del # 16,(93.0/4.02=23),ver tabla 1, y figura 1.22.

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Tabla 1 Peso calculado, área superficial y volumen de los cristales de azúcar basados en la clasificación por malla. ______________________________________________________________________________ Malla Abertura Peso del No.crista- Área super- Volumen del Area super3 malla, mm cristal, mg les/mg ficial cristal cristal, mm ficial/mg del A p=1.11a3 1/W mm2:f=4.125 V=0.7a3 f/W _____________________________________________________X W2/3__________________ 5 3.962 69.1 0.014 69.5 43.6 1.01 6 3.327 40.9 0.024 49.0 25.7 1.20 7 2.794 24.2 0.041 34.5 15.2 1.43 8 2.363 14.6 0.068 24.7 9.25 1.69 9 1.981 8.65 0.116 17.4 5.45 2.01 10 1.651 5.00 0.20 12.1 3.16 2.42 12 1.397 3.02 0.33 8.63 1.91 2.86 14 1.168 1.77 0.56 6.03 1.12 3.41 16 0.991 1.08 0.93 4.34 0.681 4.02 20 0.833 0.642 1.56 3.08 0.405 4.79 24 0.701 0.382 2.62 2.17 0.241 5.68 28 0.589 0.227 4.40 1.54 0.143 6.79 32 0.495 0.134 7.46 1.08 0.0848 8.06 35 0.417 0.0805 12.4 0.769 0.0508 9.54 42 0.351 0.0479 20.9 0.545 0.0302 11.4 48 0.295 0.0285 35.1 0.385 0.0180 13.5 60 0.246 0.0165 60.6 0.267 0.0104 16.2 65 0.208 0.00999 100.0 0.191 0.00630 19.1 80 0.175 0.00595 168.0 0.135 0.00375 22.7 100 0.147 0.00352 284.0 0.0955 0.00222 27.2 115 0.124 0.00212 472.0 0.0681 0.00134 32.1 150 0.104 0.00125 800.0 0.0479 0.00079 38.3 170 0.088 0.000755 1320.0 0.0342 0.000476 45.3 200 0.074 0.00045 2220.0 0.0242 0.000284 53.7 250 0.061 0.000252 3970.0 0.0165 0.000159 65.5 270 0.053 0.000165 6060.0 0.0124 0.000104 75.1 325 0.043 0.000088 11400.0 0.00817 0.00005555 93.0

Estas relaciones son muy útiles en el trabajo de los tachos ya que ahora conocemos que a medida que los cristales crecen, su peso y su volumen varían en proporción al cubo de su tamaño. En conclusión podemos resumir diciendo que: A.-La dimensión lineal varía directamente con la magnitud del cristal. B.-La superficie del sólido varía con el cuadrado de la dimensión lineal. C.-El volumen y el peso varían con el cubo de la dimensión lineal.

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Figura 1.20. Gráfica de la prueba de A.M.-C.V.

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Figura 1.22. El área superficial se incrementa a medida que el tamaño de patícula disminuye.

EJEMPLOS Ejemplo 1.1.Se semilla una templa de refino usando para ello 2 lbs de semilla cuyos cristales miden 0.01mm.El volumen final de la templa es de 2000p3 a 89.4°Bx(82.304lbs sólidos/p3) el rendimiento en cristales es de 60.75.¿Calcule el tamaño de grano del azúcar granulado? Resolución: 2000 x 82.304 x 60.75/100 .......................................... = 100,000 : 1 El incremento de peso y volumen es..............................= 100,000/2= 50,000 : 1 3 50000 El incremento en la dimensión lineal es........................= =36.84 : 1 El incremento en la superficie del cristal es..................=(36.84)2 = 1357 : 1

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El tamaño del grano usado como semilla es proporcional al recíproco de la raíz cúbica del incremento en la dimensión lineal: 1 / 36.84 = 0.027 mm Tamaño del azúcar granulada = 0.01 / 0.027 = 0.37 mm Ejemplo 1.2.Se cristaliza para 6 MCC de 1500 p3 c/u, usando una pasta de semilla cuyos cristales miden 0.005 mm de tamaño, usando para ello 1.69 lbs, de la misma. Las MCC se botan a 96°Bx (89.819 lbs sólidos/p3) y 60.00 de rendimiento en cristales.¿ Cuál será el tamaño de los cristales del azúcar C obtenida?. Resolución: (1500 x 6 ) 89.819 x 0.60 = 485,023 lbs de azúcar C 485,023 / 1.69 = 286,996 3 286996 = 65.96 1 / 65.96 = 0.015 mm 0.005 / 0.015 = 0.33 mm tamaño de grano del azúcar C. Ejemplo 1.3.Partiendo de un tamaño de grano de 0.30 mm en la semilla magma, y suponiendo que el pie de templa de los tachos de azúcar comercial equivale a 1/3 de su volumen de operación.¿Calcule el tamaño del grano desarrollado, el de los pies de templas comerciales (PMCCo) y el tamaño del grano del azúcar comercial? Resolución: Tamaño del grano desarrollado....................0.303 3  0.43 mm Tamaño del grano PMCCo...........................0.433 3  0.62 mm Tamaño del grano del azúcar comercial.......0.623 3  0.89 mm Puesto que el azúcar comercial es de 0.89mm, y el azúcar C es de 0.30mm, esto significa que habrá un desarrollo de peso equivalente así: 0.89 / 0.30 =2.97=33 = 27 , o sea, 27 : 1 Esto significa que por cada libra de semilla que se utilice se producirán 27 lbs de azúcar comercial. (Q) Desarrollo volumétrico del grano cristalizado. Se da este nombre a la relación siguiente: Volumen total MCC derivadas de la cristalización/ volumen de la carga cristalizada Debido a la abundancia de granos que normalmente se producen al granular mezclas de baja pureza, un desarrollo volumétrico de 1:18, es usualmente el necesario para que el grano obtenido tenga suficiente tamaño al ser purgadas las templas que de la cristalización se derivan. En refinería, sin embargo, se cristaliza para cada templa de refino y el desarrollo volumétrico del grano es aproximadamente de 1:3. 52

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( R ) Analizadores de partículas. Figura 1.23. (A) Diagrama esquemático del analizador de tamaño de partículas, (B) Detector foto-sensitivo.

Figura 1.24. Distribución de la intensidad de partículas esféricas.

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Figura 1.25. Distribución de la energía de partículas esféricas.

Equipo Malvern. J:S.Hogg,S:C:H.Mc Carey y J:D:F: Wilkie, de la British Sugar conjuntamente con D.Brown y E.J.Weatherby de la universidad de Sheffield desarrollaron un equipo para determinar el tamaño del cristal de sacarosa durante el ciclo de cochura. El equipo es un analizador de partículas basado en la difracción de un rayo láser, el cual es comercializado por Malvern Instruments. El instrumento usa un rayo paralelo de luz monocromática coherente producida a partir de un láser de He/Ne(=0.6328 m ) para iluminar las partículas en una celda óptica, figura 1.23a.Las partículas producen una trayectoria de difracción Fraunhofer de aros, los cuales se enfocan sobre el fotodetector por unos lentes transformados de Fourier. El detector está compuesto de un juego de diodos concéntricos semicirculares sensitivos a la luz, radialmente desplazados a una distancia Sx del diodo central, como se muestra en la figura 1.23b.La luz no difractada se enfoca también sobre el detector el cual está situado a una distancia de los lentes equivalente al largo focal (f) de los mismos. Las distribuciones de peso relativa y absoluta de la suspensión de partículas puede hallarse como sigue: La trayectoria de difracción para el campo de las partículas esféricas monodispersas de radio “a” se muestra en la figura 1.24.La intensidad de la luz es máxima en el centro de la trayectoria de difracción y oscila con amplitud decreciente a medida que el radio se incrementa. Como es difícil inferir las distribuciones de tamaño a partir de las mediciones de intensidad de la luz, se ha usado para el desarrollo de la teoría la distribución de la energía de la luz. La distribución de energía de la luz correspondiente para un campo de partículas esféricas monodispersas se 54

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muestra en la figura 1.25.La distancia radial correspondiente al primer máximo es inversamente proporcional al radio de la partícula. También, el rango de tamaño individual cubierto por cada franja de luz sensitiva, y entonces, el rango de tamaño total cubierto por el detector puede variarse simplemente cambiando el largo o distancia focal de los lentes.

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Figura 1.27. Fotografía del analizador de partículas Malvern instalado en la fábrica Newark. (1) Laser, (2) Recibidor, (3) Entrada de la muestra, (4) Celda de flujo, (5) derivación, (6) Bomba, (7) Retorno de la muestra.

La distribución total de energía de la luz para una suspensión que contenga partículas de tamaños diferentes puede expresarse en forma de la matriz: L(j)= W(i)T(i,j) ecuación 1.1 L(j)= a la energía de la luz que cae en un aro j. W(i)=a la fracción de peso en el rango de tamaño y. T(i,j)=contiene los coeficientes los cuales definen la distribución de energía de la luz, similar a la figura 1.25,para cada rango de tamaño de partículas. La ecuación 1.1, se resuelve asumiendo un valor para W(i) y calculando un valor teórico para L (j) usando la matriz apropiada T (i,j) para un juego dado de parámetros experimentales. Este L (j) teórico se compara con el experimentalmente medido L ( j ) y la distribución de peso es entonces ajustada interactivamente hasta que la suma de los errores al cuadrado en L (j ), por ejemplo: [L( j )-W (i,j )]2, sea un mínimo. Entonces, la distribución de peso relativa puede obtenerse a partir de la distribución de energía de la luz. Midiendo la energía de la luz enfocada sobre el diodo central, antes y después, que la muestra sea puesta en la celda óptica, la fracción de luz oscurecida por las partículas puede hallarse. Esta oscuridad puede usarse para calcular la distribución de peso 56

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absoluta y concentración por medio de la ley de Lambert-Beer. El analizador de partículas Malvern permite la medición del tamaño de partículas aproximadamente cada dos minutos de intervalo. La figura 1.26, muestra un diagrama esquemático del analizador de partículas y la figura 1.27, muestra una fotografía del equipo instalado en la refinería Netwark. La figura 1.28, muestra un análisis de partículas realizado con dicho equipo,. Observaciones sobre el instrumento Malvern. Cuando el rayo Láser se oscurece más del 50%, lo cual ocurre al cabo de unos 25 minutos aproximadamente, los datos se tornan confusos, produciendo una dispersión múltiple, por ejemplo: el rayo difractado por un número de partículas antes que alcance el detector, o sea, que los datos son exactos solamente para oscuridades por abajo de 0.50.Este tipo es excelente para la determinación de la distribución de tamaño de cristales de la semilla de cristalizar, tabla 1.2, pero sus limitaciones en la detección de bandas limita su uso para el control de tachos por el momento. Tabla 1.2. Análisis de tamaño para los cristales de semilla. Tamaño de banda, m 118.4-54.9 54.9-33.7 33.7-23.7 23.7-17.7 17.7-13.6 13.6-10.5 10.5- 8.2

% de peso en la banda 0 0.1 0.3 1.2 3.3 5.2 9.5

6.4- 5.0 5.0- 3.9 3.9 - 3.0 3.0- 2.4 2.4- 1.9 1.9- 1.5 1.5- 1.2

18.1 17.8 12.8 9.5 4.9 1.5 0.6

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Figura 1.28. Resultados computarizados del tamaño de cristales en 45 minutos. Equipo OptiSizer

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Equipo OptiSizer La Micromeritics Inc of Norcross, Ga, USA, fábrica un equipo para medir el tamaño de partícula en la línea, ver figura 1.29, llamado OptiSizer PSDA.Este equipo también puede usarse en el laboratorio. El OptiSizer usa la tecnología de imagen digital monitoreando automáticamente las muestras en la línea de producción ya sea de una forma continua o por carga suministrando los datos del tamaño de partícula a los operadores y supervisores de producción situados en el cuarto de control lejos del punto de monitoreo. El OptiSizar usa el sistema de protocolo Modbus para enviar los datos al cuarto de control. El protocolo Modbus es una comunicación estándar usada en el control de proceso. El OptiSizer es un dispositivo autocontenido que usa su procesador interno para medir el diámetro de las partículas combinando múltiples imágenes para determinar la distribución del diámetro. El equipo toma la muestra para el análisis de una corriente descendente en forma fina usando un alimentador vibratorio dinámicamente controlado. Las muestras son alumbradas por detrás usando un sistema estroboscópico especial que da una imagen de contraste alto de la partícula en la corriente de muestra. El alimentador vibratorio se abastece desde un embudo que se llena usando un muestreador automático. Esta tecnología es capaz de analizar un amplio rango de tamaños de partículas con limitación práctica para partículas pequeñas teniendo la habilidad para dispersar partículas menores de 40 micrones usando el alimentador vibratorio. El rango superior está limitado solamente por el tamaño del alimentador vibratorio requerido. El sistema OptiSizer estándar está configurado para materiales desde 40 micrones hasta 10mm de tamaño. También, existe un equipo OptiSizer para uso del laboratorio. Los resultados del OptiSizer correlacionan bien con los resultados de los análisis de tamizado. Las pruebas han mostrado que la desviación entre los dos métodos es más pequeña que la desviación entre los análisis de tamizado individuales, ver figura 1.30.

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Figura1.29.AnalizadordepartículasOptisizer

PSDA.

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Figura 1.30. Curvas comparativas de los resultados del Optisizer y los de tamizado.

S.- Tamaño y forma del cristal. El tamaño del cristal es un parámetro muy importante en los productos del azúcar porque los usuarios lo exigen como una norma de calidad.Eñ azúcar de consumo directo tiene un tamaño promedio desde 0.2-2mm,dependiendo de los requeriemientos del mercado,siendo el tamaño mas grande producido en la India. El rango de tamaño mas común esta entre 0.4-0.8 mm.El azúcar crudo para la refinación normalmente tiene que producirse con cierto tamaño para facilitar la eficiencia del proceso de afinación. Los cristales mas grandes tienen menos area superficial por unidad de masa y son mas fáciles de centrifugar ya que la cantidad de miel en su superficie es menor.Sin embargo,las areas superficiales grandes de los tamaños pequeños mejoran el agotamiento de las mieles madres.Esto es particularmente importante en las masas cocidas de baja pureza donde se mantiene pequeño el tamaño del cristal,típicamente alrededor de unos 0.2mm en las MCC.El tamaño de abertura de la malla de las centrifugas se selecciona de acuerdo al tamaño de cristal que se va ha separar.La distribución del tamaño del cristal es también importante.Mientras mas uniforme sea la distribución de tamaño del cristal mas fácil será la separación centrifuga.El grano fino contenido en una masa cocida es propenso a llenar los espacios que existen entre los cristales grandes,produciendo una capa de cristales (mielon) en las centrifugas lo que dificulta la purga ya que no filtra a través de la capa.En adicion los cristales pequeños pueden pasar a través de las aberturas de la malla produciendo un agotamiento menor de las mieles.La distribución de tamaño del cristal generalmente se simboliza por el coeficiente de variación-CV.A medida que el cristal crece el tamaño medio se incrementa de forma que se espera que el CV disminuya.En la practica los efectos de dispersión sobre el tamaño del cristal son evidentes produciendo un crecimiento diferente de los cristales.Esto esta en conflicto con la tradicional ley de McCabe,la cual predice que el incremento en la longitud del cristal con el tiempo es independiente del tamaño del 61

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cristal.La ley de McCabe podría conducir a un mejoramiento del CV como quiera ocurra el crecimiento del cristal.White,mostro que ocurren variaciones en el crecimiento del cristal,dependiente principalmente de la historia del mismo; un crecimiento mas rápido del cristal se produce por encima del promedio,conduciendo a la conclusión que los cristales mas grandes tienen una razón de crecimiento mas grande.En las masas cocidas A,el efecto neto es un mejoramiento del CV ( reducirlo) a medida que el crecimiento del cristal se produce; pero en las masas cocidas de baja pureza los efectos de dispersión del tamaño son mucho mas fuertes,conduciendo a valores de CV mayores a medida que progresa el crecimiento del cristal. Es conveniente asumir que la distribución de los tamaño de los cristales de azúcar sigue una de las distribuciones estándar.El método común de determinación de la abertura media y el CV por tamizado asume una distribución normal.Esto sin embargo,es simetrico alrededor de la media y algunas veces incluye tamaños negativos.Hoestra, uso una distribución exponencial negativa en el análisis de los resultados en las pruebas con un tacho continuo.Rein y Archibold usaron el log de la distribución normal el cual mejora el manejo de la distribución no-asimetrica pero incorpora aun un valor medio y un CV.White,también mostro que el log de la distribución normal es apropiado. Factores de forma. La relación entre el tamaño del cristal (con un diámetro característico dc y densidad ρc) y su area A y la masa de cristales m, requiere la evaluación de los factores de forma: m = 𝛼 𝑥 ρc x d3cr

y A = β x d2cr

El factor de forma α tiene un valor de 0.34 [basado en dc definido como( l2 .b)1/3], donde l y b son la longitud y ancho de los cristales.Otro investigador da un valor para α de 0.31.Lionnet calculo el factor de forma β como 0.29 dando una relación α/β de 0.116.Note que esta relación tiene un valor de 1/6 o 0.1667 para esferas y cubos.Usando los valores de Lionnet se pueden combinar las ecuaciones anteriores para que den una relación entre el area del cristal en m2 y la masa del cristal en kg como: A = 0.044m2/3

Van der Poel le da un valor de 0.042 para la constante en esta ecuación.

Lionnet,mostro que los factores de forma pueden usarce para definir el equivalente de las dos formas de expresar la razón de crecimiento,la razón de crecimiento lineal R1 en m/s y la razón de crecimiento expresada en kg((m2.s): R = (3 x α x ρcr / β ) R1

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.-

T Efectos de los no-azucares sobre la cristalización del azúcar. Los componentes de la no-sacarosa en solución tienen cuatro efectos principales sobre la cristalización:  Ellos modifican la solubilidad de la sacarosa.El coeficiente de solubilidad es generalmente menor que la unidad para los valores bajos de la relación nosacarosa/agua,pero con valores altos que excedan la unidad indicando un aumento de la solubilidad.  Ellos reducen la razón de cristalización disminuyendo el proceso de difusión debido a viscosidades mas altas o por la interaccion con ciertas fases de la superficie del cristal,inhibiendo la incorporación a las celdas.  Ellos afectan la forma o morfología del cristal.Esto esta encadenado con los puntos anteriores,en que ciertas impurezas bloquean los sitios de cristalización sobre algunas superficies,afectando el crecimiento de esas caras y por lo tanto cambiando la forma del cristal.Ciertos oligosacaridos son particularmente bien conocidos como los causantes de la elongación de los cristales.  Ellos incrementan la región metaestable,produciendo un rango de seguridad de temperatura y concentración mayor para el semillamiento. Los efectos de los no-azucares varian desde un area de crecimiento de la caña a otra y en diferentes épocas de la estación.Generalmente,ellos son muy difícil de medir y predecir. U.-Razones de transferencia de impurezas durante la cristalización de la sacarosa. La presencia de impurezas en los cristales de azúcar ha sido muy investigada.En vista de la importancia de la razón de cristalización de la sacarosa,es útil buscar como medirla,Nyvlt,mostro que existen varias vías en la que se puede medir.Generalmente,para condiciones bien definidas,el crecimiento del cristal puede expresarse como una razón dependeiente de la masa G en kg/m2/s o como una velocidad lineal,V,en m/s.Esoas dos razones básicas se relacionan necesitando algunas dimensiones características del cristal y depende del volumen y factores de forma. Las ecuaciones siguientes se usan para definir las cantidades siguientes: 1.-Dimension característica del cristal,Dc= (L2W)⅓ 2.-Un factor de forma de volumen,α =m/ρL2W 3.-El area superficial del cristal,A=βD2Dc 4.-Factor forma del cristal,F=A/m2/3 m, es la masa en kg de un cristal de sacarosa,ρ, la densidad de la sacarosa en kg/m3,A,es la superficie en m2 de un cristal,α, es el factor de forma de volumen,β, el factor de forma del area superficial y F, el factor de forma del cristal (m2/kg2/3).F es una función del tipo de cristal y varia entre 0.0392 -0.0490 (m2/kg2/3), promediando 0.0447 para la sacarosa.El valor de α se obtuvo como sigue:unos 100 cristales se dividieron en 8 grupos,basados en el calculo de tamaño por inspección visual.Los valores promedios de L y W para cada grupo fue determinado usando un sistema de análisis de imagen.El promedio de masa se obtuvo pesando cada grupo de cristales y dividiendo la masa total por el numero de cristales en el grupo.La regresión lineal de m VS L2W dio: m= 539.2 x L2W.P.Para 8 grupos de 62

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observaciones con un coeficiente de correlacion de 0.98.Como la densidad de la sacarosa es 1.587 kg/m3, el valor de α se calculo como 0.31-0.34.Cuando el tamaño se determino por tamizado el valor de α fue 0.75.Para las manipulaciones adecuadas de las ecuaciones anteriores ,se puede calcular β =F(αρ)2/3 y hallamos 2.94.Dos razones de crecimiento se definen ahora por la ecuaciones 5 y 6,para el cristal de sacarosa: V=dDc/dt y G=dm/dt x 1/A,donde V esta en m/s mientras que G esta en kg/m2/s, y t es el tiempo de cristalización en s.Usando las ecuaciones desde la 1-6 puede mostrarse que G es dada por la ecuación 7,G=3αρ/β (V).Este acercamiento asume que la semilla o nucleo son despreciablemente pequeños. La razón de transferencia de impurezas,R,se define por la ecuación 8,R=maza impurezas en los cristales/tiempo x area superficial de los cristales.la masa de impurezas en los cristales es el producto de la masa de cristales (Mc,kg) y la concentración de las impurezas en el cristal (X1,kg/kg cristal),y el tiempo esta o través en s.La ec.8, tiene que ver con el numero total de cristales y el area superficial es por lo tanto esa de N cristales.Entonces: Ri = McXi/Mcβ/αρDc(t)=αρDcXi/tβ

donde:

Mcβ/αρDc es el area superficial de una masa Mc de cristales.Ambos G y R se basan en la medición de L y W por el sistema de análisis de imagen.Ellos no requieren la masa de los cristales,cantidades que a menudo son difíciles de obtener bajo condiciones industriales.El valor de G hallado fue de 6.0 x 10-6 y 5 x 105 con un promedio de 2 x 10-5.Los rangos hallados para Ri fueron: Rangos y promedios para las razones de transferencia de impurezas,Ri Especies Ri (kg/m2/s) minimo maximo Color 2 x 10-5 2 x 10-3 -11 Almidon 5 x 10 3 x 10-8 Carraginina 6 x 10-10 2 x 10-8 -9 Carboximetilo de 1 x 10 1 x 10-8 celulosa Potasio 5 x 10-12 1 x 10-10 -12 Calcio 5 x 10 8 x 10-11 Silica 2 x 10-11 2 x 10-10 -11 Fosfato 1 x 10 5 x 10-10

promedio 4 x 10-4 5 x 10-9 1 x 10-8 5 x 10-8 3 x 10-11 4 x 10-11 5 x 10-11 2 x 10-10

Efectos de G sobre Ri. El trabajo experimental muestra que la razón a la cual la sacarosa se cristaliza tiene un fuerte efecto positivio sobre la razón a la cual las impurezas son transferidas dentro del cristal.Esta relación tiene la forma: Ri= a x Gb, donde a y b son constantes. Ajustes específicos de experimentos llevados a cabo para el color y potasio,los resultados se dan en la tabla siguiente.Los resultados típicos de color se plotean en la figura 1.31.

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Especie Color

Potasio

El efecto de G sobre la transferencia de color y de potasio. # ajuste Ri = aGb n Valor a Valor b 1 4161 1.5 6 2 1.6 0.85 9 3 15 1.0 9 4 123 1.1 9 5 171 1.2 6 6 1.2 x 10-7 0.80 9 -6 7 1.6 x 10 1.0 9 8 7.5 x 10-6 1.1 9 -4 9 1.0 x 10 1.3 6

Coefic.Correl. 0.95 0.96 0.99 0.96 0.97 0.89 0.96 0.98 0.95

Efecto de la concentración de las impurezas sobre Ri. El efecto de la concentración de la impurezas (Fi) sobre la razón de transferencia también se investigo usando relaciones de la forma:Ri=a x F1b , donde a y b son constantes y algunos resultados se dan en la tabla siguiente.O través las relaciones son bien establecidas.Generalmente,las concentraciones se elevan a la potencia entre 0.7 a 0.8 para el color,iones inorgánicos y fosfatos,mientras que los polisacáridos muestran valores mas altos. El efecto de la concentración sobre la razón de transferencia de impurezas especies # ajuste Ri= aFb n Valor de a Valor de b color 1 1.9 x 10-6 0.68 8 2 1.0 x 10-6 0.74 6 -6 3 0.5 x 10 0.79 5 4 0.8 x 10-6 0.66 7 -13 Potasio 6 1.8 x 10 0.66 5 7 1.1 x 10-13 0.68 8 -13 8 0.6 x 10 0.74 6 9 0.2 x 10-13 0.90 5 -13 Almidon 10 3.9x 10 1.10 5 11 8.5x 10-13 1.10 5 -15 12 6.0 x 10 1.60 5 Carraginina 13 1.4 x 10-16 2.20 5 -16 Celulosa de 14 1.4 x 10 0.94 9 carboximetil Silica 15 1.8 x 10-11 0.37 4 Fosfato 16 3.1 x 10-12 0.78 4

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Coefic.Correl 0.98 0.99 0.99 0.92 0.99 0.89 0.89 0.96 0.94 0.99 0.98 0.93 0.92 0.97 0.98

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Regresiones multiples. Los efectos combinados de G y la concentración de las impurezas en la alimentación se miden mejor usando todos los resultados relevantes en multiples regresiones.Esto tiene toda la ventaja que todos los datos relevantes se usan para dar los hallazgos totales.Los resultados son mustrados por las ecuaciones siguientes: Ric = 0.074 Fc0.81 G1.1 (n=83; r=0.98) -8 0.62 1.1 Rik= 2.10 x 10 Fk G (n=58; r=0.95) Rica=1.7 x 10-7 Fca0.43 G1.1 (n=37; r=0.80) Rist =Fst1.0 G2.5 (n=29; r=0.99) Donde Fi es la concentración de las impurezas en el licor de alimentación a la cristalización en mg de impurezas/kg de agua en la alimentación. Los coeficientes de correlacion no son siempre buenos indicadores del ajuste de las ecuaciones logartimicas.A menudo es útil el plotear los resultados.Esto ha sido hecho para el color y el potacio en la figura 1.32,donde los valores calculados de Ri en las dos primeras ecuaciones han sido ploteados VS los valores medidos.Esto da un buen ajuste.Esos resultados muestran que la razón de transferencia de impurezas casi depende completamente de la concentración y el tipo de impurezas en el licor de alimentación y de la razón de cristalización de la sacarosa.El efecto de la razón de cristalización es similar para el color y las impurezas ionicas,con G elevada a una potencia cercana a la unidad. Efecto del tamaño del cristal sobre Ri. Las regresiones multiples se han usado también para investigar los efectos del tamaño del cristal,expresado aquí a través de la dimensión característica del cristal,Dc sobre la razón de transferencia de impurezas.La ultima ecuación se obtuvo para el color como impurezas: Ric =2.3 x 10-4 Fc0.77 Dc0.69 Para 83 observaciones y con un coeficiente de correlacion de 0.95,ambos han sido significativamente estadísticamente independientes al menos al 5%.Este resultado confirma la tendencia hallada en la industria,simplemente que la razón de transferencia de impurezas se incrementa en un 70% cuando Dc es el doble.El efecto de Dc sobre Ric se muestra gráficamente en la figura 1.33.El efecto hallado para el color probablemente se aplica a todas las impurezas,pero podría no ser detectado en todos los casos debido a un rango muy pequeño para Dc.

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Efecto de la temperatura sobre Ri. El efecto de la temperatura se investigo mediante el ajuste de la presión absoluta en el tacho,para obtener la temperatura de cristalización entre 60-800C.Todos los otros parámetros se mantuvieron tan constante como fue posible.Se uso el modelo de Arrhenius: ln k= lnA-Ea/RT Donde k es la razón del proceso.A un factor pre-exponencial Ea,la energía de activación,R es la constante del gas y T la temperatura. En cada caso,el logaritmo de G o de R,se relaciono con I/T a través de una regresión lineal.Un buen ajuste indico un coeficiente de correlacion alto y residuales normales,mostro que el proceso sigue el modelo de Arrhenius.La pendiente de la línea entonces es igual a Ea/R. Se halllo que el modelo se ajusta a los datos de G y para todos las especies inorgánicas.En el caso del almidon,se hicieron 4 juegos de experimentos donde se hallo que había mucho dispersión con Ea en el rango de 6-34 kJ/mol.Estadisticamente,la energía de activación para la

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transferencia de almidon se hallo que no era diferente de cero.Los polisacáridos restantes no se investigaron.Los resultados completos se dan en la tabla siguiente. Energia de activación para G y para Ri sobre un rango de temperatura de 60-80°C Especies Ea (kJ/mol) ±5% intervalo de confidencia G 18 ± Color (Ric) 19 ± Potasio (Rik) 28 ± Calcio (Rica) 30 ± Almidon (Rist) 0 ± Los resultados dados en la tabla pueden tomarse como una primera aproximación para las energias de activación para la transferencia de color,de las especies ionicas y el almidon en el cristal de sacarosa.El valor para el color es similar a ese de G,mientras que los de las especies ionicas son algunas veces mas altos pero la precisión es mas baja.El almidon muestra un resultado diferente en esa energía de activación la cual no es estadísticamente diferente de cero indicando que la temperatura no tiene un claro efecto sobre la razón a la cual esta impureza se incorpora en el cristal de sacarosa.La razón de incorporación del almidon es como quiera mucho mas alta que la de las impurezas ionicas,como se muestra en la tabla de rangos y promedios para las razones de transferencia de impurezas Ri. El efecto de la viscosidad. La viscosidad fue investigada añadiendo polisacáridos de carraginina o celulosa de carboximetil a los licores de alimentación que se están cristalizando.El objetivo era cambiar la viscosidad solamente.Esto desde luego es difícil,si no imposible,y se mostrara después que los resultados son mas complejos que lo que se esperaba desde la viscosidad solamente. El efecto de los polisacáridos sobre la viscosidad. La adicion de carragenina(alga marina) y de celulosa de carboximetilo a los licores de alimentación incremento la viscosidad,medida en la masa cocida al botar el tacho.Los efectos de los dos polisacáridos fueron sin embargo no el mismo, como se muestra en la tabla siguiente:

Incremento de la viscosidad en las masas cocidas con la adicion de polisacáridos seleccionados al licor de alimentación. Polisacárido-%m/m Viscocidad Pa.s. Carragenina Celulosa de carboxilmetio 0.1 0.33 0.47 0.2 0.35 0.97 0.4 0.37 1.96

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El efecto de la viscosidad sobre la razón de cristalización de la sacarosa. Solamente los resultados con celulosa de carboximetilo será usados aquí.Los mismos se sumarizan en la tabla dada a continuación,donde la razón de cristalización de la sacarosa se ha expresado en masa de cristales producidos por unidad de tiempo.Doblando la viscosidad en el rango usado aquí,se reduce la razón de cristalización por un2-5%.El efecto entonces no esta muy bien marcado. El efecto de la viscosidad sobre la razón de cristalización de la sacarosa. Viscocida masa cocida al botar tacho Pa.s Razón de cristalización de la sacarosa –kg cristales por segundo. 0.1 0.00109 0.2 0.00107 0.4 0.00101

El efecto de la viscosidad sobre la razón de transferencia de impurezas(Ri). En la mayoría de los casos la razón de transferencia de impurezas se incremento a medida que la viscosidad lo hacia,lo cual no se espera en términos de la relación entre Ri y G.Posteriormente,la razón de cambio con la viscosidad depende de si la viscosidad ha sido causada por la adicion de carragenina o por la de celulosa de corboxilmetilo.Esto se ilustra en la tabla dada a continuación para el color y el potasio.Es evidente,que los efectos dependen mas del tipo de polisacárido que de la viscosidad en si misma. Cambios en las razones de transferencia con el incremento en la viscocidad Masa cocida Ric Rik viscosidad Pa.s 0.10 Carragenina Celulosa Carragenina carboximetilo 0.15 100 100 100 0.20 161 189 100 0.20 222 478 100

Celulosa de carboximetilo 100 367 635

Pruebas posteriores se hicieron con la adicion de cantidades grandes de carragenina,los resultados se muestran en la tabla siguiente.Entonces,manteniendo constantes los niveles de concentración de calcio,potasio y color en las alimentaciones,pero incrementando el contenido de carragenina,se incrementaron todas las impurezas en el cristal,a medida que se incrementaba el contenido de polisacáridos.Se hallo un resultado similar con el fosfato como impureza,durante otra prueba,pero las tendencias fueron menos obvias.

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El efecto de la carragenina sobre el nivel de impurezas en el cristal.Ca2+,K+ y el color sin cambio en la alimentación. Impurezas en la alimentación –mg/kg carragenina Ca K Color 3400 1975 2195 1885 3800 5600 7900

Impurezas en el cristal-mg/kg carragenina Ca K 805 15 8 1653 18 14 1908 55 21 2995 85 57

Color 55 49 55 70

El calculo de Ri no requiere de la masa de cristales sino que esta basado en la dimensión característica del cristal desde un sistema de análisis de imagen. Bajo condiciones de cristalización especifica,Ri,fue muy dependiente de la razón de cristalización de la sacarosa,G,y de la concentración de impurezas en el licor,Fi.Esta relación toma la forma: Ri= constante GaFb Con el valor de a cercano a la unidad para el color y las impurezas ionicas,pero mas alto (>2) para el almidon y algunos otros polisacáridos.El valor de b varia desde 0.4-1.0,dependiendo del tipo de las impurezas. Bajo condiciones industriales,G,no puede disminuirse debido a las consideraciones de utilización de la planta y de capacidad.Entonces,la razón de transferencia de impurezas se pueden reducir solamente disminuyendo la concentración de impurezas en los licores. El trabajo ha confirmado el efecto del tamaño del cristal sobre la transferencia de impurezas.O través,las consideraciones industriales limitan las disminuciones en el tamaño del cristal,lo cual reforza la necesidad de reducir las concentraciones de impurezas en los licores. Se ha hallado que las energias de activación para varias especies están en el rango de 19-30 kJ/mol,lo cual indica que,para 100C de caída de temperatura Ri podría disminuir en un 2040%.El almidon soluble fue una excepción importante,mostrando una energía de activación no diferente de cero estadísticamente.Finalmente,el efecto de la viscosidad es muy complejo.Como se esperaba las viscosidades altas disminuyeron la razón a la cual la sacarosa se cristaliza.El uso de polisacáridos comercialmente disponibles para incrementar la viscosidad ha mostrado que la presencia de este tipo de material puede producir una transferencia de impurezas altas.Esto no es igual que la debido a la viscosidad sola.Los polisacáridos por si mismo muestran razones de transferencia altas y podría reaccionar con las impurezas causando su incorporación al cristal.Las observaciones practicas han mostrado que la presencia de carragenina y de la celulosa de carboxilmetilo produce muchos cristales conglomerados. Formulas. Para un cristal simple: G=(dm/dt) (1/A) y F=A /m2/3 Dm/dt= G.A y A= F.m2/3 de donde dm/dt = G.F.m2/3 Separando variables: m-2/3 dm=G.F.dt 69

entonces:

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Asuma un ciclo de cocinado desde t=0 a t=τ y un cristal que cresca desde m=0 a m=mc 𝑚𝑐 𝑡 Integrando: 0 𝑚2/3 dm = 0 𝐺 . F dt y asumiendo que G y F son constantes sobre el ciclo de cocinado, tenemos: mc 1

2

. 𝑚(1−3) 1−2/3

= (G,F .t)τo

y 3 mc1/3 = G.F.τ

0 Pero la superficie del cristal ac esta dada por ac=F, mc2/3 de donde:F = ac/ mc2/3 2/3

Sustituyendo,tenemos: 3 mc1/3 = G. ac/m

. τ , entonces 3mc= G.ac.τ

Multiplicando ambos lados por n numero de cristales tenemos: 3mc= G.ac.n.τ Ahora la mc.n=Mc que es la masa de cristales totales al final del ciclo y ac.n=Ac es el area de la superficie total de los cristales al final del ciclo, de donde: 3.Mc = G.A.τ pero Ac= Mcβ/α.ρ.Dc G=3.αρ/β . Dc/τ .

y 3 Mc =G. Mcβ/α.ρ.Dc(τ) de donde:

Nomenclatura. A = area superficial del cristal-m2 a,b = constantes Dc=dimensión característica del cristal-m F= factor de forma del cristal-m2/kg2/3 Fi =concentración de impurezas en el licor-m/m G = razón cristalización sacarosa-kg/m2/s L = dimensión cristal a lo largo eje-b-m M = masa de un cristal-kg Mc=masa de todos los cristrales-kg N = numero total de cristales Ri =razón de transferencia de impurezas-kg/m2/s t,τ= tiempo de cristalización-s V = velocidad de cristalización-m/s W= dimensión cristal a lo largo del eje c-m Xi= concentración de impurezas en el cristal-m/m. Griegas. α = factor de forma de volumen β = factor de forma area superficial ρ = densidad de la sacarosa en kg/m3

Subscritos. k = potasio ca = calcio st = almidon

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CAPITULO 2 SOLUBILIDAD DE LA SACAROSA 1.-Introducción. Las soluciones constituidas por sólidos disueltos en líquidos pueden ser: 1.-No-saturadas 2.-Saturadas 3.-Sobresaturadas Al sólido se le llama soluto y al líquido disolvente. El proceso de cristalización, ya sea por evaporación o por enfriamiento de la sacarosa, descansa en el principio de la solubilidad de la sacarosa(soluto) en el agua (disolvente). La sacarosa es muy soluble en el agua, por ejemplo:2.19g de sacarosa se disolverán en un gramo de agua a 30°C, mientras que solamente 0.36g de cloruro de sodio (sal común) se disolverán en un gramo de agua a la misma temperatura. Una solución saturada es la que contiene la cantidad máxima de soluto soluble en el disolvente en condiciones de equilibrio. Se dice que una solución está sobresaturada cuando contiene más soluto que el que posee una solución saturada a la misma temperatura. La saturación es un estado de equilibrio estable, el cual no se alcanza rápida y fácilmente en las soluciones de azúcar. Si una solución se concentra por evaporación o si es enfriada por encima de su punto de saturación, los cristales no aparecen inmediatamente en el material. El azúcar permanece en solución y se dice que está sobresaturada. En una cochura normal en el tacho la miel de la masa cocida está sobresaturada de sacarosa. E igualmente, está sobresaturada de sacarosa la miel de una masa cocida sometida a enfriamiento en un cristalizador. La meladura o miel con que se alimenta el tacho durante la cochura son materiales aún no-saturados de sacarosa; estos materiales se convierten en sobresaturados al entrar en el tacho y perder una parte de su contenido de agua como consecuencia de la evaporación que continuamente realiza el tacho cuando está en operación. Las mieles de las templas que los tachos descargan en los cristalizadores conservan su estado de sobresaturación como consecuencia del enfriamiento de las mismas, que progresivamente tiene lugar en el cristalizador. La sacarosa no presenta la misma solubilidad en agua pura que en el jugo de la caña, el cual es una solución acuosa de sacarosa más ciertas impurezas. Estas impurezas influyen en la solubilidad de la sacarosa de acuerdo con su naturaleza y concentración. La mayoría de las sales inorgánicas tienden a aumentar la solubilidad de la sacarosa, mientras que el azúcar invertido la disminuye. La tabla 2, muestra los datos de solubilidad de la sacarosa pura en el agua en un rango de 0-90°C. No existen datos exactos de la solubilidad de la sacarosa para el jugo de la caña ( solución impura de sacarosa ) debido a la gran variación de los diferentes tipos de impurezas. 2.-Número de solubilidad. Frecuentemente la solubilidad de la sacarosa, tanto en soluciones puras como impuras, se expresan como partes de sacarosa por 100 partes de agua en el punto de saturación, a ésta expresión se le llama número de solubilidad. Por ejemplo, partiendo de los datos de la tabla 2,

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Figura 2.1. Gráfico del coeficiente de solubilidad.

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para 90°C de temperatura, el % de sacarosa por peso es de 81.0, ¿ Cuál será su número de solubilidad (NS) ?. NS (g sac./100g agua) = 100 x 81.0 / 100 - 81 = 426.32

3.-Coeficiente de solubilidad. El uso del coeficiente de solubilidad (CS) permite una comparación directa con los datos de la sacarosa pura, su resultado es un número que queda relativamente inafectado por la temperatura. Con un alto contenido de azúcar invertido ( por ejemplo: invertido/ceniza=2.42) el CS es menor que la unidad, lo que indica que se disuelve menos sacarosa que la que disolvería el agua pura. Con un bajo contenido de azúcar invertido ( por ejemplo: invertidos/cenizas= 0.94), el CS se hace mayor que la unidad y la solubilidad de la sacarosa aumenta. El coeficiente de solubilidad se expresa como: CS = sac / 100 agua, a saturación ,pza real y temp. T Sac / 100 agua, a saturación, pza 100 y temp. T Problema 2.1 Se tiene una solución de azúcar cuya pureza es de 50, y su contenido de sólidos es del 77% a 35°C de temperatura de saturación.¿Cuál es su CS ? Resolución Solución impura Solución pura % agua = 100 - 77 = 23 se busca en la tabla 2 % sacarosa= 77 x 0.5 = 38.5 a 35°C el % de sacarosa/peso= 69.07 y el NS= NS = 100 x 38.5 / 23 = 167.4 100 x 69.07 / 100 - 69.07 = 223.31 Por lo tanto, el CS = 167.4 / 223.31 = 0.75 En la figura 2.1, se presenta un gráfico que muestra la variación del CS con la pureza, para los productos de la caña de azúcar. Los datos de ésta gráfica son aproximados y se presentan para dar una idea de las relaciones existentes. 4.- Cristalización por evaporación. En las fábricas de azúcar la cristalización fundamental se logra por evaporación en los tachos. El trabajo de estos equipos consiste principalmente en la remoción de agua por evaporación y la deposición de azúcar de acuerdo con el aumento global de concentración. Este es un juego de procesos consecutivos en los cuales la razón global de la reacción es controlada primariamente por la etapa más lenta. En los trabajos azucareros, al menos con purezas altas, la etapa más lenta, usualmente, lo es la razón a la cual la sacarosa puede acomodarse sobre el cristal o núcleo formado, de forma que la razón de crecimiento se convierte en el factor dominante en el tiempo requerido para hacer la templa. Esta situación puede ser que no prevalezca para purezas bajas. Los coeficientes de transferencia de calor pueden entonces ser considerablemente menores con un descenso resultante en la razón de evaporación, a un punto donde se convierta significativamente y aún, prevaleciente en la razón global de cocción. De cualquier forma, esta consideración cinética sencilla enfatiza la importancia de la razón de cristalización para el entendimiento de la operación de cocimiento en los tachos. Los factores que afectan la razón de reacción en sistemas concentrados son principalmente dos: Temperatura y Concentración. 74

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En el proceso de cristalización ocurre simultáneamente transferencia de masa y calor entre tres fases interactuantes. A menudo la razón de evaporación tiene que ser controlada para ajustar la razón de cristalización. La velocidad con que crecerán los cristales en una solución sobresaturada de sacarosa dependerá de las velocidades de dos procesos consecutivos, de los cuales, el más lento será el factor determinante: la difusión de moléculas de sacarosa a través de la capa de jarabe que rodea al cristal, y la acomodación de las moléculas de sacarosa en la posición debida en la estructura cristalina. La sobresaturación constituye la fuerza motriz de la cristalización. El aumento de sobresaturación afectará la velocidad de cristalización de tres maneras: Aumentando la tendencia de las moléculas de sacarosa a fijarse a la estructura cristalina; aumentando el gradiente de concentración a través del cual se difunden las moléculas de sacarosa; y aumentando la viscosidad y disminuyendo así la velocidad de difusión. El grado efectivo de sobresaturación en las líneas de contacto de las películas de jarabe con las caras de los cristales, será menor que en el resto del mismo, debido a la liberación del calor de cristalización, y al agotamiento de la concentración de la solución en esos puntos. Por lo tanto, la velocidad neta es la resultante de la suma algebraica de la fuerza motriz básica hacia la cristalización y las fuerzas que la impiden, y es groseramente proporcional a la cantidad por la cual el coeficiente de sobresaturación sobrepasa a la unidad. 5.-La sobresaturación como elemento de control en la cristalización. En el proceso de cristalización debe controlarse la sobresaturación para obtener un crecimiento y formación del cristal de sacarosa uniforme. El conocimiento del grado de sobresaturación de una solución indicado por el coeficiente de sobresaturación (CSS) es esencial para el buen control del proceso de cristalización en tachos y cristalizadores. La formación de núcleos, la velocidad de crecimiento, la formación de conglomerados, gemelos, y falso grano, tienen relación con el nivel de sobresaturación, y en grado considerable son controlados por el mismo. Si en los tachos, la miel de la masa cocida que se procesa no estuviera sobresaturada, los granos de la masa cocida empezarían inmediatamente a disolverse. Esto puede suceder si se alimenta mucha meladura, licor, sirope, o miel floja ( de poca densidad) a la masa cocida. En una solución sobresaturada exenta de cristales no siempre el exceso del cuerpo disuelto se deposita o separa de la solución, peor si se agrega a la solución una porción de cristales, del soluto, el exceso de la sustancia disuelta empieza a depositarse, es decir, a cristalizar. Y como la aparición y desarrollo de los cristales que se forman se verifican a expensas del exceso de sacarosa disuelta en la solución sobresaturada, ésta, si se le da el tiempo necesario, terminará convirtiéndose en una solución saturada. Nucleación, granulación, o sencillamente cristalización, es el nombre con que se designa la operación que se hace en el tacho para que aparezcan los cristales de sacarosa. Esa operación, generalmente se realiza introduciendo una cierta cantidad de polvillo muy fino de sacarosa en el material ( que puede ser meladura, licor, sirope o miel ) exento de granos y sobresaturado que hierve en el tacho. Una vez formados los cristales de sacarosa en el seno de la solución sobresaturada, se admite en el tacho más material de alimentación, con el fin de que los granos formados continúen desarrollándose durante el resto de la cochura de la masa cocida. Usualmente, mediante el control o regulación de la cantidad de material que se alimenta y del ritmo de evaporación del tacho, se consigue mantener el estado de sobresaturación de la miel, necesario para el desarrollo de los granos obtenidos por cristalización.

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Cuando una solución está sobresaturada, la sacarosa disuelta se incorpora a las caras de los cristales formados y, en ocasiones, forma otros nuevos. Cuando una solución está sub-saturada, tiene lugar el fenómeno inverso. Si en una solución saturada que contenga cristales en suspensión la temperatura permanece fija, se produce un estado de equilibrio entre la llamada fase sólida (constituida por los cristales) y la fase líquida ( la solución).Lo anterior significa que si cierto número de moléculas de la solución llegasen a depositarse sobre los cristales, el mismo número de moléculas pasarían de los cristales a la solución de manera que cuando una solución está saturada los cristales que contienen ni ganan ni pierden peso, o lo que es lo mismo, no se desarrollan ni se disuelven. 6.-¿ Causa la entrada de aire en un tacho la formación de grano adicional ? La entrada de aire puede causar la formación de grano adicional en una solución sobresaturada si su °SS se encuentra en la zona lábil, en la zona metaestable no sucede dicho fenómeno. Esto, se ha comprobado inyectando aire con el °SS en la zona metaestable. Las observaciones hechas con un microscopio de tacho, han revelado que el aire burbujea a través del sirope, pero no hay formación de granos nuevos. 7.-Coeficiente de sobresaturación. El grado o coeficiente de sobresaturación se puede especificar expresando su concentración como función de la concentración en el punto de saturación: °SS= g sac / 100 g agua del material que se investiga g sac / 100 g agua de un material saturado(°SS=1) de la misma pureza y temperatura que la del material que se investiga. El valor del numerador del quebrado anterior se obtiene se obtiene mediante un análisis del material en el laboratorio. El valor del denominador se busca en la tabla de solubilidad de la sacarosa, o se obtiene experimentalmente. 8.- Problemas sobre solubilidad. Problema 2.2. El análisis de un licor de refinería de pureza = 100, arroja 280 g de sacarosa/100g de agua del licor y su temperatura es de 62°C ¿Cuál es su °SS ?. Resolución Según la tabla 2, una solución saturada y a 62°C contiene 294.48g de sacarosa /100 g de agua, por lo tanto, el °SS de licor del problema será: 280/294.48 = 0.95.Como el resultado es menor que 1.00, deducimos que el licor está sub-saturado, y si le agregamos granos de azúcar éstos se disolverán.

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Problema 2.3. ¿ Cuál será el °SS de ese mismo licor si su temperatura bajase a 57°C ? Resolución Según la tabla 2, a 57°C la solución contiene 277.93g sac /100 g de agua, por consiguiente, el °SS del licor será de: 280/277.93=1.00.De modo, que a esa temperatura el licor estará saturado, y si le agregan granos de azúcar, estos, ni se disolverán ni se desarrollarán. Problema 2.4. ¿ Cuál será el °SS de ese mismo licor si su temperatura bajase hasta 50°C ? Resolución Entonces, su °SS será de 280/257.65= 1.09.Bajo ésta condición, si a la solución le agregáramos granos de azúcar estos ganarían en peso. Conclusión: Al bajar la temperatura aumenta el °SS. Problema 2.5 Si calentamos el mismo licor hasta 68°C, sin evaporar nada de agua, ¿ Que °SS tendrá entonces ?. Resolución Su °SS será de: 280 / 316.67 = 0.88 Conclusión: Al subir la temperatura el °SS disminuye. Problema 2.6. Si cargamos el tacho con ese mismo licor, le evaporamos un poco de agua, lo descargamos, anotamos su temperatura, que es de 68°C, y una muestra del mismo enviada al laboratorio arroja 355.3 g de sacarosa/100 g de agua, ¿ Cuál será su °SS ? Resolución Según la tabla 2, a 68°C las solucione saturadas contienen 316.67 g sac /100 g de agua, de manera que el nuevo °SS será de 355.3 / 316.67 = 1.12 Problema 2.7 Si mantenemos su temperatura en 68°C, pero le agregamos agua y su análisis entonces da 300g sac /100 g de agua, ¿ Cuál será su nuevo °SS ? Resolución El nuevo °SS será de 300 / 316.67 = 0.95

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Conclusión: Al concentrarse un material su °SS aumenta, y al diluirse su °SS disminuye, si su temperatura no cambia. Problema 2.8. Si un licor cuyo análisis es de 280g de sacarosa/100 g de agua, le agregamos cierta cantidad de cristales de azúcar, mantenemos la temperatura fija en 50°C, agitamos y esperamos varias horas ¿ Que proceso tendrá lugar ?. Resolución Primero, consultamos la tabla 2, para conocer si el licor está saturado o no lo está. La tabla dice que a 50°C, una solución saturada contiene 257.6f5 g de sacarosa/100 g de agua. Como el licor del problema está más concentrado, su °SS será mayor que 1.00, de forma que, al proceso que se explica en el problema, el exceso de sacarosa que el licor contiene en solución ( que es de 22g de sac./100g de agua) se depositará en los cristales presentes, aumentando sus tamaños, y el licor pasará a la condición de licor saturado. Este proceso requiere algún tiempo. Problema 2.9. Si concentramos un licor en el tacho, hasta que su análisis sea de 419.9 g de sac /100 g de agua del licor, y sus temperaturas sea de 68°C, ¿ Cual será el °SS después de concentrado ?. Resolución El °SS será de 419.9 / 316.67 = 1.32 Problema 2.10 Si chocamos el licor así concentrado, y mantenemos la temperatura de 68°C, y esperamos cierto tiempo, ¿ Que cantidad de sacarosa del licor cristalizará ? Resolución El exceso de sacarosa que el licor mantiene en solución se convertirá poco a poco en granos de azúcar. Este exceso es de 420-317= 103 g /100 g de agua del licor. Por otra parte, la SS del licor irá bajando desde 1.30 hasta 1.00. Conclusión Para una misma pureza e igual temperatura, mientras mayor es el °SS de un material azucarado, mayor será el peso de sacarosa cristalizada que del mismo podrá obtenerse. Problema 2.11 Si el sirope de una masa cocida de primera de refino tiene un °SS de 1.05 cuando está a 62°C, ¿ Cual será la temperatura máxima a que podrá purgarse sin riesgo de que sus granos empiecen a disolverse?.

Resolución

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Según la tabla 2, a 62°C una solución saturada contiene 294.48 g de sac / 100 de agua, de modo que a °SS= 1.05 su análisis ( o concentración) será de 294.48 x 1.05 = 309.20g de sac/100 g de agua. Mediante inspección de la tabla 2, se observa que a 66°C una solución saturada contiene 308.83 g de sac/100g de agua, y que ésta concentración coincide con la de la templa de refino, por lo tanto, la temperatura máxima a que podrá purgarse la templa sin que sus granos empiecen a disolverse será de 66°C, que es la temperatura de saturación a esa concentración. Este problema, sirve para entender la razón por la cual, en general, no ocurre disolución de granos cuando en los ingenios de azúcar crudo se calientan las masas cocidas finales en el mezclador de las centrífugas durante la purga de las mismas, ya que dichas templas tienen sus mieles aún sobresaturadas y , por consiguiente, pueden ser calentadas hasta la temperatura de saturación sin que ocurra disolución de granos. 9.- La elevación del punto de ebullición (EPE). Classen demostró, que la concentración de una solución de azúcar hirviente se relaciona con la elevación de su punto de ebullición. La EPE, es la diferencia entre la temperatura de una solución hirviente y la de los vapores que salen de ella. El punto de ebullición del agua depende de la presión, la tabla 3, muestra el punto de ebullición del agua al vacío. Sin embargo, en los múltiples efectos o en los tachos no es agua lo que hierve sino jugo, meladura, licor, mieles o siropes, por eso el punto de ebullición de una solución azucarada bajo cierta presión se incrementa con la concentración de dicha solución o sea su grado brix. El punto de ebullición de una solución azucarada varía con la presión, pero en un rango estrecho. La EPE se comporta como sigue: A.- Disminuye a medida que la temperatura baja. B.- Aumenta a medida que la pureza disminuye. C.- A determinada pureza y temperatura es proporcional a los sólidos disueltos por 100 partes de agua. Por lo tanto, si se conoce la EPE en el punto de saturación es fácil determinar el °SS de la forma siguiente: EPE observado °SS=----------------------------------EPE en el punto de saturación

Saska,ha propuesto la formula siguiente para calcular la EPE: EPE= 0.166 (SD/100-SD)1.139 (273+ tsv//100)1.973 (P/100)0.124

Donde:

SD= solidos disueltos,P=pureza ,tsv= temperatura vapor saturado SD son los solidos disueltos del licor madre,la EPE no depende del contenido de solidos disueltos de la masa cocida.Esta ecuación cubre el rango SDR(solidos disueltos refractormetricos) entre 69-72 y un rango de temperatura de 58-760C.Una propiedad útil en las soluciones de sacarosa es que la EPE es directamente proporcional a la concentración cuando se expresa como la relación sacarosa/agua.Entonces,si una solución tienen una EPE de 100C en el punto de saturación a una sobresaturación de 1.2 la EPE será de 120C.Esta propiedad es útil 80

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para la automatización de los tachos.Usualmente se asume que el efecto de disminución de la pureza es incrementar la EPE,pero Saska demostró el efecto opuesto de la pureza,como la demuestra la ecuación anterior,lo cual es útil para el trabajo de los tachos como se ve en la figura 2.1b,los resultados se muestran en la figura 2.1b.Es el efecto de la pureza es mucho menor y los datos de EPE para las soluciones puras son altos a temperaturas por encima de los 650C.Los datos que hemos presentado de Holven muestran un incremento sobre el promedio en la EPE de 10C por 10 unidades de cambio de pureza,Saska muestra la mitad de ese efecto.

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Problema 2.12 Se va a confeccionar una MCA de refino, para lo cual, se carga el tacho con licor de pureza = 100.En el momento de cristalizar, o sea, de introducir el polvo para efectuar el semillamiento, la presión absoluta es de 5”HG, y el % de sacarosa es de 80 (°Bx.ref.),la temperatura de la carga es de 150°F (66°C) ¿ Cuál es su °SS en dicho momento?. Resolución Con la presión absoluta de 5”HG (30-5=25”Hg vacío), buscamos la temperatura de los vapores saturados en la tabla 3, y hallamos que es de 140°F (60°C), por lo tanto: EPE observado = 150 -140 = 10 El EPE en el punto de saturación lo hallamos en la tabla 4, y nos da para 80% de sacarosa y temperatura del vapor de 60°C la cifra de 8.3, por lo tanto: °SS = 10 / 8.3 = 1.20 Las tablas 4,5,6, y 7, muestran la EPE de las soluciones de sacarosa pura. 10.-Solubilidad, Sobresaturación, y EPE de las soluciones impuras de sacarosa. La sobresaturación y la EPE de los materiales impuros procedentes del jugo de la caña y remolacha está influenciada por el tipo y cantidad de impurezas presentes. Esto ocurre, porque la solubilidad en el punto de saturación y la EPE a una concentración dada están influenciadas por las impurezas presentes. El efecto de esas impurezas pueden usualmente ser compensadas en los materiales de las refinerías de azúcar de caña ya que la variación a 100° de pureza es pequeña, y la naturaleza de las impurezas es relativamente constante. Pero en los materiales de purezas bajas como lo son los procedentes de los jugos de caña y remolacha, y los licores de azúcar de refundición, tal compensación no es siempre adecuada, por lo tanto, en estos casos debe hacerse la corrección por pureza. Los investigadores siempre han encontrado muchas dificultades para determinar la solubilidad de la sacarosa en soluciones impuras, pero no obstante ello, se han realizado algunas investigaciones al respecto. Por ejemplo, la tabla 8 fue hecha por T.Vander Linden, F.Jackson y C. Gillis, para completar esta tabla damos la tabla 9 que nos proporciona la conversión de purezas reales en purezas aparentes. La tabla 10, extraída de los gráficos dados por E.C.Guillet nos da la EPE para materiales saturados (SS=1.0) a distintas purezas y presiones absolutas. También la pureza real se puede obtener usando la fórmula: 101.3 x Clerget Pureza real = 0.932 + ------------------------°Bx.refractomét. °Bx.refractomét.= 1.05 ( °Bx hidrométrico solución 1:1) - 0.625 % ceniza - 1.18 Materia seca = 0.96 [ (°Bx.ref) + 0.57 ] Las formulas siguientes se usan para calcular los solidos disueltos por desecación(SDD) y la sacarosa(S),la primera fue propuesta por Love y la segunda por el Audubon Sugar Institute:

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SDD = Bxr [ 1 – 0.00066 (Bxr – pol ) S = Bxr – 0.874 ( Bxr – pol )

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11.- Otra definición del CSS o °SS. El coeficiente de sobresaturación o °SS se puede expresar también en términos de concentración (°Bx.hid. O °Bx.ref) de acuerdo con la fórmula: Concentración del material que se investiga °SS = ---------------------------------------------------------Concentración de un material saturado (SS=1) De la misma pureza real y temperatura del ma terial que se investiga

La tabla 9, nos da la relación entre el °Bx., pureza, y temperatura, para las soluciones de azúcar de caña saturada. 12.- Problemas. Problema 2.13. Al descargarse una masa cocida de un tacho se toma su temperatura y ésta es de 60°C, y una muestra de la masa cocida enviada al laboratorio arroja el siguiente resultado en cuanto a su miel: Sólidos por desecación.........= 82.5% Sacarosa Clerget...................= 44.5% Pureza real( 44.5/82.5)100...= 54 84

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Calcule con esos datos el °SS de la miel de la masa cocida. Resolución En la miel, 44.5 g de sacarosa están disueltos en 100-82.5 = 17.5g de agua. Por cada 100g de agua de la miel habrá disueltos 44.5 x 100 / 17.5 = 254.5 g de sacarosa. Según la tabla 8, un material de 54 Pza. Real y a 60°C está saturado cuando contiene 230g de sacarosa/100g de agua del material, por lo tanto: °SS de la miel = 254 / 230 = 1.10 Problema 2.14. Calcule el % de sólidos por desecación de una miel final cuya pureza real es 48 y que se purgó saturada a 64°C. Resolución Según la tabla 8, una miel saturada a 64°C contiene 231g de sac./100g de agua de la miel, cuando su pureza real es de 48.Esta pureza significa que cada 48g de sacarosa( que la miel contiene) están acompañados de 100-48=52g de impurezas solubles, de modo que 231g de sacarosa estarán acompañados por 231 x 52 / 48 = 250g de impurezas. Habrá, por tanto, un total de 250 + 231 = 481g de sólidos disueltos por cada 100g de agua en la miel final. Si cada 100g de agua de la miel contiene 481g de sólidos disueltos, habrá 481g de sólidos en 481 + 100 = 581g de la miel final (de la solución y, por consiguiente, el % de sólidos desecados de la miel final del problema será: 481 x 100 / 581 = 82.7%. Cabe señalar: 1.- Que una pureza real de 48 equivale a una pureza aparente de 34 2.- Que el Brix de una miel final es aproximadamente de 6 a 10° más alto que su % de materia seca. Problema 2.15. ¿ Cuál será el °SS de una miel final cuya pureza real es de 54, cuyo % de materia seca es de 82.5% y cuya temperatura es de 60°C ?. Resolución. 100 - 82.5 = 17.5% de agua 82.5(100)/17.5=471.4 concentración Según la tabla 8, a 54 de pureza real y a 60°C el material contiene 230g sac./100g de agua. 230(100-54)/54=195.9g de impurezas solubles. 230 + 195.9 = 425.9g/100g de agua de concentración del material saturado °SS= 471.4/ 425.9 = 1.10. 82.5(100)/17.5=471.4 concentración Según la tabla 8, a 54 de pureza real y a 60°C el material contiene 230g sac./100g de agua. 230(100-54)/54=195.9g de impurezas solubles. 230 + 195.9 = 425.9g/100g de agua de concentración del material saturado °SS= 471.4/ 425.9 = 1.10. Problema 2.16. ¿ Cuál será la concentración de una miel de pureza real 42, cuando su °SS sea de 1.25 y su temperatura de 56°C ? Resolución Según la tabla 8, a Pza. Real 42 y 56°C, la miel saturada contiene 208g sac/100g de agua. 85

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208 x 100 / 42 = 495.2g de sólidos/100g de agua. Usando la fórmula del °SS en términos de concentración tenemos: 1.25 = X / 495.2 de donde: Concentración de la miel = X = 495.2 x 1.25 = 619g de sólidos/100g de agua. Problema 2.17. ¿ A que vacío hervirá una solución y cuál será su EPE si tiene un Brix de 70 y una temperatura de 70°C ? Resolución En la figura 2.2, unimos 70°C con 70° Brix. La línea cortará la escala intermedia a un vacío de 22 1/4” Hg., y a un punto de ebullición del agua de 65.9°C. La EPE es igual a 70 - 65.9 = 4.1°C. Problema 2.18. ¿ A que Brix estará saturada una solución cuya temperatura es de 70°C ? Resolución En la figura 2.3, una 1.0 de la escala de saturación con 70°C de la escala de temperatura. El Brix a saturación en la escala es de 76.8 ?. Problema 2.19. ¿ A que temperatura estará saturada una solución de 70°Bx.? Resolución En la figura 2.3, una 1.0 de la escala de saturación con 70 de la escala de Bx. La temperatura de saturación en la escala de temperatura será de 38.5°C. Problema 2.20. Suponga que una masa cocida de refino está a 70°C con un sirope a un °SS = 1.1, ¿ A cuanto debe elevarse su temperatura para llevarla a su estado de saturación (°SS = 1.0)?. Resolución En la figura 2.3, una 70°C y 1.1 en la escala de saturación. La línea cortará la escala de Bx en 78.4.En la misma figura, una 1.0 de la escala de saturación con 78.4°Bx. La línea cortará la escala de temperatura en 77.2°C. Problema 2.21. Una masa cocida de refinería que contiene 45% de cristales se enfría hasta 40°C, siendo 75 el Bx del sirope.¿Cuál es el °SS del sirope y cual el peso de la masa cocida por pie cúbico? Resolución En la figura 2.3, una 40°C y 75°Bx. La línea de saturación es cortada a 1.25 y la línea del peso específico a 1.378.La tabla 12, dice que un pie cúbico de cristales de sacarosa pesa 100lbs de forma que 45% de cristales pesarán 45 lbs. El agua con un peso específico de 1.0 pesa 62.29 lbs/p3, de manera que 55% de sirope con un peso específico de 1.378, pesará: 62.29 x 0.55 x 1.378 = 47.2 lbs. El peso de la masa cocida será: 45 + 47.2 = 92.2 lbs/p3.

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Para mas precisión ver formulas para hallar la pureza real dadas en el inciso 10.

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Tabla XII Propiedades de los cristales de sacarosa Cristales solamente.................... Peso Específico 1.58 Cristales solamente.................... 100 lbs/p3 Cristales a granel seco............... 54-66 lbs/p3 Cristales a granel húmedos........ 45-55 lbs/p3 Punto de fusión.......................... 160°C Índice de refracción................... 1.53 Valor calorífico.......................... 1,794 calorías/lb. 13.- Zonas de sobresaturación. La figura 2.4, muestra las curvas de sobresaturación para sacarosa pura. Por abajo de la curva de °SS = 1.0, la solución no está saturada y si se añaden cristales de sacarosa a la solución los mismos se disolverán. Por encima de la curva de °SS = 1.0, la solución está sobresaturada, pero si no hay cristales de sacarosa presentes no habrá precipitación de sacarosa desde la solución hasta que se alcance la curva de °SS = 1.3. A la zona de °SS entre 1.0-1.2 se le llama zona metaestable. En esta región no se forman cristales nuevos sino que crecerán los que se hallan introducidos dentro del tacho. A la zona de °SS entre 1.2-1.3 se le llama zona intermedia. En esta región una cantidad pequeña de cristales en la forma de azúcar en polvo se introducen dentro del tacho y su presencia provoca la formación de un gran número de cristales de azúcar nuevos. A la zona por encima de la curva de °SS = 1.3 se le llama zona lábil. Aquí, los cristales de sacarosa se forman sin requerir la presencia de otros. ¿ Existe la zona intermedia de SS? Según John G. Ziegler (Sugar Journal 0ct-Nov-1974) tal estado de SS es posible que pueda ser producido en el laboratorio, pero en la práctica, no ha sido probado. Según dicho investigador, él realizó pruebas con observación continua en un microscopio de tachos verificando que la nucleación toma lugar a la misma concentración halla o no granos presentes. La razón por la cual se cree en la existencia de dicha zona intermedia es debido probablemente a la dificultad de observar la presencia de granos nuevos. Varias fuentes han reportado que la partícula más pequeña que puede ser observada por el ojo humano está en los 40 micrones.

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Si se toma una muestra de sirope en un vidrio de prueba y se mira contra la luz, pueden verse cristales muy pequeños debido a la brillantez de la cara del vidrio, un estimado bueno podría ser de 25 micrones o 0.001” de tamaño. Las observaciones mediante microscopio han revelado que los cristales crecen a una razón de 0.015”/hr cuando el °SS es menor de 1.3.Esto equivale a una velocidad de cristalización de 375 micrones/hr/m2.A esta razón toma aproximadamente 4 minutos para que la partícula nueva puede verse con el ojo humano, pero con un microscopio de 50 ampliaciones se ve en 5 segundos. Los investigadores E.A.Knovl y G.R.Moller, hicieron pruebas y llegaron a la misma conclusión que Ziegler. La figura 2.5, muestra como quedarían las zonas de SS si se elimina la zona intermedia. 14.- Técnicas de cristalización. Existen cuatro técnicas o métodos para el establecimiento de granos en la industria azucarera y ellos son: A.- Cristalización espontánea. B.- Shock semillamiento. C.- Semillamiento completo D.- Nucleación por un campo de sonido. A.- Cristalización espontánea. Para granular por éste método(que también recibe el nombre de método de espera, de dejar venir el grano y el de cristalización natural, el operario del tacho permite que el °SS del material que va a cristalizar avance hasta el punto en que los granos se presenten espontáneamente, y cuando por observación visual considera que el número de cristales formados es el adecuado(determinación muy difícil dada la extrema viscosidad del material y el tamaño casi microscópico de los cristales), contrarresta el nacimiento de más granos partiéndole el punto al material, operación ésta que consiste en alimentar (cebar) el tacho con una gran cantidad de agua, meladura o miel; la suficiente para que el °SS baje hasta los valores correspondientes al desarrollo y no reproducción de granos(zona desde 1.0-1.3°SS). La cristalización por éste método se efectúa en la zona lábil, y ordinariamente, antes que los granos se hagan visibles, la SS adquiere valores de 1.6 a 1.7 o más; en esos momentos la viscosidad es tan considerable que una muestra del material tomada con los dedos pulgar e índice puede extenderse formando un puente entre dichos dedos (rabo de cochino) hasta una longitud de 4 a 5 pulgadas. Por éste método, es difícil el control del número de granos que se desea obtener, y por consiguiente, el control del tamaño del grano de las templas que de la granulación han de derivarse. Cuando se granula por este método: 1.- Mientras más alto se cristaliza más grano se obtiene. 2.- Mientras más sube la SS más grano se obtiene. 3.- Mientas más tiempo se demora en partir el punto, una vez que los granos se han formado, se originan más granos. 4.- Cuando se intenta practicar la cristalización espontánea en materiales de pureza baja (purezas entre 70-74), además de perderse mucho tiempo y de pasarse mucho trabajo, se

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obtiene un número inmensamente grande de granos, una nube de granos como corrientemente se dice. B.- Cristalización por shock - semillamiento. Con éste nombre y también con el de semillamiento parcial se designa la cristalización mixta en la que se obtienen granos tanto por el efecto shock (que se produce al introducir el polvillo o la pasta de cristales) como por desarrollo de las partículas de polvillo introducidas. En muchos ingenios se realiza con mucho éxito éste tipo de cristalización al granular materiales de pureza baja. En ésta técnica de cristalización, el polvillo se introduce en la zona intermedia, o sea, entre 1.21.3°SS. El lector podrá apreciar que éste tipo de cristalización se efectúa a un nivel de SS mucho más bajo que en el del método anterior, teniendo la ventaja que el peligro de la formación del falso grano todavía no está presente. El sistema de shock-semillamiento fue usado antes que se introdujera los instrumentos para el control de la SS. El procedimiento consistía en tomar una muestra de la sonda del tacho entre los dedos y cuando se formara una hebra o rabo de cochino de aproximadamente 1” de largo y 1/4” de espesor, ese era el momento de introducir el polvillo en suspensión. ¿Es real el método de shock-semillamiento? Este es un tema controversial. Por éste método se concentra la carga de cristalizar y una cantidad pequeña de semilla se introduce, el cocinado prosigue hasta que se ve que existen suficientes granos, en ese momento, se parte el punto con una cebas de agua, meladura, licor, miel o sirope, o con una ceba de cualquiera de esos productos más agua, para parar la formación de más granos. Supuestamente, el azúcar por su simple presencia choca el sirope inestable en una nucleación espontánea para formar la mayoría de los granos necesitados. Ya anteriormente, (sección 11), vimos que la llamada zona intermedia no existe, o sea, la zona donde la nucleación toma lugar solamente en la presencia de cristales existentes. De forma que nos preguntamos ¿ De donde vino la noción de semillamiento por choque?.Fue una conclusión razonable basada en pruebas y observaciones visuales sin el auxilio de instrumentos apropiados de observación. Pero en la actualidad, el uso de microscopios de tachos usados para monitorear las masas cocidas ha demostrado que tal método es aparente, y que en la realidad no se efectúa. Generalmente el puntista lleva la SS del sirope a la zona lábil usando el método mencionado, el grano se forma rápidamente, pero es muy pequeño para ser visto. En un tiempo corto, él ve las partículas grandes y regocija porque juzgó que el sirope fue correctamente concentrado, o sino, los cristales introducidos se hubieran disueltos. Usualmente, el puntista continúa el cocinado y eleva la SS al límite de la zona lábil, formándose muchos núcleos visibles al microscopio. Como éstos se incrementan en tamaño tienden a conglomerarse. Cuando esto ocurre, el puntista es que comienza a verlos, y cuando juzga que la cristalización es adecuada, entonces, parte el punto alimentando agua o sirope, llevando la SS a la zona metaestable. También, se ha observado cristalizaciones donde el choque se ha hecho muy temprano con el sirope en la zona metaestable, y como el cocinado prosiguió, vino otra cosecha de granos. El mito del semillamiento por choque fue perpetuado por los informes de ciertos investigadores quienes hicieron pruebas de elutriación en las semillas para la cristalización por semillamiento completo. El resultado fue que se podía tomar una cantidad excesiva de fondant para semillar un tacho porque los análisis mostraron que la cantidad que se venía usando contenía solamente 98

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alrededor del 10% de la cantidad de núcleos requeridos, o sea, que el restante 90% tenía que ser producido por choque. Posteriormente, experimentos cuidadosos indicaron que existía algo erróneo en dichas pruebas. Los tachos fueron semillados hasta el límite de SS con una cantidad pesada de fondant (molido en molinos de martillo) y se hicieron crecer hasta la maduración con mucho cuidado para evitar otra nucleación. La AM de los cristales finales fue determinada. Otras templas se hicieron con el mismo sirope y fueron semilladas con la misma cantidad de fondant, pero manteniéndolas bien bajo del límite de SS, hasta que el peligro de nucleación posterior desapareciera. Sorprendentemente, las AM fueron esencialmente idénticas a aquellas de la templa chocada a la SS más alta; los granos deben haber pasado a gemelos, ya que en realidad fueron un 10% de los introducidos. La única conclusión posible fue que todos los granos requeridos se introdujeron en el fondant. Para dicho experimento el fondant fue analizado por un laboratorio universitario. Ellos, reportaron la existencia de muchas partículas de 0.5 micrones, de 5-10 micrones, etc..., por gramo, y no hubo problemas al calcular el número total de núcleos/gramo. Pero aparentemente, sólo el mágico 10% estuvo presente en la cantidad de fondant usado,¿ A donde fue a parar el 90% restante?.La respuesta puede ser, que cualquier partícula es un núcleo para el crecimiento de un cristal en una solución sobresaturada. Supongamos, que algunas partículas de polvo de 0.2 micrones hallan estado presentes en el fondant, y en la prueba de elutriación se hallan escapado con la corriente de aire por la chimenea del laboratorio, o hallan sido pasadas por alto y no contadas en las primeras pruebas; ¿Cuántas de esas partículas diminutas se escaparon para que se perdiera el 90% de los granos de la cristalización?. En una templa de 1,500 p3, con cristales con AM de 0.015” (0.4mm), aproximadamente 3.5 x 1011 granos podrían ser producidos si el rendimiento de la templa fuera de 55% de sólidos en la masa cocida. Asumiendo, que los cristales fueran cúbicos para simplificar el cálculo, la cantidad de semilla de 0.2 micrones requerida para producir la pérdida del 90% de los cristales sería solamente de 4.4 mg, la cual puede estar presente en 1 kg de semilla fondant. En conclusión, el semillamiento por choque no existe. C.- Cristalización por semillamiento completo. Este método fue desarrollado a partir del año 1930, y refleja el esfuerzo de los investigadores en muchas partes del mundo. En el año de 1940, el método fue establecido y descrito por Eugene C. Gillet en su libro Low grade sugar cristallization en 1948. Este sistema ofrece muchas ventajas sobre los métodos de cristalización por espera y el de shock-semillamiento. El grano obtenido por semillamiento completo es más uniforme y mejor formado y los resultados son reproducibles. Este método también ofrece una vía rápida de obtener grano en los materiales de pureza baja que con los otros métodos. En la técnica del semillamiento completo la solución de azúcar se concentra solamente hasta alcanzar la zona metaestable y entonces se introduce la semilla de cristalizar en el tacho. Aquí, los cristales introducidos serán los cristales obtenidos en la masa cocida final. Como no se forman cristales nuevos, el control sobre la cantidad y tamaño de los cristales de azúcar pueden ser controlados. La cantidad de semilla a ser introducida puede calcularse con exactitud y los resultados obtenidos en la práctica están relacionados con la cantidad de semilla requerida. Es posible controlar la cantidad y tamaño de los cristales de azúcar controlando la cantidad de semilla 99

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introducida en la carga de cristalizar. Este es el único método que permite tal control. Como que lo esencial de ésta técnica consiste en conseguir que cada partícula de semilla origine un grano de azúcar, habrá que poner especial cuidado en que: 1.- No halla variación en la presión del vapor o del vacío, ni antes ni durante ni tampoco después de introducida la semilla. 2.- Halla buena circulación en el tacho. 3.- El °SS de la miel que rodea al grano recién establecido no pase de la zona metaestable. Todas estas precauciones tienen por objeto conseguir un rápido desarrollo del grano formado y garantizar su no reproducción. El sistema usado en cada ingenio o refinería para fabricar masas cocidas debe ser estudiado para determinar la cantidad de semilla requerida. D.- Cristalización por un campo de sonido. Los primeros experimentos de semillamiento hechos por un campo de sonido se deben a Astolfi en 1940.El experimento fue continuado por Galkowski en su laboratorio de Holy Cross College. Por muchos años los laboratorios de investigaciones de solución natural de la Universidad del Sur de China han estado haciendo nucleaciones o cristalizaciones por el método del campo de sonido utilizando una onda sónica. Ellos han hallado la posibilidad de formar núcleos de acuerdo con los requerimientos de la industria azucarera por medio de un campo de sonido de alta energía en la solución de sacarosa de sobresaturación baja. El mecanismo de la nucleación sónica en la solución de sacarosa se basa en la teoría termodinámica y en el principio acústico no-lineal. Mecanismo. Elevando la combinación ordenada de las moléculas de sacarosa por medio de ondas sónicas. De acuerdo a la inferencia, cada partícula de un núcleo de sacarosa se compone de 80 moléculas de sacarosa con un radio de 10°A. Después que se consolidan, ellas establecen un núcleo que contiene de 200-300 moléculas de sacarosa con un radio de 2-3 m. En las soluciones de sacarosa existe una fuerza potente de efecto mutuo entre las moléculas. Siendo unidades de acción mutua las moléculas se expanden en un movimiento Browniano desordenadamente y cada unidad actuante puede a menudo ir dentro del campo de fuerza de las otras para combinarse o separarse rápidamente. Dunnig, expresó la combinación reversible de las moléculas cristalizables en la solución por la fórmula siguiente: A1 + A1 = A2 A2 + A1 = A3 An-1+A1 =An

donde:

Figura 2.5ª. Relación entre el cambio de la energía libre de gibas en el sistema (∆G) y el radio del núcleo de la partícula ( r ).

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A1 es la molécula cristalizable; A2,A3,An-1,An son las unidades de combinación de las moléculas cristalizables. Cuando la unidad de combinación alcanza un cierto valor se forma un núcleo de partícula. A partir de las ecuaciones de combinación reversible, nosotros podemos ver que la formación de los núcleos de partícula es el resultado de una serie de combinaciones en cadena y el resultado es debido a la colisión entre las unidades de combinación y las moléculas cristalizables. Como una unidad en movimiento, una molécula de sacarosa se mueve al azar en la solución. Pero en la presencia de una fuerza exterior tal como un campo de sonido, las moléculas podrían moverse en un buen orden, y el cambio de colisión con las unidades de combinación podría ser mayor. Consecuentemente, toma lugar una combinación ordenada. La onda sónica ha sido investigada desde el punto de vista de sus efectos termodinámicos y acústico. Los núcleos de partículas recién formados son muy inestables. Ellos pueden crecer dentro de un núcleo o dividirse en unidades de combinación o en unidades simples actuantes. Este fenómeno se ha investigado desde el punto de vista termodinámico y el efecto acústico. Cuando los núcleos de partículas esféricos aparecen en la solución de sacarosa, el cambio de la energía libre de Gibus en el sistema puede ser considerado como que está compuesto de dos partes: Una, es el cambio de volumen de la energía libre causado por la aparición de núcleos de partículas y la otra, es el cambio de la energía interfacial acompañando la formación de núcleos de partículas. La ecuación es: Gr  3/4r3 / g + 4 r2 rsf (1) Asumiendo, que g, sea la energía libre de la molécula simple en una solución de sacarosa, y que gs sea la energía libre de una molécula simple de un núcleo de partícula separado de la solución de sacarosa, entonces la reducción de la energía libre de Gibus en cambio de fase causada por una molécula siempre es g, entonces: g  gs - g1 ; el volumen molecular en un núcleo de partícula es , la energía interfacial entre los núcleos de partículas y la solución de sacarosa es rsf . Entonces, el cambio de la energía libre de Gibus G, causada por la formación de un núcleo de partícula esférico con un radio r en la solución de sacarosa es Gr. De la ecuación (1) podemos ver que si la solución de sacarosa está sobresaturada, entonces la G es negativa (debido a que g1>gs) y el primer término, el volumen de energía libre es negativo también, de otra forma es positivo. El segundo término es siempre positivo debido a que la interfase sólido-liquido siempre existe con la aparición de núcleos de partículas. También podemos ver que el volumen de energía libre decrece con la tercera potencia de r, y la energía interfacial se incrementa con el cuadrado de r, entonces, cuando r se incrementa la disminución del volumen de energía libre es más rápido que el incremento de la energía interfacial. Pero en la etapa inicial, la energía interfacial está en una posición superior, cuando r se incrementa al tamaño crítico, el volumen de energía libre es superior en su razón de disminución. La relación entre el cambio de la energía libre de Gibus en el sistema, G, y el radio del núcleo de partícula (r ) puede expresarse como se muestra en la figura 2.5A.Hay un máximo en la curva, y el radio crítico correspondiente es r*.Cuando r r* , G se reduce con el crecimiento de los núcleos de partículas, y estos pueden crecer continua y establemente. Cuando ellos crecen a un tamaño que asuma las características de un cristal, ellos constituyen un núcleo y puede existir y crecer en la zona metaestable. A partir del análisis anterior podemos ver que cuando el radio crítico se alcanza, el incremento de la energía libre alcanza el máximo, y esto, principalmente es usado por el incremento de la energía interfacial. De forma que para formar partículas estables, la energía debe aplicarse al sistema para vencer la barrera de energía en la nucleación producida a partir de la energía interfacial. Durante el proceso de nucleación espontánea, la energía libre necesitada para la formación de un núcleo de partícula estable puede ser proveída solamente por la fluctuación de energía del sistema. Eso significa que hace falta un medio de sobresaturación alto. Si deseamos tener la nucleación primaria, ésta tiene lugar a una sobresaturación baja, en la zona metaestable, y debe ser afectada de dos formas: disminuyendo la barrera de energía en la nucleación y suministrando energía adicional para reforzar la fluctuación de energía interna del sistema. En una solución sobresaturada de sacarosa la nucleación puede ser promovida por esos dos efectos por medio de un campo sónico. Solución de sacarosa energizada por ondas de sonido. La acción de nucleación en una solución de sacarosa por la onda sónica tiene lugar a través de la aplicación de presión producida por el efecto de cavitación y nube de burbujas. El fenómeno de cavitación (formando vaciedad y burbujas ) puede ser causado por la acción física de una onda sónica, y los cambios de energía en dichos puntos con el sistema resulta de la vibración no-lineal de las burbujas liberadas por cavitación y la presión desarrollada desde el rompimiento de las burbujas. Consecuentemente, la energía interna en el sistema fluctúa violentamente. La energía de cada unidad de volumen Vo, obtenida desde la acción de una onda sónica en una solución de sacarosa puede calcularse con el método siguiente. Por simplicidad, se asume que no hay pérdida de energía en el medio en movimiento y que el medio es continuo. También, se asume que el término no-lineal del medio en movimiento puede despreciarse, entonces hagamos: Po = presión en el medio estático. O = densidad del medio estático Po + p = presión bajo la acción de la onda sónica. o  1 = densidad bajo la acción de la onda sónica vo = razón de vibración Vo = unidad de volumen de la masa del grupo de partículas en un estado sin movimiento ( m= o.Vo). La razón de vibración del grupo de partículas bajo la acción de la onda sónica varía desde v(to)=0 a v(t)= vo, de forma que la energía de vibración EK obtenida para el grupo de partículas puede expresarse como: u ( t )= u

u

Ek= ∫ dw = ∫ mo [ du ( t ) / dt ] u

(

t

(2)

)=0

0

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Figura 2.5c. La nube de burbujas aparece debido al efecto de cavitación con las ondas sónicas en la solución de sacarosa.

Figura 2.5d. Aparato de laboratorio para las investigaciones continúas.

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Más aún, la gran presión producida por el efecto de cavitación causa que la presión se incremente desde Po a Po + p . De forma que existe energía potencial en la misma: P

    pdv

(3)

0

Donde el signo negativo muestra que el cambio de la dirección de presión es opuesto al cambio de volumen en unidad de volumen. Como el cambio del volumen medio produce una relación con la presión, el volumen variará desde vo a V=Mo/p , ganando una energía potencial E p . Esto significa que la ecuación 3 debe alterarse: v

E p   pdv Vo

(4) Como la masa de la unidad de volumen es constante, nada sucede por crompresión o expansión. De forma, que hay una relación entre el cambio de volumen y la densidad: d /do  dV/Vo dV = - (d /oVo (5) Bajo la acción de una onda sónica, la densidad y presión del medio podría cambiar. Con la ecuación expresando el estado termodinámico, la relación entre ellos puede expresarse como: p  C2 (  o (6) Donde C es la velocidad de propagación sónica ( y está relacionada con la concentración de la solución de sacarosa, ver figura 2.5B).Sustituyendo las ecuaciones 5 y 6 en la 4, tenemos:

 Ep  dv C2(  o vo ρo (vo/ odp  Vo/2oC2 (  o2 V

(7)

La energía de la únidad de volumen obtenida desde la acción de la onda sónica es: E = EK + Ep E = EK + Ep =(1/2) ov2Vo + (1/2) (Vo/ oC2(  o2

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(8)

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Disminuyendo la barrera de energía en la nucleación con la onda sónica. Cuando las burbujas liberadas por el efecto de cavitación se rompen, en adición a la gran presión, una nube de burbujas aparece también(ver fig.2.5C).La aparición de una nube de burbujas ayuda a disminuir la energía interfacial y a formar núcleos fácilmente. Figura 2.5e. Aparato de carga para las investigaciones industriales.

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Basado en la teoría de la superficie química el campo de fuerza residual de la superficie de moléculas sobre un núcleo de partículas puede atraer las moléculas de gas que brincan dentro de la superficie del núcleo de partículas (debido a las fuerzas de Van der Waals), causando que las moléculas de gas se acumulen sobre la superficie y produzcan una nube (turbidez) la cual puede reducir el campo de fuerza residual y disminuir la energía superficial de los núcleos de partícula. Entonces, los núcleos de partículas con una superficie naciente se convierten en más estables. En conclusión, la energía interfacial entre sólidos y líquidos puede también ser reducida. Sumarizando brevemente, podemos decir que es el campo sónico que suministrando energía a la solución de sacarosa intensifica la fluctuación de energía en el sistema y disminuye la barrera de energía por medio de una nube de burbujas producida por los efectos de cavitación que causa la nucleación primaria de la solución de sacarosa en la zona metaestable. Qui Tai-quin de la universidad del sur de China para sus experimentos (ver figuras 2.5D y 2.5E) usó un productor de onda sónica de multifunción con una salida máxima de 1Kw a una frecuencia de 0-30KHz, asi como un transformador de energía con una entrada máxima de 1Kw a una frecuencia de 6.5KHz 2% y un aparato para nucleación del tipo continuo de 80 mm de diámetro x 200 mm de largo, del tipo de carga para pruebas industriales de 25 Kg de capacidad. Dicho investigador preparó una solución de sacarosa sobresaturada y le aplicó una onda sónica al aparato para nucleación ajustando la potencia de salida, frecuencia y tiempo de reacción, después transfirió el núcleo formado en el aparato para nucleación al tacho ( o estabilizador del núcleo). Para hallar la correlación entre el número de núcleos y la potencia eléctrica, los resultados experimentales fueron investigados con un análisis de regresión. La fig. 2.5F, es un diagrama de dispersión de la potencia eléctrica y el número de núcleos. Puede ser visto desde el diagrama que la relación entre la potencia eléctrica y el número de núcleos es aproximadamente lineal: Y = a + bx. La ecuación de regresión es :Y = 323000 + 6370.6x, donde Y= radio del núcleo, x= 113

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potencia eléctrica de la onda sónica. El coeficiente de correlación es significativo al 1% del nivel. La tabla 12A, muestra la relación entre la potencia de la onda sónica y el número de núcleos formados en una solución de sacarosa cuyo °SS=1.09, y la frecuencia sónica es de 65596655 Hz. Los experimentos indicaron que el nivel de atomización de la solución de sacarosa está relacionado con la potencia de la onda sónica y la SS de la solución de sacarosa. En una solución no-saturada la materia neblinosa formada desaparece inmediatamente cuando el estímulo sónico es removido. Pero en una solución sobresaturada la materia neblinosa puede hacerse espesa a SS altas con el incremento de la potencia sónica, y se deposita en el fondo del contenedor causando turbidez ( la materia neblinosa es indicativa pero no es una evidencia conclusiva de la presencia de núcleos).Ver tabla 12B. Las condiciones de la nucleación continua por onda sónica y los resultados experimentales se presenta en la tabla 12C. Los experimentos indicaron que la nucleación continua por onda sónica puede efectuarse en la zona metaestable con la formación de pocos falsos granos y menos oportunidad para la disolución de cristales. El CV de los núcleos fue pequeño y la forma del cristal fue buena. Tan pronto como el núcleo fue formado y estuvo estable, empezó la acumulación de cristales continuamente sin cualquier rectificación. Durante el proceso de nucleación no se necesitó hacer nada más, de forma que la operación es simple. La operación continua puede lograrse fácilmente. Una prueba industrial hicieron los investigadores en una refinería, los resultados se muestran en la tabla 12D.También, se dan los datos nucleando con choque de aire con semillamiento por choque. Conclusiones El proceso de nucleación de las soluciones de sacarosa puede ser marcadamente influenciado por el campo sónico. La nucleación puede hacerse a SS bajas. El °SS para la nucleación sónica fue más bajo que el usado para el semillamiento por choque o con aire. Los coeficientes de variación CV del núcleo y el producto final fueron bajos, lo que trae como consecuencia que el tiempo y energía utilizados para rectificar la cristalización podría ser reducida. Como la nucleación sónica continua puede hacerse con facilidad, la realización de la cristalización automática y continua parece posible. La prueba industrial indicó que la densidad del núcleo obtenida con la potencia eléctrica de 200 Watts no se ajusta a los requerimientos industriales, sino que ésta debe ser más alta. Y podría ser mejor para formar un juego completo con un tacho continuo haciendo cristalizaciones continuas y acumulación continua de cristales. Es evidente, que mientras más alta sea la densidad de los núcleos obtenida con una emisión de potencia moderna en la cristalización continuase se puede manejar mucho más sacarosa.

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15.- Fabricación de masas cocidas finales por múltiples etapas. La fabricación de mcc hechas por el proceso de múltiples etapas es la tendencia moderna hacia la preparación de grano suficiente de una sola vez para varias mcc. Desde luego, para esto los ingenios tienen que estar bien equipados con graneros suficientes. Los principios que rigen la fabricación de las masas cocidas finales por múltiples etapas son: Figura 2.5ll. Molinos para preparar la semilla de cristalizar.

A.- Alimentar que se fabrican decrecientes de

los materiales con las mcc por orden sus respectivas 115

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purezas. B.- Igualdad del desarrollo del grano cristalizado. C.- Acortamiento de los ciclos de cochura de las distintas etapas de la fabricación de mcc. El principio A, significa que si dichas templas van a fabricarse utilizando meladura, miel A y miel B, primero debe alimentarse toda la meladura, después toda la miel A, y finalmente toda la miel B.Hay dos razones principales para conducir el proceso en la forma indicada: 1.- Porque, tanto la velocidad de cristalización como la transmisión del calor van en general decreciendo simultáneamente en el transcurso de las cochuras, y resulta más fácil el control de las mismas por el puntista y, en consecuencia, resulta menos probable las reproducciones. 2.- Porque la miel de la masa cocida, en el transcurso de las cochuras, va también, en general disminuyendo y facilita el agotamiento de la miel final. El principio B, significa que durante el proceso de las cochuras no haya habido ninguna disolución de granos, ni reproducciones. El principio C, que tiene que ver con los tiempos de cochura de las distintas etapas, aunque son varios los factores que influyen en la reducción de los tiempos de cochura, lo más importante es reducir el volumen de las cochuras correspondientes a la última etapa. En su trabajo original, Gillet, cristalizaba cada mcc individualmente e indicó, que para obtener buenos resultados la carga de cristalizar no debe ser mayor que el 25% de la mcc. Posteriormente, Gillet y Kenda, experimentaron cristalizando para varias mcc. Se pueden fabricar 2,3,4, y 6 mcc por etapas. El autor ha estado en ingenios que cristalizan en un tacho pequeño de 450 p3, con una carga de cristalizar de 150p3,terminando la mcc en un tacho de 1,100p3 de volumen de operación. Aquí se produce suficiente grano en el tacho de 450p3 para fabricar 6 mcc de 1,100 p3(6,600p3), entonces, el desarrollo volumétrico del grano cristalizado es de: D.V. = 6,600 / 150 = 1:44 La carga de cristalizar representa el 2.27% [(150/6,600)100] de las masas cocidas finales fabricadas. Las ventajas son obvias, si el grano se hace solamente para tres templas y el volumen de la carga de cristalizar es 1/3 del volumen de operación del tacho, entonces, la carga de cristalizar representa el 11% del total de mcc producidas. El período crítico en la cristalización, a pesar del método usado, es el que sigue inmediatamente a la aparición del grano. El grano es dispersado en la solución de azúcar y debe recogerse muy cuidadosamente para evitar la disolución de algunos cristales y prevenir la formación del falso grano o conglomerados. Tenga presente, que en este momento no existe suficiente superficie de cristal para absorber la sacarosa tan pronto como la evaporación la hace disponible, porque los cristales pequeños están muy separados y existe una situación muy crítica. A medida que los cristales estén más concentrados en la solución de azúcar más fácil será recoger la masa cocida de forma que la operación normal del tacho pueda ser restablecida. Como que cada pie cúbico de mcc contiene aproximadamente el mismo número de cristales y como esos cristales son introducidos en la forma de semilla en la carga de cristalizar, es obvio, que mientras el volumen de la carga de cristalizar sea más pequeño en relación con el volumen de la mcc, más concentrada estará la semilla. Por ejemplo, mientras menor es el volumen de la 116

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carga que se cristaliza, menor es el tiempo que se necesita para que el grano recoja el sobrante de miel y viceversa. 16.- Reglas para el buen cocinado en los tachos. A.- ¿Cuál es la calidad de semilla que se debe usar en la cristalización? El azúcar en polvo ordinaria de los vibradores industriales en las refinerías no es satisfactorio, ya que puede variar de día a día, y cantidades excesivas pueden ser requeridas. El azúcar fondant seco preparado por molienda reduce la cantidad pero la distribución de tamaño es difícil de reproducir y no se conserva bien debido a que las partículas se pegan por los cambios de temperatura y humedad. Aún, con una agitación vigorosa de la pasta hecha con alcohol isopropílico no separará los cristales adheridos y el resultado es que se introducirán muchos granos conglomerados en la cristalización con la misma semilla. Se ha reportado, que tales pastas son mejoradas a tal respecto si se mantiene una agitación vigorosa en una batidora de alta velocidad, pero no se da información cuantitativa al respecto. En la práctica, la técnica preferida es usar un molino de laboratorio para preparar una pasta de semilla con una relación alcohol isopropílico / azúcar granulado de 2:1 y tratarla por 24 horas. Los núcleos obtenidos con ésta técnica de molienda en húmedo se acerca al tamaño adecuado. Mao (Taiwan Sugar,Agosto 1,978) compara la preparación de pasta de semilla usando dos molinos diferentes: 1.- Un molino de bolas de acero de 10” de diámetro con un cilindro de 10”, el cual contiene 30 bolas de 1/4” y 18 bolas de 1/2” de acero. El molino gira a 170 rpm. La pasta se preparó mezclando 6.6 lbs de azúcar con 6 litros de alcohol etílico al 96% ( relación 1:1),rotándola por 72 horas.Los resultados obtenidos fueron: la principal porción de partículas fueron de 13-15 micrones, partículas grandes de 35 micrones, y una porción pequeña de 2 micrones. 2.- Un molino de bolas de porcelana con 4 cilindros de porcelana de 9.45” de diámetro x 9.45” largo, conteniendo 35 piezas de 1/2” y 47 piezas de 1” de porcelana. El molino gira a 96 rpm .La pasta se preparó mezclando 4.4lbs de azúcar con 4 litros de alcohol etílico al 96%(relación 1:1),rotándola por 12-18 horas. Los resultados obtenidos fueron: la principal porción de partículas fueron de 15-18 micrones, partículas grandes de 42 micrones, y una porción pequeña de 2 micrones. Dispositivos más sofisticados tales como el molino de bolas marca Ditmar alcanzan los mismos resultados pero en menos tiempo. Por ejemplo, el molino Ditmar tipo SMAC, después de 4 horas de funcionamiento dio los resultados siguientes: Tamaño en micrones 1-5 6-10 11-20 Sobre 20

No. 58 44 35 8

% del total 40 30 24.1 5.5

Después de 4 horas el molino Ditmar tipo SMAC 5 produce un 95% de núcleos por abajo de los 10 micrones. 117

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Un molino similar al Ditmar es el representado en la figura 2.5LL fabricado por SUMA PRODUCTS, el mismo produce una pasta cuyo tamaño promedio es de 6.5 micrones con el 97% de los cristales por abajo de los 20 micrones. Cada molino de estos produce 7 cargas de 5 litros por día, compuesta de 3.5 lbs de azúcar y 3.5 litros de propan-2-ol(IPA), la velocidad de las paletas es de 180 rpm, el medio de molienda o bolas tienen 6 mm de diámetro, las bolas son de acero grado A1 y pesan 5 lbs. McGinnis, prepara una pasta con un molino de laboratorio, mezclando 1 lb de azúcar en polvo con ¼ de alcohol isopropílico y lo muele por 24 horas. El tamaño relativo de la semilla se muestra en la figura 2.9, y los pesos relativos de la semilla al producto final con poblaciones similares se muestran en la figura 2..10. Los tamaños de semilla por encima de los 15-20 micrones necesitan que se use cantidades de semilla mayores que cuando el tamaño de la semilla es de 5 micrones. Patterson recomienda para las templas de bajo grado moler durante 24 horas una mezcla de dos partes de alcohol isopropílico y una parte de azúcar granulado. Con esta semilla así preparada se necesitan 2 lbs de azúcar por cada 1000p3 de grano fino obteniéndose un tamaño de grano de 0.24-0.25mm.Con esta templa de grano fino se pueden fabricar 4 templas de mcc totalizando 4000p3 obteniéndose un tamaño de grano en el azúcar C de 0.30-0.40mm. Para las templas de primera, la semilla se prepara haciendo una mezcla de 1600g de azúcar blanco con 3300 g de una mezcla líquida que consta de 70% de espíritu de metilato y 30% de glicerina, molida durante 15 horas a 200rpm. En cualquier caso, las pastas son estables por períodos indefinidos y si el proceso de molienda se tíipifíca, habrá variaciones pequeñas de templa a templa. Se usa alcohol isopropílico, alcohol etílico absoluto ( el alcohol etílico de 94-96°, se usa en el trópico debido a su disponibilidad, pero es menos estable con respecto al tiempo debido a que contiene agua,4-6%,al variar la temperatura podría causar que las partículas más finas se disuelvan y se formen otras mayores), o gasolina, porque estos líquidos tienen un punto de ebullición bajo, y porque el azúcar es insoluble en ellos, de manera que todo el polvillo que se pesa permanece en estado sólido. Como tienen un punto de ebullición bajo, al evaporarse súbitamente, cuando se inyectan al tacho, producen algo semejante a pequeñas explosiones que facilitan la diseminación de las partículas del polvillo en el líquido de azúcar, denso y viscoso, que se va a granular. Otros vehículos tales como el aceite de linaza y el de algodón han sido usados para suspender la semilla. Stevenson (QSSCT,1969),prepara la pasta de semilla mezclando 1,600g de azúcar granulado con 3.3 litros de una mezcla líquida que consiste en 70% de alcohol desnaturalizado y 30% de glicerina. El molino de bolas gira a 200 rpm por 15 horas. Según Madsen (ISJ,1977), para el semillamiento de tachos con instrumentos automáticos la pasta de semilla hecha con alcohol isopropílico no es adecuada, debido a que la viscosidad del mismo es tan baja que no estabiliza la sacarosa en una suspensión buena. El halló, que el glicolpolietilénico (PEG)200 o el glicolpolietilénico (PEG)600 son adecuados para tal propósito(200 y 600 son los pesos moleculares).Para una solución de azúcar que tenga una viscocidad de 400-1000cp se

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Figura 2.6. Localización y detalles del embudo para introducir la suspensión del polvillo de azúcar en los tachos. Este embudo debe usar para la agitación de la suspensión de semilla un agitador del tipo de laboratorio con grampa, por ejemplo, un Lightin modelo F de velocidad variable entre 300-1600 rpm, 1/30 hp, eje de 5/16”, con una propela de 3 cuchillas de 2”. El cono del embudo no debe ser muy pronunciado, para evitar la tupición con azúcar.

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recomienda se recomienda una suspensión con una viscosidad baja(por ejemplo:40-50% de azúcar icing con PEG 200, 30-40% de azúcar icing con PEG 600).En Europa, los glicolpolietilénicos son permitidos como aditivos para alimentos. Para la fabricación de azúcar blanco se usa aproximadamente 500g de una suspensión al 50% por 1000p3 de masa. La tabla siguiente muestra la viscosidad para las suspensiones de azúcar icing. Viscosidad en cp a 25°C para las suspensiones de azúcar icing. Azúcar icing (%peso) 0 10 20 30 40 50 55 60

alcohol isopropílico 2.3 3.0 4.0 5.1 8.1 16.2

glicolpolietilénico 200 600 50 65 82 116 225 475 1260 2475

115 141 185 268 578 1730 4056

Los volúmenes de pasta generalmente usados cuando se emplean molinos de bola son: * para azúcar blanco ................................................130-150 mls de pasta/1000p3 de mc. * para azúcares intermedios.....................................160-220 mls de pasta/1000p3 de mc. * para azúcar crudo...................................................450-600 mls de pasta/1000p3 de mc. Un método nuevo para la preparación de la pasta de semilla fue reportado por Gao en el congreso de la ISSCT en 1992. Este método combina el uso de un solvente orgánico con ondas ultrasónicas y fue desarrollado en la Universidad Tecnológica del Sur de China. El solvente orgánico consiste de una mezcla de peso molecular bajo de solvente, surfactante, y estabilizadores. El principio se basa en una absorbatilidad especial de una onda ultrasónicas por una solución de azúcar, por ejemplo: a una frecuencia de 33 Hz y a una potencia de 1000 Watts. Cuando la onda ultrasónica se hace actuar sobre la solución de azúcar sobresaturada, mientras se añade el solvente orgánico, la fuerte vibración de la onda ultrasónica rompe los enlaces de hidrógeno entre las moléculas de sacarosa y agua y fuerza a las moléculas del solvente a rodear las moléculas de sacarosa rápidamente, haciendo que la solución de azúcar pierda su estabilidad y así, se produce un gran número de núcleos simultáneamente. Después, que ha pasado esa etapa, la energía ultrasónica absorvida por la solución detiene la formación de partículas en la pasta por varios minutos,vibrando y desarrollandolas en núcleos uniformes. Según hemos visto anteriormente, los métodos de molienda en húmedo toman de 4-36 horas, sin embargo, éste método nuevo necesita solamente 60 minutos(50 minutos para preparar el sirope sobresaturado y 10 minutos para la nucleación). Según James C.P.Chen (Cane Sugar Handbook,12ava edición)en pruebas hechas en 1991 en la fábrica de azúcar Shunde en

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Guanzhou,China, los resultados obtenidos con este método fueron altamente satisfactorios en cuanto a la uniformidad del grano obtenido se refiere. Se reporta, que existen aproximadamente 50 unidades de este tipo instaladas en el mundo. La figura 2.5M, muestra una microfotografía de cocinados paralelos del método ultrasónico VS semilla molida. Las técnicas de semillamiento usadas en Australia introducen la semilla cuando el °SS está entre 1.15-1.18 dentro del límite de la zona metaestable de acuerdo con las curvas de sobresaturación, ver figura 2.5N.Los Australianos dicen que la temperatura óptima para semillar es de unos 70°C y que la pasta preferiblemente debe ser tratada en un molino de rodillos en lugar de los de bola ya que así se obtiene un grano más uniforme. En conclusión, la calidad del cristal del azúcar comercial depende primariamente de la calidad de la semilla usada para cristalizar. Dentro de ciertos límites, el tamaño del núcleo de semilla no es crítico, pero tendrá que ser de tamaño razonablemente uniforme. La figura 2.6, muestra los detalles del embudo usado para introducir la semilla dentro del tacho. B.-Propiedades de la pasta de semilla. Población de cristales. Para los tachos discontinuos el número de cristales en la templa cuando es descargada, es igual al número de cristales en la pasta de semilla o al número generado por nucleación. En solamente unos pocos segundos del tiempo total de cocinado la cosecha de cristales se estabiliza. Lo primordial entonces, es mantener y proteger la población inicial a una especificación de la carga de cristalizar dadas. En los cocinados discontinuos el número de semilla introducida determinará el tamaño de cristal final en la templa fabricada. En la tabla 1.0, Guillet ilustra el efecto de la abertura media (tamaño del cristal) con respecto al área superficial relativa para el crecimiento y agotamiento, y también al efecto con respecto al drenaje libre del licor madre desde los cristales en las centrífugas discontinuas. La tabla siguiente muestra las relaciones de cristal-volumen verdadero y aparente aproximados para masas cocidas de baja pureza con grano normal. Relación cristal-volumen % volumen verdadero cristales % volumen aparente cristales en la masa cocida en la masa cocida 10 20 30 35 40 (45)  59



cifras ideales

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18 36 55 64 73 (82) 91

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Distribución del tamaño del cristal (DTC).

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Figura 2.10. Peso relativo de la semilla para lograr una población similar en la templa de masa cocida.

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Figura 2.10B.Cristaloscopo de tacho SUMA VCI.

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Los procesos particulados han sido intensamente estudiados y descritos con modelos matemáticos adecuados. Entre esos procesos, la cristalización y más específicamente la cristalización de la sacarosa, las formas y tamaños específicos pueden tener una influencia sobre los procesos desde los cuales ellos fueron producidos. El tamaño promedio y la variancia en los tamaños pueden ser modeladas por una distribución de tamaño de cristal dimensional y multidimensional. Esas distribuciones se conocen como AM-CV y DTC. La ley de Mc Cabe establece que todos los cristales en un medio ambiente dado crecerán en cantidades iguales dentro del mismo intervalo de tiempo. Un semillamiento cuidadosamente hecho dará una cosecha de cristales de tamaño uniforme pero desde luego, más grandes. La DTC o el CV al final será el mismo que el de la semilla o ligeramente mayor. Como el objetivo es el crecimiento, la AM será mucho mayor, ver figura 2.7.Sin embargo, la semilla inicial varía ampliamente en tamaño (CV alto), entonces, se puede esperar un CV igualmente alto en el producto, figura 2.8.

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C.-Desgaste y nucleación por colisión. Es muy común en las cristalizaciones de la industria química que la estructura del cristal es bastante frágil y la viscosidad de la solución es baja. La agitación es necesaria para la uniformidad de la nucleación y condiciones de crecimiento. El impacto de los cristales por el impelente del circulador y el impacto de los cristales contra las paredes del tacho o cristalizador en parte, describe el desgaste(la degradación mecánica de cristales en la masa).Los fragmentos crecen como cristales y se añaden a la población de cristales. En las soluciones de sacarosa como la viscosidad es alta el impacto es menos severo. También, los tamaños de cristales son relativamente pequeños siendo el impacto inercial menor. Con el cocimiento discontinuo los sistemas de agitadores se diseñan con una distancia libre amplia y un flujo aerodinámico relativo. Con el desarrollo exitoso de los diferentes sistemas para el control de la SS, se obtienen cosechas de cristales reproducibles iniciadas a niveles de SS más bajos. Azucares especiales de tamaño grande se han producido introduciendo varios miles de libras de cristales cuidadosamente tamizados en un tacho conteniendo un sirope moderadamente sobresaturado. Cada cristal individual introducido fue una semilla las cuales inmediatamente comenzaron a crecer para tornarse más grandes. Los tamaños de semilla por encima de los 15-20 micrones requiere grandes cantidades de semilla. Los tamaños de semilla por abajo de los 5 micrones requiere cantidades menores de semilla. Las cantidades de semilla deben ajustarse para acomodarlas a las variaciones de la circulación de cada tacho, flujo de calor, uniformidad del vacío, y errores en la medición de la SS. Las mediciones de AM-CV de las templas individuales permitirán un ajuste rápido del volumen de pasta. La inyección de semilla al tacho debe hacerse sin introducir aire simultáneamente. La figura 2.9, muestra los tamaños relativos de semilla y la figura 2.10, los pesos relativos de semilla para alcanzar una población similar en la templa final. D.-Cristaloscopio. Este instrumento resulta excelente para observar el crecimiento del cristal y su uniformidad durante el proceso de cocción del azúcar. La observación a través de un microscopio montado en el tacho y los cristales proyectados en una pantalla se muestran en la figura 2.10B.Los resultados se presentan en la pantalla entonces el tachero tiene una información real y puede rápidamente tomar acción si se están produciendo falsos granos o conglomerados. E.-Cantidad de semilla requerida para el semillamiento completo. Ejemplo 1. Se dispone de los datos siguientes: Tamaño lineal del cristal de azúcar C deseado...................................0.33mm Tamaño lineal del cristal de semilla utilizado.....................................0.015mm Pureza de la semilla..........................................................................100 Pureza del cristal de azúcar C...........................................................100 Pureza MCC.(C)...............................................................................59 Pureza de la miel final (M)................................................................29 Brix MCC.........................................................................................95 Volumen MCC...................................................................... ..........1000p3 A 95°Bx un p3 de MCC pesa 89.539 lbs sólidos/p3 % sólidos en MCC............................................................................100(C-M)/100-M 125

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100(59-29)/100-29 42.25 3 Lbs sólidos en 1000p ........................................................................1000 x 89.539 89539 3 Lbs sacarosa en 1000 ........................................................................89539x0.4225 37830 Lb semilla requerida............................................................................[37830x(0.015)3/(0.33)3 ]0.95 3.37 Usamos el factor 0.95 debido a que ciertos parámetros influyen en la exactitud de ésta fórmula como son:  Los sólidos/p3 son obtenidos a 20 o 271/2 °C y las MCC se purgan entre 50-55°C  El uso de pureza aparentes en lugar de las verdaderas.  La dificultad de obtener el tamaño de partícula real de la semilla. Todos esos factores en conjunto pueden dar un error del 5% para los trabajos prácticos. La cantidad calculada de semilla puede que tenga que ser ajustada en la práctica, pero si la misma se pesa cuidadosamente cada vez que se prepare y la técnica se tipifica en todos sus detalles, entonces, el ajuste será muy pequeño. Ejemplo 2. Tomaremos los mismos datos del ejemplo 1. Peso total de cristales: 1000x89.539x0.4225..............= 37830 lbs= 17175kgs # de cristales ...................... N=W(g)/1.11L3(cm) W=171.75x105g Peso de un cristal.....................=1.11(3.3x10-2)3 =39.39x10-6 N=171.75x10-5/39.89x10-6 N= 4.30x 1011 Wsem............................................=Nx1.11L3 =4.30x1011x1.11(15x10-4)3 = 16.109x102g =16.109x102/4.54x102(0.95) = 3.36lbs/1000p3

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Problema 2.22. Si se está cristalizando con 10lbs de semilla para 4MCC, y se ha obtenido un tamaño de azúcar C de 0.30mm.¿Qué cantidad de semilla se debe usar para 6MCC? Resolución P/P´= W/W´ donde: W y W´= peso sacarosa cristalizada P y P´ = peso de semilla sustituyendo tenemos: 10/P´= 4/6 P´= 10x 6/4 P´= 15 lbs semilla En este problema se supuso que W=W´, y el tamaño del grano resultante deberá ser el mismo en ambos casos. Problema 2.23. Se está cristalizando con 10lbs de semilla y el tamaño del grano de azúcar C es de 0.40mm.¿Cual será el tamaño del grano del azúcar C si usamos 15lbs de semilla? Resolución P/P´= a´3/a3 , sustituyendo tenemos: 10/15 = a´3 / 0.403 , de donde: a´3= 10x 0.403 /15 = 0.042 = 3 0.042 = 0.35mm Aquí, se asume que el peso de sacarosa cristalizada sea el mismo. Problema 2.24. ¿Cuál será la EPE y la temperatura de una meladura de 87 pza., evaporándose a 4”Hg de presión absoluta(26”Hg de vacío) cuando su °SS sea de 1.23, en cuyo momento se va ha introducir la semilla de cristalizar? Resolución Según la tabla 10, la EPE para 87 Pza. A 26”Hg vacío es 12.15°, entonces, la EPE a 1.23°SS es de: 12.15x1.23=14.94°F. La temperatura de los vapores a 26”Hg = 125.3.La temperatura de la meladura en °F = 14.94+123.3=140.24 a 1.23°SS. F.- Nivel adecuado de la carga de cristalizar. Cualquiera que sea el tipo de cristalización que se pretenda realizar, la primera operación consiste en cargar el tacho con el material que se va a granular y concentrarlo, por evaporación, de manera que adquiera cierto °SS cuando su volumen se reduzca a cierta altura (nivel)dentro del tacho. Ordinariamente, dicha altura es de 1 pie lineal sobre la placa tubular superior de la calandria. Lo anterior no es de fácil realización por la dificultad que hay de saber cual es el nivel real del material que hierve dentro del tacho. Hay dos formas de realizar esta operación: * Introducir de una vez todo el volumen necesario del material que se va ha cristalizar. *Admitir solamente el volumen necesario para cubrir completamente la calandria del tacho y alimentar después el material en forma continua para reponer el agua que se evapora. Este último procedimiento es el más ventajoso ya que el primero puede conducir a errores cuando varía la densidad del material.

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La operación de concentración debe conducirse de manera que no haya necesidad de alimentar el tacho después que el material haya rebasado el punto de saturación(SS=1),ya que una alimentación no suficientemente caliente, hecha después que el material está SS, puede originar granos por shock en un momento en que no se desea la aparición de granos, constituyendo ello una seria dificultad, puesto que el objetivo de toda cristalización es obtener, de una sola vez, toda la cantidad de granos necesaria. G.- Pureza de la carga de cristalizar La pureza de la carga de cristalizar es muy importante para la obtención de un buen control sobre el tacho(en las fábricas de azúcar crudo), y por ende, en la obtención de cristales bien desarrollados y uniformes. Originalmente, todas las cristalizaciones para semillamiento completo se hicieron en meladura a una pureza de 80-85.Sin embargo, la introducción de instrumentos para el control de la SS ha facilitado la cristalización de materiales de baja pureza. La gran desventajas de esos materiales de baja pureza para la cristalización, es la reducción que experimenta la velocidad de cristalización. Esto se ilustra claramente en la figura 2.11.La velocidad de cristalización a 80 de pza. Y SS constante es aproximadamente 31/2 veces la velocidad de cristalización a 60.Esto tiende a prolongar el período crítico entre la introducción de la semilla dentro del tacho y el tiempo en que los cristales o la masa se recoja para continuar la operación normal del tacho. Esto tiende a prolongar el período crítico entre la introducción de la semilla dentro del tacho y el tiempo en que los cristales o la masa se recoja para continuar la operación normal del tacho.0tros factores, sin embargo, contrabalancean el efecto de la baja pureza sobre la velocidad de cristalización. Se acepta generalmente, que la velocidad de cristalización varía con el cuadrado de la SS.A 80 Pza la SS se limita a 1.25, pero con 60 Pza puede llegarse a 1.5.Entonces, la velocidad de cristalización a 60 Pza no es tan baja como generalmente se cree. Posteriormente, existen ciertas ventajas para granular en materiales de baja pureza como el sistema de templas lo permita. La fig.2.12, muestra la variación en las curvas de SS para las variaciones de pureza. El límite superior de la zona metaestable para sacarosa pura es de 1.2 aproximadamente, pero para 60 Pza es de 1.5 aproximadamente. La fig.2.13, muestra como la EPE se incrementa a medida que la pureza desciende. Esta figura, muestra claramente que a 60 Pza la zona metaestable tiene un rango más amplio que con material de alta pureza. Es este amplio rango de la EPE en materiales de baja pureza el que lo hace atractivo para la granulación. En conclusión, a un temperatura constante de ebullición de 175°F la EPE se incrementa desde 17.2 a 21.8, como la pureza aparente cae de 80 a 60 para soluciones saturadas. Como la supersolubilidad de la zona metaestable también se incrementa para una caída de pureza, el rango de seguridad de cochura es incrementado grandemente a medida que la pureza desciende. A 80Pza la zona de cochura segura se extiende solamente desde 17.2 a 21.4 de EPE o solamente 4.2° de EPE, pero a 60 Pza y al mismo vacío la zona de seguridad se extiende desde 21.7 a 32.4 o 10.8° EPE, en otras palabras, el rango de seguridad es 21/2 veces más seguro a 60 Pza que a 80Pza. La pureza de la carga de cristalizar a usar depende de las purezas de las mieles B y de la pureza de la MCC que se quiera obtener.

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H.- Manera de hacer la liga de meladura y miel A en el tanque de mezcla para las cristalizaciones. La mezcla de relativamente baja pureza que se cristaliza debe tenerse lista con cierta anticipación, no solamente porque toma algún tiempo prepararla, sino también porque después de estar preparada hay que tomar una muestra de la misma y llevarla al laboratorio para la determinación de su pureza. De acuerdo con el resultado del análisis es que se seleccionan los factores que intervienen para hallar el °SS adecuado. Hay varias formas de hacer la mezcla de meladura y miel de primera: 1.- Se arregla un listón de madera al que se da una altura un poco mayor que la del tanque que se va a usar para hacer la mezcla. Este tanque, debe tener un volumen tal que su contenido sea suficiente (o que sobre) después de haber sido llevado a punto de cristalización en el tacho. Si no hay un tanque de volumen suficiente, se pueden usar varios pequeños que sean exactamente iguales, y se utilizará en ellos (para hacer la liga de materiales) el mismo listón o regla graduada cuya construcción estamos explicando. 2.- Se introduce el listón o regla graduada en el tanque de la mezcla vacío y se hace una marca en el listón a la altura que corresponda a aquella hasta la cual se acostumbra llenar el tanque.

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3.- La distancia que hay entre la marca que se hizo en el listón y el otro extremo del mismo (que corresponde al fondo del tanque) se divide en 10 tramos de igual longitud los cuales se marcan con números desde 0 (fondo del tanque) hasta 10 (altura a que se acostumbra llenar el tanque). 4..-Se toma una muestra de meladura y otra de miel A y se llevan al laboratorio para conocer sus respectivas purezas. 5.-Supóngase que se quiera hacer una mezcla de pureza 76 y que las purezas de los materiales que se van a mezclar sean las siguientes: Meladura = 86.5 Miel A = 69.2 Entonces, empleando la fórmula siguiente tenemos: Y = 10(Pza.meladura-Pza mezcla) / Pza. Meladura - Pza miel A En ésta fórmula Y es el volumen aproximado (expresado en décimas partes del tanque) que es necesario mezclar de miel A con un volumen igual a 10-Y de meladura(también expresado en décimas partes del tanque) para obtener un material mezclado de la pureza que corresponda al cálculo. Como que la regla o listón graduado está marcado en décimas de tanque, resultará que Y indicará la marca de la regla hasta donde hay que echar la miel A en el tanque. Una vez hecho lo anterior, en todos los casos, se completa con meladura hasta la marca 10 de la regla. Cuando las pureza son las anteriormente mencionadas habrá que echar en el tanque miel A hasta la marca 6 y completar con meladura hasta la marca 10 porque: Y = 10(86.5- 76 ) / 86.5 - 69.2 = 6 Con el fin de obtener una mezcla homogénea después que el tanque contenga los dos materiales, se inyecta aire comprimido, utilizando para ello un serpentín perforado. Después de varios minutos de agitación se toma la muestra para el análisis de pureza. I.- Temperatura de la carga de cristalizar. La temperatura de la carga de cristalizar es muy importante. La figura 2.14, muestra el cambio en la EPE para variaciones en la temperatura a una pureza constante de 60.Otra vez, debe notarse que a medida que la temperatura se eleva la zona de seguridad se incrementa, lo anterior es de vital importancia en las cristalizaciones en refinería donde debido a la pureza tan alta de los materiales se cristaliza en caliente(unas 23”Hg de vacío).A 60 pza, si la temperatura se eleva desde 140-175°F, la zona de seguridad se incrementa desde 8.9 a 10.8. La velocidad de cristalización, también, se incrementa cuando la temperatura se eleva. Esta es otra razón, para semillar a temperaturas altas, pero ésta debe mantenerse solamente hasta que la masa se recoja y la alimentación normal sea establecida. J.- La circulación de la masa cocida dentro del tacho. Es esencial que una circulación adecuada sea mantenida todo el tiempo, pero especialmente en el período crítico entre la introducción de la semilla y el tiempo que demora en recogerse la masa. Si todos los cristales en un tacho estuvieran sujetos a un sirope con las mismas características durante el curso de una templa, ellos podrían crecer casi a la misma razón 131

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y alcanzar aproximadamente el mismo tamaño. Pero el patrón de circulación en los tachos, es tal, que los gradientes de SS existen, y los cristales que crecen en zonas de SS bajas gastan más tiempo y no crecen tan rápido como aquellos que están en la zona que tienen una fuerza de movimiento mayor. El patrón de circulación de un tacho limita el CV mínimo que puede ser obtenido. El cuadro convencional de circulación en los tachos de calandria es calentar la masa cocida para que se eleve a la superficie, a través y hacia abajo, por el tubo central, para el recalentamiento. Observaciones críticas han revelado que la ebullición está más a menudo cerca del centro del tacho, y que la masa cocida fluye fuera de la superficie. Esta corriente fluye hacia abajo, y encuentra material elevándose por los tubos, forzándolo hacia el centro, donde puede fluir hacia abajo del tubo central, sin nunca alcanzar la superficie, evaporándose abajo a la presión en ese punto. Entonces, la sección transversal de flujo es como el número 8. La temperatura más baja estará en la superficie donde la presión es más baja, el material que está en corto circuito hacia el tubo central estará tibio, y consecuentemente a una SS más baja. Bastante a menudo se observa una temperatura justamente encima de la calandria,2-4°C mayor que en la superficie, y esto representa una caída considerable en la SS, ya que el rango de la zona metaestable de un sirope desde su saturación al límite superior, solamente requiere un cambio de 4-6°C, dependiendo de la pureza. Los circuladores mecánicos mejoran algo el patrón de flujo, pero no del todo. Ya que la circulación forzada es solamente efectiva unas pocas pulgadas encima de la placa superior de la calandria. El efecto de percolación del cocinado es solamente la fuerza real de mezclado por encima de la calandria. Debido a la bajas velocidades envueltas, la adición de persianas a un tacho no mejora en cambiar los patrones de circulación o el CV.T. Rogers & C.Lewis, han confirmado que los tachos con envolventes rectos trabajan mejor que los de cabeza-baja (LowHead), pero en la práctica el autor ha observado lo inverso. Los patrones de circulación puede mejorarse en un tacho de calandria, si la alimentación de sirope se mantiene a temperaturas elevadas e introducidas a través de distribuidores adecuados tomando así ventaja de la auto-evaporación resultante. La distribución de la alimentación debe hacerse por abajo de la calandria en varios puntos y cerca de la periferia. La circulación algunas veces puede mejorarse haciendo el cocinado a una presión absoluta baja, para incrementar el volumen de vapor, pero el límite se alcanza cuando la razón de cocinado debe reducirse para permanecer dentro de los rangos fijados por la temperatura del agua del condensador y la habilidad de éste para manejar grandes flujos de agua. K.- Selección del °SS adecuado para realizar el semillamiento completo. El °SS a escoger para el semillamiento completo depende de la pureza de la carga de cristalizar que se use. La tabla 13, muestra las relaciones entre la pureza del material, temperatura, y el °SS, para los instrumentos que utilizan la EPE. L.- ¿ Que significa velocidad de cristalización ? Tan pronto como se forman los cristales en una solución sobresaturada de sacarosa, y mientras subsista el estado de SS, las moléculas de sacarosa (disueltas en la parte líquida) se depositarán sobre las caras de los cristales formados, haciéndolos aumentar de peso ( y por consiguiente

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crecer) a una velocidad variable que puede medirse en términos de : g o mg de sacarosa/m2/min. La velocidad así expresada se denomina velocidad de cristalización, y su valor depende de los factores siguientes: 1.- °SS de la miel 2.- Pza de la miel 3.- Temperatura de la miel 4.- Movimiento relativo de los cristales y la miel. 1.- °SS de la miel. Mientras más alto es el °SS, mayor es la velocidad de crecimiento de los cristales. Las moléculas de sacarosa siempre se mueven hacia las partes con menos concentración de sólidos. La velocidad de movimiento de la sacarosa hacia el cristal depende de la diferencia de concentración de sólidos, o lo que es lo mismo, de la diferencia de SS entre las diferentes partes o capas de la solución. Al exceso de sacarosa sobre el cristal, la capa que entregó la sacarosa se convierte en una solución saturada. La tendencia general de las soluciones es a uniformar su concentración, de modo que de las capas de la solución que están sobresaturadas, pasa sacarosa a las capas en contacto con los cristales, y que han entregado su exceso de sacarosa a estos,. 2.-Pureza de la miel 133

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Mientras mayor es la pureza de la miel que está en contacto con los cristales de la masa cocida, mayor número de moléculas de sacarosa y menor número de moléculas de impurezas estarán al alcance de los cristales, como, la sacarosa es la sustancia que se incorpora al cristal, a mayor pureza corresponde mayor incorporación, y por consiguiente, mayor velocidad de cristalización o crecimiento. La figura 2.11, muestra las velocidades relativas de cristalización correspondientes a distintas purezas. La figura 2.15, muestra la velocidad de cristalización expresada en mg.sac./m2 /min.a 70°C. La tabla 14, da los valores de la figura 2.15.

Tabla XIV Efectos de diferentes purezas sobre la velocidad de cristalización de la sacarosa (remolacha)

Pzas.

100 92 80 70

Grado sobresaturación Velocidad cristalización en mg/m2/min. A 70°C 1.03 1.06 1.09 1.12 1.15 1.18 1.21 1.24 1120 2360 4050 6900 620 1540 2390 2850 3300 3750 4180 235 415 580 710 840 975 1103 1235 40 65 85 105 125 150 170 192

3.- Temperatura de la miel. Los valores de la tabla 15, muestran que permaneciendo constantes la SS, al aumentar la temperatura de la masa cocida crece la velocidad de cristalización de la miel. Los valores de la tabla 15, son de interés porque muestran que para cierta SS óptima la velocidad de cristalización es verdaderamente apreciable, aún a temperaturas bajas. Para los °SS superiores a 1.50, el aumento de la viscosidad será mayor que el incremento de la SS y la velocidad de cristalización decrecerá. 4.-Movimiento relativo de los granos y la miel. A mayor circulación de la masa cocida en el tacho, mayor será la velocidad de cristalización . Las condiciones de buena circulación y alto coeficiente de transmisión del calor corren parejas con la velocidad de cristalización. M.- ¿ Se produce un grano mejor en una masa cocida que se lleve bien recogida?

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Hay opiniones que expresan que con una masa cocida bien recogida se obtienen cristales mejores que con una abierta, ya que los cristales adyacentes se frotan unos con otros, lo que mejora su forma y crecimiento. Lo anterior no ha sido confirmado por los experimentos, sin embargo, las templas llevadas abiertas o a medio punto muestran mejor formación de granos bajo el microscopio, posiblemente debido a que la consistencia más baja de la masa cocida mejora la circulación en el tacho, promoviendo una variación de tamaño menor. La creencia probablemente viene de que los puntistas a través de los años descubrieron que las probabilidades de producir un azúcar mejor se conseguían apretando más la masa. Esto es lógico, debido a que la transferencia de calor más baja minimiza los cambios que pueden exceder la SS segura. Pero experimentos conducidos en templas sucesivas, aunque no concluyentes, indican que la mejor formación de granos y uniformidad del cristal se obtienen si los rendimientos en cristales se mantienen bajos (15-20%) durante el período de crecimiento hasta la concentración final, y después recoger para botar. N.- ¿ Debe la masa cocida ser gradualmente recogida a medida que el nivel se incrementa? 135

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El tiempo requerido para cocinar una templa desde el semillamiento hasta su descarga está determinado por el tiempo necesario para evaporar el agua o por el tiempo necesario para hacer crecer los cristales del tamaño adecuado. En tachos con pobre diseño, o por el uso de sirope de Brix bajo se ahorra tiempo conduciendo la templa con una consistencia baja, obteniéndose así, una transferencia de calor alta y una circulación mejor. De otra mano, cuando la transferencia de calor es buena, y la alimentación de sirope es de Brix alto, y se quiere un grano grande, es deseable mantener la SS alta para acelerar el crecimiento de los granos y permitir que la consistencia de la masa cocida se incremente a medida que el tacho se llena, penalizando así la circulación de la masa. O sea, que todo depende de las condiciones de operación. 0.- Agotamiento. La creencia sobre la posible formación de color por la deterioración de la masa cocida en almacenajes prolongados ha conducido a la disminución de los volúmenes de los recibidores de templas. Esto puede ser un paso hacia atrás. Una mirada fría, desde el punto de vista práctico, indica, que un aumento considerable del rendimiento podría realizarse con un modesto tiempo de retención de la masa cocida antes que ésta sea purgada. Esto es bien reconocido en los trabajos con masas cocidas de agotamiento donde la capacidad en tachos es siempre inadecuada para mantener la masa cocida hasta que ellas puedan alcanzar el rendimiento máximo, es por eso, entonces, que se usan los cristalizadores, no tanto como para mantener los niveles adecuados de SS por enfriamiento gradual, sino , para darle tiempo a los cristales a que crezcan en los siropes de pureza baja. Una templa típica de azúcar blanco, generalmente, está altamente SS cuando se descarga en el mezclador, a menudo por corto tiempo. Una templa con 40% de rendimiento en cristales, cuyo sirope tenga un 50% de SS, aún, está depositando azúcar en los cristales y alcanzará un 60% de rendimiento cuando el sirope llegue al punto de saturación en lugar de operar la estación de centrífugas para procesar una templa en el tiempo mínimo posible, es mejor, trabajar más lento dejando en el mezclador el espacio suficiente para recibir la próxima templa cuando el tacho esté listo para botar. Con siropes de alta pureza la razón de deposición del azúcar es tal, que el sirope cae al punto de saturación en aproximadamente 15 minutos; en los primeros 15 minutos se recobra el 63% del azúcar disponible, y un 86% al final de los 30 minutos. Utilizando toda la capacidad de almacenaje posible para prolongar el tiempo de agotamiento el rendimiento en azúcar por templa puede incrementarse grandemente. Algunos puntistas tratan de agotar más el sirope bajando la temperatura de la masa cocida en el tacho, antes o durante la concentración final. Realmente, al bajar la temperatura del sirope éste estará menos concentrado, pero es un procedimiento muy peligroso si no se controla el °SS .En la etapa final de una masa cocida la SS está casi en el límite superior y cualquier caída de la temperatura la puede llevar a la zona lábil perdiéndose más azúcar como falso grano que la que podría ser ganada por bajar la concentración del sirope. Aún, si el descenso en la temperatura es hecho con seguridad, la ganancia en el rendimiento de azúcar es pequeña comparada con aquella que se recupera extendiendo el tiempo de agotamiento en el mezclador.

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P.- Técnicas operativas para la cristalización. En el cocinado de los productos de alta pureza, es imposible el producir un grano limpio con un mínimo de conglomerados, sino existe una circulación adecuada y como esto depende primariamente de la razón de evaporación, la presión de vapor debe ser lo suficientemente alta para asegurar una circulación buena. En los tachos con circulación mecánica se necesita una caída de temperatura sobre la superficie de calentamiento como mínimo de 95°F (35°C), y en los de circulación natural de 113°F –122°F (4550°C), de lo contrario un gran por ciento de conglomerados se obtendrán. Si no es posible obtener una presión de vapor adecuada para mantener la circulación una alternativa a tomar podría ser el trabajar con un vacío alto para incrementar la diferencia de temperatura, pero es un engaño por dos razones: la razón de crecimiento del cristal decrece con los productos de baja pureza como los de los ingenios de azúcar crudo donde debe asegurarse la obtención más alta de deposición de azúcar. La temperatura óptima para cualquier masa cocida debe estar en el rango de 158176°F (70-80°C). La razón de crecimiento se incrementa aún a temperaturas más altas, pero para prevenir la formación de color usualmente se mantiene en los 176°F. El cocinado a temperaturas bajas ( presión absoluta baja) reduce la circulación a pesar de la gran diferencia de temperatura y el incremento del volumen de vapor producido. La cristalización en las refinerías. 1.- Cargue el tacho de acuerdo a las recomendaciones dadas en la sección 16b.. 2.- Abra la válvula de vapor. 3.- Controle la presión absoluta a 7”Hg. 4.- A medida que el licor o sirope se concentra, el °SS del material se eleva lentamente. La consistencia también se incrementa con la viscosidad del material. 5.- Cuando el material halla alcanzado el °SS adecuado dentro de la zona metaestable (1.0-1.20 °SS ) e indicado por el instrumento que esté en uso, introduzca la cantidad adecuada de semillada calculada de acuerdo a los datos dados en la sección 16ª . Trate, de mantener la carga de cristalizar en dicha región de SS por 10-15 minutos, hasta que los cristales hayan pasado el rango crítico de tamaño ( 0.001-0.002” = 0.0250.051 mm). 6.-Después, de este tiempo, extraiga una muestra del material por la sonda del tacho y obsérvela con una lupa de 30-50 ampliaciones para asegurarse que el grano está presente y creciendo con esquinas filosas y que la cosecha aparece normal. 7.-Después de lo anterior ajuste el control de consistencia a la lectura existente, digamos un 30% para comenzar la alimentación del material y mantener la misma lectura de SS. 8.-En aproximadamente 15 minutos una observación con la lupa muestra que la mayoría de los granos están en el rango de 0.002-0.004” (0.0508- 0.1016 mm) de tamaño y creciendo adecuadamente. 9.-Entonces, incremente el control de consistencia para cortar la alimentación y permitir que la SS se eleve a 1.20 aproximadamente. La razón de crecimiento del cristal se incrementa en esta etapa de la templa ya que lo que se busca es incrementar el área de los cristales tan rápido como sea posible sin formar un grano nuevo. En un corto tiempo Ud. Notará que el °SS empieza a descender lentamente. Esto se debe, a que los cristales están tomando una porción de azúcar mayor que se hace disponible por la evaporación del agua. 137

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Entonces, a medida que el área de cristales se incrementa la cantidad de agua introducida con la alimentación debe ser reducida para mantener la SS del material. Es por esto, que el control de consistencia debe ajustarse en intervalos pequeños de incrementos para mantener el °SS entre 1.1 – 1.2 . A esta fase se le llama recoger la masa o hacer que la masa se junte, lo cual significa incrementar la razón cristal/licor para alcanzar la consistencia adecuada. 10.- Después de 3 o 4 ajustes hacia arriba de la consistencia el nivel del tacho estará aproximadamente al 40% del nivel de operación. Entonces, comienza una etapa estable en el ciclo del tacho. La consistencia está en un valor apropiado (15-20% rendimiento de cristales) para una circulación buena de la masa cocida y el incremento constante del área de cristales resultará en un descenso lento de la SS .El tacho está perfectamente seguro. 11.-Cuando el tacho alcanza el nivel máximo, se eleva el control de consistencia cortando la alimentación del material. En estos momentos, la SS está en el rango de 1.01.2, al cortar la alimentación la SS se convierte nuevamente en la variable importante. La consistencia se eleva también .Como la SS se eleva, la deposición de azúcar se acelera y la elevación de consistencia reduce la razón de evaporación. Los resultados de esos dos efectos, es que la SS se eleva más lentamente y comienza a caer en los minutos finales de la templa. Hay dos formas de mantener la SS por abajo del límite superior durante la concentración final: Se puede disminuir la presión de vapor para reducir la evaporación, pero esto disminuye la circulación de la masa cocida justamente cuando más pobres. Es mejor, aunque menos económico, mantener la evaporación al máximo y alimentar agua para mantener la concentración del material en la región segura. 12.- La templa se da por terminada cuando la consistencia alcanza 40-50%.La figura 2.16, muestra el ciclo típico de una templa de refino. Material de alimentación ( licor o sirope) de bajo Brix ( 65-70°Bx) El tiempo requerido para cocinar una templa desde el semillamiento hasta su descarga está determinado por el tiempo requerido para evaporar el agua necesaria del material de alimentación o por el tiempo necesitado para hacer crecer los cristales al tamaño deseado. Como ya se ha explicado, hay un límite superior en la razón de deposición del azúcar, de forma que los cristales

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limpios no puedan crecer a una velocidad que sea mayor de 0.010 pulgs/hora . aún , en los materiales puros. Los licores o siropes ligeros hacen más fácil la operación del tacho, aunque el consumo de vapor se incrementa. El ciclo de cocinado sigue el esquema de la figura 2.16, pero se requiere un tiempo mayor. Durante las etapas iniciales después del semillamiento completo, la razón de alimentación es más baja debido al mayor contenido de agua, de forma que, el nivel del tacho se eleva más lentamente, aunque, los cristales crecen a la misma razón, de forma que, la masa cocida se recoge a un nivel más bajo. Una vez , que la masa cocida está con el control de consistencia, el incremento del nivel más bajo requiere más tiempo para llenar el tacho, de modo que la SS será más baja cuando la masa cocida esté a punto. La concentración final se alcanza antes que el límite de SS sea alcanzado. Material de alimentación (licor o sirope) de alto Brix ( 72-75°Bx). Si uno está frente a un tacho que hierve rápidamente licor o sirope de alto Brix, o donde se están haciendo cristales grandes, el tiempo de evaporación será menor que el de un crecimiento completo del grano. El tacho, puede aún, ser hervido como antes, pero el flujo de alimentación incrementado requerido para seguir la trayectoria del ciclo, puede resultar en un tacho lleno de sirope o licor cerca de la zona de SS segura, y no aún recogido a una razón apropiada de cristal licor. La masa cocida tiene el número de cristales correctos, pero ellos no tuvieron tiempo para crecer hasta el tamaño deseado. El tacho está lleno, de forma que la alimentación debe suprimirse y debe ser concentrado hasta que la consistencia sea la apropiada para la descarga. Esto se hace, alimentando agua o reduciendo el flujo de vapor o ambas cosas para mantener la SS justamente por abajo del máximo hasta que la concentración final se complete. Más bien que esperar hasta que el tacho se llene podría ser ventajoso mantenerlo a un nivel bajo para tener una circulación mejor, tan pronto como sea evidente que el tacho se está llenando muy rápido. En el nivel medio se puede introducir algo de agua con la alimentación para reducir la elevación de nivel. Esto pone en claro, que para un tacho dado y especificación de tamaño de cristal, no se gana nada en economía de vapor o tiempo alimentando licor o sirope a concentraciones tan altas. Hay estrategias que pueden ser usadas para acelerar la formación de granos en el cocinado de licores o siropes concentrados, sin perder la economía de vapor, y hacer solamente concesiones menores, para una práctica buena del cocinado. Cuando las situaciones en el piso de los tachos son tales que la mayoría de las templas deben ser retrazadas durante la concentración final, para extender el tiempo para el crecimiento del grano, se pueden ahorrar unos pocos minutos comenzando a incrementar la consistencia de la masa cocida antes que el tacho se llene. Esto incrementará la SS y aumentará la superficie de cristales antes que halla que suspender la alimentación. La calidad del grano y la circulación pueden afectarse durante ese período, pero se requiere un menor incremento de la consistencia durante la concentración final, y más área de cristales estará disponible para la deposición del azúcar, de forma que la necesidad de usar agua puede obviarse, y unos pocos minutos por templa pueden ser ahorrados. Pero esto, debe ser consignado como una medida de emergencia.

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Algunos puntistas, creen firmemente que la masa cocida debe ser progresivamente recogida a medida que la templa progresa, pero esto significa correr a una consistencia menor que la necesaria en las fases tempranas cuando la circulación es mejor, por lo que ésta práctica debe evitarse. La cristalización en los ingenios de azúcar crudo. La cristalización de los productos de baja pureza ( 65-80 Pza.) en los ingenios azucareros presenta algunos problemas completamente diferentes de aquellos de los de alta pureza de las refinerías. La conglomeración, es de menor importancia, aunque hay que poner cuidado de mantenerla dentro de ciertos límites. La razón de cristalización de la sacarosa cae rápidamente con el descenso de pureza. La masa cocida descargada de los tachos debe mantenerse en los cristalizadores para dar tiempo a que el cristal crezca, ya que no es económicamente factible proveer volumen y tiempo suficientes en los tachos para obtener el crecimiento necesario del cristal. El mejoramiento en el agotamiento de las mieles paga buenos dividendos. El trabajo que puede ser hecho en los cristalizadores está limitado por el tiempo de retención disponible y por la bondad de su manipulación. Nosotros, no podemos cambiar el tiempo de retención sin añadir más cristalizadores , pero hay formas para agotar más en los tachos y reducir con efectividad la cantidad de trabajo que debe ser hecho en los cristalizadores. El movimiento de la masa cocida en un cristalizador es considerado, aparentemente, inferior al que puede ser alcanzado en un tacho, o sea , que la razón de crecimiento del cristal es menor. En adición, la SS creada en un cristalizador por enfriamiento gradual no es de fácil medición como lo es en el tacho, donde el material se está moviendo e hirviendo y la medición continua de la SS puede ser hecha con facilidad. O sea, que veremos como podemos agotar más la masa cocida en los tachos antes de descargar las masas cocidas a los menos eficientes cristalizadores. El desarrollo del grano inicial (semilla) en los productos de bajo grado es bastante más lento que en los materiales puros . Existe una tendencia general a usar mucha semilla en los cocinados de bajo grado, lo que trae como consecuencia que el rango final sea muy pequeño. Las mallas de las centrífugas continuas tienen una ranura de aproximadamente 0.005” de ancho y la mayoría de los cristales más pequeños que ésta abertura pasan a través de las mismas hacia las mieles, incrementando su pureza. Después que una buena práctica de cocinado sea establecida, es correcto, reducir la cantidad de semilla hasta que todo el tiempo disponible de los tachos sea necesitado para manejar las mieles disponibles. Tacho parado no hace crecer el grano.

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Técnica operativa de la cristalización por semillamiento 1.- Cargue el tacho de acuerdo a las recomendaciones dadas en la sección 16c. 2.- Abra la válvula de vapor . 3.- Controle la presión absoluta entre 4-5” Hg. 4.- A medida que la meladura o mezcla de miel y meladura se concentra ( el vacío sube lentamente), el °SS del material se eleva lentamente. La consistencia también se incrementa con la viscosidad del material. 5.- Cuando el material halla alcanzado el °SS adecuado dentro de la zona metaestable, el cual está de acuerdo con la pureza de la carga de cristalizar y la presión absoluta usada, ver tabla 13, e indicado por el instrumento que está en uso, introduzca la cantidad de semilla adecuada de acuerdo con los datos dados en la sección 16ª. 6.-Eleve la presión absoluta a 7”Hg ( o sea, baje el vacío de 2-3”Hg ) . Esto hace que la temperatura de la masa cocida se eleve, y bajará la SS quedando la misma en la zona metaestable .Así se logrará que los cristales crezcan con más del doble de la rapidez anterior, se desminuirá la velocidad de evaporación en una tercera parte, y se evitará el peligro inmediato de pasarse de la zona segura. Observe la cosecha de cristales con la lupa. Aliméntese agua al tacho para mantener la evaporación a un nivel tolerable según las indicaciones de la SS. A esto se llama agua de movimiento. A medida que aumente la superficie de cristales se podrá ir disminuyendo la alimentación de agua hasta cerrarla completamente. Este procedimiento posee la ventaja de no alterar el vacío absoluto. Es bueno aclarar, que en dicho momento crítico no se debe alimentar meladura o miel, ya que aumenta la cantidad de licor madre contenido en el tacho, y la necesidad de concentrar ese licor retarda la operación. Después de unos 20 a 30 minutos ha pasado el momento crítico y se ha dejado de alimentar agua. 7.- Ya la masa se ha recogido lo suficiente por el incremento de la superficie de cristales. Entonces, ponga el tacho bajo el control de consistencia comenzando con la lectura actual, digamos un 30% , y vaya aumentando el vacío a razón de 1 pulgada cada 5 minutos. Entonces, suba el control de consistencia paulatinamente hasta alcanzar la concentración final, donde se cierra la alimentación, y se da al tacho ( control de consistencia entre 40 – 50% ). La figura 2.17, muestra un ciclo típico de un tacho de baja pureza. Situaciones poco frecuentes. Inadecuada alimentación de material ( licor, sirope, meladura o miel ) Si durante el curso de una templa el suministro de material falla o parece que no habrá la cantidad suficiente para completar la templa, esto , no es causa para alarmarse. Simplemente, añada un poco de agua, y el control de consistencia rápidamente reduce el flujo de alimentación para mantener las condiciones apropiadas. Si no hay material, alimente agua y deje que el control de consistencia regule. A una consistencia fija , la SS caerá lentamente hacia la zona segura, el grano crecerá lentamente y el nivel del tacho permanecerá constante pero los cristales presentes no se dañarán; en conclusión , ellos se limpiarán a medida que la velocidad de cristalización disminuye. Cuando el suministro del material se reanuda, quite el agua y alimente con el mismo para completar la templa.

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Caída de vacío. Cuando en el curso de fabricación de una templa, el vacío experimenta una caída, se debe tomar una acción inmediata, ya que la temperatura de la masa cocida se eleva y se comienzan a derretir los cristales presentes cuando el material cae por abajo del punto de saturación. La primer cosa que hay que hacer durante esta emergencia es cortar la alimentación de vapor para evitar que la temperatura de la masa cocida se eleve. A menos, que la caída de vacío sea de una larga duración, no habrá peligro de disolución del grano, ya que el mismo permanece en suspensión por una hora y aún por más tiempo si el tacho tiene agitador. Cuando cesa la ebullición, la indicación de SS se pierde y hay que tomar ciertas precauciones al arrancar de nuevo. Cuando el vacío sea restaurado es aconsejable subir una pulgada o más la presión absoluta por encima que la que inicialmente tenía el tacho, y darle al tacho una ceba de agua corta. Tan pronto, como el vacío se estabilice, abra la válvula de vapor gradualmente para iniciar el cocinado y volver a tener la señal de SS. Con esas precauciones se debe estar en el lado bajo, de forma , que la presión absoluta puede ser llevada de nuevo lentamente al valor que tenía antes que sucediera la caída de vacío. Cuando la SS retorna a su nivel normal, la alimentación puede iniciarse. 17.- Cambios de la pureza del licor madre en la fabricación de templas finales. El control de los tachos por medio de la sobresaturación requieren el conocimiento de la pureza del licor madre. Según un estudio realizado por William Heenliside del Audubon Sugar Institute de Lousiana, hallaron los perfiles de pureza aparente de licores madres típicos, ver figura 2.18, indicando la tendencia de una caída de pureza rápida durante la primera hora y un descenso menor durante el resto del tiempo. Este tipo de perfil es característico cuando la pureza del pie es mayor que la pureza de la alimentación. La figura 2.19,k da los perfiles para masas cocidas los cuales muestran fluctuaciones más pequeñas pero las diferencias de 4 a 5 puntos entre templas son notables. La tendencia de la pureza de las mieles en las templas finales son lineales con el volumen de la masa cocida, ver figura 2.20.

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CAPITULO III EQUIPOS PARA EL CONTROL DE LA SOBRESATURACIÓN 1- INTRODUCCIÓN: Prácticamente hasta el día de hoy, todos los técnicos azucareros reconocen que para obtener buenos resultados en el trabajo de los tachos, hay que tener dispositivos precisos y confidenciales para medir y controlar las operaciones durante las diferentes etapas del proceso de cocción. A medida que han ido mejorando los equipos para el control de la cocción en los tachos, las técnicas de cristalización han mejorado también. En la actualidad, es generalmente aceptado que se necesitan tres controles básicos durante el proceso de cocción de una masa cocida:   

Control de presión absoluta Control de sobresaturación Control de la fluidez.

Los dispositivos de control y tipos de instrumentos varían en las diferentes instalaciones de tachos, de acuerdo a la base de su principio y al fabricante. Sin embargo, ellos están todos dirigidos hacia el mismo fin, o sea, el de facilitar los medios mediante los cuales pueda realizarse el proceso de cristalización en la forma apropiada. 2.-EQUIPOS QUE MIDEN LA ELEVACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN A- Medición de la EPE mediante las indicaciones de un termómetro y un manómetro de presión absoluta. Para poder emplear la fórmula de la EPE ya estudiada necesitamos conocer: 

La temperatura del material dentro del tacho, para lo cual se instala un termómetro con bulbo remoto de Hg. Con esfera de 12” de diámetro, con una gama de temperatura de 0-225 °F para evitar los daños del termómetro por las escobas de los tachos. El bulbo se instala en el tubo central del tacho como se muestra en la figura 3.1



La temperatura de los vapores, para lo cual se instala un manómetro de presión absoluta conectado al domo del tacho y el cual debe tener dos escalas: una graduada en pulgadas y décimas de pulgada de Hg. ( que indica el vacío del tacho), y otra graduada con las temperaturas del vapor de agua saturado que corresponden a los distintos vacíos. Se usa un manómetro de presión absoluta y no una columna de Hg. Porque las indicaciones del primero no están influidas por las variaciones que experimenta la presión atmosférica, ver figura 3.1.

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Ya sabemos que: °SS = EPE observada/EPE en el punto de saturación Por lo tanto: EPE observada = temperatura masa cocida – temperatura vapores EPE en el punto de saturación = se busca en la tabla 16. B- Medición de la EPE Mediante la Indicación de un Termómetro y un Manómetro de Presión Absoluta y el Empleo de Nomogramas.

Nomogramas Rectangulares En este caso, se usa una serie de nomogramas que corresponden a las purezas aparentes de la carga de cristalizar. En estos nomogramas, se grafican la temperatura del material, EPE, temperatura de los vapores, y el °SS para cada pureza deseada. Ejemplo: Trazar un nomograma rectangular para una carga de cristalizar de pureza aparente 72.-

Resolución 

Tome un papel cuadriculado y divídalo en las partes iguales que necesite para representar las temperaturas del material por líneas verticales y la EPE por líneas horizontales. Ver figura 3.2.



Se tiran las línea diagonales que representan las temperaturas del vapor. Compruebe, que siempre que cualquiera de esas diagonales corte una vertical lo haga a un valor de EPE igual a la diferencia que existe ente el valor de la línea vertical y el valor de la línea inclinada.



Se trazan las líneas que corresponden a los °SS = 1.0, °SS = 1.25 y °SS = 1.40. Para esto, se usa la tabla XVI. Primero, trace la línea de °SS = 1.0, para lo cual, tome los valores de las EPE que corresponden a la temperatura del material y vaya marcando los diferentes puntos en el nomograma, y después, los une mediante una línea. Para el trazado de las líneas de °SS = 1.25 y °SS = 1.40, se procede de igual forma.

Nomogramas Circulares Por este sistema, se ponen en la esfera del termómetro la carta que corresponda a la purea del material que se va a cristalizar. En la carta, los radios representan la temperatura del material, los circulos la EPE, y las espirales las temperaturas de los vapores.

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Como que el puntero del termómetro va marcando la temperatura del material en el campo de la carta, para leer el °SS basta determinar en la carta, el punto en que la espiral correspondiente a la temperatura de los vapores corta al puntero.

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Para semillar materiales de pureza baja, se deben usar cartas con EPE desde 16° - 32°F. La figura 3.3, muestra una carta circular. Instrumento Fisher & Porter En este instrumento, tanto el puntero que indica la temperatura del material, como el puntero que indica la temperatura de los vapores (manómetros de presión absoluta) giran sobre la carta, la cual tiene trazadas las curvas de SS que interesen. El fabricante, provee las cartas en blanco. Al igual, que en las cartas rectangulares o circulares hay que trazar las curvas de SS para las purezas deseadas. La figura 3.4, muestra una de dichas cartas. El puntero que indica la temperatura del material es recto, y la lectura se hace en la escala que está en la parte inferior de la carta. El puntero del manómetro de presión absoluta es curvo y sus lecturas que corresponden a la temperatura de los vapores se leen en la escala superior. La EPE, son arcos con la concavidad hacia abajo que se dirigen de izquierda a derecha. Las curvas de SS se trazan siguiendo el mismo procedimiento que en las cartas rectangulares. Observaciones Sobre los Sistemas Anteriores El sistema de hallar el °SS por medio de un termómetro y manómetro de presión absoluta tiene el inconveniente de que hay, que mantener un vacío fijo en el tacho: el seleccionado de antemano, que sirve de base para los cálculos previos a la cristalización, o sea, no hay flexibilidad en el caso de que cualquier variación sucediera. En los sistemas que usan nomogramas, éstos solamente sirven para indicarnos el momento de introducir la semilla para cristalizar y cuando debe hacerse las operaciones para evitar la reproducción de la granulación, es decir: bajar el vacío, dar cebas, agua de movimiento, etc. Las cartas dejan de ser útiles de ahí en adelante porque como el grano ya ha cristalizado mucha sacarosa del material primitivo, la pureza del material baja y deja de corresponder con aquella en que se basa la carta. C.-Medición de la EPE Mediante el Registrador de SS Brown (Holven). Holven, fue el primero que logró un equipo práctico para la medición de la SS directamente. El derivó una relación entre la SS y la EPE, la cual es independiente de la presión absoluta. El estableció que un ploteo de los puntos de ebullición del agua a la misma presión absoluta, dan una línea recta a todas las presiones usualmente encontradas en los cocinados de azúcar. En la figura 3.5, se muestran las líneas de SS constantes para una solución de azúcar de 100° pureza. Holven mostró, que la pendiente de esas líneas varían solamente con la SS y la pureza de la solución de azúcar. Matemáticamente, la anterior relación puede expresarse como sigue para una pureza constante: Ta-T’a/Ts-T’s = Tan Ø

donde: 156

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Ts y Ta = Puntos de ebullición de la solución de azúcar y agua a la misma presión absoluta.

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T’s y T’a = Puntos de ebullición correspondiente de la solución de azúcar y agua a otra presión absoluta. Tan Ø = Pendiente de la línea de SS constante. La relación puede escribirse de alguna forma simplificada sustituyendo una constante K por las cantidades T’s y T’a. La expresión modificada es la ecuación para una familia de líneas rectas de pendientes variables representativa de la SS, todas interceptándose en un punto común teniendo el mismo valor numérico para las coordenadas k,k. Esto no es tan exacto, como la primera forma de la relación, puesto que k varía con ambos, la SS y la pureza. Sin embargo, la variación de k con la SS es despreciable para los propósitos prácticos, y la variación con la pureza puede compensarse por un circuito de medición. La forma general en la cual las líneas de SS se interceptan en un punto k, se muestra en la figura 3.6. Usando la relación anterior, Holven diseño un instrumento que usa un circuito relativamente simple, el cual lee directamente los valores de SS. Este instrumento, en su forma original, consiste esencialmente de dos puentes de Wheatstone desbalanceados conectados opuestos a un potenciometro conductor de corredera, figura 3.7. Cada puente contiene un termómetro de resistencia, uno de los cuales se instala en el tacho y el otro en un tachito piloto que contiene agua a la misma presión que prevalece en el tacho al vacío. Las temperaturas de ebullición en los dos tachos corresponden a Ts y Ta respectivamente. Se toman medidas para compensar por la pureza del licor. Es importante, que el termómetro sea de tal diseño que los mismos sean altamente sensitivos a los cambios de temperaturas. Al mismo tiempo, el termómetro del tacho debe ser lo suficientemente fuerte para resistir las roturas por el movimiento violento de la masa cocida, por lo que normalmente se localiza en el centro del tacho, justamente debajo del nivel de la carga de cristalizar. La figura 3.8 muestra un diagrama esquemático de la instalación. Registrador de Sobresaturación Brown La división Brown de la Minneapolis-Honeywell Regulator Company compró los derechos de patente del equipo Holven, adaptando sus principios a uno de sus instrumentos, vendiendose como “El registrador de SS Brown”. La figura 3.9, muestra el circuito básico. La relación usada para relacionar la EPE con la SS en el instrumento de Brown es: T epe = (Ts + 75) [x(Ss)+32-Ks/7,220 Q] –0.0086 T epe = Elevación del punto de ebullición Ts = Temperatura solución de azúcar. X = Sobresaturación Ss = Concentración de la solución saturada a Ts Q = Factor de pureza. Ks = Factor de corrección por linealidad a la concentración de solución.

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dónde :

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Esta ecuación difiere en forma a la usada por Holven en su circuito primario, en que el circuito es de un diseño más simple, reflejando también nuevos datos en el cálculo de la EPE. Usando los mismos principios generales de la medición de la SS, Genie, desarrollo un instrumento más simplificado. Un primer tipo fue construido alrededor de un puente energizado de resistencia alta por una fuente estabilizada de cd. Un tipo más reciente usa un circuito eléctrico compuesto de dos puentes energizados de resistencia baja, y un instrumento de medición de bobinas cruzadas. Aplicación del Registrador de SS Brown a la Automatización de Tachos. Debido a un sistema electrónico de medición éste instrumento tiene una velocidad de reacción instantánea, que lo hace más efectivo que los equipos estudiados hasta ahora. Además, no es afectado por las vibraciones. El aparato mide la SS por medio de dos temperaturas y un compensador de pureza. Uno de los bulbos se sitúa en el tubo central del tacho, en contacto con el material que hierve, el otro, se localiza en un tachito piloto, que no es más que un codo de tubería de 8” soldado al domo del tacho, para medir la temperatura de los vapores. El compensador de pureza se ajusta de acuerdo con la pureza de la carga de cristalizar. Los dos termómetros son de resistencia eléctrica y sus señales van al circuito de un puente de Wheatstone de equilibrio continuo. El instrumento computa eléctricamente esas tres variables y ofrece una lectura directa del °SS. Además está provisto de una serie de interruptores eléctricos automáticos que entran en acción a diferentes valores de SS para encender o apagar luces, señales de alarma y mecanismos de control en la debida secuencia, y que mecanizan las operaciones del tacho. Además, del control de SS el tacho posee: 1. Control de vacío. 2. Control de consistencia. Los interruptores eléctricos del control de SS funcionan de la siguiente forma: 1- Semilla: enciende la primera luz roja y suena una alarma avisando al puntista que abra la válvula para introducir la semilla. 2- Vacío: enciende la luz verde que avisa el momento de bajar el vacío 2”. 3- Alimentación: enciende otra luz roja que le indica al puntista que se está realizando una ceba. Las siguientes cebas se realizan automáticamente hasta que el puntista las suprima por medio de un interruptor eléctrico. De aquí en adelante, se alimenta continua y automáticamente el tacho, de acuerdo con la consistencia de la masa cocida hasta la altura que se desee, donde se corta la alimentación y se le da a la templa el punto deseado. La figura 3.10, muestra dicho equipo, y la figura 3.11, el ciclo de control.

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D- Medición de la EPE mediante el registrador de la Ziegler and Associates. Según sus fabricantes, el monitor 970M se diseña para indicar la sobresaturación de los siropes de caña de azúcar y remolacha en los tachos, en los rangos de pureza que normalmente se encuentra en el trabajo de los mismos, y es compensado por las variaciones de presión absoluta entre 4-10” Hg.abs. El rango del instrumento se expresa en por cientos siendo de 0-100% (1.0-2.0 °SS). Una vez que se halla ajustado, la lectura será de 65% que es el limite superior de la zona metaestable. Principio de Operación El elemento de medición consiste de dos termómetros de resistencia montados en un ensamblaje compacto. Un bulbo responde a la temperatura del vapor del tacho, la cual debe ser la misma que existe en la superficie de la masa cocida de ebullición. Pueden existir gradientes de temperatura dentro del tacho pero en la superficie no hay carga hidrostática, de forma que es la temperatura más baja y por ende la SS más alta en ese punto. El otro bulbo mide la temperatura del agua caliente, evaporándose a la presión de vapor en equilibrio existente. Las dos lecturas de los bulbos se computan por el circuito del monitor para dar una lectura directa de la SS del sirope. En este equipo, no se mide directamente en el tubo central del tacho la temperatura de la masa cocida, sino la temperatura de los vapores que salen del tacho. Según el fabricante, ésta es la temperatura menor en el tacho a pesar del nivel que tenga la masa cocida, compensando también este arreglo, las desviaciones en el vacío sobre un rango amplio sin requerir gráficos o cartas. Este equipo puede medir la SS durante el curso de toda la templa. Operación: 1. Con el equipo apagado compruebe que lea cero, sino lee cero, calibre con el tornillo de ajuste cero. 2. Enciéndalo, y ajuste el flujo de agua al elemento de medición. Ajuste la aguja aproximadamente la pureza de la carga de cristalizar. Ajustes pueden requerirse al principio para la escala de pureza. 3. Hierva la carga de cristalizar manualmente y observe la indicación del monitor para estar seguro que es correcta. Antes de arrancar con el tacho caliente, la lectura debe ser alta. Cuando el vacío es establecido, la lectura debe caer lentamente y se hace más rápido cuando se alimenta el vapor, debido al incremento de la velocidad del mismo. La lectura debe caer por debajo de cero si el sirope no está saturado y se eleva lentamente a medida que el mismo se concentra. 4. Mantenga el vacío entre 4-10” Hg.abs. Semille la carga de la manera usual y observe la lectura del monitor, a medida que el grano aparezca, si la lectura es mayor del 65%, observe el sirope microscópicamente para determinar la lectura exacta a la cual el grano nuevo se forma. Alimente sirope o agua para reducir la

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SS. Después el monitor puede ajustarse a 65%, o sea el límite superior de la zona metaestable. 5. Después que el grano ha sido establecido y se halla recogido la masa (15-20%), cristales la alimentación de sirope se ajustará y la lectura del monitor descenderá a unos 40-50%, hasta el final de la templa. Al final de la templa la lectura se eleva ligeramente cuando la alimentación se suprime.

Instalación: Solde un acoplamiento o manguito de tubería de 1¼” en el separador de arrastre o en la línea de vapor del tacho, para instalar el elemento de medición. La instalación puede se horizontal o con una pendiente hacia arriba, pero debe evitarse la instalación con pendiente hacia abajo, para evitar que las gotas de agua evaporada corran hacia abajo hacia la porción de 2” del bulbo sensitivo y lo enfrié. Mida la distancia interna para asegurarse que el bulbo para vapor no chocará con cualquier obstrucción que pueda dañarlo. Enrósquelo en el elemento, posicionando de forma tal que 1” cuadrada este sobre el lado corriente abajo en la relación con el flujo de vapor; el agua evaporada entonces es barrida desde el bulbo de vapor. La cámara de evaporación del elemento de medición en la cual el bulbo de referencia se localiza, debe ser continuamente suministrada con un flujo pequeño de agua caliente limpia o condensada a una temperatura mayor que la temperatura máxima de equilibrio del vapor. Aún, en tachos con 10” Hg.abs. el agua a 75°C es satisfactoria, pero no más caliente. El flujo de agua es de aproximadamente unos 5 gpm (300 ml/min.), pero flujos mayores o menores no afectan la lectura del monitor, siempre que la misma está lo suficientemente caliente para evaporarse y alcanzar el elemento de medición.

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El flujo de agua no es crítico, pero si se instala un rotámetro o dispositivo similar para el flujo de agua al monitor, ponga la válvula de aguja en la línea de agua del lado del tacho para prevenir la evaporación en el medidor. Una tubería de cobre de ¼” de diámetro exterior es adecuada para la instalación entre la válvula y el elemento de medición, y si el agua se evapora corriente debajo de la válvula lo hace tan rápido en la cámara de evaporación que reduce el cambio de enfriamiento en el camino. Un flujo excesivo de agua puede crear una caída de presión a través de la ventana incrementando la presión en la cámara y produciendo una lectura baja, pero este cambio es muy remoto si se usa un tubo de ¼” de diámetro ext. Para el suministro de agua. Una entrada de aire entre la válvula y el elemento de medición puede cambiar la presión parcial en la cámara de referencia, resultando en una lectura alta. Asegúrese, que la línea al elemento de medición esté hermética. Tres alambres calibre # 22 o mayor, son requeridos entre el elemento de medición y el monitor. Conectándolos a las terminales V-W-C en el monitor con sus puntos correspondientes en el elemento de medición. La potencia de suministro es de 220110V. Se provee una conexión a tierra. La potencia máxima usada es de 25 VA. Los voltajes de cd del monitor son bien regulados y su rendimiento no es afectado por las variaciones de voltaje dentro de un 15% ± o frecuencias entre 50-70 Hertz. El monitor 970M puede suministrar una señal de 4-20mA dentro de una carga máxima de 600 ohm para actuar un registrador externo, controlador, alarma, o transductor de corriente a aire. Los indicadores de pureza se calibran para siropes de caña o remolacha típicos, pero el contenido de impurezas puede variar en algunas zonas, requiriendo un ajuste a cero. Por ejemplo, si el indicador lee 60% de SS cuando hay formación de grano falso, el cero interno debe ajustarse para que la lectura sea de 65%. La figura 3.12, muestra un monitor modelo 970M.

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E- Medición de la EPE Mediante un Microprocesador. 1. El grado de SS se puede controlar mediante el uso de un microprocesador con base en la EPE. Dado que la SS se usa con un valor relativo, el efecto de los diferentes datos de solubilidad es de poca importancia. Por esta técnica se usa una curva de ajuste para producir una ecuación que cálcula la SS a partir de los datos siguientes:   

Presión absoluta Temperatura de la masa cocida Pureza de la miel o licor

La presión absoluta y la temperatura de la masa cocida son tomadas por sensores localizados en el tacho y entrados al programa. Fig 3.13. La pureza de la miel o licor se entra al programa manualmente por el operador del tacho o puntista. La fórmula para calcular la SS se basa en la EPE de la miel o licor madre y se cálcula usando un análisis de regresión a partir de los datos de solubilidad de Holven dados por

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Guillet para relacionar la SS con la temperatura de la masa cocida, la presión absoluta, y la pureza de la miel o licor. Fórmula para calcular la EPE en el punto de saturación: EPE = K1 x K2 x K3 x P2 + (K4+K5+P +K6+P2 Donde: K1 a K6

= constantes.

P

= pureza aparente miel o licor.

TM

= Temperatura masa cocida en °F

La temperatura a la cual el agua hierve bajo las mismas condiciones de presión en el tacho se calcula como sigue: TW

= KA + KB / [KC-loge(KD x PR)]

Donde : KA a KD

= constantes

PR

= presión

TW

= Temperatura del agua hirviendo.

absoluta en “ de Hg.

Por lo tanto la SS será: SS= (TM-TW)/EPE La tabla XVII, muestra algunos valores de SS calculados para una miel de 70 Pza. y una presión absoluta de 5” Hg. Por este sistema la alimentación del tacho es controlada por el °SS mediante el microprocesador hasta el final de la templa. Como se puede ver la pureza del material que se usa en la fórmula es fija y como sabemos ésta tiende a ser menor durante el cocinado, factor que introduce un error en los cálculos. La figura 3.14ª, muestra la tendencia de la presión absoluta, temperatura de la masa cocida y °SS cuando la operación es controlada manualmente. Bajo estas condiciones la SS oscila debido a la acción del puntista, o sea, por los frecuentes ajustes que el mismo realiza en la alimentación del tacho, lo que trae como consecuencia que a veces la templa se abra o recoja demasiado provocando la formación de grano falso. La figura 3.15 muestra la tendencia de esos mismos valores bajo control automático. Aquí, la SS se mantiene en una banda más estrecha cerca del valor deseado.

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El microprocesador rastrea el proceso cada pocos segundos para detectar cualquier diferencia entre el valor de SS deseado y el actual. Esto evita, acciones drásticas en el cierre o apertura de la válvula de alimentación:

TABLA XVII Comparación de Fórmulas de SS Temp. °F 149.0 150.8 152.6 154.4 156.2 158.0 159.8 161.6 163.4 165.2 167.0

A 0.94 0.92 1.01 1.09 1.18 1.26 1.34 1.41 1.49 1.56 1.64

B 0.94 1.04 1.14 1.23 1.32 1.41 1.49 1.58 1.66 1.74 1.82

Pureza = 70.0; presión absoluta = 5” Hg. A = Una ecuación de regresión recta correlacionada con los datos dados por Gillett, E.C. – 1948. Esas correlaciones fueron usadas en los cálculos bajo las condiciones de saturación. B = Una correlación parcial basada en la EPE en el punto de saturación como dada por Gillett. 2- Microprocesador de la Fisher & Porter En la figura 3.14b, presentamos un tacho debidamente equipado, especialmente para cristalizaciones. En el dibujo puede verse marcado con los números 1,2,3,4,5,6,7 y 8 el sistema de Microprocesador con sus distintos elementos. La manera en que operamos es como sigue: Cargamos el tacho con una mezcla de meladura y miel A-1 de 70 a 72 de pureza. Hervimos esta mezcla a plena marcha del tacho, con todo el vacío y vapor posible, hasta que la carga está parcialmente concentrada (cerca del punto de sobresaturación deseado). Entonces reducimos la marcha del tacho bajando el vacío a 24- ½”, lo que a su vez aumenta la temperatura de la carga a unos 55°C en el tubo central de la calandria. Al aumentar la temperatura, como es natural la sobre-saturación baja y así lo indica el microprocesador; pero en seguida, como el tacho aunque mucho más despacio, sigue evaporando, el microprocesador; empezará a leer más sobre-saturación.

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Cuando el microprocesador indique 1.30 de sobre-saturación, introducimos la lechada de fondant (0.8 lb de C & H Fondant en ¼ gln. de Alcohol Isipropilico por cada 1,000 pies cúbicos de masa-cocida que vayamos a hacer de la cristalización) Nosotros regularmente hacemos 6 masa de cada cristalización. Tan pronto introducimos el Fondant y vemos aparecer los minúsculos cristalinos alimentamos agua automáticamente controlado con el micro-procesador a través de la válvula # 8 y mantenemos la sobresaturación sin cambio durante 10-12 minutos vemos que el sobrante ha sido recogido y que los núcleos están desarrollándose adecuadamente. Es muy importante que hasta este momento el vacío se mantenga en 24-½” sin variación apreciable y/o la temperatura en el tubo central entre 55-60°C. Entonces cambiamos el control del sistema el Microprocesador al sistema de consistencia indicado en el diagrama por los N°9,10,10ª. 11,12 y 13 y cambiamos la alimentación al tacho de agua para miel. Tan pronto empezamos a alimentar miel, empezamos a levantar poquito a poquito el vacío, hasta llegar (poco a poco) al vacío normal (en nuestro caso 27”) la temperatura en el tubo central entonces caerá alrededor de 140 °F y así seguirá el tacho hasta llenarse. En la figura 3.14c, presentamos el sistema completo para masa cocida “C” que actualmente usamos. En medio del diagrama tenemos el tacho, que llamaremos “Center” que corresponde con el que anteriormente describimos en el dibujo fig. 3.14b. Como ya dijimos, usamos 0.8 lb. De fondant/1000 pies cúbicos de cocimiento.

PASOS DEL SISTEMA 

Cristalización en el tacho center.



Llenar el tacho alimentando miel, puede ponerse un poquito de miel “A-1” primero, digamos unos 100 pies cúbicos y entonces el resto de miel A-2.



Cuando el tacho esté lleno, se pasa la mitad de la carga al tanque de almacenamiento de grano N° 1. la otra mitad que queda en el tacho se vuelve a alimentar con Miel A-2 y se llena la carga del tacho, entonces representa 3 pies de masa cocida “C”.



Se pasan dos pies al tanque de almacenamiento de grano N°2 y se deja un pie en el tacho Center que será el pie de primera masa “C” de la serie.



Los tachos East y/o West tomaron pies del granero N°2 y son dos masas “C” más de la serie.



Cuando se termine con los pies del granero N° 2, el tacho centren o el East toma lo que anteriormente se había depositado en el granero N° 1, que serán 3 nuevos pies, o sea, el 4°, 5° y 6°, de la serie. Cuando el tacho que cargue del granero N°1 se llene, deposita dos pies en el granero 2 y se queda con un pie.

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Como es natural, antes que se acabe una serie ya habrá habido que cristalizar de nuevo para comenzar otra serie. El personal de tachos enseguida encuentra la combinación adecuada y el tiempo entre los tachos y los graneros para nunca quedarse sin granos para pies; pero que tampoco les sobre. En nuestro caso, como se indica en el diagrama, fig. 2, el tacho west sólo trabaja masacocida “C” accidentalmente y la mayor parte del tiempo lo que trabaja es masa cocida A-1 y A-2, o desarrollando magma para estas. El sistema electrónico que usamos para la sobresaturación está basada en el microprocesador Based Indicating Controller Model 53MC1111A1XCx1, suministrador por Fisher & Porter. El sistema eléctrico que usamos para la consistencia está basado en un Ziegler Consistency Probe, Model 970 C, suministrado por Taylor o Ziegler. El control de la sobresaturación de la masa en el tacho de vacío es esencial para la obtención de un producto uniforme y de calidad, libre de granos falsos y conglomerados. Mantener el valor de la sobresaturación entre 1.25 y 1.40 garantizan además, una cristalización de la masa cocida en tiempos mínimos, lográndose significativos ahorros en tiempo de proceso y energía. A pesar de la importancia en este control, no se ha podido automatizar en la mayoría de los Ingenios debido a la complejidad de los cálculos de los valores de sobresaturación a partir de las variables medibles. La sobresaturación ha sido controlada manualmente. Se utiliza el muestreo y la experiencia acompañadas algunas veces de instrumentación aislada. Para ayudar el control manual, tales como medidores de consistencia, temperatura y presión absoluta de la masa cocida. La calidad y uniformidad del producto cristalizado depende en gran parte del factor humano y están expuestas a sus fallas e ineficiencias. Sin embargo, con las nuevas tecnologías electrónicas, la generación de controladoras “Micro Processor Based” tienen capacidad de realizar un sin número de cálculos mediante una programación previamente introducida para cada proceso particular. Los nuevos controladores no están limitados a un simple control PID (banda proporcionalintegral-derivativa) o a las operaciones adicionales básicas como “Override” y “Feedforward” sino que están capacitados, mediante programación, para realizar cualquier tipo de operación matemática que el proceso requiera. Consecuentemente, controles automáticos de procesos complicados, hasta ahora no justificable debido a su complejidad y costo, pueden hoy día llevarse a cabo mediante un controlador programable de bajo costo y sencilla operación. La línea de instrumentación MICRO DCI de Fisher & Porter incluyen el controlador Programable “Micro-processor-based” modelo 53MC1000, capaz de realizar todas las tareas requeridas por cualquier proceso mediante previa programación de sus funciones. Fisher y Porter ha desarrollado para este Controlador la programación correspondiente a la aplicación del control de sobresaturación en el tacho de vacío para la cristalización. El controlador 53MC1000 con esta programación ha sido utilizado con éxito en varios Ingenios de azúcar en Florida, U.S.A., tales como Talismán Sugar Corporation.

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DESCRIPCIÓN DEL CONTROL Para eL control de la sobresaturación en el tacho de vacío el Controlador 53MC1000, figura 3.14d, necesita recibir información de la temperatura y presión absoluta de la masa cocida en el tacho. Se utiliza un transmisor de temperatura Fisher Controls Modelo PM513 y un Transmisión de Presión Absoluta Fisher y Porter modelo 50DPP100. Ambos primarios transmiten al Controlador una señal electrónica analógica 4-20 mA DC. El controlador debe primero calcular el “boiling point rise” de la masa cocida, que es el incremento de su temperatura sobre la temperatura del vapor saturado a la presión absoluta del tacho: O sea: EPE = TMC-TVS Donde: EPE : Elevación del punto de ebullición de la masa cocida. TMC : Temperatura de la masa cocida TVS : Temperatura del vapor saturado a la presión del tacho. Para el cálculo de la temperatura del vapor saturado a la presión del tacho se utiliza la fórmula siguiente: TVS = 218.5 - 458.70 / Pa + 2.962

Donde: Pa: Presión absoluta del tacho. Una vez obtenido el valor de la EPE, el controlador calcula, dependiendo de la pureza aparente deseada para la masa cocida, la EPE para la masa cocida para una obresaturación de 1.00 Para este cálculo se utiliza la fórmula siguiente: EPE (SS=1) = 44.52 – (0.5141) (pza)+(pza)2 / (528.8)+(0.1783-Pza/1071)(TMC-155) Donde: EPE ( SS = 1) : Elevación del punto de ebullición para una sobresaturación de 1.00 Pza. : Pureza aparente deseada TMC : Temperatura de la masa cocida. Finalmente, la sobresaturación de la masa cocida se calcula así: SS = EPE/EPE (SS=1)

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Donde: SS: Sobresaturación de la masa cocida. Con el dato de la sobresaturación el Controlador lo compara con el punto de ajuste mediante el control PID, y actúa sobre la válvula de control Fisher Controls modelo 667-ED de 4” en la alimentación del tacho al vacío. De esta manera se cierra el lazo de control y se obtiene en el tacho una sobresaturación igual al valor establecido en el punto de ajuste del controlador.

RANGOS UTILIZADOS

Los rangos utilizados para las diferentes variables dependen de cada Ingenio y deberán definirse para la adecuada calibración de los instrumentos primarios de medición. Sin embargo, en términos generales, los rangos utilizados para el proceso de control de sobresaturación son los siguientes:

Presión absoluta: Temperatura: Pureza aparente: Sobresaturación:

1.471-3.718 psia 130-180 °F 60-99 0.90-1.50

Estos datos son incluidos en el “Data Base” del controlador y pueden ser variados mediante el teclado interno del instrumento. El dato de sobresaturación deseado para la masa cocida es el Punto de ajuste del Controlador y pueden ser variados mediante el teclado interno del instrumento. El dato de sobresaturación deseado para la masa cocida es el Punto de ajuste del Controlador. Tanto el Punto de ajuste como el valor real de la sobresaturación se muestran en dos display de barras LED en la carátula del controlador. El Punto de ajuste de la sobresaturación debe ubicarse entre 1.25 y 1.40; valores inferiores a 1.25 hacen demasiado lento el proceso de cristalización, y valores superiores a 1.40 producen granos falsos y conglomerados.

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GRAFICACIÓN Una vez calculado el valor de la sobresaturación de la masa cocida y antes de entrar al PID Control, el controlador envía el dato de la sobresaturación a un graficador Fischer & Porter Modelo 51-1321 de cartilla lineal, para su graficación. El graficador, igual que el controlador, es para instalación en panel, con carátula de 3” x 6” de profundidad. CONTROL DE VACÍO Para Poder tener un producto uniforme y de calidad con el control descrito, es necesario mantener un vacío estable, o sea, evitar variaciones en la presión absoluta del tacho. A pesar de que el Controlador Programable puede calcular la sobresaturación y controlarla para cualquiera de los valores de temperatura y presión dentro de los rangos normales de operación del tacho al vacío, cambios abruptos de presión durante una operación provocan que la masa cocida cambie su temperatura; el elemento medidor de temperatura tiene una respuesta lenta a los cambios, por lo que durante un breve tiempo el control puede perder exactitud. Consecuentemente, un control de vacío es altamente recomendable para asegurar una presión absoluta estable durante la operación. El control de vacío es muy sencillo y se realiza controlando el flujo de agua al condensador de vacío. Para este control, basta un controlador indicador neumático Fisher Controls modelo 4195, montado directamente sobre una válvula tipo mariposa de 8”, 10” ó 12” según el caso. El controlador recibe la señal de presión del tacho y actúa directamente sobre la válvula que regula el agua, manteniendo estable el vacío en el tacho. Ver fig. 3.14e. F. Comentarios Sobre el Uso del Método de la EPE para el control de la Sobresaturación. Para los propósitos prácticos la medición de la SS mediante la EPE es sensitiva y repetible, lo cual es una gran ventaja para la obtención de una operación típica. Pero desde el punto de vista de los valores absolutos el control sobre la base de la EPE es muy independiente de los cambios en el vacío, nivel y viscosidad. La relación entre SS y EPE no está bien definida, pero entre otras cosas es dependiente del sobrecalentamiento de la masa cocida cuando pasa a través de los tubos de la calandria. Este sobrecalentamiento, depende del diseño del tacho, vacío, nivel viscosidad y la presión del vapor. Este método basado en la EPE requiere una precisión alta en la medición de temperaturas y presiones, y en la práctica esto no es fácilmente lograble. Las razones para esto se muestran en las figuras 3.16, 3.17 y 3.18. La figura 3.16 muestra líneas de presión constante sobre un gráfico de temperaturaconcentración. Si nosotros, consideramos la línea 6 H” Hg. abs. el licor será evaporado a lo largo de esta línea hasta el punto de semillamiento. La temperatura se eleva a medida que avanzamos por la línea de presión constante, pero como vemos en el gráfico de la figura 3.16 la elevación de temperatura es bastante pequeña. Para 1° bx. De aumento en la concentración, la temperatura se eleva solamente 1°F. Si observamos las líneas de SS en el mismo gráfico vemos que para una diferencia de 1° bx. El cambio en el °SS puede ser de 1.20-1.25, lo cual es bastante significativo.

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Para obtener una precisión en la SS digamos 1.2  0.02 ó  10% de SS, necesitamos medir la temperatura a  0.4 °F y las presiones a 0.06” Hg. Un segundo problema, es que la concentración del licor no es estable a lo largo de la línea de presión constante, debido a las variaciones de densidad del licor que sale de los evaporadores. Un aumento de 1° Bx. en la densidad del licor hace que se produzca autoevaporación por abajo de la temperatura de alimentación. Sin embargo, tan pronto se alimenta vapor a la calandria cuando se carga el tacho, la temperatura se eleva otra vez. Entonces, la temperatura desciende y alcanza un mínimo y se incrementa otra vez por un período de varios minutos como se muestra en el gráfico de la figura 3.17. Después de un corto tiempo de la arrancada, la temperatura se eleva y alcanza la temperatura de semillamiento planificada. Como se puede ver, la temperatura en tal punto no es una temperatura de equilibrio, y por lo tanto, no es aceptable para representar un valor preciso. El tercer problema, es la influencia de una gran masa de calentamiento tal como una calandria puede tener sobre el licor. El gráfico de la fig. 3.18 muestra la diferencia en temperatura cerca de la superficie y por encima de la calandria para agua. Con agua, la temperatura por encima de la calandria puede ser de 0.5-3°F más alta que la calculada teóricamente a partir de la presión. Con licor esta diferencia es mayor. A pesar de los problemas anteriores el uso del método de la EPE da resultados reproducibles en la práctica, principalmente porque los errores son causados por factores dinámicos, y en las operaciones de rutina estos son casi siempre los mismos. Como vimos,es bien conocido que el punto de ebullición de las soluciones de azúcar es mas alto que el del agua pura a la misma presión.Esta EPE es proporcional a la concentración de la solución,por lo tanto,vimos que puede usarce para medir la SS en línea,por lo tanto,también vimos los diversos equipos usados para medir la misma.Sin embargo la EPE depende no solamente de la concentración del material o del licor madre,sino también de la pureza y la composicon de los no-azucares,lo cual es muy difícil a casi imposible de compensar.De otra mano,la EPE de los licores o siropes de alta pureza es bastante pequeña,lo cual hace muy difícil medirla con precisión.Por eso los equipos que monitorean la EPE no han hallado una aceptación amplia. 3- Equipos que Miden la Transmisión del Calor El coeficiente de transferencia de calor global entre una superficie sólida y la masa cocida bajo prueba es una propiedad la cual es relativamente fácil de medir y es grandemente dominada por la viscosidad de la masa cocida y en definitiva por el °SS. Antes que exploremos la relación entre el °SS y el coeficiente de transferencia de calor, algunas consideraciones deben ser dadas primero sobre las mediciones prácticas, al menos, con relación al coeficiente de transferencia bajo condiciones de operación. El coeficiente de transferencia de calor (h) como se recordará es: H

= 1/A T x dQ / dt

donde :

dQ/dt = razón de flujo de calor A

= Área

T

= diferencia de temperatura.

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En instrumentos, para medir o registrar h, el calor es suministrado (o removido desde) cuerpos sólidos de dimensiones fijas y la diferencia de temperatura entre el sólido y el fluido anotadas para una razón fija de calor de entrada. Alternativamente, el calor de entrada (positivo o negativo) debe ajustarse para dar una diferencia de temperatura predeterminada. En uno u otro caso, el coeficiente de transferencia de calor puede ser tomado como proporcional a la razón: Razón de calor de Entrada / T entre el sólido y el fluido. En el registrador de transmisión de ebullición descrito por Tromp, un vaso de cobre pequeño adecuadamente localizado se calienta por vapor a una temperatura constante y la razón de flujo del calor a través de la superficie es proporcional a la razón a la cual el vapor es condensado se extrae por medio de una trampa y se mide. El volumen colectado por unidad de tiempo, corregido si es necesario por cualquier cambio grande en la temperatura de la masa cocida, es directamente proporcional al calor. En una modificación de este instrumento descrita por Ditmar Jansse, el vaso de medición se enfría por una corriente de agua fría, la cual entra a una temperatura y razón de flujo constante. En esta ocasión, el flujo de calor desde el líquido al cuerpo sólido, causa una elevación en la temperatura del agua circulante a través del sólido, y por lo tanto, la razón de flujo de agua se mantiene constante, y es directamente proporcional a esa elevación de temperatura. El vaso de cobre se sitúa en el tubo central del tacho por abajo del nivel de carga y se conecta con tubos de cobre a las paredes del tacho y al fondo. El vapor se suministra por medio de una válvula de aguja. Cuando el coeficiente de transferencia del calor en la superficie del vaso de cobre es alto, ocurre una condensación rápida en el vaso y el vapor no puede escapar a través de la válvula de aguja lo suficientemente rápido para mantener la presión. Esta presión desde luego cae y el vapor se condensa a una temperatura más baja . Un termómetro situado en el condensado y conectado a un registrador da una lectura de esta temperatura. El registrador simultáneamente mantiene un registro del vacío en el domo del tacho. Esta presión, es desde luego, una medición indirecta de la temperatura de la masa cocida alrededor del vaso de cobre, por lo cual, la temperatura del condensado es una medición indirecta de la razón de condensado y entonces, de la razón de flujo de calor a la masa cocida desde el vapor a la temperatura del condensado. A partir de estos dos registros, el coeficiente de transmisión del calor puede ser derivado. El coeficiente de transferencia de calor está influenciado en alguna extensión por la viscosidad de la masa cocida en la cual el vaso de control está situado, y es mucho más fuertemente influencia por la razón de flujo sobre el vaso. Otra vez la razón de flujo de la masa cocida sobre los elementos de calentamiento es fuertemente influenciada por la viscosidad de la masa cocida sobre los mismos. Consecuentemente, se ha hallado que la lectura del registrador de transmisión del calor es predominantemente influenciada por la viscosidad de la masa cocida en los elementos de calentamiento (y por sus SS) teniendo en cuenta que la velocidad de flujo sobre el controlador es ya la misma como,

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o también directamente proporcional a, la razón de flujo sobre los elementos. Por esta razón, la posición del controlador en el tacho es importante. De acuerdo con Ditmar Jansse, el vaso debe orientarse verticalmente y puesto en el tubo central del tacho, lejos de las paredes y tuberías de alimentación, las cuales pueden causar disturbios locales en el patrón de circulación. El vaso no debe ponerse nunca en la parte más baja del tubo central. Varios factores pueden influenciar en el coeficiente de transmisión de calor, afectando adversamente la precisión del grado de SS estimado y son: 

Un alto contenido de calcio puede producir una viscosidad anormalmente alta en la miel en el rango de 76-80 °Bx. Esto baja el coeficiente de transferencia de calor.



El retorno de proporciones grandes de no-azúcares en los azúcares C mal purgados pueden tener el mismo efecto que el contenido anormal de calcio.



Una atención impropia en cuanto a la limpieza produce polisacaridos viscosos a través de contaminaciones bacteriológicas.



Condiciones de operación no adecuadas también como una pobre construcción y SS alta pueden producir una razón de circulación anormalmente baja en el tacho, dando una lectura baja del registrador de transmisión de calor.



Es necesaria la limpieza del vaso en si mismo.



En los instrumentos de temperatura baja ( los abastecidos con agua fría y no con vapor) es deseable filtrar el agua para evitar las incrustaciones que causan resistencia térmica sobre el lado del vaso.

Soesman, ha comparado el rendimiento de cierto número de instrumentos para el control de tachos, entre ellos, el de transmisión de calor, y señaló, este método es teóricamente no preferible al de conductividad (ya que la relación entre SS y transmisión de calor es menos directa que entre conductividad y SS). El señaló, que ambos métodos proveen un método de control del cual es independientemente de la variación de presión, pero anotó, que el efecto de los cambios de pureza sobre la relación entre el control de propiedad y el grado de SS se requiere una investigación más amplia. 4.-Equipos que Miden el Índice de Refracción A- Refracción. Aunque la refracción es una propiedad no específica, pocas sustancias tienen índices de refracción idénticos a una temperaturas y longitudes de ondas dadas. El origen de la refracción está en la tendencia a la distorsión en un campo eléctrico, es decir, polarizabilidad de una sustancia. Mientras mayor es la polarizabilidad de una molécula o los iones, más elevado será el índice de refracción.

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Por lo general, la refracción se mide como índice de refracción n, que se calcula mediante la expresión: n/n1

=

sen i / sen r

donde: n1 = Es el índice de refracción del medio a través del cual la luz es incidente a un ángulo i, y r es el ángulo de refracción en el medio 2, para la radiación de longitud de onda . Con el propósito de simplificarlo, es conveniente definir n, como si el medio 1 fuera aire y n1 fuera exactamente 1. Entonces, el índice de refracción común es, en realidad, un índice de refracción con relación al aire, entonces, la expresión anterior quedaría así: n

=

sen i / sen r

Básicamente, un determinación de n, requiere sólo la medición de ángulos; por esta razón, el índice de refracción puede encontrarse con mucha precisión. La facilidad y exactitud de observación sobrepasan las de las determinaciones de densidad. Con un refractómetro de ángulo crítico es posible lograr precisiones de 1 x 10-5 unidades de n. Los índices de refracción absolutos, o sea, con relación al vacío se encuentran multiplicando el n relativo por el índice de refracción del aire seco a 25°C y a una atmósfera de presión: nabs

=

nreal x naire

=

nreal x 1.00027

La longitud de desviación del rayo es proporcional a la velocidad de la luz en los dos medios, la que a su vez es función de las densidades ópticas de los medios. La fig. 3.19 muestra dos fenómenos interfaciales exhibidos por ondas electromagnéticas. La velocidad de la luz en el vacío es de C = 2.998 x 108 m/seg. Su velocidad en el aire es c/1.0003, en el agua es de c/1.33299 ( con luz de sodio a 20°C y tomando N aire = 1), y el vidrio ordinario es aproximadamente c/1.5, por lo tanto, el índice de refracción se puede representar también como n = c/v, donde: c v

= velocidad de la luz en el vacío = velocidad de la luz en el medio.

El índice de refracción varía con la temperatura, la longitud de onda de la luz, y en soluciones de sacarosa con la cantidad de sólidos en solución. Por ejemplo, el n de una solución de sacarosa al 20% es de 1.36384, es evidente pues, que el índice de refracción de una solución de sacarosa también es índice de su contenido de sacarosa. Por razones de conveniencia instrumental y de operación, los índices de refracción para fines analíticos se obtienen comúnmente en la región visible. Ahí, la instrumentación es directa y la mayoría de las sustancias no son absorbentes. Esto último, constituye una ventaja ya que una pérdida fuerte de intensidad originaría un problema de detección. La mayoría de los líquidos muestran una disminución en el índice de refracción de aproximadamente 0.00045 unidades por grado centígrado de aumento. Para una

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observación segura en la cuarta decimal, se requiere la regulación de la temperatura de las muestras líquidas cuando menos a  0.2 °C. B- Aplicaciones Como un parámetro de medición, el índice de refracción se usa primariamente en el diseño de los elementos óptimos, pero una aplicación más amplia, es la de una base para las mediciones de concentración. Si una solución es hecha por la disolución de una sustancia en otra, el índice refracción de la solución variará con la concentración, el refractómetro dará una medición rápida y precisa de los sólidos disueltos en la solución. La densidad y el índice de refracción se calcula por la fórmula: Refractividad específica = n-1/d donde: n d

= =

al índice de refracción a la densidad de la muestra.

Las escalas refractométricas pueden ser calibradas directamente en términos de concentración para así cualquier solución binaria, sin embargo el costo de proveer estas escalas especiales a veces es prohibitivo. Varias de las soluciones más ampliamente usadas tienen sus propias escalas de concentración, como lo son las soluciones de azúcar. C- Refractómetros de Tacho. Este equipo se extendió en ciertas áreas azucareras, pero últimamente ha caído en desuso debido principalmente a una temperatura de compensación muy pobre. La figura 3.20 y 3.21 muestran dos tipos de refractómetros usados para el montaje en tachos. En los mismos, se usa el sistema de ángulo crítico, usando una reflexión interna de la cara del prisma. El ángulo crítico de refracción se define como el ángulo de refracción en un medio en el que la radiación es incidente sobre su frontera e incidencia rasante o a 90°. En este caso, la ecuación se simplifica a: n2 / n1 =

1/ sen c

donde:

c es el ángulo crítico en la longitud de onda empleada. Al hacer una observación, el medio 1 es generalmente la muestra y el medio 2 es un prisma de n conocido, ver fig. 3.22. En los refractómetros mencionados anteriormente, la luz procedente de la fuente incide sobre la cara del prisma en el cual está el contacto con la muestra. A ángulos de incidencia mayores que el ángulo crítico, determinado por el índice de refracción de la muestra, los rayos son reflejados y pasan al interior del instrumento siendo enfocados sobre la escala. Otros rayos menores que los del ángulo crítico pasan a la muestra y se

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pierden. El resultado sobre la escala es un campo iluminado con una sombra bien definida. El punto sobre la escala donde aparece el área sombreada se relaciona directamente con el índice de refracción de la muestra, y por lo tanto, con su concentración o densidad. La escala de estos instrumentos está calibrada en términos de porcentaje de azúcar por peso con referencia a la línea de sodio D a 20°C, por eso para otras temperatura es necesario realizar una compensación de acuerdo a la concentración, cada instrumento trae un manual donde específica dicha corrección. Es muy importante en estos equipos el cuidar que el prisma no sufra choques térmicos. El prisma debe estar a la misma temperatura que el líquido, esto se logra por medio de la circulación de agua a través del mismo. D- Cálculos para determinar la Sobresaturación Las fórmulas de conversión de % de sólidos de una solución en concentración de sólidos y viceversa son las siguientes: Concentración de Sólidos

=

(% sólidos) 100/100 – (%sólidos)

% de sólidos

=

(concentración) 100/ (concentración) +100

La fórmula para calcular la concentración a cualquier grado la sobresaturación en función de la concentración a SS = 1 es: Concentración a grado de SS n = (concentración a SS = 1)n Problema 3.1 Se requiere realizar una cristalización usando un refractómetro cuando la temperatura del material es de 142 °F La pureza del material es de 74.0 (Pza. real = 80). Calcule: 1. La lectura del refractómetro cuando el material está saturado. 2. la lectura del refractómetro cuando el °SS del material sea de 1.15.

Resolución Según la tabla XI, un material de pureza real de 80 a una temperatura de 142°F está saturado (SS =1) cuando su % de sólidos es de 77%. Esta es la primera respuesta al problema. Concentración Material saturado

= =

77 (100) / 100-77 334.78g. / 100g de agua

Concentración material A SS = 1.15

= =

334.78(1.15) 385g sólidos / 100g de agua.

% de sólidos a SS = 1.15

=

385 (100) /385 + 100 79.4

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Problema 3.2 Se requiere cristalizar un licor de pureza 100 cuando su °SS = 1.20. ¿ A que lectura del refractómetro debe introducirse la semilla, si sabemos que la temperatura es de 162 °F.

Resolución Según el gráfico de la fig. 3.23 el refractómetro debe indicar 79.8 %. NOTA: Las figuras 3.23-3.29, proporcionan el % de sólidos del material a distintos °SS, temperaturas y purezas. La tabla XVIII, muestra la lectura refractómetrica y el índice de refracción de las soluciones de azúcar. E- El refractómetro Automático de Tacho En esta versión, el transmisor, emplea fotodetectores de silicón dentro de un circuito electrónico de estado sólido. El sistema del detector cubre una gama más amplia de concentraciones que los modelos antes vistos. El uso de componentes más resistentes asegura que el mismo tenga una estabilidad alta hasta con temperaturas de proceso de 120°C. El módulo óptico es robusto y provee una exhibición visual de la frontera, interfase ligera-oscura, contra una escala calibrada que cubre el rango pleno del instrumento. La exhibición óptica se filtra para mejorar la resolución y definición visual para los propósitos fotoeléctricos. La unidad del fotodetector se monta lado a lado de la escala visual, teniendo dos marcadores limites adjuntos al detector que son visibles contra las marcas de calibración. Esos marcadores indican la gama de concentración disponible en el transmisor. El cambiar a un rango diferente envuelve un ajuste mecánico simple, el cual puede hacerse sin quitar el instrumento del proceso. La fig.3.30, muestra un refractómetro automático modelo R-23E de la Bellingham + Stanley Limited. La base última en la calibración del transmisor concierne simplemente a los ajustes de amplitud (gama) / cero, en el módulo electrónico para obtener la salida análoga requerida como los cambios en la concentración y en la frontera se muevan entre los marcadores límites. Esta técnica de calibración, es enteramente confiable, ya que la verificación de la precisión del circuito de control se realiza por una observación visual de la frontera contra la escala. Este rango, es muy apreciado por los instrumentistas y supervisores de proceso. Este sistema carece de partes móviles, y no se requiere agua de enfriamiento. La figura 3.31,muestra el principio de medición de los refractómetros automaticos. F.- El refractómetro de proceso K-PATENTS PR-01-S Y SU SOFTWARE SEEDMASTER. Los refractómetros hasta ahora vistos miden el índice de refracción usando un fotoelemento simple,suministrando una señal análoga (voltaje) proporcional a la iluminación llamada imagen óptica.En 1,983 K-PATENTS Oy,puso a la venta en Finlandia el refractómetro de proceso digital el cual esta libre de errores y limitaciones caracterizando una señal análoga de proceso.El mismo es muy robusto con una precison de ± 0.1%.Debido al continuo desarrollo de dicho refractómetro el mismo se ha convertido en un equipo muy seguro para medir y controlar los cocinados en los tachos.

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La figura 3.32,muestra una foto del refractómetro digital K-PATENTS. La evaluación objetiva del rendimiento de un sensor debe basarce en los datos reales de sobresaturación.En 1,996, PROFICON Ltd.uso el método de monitorear la sobresaturación en la línea con varios tipos de sensores (sonda de RF,monitor Ziegler y el refractómetro PR-01-S) siendo el refractómetro K-PATENTS el que dio mejores resultados obteniéndose un coeficiente de correlacion de 0.952.Tambien,se demostró que la medición de la concentración con el Ziegler no es suficientemente precisa y repetible para usarla como indicación de la SS. Debido a las dificultades en el control del cocinado de templas en uso hasta hoy aunque se use un SCD a menudo los mismos no están basados en el monitoreo en la línea y el uso de la SS.Los refractómetros nucleares y las microondas se basan tabla de datos y cartas de solubilidades (que a veces son obsoletas) para determinar el punto de semillamiento.Este procedimiento no se puede usar para implementar un control de lazo cerrado en línea de la SS durante la fabricación de una templa. Entonces, la K-PATENTS y la PROFICON Ltd. desarrollaron el SEED-MASTER,lo cual hizo posible que se obtengan los datos en la línea en tiempo real sobre la SS haciéndose confiable y reproducible el semillamiento de la carga de cristalizar. El SEED-MASTER descansa sobre el uso de una serie de ecuaciones (modelo matematico) desarrolladas para calcular la SS en línea,tomando en cuenta todos los parámetros que la ecuación que damos a continuación especifica: SS = f (C,T,Q,m.b,c)

donde:

C = concentración del licor madre. T = temperatura en 0C Q = pureza licor madre m,b,c = parámetros de calidad del licor madre. Se ha demostrado que la concentración C es el parámetro que tiene un efecto mas fuerte sobre la SS.Con un cambio de un 1% en la concentración del licor madre produce un efecto 5 veces mayor sobre la SS que un cambio del 1% en la pureza del licor madre o un cambio de 10C en la temperatura.Sin embargo,esos cambios debido a la fuerte naturaleza no-lineal de las funciones no son constantes.La calidad del licor madre tiene también un efecto considerable sobre la SS,el mismo esta caracterizado por los parámetros m,b,c de la función de saturación de Wicklund.Vavrinecz,la cual debe determinarse por el laboratorio,sin no es posible,se pueden usar los datos típicos.Los parámetros de calidad del licor madre solamente muestran cambios en un periodo de tiempo largo (una zafra).La concentración,temperatura y pureza tienen que se monitoreados en línea (tiempo real),si se intenta monitorear la SS en línea.Asi podemos ver que el monitorear la SS en línea es una tarea compleja.La concentración del licor madre debe medirse por un sensor apropiado,el cual puede hacer el trabajo confiable y preciso durante la templa completa,sin disturbios provocado por el aumento del contenido de cristales y las burbujas de vapor.La pureza de la fase liquida puede cambiar considerablemente,comenzando con la pureza de la alimentación cayendo por debajo de este valor al final de la templa (por ejemplo: de 94-88% con un rendimiento en cristales del 50%),El despreciar esta caída de pureza puede conducir a errores apreciables.Lo mismo es real cuando se desprecian los parámetros de calidad.Esto se acentua mas cuando las purezas de la meladura de caña es muy baja.Resumiendo podemos decir que no existe un sensor simple capaz de suminstrar los datos sobre la SS

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debido a su naturaleza multivariable,y puede solamente ser computado basado en los datos confiables y tomando en cuenta todos los parámetros para determinarla. De otro lado,el contenido de cristales juega un rol importante como parámetro en la cristalización.El crecimiento de la masa de cristales es proporcional al crecimiento de la superficie del cristal o a la segunda potencia del cristal.Para suministrar el azúcar requerida para mantener el crecimiento de esta masa,la meladura o miel debe alimentarse acordemente en el tacho.Es por lo tanto importante el tener alguna clase de indicación del contenido de cristales.Esta información,sin embargo,no es tan critica como la anterior,la cual forma la base del monitoreo de la SS en la línea.Esto significa que no sucederá nada debido al tipo de sensor usado para suministrar los datos del contenido de cristales.los requerimientos con respecto a su precisión no son tan altos. Un examen mas cercano de la practica de los controles practicos de la cristalización revelan que los sensores en uso hoy en dia cumplen dos roles:ellos se usan para el control del semillamiento y para la alimentación de la meladura o miel.Se hace claro,sin embargo,que a ellos se les ha dado una tarea imposible:su rol debe ser restringido solamente al control de la alimentación. El SEED-MASTER, es el único dispositivo que monitorea la SS en línea e implementa un semillamiento automatico confiable y con el se obtienen los datos en línea en tiempo real sobre la SS.La concentración y temperatura del licor madre/alimentación puede ser medida en línea por el refractómetro K-PATENTS.La pureza de la alimentación se toma de los datos de laboratorio y se introduce en el tablero del transmisor indicador (IT) del refractómetro.La calidad de la meladura o miel se caracteriza por el valor de la función de saturación Wicklund/Vavrinecz,lo cual depende de la relación no-azucar/agua y algunas constantes (m.b y c) a ser determinados.Basado en esos datos la SS puede calcularse cada segundo por una microcomputadora del refractómetro.Esos resultados son usados para suministrar ayuda al puntista en el semillamiento,o la implementación del semillamiento automatico y puede monitorearse la SS durante la templa completa.La función del SEED-MASTER son:  Calcular los datos de SS mostrándolo numéricamente y hacer diagramas de tendencia VS tiempo sobre el display local del IT.  Puede ser usado para suministrar una señalización de alarma cuando la SS excede los limites ajustados por arriba o por debajo.  Pueden transmitir por una señal de 4-20 mA para el control de la alimentación u otros equipos.  Se usa para implementar el semillamiento automatico preciso y confiable.  Puede ser usado para el control de los cristalizadores continuos. El Seed-Master es un software opcional para el refractómetro de proceso PR-01-S.El sistema consiste de:  El refractómetro,transmisor de indicación y cable de interconeccion.  Software seed-master opcional el cual consiste de dos chips  Unidad de relay para las señales de alarma y/o implementación del semillamiento automatico.  Unidad externa de salida para la SS de 4-20 mA. La figura 3.33A,muestra los componentes del sistema seed-master. Este sistema se basa en las variables que gobiernan la sobresaturación como son:  Concentración de la meladura o miel de alimentación.  Temperatura.  Pureza del licor madre o meladura o miel de alimentación. 212

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Parametros de calidad de la meladura o miel de alimentación.

Ademas de los tres primeros parámetros,la SS depende de la calidad de la meladura o miel,la misma tiene un efecto considerable sobre la solubilidad de la sacarosa en soluciones impuras.La función de saturación tiene tres variables independientes, m,b y c,las cuales reflejan la calidad de la meladura o miel en una planta dada.La calidad de la meladura o miel depende de las practicas de cosecha locales,clima y temperatura.La función de saturación suministra un valor adimensional (parámetro de corrección)como una función de la relación no-azucar/agua de la solución,como vemos en la siguiente ecuación: Fsat=m*NA/A+b +(1-b)*exp(-c*NA/A) La figura 3.33B,muestra la función de saturación(para mas detalles de cómo determinar estos datos ver Manual Analisis Azucarero-serie azucarera-12). El parámetro m, define la relación NA/A en las mieles.Su valor típico es de 0.18 para la remolacha azucarera y depende de la composición de los no-azucares.El valor de la función de saturación esta usualmente cercano a 1.0 cuando la relación NA/A es pequeña (meladuras,mieles o licores de alta pureza),pero comienza a elevarse a medida que dicha relación se incrementa,como cuando se procesan materiales de baja pureza o durante el proceso de cristalización debido a la disminución de la pureza del licor madre.En la figura 3.33B,los valores de la función de saturación se calcularon usando los parámetros m,b y c validados para las solubilidades dadas por Grut,como: m= 0.178 b = 0.82 c = 2.1 Existe una marcada diferencia entre los datos de la función de saturación de los materiales de remolacha y los de caña.Basado en los datos dados por Thieme para la caña de azúcar,los parámetros de la función de saturación se determinaron por L.Rozsa: m = -0.06265 b = 0.982 c = -2.1 Las figuras 3.33C y D, muestran los valores típicos de la función de saturación para los materiales de caña y remolacha VS la relación NA/A y VS la pureza,respectivamente,validados por Grut y Thieme. Los parámetros m.b y c deben determinarse en el laboratorio haciendo pruebas en las meladuras saturadas.Debido a que esas pruebas necesitan mucho tiempo prácticamente ningún ingenio los realiza.En este caso,los datos típicos (como los dados arriba) se utilizan.Como un ultimo recurso, si se ajusta m=0.0, y c=0.0 con cualquier valor de b el valor de la función de saturación será constante e igual a 1.0. Los datos de solubilidad de la sacarosa (como los dado por Grut o Vavrinecz) son corregidos en el seed-master mediante el uso de los valores de la función de saturación actual calculados en línea,para tomar en cuenta la calidad de la meladura local. La SS se define con precisión por los datos de solubilidad de la sacarosa y juego de ecuaciones (un modelo matematico de SS) basado en las variables dadas arriba.Con el seed-master es posible seleccionar los datos de solubilidad dados por Grut o Vavrinecz.

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La cristalización del azúcar en los tachos consta de dos fases:  Fase I:la concentración de la meladura o la mezcla de miel o meladura,cuando no hay cristales presentes en la misma y por lo tanto la pureza es constante e igual a la pureza de la alimentación,Qf.  Fase II:La cristalización comienza después que se introduce la semilla,cuando los cristales crecen la pureza del licor madre disminuye por debajo de Qf.  Los parámetros de calidad no cambian durante las dos fases.La pureza de la alimentación Qf se asume igual al 94% y los parámetros de calidad de la alimentación son los hallados para una planta de azúcar de remolacha.Si la pureza de la alimentación o los parámetros de calidad cambian el resultado será diferente.

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Se proporciona una trayectoria posible de la SS VS la concentración y temperatura a medida que se alcanza el punto de semillamiento,figura 3.33E.La SS se incrementa rápidamente (al incrementarse la pendiente) a medida que lo hace la concentración.La temperatura tiene un efecto pequeño,aunque también se incrementa con el aumento en la concentración.La SS puede incrementarse muy rápidamente como se incrementa la concentración pudiendo producirse un pequeño retrazo en el semillamiento lo que produce un aumento en el tiempo para dicho fin.Como consecuencia,puede formarse grano falso.Si la carga de cristalizar se satura mucho durante el semillamiento,se pueden disolver cristales. En la fase II,la pureza del licor madre disminuye y no será ya igual a la de la alimentación durante todo el proceso de la templa.En la figura 3.33F,se muestra la SS con la concentración del licor madre (eje X) y la pureza (eje Y).Se asume que la temperatura es constante (debido a mas variables que dimensiones disponibles).El resultado es una superficie inclinada pero aun diferente.Se nota el incremento de la SS con el de la concentración.El efecto de la pureza sobre la SS es evidente.Esta figura puede usarce como una pista para la historia completa de la SS de una templa.En la fase I, la pureza de la alimentación es constante (en este ejemplo 94) hasta el punto de semillamiento (en este caso semillamiento completo).Despues que el semillamiento se completa la trayectoria de los valores momentáneos de SS en la fase II,dependen del contro practico de la cristalización.Si los datos de las variables que gobiernan la SS son precisos,el calculo de la SS suministra mas precisión que los datos registrados en una carta o tabla publicada en diferentes trabajos sobre la SS,los cuales no toman en cuenta la calidad del material.Cuando se comparan con los cálculos,las cartas tienen un uso limitado y ellos no tienen capacidad para ser usados en línea.El calculo ha sido probado en varios pasies con éxito. Sensitividad de la SS sobre las diferentes variables.Las figuras 3.33E y F,dan una indicación de cuan fuerte es la sensitividad de esas variables(que actuan sobre la concentración,temperatura y pureza del licor madre y la alimentación).Los datos de sensitividad (derivadas parciales) en las tablas dan el cambio en la SS (valor absoluto) debido a una unidad de cambio de la variable dependiente(% concentración,temperatura y pureza).La tabla siguiente muestra la sensitividad de la SS con la concentración,la sensitividad del licor madre/alimentación se incrementa rápidamente (aproximadamente un 167%) a diferentes temperaturas en un rango de concentración de 77-80%.Concentracion expresada como ύSS/ύCml.Parametros: pureza=94%,m=0.145,b=0.811,c=-1.8

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Temp.0C 72 74 76 78

77 0.0547 0.0533 0.0520 0.0507

% Concentracion 78 79 0.0598 0.0656 0.0583 0.0640 0.0568 0.0624 0.0554 0.0608

80 0.0723 0.0705 0.0687 0.0670

81 0.0801 0.0781 0.0761 0.0742

82 0.0891 0.0869 0.0848 0.0826

83 0.0998 0.1097 0.1070 0.1042

84 0.1125 0.1097 0.1070 0.1042

85 0.1277 0.1245 0.1214 0.1183

86 0.1461 0.1425 0.1369 0.1354

La tabla siguiente muestra los datos de sensitividad a diferentes purezas del licor madre,los cuales en este caso se ajustan a un 90%.Esos datos muestran una caída del 56% en las sensitividades comparadas con la tabla anterior.El cambio en el rango de concentración del 77-86% es ligeramente diferente (158%).Parametros:Pza=90%,m=0.145,b=0.811 y c=-1.8

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Temp.0C 72 74 76 78

77 0.0526 0.0513 0.0500 0.0487

% Concentracion 78 79 0.0574 0.0629 0.0560 0.0613 0.0546 0.0598 0.0532 0.0582

80 0.0691 0.0674 0.0657 0.0640

81 0.0763 0.0744 0.0725 0.0707

82 0.0846 0.0825 0.0805 0.0784

83 0.0944 0.0920 0.0897 0.0875

84 0.1058 0.1032 0.1006 0.0961

85 0.1194 0.1164 0.1135 0.1106

86 0.1356 0.1322 0.1289 0.1256

La tabla a continuación muestra los datos de la sensitividad con la temperatura.Existe un cambio considerable (cerca del 71%) en la sensitividad de la SS sobre la temperatura en un rango de 77-85% de concentración del licor madre(ύSS/ύTml).Parametros: Pza=94%,m=0.145,b=0.811,c=-1.8 % conc. 77 78 79 80 81 82 83 84 85

72 0.0121 0.0128 0.0136 0.0145 0.0155 0.0165 0.0177 0.0191 0.0206

73 0.0120 0.0127 0.0134 0.0143 0.0152 0.0163 0.0175 0.0188 0.0203

Temperatura en 0C 74 75 76 0.0119 0.0118 0.0117 0.0128 0.0125 0.0124 0.0134 0.0133 0.0132 0.0143 0.0142 0.0141 0.0152 0.0151 0.0150 0.0163 0.0162 0.0160 0.0175 0.0174 0.0172 0.0188 0.0187 0.0185 0.0203 0.0202 0.0200

77 0.0116 0.0123 0.0131 0.0139 0.0149 0.0159 0.0171 0.0184 0.0199

78 0.0115 0.0122 0.0130 0.0138 0.0148 0.0158 0.0169 0.0182 0.0197

79 0.0114 0.0121 0.0129 0.0137 0.0146 0.0156 0.0168 0.0181 0.0195

80 0.0113 0.0120 0.0128 0.0138 0.0145 0.0156 0.0166 0.0179 0.0194

81 0.0112 0.0119 0.0126 0.0135 0.0144 0.0154 0.0165 0.0177 0.0192

La tabla a continuación muestra los datos de sensitividad de la SS con la pureza.Parametros:temperatura=740C,m=0.145,b=0.811 y c=-1.8 % conc. 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86

96 0.006 0.007 0.007 0.007 0.008 0.008 0.009 0.009 0.010 0.012

94 0.007 0.008 0.008 0.009 0.010 0.010 0.011 0.013 0.014 0.016

92 0.008 0.009 0.010 0.010 0.011 0.012 0.014 0.015 0.017 0.020

90 0.009 0.010 0.011 0.012 0.013 0.014 0.016 0.017 0.020 0.023

Pureza 88 0.010 0.011 0.011 0.012 0.014 0.015 0.017 0.019 0.022 0.025

86 0.010 0.011 0.012 0.013 0.015 0.016 0.018 0.020 0.023 0.025

84 0.011 0.012 0.013 0.014 0.015 0.017 0.019 0.021 0.024 0.027

82 0.011 0.012 0.013 0.014 0.016 0.017 0.019 0.021 0.024 0.027

Sobresaturacion VS Parametros de función de saturación. Los parámetros m,b y c de la función de saturación también afecta la SS.Los parámetros de calidad de material de alimentación pueden determinarse en el laboratorio.Los análisis de laboratorio requieren mucho tiempo y esfuerzo,por eso son despreciados en las refinerías e ingenios.Como resultado,existe generalmente cierta falta de datos,lo cuales hacen que la evalucion sea difícil.Si no existen estos datos de los parámetros de la función de saturación,se pueden usar los datos típicos dados por McGinnies.Ajustando m=c=0 (con cualquier valor de b) lo cual dara un valor de la función de la constante de saturación Fsat=1.0. Ejemplo: En pruebas hechas en una fabrica de remolacha en Hungria se determinaron dos juegos de datos de los parámetros de la función de saturación:

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m= 0.145 m =0.191

b=0.811 b=0.745

c=-1.8 c=-1.8

Para la misma fabrica el promedio de 16 años fue: Promedio 16 años: m= 0.133 McGinnis m= 0.178 Fsat=1.0 m= 0

b=0.839 b=0.82 b=cualquier

c=-1.8 c=-2.1 c= 0

Usando la concentración,temperatura y pureza del material de alimentación: C_ml=80%,T_ml=74C y Q_ml=94%,SS puede calcularse con los 5 juegos de datos de parámetros de calidad: 1.- SS=1.135; 2.- SS=1.149; 3.- SS= 1.125(promedio 16 años); 4.- SS=1.130 (McGinnis) y 5.- SS=1.097 (Fsat=1.0) Se puede ver que en los casos 1 y 2, donde el material de alimentación tiene concentración,temperatura y pureza idénticas los datos tienen una diferencia en sus SS calculadas de: ύSS=0.014,debido al cambio de los parámetros m,b yc.El cambio de SS en el punto de semillamiento en este caso es igual al cambio causado por un 10C de temperatura en el licor madre.Esta diferencia es muy pequeña.A continuación damos ejemplos de sensitividades cerca del punto de semillamiento.La comparación de los efectos de los parámetros mayores de la alimentación sobre la SS en la vecindad del punto de semillamiento critico es intructivo.El punto de semillamiento se caracteriza por los datos siguientes: Parametros de calidad Cml Tml Qml Sobresaturación. Parámetros función de saturacion

Como en el caso 1 80 % 740C 94% 1.135 Como en el caso 1

Sensitividades:ύSS/ύC_ml=0.075%(fuerzarelativa=100%); ύSS/ύT_ml=0.01430C(fuerza relativa20.3%;ύSS/ύQ_ml=0.009%(fuerza relativa=12.8%). En adicion a los datos de sensitividad también se produjo un cambio de la SS en el punto de semillamiento ύSS=0.014 debido a los cambios en los parámetros de la función de saturación.Entonces,si la concentración del material de alimentación se incrementa en un 1% la SS se incrementaría de 1.135 a 1.1493 en el punto de semillamiento.Si la temperatura se cae 10C la SS pudiera ser 1.1493.La comparación muestra que la concentración del material de alimentación y licor madre tiene un efecto importante sobre la SS seguida por la temperatura y pureza. Es bueno recalcar que no existe hasta la actualidad dispositivo alguno con el cual se pueda medir la pureza del licor madre en un tacho al vacio.Pero si se dispone de la información del contenido de cristales de la masa cocida es posible basado en el mismo y en la pureza de la alimetacion,calcular la pureza del licor madre en línea.Esta forma de calcular la SS puede ser hecha para la templa completa.

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No existe una entrada análoga que entre los datos del contenido de cristales en el refractómetro K-Patents.Pero si se puede generar el contenido de cristales aproximado versus el tiempo para hallar la pureza descendiente del licor madre durante el cocinado.Cuando se controla la cristalización del azúcar por un sistema de control automatico,el contenido de cristales de la masa cocida vs el tiempo forma una trayectoria regular la cual puede ser programada.La figura muestra una función de tiempo posible la cual puede ser configurada por el transmisor indicador.Es posible defineri tres pares de contenido de cristales y datos de tiempo,los cuales se conectan con líneas rectas.Cuando el tiempo T3 esta sobre,el contenido de cristal permanece constante hasta el ultimo valor Y3 durante el cocinado.Cuando se semilla automáticamente el contenido de cristales vs la función de tiempo comienza automáticamente después que el semillamiento se realiza(tiempo=0).El error de aproximación depende de dos factores:  Que tan exactos sean los datos del contenido real de cristales.  Asi como la pureza del material de alimetacion (Qf). Ejemplo: La pureza del licor madre,rendimiento de cristales y caída de pureza (todos al final de la tempa) se relacionan cercanamente unos con otro.Por simplicidad,el rendimiento de cristales Ykr se asume en un 50% (si fuera menor la caída de pureza también podría ser menor).La caída de pureza dQ del licor madre seria: dQ = 100 – Qf(%)

para purezas difetentes del material de

alimentación seria: Qf(%) 99 96 80

dQ(%) 1 4 20

Como puede verse en los materiales de alimetacion de alta pureza la caída de pureza es menor,y la sensitivididad a la SS sobre la pureza disminuye cuando la pureza disminuye.Esta caída de pureza pequeña se toma en cuenta en la aproximación del contenido de cristales y la pureza del licor madre. El calculo de la SS con el Seed-Master se basa en:

 Los datos en línea (concentración y temperatura) medidos por el refractormetro.  Datos del laboratorio (pureza de la alimentación,parámetros de calidad: m,b y c) entrados manualmente al transmisor.  Contenido de cristales y datos de tiempo entrados manualmente para el calculo de la pureza del licor madre (por aproximación) después que se ha hecho el semillamiento.

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Montaje del sensor. De acuerdo a la regla de McCabe todos los cristales tienen la misma razón de crecimiento en la masa cocida con una SS uniforme.Para el producto final con un tamaño de cristal uniforme,es ideal que se tenga la misma SS en todo el volumen masico dentro del tacho.En realidad las diferencias locales en los 4 parametros del licor madre que controlan la SS determinara cuan bien la situación ideal pueda alcanzarse. Durante la fase de concentración (fase I),la cantidad de cristales es cero y la pureza del licor madre y los parámetros de la función de saturación son conocidos.Esos parámetros son uniformes en el volumen completo dentro del tacho.Esto puede que no sea el caso con la temperatura y la concentración,y por lo tanto,los parámetros de temperatura y concentración deben tomarse en cuenta cuando se selcciona la localización del sensor.

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Optimizando las variaciones de temperatura. La uniformidad de la temperatura en un tacho depende principalmente de la razón de evaporación(calentamiento) y la eficiencia de circulación.Esto se muestra por las figuras dadas a continuación.La figura 3.33H muestra tres curvas de tendencia en la medición de temperaturas en un tacho de refinería.Las dos curvas superiores muestran los datos medidos por un sensor de temperatura y el sensor de temperatutra del refractómetro.Ambos sensores se situaron en el mismo plano horizontal en el fondo del tacho.La tercera curva muestra los datos de un sensor de temperatura separado situado por encima de la superficie de la masa cocida en el espacio de vapor.Las rapidas fluctuasiones en las tres curvas son resultado del la forma en que se alimenta el material al tacho.La valvula de control de alimentación se opero casi como una simple valvula on-off,dando como resultado grandes fluctuasiones en el volumen de entrada por grandes alimentaciones.Las fluctuasiones afectan la temperatura de la masa cocida,densidad,corriente del motor,concentración del licor madre y a la SS.El ultimo efecto puede ser bastante grande en la vecindad del punto de entrada del material de alimentación dentro del tacho.La figura 3.33I,muestra un perfil típico de temperatura y SS a lo largo del eje vertical de un tacho.La temperatura es la mas baja y la SS la mas alta en la superficie de la masa cocida.Esto es lo opuesto a lo que sucede en el plano superior de la calandria.Una sobresaturación muy pequeña en esta area del tacho reduce la razón de crecimiento del cristal y puede dar como resultado la disolución del azúcar cristalizada. Selección del lugar donde montar el sensor. Es muy importante tener una circulación buena en el tacho.Esto disminuye las diferencias en la concentración y la temperatura en la masa cocida,y produce una distribución mas homogénea de la SS.Todo se traduce en un crecimiento del tamaño del cristal mas favorable asi como un rendimiento mayor.Como ha hemos visto la SS es muy sensible a las variaciones de concentración del licor madre,por lo tanto,pueden causar mucha variación en la SS. Cuando se selecciona la localización del sensor debe hacerse relativo a la entrada del material de alimentación, los tachos son vasos no muy bien mezclados.En las mezclas el transporte masico requiere tiempo y causa un demora en el transporte.Por lo tanto,las localizaciones del sensor,donde los cambios de salida del mismo son rapidos debido a las aberturas de la valvula de alimentación no deben usarce. Existen dos montajes posibles para el sensor del refractómetro,figura 3.33J.:  Montaje cuando la alimentación se realiza por encima de la calandria.Aqui la alimentación se hace por encima de la calandria dentro del tubo central por medio de una tubería.El flujo de material se dirige hacia abajo,pero tiene la tendencia a cambiar de dirección y elevarse debido a la diferencia de presiones y densidad.La densidad del material de alimentación a la temperatura de proceso es típicamente alrededor de 1.35 t/m3 (73% de concentración) mientras que en el punto de semillamiento es de 1.4t/m3.Al final de la templa la densidad de la masa cocida es aproximadamente de 1.5t/m3.Como resultado el material fresco tiende a elevarse a la superficie,es difícil desviarlo hacia abajo y mezclarlo con la masa cocida.La posición 1,se recomienda si la longitud de la trayectoria desde el material de entrada

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



al sensor es lo suficiente grande para que se obtenga una buena mezcla.Este montaje suministra datos de temperatura representativos.Si la circulación es eficiente,la temperatura en el fondo esta cerca a la temperatura medida sobre la superficie(donde es mas baja).La posición 2, se recomienda,si no es posible montar el sensor en el fondo,o si se estima que la mezcla del material de alimentación no es lo suficientemente buena para proporcionar un volumen representativo de masa cocida cerca del sensor.En este caso,la lectura de la temperatura es mas alta debido al calor desde la calandria,ver figura 3.33J,Sin embargo,la sensitividad de la SS sobre la temperatura es mucho menor que la sensitividad sobre la concentración.Un sensor de temperatura calibrado montado en el fondo del tacho puede usarce para determinar el cambio de temperatura.Esta forma de error en la temperatura puede ser compensada. Montaje cuando la alimentación se realiza por el fondo.La localización recomendada del sensor se muestra en la figura 3.33K.La alimentación del material no es ideal porque el flujo de la misma trabaja contra la circulación la cual disminuye considerablemente su eficiencia.Con este diseño no se recomienda montar el sensor en el fondo del tacho.La trayectoria corta desde la entrada de la alimentación al sensor debe resultar en la medición de la concentración de un volumen de masa cocida diluido y no-representativo. Montaje cuando la alimentación se realiza debajo de la calandria.El material de alimentación entra al tacho a través de un aro de tubería debajo de la calandria y distribuye el material fresco en varios puntos.El diseño mejora la circulación,en lugar de trabajar contra ella.El material se distribuye uniformemente y por lo tanto las diferencias en la concentración son mas pequeñas.La localización recomendada del sensor se muestra en la figura 3.33L,y se situa en el fondo del tacho debajo del plano de la tubería de alimentación.El material fresco alcanza al sensor después de efectuar un circulo completo,el cual resulta en una mezcla aceptablemente buena.

La figura 3.33LL,muestra ejemplos típicos de las curvas de control de la cristalización mediante el sistema SeedMaster.

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G.- Comentarios sobre el uso del refractómetro para el control de la sobresaturación. El refractómetro solamente mide el Bx. del licor madre, independiente del contenido de cristales. Esto, significa que teóricamente, debe ser posible mantener una SS óptima fija del licor madre, obteniéndose razones de cristalización más alta. Sin embargo, en la practica se ha comprobado que esto no es real debido a la influencia del contenido de cristales y a la viscosidad, los cuales son de vital importancia para la transmisión de calor y la circulación. Debido a esto, el uso del refractómetro, es solamente aconsejable para controlar el semillamiento hasta que la carga de cristalizar sea recogida, así como su uso es muy útil en las refinerías donde los productos que se manejan tengan purezas muy altas. Pruebas realizadas con refractómetros de diseños diferentes en refinerías, han revelado que los refractómetros con prismas ópticos grandes, situados en el plano de la pared del tacho no se pueden usar, ya que los mismos, tienen una respuesta baja. La circulación a través del prisma debe ser muy buena, lo cual no sucede a lo largo de la pared del tacho. El flujo a través del prisma debe ser de 5.00 pies/seg, y tal velocidad es posible que no sea alcanzada, aún con el uso de los revolvedores de tacho. Al emplear refractómetros en la línea,en todo caso,tiene que suceder una compensación de la temperatura.La medición refractometrica en la fase liquida hasta el punto de granulación es muy exacta.Por lo que el índice de refracción medido con el contenido de cristales que aumenta durante el proceso de evaporación,no se puede llevar a cabo el control del contenido de materia seca durante todo el proceso de cristalización.La medición refractometrica de la densidad abarca solamente una pequeña parte del tacho,ya que la medición se lleva a cabo exclusivamente sobre el prisma del refractómetro.En el caso de incrustaciones o ensuciamiento sobre el prisma,no es posible obtener resultados de medición correctos. Sin embargo, buenos resultados han sido obtenidos con refractómetros tipo probetas (B&SR-23E y K-Patents PR-01-S) con una profundidad de penetración de 3”, y un prisma de 5 mm de diámetro. Una compensación de temperatura buena de la unidad de medición es de importancia. Es por eso, que la mayoría de los refractómetros usan fotoresistores. En la práctica, eso significa que la selección del lugar donde el refractómetro se va a instalar debe ser hecha cuidadosamente y los refractómetros deben usarse solamente en conexión con el control de vacío y suministro de vapor automático. La figura 3.35, muestra que el control con refractómetro en la cochura de una templa, fue bueno hasta el punto de semillamiento, y se comprobó, que fue repetible en varia pruebas, pero después, que se efectúa el semillamiento, no hay ningún cambio apreciable en el valor del Bx.; lo cual indica, que no es posible controlar la alimentación del tacho mediante el refractómetro después que se ha efectuado la cristalización y recogido la masa. Como hemos visto los primeros refractómetros de proceso median la concentración en línea,ellos median el índice de refracción por el uso de fotoelemento simple,suministrando una señal análoga(voltaje) proporcional a la iluminacionb de la llamada imagen óptica.En 1983,K-Patents Oy de Finlandia construyo el primer refractómetro digital de proceso,el cual esta libre de los errores y limitaciones que caracterizan la señal análoga de proceso y es inmune a la presencia de cristales y burbujas de vapor.Este refractómetro es el único hasta ahora que puede medir la

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concentración del licor madre durante todo el cocinado.La figura que se da a continuación muestra el buen ajuste de medición del refractómetro K-Patents.

5.- Equipos que miden la conductancia eléctrica. A- Conductancia. La electricidad es conducida por una solución, esto es, por un conductor electrolítico, por medio del movimiento de iones cargados bajo la influencia de un campo eléctrico. La conductancia se define como la recíproca de la resistencia de la resistencia de la solución y es la suma de las conductancias individuales de todos los iones de esta. A cada una de las contribuciones se le llama conductancia Iónica. La conductancia iónica de un ión depende de su carga y de la velocidad que el imparte al campo eléctrico. De esta forma, la contribución de un ión dipositivo a la conductancia total, es el doble que la de uno monopositivo, suponiendo la misma velocidad para ambos. La velocidad de este movimiento o migración depende de:     

La magnitud del campo eléctrico aplicado. La carga y tamaño del ión solvatado. La temperatura. La viscosidad y propiedades dieléctricas del disolvente. Las fuerzas de atracción entre el ión considerado y los otros iones presentes en la solución.

En una solución concentrada, un ión está rodeado de otros iones hacia los que es atraído y que retarda su movimiento en dirección al electrodo cargado. Al diluir paulatinamente la solución, las fuerzas de atracción disminuyen, hasta que dejan de existir a una dilución infinita; por consiguiente, la conductancia ionica aumenta con la dilución y alcanza un máximo con dilución infinita. Generalmente se establece la aproximación de que el valor de la conductancia iónica a concentraciones finitas bajas (inferior a 0.1 M), es igual a la de una solución de dilución infinita.

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B- Unidades de Conductancia.

La conductancia, siendo la recíproca de la resistencia, se expresa en recíprocos de ohm (abreviando mho u -1) y es directamente proporcional al área de la sección transversal, a, en cm2 e inversamente proporcional a la longitud, 1, en cm, del conductor: Conductancia

=

1/R = K.a/1

La constante de proporcionalidad representada por la letra griega Kappa, K, se llama conductancia específica o, en el caso de una conducción electrolítica, “conductividad electrolítica”, y sus unidades son mhos/cm. La conductancia equivalente de un ión se designa con la letra griega lambda, , y se define como la conductividad electrolítica de una solución hipotética que contiene un equivalente del ión por ml. de solución. Puesto que los equivalentes por ml. son iguales a los equivalentes por litro divididos por 1,000, es evidente que: 

=

K/C*  1,000 mhos – cm2 / equivalente,

donde:

C* es la concentración en equivalente por litro y se define en este caso como la molaridad, multiplicada por el valor numérico absoluto de la carga del ión. Al resolverse la ecuación anterior para K, y sustituir este valor en la primera ecuación se obtiene: Conductancia =

1/R = a. . C* /1 x 1,000 = KC*

donde:

La constante de proporcionalidad K es igual a: a / (1x1,000). Cada ión contribuye independientemente a la conductancia de la solución, por lo que: Conductancia =

1/R = K (1C*1 + 2 C*2 + ....) = K i i C*i 227

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A la conductancia equivalente a la conducción infinita se le representa con el símbolo ° . C- Aplicación de la Ley de Ohm a las soluciones. Cuando se aplica un voltaje de c.d. a dos electrodos sumergidos en una solución electrolítica, el sistema no obedece a la ley de Ohm. Si la polaridad del voltaje aplicado se cambia constante y rápidamente (esto es, si se usa c.a.), la situación resulta diferente. Para tener una idea simplificada de lo que sucede, supóngase que la polaridad durante la primera mitad de un ciclo determina que uno de los electrodos es el cátodo. Los cationes serán atraídos por este electrodo y los aniones serán repelidos; éste movimiento de iónes transporta la corriente por la solución. Sin embargo, cuando se comienza a verificar una relación de electrodo se llega a la segunda mitad del ciclo y la polaridad se invierte; es decir, el electrodo considerado pasa a ser el ánodo. Bajo estas condiciones los cationes son repelidos y los aniones atraídos. De nuevo, antes que la relación resulte apreciable, la polaridad cambia, y así sucesivamente, por consiguiente, los iones transportan la electricidad por medio de un movimiento alterno, esto es, se trata de un vaivén con el cual no se llega a presentar deposición en los electrodos. De esta manera, no existe FCEM o SOBREVOLTAJE y se obedece a la ley de Ohm. La medición de la resistencia y, por consiguiente de la conductancia de una solución electrolítica, se lleva a cabo con el circuito de un PUENTE DE WHEATSTONE. D- Celdas de Conductancia. Una celda de conductancia consiste por lo general, en un par de electrodos de platino platinizado, rígidamente montados en un recipiente de vidrio. Para una determinada celda, los valores de a y 1 son fijos, y la relación 1/a se llama “Constante de la celda, Kcelda . “ Aunque esta constante puede calcularse de la geometría de la celda, es más común determinarla llenando la celda con una solución de conductividad eléctrica conocida y medir la resistencia. El valor de Kcelda se calcula entonces a partir de la relación Kcelda = KR. Puesto que la conductancia varía aproximadamente 2% por cada °C, es necesario regular la temperatura de la celda mediante un baño de temperatura constante, o por medio de una resistencia compensadora de temperatura en el circuito para corregir las variaciones de temperatura de la solución. Como la medición representa el total de iones presentes en la solución, la escala puede ser calibrada en % de concentración del electrolito. Como hemos visto, en la conductancia electrolítica, la electricidad es llevada a través de una solución mediante un movimiento de iones comparativamente masivo, más que los electrones como sucede en un metal. La conductancia específica de una solución electrolítica, aumenta por lo tanto, con la concentración, con la carga, y con la velocidad de los iones. La medición de la conductividad es muy útil en muchos procesos de laboratorio e industriales. Tal medición puede hacerse sumergiendo un par de electrodos de área conocida a una distancia determinada, y entonces, medir la resistencia entre los mismos. La conductividad se expresa en mhos entre los dos electrodos, teniendo cada uno un área de 1 cm2 , y a la distancia de un centímetro; la fig. 3.36, muestra esta disposición.

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Como un mho es igual a 1/1 ohm, y representa la habilidad de una sustancia para mantener un ampere de corriente a un volt de potencial. Los electrodos de conductividad usados en la industria a menudo tienen áreas mayores o menores que un cm2 , y puede situarse a una distancia mayor o menor que un cm. Como ya vimos, a la relación dimensional entre los electrodos actuales y las celdas de conductividad típica se le llaman “constante de celda” y puede variar desde 0.1-100. Para propósitos industriales de medición una celda de conductividad consiste de un par de electrodos cuyas áreas y distancia entre los mismos son fijadas con precisión; también, se usa un aislamiento adecuado para confirmar la trayectoria conductiva y accesorios adecuados para soportar y proteger las celdas. E- Determinación de la sobresaturación de las Masas Cocidas en los Tachos por el Método de la Conductividad Eléctrica. La aplicación práctica de la determinación de la de la conductividad eléctrica de las soluciones de azúcar como un criterio para el fenómeno de la cristalización se comenzó con un estudio de laboratorio en la Estación Empresarial de Java para la industria azucarera. Este estudio se basó en las consideraciones siguientes: 1. La cristalización de las soluciones de azúcar sobresaturadas tiene que ver con la razón de difusión, y esta se relaciona con la viscosidad. 2. Es bien conocido que la movilidad de los iones en las soluciones donde se determina la conductividad eléctrica se relaciona directamente con la viscosidad. Esta relación fue estudiada por Walden en 1906, quien estableció que en soluciones con la misma concentración electrolítica, la relación entre la conductividad y la viscosidad puede ser expresada por la ecuación: Conductividad x viscosidad =

Constante.

3. El método práctico usado por los puntistas para determinar el grado de sobresaturación de las soluciones de azúcar está basado en la observación visual de la viscosidad por la prueba del rabo de cochino al extraer una muestra por la sonda. Es bien conocido que la conductividad de las soluciones concentradas de azúcar decrece con el incremento de la concentración. La tabla XXI se dan los datos que muestran dicha relación.

Brix de la solución 67.9 73.9 77.4 82.4 83.2 85.2 87.2

TABLA XXI Conductividad de Ohms recíprocos 0.00446 0.00233 0.00168 0.00167 0.00143 punto semillamiento 0.00077 0.00056 formación espontánea de granos.

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La concentración de azúcar varía desde 75 a 87 durante la cristalización. Es muy importante para un proceso de cristalización bien conducido y controlado que el brix del licor madre no muestre variaciones mayores que un grado brix.

F- Viscosidad y Conductividad Es real, que la viscosidad se relaciona con la concentración de las soluciones de azúcar. Mientras más concentrada está una solución de azúcar, más viscosidad tiene. En física-química existe una regla simple sobre la relación ente la viscosidad y la conductividad eléctrica, que se conoce como la regla de Waldern, y establece que el producto de la viscosidad y la conductividad eléctrica para la misma concentración del electrolito por unidad de volumen es constante. Honig, ha chequeado esta regla, y halló que la misma no es exactamente correcta para las soluciones concentradas de azúcar. La Tabla XXII muestra una investigación sobre este asunto obtenida para una solución de azúcar refinado a concentraciones diferentes con un 2% de CIK.

TABLA XXII Brix, sobresaturación, Viscosidad y conductividad Eléctrica para Soluciones de Sacarosa Conteniendo 2% de CIK % de Sacarosa a 50°C.

Bx.

SS

Viscosidad Poises

72 73 74 75 76 77 78

0.968 1.018 1.072 0.130 1.192 1.260 1.355

0.70 0.87 1.12 1.43 1.79 2.33 3.05

Conduct. 10-6

Resist.  x 103

CIK g/100 ml.

Fact. Corr. Aplicando 2g/100 ml

Conduct. Coor. Para igual conc. CIK.

1842 1479 1277 1117 958 799 654

0.543 0.76 0.783 0.895 1.043 1.251 1.529

1.962 1.998 2.034 2.072 2.110 2.148 2.186

1.019 1.001 0.983 0.965 0.947 0.931 0.915

1877 0481 1255 1077 907 744 598

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G.-Conductancia Específica de las Soluciones de Azúcar La determinación de la conductividad eléctrica de las soluciones de azúcar es simple y rápida. Es esencial que en esta determinación la temperatura de la solución de azúcar (léase miel madre) se mantenga constante. La conductividad se incrementa con la elevación de temperatura. La conductividad de los materiales crudos usados en el piso de los tachos en los Ingenios de Azúcar de caña para la cristalización desde la meladura saturada hasta las mieles madres sobresaturadas varía desde 200 a 200,000 x 10-6 mho, o expresados como resistencia específica desde 500 a 50,000 ohm por unidad cúbica. La relación entre la viscosidad y la conductividad de las soluciones de azúcar altamente concentradas puede ser expresadas por la fórmula: Conductancia x Viscosidad n = C Siendo el exponente n menor que 1.0. La fig. 3.37, nos da un ejemplo de tales relaciones, tabuladas en la tabla XXII. La relación puede ser expresada por la ecuación: Log. conductividad en mhos x 10-3 + 0.71 log. Viscosidad en poises = C Conductancia x Viscosidad 0.71 = C Los datos usados en este gráfico fueron determinados precisamente en el laboratorio, y es muy útil para determinar la relación exacta entre viscosidad y conductividad eléctrica para hacer las comparaciones para una uniforme concentración de sales por unidad de volumen. Usando los datos de la tabla XXII, para calcular la conductividad corregida para la misma concentración de CIK, los valores bajos se dan en la tabla XXIII. Esta relación entre viscosidad y conductividad corregida se presenta en la fig. 3.38, junto con la relación entre viscosidad y conductancia no corregida para la concentración de sal. Fundamentalmente no hay cambio en esta relación. Cuando la conductividad se corrige para la misma concentración de sal por unidad de volumen, el exponente n se acerca al valor de 1.0 H.-Sobresaturación, Viscosidad y Conductividad. Un gran número de determinaciones han sido hechas para determinar la relación entre sobresaturación y viscosidad, o sea, respectivamente, la sobresaturación y la conductividad. En la fig. 3.39, se da un ejemplo de esas determinaciones hechas con una solución pura de sacarosa a la cual se añadió un 2% de CIK. A esas soluciones se le determinó con precisión los valores de saturación a temperaturas diferentes. A partir de esas determinaciones se halló que la razón de viscosidad (o resistencia eléctrica, o sea 1/ conductancia) de las soluciones de azúcar y la sobresaturación puede ser representada por una fórmula simple: Sobresaturación (o Brix) = n. Log viscosidad Sobresaturación (o Brix) = n. Log resistencia.

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Usando coordenadas lineales para la conductancia y la sobresaturación, los investigadores hallaron las relaciones que se dan en la fig. 3.40. Para las soluciones de sacarosa y CIK. Para mieles de baja pureza y a las temperaturas usadas en la operación de cristalización, la relación entre viscosidad y conductancia eléctrica ha sido determinada en la misma forma. Esas muestras de mieles fueron diluidas con agua hasta que estuvieron libre de cualquier traza de sacarosa cristalizada, reconcentradas y diluidas a diferentes concentraciones para la determinación de la viscosidad y la conductancia. Los valores se muestran en las tablas XXIV y XXV, y son representadas en la figura. 3.41. La Composición de las Mieles usadas en los Experimentos de las Tablas XXIV y XXV son:

Brix Pol Pureza aparente Sacarosa Clerget Pureza Sacarosa Azucares reductores Ceniza sulfatada no-corregida Sólidos por desecación Pureza real Ratio azucares reductores/ceniza

Miel 1 95.5 32.1 33.6 36.7 38.8 15.1 18.85 82.0 44.8 0.80

Miel 2 95.7 27.1 28.3 32.4 33.9 26.1 13.0 84.0 38.6 2.01

I.-Conductancia y Cristalización Técnicas del Azúcar. Como regla general, el valor recíproco de la conductancia o de la resistencia eléctrica de las soluciones de azúcar concentradas varía en la misma forma que la viscosidad, y es posible usar la conductancia como una indicación de la concentración, o lo que es lo mismo, la sobresaturación de las soluciones de azúcar. Debe ser entendido que la relación entre pureza, sobresaturación, temperatura y conductancia matemática simple para las relaciones entre las variables que entran en las condiciones de operación de la cristalización práctica y técnica. Sin embargo, en las condiciones normales de trabajo en las fábricas hay ciertas limitaciones en las variaciones de los más importantes criterios de operación. En los ingenios de azúcar crudo la pureza de las tres masas cocidas varían normalmente como se muestran en la tabla XXVI. Otra limitación en la aplicación práctica de la conductividad como criterio para la concentración, es la temperatura del proceso de cristalización. La practica común, es el uso de una técnica de cristalización aplicando a los diferentes tipos de masas un vacío máximo de 28-26” de mercurio o sea una presión absoluta de 0.06-0.08 kg/cm2 . Para las purezas como las dadas en las tablas XXIV y XXV, la elevación del punto de ebullición al punto de saturación varía para esta presión absoluta de 0.06 a 0.08 kg/cm2 entre 8 y 13 °C. Las elevaciones normales del punto de ebullición establecidas en las

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masas A, B, y C para un rango de vacío de 25-26”, con las correspondientes fluctuaciones en la sobresaturación se dan en la tabla XXVI. Esta elevación del punto de ebullición es el incremento en la temperatura de ebullición de las soluciones técnicas de azúcar sobre la temperatura del agua pura. El punto de ebullición para el agua pura para un vacío de 25-28” se da en la tabla III. El vacío de trabajo normal para las masas A y B es de alrededor de 25-26”, y en las masas C se debe trabajar con el vacío mayor posible. Una pulgada de diferencia en el vacío crea una diferencia en el punto de ebullición de 6-7 °C (11-12°F) a la misma sobresaturación. TABLA XXVI Sistema de Tres masas cocidas de Ingenios de Azúcar de Caña. Vacío entre 25-26”

Material

Pureza

Brix a saturación

Temperatura tachos en °C

E.P.E. en °C

MCA y sirope MCB y mieles A MCC y mieles B Mieles finales al descargar MCC desde tachos.

82-88 70-76 58-64

76-78 78-79 80-82

61-65 63-67 65-69

8-9 9-10 10-11

36-42

83-84

67-72

11-13

E.P.E. SS máxima máxima en crist. resultante de Excluyendo aplicar la SS nucleación en °C 1.20 1.6-1.8 1.30 2.7-2.8 1.35 3.5-4.5 1.40

4.0-6.0

El problema práctico de la aplicación del control de conductividad se reduce de esta forma al problema de determinar las fluctuaciones de la conductancia para un cierto rango de purezas y sobresaturación, y hallar cual de esas variaciones en los valores de la conductancia dan una indicación aplicable para las condiciones de cristalización, el respectivo rango de cristalización, la formación de los núcleos nuevos y disolución del cristal de sacarosa, como resultado del estado de saturación. La respuesta, es que esto puede ser hecho, y que el uso del método de la conductividad es mucho mejor guía que el uso de la viscosidad estimada por el uso del dedo índice y pulgar por una muestra tomada en la sonda del tacho (viscosidad). ¿Cuáles son las fluctuaciones normales en la conductancia de los diferentes tipos de masas cocidas? Esas variaciones están determinadas primariamente por las variaciones en la pureza, combinadas, con las variaciones en el contenido de ceniza de los no-azúcares. Siendo los constituyentes de las cenizas los que determinan primariamente los elementos para la conductividad. Igualmente el vacío es otro elemento importante. Un alto vacío, con el mismo grado de sobresaturación, da una temperatura baja en el masa cocida, lo cual corresponde a una conductancia baja. El contenido de ceniza determina la conductancia de las soluciones técnicas de azúcar a una temperatura y Brix constantes, y esto varía de Ingenio a Ingenio, pero como es regla, las variaciones diarias en las fábricas de azúcar están determinadas por la pureza de los productos que se manejan en el piso de los tachos. Como expresión normal del

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contenido de ceniza se usa: ceniza % de no-azúcares, lo cual es característico para un área determinada y período de cosecha. Para un sirope con una pureza de 80 a una temperatura de 65°C, la solubilidad de la sacarosa al punto de saturación es de 3.05% agua. El brix de esta solución es de 79.2. Un incremento de 0.5 °Bx. corresponde a un incremento en la sobresaturación de: 79.7 x 0.80 / 100 – 79.7  3.05 = 1.03

Lo cual da un deceso en la conductancia eléctrica de aproximadamente 7 a 8%. En el rango de concentración del proceso de cristalización, un cambio de 0.1 °Bx. en la solución de azúcar produce un cambio en la conductividad eléctrica de 1 a 1.5 % a temperatura constante. Un cambio en la sobresaturación desde 1.10 a 1.30 reduce la conductancia aproximadamente al 50% de la conductancia a 1.10 SS. Entonces podemos decir, que el control de conductividad es solamente posible para condiciones de operación idénticas en cocinados de la misma pureza y composición de no-azúcares. Pero igual argumento existe para los otros sistemas de control como son: la elevación del punto de ebullición y el del refractómetro, los cuales necesitan hacer compensaciones para el nivel de vacío y sus fluctuaciones. Las desventajas del método de conductividad eléctrica para las operaciones de cristalización, es que depende un cierto grado del contenido de ceniza, y consecuentemente de la pureza. Con las variaciones de pureza normales esto es solamente para las masas con una pureza mayor de 95°, por lo que el método puede ser usado solamente en las fábricas con un eficiente control de pureza y no en refinerías con plantas de desionización. J.-Equipos de Control de la Conductividad Comercial. De estos equipos, uno de los más conocidos es el CUITOMETRO, el cual consta de los siguientes equipos de control: 1- El Cuitometro 2- Los Electrodos 3- El Registrador.

EL CUITOMETRO Este es un indicador operado por CA con un medidor de rango de 0-100mA de salida de CA. La unidad tiene un estabilizador de voltaje y un interruptor selector de voltaje para alterar la P.D. a través del sistema de electrodos cuando se sumergen en el sirope. Dos versiones del instrumento son disponibles, una operando con 50 ciclos y otra con 60 ciclos de frecuencia. El equipo trabaja con una sola fase de corriente lo mismo para 95120V que para 220-240 V. LOS ELECTRODOS Los electrodos constan de dos discos de acero inoxidable montados de forma opuesta en una base común. Este diseño hace posible que los electrodos pueden extraerse del tacho

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para su limpieza y reemplazo en exactamente la misma posición en que fueron montados. Los electrodos pueden ser construidos en el taller del ingenio, ya que son de simple construcción. La calibración puede ser hecha por el laboratorio de la fábrica, si no existen las condiciones en el taller, pues entonces los mismos pueden ordenarse a los fabricantes de equipos de conductividad. Al construir e instalar los electrodos deben tenerse en cuenta los factores siguientes: 1- Deben instalarse de tal forma que la masa cocida fluya libremente entre ellos, ya que la medición de conductividad debe ser representativa de todas las masas que hay en el tacho. 2- Deben montarse de manera que el eje entre ellos sea perpendicular al flujo de masa, como lo es el flujo de corriente eléctrica. 3- Los electrodos deben aislarse en la masa cocida, lo suficientemente lejos de las superficies de metal como paredes del tacho, soportes, fluses, etc..., para asegurarse que la conductividad registrada sea únicamente de la masa cocida. 4- La forma y distancia entre los electrodos es un factor fundamental. 5- Los electrodos deben ser resistentes de forma que no sean deformados por el movimiento de la masa, o por los cambios de temperatura. 6- La capacidad de los electrodos deben ser exactamente una unidad cúbica (cm 3), si fuera necesario, hay que reducir o incrementar el área de los mismos para que lo anterior se cumpla. Las figuras 3.42, 3.43 y 3.44, muestran celdas electródicas para medir la conductividad en los tachos, y la relación de sus dimensiones. EL REGISTRADOR El registrador es del tipo de montaje de panel y registra sobre una carta de tira la señal de salida del cuitómetro, trabajando con C.A. y el medidor de rango con 0-100 mA. La carta se mueve por un motor de resorte e incorpora dos velocidades de operación de ½ a 3” o a las 6”, 2 y 12”por hora a razón de 6:1. La unidad generalmente se suministra con un arreglo de engranes de 1 y 6” por hora. Se puede obtener un cambio en la velocidad simplemente alterando la posición de la palanca en el mecanismo de movimiento de la carta sin parar el registrador. Esto es un arreglo útil, para la concentración inicial y el semillamiento donde mayor sensibilidad se requiere, como también para el proceso sub-siguiente de establecer el grano, por lo cual durante ese tiempo la mayor velocidad del movimiento de la carta será la más útil. Después que ese tiempo crítico pasa el movimiento de la carta puede reducirse a 1” por hora hasta que finalize la templa. La figura 3.45, muestra el Cuitómetro y el Registrador de Conductividad.

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SISTEMA DE CONTROL AUTOMÁTICO Si se necesita un sistema de control automático para el trabajo del tacho los equipos constaran de: 1- Un cuitómetro modificado 2- Un juego de electrodos como ya se describió 3- Un transductor para convertir la señal de salida del cuitómetro a una señal neumática, para que sea aceptada por un Controlador – Registrador el cual da una señal de salida neumática de 3-15 lpcm para el control de la válvula automática. 4- Una válvula automática neumáticamente operada por la señal de 3-15 lpcm del controlador – Registrador para la admisión continua del sirope del tacho. Para los propósitos del control automático el cuitómetro tiene que ser modificado para que de una señal de salida de c.d. de 0-10 mA ó 0.8 V. A parte de esto, la unidad es como la estándar. El Controlador – Registrador puede ser de dos términos (proporcional + integral) o de tres términos (proporcional + integral + derivativo). Si uno de tres términos es usado, hay que utilizar un transductor para convertir la señal de entrada desde el cuitómetro (eléctrica) a neumática, para que sea aceptada por el Controlador – Registrador. Esta última unidad dará una señal de salida de 3-15 lpcm para la válvula de control. En esta unidad particular, posteriormente no se puede añadir un tercer término. Instalación Los electrodos se instalan en el fondo del tacho de lado, en un punto, donde exista una buena circulación y no esté en contacto con las burbujas de vapor. La fig. 3.46, muestra la instalación. Puesta en Marcha Ya se ha establecido que las lecturas del indicador del cuitómetro son siempre inversas a la densidad del licor en el tacho. En los comienzos del cocimiento la densidad del sirope es baja, pudiendo ir la aguja del indicador al 100 de la escala. A medida que la concentración progresa la conductividad se incrementa gradualmente, cuando el punto de semillamiento se acerca, es necesario llevar la aguja dentro del rango de lectura del instrumento, consiguiéndose esto por el ajuste de la posición del botón del regulador de voltaje. En el caso de productos, que contengan altas cantidades de ceniza, el regulador de voltaje se pondrá en los puntos 1 ó 2. Cuando se cocinan templas o productos de muy alta pureza, el botón debe ser girado hasta que la aguja alcance una posición entre 3 y 11, hasta que una lectura al rededor de 50/60 se obtenga en el medidor en el momento de semillamiento. La fig. 3.47, muestra las curvas de cocimiento para una masa cocida. A la tabla XXVII, de la relación entre conductividad específica y la lectura del cuitómetro en mA.

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Sistema Automático para Tachos de la Danish Sugar Corporation Ltd. (DDD)

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Cuando sea emplea la automatización de los tachos, debe tenerse en cuenta la técnica de cocimiento a emplear, el costo de la mano de obra, y el grado de automatización requerido. A continuación se dan algunas reglas para la selección sugeridas por la DDS. MODELO I : automatización de tacho para el cocimiento final de templas A y B hechas con pie de semilla magma, por ejemplo: control automático de la templa desde el paso 14 al 20, fig. 3.48. MODELO II : automatización de tacho para el cocimiento de templas A, B y C con cristalización, por ejemplo: control automático de la templa desde el paso 1 al 22, fig. 3.48. Exceptuando el paso 21. La válvula de descarga así como las de vapor en el diseño típico se operan manualmente. Si se desea, se puede instalar control remoto desde el panel. También, se pueden instalar indicación remota para un cuarto de control. La fig. 3.49, es un diagrama de bloque que muestra un simple controlador para esta aplicación. El controlador es eléctrico – neumático y la operación está basada en el electrodo y ajuste de corriente enviada directamente a través de un par de alambres, el largo de los cuales depende de la intensidad de la corriente. Un sistema tobera chapaleta produce una salida neumática en el rango de 3-15 lpcm y se usa para controlar la válvula de alimentación de licor. MODELO III : Automatización total del tacho para el conocimiento de templas A, B, y C con cristalización, por ejemplo: control automático de la templa desde el paso 1 al 28, fig. 3.48. La válvula de descarga y la de vapor se operan automáticamente. El programa de cocimiento puede indicarse remotamente en un cuarto de control y si se desea la automatización puede conectarse a una computadora. La tabla XXVIII, es una ayuda para la selección del modelo requerido, y la tabla XXIX, muestra los datos técnicos de los modelos I y II, y la fig, 3.51, la del modelo III, La fig.3.52, muestra el panel de instrumentos y sus detalles para el modelo III. Tabla XXVII. Los cálculos están basados en el hecho de que la resistencia interna del equipo completo, incluyendo el registrador, es de 130 ohms. El voltaje de salida al transformador corresponde a los datos en la tabla para cada posición del regulador desde 1 a 11, siendo los valores 9, 12, 15, 5, 20, 26, 34, 44, 57, 96 y 100 volts. Respectivamente. Bajo esas condiciones y teniendo en mente que la constante que la celda de los electrodos es la unidad, la resistencia específica para cualquier ajuste es dada por la ecuación: (Valor del voltaje en la posición x 1000 / lectura en mA) -130 Nota: Con el fin de evitar la incrustación de los electrodos, se ha desarrollado en Australia un sistema para medir la conductividad sin necesidad de contacto. En este procedimiento que hace más uniforme el funcionamiento de los tachos, el electrodo se coloca dentro de un aislador y no está en contacto directo con la masa cocida. La exposición razonada la proporciona la posibilidad de transferir energía eléctrica de un conductor a otro por acoplamiento capacitivo. Si la frecuencia del generador es suficientemente alta, se puede hacer pasar una corriente alterna adecuada a través de la masa cocida para efectuar la medición. El acoplamiento capacitivo se muestra en la figura 3.52 A.

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K.- Comentarios sobre el uso de la conductividad para la medición de la sobresturacion. Probablemente, el primer intento de tener algunos datos que se correlacionaran con la sobresaturación fue la introducción de los sensores de conductividad operando a unos pocos kHz de frecuencia.Despues se introdujo una señal de frecuencia incrementada (radio frecuencia o sensores RF),de otro lado se implemento la medición de la capacitancia y se mostro que todos las propiedades eléctricas medidas con una radio frecuencia alta o baja tienen una forma común: LN(X)= a + b*Cml + c*Aml + d*CR + e*CR + e*LN[(T+273)/100]

donde:

X = conductividad medida,resistencia o conductancia. Cml= concentración del licor madre o material de alimentación en 0Bx. CR= contenido de cristales en % Aml= contenido de cenizas del licor madre o material de alimentación en % T = temperatura en 0C. a,b,c.d y e = constantes las cuales son especificas para un parámetro seleccionado X. La ecuación muestra claramente la naturaleza multivariable y no lineal de los datos medidos.Podemos añadir un parámetro adicional:la composición de los no-azucares,los

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cuales tienen influencia en las propiedades eléctricas.Puede verse, que Cml y cualquiera de las propiedades eléctricas medidas se afectan grandemente por los cambios en el contenido de cristales y de ceniza (los cuales son desconocidos) y la temperatura.Esto significa que la medición de algunas propiedades eléctricas no se ajusta para suministrar información de la concentración de la fase liquida selectiva y consecuentemente,sobre la SS durante el cocinado completo.Es también ilusorio asumir que cualquier tipo de esos datos,aun cuando no halla cristales presentes (antes del semillamiento del tacho) suministrara información confiable sobre la SS con la precisión requerida.La figura dada a continuación muestra la curva de ajuste de estos equipos en la medición de la SS en los puntos de semillamiento.

5-. INSTRUMENTOS QUE MIDEN LA RESISTIVIDAD DE LA C.A. En vez de utilizar la conductividad para controlar la supersaturación, resulta más conveniente medir la resistividad de la C.A, debido a que conlleva una relación casi lineal con el brix de la masa cocida y por lo tanto también con la viscosidad. Los resultados demuestran que la ebullición de bajo grado se puede efectuar controlando la resistividad de la C.A., y de aquí, el grado de supersaturación a fin de mantener constante la evaporación cuando la lectura de resistividad se mantiene dentro de límites fijos, lo que produce un tamaño más uniforme del grano con un cierto tiempo de ebullición. Es de esperar que este instrumento pueda ser incorporado a un sistema de ebullición en tachos basado en un microprocesador. Ver fig. 3.52b.

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6- EQUIPOS QUE MIDEN LA CONSTANTE DIELÉCTRICA A- INTRODUCCIÓN Estos medidores son generalmente útiles para una clase específica o composición de líquidos, y variará grandemente con los cambios en la composición de los mismos, o con las cantidades de contaminantes presentes. Su uso principal, es la medición de hidrocarbonos usados como combustible. La densidad de un hidrocarbono puede emplearse como una medición inferencial para conocer el contenido calórico del combustible, esta medición puede usarse con bastante precisión (menos del 1% error) para determinar el contenido calórico del combustible. Un medidor de densidad que hace uso de la “constante dieléctrica” del líquido, se muestra en la fig. 3.53. La capacidad entre los conductores internos y externos del sensor se miden eléctricamente de forma usual por un circuito de puente. B- Constante Dieléctrica El almacenamiento de carga de un capacitor se determina totalmente por la forma geométrica y las dimensiones de sus placas. La fórmula para la capacitancia pueden obtenerse para muchas formas geométricas. El uso de trozos o piezas dieléctricas (no conductores) para espaciar las placas, en lugar de un marco externo, incrementa notablemente la capacitancia. Puede almacenar una carga mayor en una diferencia de potencial dada, debido a que el dieléctrico es polarizable. A través del movimiento de sus nubes de electrones, núcleos y dipolos moleculares, el dieléctrico puede compensar eléctricamente gran parte de la carga que se acumula. La corriente de carga debe, por lo tanto, continuar durante un período prolongado y ser más intensa para alcanzar la saturación en una diferencia de potencial disponible (V). Por definición, la proporción de la capacitancia ( C ) de un capacitor que tiene un dieléctrico, con la de un vacío, es la constante dieléctrica (  ) del dieléctrico:  = C/C vac. Los Términos “permitividad y capacidad inductiva específica”, se usa también ocasionalmente para describir las misma característica.

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El medidor de la constante deieléctrica para el control de la cristalización en los tachos de la Industria Azucarera. La implantación de este método de control de la cocción en tachos ha sido establecido por varios investigadores como: Reichard de Australia en 1975; por Moller de la DDS en 1977; por D.J. Radford y colegas de la Tongaat – Hulet Sugar Limited, Durban Africa del Sur. El método está basado en la determinación del momento de la constante dieléctrica de la masa cocida. C- Teoría La constante dieléctrica de una sustancia normalmente se expresa como la constante dieléctrica relativa: r = ’ - J” En la fórmula la cantidad ” es una expresión para la pérdida eléctrica en la sustancia: ” =  / Wo donde:  W o

= = =

es la conductividad de la sustancia es la frecuencia actual es la constante dieléctrica al vacío

Normalmente, la pérdida es descrita por el ángulo ; tan  = ” / ’ Para la mayoría de las sustancias ’ y ” dependen de la frecuencia y la temperatura. Esta dependencia significa desde luego, una dificultad mayor en la medición de la constante dieléctrica de una mezcla, tal como una masa cocida.

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De acuerdo con Onsager, la constante dieléctrica para una sustancia que esta formada de varios constituyentes pueden con cierta aproximación ser descrita por la expresión: r = 1 x 1 + 2 x 2 + 3 x 3 + .... + n x n

donde:

1 , 2.... n son expresiones para la constante dieléctrica individual de cada uno de los componentes, y 1, 2 ... n, expresa la concentración relativa por volumen de esos mismos componentes de la sustancia. Entonces, en nuestro caso, podemos esperar una constante dieléctrica compuesta procedente de los cristales de sacarosa, sacarosa hidratada disuelta, agua, y las impurezas presentes, por ejemplo: r = sc x sc + ds x ds +  w x w + i x i sc x sc ds x ds  w x w i x i

= = = =

donde:

cristal de sacarosa sacarosa disuelta agua Impurezas.

Desde luego, si nosotros observamos las soluciones puras de sacarosa solamente, como es el caso de la refinación de azúcar, las cuales tienen un contenido de ceniza bajo el producto de: i x i , puede despreciarse. La expresión anterior es válida solamente para soluciones las cuales cumplan la ley de Raoult, la cual establece que la interacción entre las moléculas de agua- agua, azúcar – agua y azúcar-azúcar, tienen que ser las mismas, lo cual es una condición que no se encuentra en las solciones de azúcar concentradas. A pesar de este factor, los ensayos o pruebas realizadas han establecido la dependencia del proceso de cristalización sobre la constante dieléctrica, a partir de un cálculo aproximado de la misma. En los cálculos, los siguientes valores fueron usados: sc ~ 3.3; ds ~ 26;  w ~ 60

D- Equipo de Medición A pesar de las condiciones extremas que prevalecen en un tacho con masas cocidas viscosas bajo vacío, los investigadores seleccionaron un método de medición por el cual un transductor necesita un contacto muy simple con el interior del tacho. El transductor fue diseñado como una varilla cilíndrica muy simple, la cual en la tecnología de frecuencia alta se llama “antena de varilla”. Esta se conecta directamente a un sintonizador de impedancia, a un acoplador direccional y a un detector de “Radio – Frecuencia” (RF)” . Todos estos elementos son conocidos en la tecnología de RF, el principio se muestra en la figura 3.54A. La disposición de la medición constituye una medición convencional de la “reflexión”, tal como se usa para la determinación del agua contenida en las placas formadas de materiales como la madera, los paneles, etc. El primer paso del método es adaptar la antena al punto de medición, esto se hace, ajustando el sintonizador B, de modo, que 261

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detecte un mínimo de la señal reflejada. Entonces, la muestra se introduce entre la antena y la pared de reflexión, y el cambio en el tamaño de la señal reflejada será una medida de la constante dieléctrica relativa de la muestra. El principio puede ser formulado por la expresión: Pr

=

P (Za – Zc) / (Za + ZC)

Pr P Za Zc

= = = =

es el tamaño de la señal reflejada es la potencia de la señal transmitida es la impedancia eléctrica de la muestra y la antena es la impedancia característica del sistema de medición actual.

donde :

Desde la expresión anterior se nota que la cantidad Pr varía como una función de Za, manteniéndose constantes las demás. Una vez que el sintonizador ha sido bien ajustado, la cantidad (Za-Zc) puede reducirse a cero a la constante dieléctrica actual. Entonces, cualquier cambio posterior en la constante dieléctrica causará un cambio en el tamaño de la señal detectada. La figura 3.54b. muestra el mismo arreglo de medición para un tacho al vacío. Aquí, podemos ver que la antena se monta en el fondo del tacho en un lugar donde prevalezca buenas condiciones de circulación, obteniendo así una representación aceptable de la masa cocida contenida en el mismo. De otra parte, la localización del punto de medición asegura que las mediciones sean hechas en un área demarcada con una dimensión física constante, limitada por las paredes y la calandria. La unidad de antena utilizada se muestra en la figura 3.55 a, insertándose solamente en el tacho la varilla cilíndrica blanca. La parte o sección cuadrada contiene: al sintonizador de la antena B, al acoplador direccional C, y el detector D, ver fig. 3.55 b,. Por razones prácticas y técnicas, la frecuencia de medición seleccionada debe ser de un valor alto para obtener pérdidas pequeñas, y el largo físico de la antena debe ser razonable. La frecuencia de medición común es aproximadamente 150 MHz, y el largo de la antena es de aproximadamente 200 mm, lo cual significa, que a esa frecuencia y la constante dieléctrica actual, el largo de la antena esta entre 1/8 a ¼ de la longitud de onda. E- Resultado de las Pruebas. Gunther R. Moller de la DDS, efectuó numerosas pruebas en un tacho piloto. La fig. 3.56 a, muestran las mediciones para la determinación de la relación entre la señal de RF (mV) y el brix de sirope. A valores de Bx. más altos que 78°, las curvas muestran una relación única entre la señal de RF y el Bx. Posteriormente se comprobó, como se esperaba, que la señal depende de la temperatura y del contenido de cenizas. La fig. 3.57b, muestra que la mejor relación lineal con el Bx. se obtuvo con un sirope de bajo contenido de cenizas. La fig. 3.56c, y la fig. 3.57a, muestran las mediciones correspondientes con una función de la temperatura y el contenido de ceniza, con el Bx. del sirope como un parámetro.

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Las curvas muestran una simple, y casi lineal relación entre la señal de RF y la temperatura, y entre la señal de RF y la conductividad. Cómo la serie individual de curvas muestran la misma pendiente a pesar del Bx., se puede introducir una compensación para la temperatura y la conductividad a pesar del Bx. actual. Todas las curvas de las fig. 3.56 y 3.57 a, han sido medidas durante la concentración del sirope sin la presencia de cristales de azúcar, correspondiente al período de “concentración para semillamiento”, en la operación actual del tacho. Las curvas que siguen muestran la señal de RF en presencia de cristales. Las mediciones fueron hechas a una temperatura constante de 75°C sobre un sirope de conductividad pobre. Entonces, la fig 3.57b, muestra la señal de RF medida como una función del contenido de cristales momentáneo con un Bx. constante del licor madre de 78.8 %. El resultado es una sorprendente relación simple entre el contenido de cristales y el valor de RF. La dispersión vista en las mediciones con un contenido bajo de cristales, puede probablemente atribuirse a una determinación imprecisa del contenido de cristales. Sobre la base de esas mediciones, los investigadores trataron de calcular r de acuerdo con la fórmula de Onsager. Los resultados de esos cálculos aparecen en las figuras 3.57c, y fig. 3.58. La figura 3.57b, muestra la dependencia del valor RF medio sobre la constante dieléctrica calculada r , para un contenido de cristales entre10 % y 33 %. Correspondiente, la figura 3.58, muestra las variaciones del valor RF con y sin la presencia de cristales para un rango de r = 37 a 35 correspondiente a un sirope altamente concentrado antes del semillamiento, y r = 32 a 28, corresponde a una masa cocida con un % de cristales de 10-20. Ambas partes de la curva se ve otra vez una correlación casi lineal entre el valor de RF y la constante dieléctrica, pero con una deflexión en el momento que la cristalización comienza en la zona de nucleación. Este fenómeno ya fue observado por Bouldoires en la examinación de la cristalización de azúcar durante la producción de gaseosas y chocolate, pero los investigadores de estas pruebas no pudieron dar una razón satisfactoria del mismo, pero pudieron dar tres posibles causas del mismo: 

La fórmula de Onsager no puede usarse sin errores, debido a que la ley de Raoult no se complementa a concentraciones de azúcar altas.



El sistema cambia de una a dos fases



En la zona de SS existe una orientación fuerte mutua de las moléculas, lo cual es el primer paso de la nucleación. Esta orientación tienen una influencia marcada sobre la señal de reflexión.

F- Resultados Prácticos Durante varios años este sistema ha sido usado para el control de la cristalización de masas cocidas con una pureza mayor de 90. La señal de medición es convertida a partir de una señal de mV y se extiende como una señal tipificada de 4-20 mV a una unidad de tacho conocida. Para la automatización de un tacho, los siguientes puntos de ajuste para el control de la concentración se necesitan, ver figura 3.59.

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  

Valor de Semillamiento (ajuste de graneación) Valor de dilución (ajuste principal) Valor Final (ajuste de concentración)

En adición, la secuencia de la concentración meta, se ajusta por el cambio del punto de ajuste, el cual tiene el control del crecimiento del cristal concurrentemente con el incremento de nivel de la masa cocida. Para que pueda ser posible el permitir muchas secuencias de concentraciones, el punto de ajuste actual se hace sobre la base de la función siguiente: Ajuste actual = PS [ 1- x (L/K) y ]

donde:

PS (ajuste principal) es el valor de ajuste inmediatamente después de la primera formación de cristales y estabilización. X es la variable de proporcionalidad (factor) (0  x  1) K es una constante. L es una señal la cual se cambia en proporción al nivel de la masa cocida pero con un ajuste de cero (0  L  K). Y es un exponente ajustable para la formación de la forma requerida de la curva (0.2  x  5). El resultado de tal control se da por la curva de la fig. 3.60a. mostrando una serie de concentraciones típicas de secuencia y los niveles correspondientes de nivel registrados sobre una masa cocida A de 93 de pureza. La fig. 3.60b, muestra las mismas curvas pero registradas en una refinería de azúcar de caña con una pureza de 99.2. Se puede ver que al principio las curvas son idénticas, aparte del largo de tiempo sobre el eje, el cual depende de la razón de cristalización y la cual desde luego influencia a la apariencia de las curvas. Las curvas de concentración muestran la regularidad a la cual el proceso es controlado, por lo cual, el nivel de las curvas expresa la razón de cristalización y el llenado del tacho. Sobre la base del método de medición RF, se obtienen buenos y uniformes resultados de operación, unido con una calidad muy alta del azúcar obtenido. La figura 3.61, muestra un diagrama de instalación modelo IV de los DDS para la automatización de tachos usando el método RF para el control de la SS. G.-Medición de la RF por el método de D.J. Radford y colegas, de la Tongaat – Hulett Sugar, Durban- Africa del Sur. Estos investigadores han desarrollado un método de medición de la RF, el cual da mediciones simultáneas de la resistencia eléctrica y la capacitancia y por ende el Bx. del licor y el contenido de cristales de la masa cocida. El principio de operación de este método se muestra en la fig.3.62 La medición de la impedancia de la masa cocida en un tacho puede obtenerse conectando una resistencia R en serie con una antena, similar a un electrodo de conductividad y conectando un suministro de CA de voltaje constante V, a través de

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esta combinación. La masa cocida puede considerarse equivalente a una resistencia Rm, representando la conductividad y un capacitor Cm, el cual es proporcional a los constante dieléctrica de la masa cocida. Ellos son llamados la resistencia y capacitancia paralela. A frecuencias muy bajas, el voltaje Vo, medido a través de la antena se relaciona a la conductividad ya que la capacitancia tiene un efecto despreciable. Sin embargo, RF, la reactancia de la capacitancia Cm, se toma muy significante y el voltaje medido se relaciona como la resistencia de la masa cocida y reactancia capacitiva. La combinación de resistencia paralela y capacitancia Rm y Cm puede a una frecuencia de medición dada, ser considerada como un equivalente eléctrico para una resistencia Rs y un capacitor Cs conectado en serie. Ellos son llamados la resistencia y capacitancia en serie. Rs y Cs, están en función de Rm y Cm. Refiriéndonos a la figura 3.63, si un circuito de sintonización consistiendo de un conductor L, y un capacitor variable Ct, se conecta en serie con el circuito de la figura 3.63, y los valores del capacitor Ct, se ajustan de forma que el circuito esté en resonancia, la reactancia conductiva y capacitiva en este circuito podría entonces, ser equivalente a la resistencia en serie Rs. El voltaje Vo, entonces ser proporcional a Rs. Cualquier en la capacitancia en serie de la masa cocida Cs, puede compensarse por el ajuste del capacitor variable Ct, para mantener el circuito en resonancia . Estos dos están relacionados inversamente. El capacitor variable es un diodo varicap y el circuito se mantiene automáticamente en resonancia, ajustando el voltaje del diodo. La resonancia se detecta midiendo el ángulo de fase a través de la resistencia R, y usando esto para un control automático del voltaje en el diodo varicap para mantener el ángulo de fase en cero y por ende en resonancia. La unidad está integrada con el circuito detector de fase y requiere solamente 24 V CD. La antena provee dos señales de salida de 4-20 mA relacionadas con la resistencia y capacitancia en series y puede operar en un ambiente hasta de 70°C. Esas dos señales pueden usarse individualmente o en combinación para los propósitos de control. H.-Sistema de Control para Tachos. Durante el cocimiento, la resistencia y capacitancia en serie de la masa cocida cambia. Una medición de esos valores tomados durante la cochura de una templa de refino se muestra en la figura 3.64. la resistencia y capacitancia paralela calculadas a partir de esas mediciones se muestran en la fig. 3.65. La salida de la capacitancia en serie es adecuada para usarla como una señal de medición en los productos con un contenido de cenizas bajo. Esta señal esta muy relacionada a la capacitancia paralela y también responde a los cambios en el brix del licor al comienzo de la templa, permitiendo que el punto de semillamiento sea establecido. También, se correlaciona con el contenido de cristales una vez que estos se han formado. En los productos que tienen un contenido de cenizas altos, la señal de resistencia en serie se correlaciona mejor con el contenido de cristales que la capacitancia en serie.

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I.-Automatización de Tachos Radford y Colegas, usaron dos controladores programable de lazo simple, marca Yokogama, con el circuito de RF. Uno de los controladores fue programado para que ajustara continuamente la resonancia de la antena y derive la señal de control requerida. La antena fue modificada para incorporar un detector de fase el cual hace redundante esta parte del programa. El controlador Yokowama SLPC, tiene cinco entradas análogas (1-5 V), tres salidas análogas (una de 4-20 mA y dos de 1-5V) y seis lumbreras digitales las cuales pueden ser configuradas como entradas y salidas. La unidad es programada y el programa se almacena en un EPROM el cual se conecta al controlador. Entradas Análogas 12345-

Señal de capacitación en serie RF Señal de nivel desde el transmisor Señal de vacío. Señal desde el potenciómetro usado para ajustar el flujo de vapor. Señal desde un interruptor seleccionador para ajustar el nivel de la templa.

Salidas Análogas 1- Salida a la válvula de control de alimentación 2- Salida al controlador de vacío 3- Salida a la válvula de vapor.

Entradas y Salidas Digitales 123456-

Entradas desde la estación de botones para arrancar el tacho. Salida para operar válvula control de semilla Entrada para motor revolvedor tacho Salida para lámpara indicadora de perfil de la templa Salida para lámpara indicadora de Brix. Salida para lámpara indicadora de templa terminada.

El otro controlador se uso para el control de vacío y a éste control de vacío y a este controlador también se le suministró la temperatura del agua de rechazo del condensador del tacho. Operaciones del Tacho Según la figura 3.66. 1- El puntista cierra la válvula de descarga y arranca la bomba de vacío manualmente, y entonces, aprieta el botón de arrancada. 2- Esto, envía una señal del punto de ajuste al controlador de vacío el cual hace que la válvula de agua de inyección se abra.

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3- Una vez que se alcanza el vacío deseado, se abre la válvula de alimentación. Cuando el licor alcanza el nivel adecuado (cerca de la placa superior de la calandria), la válvula de vapor se abre a un flujo determinado. 4- Cuando el licor alcanza el nivel de carga, la válvula de alimentación se cierra y la señal de RF es monitoreada por el controlador. 5- A cierto valor ajustado de RF o en el punto de semillamiento, la razón de evaporación es bajada y la válvula de vapor se cierra como una función predeterminada. 6- Tan pronto como la lectura de RF alcanza el punto de semillamiento, se abre la válvula de semilla por cierto tiempo. 7- Cuando la señal de RF alcanza el punto de abrir la masa la SS se reduce bajando el vacío al punto de ajuste 2. En esta etapa, la válvula de alimentación es operada desde la salida de la función PID, y una señal de abrir la masa es dada al punto de ajuste remoto del lazo de control de alimentación. El segundo reloj de tiempo, el cual determina el tiempo de abrir la masa, entonces, entra en operación.

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8- Cuando el abrir la masa se determina, el punto de ajuste del controlador se cambia para variar de acuerdo al perfil de salida de la RF, donde el punto de ajuste se relaciona con el nivel del tacho. 9- Al mismo tiempo, comienza el perfil del cocimiento, la válvula de vapor se abre a un valor ajustado. 10- El controlador está ahora en perfil y continúa el cocimiento hasta que alcanza el nivel deseado. Alcanzando este, la válvula de alimentación se cierra y se enciende la lampara de Brix. El corregido de la masa continúa y el revolvedor cambia de una velocidad alta a baja. Cuando el revolvedor se dispara el controlador cierra la válvula de vapor, cambia el condensador y activa la lampara de templa determinada. El operador entonces, rompe vacío y bota la templa. Una de las ventajas de este sistema es que puede fácilmente ser instalado en fábricas que no tengan una computadora de proceso central y el costo es relativamente bajo. Este sistema se probó en templas A de refinerías, el perfil de las pruebas se muestran en las figuras 3.67. los resultados promedios se sumarían en la tabla XXX. Los resultados de pruebas indican: 1- Un significante mejoramiento de la capacidad y color cuando se usa el revolvedor de tacho. 2- El cocimiento automatizado da resultados variables dependiendo del perfil que se use. 3- En la tabla XXX, puede verse que cuando se usó el revolvedor de tacho hubo un mejoramiento en el rendimiento del tacho de un 4.7% (60.0 – 55.3) y un aumento en la capacidad de 2.4 % [37.6-36.7)/36.7]. Con la automatización hubo un mejoramiento en el rendimiento de 2.1% (62.160.0) y un aumento en la capacidad de 5% [(39.5-37.6)/37.6] cuando se trabajo en el perfil B. El perfil A dio un mejoramiento mayor en cuanto a la capacidad del tacho, pero a expensas de la calidad del azúcar y el agotamiento. Con el perfil B (suave) se redujo la formación de color.

7- EQUIPOS QUE REGISTRAN LA MEDICIÓN INFERENCIAL DE LA DENSIDAD POR ABSORCIÓN DE LA RADIACIÓN. A- INTRODUCCIÓN Otro método de medir densidad en una familia específica de fluidos es el de absorción de la radiación. La fig. 3.68, da un ejemplo de este método. Aquí otra vez, la radiación de la fuente cambia con el tiempo, conociéndose la vida media para cada fuente. Entonces, se necesita usar la compensación ambas, como una función del tiempo, o por una trayectoria pararela fuera del fluido.

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B- El Densitómetro de Rayos Gamma El principio de este equipo es que los rayos gamma son absorbidos en proporción con la densidad del material que está siendo medido. El instrumento transmite una luz de rayos sobre varias pulgadas del material y el número de cuentas son detectadas por un controlador de destellos. La intensidad del haz detectado es inversamente proporcional a la densidad a medida que la absorción de rayos gamma se reduzca a densidades más bajas. El valor representa la densidad del material a la temperatura de medición. No importa que el material que está siendo medido sea líquido, sólido, o una mezcla de ambos como una masa cocida. Como la densidad es una función conocida de la temperatura para los licores de azúcar es relativamente correcto hacer las correcciones a 20°C para propósitos de comparación. Aunque el densitómetro de rayos gamma puede fabricarse con un compensador de temperatura algunos tecnólogos prefieren usar la densidad a la temperatura del material. El gráfico de la figura 3.69, muestra los resultados de pruebas realizadas sobre licores y masa cocida a varias temperaturas. El gráfico muestra una relación lineal de cuentas con la densidad actual. El gráfico de la figura 3.70, muestra los datos para licor solamente, manteniéndose la relación lineal. Los densitómetros de rayos gamma miden la densidad por atenuación de la radiación. Para hacer esta medición se necesita una fuente, un método de detección y un amplificador - transmisor. Hay dos métodos de detección: 1- La cámara de iones 2- El contador de destellos En ambos métodos se puede usar el mismo tipo de fuente y transmisor. La fuente (usualmente Cs – 137) emite un haz colimado de energía de rayos gamma típicamente a través de una tubería. Los rayos gamma son absorbidos en proporción a la densidad del material. Esta energía no afecta el proceso. Hasta este punto, el principio es el mismo para ambos métodos. Sin embargo, la forma en que cada detector maneja la energía transmitida es diferente. C- Método de la Cámara de Iones El detector de cámara de ion está compuesto de una cámara sellada herméticamente, llenada con un gas de peso molecular alto. La radiación ioniza el gas y los electrodos polarizados colectan los iones produciendo una corriente de salida proporcional. Esta corriente está típicamente en el rango de unos pocos pico-amperes a un nanoampere. Para eliminar los problemas inherentes en el envío de una señal de corriente baja a través de un cable, el detector posee un pre-amplificador son mantenidos a una temperatura constante mediante una camisa controlada isotérmicamente. Esta señal, es entonces, enviada al transmisor a través de un cable de los alambres forrados para ser procesada y filtrada, produciendo una salida lineal en el tiempo real,

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que refleja los cambios de densidad. Las cámaras de iones son precisas, extremadamente confiables y fuertes.

D- Método del Contador de Destellos El detector de destellos opera por la emisión de pulsos cortos de luz cuando la radiación se dirige al material de detección especial. Esos pulso de luz son detectados por un foto-multiplicador el cual convierte la luz en pulsos eléctricos. Los pulsos son enviados al transmisor usando el mismo cable de bajo costo que se utiliza en el método del detector de la cámara de iones. El transmisor filtra y procesa la señal en densidad y valores relativos. El detector se diseña específicamente para un rendimiento alto en su uso industrial. La estabilidad del detector se mantiene por un sistema de microprocesador usando una técnica apropiada. También, el detector usa un material de velocidad de destellos muy alta, y el circuito de control asociado, el cual hace que el sistema sea variable para la mayoría de las aplicaciones. Los sistemas de destellos se recomiendan para los niveles de radiación bajos, tuberías de diámetros pequeños y grandes, y bandas estrechas.

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E- Instalación del Densitómetro El mejor lugar para la instalación del densitómetro es debajo de la calandria del tacho, donde no existe la influencia de las burbujas. F- Pruebas del Densitómetro Cuando se usa un densitómetro en un tacho la densidad puede medirse con precisión cuando el Brix aumenta, entonces conociendo el brix o densidad se puede determinar el °SS. Para un período de tiempo corto después del semillamiento los cristales no han crecido lo suficiente para afectar la densidad y la SS puede ser mantenida en un nivel apropiado. Una vez, que los cristales crecen el instrumento detecta el incremento en densidad, y el perfil de incremento en densidad con el tiempo puede seleccionarse para ajustar el trabajo del tacho y las características del azúcar requerido. Las figuras 3.71 y 3.72, muestran los resultados del uso del densitómetro durante el comienzo de una templa de refino. En la figura 3.71, la densidad, un tiempo corto después de la carga, es de 86 lbs/P3, elevándose por evaporación hasta el punto de semillamiento de 86.8 lbs/P3. Después, de este punto la densidad se eleva a medida que los cristales crecen. La lectura de potencia del revolvedor es insensitiva en esta región mostrando una elevación ligera, esta lectura no es suficiente o reproducible para usarla para controlar la válvula de alimentación. La alimentación al tacho no comienza hasta que la lectura de potencia del revolvedor es del 32%; en este punto la computadora abre la válvula de alimentación y el nivel comienza a subir. El densitómetro podría mostrar un incremento posterior uniforme a partir de este punto, pero no fue registrado en las pruebas. En la fig. 3.72, el densitómetro se ha usado para controlar la válvula de alimentación inmediatamente después del semillamiento. El licor después de cargar el tacho tenía 85 lbs/P3 y 86.6 lbs/P3 en el punto de semillamiento y entonces se eleva a medida que progresa el cocinado, pero en este ejemplo, las señales del densitómetro van a la computadora para que abra la válvula de alimentación, esto se nota por el incremento de nivel. La válvula de alimentación mantiene un incremento uniforme de densidad y nivel. La potencia del revolvedor no da una lectura útil hasta el 32% pero una vez que alcanza este punto toma el control la válvula de alimentación y continúa la templa. La experiencia ha demostrado que es mejor usar las lecturas de potencia del revolvedor para terminar la templa que las de densitómetro ya que este indica solamente pequeños cambios en dicha etapa. G- Densitómetro de la Finish Sugar Co. Ltd. Esta compañía a desarrollado un método de medición de la densidad de los productos azucareros usando un densitómetro. Según ellos, con los métodos tradicionales (EPE, índice de refracción, viscosidad y conductividad) no se puede controlar con efectividad la fabricación de la templa completa en los tachos, desde el semillamiento hasta el momento de darle punto. En sus estudios ellos hallarón que aún, combinando dos de los métodos anteriores (EPE y consistencia), la SS no puede definirse exactamente bajo las condiciones de ebullición, ya que usualmente el proceso se fuerza a seguir un patrón determinado, el cual no necesariamente define la SS correcta.

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Por este método, según los autores, se puede determinar la SS exacta durante la elaboración de la templa, y el mismo puede ser usado en los productos de refinería y en los de fabricación de crudos. Una característica del método es que determina la razón de progreso con la velocidad de cristalización a la SS deseada. En sus investigaciones, hallaron que con el densitómetro se estableció una correlación buena entre las sustancias seca total y la densidad de la masa cocida. H- Cálculo de la Sobresaturación La SS del licor madre puede determinarse en cualquier momento de la elaboración de la templa, midiendo la concentración del licor madre y la materia seca total de la masa cocida. El rendimiento de cristales se calcula a partir de esos dos valores: Rcrist. =

10,000 (MS – CLM)/ (100- CLM) MS

Rcrist

Rendimiento de cristales % de la materia seca.

=

MS (% p/p)

=

CLM (% p/p) =

donde:

Materia seca total Concentración del licor madre.

Si mediante los análisis de laboratorio se conoce la pureza del sirope que se alimenta al tacho, entonces, la pureza del licor madre puede calcularse por la ecuación siguiente: Pza.LM

=

100( PzaSA – Rcrist.) / 100-Rcrist.

Pza.LM

=

Pureza del licor madre en % p/p de materia seca

PzaSa

=

Pureza del sirope de alimentación en % p/p de materia seca.

Donde:

Si conocemos la pureza del licor madre y además la temperatura de la masa cocida, entonces, podemos definir el grado de SS del licor madre a esa pureza y temperatura por la función: °SLM

=

f (PzaLM, Tmc)

donde:

Tmc

=

Temperatura de la masa cocida.

Finalmente, la SS se calcula por la ecuación: °SS

=

CLM (100-°SLM)/ °SLM (100-CLM)

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I- Instrumentación El diagrama de la instrumentación del tacho se muestra en la figura 3.73 el refractómetro y el densitómetro se instalan en el fondo del tacho, para eliminar las perturbaciones cargadas por las burbujas de vapor. La temperatura se mide en cuatro puntos diferentes, usándose las más cercanas al refractómetro y el densitómetro para el calculo de la SS. El tacho también se equipa con un transmisor de nivel y un medidor de vacío. Las razones de flujo de vapor y sirope de alimentación, así como de vacío se regulan a través de válvulas de control. La tubería de agua de compensación se equipa con válvula de conexión – desconexión y un contador de pulsos, las tuberías restantes tienen válvulas de conexión – desconexión. Al embudo de la semilla para cristalizar también se le equipa con un agitador y un sensor de nivel. Todas las válvulas e instrumentos marcados con un signo + en el diagrama tienen una luz LED en el panel de instrumentos para indicar su estado operacional. Las señales de medición son tomadas por un microprocesador el cual calcula la SS y controla la operación del tacho. J- Operación El programa del microprocesador se ha hecho en forma de secuencia al comienzo todas las válvulas del tacho están cerradas, pudiendo estar el tacho bajo presión o vacío. Cuando el operador da la orden para que comience la cristalización, es necesario chequear la presión y aplicar vacío si es necesario. Cuando se alcanza el vacío preajustado, se abre la válvula de control de alimentación y la válvula de derivación (Bypass). Cuando se alcanza el nivel de carga, ambas válvulas se cierran y entonces comienza a abrirse la válvula de vapor lentamente. Durante la concentración de la carga de licor (carga de cristalizar) el nivel es controlado por la válvula de alimentación. En este punto, una señal es dada al operador para que llene el embudo de la semilla de cristalizar. La concentración de la carga es medida continuamente por un refractómetro y densitómetro, y el microprocesador calcula la SS continuamente por medio de las ecuaciones dadas. Cuando la SS está cerca del punto seleccionado o zona de semillamiento, la válvula de alimentación se cierra y la válvula de vapor se ajusta para el semillamiento. A la SS predeterminada la válvula de fondo del embudo de semilla se abre y la misma pasa al interior del tacho. Después, del semillamiento, el ajuste de las válvulas se mantiene constante, para dar tiempo a que los cristales de sacarosa se tornen visibles, entonces, la SS extra se disminuye por medio del agua de movimiento. La válvula de vapor se abre para el ajuste de crecimiento y la SS se controla con la válvula de alimentación. Teóricamente en ese punto del proceso, el vapor debe ser usado cuidadosamente para dejar que la sacarosa se deposite lentamente en los cristales, ya que el área superficial de los mismos es pequeña. Una agitación buena es vital para conseguir una velocidad de cristalización óptima, y esto puede ser conseguido por una ebullición eficiente. En el caso de las templas de baja pureza, el agua de movimiento puede ser añadida en esta secuencia para mantener la SS en el valor deseado y evitar que el nivel se eleve rápidamente. Cuando la masa total de cristales alcana cierto valor, la estrategia del control es cambiar para mantener la circulación de la masa cocida en grado óptimo: El contenido de

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cristales se controla por la válvula de alimentación y la SS por la válvula de vapor. Esta secuencia continúa hasta que la masa cocida llega a su nivel de operación, entonces la válvula de alimentación se cierra. Durante el tiempo de dar punto, la SS se controla por la válvula de vapor. La templa se determina cuando el consumo de potencia del motor del revolvedor alcanza cierto valor de ajuste. Las válvulas de vapor y vacío se cierran, y éste decrece hasta un valor predeterminado, de modo que la válvula de fondo del tacho pueda abrirse y descargar el contenido del mismo. El tacho, entonces, se lava con vapor y todas las válvulas permanecen cerradas esperando una nueva orden comenzar el próximo ciclo completo por una válvula de control de vacío. En la fig. 3.74, se muestra una carta típica de registración, donde se presencia las mediciones de concentración y SS durante un cristalización de un material de pureza alta. Nota: En el primer congreso Nacional de Técnicos Azucareros de El Salvador celebrado en Julio del 2,001, el autor presento un trabajo titulado Control Automático de la Cristalización usando un Microprocesador Digital y un densitómetro nuclear lo cual fue muy exitoso. K- Precisión de las Mediciones Los errores en la medición de la SS están en 0.02 unidades, en la concentración del licor madre en  0.2 % p/p, en el de la materia seca es más pequeño que  0.2 % p/p, y el de la temperatura dentro del  1.5 °C. Para las mediciones de los sólidos refractómetricos (materia seca) los investigadores usaron un nuevo tipo de refractómetro (ya estudiado anteriormente) que evita que los cristales se depositen en el prisma y por tanto el uso de agua de enframiento en la cabeza de medición. Este método de medición, al igual que todos los existentes, sufre de la desventaja que la SS solamente se mide en un punto, y es bien conocido que los tachos no son vasos donde se efectúa una mezcla perfecta, ya que las concentraciones pueden variar considerablemente en las diferentes partes del mismo, y la situación se establece especialmente, difícil cuando el contenido de cristales se incrementa debido al recogimiento de la masa. También, es conocido, que cuando el nivel de la masa cocida en el tacho se eleva, la presión hidrostática se incrementa también y la temperatura en el fondo del tacho se eleva, si la circulación no es lo suficientemente buena, significando esto una SS mayor en la superficie de la masa cocida. Este método, supera esos problemas midiendo la temperatura en varios puntos del tacho, obteniendo así, una información valiosa de la circulación dentro del mismo, lo cual ayuda en la obtención de un contenido de cristales óptimo, donde la circulación es aún eficiente. Las propiedades del microprocesador pueden también ser explotadas cambiando los valores ajustados de SS para tomar en cuenta las diferencias en las condiciones de la superficie y el fondo del tacho.

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La fig. 3.75 a, muestra la instalación de un densitómetro en un tacho, y la 3.75 b, y 3.75 c, uno de la Texas Nuclear. L- Seguridad Estas unidades que contienen materiales radioactivos deben estar supervisadas por una persona entrenada al efecto, así mismo, deben ponerse en el sitio advertencias sobre el material que se está manejando y los cuidados que deben observarse. La radiación secundaria no es problema en estos equipos ya que en los mismos no se forman otros materiales radioactivos. Hay dos peligros potenciales que el densitómetro de rayos gamma debe tener en cuenta en su diseño. 1- La fuga posible de material radioactivo 2- La intensidad del campo de radiación fuera de la cámara de la fuente. La fuente está completamente encerrada dentro de una cámara a prueba de fuego. La cámara asegura que la potencia del campo de radiación en la superficie del densitómetro está por debajo de los limites legales de acuerdo al pais en que se use, típicamente 7.5 micro-Sievert /hr. Un obturador de plomo se provee con el equipo para contar la potencia del haz de medición a un nivel seguro. Los peligros que se presentan al personal de la planta por un campo de radiación externo máximo de 7.5 microSv/Hr es el mismo a que están expuestas las personas por otros campos de radiaciones. En un viaje de ida y vuelta en avión Jet a través de E.U.A. se calcula que se recibe unos 50 microsSv de dosis de rayos cósmicos. Los densitómetros son fabricados en los E.U.A. por Texas Nuclear y Berthold System Inc. M- Caracterización, Estandarización y Calibración del Sensor Nuclear para medir Densidad en los Tachos de la TN Technologies. Constantes del Sistema. 180 F Calibración para densidad 52 Enter 52 enter borra la memoria entera. Después de esto, el sistema tiene que ser completamente ajustado incluyendo la estandarización, calibración etc, a menos que los datos del sistema hayan sido recopilados (RECALLED) y registrados para volverlos a entrar. Procedimiento 1- presione: 52 enter 52 enter. 2- Ejecute el comando de iniciación para azúcar presionando: L8 enter L8 enter. 3- Como el montaje del sensor en los tachos se hace de forma que el rayo de radiación esté en un plano vertical, presione: 300 F 9999 Enter.

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4- Presione: 050 C 200 enter (dígale que es un tacho). 5- Densidad más alta (°Bx) 721 F 100 enter 6- Densidad más baja (°Bx) 731 F 60 enter 7- Constante de Tiempo 070 J (J = valor integrado) presione: 070 J = 32 segundos. 8- Presione 060 J = 2 (2x32 = 64 segundos) 9- Presione 050 J = 2 (2x32 = 64 segundos que demora la estandarización) 10- Presione 041 C = 2 (canal) (temperatura) (comando 40 retorna el mostrador a sus datos de canal primario) 11- 031 C = 8 pulsos/seg. 12- 032 C = 1 13- 041 C = 2 NOTA: 40 enter ( mide Brix y temperatura) 39 enter ( mide brix y pulsos/seg). 14- Canal de pulsos/seg. Presione: 128 C = 1033 Presione: 728 P = 5.5 Presione: 728 E = 5 Presione: 198 F = 5.5 Presione 6 enter 6 enter. 15- Estandarización con agua. a) suministre agua limpia al tacho hasta cubrir el sensor. Abra el obturador (Shutter, posición ON). b) Presiones: 79 enter ( la estandarización comienza) La pantalla indicará REF XXXX. c) Presiones: 790 F y valor. Ejemplo: Presione: Pantalla: Presione: Pantalla: Presione: El valor es:

registre el valor dado por el sistema, no entre otro 790 F r enter 790 P3 987 enter 79 DE 04 CLEAR ENTER 3,987 x 104 = 39,870

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16- Corrección por calibración de puntos múltiples. La corrección por calibración se hace usando CAL DENSITY (180 F), y el “Factor de corrección de pendiente”. Cambiando la calibración por densidad se desplazará la salida por la cantidad cambiada. El factor de corrección (310 F), el cual es normalmente 1.0, cambiará la pendiente de la respuesta. El efecto será que la diferencia entre la densidad actual y la de calibración se multiplicará por el factor de corrección. Este procedimiento consiste en el ploteo de la salida del sistema contra las densidades actuales. Procedimiento: 4 enter (tome la muestra del tacho) CAL XXX 180 F-71.5 (muestra del tacho) enter 6 enter 6 enter. Tome muestras al semillar y a varios niveles en el tacho 1234-

Al semillar Al 50% nivel Al 70% nivel Al 90% nivel

78 °Bx ( lectura pantalla 79 °Bx) 83 °Bx ( lectura pantalla 84 °B) 86 °Bx ( lectura pantalla 87 °Bx) 90 °Bx ( lectura pantalla 91 °Bx)

Factor de Corrección 1234-

(78-70/79-70) 1.0 = 0.89 Presione 310 F. 89 (83-70/84-70) 1.0 = 0.93 Presione 310 F. 93 (86-70/87-70) 1.0 = 0.94 Presione 310 F. 94 (90-70/91-70) 1.0 = 0.95 Presione 310 F. 95

En cada operación presione 6 enter para almacenar los datos. N.- Comentarios acerca del uso de los refractómetros nucleares en la cristalización del azúcar. Los instrumentos que usan fuente nuclear se hicieron muy popular hace mas de 20 años.Usualmente,la atenuación de la radiación nuclear se traslada a densidad o contenido de solidos de la masa cocida.Los datos de densidad a pesar de la clase de principio de operación usado,puede suministrar datos de la concentración de la solución confiables y precisos solamente hasta que no se formen cristales,esto es hasta el momento de semillar el tacho.Habiendo completado el semillamiento,la densidad depende de la concentración del licor madre y del contenido de cristales.La figura a continuación muestra claramente que es imposible el obtener una información selectiva de la concentración del licor madre o del contenido de cristales,si solamente se dispone

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de una medición simple de la densidad.Puede verse por ejemplo,que se producirá innumerables combinaciones de concentraciones en un rango desde 80-84%=Cml y de contenido de cristales CR=7-21% lo cual da una masa cocida con una densidad de 1420 kg/m3.El 4% de diferencia en la concentración del licor madre, sin embargo,produce diferencias de 0.32 en la SS,la cual es grande.Esto comprueba que cualquier tipo de medición de la densidad,aunque precisa,puede ser usada solamente para determinar el punto de semillamiento,pero como se incrementa el rendimiento en cristales,los datos de densidad se hacen poco utiles para el monitoreo de la SS.

En los últimos años se han producido restricciones sobre el uso de los equipos que trabajan con energía nuclear principalmente en la industria de proceso y también su posibilidad de uso con fines terroristas.Es por eso que estos equipos se están reemplanzando por otros. 8- Equipos que Miden las Propiedades Reológicas A- Introducción: En años recientes, se ha introducido en la industria azucarera equipos para el control de la cristalización por movilidad o viscosidad. Estos equipos necesitan ser muy sensitivos para poder medir el punto de semillamiento en los materiales que se procesan en los tachos, igualmente necesitan mucho mantenimiento para mantener dicha sensibilidad. Es también posible, que contenidos

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diferentes de licor madre/cristales puedan dar lecturas semejantes conduciendo estos a confusiones en el sistema de control. B- Viscosidad El término viscosidad se ha utilizado repetidas veces en las exposiciones anteriores. Es preciso definir esta propiedad y dar alguna información concreta con respecto a los métodos utilizados para medirla.

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Viscosidad es la resistencia interna o intermolecular de los fluidos a las fuerzas de corte. En el flujo por tubería esta propiedad causa un perfil de velocidad el cual puede afectar el rendimiento de los fluidometros y por tanto de la medición. C- Viscosidad Absoluta La fig. 3.76 a, muestra dos placas paralelas de áreas iguales, separadas por una distancia pequeña, con fluido entre las mismas. Una fuerza constante aplicada a la placa superior causa que ambas placas y el fluido se mueven a una velocidad constante. El fluido en contacto con la placa inferior fija no se mueve. La relación entre la fuerza aplicada, área de la placa, y desplazamiento lineal es dada por la ecuación siguiente: FPLACA = ( F ) eAPLACA VPLACA / Y (3.1) La constante ( F )e es la viscosidad absoluta del fluido, la cual depende primariamente de las interacciones entre las moléculas del fluido. Para líquidos, tales como las mieles su valor puede ser bastante alto, y para gases muy bajos. La fuerza aplicada dividida por el área de la placa es la fuerza constante S S . Para los fluidos newtonianos la relación ente la fuerza de corte y la razón de deformación es lineal; la razón de las dos, la viscosidad absoluta, es constante. Existen, sin embargo, fluidos que son no newtonianos, y sus viscosidades no son constantes, como se ilustra en la fig 3.76b. El comportamiento reológico de un fluido determina si se clasifica como un fluido newtoniano o no-newtoniano. Un fluido newtoniano se define como un fluido el cual, cuando una fuerza de corte actúa sobre él, el mismo tiene un gradiente de velocidad que es únicamente proporcional a la fuerza aplicada, siendo la constante de proporcionalidad la viscosidad absoluta. Todos los gases, la mayoría de los líquidos, y las mezclas finas de partículas esféricas en líquidos y gases son fluidos newtonianos. Las correcciones para el número de Reynolds se desarrollan para los fluidos newtonianos, para los cuales la razón de la fuerza de corte a la razón de corte es constante. Esta razón se obtiene fácilmente con una medición simple por medio de un viscosímetro. Para los fluidos no-newtonianos, la razón cambia con la fuerza; esto es, la llamada viscosidad aparente. Los fluidos no-newtonianos se subdividen en dos clasificaciones principales: Los independientes del tiempo y los dependientes del tiempo. Bajo la acción de una fuerza constante, la viscosidad aparente de un fluido independiente del tiempo no cambiará con el mismo, por lo cual la viscosidad aparente de un fluido dependiente del tiempo cambiará con el mismo. Entre los más comunes fluidos no-newtonianos independientes del tiempo están: 1- Fluidez del flujo de tapón A) Bingham ( o como Bingham ) fluidez    

Grasa jabonosa de aluminio ( a 250°C ) Algunos asfaltos Algunos bitúmenes. Grasa jabonosa de calcio ( a 250 °C )

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              

Cemento rocoso (suspensiones acuosas, 92% bajo 74 m) Chocolate Algunas emulsiones Hidrocarbono grasoso, espeso. Catsup Estearato de litio grasoso, 14 G8 Luting (dispersión de cera sintética en polisobutano) Mayonesa Lodo de perforación Enguentos Pinturas Algunas cadenas largas de polímeros (carboxilmetileno) Pulpa de papel Pasta de diente Suspensiones de agua de ceniza, arcilla, carbón minerales finamente divididos, Kaolin, óxidos metálicos, pintura, óxido de torio, óxido de titanio, cuarzo, lodos de albañales.

B- Seudoplasticos.  

Dispersiones acuosas de carboxilpolimetileno (carbopol) Muchos bingham como las suspensiones de concentración intermedia.

2- Fluidos de Potencia A- Seudoplásticos (m40 a 50%).

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La consigna de acción sobre el régimen del tacho puede ser indiferentemente la abertura de la válvula de vapor, la presión del haz, el caudal de condensados, el caudal global del licor o el caudal de la masa cocida.

4.20.- RESULTADOS 4.21.- VENTAJAS DEL TACHO CONTINUO FCB. La concepción del tacho FCB, probada por 30 años de experiencia en todos los productos de azucarera de caña y de remolacha, autoriza un alto nivel de prestaciones, tanto en el plano del intercambio térmico, en el plano del agotamiento, en el plano de la calidad granulométrica, en el plano del ensuciamiento, como en el de la comodidad de explotación. Algunos resultados significativos de la concepción precedentes (tacho CCTR) se pueden dar a título indicativo: 

Presión de vapor del haz del orden de 710 a 720 mbar abs (Vic-sur-Aisne/Franciabajos productos de remolacha).



Presión de vapor del haz del orden de 800 a 850 mbar abs (Colleville/Francia – bajos productos de remolacha).



Diferencia de temperatura de vapor y masa cocida (delta-t útil) del orden de 10°C (Colleville / Francia) producto B de remolacha.



La curva de la figura 4.11 L ilustra los agotamientos (diferencia entre pureza masa cocida entre pureza masa cocida y pureza miel madre) estadísticamente alcanzables en azucarera de remolacha.



Tasa de evaporación > 23 Kg/h m2 (St Germainmont /producto A de remolacha azúcar blanco comercial)



Coeficientes de variación (CV) medidos en azúcar blanco comercial (saldo tacho) del orden de 27 a 28% (St Germainmont / Francia producto A de remolacha).



Coeficiente de variación (CV) medidos en azúcar blanco comercial (salida tacho) del orden 27 a 30% (Rinconada/España producto A de remolacha).



La duración de marcha entre dos limpiezas se sitúen como media como siguen, pidiendo cada limpieza aproximadamente 4 horas: * 2 a 3 semanas con azúcar blanco comercial * 3 a 6 semanas con producto B de remolacha o producto A de caña * 4 a 8 semanas en producto B de caña * 2 a 4 meses en bajos productos de remolacha o de caña.

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4.22.- ECONOMÍA TÉRMICA. -

Vapor utilizado de muy bajo nivel térmico debido a la pequeña carga hidrostática sobre el haz.

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Extracción regular de vapor.

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Vapores de tachos exentos de aire y recuperables directamente o después de recomprensión.

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Nada de vaciado- lavado como en discontinuo, ocasionando pérdidas térmicas, dilución y disolución de azúcar.

4.23.- AGOTAMIENTO Y CALIDAD -

Excelente agitación y homogeneización de la masa cocida, evitando la formación de aglomerados y/o de maclas.

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Débil carga hidrostática reduciendo la colaboración.

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Ninguna dilución ni refundición en el lavado permitiendo un mejor agotamiento global en el turbinado de donde reducción del caudal.

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Número y dimensiones óptimas de los compartimientos y circulación metódica de la masa cocida conduciendo a una excelente calidad granulométrica.

4.24.- VOLUMEN OCUPADO E INSTALACIÓN -

El volumen de un tacho continuo representa hasta la mitad del de un tacho discontinuo de la misma producción.

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Excelente accesibilidad y excelente visibilidad en el aparato, lo que hace las condiciones de explotación más cómodas, especialmente por comparación con una torre de cristalización.

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Reducción del volumen del (de los) mezcladores de descarga.

4.25.- EXPLOTACIÓN, MANO DE OBRA Y AUTOMATIZACIÓN. -

Optimización y perennidad de los reglages.

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Gran facilidad de operación y especialmente de variación de régimen.

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Requisición de una vigilancia sencilla periódica.

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Gran facilidad de integración en un sistema de gestión centralizado e informatizado

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4.26.- INVERSIÓN    

Número de aparatos reducido. Reducción del volumen de (de los) mezclador (es) de descarga (hasta la mitad). Reducción del costo de los equipos Cargas reducidas, de donde reducción del peso de las estructuras.

4.27.- MANTENIMIENTO Ausencia CASi total de las partes mecánicas.

4.28.- LUCE Este sistema, figura 4.12, consta de una serie de cámaras interconectadas, cada una con una sección de cocción y tubo central.

4.29.-- LANGRENEY Este sistema de tacho continuo, figura 4.13, ha sido diseñado por Francois Langreney y comercializado por Chamarel Engineering y Cameco. Tres tipos de tachos continuos Langreney están disponibles comercialmente: El tipo L, figura 4.14 a, es un vaso recto con una calandria y dos pases de masa cocida (tipo 2L) o dos calandrias y cuatro pases de masa cocida (tipo 4 L). Este tipo de tacho continuo, es particularmente útil para todas las capacidades y purezas de masa cocida, pero se recomienda, particularmente, para purezas bajas. El tipo CA, figura 4.16, es un vaso circular similar al tipo CN, con la adición de una calandria central equipada con un circulador mecánico. Este tipo, es adecuado para todas las aplicaciones industriales, pero se recomienda, particularmente, para altas. La figura 4.17, presenta una vista de la circulación de la masa cocida dentro del tacho, la figura 4.18, la forma en que se efectúa la alimentación del pie de templa o magma.

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TABLA XXXIII Dimensiones y Capacidades de los tachos Langreney tipo 2L y 4L.

Tipo

16 20 23 26 30 33

Superficie calentamiento pies cuadrados 1345 1615 1885 2150 2420 2690

16 20 23 26 30 33

2690 3230 3765 4305 4840 5380

Largo pies

2L

4L

Volumen masa cocida pies cúbicos 440 530 620 705 795 880 880 1060 1235 1410 1590 1765

El tacho continuo Langreney tipo CA, tiene un diámetro de 24’ y una altura de 18’. De estos tachos, se han instalado 4 en Mauricio y Reunión, uno en Marle, Francia, y otro en Pantaleón C.A. Debido a la relación de la superficie de calefacción VS volumen de hasta 4.5:1, estos tachos pueden operar a presiones bajas, pudiendo usar vapores de un vapor cell, y/o segundos vasos de un cuádruple – efecto. Cualquiera, que sea el tipo de tacho Langreney que se use, los siguientes lazos de control serán suministrados con el equipo, ver figura 4.19: 12345678-

Presión absoluta en el vaso Nivel en el tanque de licor Flujo de licor Sobresaturación de licor madre Flujo de vapor Nivel de la masa cocida Movilidad de la masa cocida Flujo de la magma.

Los lazos de control siguientes son opcionales para automatizar el proceso o parte total: Densidad y temperatura del licor. Nivel de la masa cocida en el recibidor. Control de la pureza Arrancada y/o parada.

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Tres tipos de controles pueden ser usados: Controladores análogos neumáticos Controladores análogos electrónicos Control por computadoras. La figura 4.20, muestra un diagrama de flujo de una instalación típica del tacho Langreney. La figura 4.20 A, muestra una foto del tacho Langreney.

4.30.-Principios de la Operación de un tacho continuo Langreney 1- La semilla magma se alimenta continuamente en un extremo del tacho a una razón controlada por la cantidad de la alimentación. 2- La evaporación en los tubos produce una circulación lateral de la masa cocida similar a la que toma lugar en un tacho convencional. 3- El desplazamiento resultante del volumen de la semilla magma introducida en uno de los extremos del tacho y el crecimiento del cristal tomando lugar a través del tacho se transforman en un movimiento longitudinal de la masa cocida hacia el lado opuesto a la entrada. Estos movimientos independientes lateral y longitudinal de la masa cocida dan al tacho su versatilidad.

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4.31.-Mossman Este sistema, es de 2,120 P3 de volumen en proceso, con una superficie de calefacción de 6,455 P2. Consiste, de 10 etapas, ver figura 4.21, que progresivamente se incrementan en capacidad, hasta la última etapa, las cuales se sitúan alrededor de una división central. Según Broadroot y Wrigtht, la capacidad evaporativa de este tacho con calandria de tubos largos es mayor que la del tipo Fives-Cail, con placas de calentamiento. 4.32.-Tully Este sistema, se diseño para MCC en 1982, en Australia. La unidad, figura 4.22, consta de 7 a 12 etapas, situadas horizontalmente con un diseño de calandria tubular, con una altura de masa cocida baja, lo cual reduce el gradiente de temperatura causado por el efecto hidrostático, y mejora la circulación. Su singular sección transversal para la inducción del flujo, evita la formación de espacios muertos o zonas de estancamiento de la masa cocida. El diseño de 7 a 12 etapas provoca un virtual flujo pistón de masa cocida a través del tacho. La figura 4.23 muestra el gráfico de distribución del tiempo de resistencia para mca, mcb, MCC. La figura 4.24, muestra los tamaños típicos de tachos continuos Tully fabricados por Fletcher & Stewart Limited. La figura 4.25, muestra una fotografía del tacho continuo Tully y la figura 4.26, muestra un diagrama de flujo básico. 4.33.-Racecourse. Este sistema, también se usa para MCC. La característica especial de este tacho continuo, es que los intercambiadores de calor no son placas ni tubos, sino secciones cuadradas de 127 x 127 x 6.3 mm de 1.2 m de largo, soldadas a una barra de acero, arriba y abajo, y en las caras exteriores, ver figura 4.27

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4.34.-Godchaux - Henderson En este sistema, los tachos convencionales se han convertido al sistema continuo. Para realizar la operación continua, se inyecta pasta de semilla en la calandria de un tacho, el cual esta equipado con circulador, la masa cocida se extrae por medio de una bomba magma (Nadler). Para bombear la pasta de semilla, se usa una bomba Moyno con impelente de goma natural, ver figura 4.28. 4.35.-PCCES Amstar Las siglas PCCES significan: Proceso de Crsitalización Continuo Evaporativo de la Sacarosa. El proceso envuelve el acoplamiento de dos tachos convencionales iguales, por la adición de una tubería de conexión. El semillamiento se hace en el tacho 1, y la semilla desarrollada fluye al tacho 2, donde se realiza la cristalización final, la figura 4.29, muestra un diagrama de flujo del sistema. 4.36.-BMA El Instituto de Braunshweig y la fábrica de azúcar Lage, cooperaron en el diseño de un tacho continuo en 1981/82, con la participación de la Empresa Braunschweigische Maschinenbauanstalt AG. El sistema de operación se muestra en la figura 4.30, en el cual se procesa MC de derretido. El sistema consta de un tacho convencional para preparar los pies de templa o magma y 4 tachos convencionales conectados por tubería y bombas para el proceso continuo. La figura 4.31, muestra una torre de cristalización continua evaporativa desarrollada por el Instituto de Braunschweig y construida por BMA. Esta torre consiste en 4 cámaras superimpuestas conectadas juntas. Cada cámara tiene una calandria flotante (circulación hacia adentro). La circulación de la magma (cuyo nivel es controlado) en cada calandria es auxiliado por un circulador instalado en el tubo central. La primera prueba de esta torre fue en 1983, para procesar mcr en la fábrica Wabern. En 1985, se instalaron 3 torres en las fabricas de Wabern y Lehrte. Los circuladores de las dos cámaras superiores son de alta velocidad, los de las dos cámaras inferiores son de baja velocidad del tipo Kaplan. Esta torre, puede situarse en el exterior del edificio y su tamaño es casi idéntico al de los cristalizadores de enfriamiento verticales. El concepto desarrollado por el Instituto de Braunschweig se basa en la idea de la limpieza del equipo para eliminar las incrustaciones cuando se cristalizan licores para azúcar blanco. Para este propósito, se usa esquema de limpieza el cual asegura una disponibilidad permanente del tacho mostrado en la figura 4.32, en una torre de 3 cámaras. Si hay que limpiar una cámara porque está sucia, el contenido de la misma se almacena en el recibidor A, y la cámara se limpia. Durante este tiempo, la cámara que se está limpiando se aísla, y la magma desde la cámara más baja se bombea a la etapa superior. La capacidad de la torre, entonces, se reduce a un valor (N-1)/N durante el tiempo de limpieza en el caso más desfavorable. Si la presión de vapor puede incrementarse, es posible, operar la torre a su capacidad normal. Después de la limpieza, la magma depositada en el recibidor A se retorna a su cámara original.

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4.37.-EL TACHO CONTINUO DE BMA – NUEVOS DESARROLLOS Y EXPERIENCIAS. Fundamentación La cristalización del azúcar es la etapa más importante del proceso de recuperación de la sacarosa disuelta en el jugo. Como el grado de esa recuperación se encuentra limitado por el contenido de cristales en la masa cocida, se hace necesario el empleo de varias etapas de cristalización. El rendimiento de la producción del azúcar está también dependiente de la pureza de la melaza, que es variable con la calidad del proceso de cristalización. La ejecución de la cristalización permite una excelente separación de los azúcares de los no azúcares, pero se requiere la optimización del proceso con bajo porcentaje de finos y aglomerados. Hasta el principio de los años 80 la cristalización por evaporación se hacía en el modo discontinuo (tachos). Alguna mejora en la calidad del azúcar y en el ahorro de energía vino con la aplicación de los agitadores mecánicos montados en los tachos discontinuos, pero la variación en la superficie de calentamiento requerida en los varios momentos de la cristalización no podía ser atendida, pues los tachos discontinuos son proyectados para las condiciones medianas de operación. Sin embargo, a veces un tecnológico importante en la cristalización de la sacarosa fue la introducción del sistema de cocimiento continuo, que trajo un nuevo concepto energético en la producción del azúcar con un ahorro considerable del consumo de energía primaria. Referencias Desde 1983 BMA ha suministrado más de 50 instalaciones para la cristalización continua para el azúcar de todos los grados de pureza. Se emplean por todo el mundo en azucares de remolachas y caña, así como en refinerías. En la industria azucarera de caña se pueden relacionar las siguientes instalaciones de VKTs de BMA: AÑO 1994 1994 1995 1995 1996 1996 1996 1997

PAIS Emiratos Árabes Emiratos Árabes Egipto Zimbague Egipto Egipto Malasia Colombia

PRODUCTO Azúcar blanco 1 (refinería) Azúcar blanco 2 (refinería) Azúcar blanco Azúcar crudo Azúcar crudo Bajo grado Azúcar blanco 1 (refinería) Bajo grado

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N°

CAP. (t/h)

SUP. CAL. (M2)

2 1 1 1 1 1 1 1

100 38 120 70 70 42 80 30

2.495 1.460 2.240 2.280 1.780 2.116 2.068 1.460

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Concepción La instalación puede concebirse como una torre de cristalización por evaporación (torre VKT) o como una cascada de tachos (VKH). Otra posibilidad es la combinación de ambos sistemas de disposición, lo que permite una fijación del número de cámaras que corresponda a las exigencias practicas dadas. Además existe la posibilidad de aumentar la capacidad de la instalación simplemente por la instalación de cámaras adicionales. Figura 4.32 A: Concepto de una torre VKT

Figura 4.32 B: Sistema de tachos continuos horizontales -VKT

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En la construcción y en el modo de funcionamiento de una torre VKT o de una instalación VKH de BMA se destacan algunas características particulares que vienen a conferirlos superioridad en su concepción.     

Cámaras cilíndricas, ya aprobadas en la práctica del uso de los tachos discontinuos. Empleo de agitadores para asegurar una circulación y un mezclado excelentes Flujo de masa cocida definido de cámara a cámara Estado del proceso regulado en cada cámara Posibilidad de limpiar cámaras individuales durante la marcha de la instalación.

Estas características particulares también aseguran el servicio en caso de fallas o durante un funcionamiento con carga reducida. Calentamiento Para el calentamiento de la masa en una torre VKT o en una instalación VKH se utilizan sólo vapores hasta las gamas altas de vacío con valores de presión de 0,27 bares (absoluta), lo que requiere atención particular al extraer los gases de las cámaras de calentamiento ya que también han que ser evacuadas determinadas cantidades del aire. En caso de que los gases no condensables no se evacuen de forma suficiente, se acumulan y perjudican la transferencia de calor. También es posible la formación de vacíos que afectarían seriamente la evaporación local. Una alimentación paralela de las diferentes cámaras de calentamiento con vapor de calentamiento es especialmente importante. Si por el contrario, el vapor circula sucesivamente a través de las cámaras y los gases no condensables sólo se evacuan al fin de la cascada, estos gases tienen que pasar por todo el aparato y perjudican de forma incontrolable la transferencia del calor y por consiguiente la cristalización. Agitación Mecánica. Sin la agitación mecánica, la circulación puede interrumpirse totalmente y el control del proceso ya no sería posible. La inyección de vapor puede sustituir la agitación mecánica sólo puntualmente y por consiguiente puede provocar más bien una heterogeneidad más grande y por lo tanto una formación más rápida de incrustaciones. Además se trata de una solución bastante dudosa desde la cuestión energética. Rendimientos de centrífuga de hasta un 50% sólo puede alcanzarse con los sistemas con agitadores, porque incluso con una inyección adicional de vapor no es posible lograr un mezclado homogéneo.

Semilla Otros aspectos decisivos en la determinación de la calidad del producto final en las instalaciones continuas son la calidad de la semilla y su cantidad en relación al caudal del producto. Para las instalaciones VKT o VKH de BMA, se propone la separación de la fabricación de semilla del proceso de cocimiento y su ejecución en dos etapa. Ajustándose las cantidades de “slurry” y de semilla, el tamaño mediano de los cristales de azúcar blanco puede variar de aproximadamente 0,5 mm a 1,0 mm. Para azúcar “B” el tamaño mediano es usualmente 0,5 mm a 0,6 mm y para azúcar de bajo grado aproximadamente 0,3 mm a 0,35 mm.

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Figura 4.32 C: Instalación de pie de cocida.

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Las ventajas del empleo del sistema de siembra de BMA se puede así resumirlas. 

Control sencillo del proceso de cristalización por limitarlo a las etapas de crecimiento y aprieto.



Calidad excelente de los cristales, con buena capacidad de centrifugación de la masa cocida.



Reducido consumo del agua en las centrífugas.



Flexibilidad en la instalación.



Mejor adaptación a las características requeridas para el producto final.

Operación La semilla producida en la sembradura es introducida en la primera cámara de cristalización. El licor de alimentación es introducido continuamente en todas las cámaras. La materia seca así como el contenido de cristales aumentan de una cámara a la otra y tienen sus valores máximos en la cámara final. Cada una de las cámaras puede ser controlada separadamente, lo que asegura una operación continuada y trae las siguientes ventajas tecnológicas.    

Tomada uniforme de vapor de calentamiento de los evaporadores. Tomada uniforme de licor de alimentación. Tomada uniforme de vahos y carga uniforme en los condensadores. Descarga uniforme de masa cocida.

Control El sistema de control en un cocimiento continuo es más sencillo que el de los tachos discontinuos, una vez que utiliza sólo “set points”. Los parámetros escenciales que son controlados son:      

Presión del vapor de calentamiento. Presión de los vapores. Condición de la masa (contenido de sólidos) Caudal del licor de alimentación. Relación licor de alimentación / semilla. Nivel de la masa (sólo para azúcar blanco).

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Azúcar Blanco En una instalación continua de BMA para azúcar blanco, la condición de la masa (la materia seca) en las cámaras de cristalización está controlada por la alimentación de licor. La meditación está hecha con sistemas microondas. Medidores inductivos del caudal sirven para la meditación del flujo de licor de alimentación, ajustado según el “set point” del proceso. La suma de los caudales de licor de alimentación es utilizada para el control del flujo de semilla, en una correlación previamente definida. Las presiones del vapor del calentamiento y de los vapores están controladas separadamente en cada una de las cámaras de cristalización, lo que permite la mejor operación del sistema, así como la desconexión de una cámara para limpieza. Para el ajuste de la producción del tacho continuo de BMA sólo es necesario el ajuste de los “set point” para la presión de vapor de calentamiento. El nivel de masa cocida se mide en cada cámara y se lo mantiene constante con el control de la evacuación de masa a través de las válvulas en la tubería de traspaso. En la última cámara se controla la velocidad de la bomba de masa cocida. Azúcar crudo y bajo grado Ya en una instalación continua para azúcar de bajo grado, se pueden suprimir las regulaciones de nivel en las cámaras gracias al empleo de una tubería externa para el traspaso de masa cocida. La determinación de las condiciones de la masa cocida está hecha con un sistema de medición de la temperatura.

Figura 4.32 D: Esquema de regulación – VKT para azúcar blanco.

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Figura 4.32 E: Esquema de regulación – VKT para producto de bajo grado.

Limpieza Con el objeto de impedir la producción de incrustaciones, las partes de los aparatos para el tratamiento de productos de alta pureza se revisten con membranas delgadas de acero inoxidable, que a causa de ligera vibración, inhiben considerablemente la adherencia de cristales de azúcar. Sin embargo, debido a la posibilidad del traspaso de una cámara, es posible desconectarla del proceso para limpieza, mientras las otras siguen en servicio. El tacho continuo de BMA se distingue así por su alta disponibilidad durante toda la zafra.

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Figura 4.32 F: Representación esquemática del proceso de limpieza. En los tachos para productos de bajo grado, una válvula de cierre montada en el traspaso de la cámara II a la III permite la limpieza en dos etapas. El período de marcha continua del tacho hasta que sea necesaria una limpieza es entre 15 y 20 días para el azúcar blanco. Ya para el crudo es entre 25 y 30 días y para el producto de bajo grado entre 45 y 60 días. Resumen Las ventajas tecnológicas y mecánicas del tacho continuo de BMA se pueden resumir en el siguiente: 

Adecuación a la cristalización en fábricas del azúcar de remolachas y caña, así como en las refinerías.



Mejor circulación de masa gracias al empleo de agitadores mecánicos en tachos cilíndricos y verticales, según las mejores experiencias con tachos discontinuos.



Ahorro de energía gracias a la posibilidad de utilizar vapor de calentamiento de baja presión.



Operación uniforme con alimentación y remoción continuas de masas.



Mejor adaptación de las cámaras de cristalización a las condiciones del proceso.



Operación confiable y sencilla, controlada por “set points” ajustables.



Alto contenido de cristales y consecuente alto rendimiento.



Incrustación minimizada por el proyecto y construcción de las cámaras de cristalización.

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

Disponibilidad operacional ampliada a lo largo de la zafra gracias a su concepto especial de limpieza.



Puesta en marcha y parada fáciles.



Agilidad en la respuesta a los cambios en las condiciones en la fábrica.



Posibilidad del montaje a un momento ulterior de otra cámara de cristalización para aumentar la capacidad de producción.



Espacio de implantación reducido, incluso en el exterior sin que se requiera un edificio.

4.38.-Evaluación de un tacho continuo BMA vertical (VKT) VS un tacho convencional con masa cocida C. Según sus fabricantes el VKT tiene las siguientes ventajas sobre otros tachos continuos: 1234-

Cámaras cilíndricas ubicadas como tachos batch en serie. Uso de agitadores para una mejor circulación y mezcla. Flujo de masa cocida definido cámara a cámara. Limpieza individual de cada cámara durante la producción.

El tacho VKT evaluado consta de 4 cámaras cilíndricas con una capacidad de producción de 30 ton met. de mcc/h (7010 PCH) y un tiempo de residencia de 7.75 h. La relación S/V = 8. Cada cámara tiene un agitador girando entre 34.6-61 rpm que asociado con la turbulencia generada por el calentamiento con vapor asegura la homogenización de la masa cocida. La evaluación de este tacho se realizó en el Central Providencia –Colombia (ISJ-1,999 vol. 101, N° 1208) “El control del contenido de sólidos solubles (°Bx) en cada cámara se basa en la premisa de que para un vacío previamente fijado y constante es posible establecer para una masa de una pureza determinada una relación entre la temperatura de la masa y el °Bx y temperatura se obtuvieron de la información recolectada en 1.5 meses. La tabla XXXIIIA, muestra detalles del diseño del tacho VKT y el batch.

Tabla XXXIII-A. Detalles de diseño de los tachos continuos VKT y match.

Parámetro diseño Volumen operario

Superficie calentamiento Diámetro Altura

VKT 183m3 (6,500P3) Cámaras 142-45.5 m3 c/u Cámaras 3 y 4-46 m3 c/u 1460 m2 (15,710 p2) 365 m2/cámara 4.6 m (15’) 27.4 m (90’) 450

Batch 85 m3(3,000 P3)

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cámaras 1 y 2-1.70 m c/u (5.58’) cámaras 3 y 4 –2.15m c/u (7.0’) 1.3 m (4.26’) 938/cámara

Diámetro interno Longitud tubos N° Tubos

Operación. 1- Se alimenta toda la semilla en la cámara 1, en una proporción previamente establecida con respecto a la cantidad total de miel a adicionar. La semilla se elabora en un tacho batch automatizado con capacidad de 34 m3 (1,200 p3) a partir de miel B y miel A, utilizando como semilla azúcar finamente molida y suspendida en alcohol con un tamaño promedio de 12 micras. 2- La alimentación de miel B a todas las cámaras se regulan a través de la presión de vapor de calentamiento, de forma tal, que el 70% se adicione en las dos primeras cámaras. 3- El sistema de control permite manejar la presión general y un diferencial referido a esa presión en cada cámara. En condiciones normales ( en las que el vacío no varía en más de un mbar ( ) y la presión de vapor es de 5 mbar ( ), la cantidad de agua evaporada se repone con la alimentación de miel B, para mantener la SS de la masa constante, y por lo tanto el °Bx. El arreglo de las cámaras permite que la masa desborde por gravedad a la cámara siguiente. Resultados y discusión La producción de masa C durante los tres meses de evaluación del tacho continuo debido a que en estas se alcanzaron unas condiciones relativamente estables. El agotamiento en el tacho presentó valores satisfactorios, diferencias de pureza entre la masa y la miel Nutsch a la salida del tacho entre 22 y 29 puntos (tabla XXXIII-B). TABLA XXXIII-B Resultados promedios del agotamiento alcanzado en el tacho continuo Semanas Brix 1 2 3 4 5

97.53 96.9 98.23 96.56

Masas Pureza

Purezas mieles Nutsch

97.12 56.97 35.20 58.80 32.54 60.46 31.80 61.46 34.24 60.66 34.17

% contenido Diferencia cristal de purezas 33.59 38.93 42.04 41.39 40.24

21.77 26.26 28.66 27.22 26.49

La calidad de los materiales utilizados en los comparativos estuvo dentro del rango normal (tabla XXXIII-C).

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Al comparar el comportamiento de los tachos se observa que en la cámara # 2 el tacho continuo alcanza una diferencia de purezas entre la masa y la miel Nutsch de 20.67 puntos que es superior a la alcanzada a la salida del tacho batch de 19.24 puntos (tabla XXXIIID). El contenido del cristal alcanzado en cada uno de los tachos corrobora la superioridad en agotamiento de la miel del tacho continuo. Como resultado de la primera serie de ensayos para ajustar la operación del tacho continuo, el tamaño promedio del cristal obtenido fue superior al alcanzado en el tacho batch (este tacho tiene control automático y está provisto de agitadores). Por otro lado el C.V. de los cristales obtenidos en el tacho batch (tabla XXXIII-E). Este comportamiento coincide con el obtenido en trabajos previos (tabla XXXIII-E). La relación entre el consumo de vapor y la cantidad de agua evaporada se estimó a través de un balance de materiales y de sólidos en ambos tachos, en el tacho continuo la relación fue de 1.10 mientras que en el tacho batch fue de 1.57, evidenciando las ventajas TABLA XXXIII-C Análisis físico-químicos promedios de las materias primas utilizadas en el comparativo. Análisis

Semilla

Miel B

Brix Pureza

92.52 61.19

80.7 57.6

TABLA XXXIII-D Resultados del comparativo entre el tacho continuo (VKT) y el tacho batch. Semanas

Masas Brix Pureza

Pureza mieles Nutsch

% contenido cristal

Diferencia de

26.44 34.14 36.21 38.74 32.73

14.59 20.67 23.62 26.17 19.24

Purezas. Tacho continuo Cámara 1 93.0 Cámara 2 94.5 Cámara 3 96.24 Cámara 4 97.26 Tacho discontinuo 96.24

59.24 60.13 58.38 58.61 60.45

44.83 39.46 34.76 32.44 41.21

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TABLA XXXIII-E

Tamaño promedio de los cristales obtenidos en el comparativo.

Tamaño cristal (mm) Tacho continuo Cámara 1 Cámara 2 Cámara 3 Cámara 4 Tacho discontinuo 

0.288 0.291 0.280 0.330 0.280

C.V.

39.00 40.92 40.92 35.71 26.36

Finos (%)*

3.60 7.40 7.25 3.85 0.00

Cristales de tamaño menor a 0.15 mm.

Energéticas de este tacho, producto de la automatización del proceso asociado a la presencia de agitadores de mayor capacidad al no uso de agua. Aunque el comportamiento de las pérdidas de sacarosa en miel final/ tonelada de caña depende entre otros muchos factores de la calidad de materia prima, de los procesos realizados antes y durante el proceso de cristalización, al comparar estas pérdidas en los dos sistemas de producción de masa C se puede observar la tendencia a su disminución a partir de la puesta en marcha del tacho continuo (tabla TABLA XXXIII-E). Conclusiones 

La metodología usada permitió evaluar los dos tipos de tachos (Batch y Continuo), no sólo desde el punto de vista de caída de pureza en el tacho sino también por medio de la calidad de los cristales formados que influyen marcadamente en los incrementos de pureza de las mieles en la etapa de centrifugación.



Los resultados del comparativo mostraron que para unas condiciones similares a la alimentación, la pureza de la miel a la salida del tacho fue de 41% en el tacho batch y 32% en el continuo, lo que demuestra el gran trabajo de agotamiento que se realiza en este tacho.



La información histórica del ingenio reporta que en promedio la pureza de la miel final era de 34 %, lo que indica que en promedio en los cristalizadores se alcanzaba una caída de pureza de 7 puntos, con la puesta en marcha del tacho continuo gran parte del trabajo que se realizaba en los cristalizadores se está haciendo en el, por lo que hace necesario reevaluar el trabajo en cristalizadores con el fin de incrementar aun más el agotamiento.



Desde el punto de vista energético el tacho continuo consume en total (incluyendo la energía para accionar de los motores de los agitadores, referencia 32 lb vapor/kw generado) un 30% menos de energía que el tacho batch, permitiendo incluso el uso de gases II o vapores vegetales con una presión de 600 mbar provenientes del segundo de los 4 efectos del tandem de evaporación del Ingenio.

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

Con la recuperación adicional de 1.2 Kg de sacarosa/t.c., considerando una molienda promedio del Ingenio de 2.500.000 toneladas de caña/año y un precio del azúcar de 360 US$/ton la inversión se recuperaría en aproximadamente 2 años. TABLA XXXIII-E

Comparación DE la pureza, producción y pérdidas de sacarosa en miel final. Tacho discontinuo vrs. Tacho continuo. Pureza miel Final Tacho discontinuo

30.25

34.04 32.66

31.50

0.879 29.76 30.23 26.87 26.92 27.47 24.99 24.05 30.64 25.68

0.809 0.876 0.794 0.843 0.826 0.726 0.787 0.916 0.874 30.26

0.892

30.97 30.84 29.23 28.62 22.10

30.63 32.02 31.32 30.88 Promedio

Pérdida sac %caña

32.77 30.68 32.38 33.36 35.08 34.34 33.40 35.93 34.42 37.87 34 33.15 35.49 36.21

Promedio Tacho continuo

Kg. Miel final/t.c.

0.897 0.986 0.937 0.860 0.606

28.06 28.84 28.78 27.14 26.98

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0.743 0.832 0.790 0.740 0.740

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4.39.- VENTAJAS DE LA EBULLICIÓN CONTINUA. LOS PRINCIPALES BENEFICIOS SON LOS SIGUIENTES: 12-

Aumento de la capacidad de hasta 25% o más. Esto, está basado en un ciclo promedio del tacho de 1 h.40 min., del cual se requieren25 min. para evaporar, alcanzar la sobresaturación adecuada, sembrar y desarrollar el grano antes de que la templa puede empezar a ser alimentada. Esta parte del ciclo del tacho no es productiva. La alimentación continua de vapor durante la operación y el uso pleno del volumen de trabajo incrementa la capacidad, en algunas aplicaciones es más del doble.

3-

Ahorros en el vapor: limpieza con vapor, reevaporación y recirculación. El uso de vapor de escoba es eliminado.

4-

Reducción de las pérdidas de azúcar ya que prácticamente no ocurre ningún arrastre.

5-

El tacho es fácil de automatizar; por lo tanto, un operador es capaz de manejar más de un tacho en cualquier momento.

6-

Los parámetros de operación, tales como presión absoluta, movilidad, flujo de vapor, temperatura, y carga de potencia son notablemente uniformes, y no alcanzar valores máximos (picos). El sistema debe tener todas las evaporaciones A, B, y C. Conectadas en un flujo continuo. No es muy diferente del presente sistema por cargas, excepto que la cristalización total se lleva a cabo en tres etapas en lugar de seis. Los estudios en la fábrica confirman que la cristalización del azúcar crudo se puede llevar a cabo mejor en unidades consistentes en celdas bien mezcladas.

7-

Debido al diseño de tacho se elimina la mezcla de cristales de tamaños diferentes, mejorando la DTC, incrementándose el rendimiento en los tachos y reduciendo el agua de lavado en las centrífugas.

8-

La baja carga hidrostática promueve la circulación de la masa cocida y elimina virtualmente los gradientes de temperatura debido a la carga hidrostática.

9-

El uso del circulador mecánico permite recoger más la masa cocida mejorando el rendimiento y agotabilidad de las masas cocidas, siendo los circuladores más pequeños.

10-

Debido a la relación alta de superficie de calentamiento con respecto al volumen del tacho se permite el uso efectivo de vapores de baja presión (hasta de 4.5-1.0)

11-

La eficiencia de las calderas se mejora debido a las operaciones de estado estable iluminándose las demandas bruscas de vapor.

457

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12-

Se reduce el consumo de agua de inyección a los condensadores, y por ende el consumo de potencia.

13-

Se eliminan los mezcladores y graneros para masas cocidas.

14-

El CV de los cristales producidos es mejor que el de la semilla magma.

15-

Se obtiene una miel final de 2 a 3 puntos de pureza más baja.

4.40.-CRISTALIZACIÓN CONTINUA EN REFINERÍA Una refinería típica hace 4 masas cocidas, y la quinta es un refundido, los rendimientos deben ser tales que el sirope D de la refinería contenga no menos del 5% de no-azúcares. Por consiguiente, en el sistema continuo la cantidad de “ebullición interna” debe determinarse sobre la base de un balance de materiales que dará por resultado un sirope D de aproximadamente 85.0-87.0 pureza. A continuación, se presenta un balance típico de materiales: ABCD-

El fundido es de 4.0 millones de lbs/día o sea, 166,667 lbs/h. El rendimiento de sólidos es 55% El sirope D producida tiene un 5% sólido Los tachos A y B son de 2000 P3 cada uno, el tacho C es de 1,000 P3, y el tacho de semilla de 100 P3. E- Todos los conceptos están expresados en sólidos/hora. F- La semilla es de 85 °Bx. G- El licor y sirope son de 74 °Bx. La figura 4.34 es un esquema con flujos aproximados. 4.41.-Cálculo de un tacho continuo. El tamaño de la unidad requerida es una función del tamaño del cristal así como de la cantidad de masa cocida a ser producida: La fórmula siguiente es usada para aproximaciones rápidas con una precisión adecuada: V = {[( t3cmc + t3cmag) / 2t3cmc]} Fmc x tcris x f Donde : V = Volumen del tacho en P3 tcmc = tamaño cristal masa cocida en mm tcmag = tamaño cristal magma en mm Fmc = flujo masa cocida en P3/h tcrist = tiempo cristalización requerido para que los cristales crezcan desde la longitud tcmag a la tcmc en horas. f = factor que toma en cuenta el contenido de cristales de la semilla magma, la masa cocida y otras variables. Se puede asumir como 1.0. 458

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4.42.- Evolucion del tacho continuo Fletcher & Smith.

459

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460

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461

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CAPITULO V RESUMEN DE LOS SISTEMAS CRISTALIZACION EN LOS TACHOS

PARA

EL

CONTROL

DE

LA

5.1.-INTRODUCCIÓN Un tacho como cualquier otro equipo de la planta debe ser operado hasta su nivel más alto de eficiencia con respecto a los costos, calidad del producto y recobrado del producto. La operación puede parecer superficialmente simple pero está lejos de dicha condición y aún permanece como un “arte”. El tacho actúa como un evaporador y un cristalizador donde el proceso de cristalización por si mismo genera características variables del licor madre, donde concentraciones muy bajas de impurezas (algunas todavía no identificadas) pueden variar el balance del proceso y donde la medición de parámetros de importancia se hace difícil dada, la falta de homogeneidad de la masa de cristales. La operación de cristalización es aceptable en algunas etapas del cocimiento pero en otras se sale de base lo cual resulta en un producto inaceptable y en ineficiencias. 5.2.-PROCESO El proceso de cristalización debe satisfacer estos criterios: a- El establecimiento de los cristales de semilla de una forma reproducible y consistente. b- Los cristales de semilla deben estar bien formados y libres de conglomerados. c- Los cristales de semilla deben crecer al tamaño requerido tan rápidamente como sea posible de acuerdo con los requerimientos de calidad sin la formación de cualquier cristal adicional. d- La cantidad de cristales producidas sea la mayor posible para una pureza de licor o sirope dada. Cada uno de estos factores depende críticamente de la razón de crecimiento del cristal la cual es por si misma dependiente de la sobresaturación y temperatura. El tiempo de cocimiento total es afectado adicionalmente por la razón de alimentación y la transferencia de calor. La medición directa o indirecta y el control de esos parámetros constituyen la columna vertebral de la operación eficiente de un tacho.

5.3.-INSTRUMENTACIÓN Aunque en el capitulo III hicimos un estudio completo de la instrumentación utilizada en el control de los tachos, aquí recalcamos, que los siguientes equipos de medición son necesarios: e- Registrador de presión absoluta o vacío. f- Equipo para el control de la sobresaturación (según nuestra opinión el equipo actual más eficiente para el control de la sobresaturación es el 462

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densitómetro de rayos gamma o sensor nuclear y el sensor de densidad de microondas) g- Microscopio de tacho (con 35% de amplificación). h- Presión de vapor en la calandria. i- Registrador de la carga del motor del revolvedor del tacho. j- Registrador del flujo de vapor. k- Nivel de la masa cocida. l- Temperatura de la masa cocida. m- Temperatura agua rechazo condensador. n- Temperatura del vapor.

5.4.-CONTROLES Y FUNCIONES Los controles básicos siguientes se requieren: o- Control programable de vacío o de presión absoluta. p- Control de alimentación (desde las mediciones de consistencia, conductividad, viscosidad, densidad etc). q- Control flujo vapor (desde la sobresaturación o medición del flujo de vapor). Simplicidad es la esencia de los sistemas de control para los tachos.

5.5.-OPERACIONES EN LOS TACHOS Hay ocho pasos diferentes en la operación del ciclo de un tacho. rstuvwxy-

Carga y concentración Inyección semilla Disminución de la evaporación. Establecimiento del grano (cristalización) Restablecimiento de la evaporación Recoger la masa Descarga Preparar el tacho.

La operación de un tacho requiere un control apropiado sobre cada uno de esas fases del cocinado. Las siguientes observaciones son hechas:

463

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5.6.-CRISTALIZACIÓN La selección de la técnica de cristalización está entre tres alternativas: z- Técnica de cristalización espontánea aa- Shock-semillamiento bb- Semillamiento completo La técnica de semillamiento completo es la alternativa preferida. El vacío necesita ser reducido. La cristalización se efectúa a 22” Hg. A un °SS de 1.05 y el flujo de vapor se usa para balancear la razón de cristalización, manteniendo la SS dentro de la zona metaestable o sea por debajo de 1.20. Para las cristalizaciones en los ingenios de azúcar crudo la técnica de semillamiento completo se realiza a un °SS de 1.18 (para los MCC). Otro beneficio de la técnica de semillamiento completo es que no se necesita alcanzar altos vacíos, y por lo tanto, no se requieren temperaturas bajas al cristalizar. La sobresaturación en el tacho se detecta por medio de los equipos ya mencionados en el capitulo III. La salida de esos sensores puede ser alimentada directamente al posicionador de la válvula.

5.7.-REVOLVEDORES DE TACHOS Los revolvedores han tenido un marcado efecto sobre el establecimiento de grano en los tachos de refinería. El revolvedor al mejorar la circulación de la masa permite una mayor flexibilidad y evita la necesidad de que el vapor promueve la circulación, los revolvedores: ABCDE-

Elimina gran parte de los conglomerados Se obtiene masas cocidas más uniformes Mejora la forma del cristal Permite mayor flexibilidad en la técnica de cristalización. Y los más importantes, provee un elemento sensor para automatizar la alimentación.

A medida que la cristalización avanza el área superficial de cristales y por ende la cantidad de sacarosa depositada en los cristales existentes se incrementa. Esta etapa, se da por terminada cuando la razón de cristalización es tan alta que no se dejan que ocurran sobresaturaciones excesivas, a este punto, se le llama “ Consistencia Crítica” el cual coincide con una caída del grado brix del licor madre de aproximadamente dos unidades y una elevación de la carga del revolvedor. Si la consistencia de la masa cocida se mantiene por encima de este “valor crítico”, medida por la carga del revolvedor, la sobresaturación del licor madre debe mantenerse a un mínimo para evitar la formación del falso grano. En un sistema automático el punto de consistencia crítica será el punto de cambio desde el control de sobresaturación al control de consistencia. Si se trabaja con un modo de control de flujo de vapor, éste se ajustará de acuerdo con la caja del revolvedor.

464

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465

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5.8.-ESTUDIO DE LA SIMULACIÓN DE UN TACHO AL VACÍO 5.8.1.-INTRODUCCIÓN: La cristalización de la sacarosa es un proceso discontinuo (batch) que se lleva a cabo en un tacho, fig. 5.1 el cual no es más que un evaporador vertical de simple etapa calentado por vapores los cuales se condensan en la calandria del mismo. Los tachos modernos están equipados con circuladores para mejorar la mezcla de la masa cocida y obtener una mayor uniformidad de los cristales. Los vapores que salen del tacho se condensan por contacto directo con agua fría en un condensador barométrico. Cada tacho está equipado con una bomba de vacío, un eyector de vapor o un condensador MJS para extraer los gases incondensables. En una refinería de azúcar el licor de alimentación consiste de sacarosa e impureza disuelta en el agua. La composición del licor puede ser groseramente caracterizada por el Brix (B) y la pureza (P): B

=

Masa total sólidos disueltas / masa de la solución

(1)

P

=

Masa sacarosa disuelta / masa total sólidos disueltos

(2)

El propósito de la operación de cocinado en los tachos es el convertir el azúcar disuelta en cristales del tamaño y la forma deseada. Al final de un ciclo del tacho, éste esta lleno con una suspensión de cristales de azúcar en un sirope espeso llamado masa cocida. Un ciclo típico de un tacho puede ser dividido en la secuencia de procesos listados en la tabla XXXIV. Al final del ciclo la masa cocida se descarga en el recibidor y entonces es transferida al mezclador de las centrífugas. Posteriormente se purga y el azúcar se envía al secador. La miel extraída de la masa cocida se combina con otras templas y reprocesada en otro tacho para ser agotada. El esquema global de procedimientos de la refinería consiste en una serie de pasos discontinuos de procesamientos los cuales rinden masa cocidas sucesivamente más agotadas. 5.8.2.-MODELO MATEMÁTICO ( BALANCES DE ENERGÍA Y MATERIA) Para el desarrollo del modelo matemático, el proceso fue dividido en sub-sistemas ideales como se muestra en la fig. 5.2, entonces, se escribieron los balances de energía y materia apropiados de cada sistema, obteniéndose el siguiente sistema de ecuaciones diferenciales ordinarias:

Balance de Masa de Agua en el Licor dmw / dt = FL (1-BL) – J vAP

(3)

Balance de Masa de la Sacarosa en el Licor dMs / dt = FLBLPL - JCRYS

(4) 466

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Balance de Masa de las Impurezas en el Licor dMI / dt = FLBL (1-PL)

(5)

Balance de Masa de los Cristales de Sacarosa dMC / dt = JCRYS

(6)

Balance de Energía Térmica de la Masa Cocida dEMdt = FLCLTL + Fs  Hs - JvAP  Hw

(7) 467

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5.8.3.-PROPIEDADES INTENSIVAS DEL SISTEMA Las propiedades intensivas importantes del sistema pueden ser calculadas desde el juego de estados intensivos variables que aparezcan en las ecuaciones diferenciales por el uso de sus relaciones definidas. El Brix “BM” y la pureza “PM” del sirope en la masa cocida son dados por: BM

=

(Ms + MI) / (Ms + MI + Mw) (8)

PM

=

Ms / (Ms + MI) (9)

La temperatura “TM” de la masa cocida se relaciona con la energía del sistema por: = EM + MC  HCRYS / MW CW + (10)

TM MS CS + MI CI + MC CC

Los volúmenes VC y VS de cristales y la suspensión total de la masa cocida son dadas por: VC

=

MC / PC (11)

VS + MI / PI

=

MC / C + MS / S + MW / W (12)

Lo cual permite que la fracción de volumen  de la masa cocida ocupada por los cristales y la densidad PM de la masa cocida sea calcula por: 

=

VC / VS (13)

M

=

(MC + MI + MW + MS) / VS (14)

El nivel LM de la masa cocida en el tacho puede ser calculado desde el volumen VS y el conocimiento de la geometría del tacho. En esta simulación a LM se le permitió ser arbitrariamente especificada, incrementando monotónicamente en función de VS.

5.8.4.-PROPIEDADES DE TRANSPORTE Y TERMODINÁMICAS. El B°M del sirope correspondiente a la temperatura de saturación de la masa cocida se representa por: 468

Indice

El B°M

=

0.5999 + 0.001 TM (15)

Lo cual es una aproximación lineal de la ecuación de Herzfeld (como presentada por Honig) aplicable a las soluciones de sacarosa pura en el rango de temperatura de 70°F – 170°F. El °SS se define como: °SS = concentración de la cantidad de soluto por la cantidad de solvente fijo / concentración de la solución saturada a la misma temperatura. La sobresaturación SM del sirope de la masa cocida se calcula desde BM y B°M por: SM

=

BM (1-B°M) / (1-BM) B°M (16)

Los datos experimentales reportados por Holven y presentados por Honig dando la EPE de las soluciones de sacarosa pura como una función e la temperatura de condensación de vapor “TB” y la sobresaturación “SM” se calcula por la siguiente expresión empírica: TBR 0.8) + 0.11 (TB – 122) (SM –0.8)

= 7.2 + 0.09 (TB – 122) + 12.2 (SM – (17)

La viscocidad L del sirope se calcula por: L = exp { -1.11 + 7.9 [(1000 / TM + 460) –1.719] + 24.85 (BM – 0.67)}

(18)

La viscosidad M de la masa cocida se relaciona con L y  por: M

=

L 101.82 / 1-  (19)

Esta es una expresión empírica para la viscosidad efectiva de una suspensión de un sólido en un líquido la cual ha sido reportada para describir datos experimentales para las viscosidades de lodos esféricos no agrupados y demuestra el efecto de incrementar la viscosidad del líquido “L” e incrementar la fracción sólida “” sobre la viscosidad efectiva de la masa cocida. También, muestra el comportamiento limite correcto a medida que “” se acerca a cero y a la unidad. Esta expresión es también consistente con las observaciones experimentales de Adkin como presentada por Honig sobre el efecto del contenido de cristales sobre la viscosidad de las masas cocidas. 5.8.5.-ECUACIONES DE RELACIÓN Para completar la formulación del modelo matemático del proceso, se requieren las relaciones para varias proporciones de flujo y razones de transporte los cuales aparecen en el lado derecho del juego de las ecuaciones diferenciales.

469

Indice

Un detallado estudio de la literatura indica que la razón de cristalización de la sacarosa podría ser representada como una función empírica del área superficial del cristal “AC” temperatura “TM” de la masa cocida, sobresaturación “SM” y la pureza “PM” por la ecuación siguiente: JCRYS (SM –1) ] /105(1-PM)

=

0.00563 KCRYS AC [TM – 89.6 (20)

Lo cual da la razón JCRYS de transferencia de sacarosa desde el sirope a los cristales en lb/min. KCRYS, es una constante ajustable en el modelo el cual es normalmente tomado como la unidad. Una expresión para el área superficial de los cristales de azúcar en el tacho se deriva asumiendo que los cristales son esferas de diámetro uniforme. La masa “MC” y el área superficial “AC”, asociadas con “NC” esferas de radio “T” y densidad “c” son: MC

=

Nc c (4  T3/3)

Ac

=

Nc (4 T2)

Resolviendo en la primera ecuación para T y sustituyendo en la segunda tenemos: Ac

=

(36 / 2c)1/3 Nc1/3 Mc 2/3 (21)

Donde el área superficial se da en m2, lo cual está en unidades consistentes con la ec. 20 para JCRYS. La razón de evaporación de agua desde la masa cocida ( en lb/min) se calcula por: Jvap

=

Kvap (TM - TB - TBR) (22)

Cuando la diferencia (TM - TB) entre la temperatura de la masa cocida y la del vapor es igual a la EPE, TBR, la masa cocida está al punto de ebullición. Cualquier ligero exceso en TM resultará en vaporización (Jvap positivo). Mientras cualquier ligero exceso en TB resultará en la condensación del vapor (Jvap. Negativo). En la práctica, Kvap será mucho mayor, de forma que el modelo forzará a: TM  TB + TBR. La razón de transferencia de calor “Q” (Btu/h) desde el vapor condensado en la calandria es dado por: Q

=

FS  HS = UA(TS - TM) (23)

Donde UA es el producto del coeficiente global de transferencia de calor, T M es la temperatura de la masa cocida, TS es la temperatura de condensación del vapor en 470

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la calandria (por ejemplo, la temperatura de saturación correspondiente a la presión en la calandria), FS es el flujo de vapor y HS es el calor de condensación del vapor. Esta ecuación puede ser arreglada para obtener la expresión siguiente para la razón del consumo de vapor: FS

=

471

(TS – TM) UA / HS (24)

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La potencia requerida para hacer girar el circulador en un vaso agitado puede estimarse por: P

=

N3 rpm D5 M Npo / Eficiencia (25)

Donde: Npo es un número de potencia adimensional Para una combinación particular de impelente y vaso, se ha hallado que Npo es una función única del NRE definido como: NRE

=

D3 Nrpm M /m (26)

Un juego típico de curvas se muestran en la figura 5.3. A valores bajos de NRE hay una pequeña turbulencia y Npo es proporcional a (1 / NRE ). A valores grandes de NRE, el flujo es altamente turbulento y Npo es esencialmente independiente del número de Reynold. La relación entre Npo y el NRE se halla por: Npo

=

50 / NRE + 1.0

(27) Esta función empírica fue seleccionada para dar el comportamiento limitante correcto a valores de NRE pequeños y grandes. Los dos parámetros numéricos (50 y 1.0) pueden ser seleccionados para forzar el acuerdo con los datos de operación de un tacho. El modelo desarrollado entonces efectivamente describe el comportamiento de lazo – abierto de un tacho en la ausencia de cualquier sistema de control y predice el comportamiento resultante del tacho asumiendo que todas las variables manipuladas y de disturbios listadas en la tabla XXXV son funciones conocidas de tiempo. Un modelo del sistema de control se requiere para completar la descripción de la operación de un tacho. 5.8.6.-MODELO DEL SISTEMA DE CONTROL. Un diagrama esquemático de un sistema típico de control de tacho se muestra en la figura 5.4. Se instalan controladores de realimentación local para controlar la presión de vapor de la calandria accionando la válvula de vapor. La presión en el tacho es controlada regulando el flujo de agua de inyección al condensador. Entonces, las variables siguientes pueden ser manipuladas por el sistema de control. A- El punto de ajuste para el controlador de presión del tacho. B- El punto de ajuste para el controlador de presión de vapor de la calandria. 472

Indice

C- La razón de flujo de la alimentación de licor al proceso. Para los propósitos de simulación, es más conveniente trabajar con la temperatura TB de condensación de los vapores en el condensador en el lugar de la presión del tacho PB y con la temperatura TS de condensación del vapor en la calandria en lugar de la presión del vapor en la calandria. Cada variación de temperatura es equivalente a su correspondiente variación de presión. Si la temperatura es especificada, la presión es determinada por las condiciones del equilibrio termodinámica. En la simulación TB y TS, son variadas. Las variables importantes de proceso las cuales son medidas o inferidas desde otras mediciones son: a- Nivel de la masa cocida en el tacho. b- Potencia, requerida por el circulador (una medida de la movilidad de la masa cocida. c- El grado de sobresaturación de la solución de sacarosa en la (sirope). La secuencia de pasos del proceso en un ciclo típico discontinuo (batch) se listan en la tabla XXXIV. Este estudio se enfoca desde los pasos 2 al 6 de esa tabla. Los parámetros siguientes, deben ser definidos para cada paso para especificar un esquema de control en particular: a- El criterio para la terminación del paso y avance para el próximo del ciclo discontinuo. b- El criterio para variar la alimentación de licor (FL), la temperatura de condensación del vapor (TS), y la temperatura de condensación de los vapores al condensador (TB) durante el paso. La selección de esos parámetros para un esquema de control convencional se muestra en la tabla XXXVI. En este esquema, como en todos los otros simulados la temperatura de condensación de los vapores (TB) se mantuvo constante. Pero puede variarse de forma arbitraria hasta cierto punto. Como la relación entre las variables manipulada y medida cambian desde un paso de un ciclo al próximo un modelo muy sensible del sistema de control se requiere para la simulación. Se define el error en niveles, SS y potencia como: eL

=

LM – (LM) ajuste

eS

=

SM – (SM) ajuste (28)

eP

=

P – P ajuste.

Los controladores de realimentación se modelan con las ecuaciones siguientes: FL

=

KFL [a1eL + 1 / FL  a1eLdt ] (29)

473

Indice

474

Indice

+

KFS [a2es + 1 / FS 

+

KFP [a3eP + 1 / FP 

a2eSdt ]

a3ePdt ] + a4 (FL) max Con FL restringida al rango: 0  FL  (FL) max (30) TS = TM + Ks [b1eS + 1 / TS  b1 eS dt ] + b2 [ (TS) max – TM]

(31)

Con TS restringida al rango: TM  TS  (TS) max (32) Los parámetros KFL, FL, FP, KFP, FS, KTS, FP Representan el ajuste del controlador para una ley de control de realimentación integral- proporcional. En cualquier paso del ciclo discontinuo una de ai (i = 1, ... 4) y uno de bi (i = 1,2) cada uno será ajustado igual a uno y los otros se ajustarán a cero (no gráfico). Hay tres variables medidas pero solamente dos variables manipuladas. Entonces, solamente dos de las variables medidas pueden ser reguladas por los controles de realimentación en cualquier tiempo. La variante remanente no se regula. Dependiendo del no-cero particular, “a1”, la razón de alimentación de licor simulada puede ponerse bajo control de nivel, potencia de SS, o a su valor máximo. Ajustando todos los “a1”, a cero la razón de flujo de licor es cero. También, dependiendo del nocero particular “b1”, la temperatura de condensación del vapor en la calandria puede ponerse bajo control de SS o puede ser ajustada a su máximo valor correspondiente a la abertura de la válvula de vapor. Si b1 y b2 están ajustados a cero la válvula de vapor está completamente cerrada. En este caso, la temperatura de condensación del vapor se ajusta igual a la temperatura de la masa cocida de forma que no halla transferencia del calor a la masa cocida. La incorporación de las ecuaciones desde la 28-32 describiendo el comportamiento de los controladores de realimentación locales completa la descripción matemática del sistema de lazo cerrado del tacho. El modelo matemático forma la base para los estudios de simulación conducidas por una computadora digital.

475

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TABLA XXXIV Secuencia de Pasos para la Cristalización del Azúcar en un Tacho. 1- CARGA: El licor se alimenta al tacho hasta que alcanza un nivel de unas 6” por encima de la placa superior de la calandria. Antes que comience la carga, se establece el vacío en el tacho. 2- CONCENTRACIÓN: Se admite vapor en la calandria, se pone en marcha el agitador, y se concentra la carga hasta que alcanza el °SS deseado. 3- SEMILLAMIENTO: Se introduce la semilla en el tacho. 4- ESTABLECIMIENTO DEL GRANO: Los microscópicos cristales introducidos durante el semillamiento comienza a crecer, sacando sacarosa de la solución. 5- EVAPORACIÓN: Se alimenta licor adicional al tacho, y el agua es evaporada continuamente desde la masa cocida continuando el crecimiento de los cristales a expensas de la sacarosa de la solución. El nivel en el tacho se eleva durante este período. 6- RECOGER LA MASA: Cuando el tacho está lleno, se cierra la válvula de licor, pero la cristalización continúa. 7- DESCARGA: El tacho se descarga al recibidor. 8- LIMPIEZA: El tacho se limpia con vapor y se prepara para otro batch. TABLA XXXV Funciones Obligatoria que afectan al Tacho Variables manipulables FL licor, Lb/min. PB TB condensador, °F. PS calandria, psia. TS la calandria, °F. NC Nrpm Variables Alteradas BL PL TL TW

=

razón de alimentación de

= =

Presión en el tacho, psia. Temperatura cond. vapor

=

Presión

=

Temperatura cond. vapor en

= =

Número de cristales Velocidad circulador, min-1

= = = =

°Bx del licor adimensional Pza. del licor, adimensional Temperatura del licor °F Temperat,aguainyección0F

vapor

en

la

NOTA: Las variables TB y TS son equivalentes a PB y PS respectivamente; solamente una de cada par puede ser variada independientemente y la otra es conocida. En la simulación TB y TS son variadas.

476

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TABLA XXXVI Método Convencional de Controlar un Tacho.

Criterio por Etapa del Ciclo avanzar a la próxima etapa El nivel Carga alcanza valores específicos La SS alcanza Concentración el valor deseado La potencia requerida por Semillamiento el agitador alcanza el valor deseado Establecimiento El nivel del grano alcanza el evaporación limite superior Potencia requerida por Recoger la el agitador masa alcanza valor máximo.

Presión vapor Calandria

Flujo licor aliment.

Presión en el Tacho.

Válvula vapor cerrada

Válvula licor abierta

Arbitrario

El control de la SS

Válvula cerrada

Arbitrario

El control de la SS

Válvula cerrada

Arbitrario

El control de la SS

En potencia (control de movilidad)

Arbitrario

El control de la SS

Válvula cerrada

Arbitrario

477

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5.8.7.-RESULTADOS DE LA SIMULACIÓN – CASO – BASE: Una vez que el programa de computadoras ha sido desarrollado, el próximo paso en el estudio de simulación es el obtener un ajuste de los resultados correspondientes al caso – base. Se asignan a todos los parámetros del modelo valores nominales. El esquema de control usado para el caso base, referido como un “esquema convencional”, es como el usado en muchas refinerías de azúcar. Este esquema, permite la alimentación de licor al tacho durante el período de cristalización cuando es suministrado bajo el control de movilidad y durante el período de carga inicial. A través del ciclo de batch, se suministra vapor a la calandria bajo el control de SS del tacho. Los otros detalles importantes de este esquema se sumarizan en la tabla XXVIII.

5.8.8.-VARIACIÓN DE LOS PARÁMETROS DEL MODELO Para determinar el efecto de ciertos parámetros claves en el modelo, una serie de corridas de simulación son hechas en la cual los parámetros siguientes son sistemáticamente variadas (los valores nominales correspondientes al caso-base son mostrados entre parámetros). Kcrys ecuación de la razón de cristalización (1.0).

478

=

coeficiente

empírico

en

la

Indice

479

Indice

480

Indice

481

Indice

UA = El producto del CTCG y el área de transferencia de calor en la calandria (7000 Btu /min – P2°F).

(TS) max = Temperatura máxima de condensación del vapor en la calandria con la válvula de vapor ampliamente abierta (240°F)

482

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TB = Temperatura condensación de los vapores al condensador (130°F correspondiente a un vacío de 25.5” Hg o 4.5” Hg absolutos). Si el agua en el condensador se asume que está bien mezclada, entonces TB podría ser la temperatura del agua de rechazo. Pajuste = punto de ajuste del controlador que intenta mantener el consumo de potencia del circulador constante (70HP). PL

=

Pza. del licor (99.2%)

TL

=

Temp.. del licor (154 °F)

Carga = Cantidad de licor inicial en el tacho para efectuar la siembra de semilla (84,000 lbs). Dos clases de variables son encontradas. La primera incluye los coeficientes de razón física en el modelo tal como Kcrys y UA, los cuales no pueden ser cambiados por el operador de proceso. Este tipo de variable es disponible para el ajuste del rendimiento cuando se desea modificar una simulación por computadora para duplicar el rendimiento del tacho. El segundo tipo de variable incluye las condiciones de operación tales como: TS, TB, PL y TL y carga, los cuales están bajo el control del operador del tacho. El efecto de variar el coeficiente Kcrys en razón de la ecuación de correlación (20) para la razón de cristalización se muestra en la figura 5.6. La correlación fue escrita en una forma para hacer que el valor esperado de Kcrys, sea la unidad. Los resultados en la fig. 5.6, muestran que tanto como Kcrys sean mayor que 0.5, se requiere una mayor variación en Kcrys, para producir una variación importante en la razón neta de producción de azúcar. Cualquier cosa que incremente la razón global de transferencia de calor tal como el incremento en UA, incrementando (TS) max. o disminuyendo TB, causa un incremento significativo en la producción de azúcar neta. El efecto de variar el producto UA del coeficiente global de transferencia de calor y la superficie de transferencia de calor se muestra en la fig. 5.7. El efecto de variar la temperatura de condensación del vapor en la calandria máxima (TS) max. se muestra en la figura 5.8. Esto corresponde a una variación de la presión del suministro de vapor a la calandria. El efecto de varias temperaturas de condensación de los vapores de condensador TB se muestran en la figura 5.9. Esto corresponde a variar la presión de operación del tacho. El efecto de variar la pureza PL del licor de alimentación al tacho se muestra en la figura 5.10. Al reducir de pureza del licor se reduce la razón de cristalización del azúcar y causa una reducción significante en la razón global de producción de azúcar. Los efectos observados desde la secuencia de la simulación de corridas en las cuales los parámetros de modelo fueron variados conduciendo a la condensación primaria que la simulación se comporta de una manera la cual se asemeja a un tacho, y que la simulación de un tacho real puede ser conseguida con confidencia. 483

Indice

5.8.9.-COMPARACIÓN DE ESQUEMAS DE CONTROL CONVENCIONAL Los resultados obtenidos del estudio de variación de los parámetros generales indican que los esquemas de control los cuales conducen a los volúmenes mayores de pasta por batch generalmente corresponden a la razón promedio más alta de producción de azúcar. Esto conduce a la idea que los esquemas de control, los cuales aseguran que cada batch se termine solamente cuando el tacho esté lleno a su nivel máximo, debe ser investigado. La otra conclusión general es que el proceso de transferencia de calor es limitado. Eso es, cambios los cuales conducen a un incremento en la razón de transferencia de calor promedio generalmente corresponde a mejoramientos en el rendimiento del tacho. Tres esquemas de control convencional diferentes (esquemas A, B y C) fueron estudiados usando los parámetros de ajuste del caso-base modelo. La tabla XXXVIII, define la estrategia de control específico para cada esquema. El esquema B difiere del esquema A en que permite la adición de alimentación al tacho bajo el control de nivel durante el periodo de concentración de la carga. El esquema C permite la alimentación al tacho bajo un control de SS en la concentración de la carga y periodos de establecimientos de granos, después del cual la alimentación se cambio al control de movilidad. En el esquema C, el vapor es mantenido a la presión máxima en la calandria en lugar de bajo y control de SS del esquema A. El comportamiento dinámico del tacho con los esquemas de control B y C, se muestran en las figuras 5.11 y 5.12, donde el mismo ajuste de las variables de proceso se plotean contra el tiempo, como se muestra en la figura 5.5, para el esquema de control A, del caso base. Las condiciones terminales para cada esquema de control se muestran en la tabla XXXVII. Para cada uno de los tres esquemas de control el peso de los cristales producidos es de unos 85,500 lbs. Por batch en un tacho con un consumo de potencia de 125 Hp cuando la templa estaba terminada. La figura 5.5 muestra que, cuando se suministra vapor a la calandria bajo el control de SS en la concentración de la carga y establecimiento del grano, ocurre una reducción en la razón de alimentación de vapor y la correspondiente vaporización del agua durante el establecimiento de granos. En contraste, si el suministro de vapor se mantiene bajo el control de presión, como se asume en el esquema C, y ploteando en la figura 5.12, la alimentación de vapor y la vaporización se estabiliza, ver figura 5.12, produciéndose una reducción del tiempo de cocinado por el uso efectivo de la transferencia de calor en el establecimiento de los granos. El esquema A, fig. 5.5, no toma ventaja del caso anterior. Otra consecuencia de la ventaja que el esquema C muestra sobre el esquema A, es que la razón de cristalización es alta en comparación con la razón de transferencia de calor. Si este no fuera el caso, el esquema C, el cual está sujeto a una razón promedio de transferencia de calor mayor, podría mostrar un nivel general mayor de SS y producir menos azúcar cristalina que el esquema A. El controlador de SS del esquema C, fig 5.12, hace que el tacho reciba un “trago” de alimentación durante el establecimiento de granos y un intento para reducir el grado 484

Indice

de sobrecorte del valor de SS con el esquema C no influye significativamente en el tiempo producido para la templa por el modelo, y la decisión de admitir un trago de alimentación durante el período de establecimiento del grano debe basarse sobre el efecto del cual la acción tiene sobre la calidad de los cristales producidos. La alimentación estuvo bajo el nivel durante el período de concentración para el esquema B. Esto acorta el largo del período de cristalización, pero incrementa el largo del período de carga, de forma que se observó mejorías en el rendimiento. El rendimiento bajo el control del esquema B, como se muestra en la figura 5.11, refleja la estrategia en la cual el vapor es suministrado con el control de SS a través de la operación y la caída en vapor y razón de vaporización, evidente para el esquema A, es también evidente para el esquema B. El mantenimiento de la temperatura máxima del vapor en la calandria a través de todas las fases de la operación de cristalización tiende a reducir el tiempo de cocinado requerido para producir una calidad dada del producto. La magnitud de la reducción en el período de trabajo de la templa, medida desde el inicio de la concentración hasta el final de la etapa de recogida de la masa fue de 2.0% para el tacho hipotético bajo revisión.

485

Indice

486

Indice

487

Indice

5.8.10.-CONSIDERACIÓN DE UN ESQUEMA DE CONTROL ALTERNATIVO Todos los esquemas de control convencional envuelve un paso de cristalización en el ciclo durante el cual la alimentación es admitida al tacho bajo el control de movilidad constante. El paso de cristalización es seguido por el paso de recogimiento durante el cual no se alimenta el tacho y la potencia del circulador se incrementa a un valor predeterminado al cual la templa es determinada y descargada. Este tipo de esquema de control convencional tiene dos ventajas: debe hacerse una decisión por el puntista o por el sistema de control automático o cuando comienza la etapa de recogida de la masa. Seguidamente, como no se admite alimentación durante la etapa de recogida el nivel de masa cocida cae y el tacho no está lleno al final del período. El estudio demostró que es posible programar el punto de ajuste de potencia para variar con el nivel a través del período de cristalización. El objetivo de control es obtener un tacho lleno hasta su nivel máximo de la movilidad deseada del producto al final del período de cristalización, y para eliminar la recogida de la masa. La simulación indicada que el objetivo del control puede alcanzarse programando el punto de ajuste de potencia para variar con el nivel del tacho de una forma lineal de la potencia (movilidad) se programa, para incrementarlo continuamente con el nivel desde el comienzo al final del período de cristalización. Al final de este período el punto de ajuste de la potencia y el nivel, simultáneamente alcanza los valores máximos y la templa llega a su punto de terminación. Para obligar esta trayectoria, de punto de ajuste de potencia, se admite la alimentación al tacho con una acción de control proporcional más realimentación - reajuste. El esquema de control nuevo fue probado por una corrida de simulación en la cual el punto de ajuste de potencia variaba en forma lineal como se muestra en la figura 5.12. Todas las otras variables fueron controladas y manipuladas por el esquema de control nuevo de la misma forma que para el esquema de control C. Las variables de proceso desde la simulación son ploteadas contra el tiempo, fig. 5.14 para la comparación con los esquemas más convencionales mostrados en las figuras 5.5, 5.11, y 5.12. Las condiciones terminales están incluidas en la tabla XXXVII. El largo total del ciclo es incrementado, pero debido a que el tacho estaba lleno de cristales al final del ciclo, la razón de producción neta es ligeramente mayor. Una ventaja de eliminar el recogimiento de la masa es que el proceso de cristalización al vacío se simplifica. Otra consecuencia de la programación del punto de ajuste de la potencia para que varíe con el nivel es que es posible la producción favorable de las variantes de proceso más exactamente. Por lo tanto, el mejoramiento de la uniformidad del producto es un resultado posible de este propósito. El último valor de cualquier nuevo esquema tal como este debe ser determinado, sin embargo, sobre la base de ensayos a escala de planta con un tacho.

488

Indice

5.8.115.8.11.5.8.11.-

5.8.11.5.8.11 5.8.11.-

5.8.11.MODIFICACIONES DEL MODELO Sobre la base de la experiencia ganada con el uso del modelo de simulación para el estudio de la variación de los parámetros y comparación de esquemas alternativos, fue decidido que podría mejorarse el modelo tomando en cuenta dos afectos despreciados en el modelo preliminar.

489

Indice

1- La influencia del cambio de la viscosidad de la masa cocida sobre el coeficiente de transferencia de calor del tacho. 2- El efecto de incrementar la cabeza hidrostática sobre el punto de ebullición de la masa cocida al nivel de la calandria en el tacho a medida que éste se llena con la masa. En el modelo mejorado del proceso, el producto del coeficiente de transferencia de calor global, U, y el área superficial, A, para la transferencia de calor se representa por: UA

=

Donde: 490

(1/ho A + 1 / hi A)-1 (33)

Indice

ho condensación de vapor de la calandria

=

Es el CTC exterior para la

hi

=

Es el CTC interior

A medida que la cristalización procede, hi, disminuye debido al incremento de viscosidad de la masa cocida. Asumiendo, que los otros parámetros (por ejemplo: velocidad del circulador y geometría) son iguales, la razón de CTC interior hi al tiempo (t) al valor hi al tiempo (O) puede representarse por: hi (t) s (t) -n hi (O) s (O) (34) donde: n tomada como 0.5 en este trabajo.

=

Una

constante

empírica

El modelo inicial de tacho asume que la masa cocida puede describirse por una medición simple de temperatura media TM. En conclusión, la temperatura TC de la masa cocida que hierve al nivel de la calandria será mayor que la temperatura de ebullición en la superficie de la masa (o sea en el tope) debido al efecto de la cabeza hidrostática. La temperatura TC, al nivel de la calandria puede relacionarse con la temperatura media de la masa cocida TM por: Tc

=

TM + THS (35)

Donde: THS = Es el incremento en temperatura al nivel de la calandria. En el modelo mejorado éste incrmento de temperatura es dado aproximadamente por: THS LC) PM. g/gc/B

=

KHS (TM + 4602) B + (LM – (36)

Donde: LM masa cocida

=

Nivel en la superficie de la

491

Indice

LC

=

Nivel al nivel de la calandria

PB por el condensador barométrico.

=

Presión en el tacho establecida

La ec. 36, está basada en una forma integrada de la ecuación de Claussius Clapeyron. En el modelo mejorado TC se uso en lugar de TM en la ec. 24 para calcular la razón de consumo de vapor, y en la ec. 28 para el modelo del controlador. Los resultados de una corrida simulada usando el modelo mejorado con el esquema del control C, se muestran en la figura 5.15. Estos pueden compararse con los resultados mostrados en la figura 5.12. El cambio mayor en los resultados predicho por el modelo mejorado fue una reducción en la razón de vaporización (y la razón global de cristalización en la última etapa del ciclo. Este efecto es el resultado de una disminución de la fuerza motriz para la transferencia de calor, debido al efecto del la carga hidrostática y a un CTC reducido, debido al efecto de la viscosidad de la suspensión. El perfil óptimo dependerá de la relación específica entre la viscosidad y la razón de transferencia de calor. El óptimo podría ser determinado a partir de estudios de simulación si se dispone, de datos de operación para determinar el CTC como una función de los parámetros de operación del tacho. Algunos estudios de simulación fueron también llevados a cabo para probar el esquema de control alternativo (incluyendo un punto de ajuste de potencia programada) con el modelo mejorado. Los resultados de este trabajo indicaron que hubo una ventaja en el mantenimiento de la suspensión tan suelta como sea posible a través del paso de cristalización. Una suspensión suelta es menos viscosa y la razón de transferencia de calor es mayor que en una suspensión apretada. Esto siguiere que un perfil no lineal del punto de ajuste de potencia VS nivel, en el cual el punto de ajuste de la potencia se incrementa más rápidamente a medida que el nivel se acerque a su máximo, podría ser preferible a un perfil lineal. CONCLUSIONES: En algunas corridas iniciales de simulación se compararon tres esquemas de control convencional. Cada uno de los esquemas dieron la misma razón de producción global, pero los resultados de simulación revelaron diferencias significativas en el comportamiento dinámico del proceso de cada esquema. El beneficio mayor desde este estudio fue el mejoramiento en el conocimiento adquirido del proceso y una mejor concepción del comportamiento dinámico. Esto sugiere nuevos conceptos en el control de los tachos envolviendo un esquema de control que es significativamente diferente del de las técnicas convencionales. Este esquema de control fue también evaluado usando el modelo de simulación y se halló que es aplicable. El último valor de cualquier nuevo esquema debe ser determinado sobre la base de las pruebas a escala de planta.

492

Indice

493

Indice

494

Indice

495

Indice

NOMENCLATURA: a1,a2,a3,a4

= Constantes ley de control (ec. 29). Para determinar la razón de alimentación de licor (El valor es de 0 a 1, dependiendo del modo de control).

A

= transferencia de calor, P2

Área

AC

= azúcar, M2

Área superficial de los cristales de

b1, b2

= Constantes leyes de control (ec.31) para determinar la temperatura de condensación del vapor en la calandria. Los valores son de 0 a 1 dependiendo del modo de control.

BL

= adimensional.

B°M

= °Brix sirope correspondiente a la temperatura de saturación de la masa cocida.

BM

=

(BM)i

= Valor inicial del °Brix del sirope en la masa cocida al comienzo del período de concentración.

CC

= de sacarosa, Btu/lb/°F

Capacidad de calor de los cristales

CI

= impurezas disueltas, Btu/lb/°F

Capacidad

CL

= alimentación, Btu/lb/°F

Capacidad de calor del licor de

CS

= disuelta, Btu/lb/°F

Capacidad de calor de la sacarosa

CW

= Btu/lb/°F

Capacidad

Carga D

= Masa total de licor en el tacho al comienzo del período de concentración, 1B. = Diámetro del circulador pies.

eL

=

superficial

°Brix

licor

para

la

alimentación,

°Brix del sirope en la masa cocida.

de

del

calor

calor

Error de nivel, pies. 496

de

del

las

agua

Indice

eS

=

Error de sobresaturación

eP

=

Error de potencia HP

Eff

= adimensional.

Eficiencia del sistema de agitación,

EM

= BTU

energía térmica de la masa cocida,

(EM)i

= Valor inicial de la energía térmica de la masa cocida en el tacho al comienzo del período de concentración, BTU.

FL

= lb/min.

(FL)max

= valor máximo de la razón de alimentación de licor con el código de valor abierto, lb/min.

FS

=

Flujo vapor a la calandria, lb/min.

g

=

Aceleración gravitacional, p/seg2.

gc

= P/S2

Constante gravitacional, 32.17 lbm-

hi

= Película interior del CTC para la transferencia de calor desde la superficie de la calandria a la masa cocida, Btu/min/°F/P2

ho

= Película exterior del CTC para la condensación de vapor en la calandria Btu/min/°F/P2.

Jvap

= desde la masa cocida, lbs/min.

Razón de vaporización de agua

Kcrys

= de razón, lb/min-min2-°F

Constante empírica en la ecuación

Razón de alimentación de licor,

KFL, KFS, KEP = Ganancia proporcional en la ley de control de realimentación (ec.29) para determinar la razón de alimentación de licor. KHS

= Factor empírico usado en la ec. 36 para estimar la EPE debido al efecto de la carga hidrostática. 497

Indice

KTS

= Ganancia proporcional en la ley de control de realimentación (ec. 31) para determinar la temperatura de condensación del vapor en la calandria.

Kvap.

= de razón, lb/min. - °F.

Constante empírica en la ecuación

LC

=

Altura de la calandria, P

Lmax

= cuando el tacho esta lleno, P

Altura máxima de la masa cocida

LM

= cocida, P.

Nivel de la superficie de la masa

(LM)ajuste

= nivel de la masa cocida P.

Punto de ajuste para controlador de

MC

= lb.

Masa cocida de cristales de sacaros,

(MC)i

= Valor inicial de la masa de cristales en el tacho al comienzo del período de concentración, lb.

MI

= el licor, Lb.

(MI)i

= Valor inicial de la masa de impurezas disueltas en el licor en el tacho al comienzo del período de concentración lb.

(MS)i

= Valor inicial de la masa de sacarosa disuelta en el licor en el tacho al comienzo del periodo de concentración, lb.

MW

=

(MW)i

= Valor inicial de la masa de agua en el licor en el tacho al comienzo del periodo de concentración, lb.

NC

=

Número de cristales.

NRPM

=

Velocidad del agitador, min-1

NPO

= circulador

Número

Masa de las impurezas disueltas en

Masa de agua en el licor

498

de

potencia

para

el

Indice

NRE

= circulador

Número

P

= circulador, HP

potencia

PB

=

Presión de operación del tacho, psia.

Pajuste

= Punto de ajuste del controlador, del consumo de potencia del agitador, HP.

PL

=

Pureza del licor, adimensional

PM

= adimensional.

Pureza sirope en la masa cocida,

(PM)i

= Valor inicial de la pureza del sirope en el tacho al comienzo del periodo de concentración.

SM

=

°SS del sirope en la masa cocida

(SM)ajuste

= SS del sirope en la masa cocida. = vapor en el condensador, °F

Punto de ajuste del controlador de

TC

= nivel de la calandria °F

Temperatura de la masa cocida al

TL

=

Temperatura del licor °F

TM

= masa cocida, °F

Temperatura media mezclada de la

(TM)i

= Valor inicial de la temperatura de la masa cocida en el tacho al comienzo del periodo de concentración °F.

TS

= vapor en la calandria °F.

(TS)max

= Valor máximo de la temperatura de condensación del vapor en la calandria con la válvula abierta °F.

U

= CTC global entre la masa cocida y condensación del vapor en la calandria Btu/min – P2 - °F

TB

de

Reynolds

requerida

para

el

por

el

Temperatura de condensación del

Temperatura de condensación del

499

Indice

VC

=

Volumen de cristales, P3.

VS

=

Volumen total de l a masa cocida, P3

Hc

= sacarosa, Btu/lb.

Calor

Hw

= tacho, Btu/lb.

Calor de vaporización del agua en el

TBR

= hidrostática, °F

EPE debido al efecto de la carga

THS

=

EPE al nivel de la calandria.



= cocida ocupada por cristales.

Fracción de volumen de la masa

L

= cocida poises.

Viscosidad del sirope en la masa

M

= cocida, poises.

Viscosidad de la superficie de masa

C

= sacarosa, lb/P3

Densidad

I

= disueltas, lb/P3

Densidad

M

=

Densidad de la masa cocida, lb/P3

S

= lb/P3

Densidad de la sacarosa disuelta,

W

=

Densidad del agua, lb/P3

de

cristalización

de

de

los

de

cristales

las

de

impurezas

LF, FS, FP = Tiempo de reajuste en la ley control de realimentación (ec. 29) para determinar la razón alimentación de licor. TS = tiempo de reajuste en la ley control de alimentación (ec. 31) para determinar la temperatura condensación del vapor en la calandria.

500

la

de de de de

Indice

TABLA XXXVII Rendimiento Global del Tacho Simulado

Esquema de Control Caso-Base Pto. Ajuste de potencia A C Programado Tiempo cocimiento, min 47.44

48.67 51.63

Nivel final masa cocida, Fracción del máximo 0.93 85,500 85,500 1,160

Masa cristales producidos lbs

B

48.74

0.93 1.0

0.93

85,500 93,000 1,160 1,180

(1)

Razón de producción, lb/min 1,220

(1)

NOTA: La razón de producción está basada en el tiempo de cocinado más 25 min. para permitir la limpieza y carga del tacho, etc.

TABLA XXXVIII Resumen de Los esquemas de Control Empleados Esquema Control A Criterio Final Período concent: SM (SM)ajuste Período est. Grano: P = Pajuste Evaporación -: LM = Lmax Recoger masa: P= 125 HP

a3 a4 0 0 0 0 0 12 10 0 0 1012 0 0 1012

b1 0

b2 0

a1 Ne 1

a2

0

0

1

0

0

1

0

1

0

0

0

1

0 0 0 0 0 12 10

0

0

1

0

0

0

1

0

0

Esquema Control B Período concent: SM (SM)ajuste Período est. Grano: P = Pajuste

501

Indice

Evaporación -: LM = Lmax

0 1012 0 1012

0

1

0

1

0

0

0

1

0 1 0 0 1 1012 0 1 1012 0 1 1012

0

0

0

1

0

0

0

1

0

1

0

0

0

0

0

0

0 Recoger masa: P= 125 HP 0 Esquema Control C Período concent: SM (SM)ajuste Período est. Grano: P = Pajuste Evaporación -: LM = Lmax Recoger masa: P= 125 HP

NOTA:

a1

=

1

(alimentación de licor por control de nivel)

a2

=

1

(alimentación de licor por control de SS)

a3

=

1

(alimentación de licor por control de movilidad)

a4

=

1

(alimentación de licor por valor máximo)

b1

=

1

(temperatura del vapor por control de SS)

b2

=

1

(Temperatura del vapor por máximo valor)

502

Indice

5.9.-VERIFICACIÓN EXPERIMENTAL DE UN MODELO DINÁMICO DE UN TACHO AL VACÍO. El modelo se simula en una computadora digital para predecir las condiciones en cualquier tiempo en el tacho a partir de un grupo de condiciones iniciales. Los resultados del modelo se comparan con los datos experimentales tomados durante una corrida de prueba en un tacho real. NOMENCLATURA A en P2

=

Área Transferencia de calor

Bf sirope de alimentación

=

Masa fracción de sólidos del

EPE ebullición, °F

=

Elevación

C en el tacho, lb.

=

Masa de cristales de sacarosa

Cm calandria, Btu/°F

=

capacidad de calor de la

Cpt alimentación, Btu/°F

=

capacidad de calor de la

Cpw Btu/°F

=

Capacidad de calor del agua,

Cps sacarosa, Btu/°F

=

Capacidad de calor de la

Cpi impurezas, Btu/°F

=

Capacidad de calor de las

Cpc cristales, Btu/°F

=

Capacidad de calor de los

Dm lb/P3

=

Densidad de la masa cocida,

Dc Ds

= =

Densidad de los cristales, lb/P3 Densidad de la sacarosa, lb/P3

Di

=

Densidad de las impurezas, lb/P3 503

del

punto

de

Indice

Dw

=

Densidad del agua, lb/P3

E Lb/min. Eact =

=

Razón

energía de activación de la reacción de cristalización, Kcal/gmol.

Em

=

Energía térmica de la masa cocida, Btu

F

=

Razón de alimentación de sirope, lb/min.

Fs

=

Flujo vapor, lb/min.

h

=

Nivel de la masa cocida, pulgs.

Hc

=

Entalpia del condensado dejando la calandria, Btu/lb.

Hss

=

Entalpia del vapor, Btu/lb.

I

=

masa de las impurezas

L

=

Diámetro del cristal, micrones

M

=

Masa total en el tacho, lb.

Nc

=

Número de cristales en el tacho.

SS y OS =

coeficiente de sobresaturación de la solución.

P’

=

Presión absoluta sobre la masa cocida, psi.

P

=

Presión absoluta en la mitad de la masa cocida, psi.

Pf

=

Pureza sirope, alimentación (fracción)

R

=

Constante del gas, Kcal/gmol°K

S

=

Masa de sacarosa soluble, lb.

SAT

=

Solubilidad de la sacarosa pura (% por peso)

SATURT (P) Temperatura del vapor saturado a la presión P, °F. SC

=

coeficiente de solubilidad de la solución

T

=

Temperatura de la masa cocida, °F

504

de

evaporación,

Indice

Tca Tf

= =

Temperatura del vapor saturado en la calandria °F Temperatura de la alimentación, °F

U

=

Coeficiente transferencia de calor, Btu/P2/°F.hr.

V

=

Volumen cristal, micron3

W

=

Masa de agua en el tacho

Hw =

Calor de vaporización del agua en el tacho, Btu/lb.

P

Densidad de los cristales de sacarosa, Lbs/micrones3

=

Los contenidos del tacho consisten de agua, impurezas disueltas, sacarosa disueltas y cristales, a los cuales se les llama, masa cocida. La composición del licor madre puede ser caracterizada por el Brix “B” y la pureza “Pm”. B

=

Masa total de sólidos disueltos / masa de la solución = S+I/S+I+W (1)

Pm

=

Masa de la sacarosa disuelta / masa sólida totales disueltos = S/S+I (2)

5.9.1.-ECUACIÓN PARA EL MODELO DINÁMICO Para Establecer el modelo dinámico es necesario conocer las relaciones matemáticas principales las cuales gobiernen el proceso. Ellas son derivadas de algunas relaciones básicas o leyes que describen el fenómeno físico dentro del tacho. Los modelos incluyen las leyes de conservación de la materia y balances de energía y la razón de crecimiento del cristal como función de la sobresaturación. Todos los modelos son derivados bajo las asunciones siguientes: A- Una buena mezcla de la masa cocida B- Pérdida de calor despreciables C- No se produce ni falso grano ni conglomerados.

505

Indice

1.-BALANCES DE MATERIALES Balances Total de la Masa M

=

I+W+S+C (3)

Balance Sacarosa Disuelta en el Licor Madre ds / dt

=

FBf Pf – dc / dt (4)

=

FBf (1 – Pf) (5)

Balances de Impurezas disueltas en el Licor Madre dI / dt

Balance de Agua en el Licor Madre dw / dt = F (Bf) – E (6)

Thieme, estableció que la relación de volumen del cristal con su dimensión de lado es de 0.66 L3, 0.67 L3, 0.78 L3, para los tres tipos más corrientes de cristales de azúcar fig 5.16). El promedio de ellos, puede usarce para cálculos aproximados del volumen del cristal en la forma: V

=

0.7 L3 (7)

La masa del cristal es C

=

 . Nc . V (8)

La razón de transferencia de sacarosa del sirope al cristal es : 506

Indice

dc / dt = . Nc. Dv / dt =  . Nc. d / dt (0.7 L3) = 2.1. . Nc. L2 dL / dt (9)

1- BALANCES DE ENERGÍA (d / dt) EM = FCpf Tf + Q – E HW

(10)

EM = (WCpw + SCps + Icpi + CCpc)T

(11)

2- BALANCES DE ENTALPIA EN LA CALANDRIA CM (dtCA / dt) = Fs (Hss – Hc) –Q

(12)

Q = UA (ca – T) / 60 (13) Hc = (Tca – 32) 1.0 (14)

4- RELACIONES DE EQUILIBRIO DE FASES La solubilidad de la sacarosa pura es: SAT = 63.819 – 5.108 x 10-3 T + 7.836 x 10-4 T2 – 1.5492 x 10-6T3 El coeficiente de solubilidad de la solución es:

(15)

= 1- [ b0 + (T – b1) / b2 ] I / W donde (16)

SC

b1 = 140 °F, b2 = 360.0 °F, b0 = 0.10 (para caña de azúcar). El cálculo de la SS de una solución impura se basa en la definición de la ICUMSA de las soluciones sobresaturadas que cristalizan a una razón de impurezas – agua (I/W) constante:

SS (17)

SAT. S/W . 1/ SC

507

=

100

–

SAT

/

Indice

OS

=

SS – 1.0 (18)

5- EXPRESIONES PARA LA RAZÓN DE CRECIMIENTO DEL CRISTAL La expresión para la razón de crecimiento del cristal seleccionada por Wright y White, es una simplificación de la expresión de crecimiento derivada por Sillin: dL / dt = P1 (OS – P2) exp [ - E act / R (1.8 / T + 459.69 – 1 / 33.16) ] exp (P3 . I/W) (19) En la expresión anterior, la energía de activación seleccionada deriva desde pruebas de laboratorio hechas en masas cocidas de caña de azúcar. Este valor controla la variación de razón de crecimiento con la temperatura: Eact ( I/W) Kcal / gmol

=

11.0 – 0.02 (T – 140 / 1.8) + 8.0 (20)

Donde: P1, P2 y P3 son parámetros que deben ser determinados experimentalmente. 6- PARÁMETROS MODELOS Y PROPIEDADES FÍSICOS. Densidad de la masa cocida DM W/DW)

=

M / (C/DC + S/DS + I / Di + (21)

Elevación del Punto de Ebullición (EPE) La relación proporcional de la EPE con la razón sólido agua es dependiente de la calidad y tipo de impurezas. Una relación típica derivada por Wright y White para caña de azúcar es: EPE = [ b3 (S + I / W) + b4 ( I / S + I) ] 1.8

(22)

Donde: b3 = 2.20 y b4 = 1.10 La presión en el tacho es: P = P’ + ½ h. Dm

(23)

508

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Donde P es la presión absoluta en el medio de la masa cocida y P’ es la presión absoluta sobre la masa cocida.

Temperatura de la Masa Cocida T

=

SATURT (P) + EPE (24)

5.9.2.-DETERMINACIÓN DE LOS PARÁMETROS MODELOS Y MODELOS DE VALIDACIÓN Los parámetros P1, P2 y P3, de la ecuación de razón de crecimiento, tienen que determinarse para hallar el material a ser usado, y ellos son: A- La constante de proporcionalidad en la presión de crecimiento lineal (P1) a 60 °C (140°C). B- El valor nulo de SS encima del cual la relación de razón de crecimiento lineal a SS aparece (P2). C- El parámetro que determina el efecto de retardación de las impurezas sobre la razón de crecimiento (P3). La fig. 5.17, ilustra la definición de los parámetros P1 y P2. Las corridas experimentales se hicieron en un tacho del ASI (Audobon Sugar Institute, Baton Rauge, Lousiana) donde se determinan los parámetros modelo y la validación del modelo. Para hacer esto se midieron un grupo de datos y se registraron periódicamente para describir las condiciones en el tacho durante la fabricación de la templa. Las condiciones iniciales fueron también registradas al comienzo del experimento. Una serie de corridas simuladas fueron hechas a partir de las condiciones iniciales usando el modelo matemático en el cual los parámetros modelos se variaron sustancialmente. Las condiciones calculadas fueron entonces comparadas con los datos registrados del proceso real. De esta forma se determinará un grupo de valores los cuales resultaron en la diferencia más pequeña entre los valores calculados y los medidos. Las pruebas se hicieron con masa cocida A usando magma. El sirope usado tenía 61 °Bx y 85 Pza. 5.9.3.-COMPARACIÓN DE LA PREDICCIÓN DEL MODELO Y RESULTADOS EXPERIMENTALES: Los parámetros los cuales minimiza el error entre las condiciones calculas y los datos experimentales son como sigue:

509

Indice

P1

=

100 micrones / (min. - °SS)

P2

=

0.005

P3

=

-2.45

Los resultados de los valores seleccionados de los parámetros son mostrados en la fig. 5.18, en la cual las variables de proceso pertinentes se plotean contra el tiempo. Esos gráficos muestran como se ajusta el modelo predicho usando los valores de esos parámetros con los datos registrados del proceso real En la simulación por computadora de un tacho, las variables de proceso son más constantes que en el tacho real debido a que la SS y el contenido de cristales pueden ser controlados con mayor precisión en sus puntos de ajuste. Tal control tan preciso no es posible en un tacho real. El efecto de la SS y la pureza en la razón de crecimiento se muestra en la fig. 5.18. La curva para el tamaño del cristal (L) es casi una linea recta mientras que la SS es casi

510

Indice

Constante. La discontinuidad en todas las curvas marcan el punto al cual los cortes se realizan. A medida que el grano crece en tamaño el área superficial sobre la cual el cristal puede crecer se hace mayor. Esto debe incrementar la razón de crecimiento del cristal y permite cocimientos más altos así como razones de alimentación. Sin embargo, como se muestra en la figura 5.18, la caída en la pureza causa que el crecimiento del cristal se haga más lento de forma que la razón de alimentación después del corte es más baja que antes del mismo. De los parámetros modelos de la razón de crecimiento del cristal el valor del parámetro P2 es muy pequeño para tener un efecto en las condiciones del experimento. El valor de 100 micrones / (min - °SS) para el parámetro P1 no está tan lejos del valor 123 reportado por Wright y White. El valor de –2.45 para el parámetro p3 está también cercano al valor de – 1.75 reportado por Wrigth y White; sin embargo, como todos los experimentos fueron conducidos con templas de alta pureza hechas con sirope, esa es la dificultad para establecer confidencia en el valor de P3, el cual es el parámetro que controla el efecto de retardación de las impurezas sobre la razón de crecimiento del cristal. En conclusión, es evidente que los resultados del modelo usando los parámetros dados arriba concuerdan con los observados en el tacho real. Entonces, el modelo validado puede ser usado para la evaluación de varios sistemas de control de tacho a través de la simulación por computadora. 5.10.-Análisis de Cocinado en los tachos y sus Consecuencias Técnicas. Sobresaturación, Crecimiento del Cristal y el proceso de los pies de templa. El patrón convencional de la cristalización del azúcar en un tacho de batch se muestra en la figura 5.19. La solución subsaturada se lleva hasta el nivel L cubriendo la calandria. Entonces, se evapora hasta un °SS, y, de 1.15 donde se inyecta la semilla. El tamaño medio de los cristales de semilla es de 10 m. Por medio de la evaporación de burbuja en la superficie de calentamiento y la alimentación de una solución subsaturada la carga en el tacho se lleva hasta la altura máxima L max. En la última etapa del proceso, o sea, el recogimiento de la masa, la masa es apretada hasta que se alcanza el contenido de cristales deseado Wc. El cristal crece desde el tamaño de la semilla (10 m) hasta el tamaño del cristal del azúcar d’e = 0.7 mm, ver figura 5.19ª. Se sabe, que por el método usual de operación la calandria es grande en los tachos de diseño normal durante la etapa de crecimiento del cristal. Esto se hace claro durante la trayectoria de la SS, y. Durante la etapa inicial del proceso existe una disparidad entre la superficie total de cristales Actot y la masa disponible para cristalizar ms. Esta es la razón por la cual se excede a menudo la zona metaestable durante la operación convencional usando una pasta de semilla. En la última etapa del proceso esta situación es inversa; ahora la operación es insuficiente para mantener el gradiente de concentración deseado en la solución con la gran superficie de cristales existentes. El comienzo de la etapa donde la razón de proceso no es determinada por la transferencia de masa sino por la transferencia de calor máxima se muestra en la curva de SS, y, de la fig. 5.19 a. En la figura 5.19 b, se muestra que la relación  entre la Actot , la masa de sacarosa ms disponible para cristalizar a una temperatura dada se alcanza cuando se llega al 511

Indice

valor de 100 m2/kg al final de la etapa, a la que se llama formación del cristal. El final de esta etapa se alcanza cuando la curva de SS, y, pasa a través de un punto de inflexión. Para comparación, la razón  después de inyectar la semilla tiene solamente un valor de 0.05 m2/kg, o sea una reducción de 103 aproximadamente. En particular, en la etapa de crecimiento del cristal  cambia considerablemente más de la mitad de la distancia del cristal , fig. 5.19 b. La relación  ilustra que controlar la primera etapa de crecimiento de la pasta de semilla en un tacho convencional presenta un considerable problema en vista de la gran razón de evaporación dada por la ebullición de burbujas, lo cual produce efectos indeseables como la disolución de cristales en zonas subsaturadas y la formación de conglomerados al mismo tiempo en las zonas de alta sobresaturación. Sobre esos efectos se puede decir que: En la superficie interior de los tubos se presenta un perfil significativo de temperatura debido a los bajos coeficientes de transmisión del calor del lado de la magma. Igualmente mientras la solución al nivel de la magma esta sobresaturada, una cantidad considerable de partículas de la pasta de semilla se derriten en las zonas subsaturadas las cuales están cercanas a la pared. Aparte de esas zonas subsaturadas hay también regiones de alta sobresaturación inaceptables particularmente en la superficie de la masa cocida produciendo un gradiente de temperatura. De otro lado, la nucleación secundaria y la formación de conglomerados se produce en esas zonas. Los cristales muy pequeños (de < 100 m) están envueltos en la conglomeración, lo cual afecta adversamente la calidad del cristal. El mecanismo de la formación de conglomerados no puede ser definido claramente. Este no deseado efecto se produce principalmente cuando cristales pequeños con una razón de crecimiento alta y un arreglo energético favorable de sus caras superficiales se colocan por un tiempo largo a distancias cortas debido a un gradiente de corte muy bajo. A esta conclusión se llegó después de efectuar ciertas relaciones de medición. Especialmente, ocurren buenas condiciones para la conglomeración durante la etapa de reconstrucción por ejemplo, cuando los cristales dañados en la pasta son reparados (energías altas en la superficie del cristal y gran velocidad de crecimiento). La conglomeración combinada en la nucleación secundaria es también concebible. En general, se puede decir que la conglomeración se puede modificar si la razón de crecimiento de los cristales muy pequeños es reducida y la razón de corte en la suspensión es incrementada. La figura 5.20, muestra una variación general de la dependencia de la razón de conglomeración dncon / dt sobre la razón de crecimiento d (dc) / dt (~dm x dt. 1/Ac) y el gradiente de corte dv/ds. Entonces, la conglomeración disminuye, como se espera, con la disminución de la razón de crecimiento y el incremento del gradiente de corte. Para evitar la conglomeración de la pasta de semilla es necesario trabajar en la esquina de fondo del lado izquierdo del diagrama de la fig. 5.20. Posteriormente, la distancia promedio (la mitad) del cristal es de importancia (aquí  = 25 x 10-6 m). Como no es posible realizar los requerimientos especiales en la formación de las partículas de semilla en un tacho convencional, se sugiere que esta sección del proceso debe ser incorporada en un sistema conveniente. La cristalización por evaporación en tachos convencionales no deben comenzar antes que  = 100 m2 / kg, ver figura 5.19.

512

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513

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514

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5.10.1.-Parametros para los pies de masa. Debe seleccionarse una baja temperatura de trabajo para reducir la razón de crecimiento si el °SS es fácilmente medible ajustándolo a y = 1.1 y mantenerlo en ese valor. Esto se ilustra en la fig. 5.21, la cual muestra la dependencia de la razón de crecimiento dm / dt x 1 / Ac, de la temperatura. Cuando R/D / Rtot = 0, la resistencia de transporte RD desaparece ( Re  ) y solamente la resistencia de reacción superficial RR, dependiente de la temperatura tiene que ser superada. La figura 5.21, muestra un diagrama de dispersión en forma de cuña de valores medidos obtenidos por varios autores del crecimiento de cristales muy pequeños (En la curva de línea de trazos, dc = 10-6m). Si el diagrama de difusibilidad determina el crecimiento de las partículas sin movimiento (sh = 2) y es tomado como una base, entonces, la razón de crecimiento fuera del campo de dispersión resultante demuestra que existe un coeficiente de transporte de material alto, KD. La curva de líneas de trazo(válida para dc = 10-6m, sh = 2) es cerrada a la línea RD/Rtot = 0, la cual muestra la razón máxima de crecimiento dependiente solamente de la temperatura. La reducción de la temperatura, como mencionado anteriormente, es necesaria para disminuir la razón de crecimiento de las partículas a un °SS constante (y = 1.1). Durante la cristalización por enfriamiento como sugerida por el Instituto de Braunschweing, la pasta se añade a la solución con un °SS bajo (y = 1.1). Subsecuentemente, la suspensión es enfriada a una razón de dϑ / dt de unos 8°k/h. La figura 5.22, muestra un sistema que emplea este aparato el cual fue desarrollado para dicho propósito. Los cambios de nivel con el tiempo en las tres partes principales del sistema (denotado por 1.1, 1.2 y 2 en la figura 5.22) se muestran en la figura 5.23. Una solución de alta pureza (materia seca = 0.74  Wds  0.75) se semilla con una pasta a un °SS de y = 1.1 en un vaso agitado (1.1) (demanda de potencia disparada, Pst /V  2 Kw / m3). La solución es entonces enfriada a aproximadamente 22°C ( contenido de cristal obtenible, Wc = 0.18 aprox). La porción de la solución necesitada para la cristalización por enfriamiento es extraída desde el tacho que hace los pies de templa (2) cuando el contenido de sustancia seca deseada (0.74 – 0.75) es alcanzado. La solución se mantiene temporalmente en el vaso 1.2. Después de descargar el vaso agitado 1.1 sobre el tacho 2 de pie de templas, el contenido del vaso 1.2 se transfiere al vaso agitado 1.1. Después la solución se ha enfriado al °SS deseado la cristalización por enfriamiento antes mencionada comienza en el vaso 1.1. Cuando este proceso ha finalizado, el pie de templa producido en el vaso 1.1 se añade a la solución de bajo °SS en el cristalizador 2 (ver figura 5.24). En este tacho, el cual está provisto también con un agitador de corte alto, los cristales crecen desde un tamaño promedio d’c de unos 0.1 mm a 0.35 mm. El contenido de cristales Wc al final del proceso de ebullición en el vaso 2 es de aproximadamente0.5. Después de finalizado el bache la magma se descarga en el cristalizador3.1, desde el cual es

517

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bombeada a través de un conducto anular pasando los cristalizadores de pie al cristalizador 3.2 con control de nivel. La mezcla de la suspensión fría en el tacho para pies de templa no crea problemas como se muestra en el diagrama de la fig. 5.24 de h, Wds. Comenzando con el licor madre de la suspensión obtenida por la cristalización por enfriamiento a un °SS bajo (estado 1, ϑ = 22°C), el punto de mezcla 3 (ϑ = 61°C) se

518

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519

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obtiene cuando la suspensión se añade al cristalizador de pies (solución – estado – 2, ϑ = 65°C) con la razón de mezcla usada en este ejemplo. Debido a la naturaleza casi lineal de las curvas ( y es constante) casi todos los puntos de mezcla concebibles en el rango de interés están en la misma curva de sobresaturación. En el ejemplo presente, el equilibrio de la solución se alcanza finalmente cuando la suspensión mezclada (3) se calienta al estado de ebullición (4). Entonces el proceso de ebullición del pie de templa comienza con la solución saturada. Con el auxilio del método de operación introducido aquí, se obtiene un mejoramiento en la calidad del cristal en la practica debido a los requerimientos especiales para la formación del cristal. 5.10.2.-Transferencia de calor durante el cocinado El proceso de ebullición está determinado por el transporte de la masa de sacarosa desde la solución a las celdas del cristal y por la transferencia de calor en la calandria. Los criterios para el calculo de transporte de masa y los resultados numéricos resultantes pueden hallarse en los trabajos de K.E. Austmeyer en la revista Zuker de 1,976,29,293. Aquí veremos las conclusiones de experiencias prácticas del análisis de la transferencia de calor en la superficie de calentamiento. Como se ilustra en la figura. 5.25, el calor es transferido a través de la superficie de calentamiento es inhibido por tres resistencias las cuales son reflejadas por tres rangos del gradiente de temperatura: La temperatura ϑ del vapor será reducida dentro de la película de condensado, entonces, dentro de la pared del tubo y, finalmente, sobre el interior del tubo cubierto con solución o magma y burbujas de vapor. La resistencia total puede determinarse por una sumatoria en serie de las resistencias individuales: Rtot = 1/k = Ro + Rtw + Ri = 1 / 0 +

1 + 1/ i itw / s

Y el flujo de calor es dado por: Q

=

(1a)

Q/A = A ϑtot / Rtot = 0 . (ϑ)o

= tw . (ϑ) tw = i . (ϑ)i (1b) Las relaciones entre las tres resistencias a la transferencia de calor pueden ser vistas en un tacho de batch de azúcar blanco por evaporación dado en la figura 5.26. Es evidente que durante el proceso la resistencia a la transferencia de calor en el interior de la pared del tubo se hará más y más dominante por comparación con la resistencia en la pared del tubo y la de la película de condensado. Al final del cocinado, cuando la resistencia dentro de los tubos es de más del 90% de la resistencia total, el valor de k es casi igual al valor de i en el lado de la masa. 520

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Mientras que el calculo de la transferencia de calor en la película de condensado y en la pared del tubo es comparativamente simple, una descripción uniforme del coeficiente de transferencia de calor en el interior de los tubos no es posible debido a los cambios

521

Indice

522

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considerables en la microconvección que sucede en la pared del tubo causada por las burbujas, así como, por las diferencias en el flujo de masa dentro de los tubos. El paso de recogimiento de la masa, en el cual es evidente una ebullición de burbuja ha sido sometido a un análisis matemático sobre la base de un criterio adimensional por Braver (Chem. Ing. Techn, 1963,35,764) y por Stephan (Chem. Ing. Techn, 1963, 35, 775). Con la ayuda de varias ecuaciones de criterio representativas para la ebullición de burbujas puede demostrarse que la transferencia de calor en los fluidos los cuales son grandemente sobrecalentados en la superficie de calentamiento y en los cuales la ebullición es principalmente local, puede describirse solamente por una ecuación la cual es válida para el cambio temporario del tamaño de la burbuja como una función del sobrecalentamiento o bajo enfriamiento. Tal ecuación, ha sido desarrollada por Foster & Tuber, y es: N = Cre0.62 Pr0.3 ; C =0.0015 (2) La figura 5.27, la cual también contiene la definición de los números (adimensionales) muestra una ilustración de ecuación 2 como una línea discontinua en el campo experimental estudiado por Austmeyer, pudiendo ser señalados los factores siguientes: Las soluciones de azúcar en evaporación por ejemplo cuando se recogen, se ha probado que el flujo de calor transferido a la superficie de calentamiento es independiente de la velocidad media de la solución que entra a los tubos cuando es variada por un circulador si el gradiente de temperatura es lo suficentemente alto. Este resultado, lo cual se aplica a la transferencia de calor durante la ebullición por burbujas y la cual no es válida para la transferencia de calor por convección en flujo y de pocas burbujas y la cual no es válida para la transferencia de calor por convección en flujos de pocas burbujas o libre de ellas, han sido expuestos en muchas publicaciones. La influencia de la convección libre o forzada por lo tanto, es más pequeña que los efectos de micropulsaciones causadas por las burbujas de vapor. Esos resultados conducen al enunciado practico siguiente: durante la primera etapa de la ebullición, cuando el gradiente de temperatura es normalmente alto, el circulador instalado dentro del tacho no incrementa la transferencia de calor. En la primera etapa de los procesos, la función primaria del circulador es el de transmitir fuerzas de corte sobre la suspensión que aún contiene pequeños cristales. Hasta ahora no ha sido posible obtener un análisis satisfactorio de la transferencia de calor dentro de la suspensión en la segunda etapa del proceso, especialmente durante el recogimiento de la masa. Lo que hay disponible son solamente datos empíricos concernientes con la eficiencia de la circulación. 5.10.3.-Tipos de Agitadores: La figura 5.28, muestran la combinación de calandria/agitador corrientemente usada en los tachos al vacío. Se pueden diferenciar los tipos siguientes: a- Circulación hacia el interior (circulador dentro de la calandria)

523

Indice

La suspensión o masa es aspirada axialmente dentro del tubo central y empujada bajo la superficie de calentamiento. Para mejorar el flujo debajo de la calandria puede instalarse un fondo con perfil cónico. b- Circulación hacia fuera (circulador por encima de la calandria)

524

Indice

525

Indice

La masa es movida por encima de la calandria y dirigida hacia dentro del tubo anular. c- Circulación hacia fuera (circulador por debajo de la calandria) La masa es aspirada desde el fondo del tacho y bombeada a través de la calandria. La calandria debe ser del tipo flotante. En los tipos b y c el circulador no está equipado con un tubo de guía diferente. Se ha demostrado que la mejor circulación se consigue con el tipo a. Demanda de Potencia de los Circuladores. La demanda de potencia de los circuladores se calcula de acuerdo a la conocida relación: Pst = Nen3d5st

(3)

El valor de potencia característico Ne (N° de Newton) para cada circulador depende principalmente del número de Reynolds, definido como: Re = n.. d2st.  / n

(4)

En la figura 5.29, la dependencia de Ne sobre Re se ilustra con el tipo del circulador Kplan de 5 aspas de propela, inclinadas a 21° y 25° fabricadas por Ekato. Se puede ver que en el rango turbulento (Re >104) Ne es constante (independiente de Re) mientras que en el rango de bajo movimiento de stokes (Re150 kw. En investigaciones posteriores se halló la dependencia bajo condiciones estables del coeficiente de transferencia de calor aparente k* con el nivel de la masa cocida. Para alcanzar un nivel consistente en la etapa de recoger la masa, primero cada templa se hizo crecer constantemente, entonces cualquier sobrante se 536

Indice

descargo antes que la templa se recogiera. La figura 5.35, muestra la dependencia de los valores K* del nivel de la masa bajo un presión de vapor de escape variable, phst ; la presión de los vapores fue casi constante durante cada experimento, o sea, igual a 0.29 bar ( 4psig. El °Bxref. de la masa fue de : Wds = 0.97. un dibujo del tacho usado se muestra en la figura 5.35. Los valores de K* muestran máximos diferentes a Lafc  0.8 m. Entonces, un nivel mínimo es necesario para la circulación de la masa, cuando el nivel óptimo se pasa, como en la segunda etapa de procesamiento durante el proceso de cocinado convencional, el coeficiente de transferencia de calor aparente baja. Para operar a un nivel óptimo. Durante el proceso de cocinado es necesario pasar de un proceso discontinuo a uno continuo. 5.10.5.-Proceso de Fabricación de Azúcar Blanco. El comportamiento de la densidad , la viscosidad  y el contenido de cristales Wc de la masa para una templa típica de primera se puede ver en la figura 5.36 y comparada con análogos de la figura 5.32 (templas de derretido). Al final del cocinado hay un marcado y abrupto incremento en la viscosidad; esto puede atribuirse al alto contenido final de cristales de la masa por comparación con ese del proceso de derretido. Es también conocido que las suspensiones con un contenido de cristales alto no muestran un comportamiento Newtoniano (Wc >0.5). Esto corrientemente se investiga en detalle por los efectos de la viscosidad estructural o resbalamiento que son las razones para este fenómeno. La figura 5.37, muestra la dependencia de un valor especial  calculado para la altura media de los tubos, aquí llamado  , para el cocinado de azúcar blanco (representado por el número de Prandtl) obtenido en la practica, con las condiciones de presión junto a los valores calculados para dos casos especiales: “la ebullición de burbuja subenfriada con respecto a la ecuación ya mencionada de Forster & Zuber y el flujo laminar en tubería de la solución o suspensión con respecto a la ecuación de Sieder & Tate. La ecuación de criterio para los dos casos especiales mencionados están escritas en la figura. La definición más complicada de los números adimensionales para la ebullición de burbuja subenfriada de acuerdo con Forster & Tate se encuentran en la figura 5.27. Es obvio que las curvas calculadas para el flujo laminar y la velocidad como parámetro, aquí 0.001, 0.01 y 0.1 m/seg (0.003,0.03 y 0.3 p/seg) son bajas comparadas con las de campo incluyendo los resultados experimentales. Las curvas para la ebullición de burbuja, de otra mano, no puede dar la pendiente de las curvas experimentales en la última fase del proceso. Es sorprendente que los valores medidos en la última parte del proceso se incrementa y permanece por encima de esos calculados desde la ecuación de Forster & Zuber, mientras que la situación es inversa en la primera parte del proceso. Este fenómeno observado en la etapa final puede explicarse por el efecto ascendente del agitador sobre la circulación de la masa y posteriormente, el cambio de las propiedades reológicas de la masa hacia el punto final. 537

Indice

La pendiente progresiva de las curvas para flujo laminar resulta del comportamiento estructural. El flujo laminar fue calculado con un número de Reynolds para el flujo no- Newtoniano respecto a la ley de potencia con el exponente m derivado desde la ecuación de tensión de corte Newtoniana. En la última fase de proceso de transferencia de calor calculada para el flujo laminar se incrementa progresivamente y alcanza la misma pendiente como en los resultados experimentales. De otra mano, la distancia entre esas curvas y el campo dado por los resultados experimentales muestra que el problema es más complicado y no puede ser descrito solamente por el flujo laminar. Para la transferencia de calor con respecto a la ebullición de las burbujas generalmente tiene que ser conocido que en la parte final del proceso, es la capa fina de la solución que contiene cristales la que es importante para la transferencia de calor (en la pared) y no en las propiedades reologicas de la masa total. Los resultados de la transferencia de calor en el punto final del proceso de ebullición del azúcar blanco en tachos con circuladores, empíricamente obtenida durante una zafra se muestran en la figura 5.38. Esas investigaciones también muestran claramente que hay un nivel óptimo para la masa por encima de la calandria; en el punto final del proceso (Wc = 0.59) esto oscila en el rango de 0.15 – 0.65 m. Las mencionadas mediciones fueron hechas

538

Indice

539

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con dos diseños diferentes de tachos cuyas mediciones se dan en la figura 5.38. Desde el punto de vista de la economía de calor son de especial interés son los valores de K* los cuales fueron obtenidos a una presión de vapor baja [0.6 bar(8.82 psig);( =17K)]. Mostrados en la figura 5.38e. El diagrama muestra que el valor de K* alcanzado para mantener un nivel óptimo (Lafc = 0.15m) puede ser más del doble que 540

Indice

a un nivel normal (Lafc = 1.6m) al final de cocinado en el caso de la operación convencional a n = 29.4 rpm. Posteriormente, se hace claro que situando el agitador debajo de la calandria flotante es ventajoso para la operación continua. El cambio de dirección de la masa toma lugar en la zona del agitador; el agitador mueve la masa radialmente hacia fuera. El mejoramiento alcanzado en el valor de K* a un nivel de masa bajo por la operación continua es considerable. El mantenimiento de un nivel óptimo constante naturalmente requiere una operación continua. 5.10.6.-Consideraciones sobre la economía de la agitación. Se ha visto en recientes años una tendencia hacia una reducción de la velocidad de rotación de los agitadores mecánicos usados en los tachos con el fin de disminuir la demanda de potencia. La figura 5.39, muestra que si la influencia de calor sobre la transferencia de calor (K*) del lado de la masa cocida hacia el final del cocinado es considerada, entonces la instalación de un agitador es solamente de valor practico si la velocidad mínima n 1 (potencia requerida Pst,1) se alcanza. A bajas velocidades el agitador crea una resistencia al flujo lo cual da como resultado que el valor de K* es más bajo que en un tacho sin agitador. Sin embargo, la instalación de un agitador comienza a ser financieramente variable si la velocidad n2 (potencia pst,2) es planeada, por encima de la cual el agitador alcanza beneficios financieros lo cual justifica la inversión, mantenimiento y costos de operación. Posteriores incrementos de la velocidad aumenta la demanda de potencia con el cuadro de la velocidad. Mediante una investigación adecuada, la posición de un punto óptimo posible (velocidad n3; potencia Pst3, para un caso particular puede hallarse. SIMBOLOGÍA Ac

=

Superficie cristal – m2

Ah

=

superficie calentamiento m2

a

=

m2 / seg

C

=

Coeficiente

Cp especifico bajo presión constante –J/(kg - °K)

=

Capacidad de calentamiento

d

=

Diámetro – m

dncon/dt =

velocidad de conglomeración - seg

dc

= 541

tamaño cristal – m

-1

Indice

d’c característico de la distribución RRSB – m.

=

tamaño

dv/ds

=

gradiente de corte – seg-1

ER activación superficial –Kj / amol

=

energía

g gravedad – m/seg2

=

aceleración

H

=

Flujo de entalpía - W

h

=

Entalpía especifica – J/Kg

K transferencia de calor – W/(m2.°K)

=

coeficiente

global

de

K* transferencia de calor aparente – W/(m2.°K)

=

Coeficiente

global

de

KD transporte de material – m/seg.

=

Coeficiente de velocidad de

KR constante – m/seg.

=

Razón de reacción superficial

L

=

Nivel –m

l contenida en los números de identificación – m.

=

longitud

m

=

Masa – Kg, ton

m

=

Flujo másico – Kg/seg, Ton/h

Ne

=

Número Newton

Nu

=

Número Nusselt

n

=

Frecuencia de rotación – seg-1

P

=

Potencia

Pr

=

Número de Prandtl

542

del

de

cristal

reacción

debido

de

a

la

característica

Indice

P

=

Presión – bar

Q

=

flujo calor – W

Q3 de masa - %

=

Contabilidad de distribución

q

=

Pureza solución de azúcar –

q

=

Densidad flujo de calor – w/m2

qs/W solución

=

Razón azúcar / agua de una

.

R

=

Cantidad residual de distribución - %

R

=

Resistencia a la transferencia de calor – m2 - °K/W

RD

=

Resistencia al transporte - seg/m

Rtot

=

Resistencia al proceso de crecimiento – seg/m

RR

=

Resistencia a la reacción superficial

R

=

Constante universal de los gases – KJ / (mol -°K)

Re

=

Número de Reynolds

r

=

Entalpía de evaporación – J/Kg

s

=

Espesor de la pared – m

T

=

Temperatura absoluta - °K

t

=

Tiempo- min.

tr

=

Tiempo resistencia – min.

th

=

Espesor de la pared – m

V

=

Volumen – m3

v

=

velocidad característica contenida en los valores de identificación.

W

=

Contenido

543

Indice

x

=

Coordenada axial – m

y

=

Coeficiente de sobresaturación [qs/w/qs/wsat.(sol.)]



=

Coeficiente transferencia de calor – w/(m2 - °K)



=

viscosidad dinámica – pas



=

Temperatura °C



=

Diferencia de temperatura - °K

()* =

Gradiente aparente de la temperatura - °K

c

=

Gradiente de concentración de conducción – Kg / m3



=

Coeficiente de conductividad térmica – W /(m - °K)



=

Densidad – kg/m3



=

Tensión superficial – N/m

INDICES afc

=

Por encima de la calandria flotante.

B

=

Burbujas de vapor

c

=

Cristal

cf

=

Pie de cristales

cof

=

Película condensado

ds eff

= =

Sustancia seca Efectivo

fc

=

Componente fraccional

fs

=

Solución de alimentación

gt

=

Tubo de guía

hs

=

Superficie de calentamiento

544

Indice

hsco =

Condensado vapor de calentamiento

hst

=

Vapor calentamiento

i

=

Interior

j

=

Parámetro de corrida

lo

=

Pérdida

Ma

=

Magma

N.N

=

Fluido No-Newtoniano

O

=

Exterior

p

=

Producto

S

=

Azúcar

s

=

Estado de ebullición

sat

=

Saturación

sol

=

Solución

st

=

Agitador

th

=

Espesor

tot

=

Total

tw

=

pared del tubo

Va

=

Vapores

W

=

agua.

545

Indice

CAPITULO VI La cristalización del azúcar en los cristalizadores 6.1 Introducción: Las mieles de las masas cocidas finales de baja pureza no pueden agotarse totalmente en los tachos, debido a la rápida disminución de la velocidad de cristalización y las altas viscosidades de las mieles al aproximarse al estado de agotamiento. Por consecuencia, después que la masa cocida se ha llevado hasta la consistencia máxima posible en el tacho, es descargada al cristalizador donde prosigue la cristalización con agitación hasta que las mieles se agotan hasta un nivel aceptable económicamente hablando. Es bueno aclarar que un buen trabajo de tachos en las templas finales es determinante para alcanzar un buen agotamiento en los cristalizadores, el agotamiento que se deje de hacer en el tacho no se recupera en el cristalizador. Hace más de 40 años que el sistema de cristalización continua sustituyó a la cristalización por carga y es por eso que aquí nos referimos al primero solamente. 6.2 La Cristalización continua por enfriamiento y con agitación. En la práctica, el agotamiento de las mieles en los cristalizadores comprende 2 pasos: 1- Enfriar la masa cocida en los cristalizadores para que cristalice la sacarosa que permanece en solución y sea recuperable. 2- Recalentar la masa cocida fría hasta su temperatura de saturación para reducir su viscosidad, y así poder realizar una buena centrifugación de la misma. La cristalización continua en movimiento es una operación en la cual se agita la masa cocida lentamente a medida que se enfría. La lenta disminución de la temperatura reduce la solubilidad y hace que la cristalización continúe. La agitación constante disminuye las diferencias internas de la temperatura y la sobresaturación y así reduce el peligro de la formación de nuevos cristales (falso grano). La sobresaturación que se origina por la disminución de la solubilidad es la fuerza impulsora de la cristalización, tanto en el tacho como en el cristalizador. En la operación de los tachos la solubilidad se reduce por el enfriamiento de la masa cocida. Las condiciones de operación de los cristalizadores contrastan con el proceso isotérmico que se efectúa en los tachos, pero el mecanismo de la cristalización de la sacarosa es el mismo. La velocidad de cristalización está influenciada por el grado de sobresaturación, la temperatura, el área superficial de los cristales y la naturaleza y concentración de las impurezas. La viscosidad también se ve afectada por los mismos factores, y el limite hasta el cual la masa cocida puede enfriarse depende de la capacidad física del cristalizador para manejar un material de tan alta viscosidad. Por lo tanto, la viscosidad es un factor dominante en la tecnología del proceso.

546

Indice

547

Indice

548

Indice

El proceso de cristalización por enfriamiento es una operación de transferencia de masa que se lleva a cabo en dos fases: difusión de la molécula de sacarosa a través del líquido circundante en reposo (aguas madres) e incorporación de la molécula al cristal. La primera fase controla la velocidad. En la segunda, la masa de sacarosa cristalizada por unidad del tiempo es proporcional al producto del coeficiente de transferencia de masa en la película, el gradiente de concentración y el área superficial del cristal. La cristalización depende principalmente del tiempo, pero hasta cierto grado puede apresurarse con la agitación y el enfriamiento, ver fig. 6.1A. Después de que la masa cocida se ha reducido a la temperatura mínima óptima y las mieles han sido prácticamente agotadas, la masa es demasiado viscosa para lograr una separación satisfactoria de los cristales a partir de las mieles por centrifugación. Puesto que en ese punto las aguas madres de la masa cocida siguen estando sobresaturadas, es posible reducir su viscosidad sin que se produzca una nueva disolución de los cristales, llevándolas a un estado de saturación, ya sea por calentamiento sólo o combinado con la adición de miel final, lo cual permite una mejor separación de los cristales y las mieles por centrifugación. 6.3 Agotamiento de la Miel Final Un perfil óptimo de enfriamiento produce un buen agotamiento de la miel final dentro de un período de tiempo dado para el tamaño del cristalizador y la razón de producción.

549

Indice

Enfriamiento óptimo vrs. Enfriamiento no óptimo Para hallar esto parámetros Saska y Jean Paul del Audubon Sugar Institute de Lousiana State University usaron un modelo computarizado basado en una ecuación empírica para la razón de crecimiento de la sacarosa en soluciones impuras. De acuerdo con este modelo hay un máximo en la curva de la razón de crecimiento vrs. temperatura, a una relación de impurezas/agua (I/A) y sacarosa/agua (S/A) fija. El máximo ocurre porque a bajas temperaturas el crecimiento del cristal es entorpecido por la alta viscosidad de la miel, mientras que a altas temperaturas es disminuido por el pequeño valor de la sobresaturación, ver figura 6.1B A medida que la sacarosa cristaliza la relación S/A disminuye y el cambio máximo se efectúa hacia las temperaturas más bajas. El perfil óptimo de enfriamiento (temperatura vrs. tiempo) es aquel que garantiza la relación máxima de crecimiento de acuerdo a las relaciones I/A y S/A. La simulación por computadora muestra que este perfil óptimo es una función decreciente convexa del tiempo, fig 6.2. También se muestra en la figura 6.3, la dependencia del tiempo de la diferencia entre las purezas actuales y de equilibrio. Es interesante notar que la sobresaturación al final de la corrida es muy baja (%bajo) de forma que la razón de crecimiento es también muy baja. Para ilustrar los efectos del perfil de enfriamiento sobre el agotamiento de las mieles, se ploteó los resultados de la computadora para perfiles de temperatura decreciente cóncavas y lineales, en adición a la curva óptima (fig 6.2 y 6.3). Las purezas de mieles finales fueron respectivamente 0.8 y 1.9 puntos relativos más altos al del perfil óptimo. La fig. 6.4 muestra la evolución de la sobresaturación con el tiempo, otra vez para cada perfil. Las masas cocidas de bajas purezas, después de haberse sometido a evaporación hasta alcanzar la máxima consistencia manejable en el tacho, se descargan en los cristalizadores a una temperatura entre 65 y 70°C (149-158°F) y una sobresaturación cercana a 1.20. A esta temperatura, la miel de la masa cocida no puede ser agotada de sacarosa cristalizable. Para que la cristalización continúe hasta el limite del agotamiento, es necesario disminuir progresivamente la temperatura de la masa cocida hasta el punto mínimo en el que sea posible agitarla mecánicamente; por supuesto, la viscosidad es el factor limitante. La disminución progresiva en la solubilidad de la sacarosa como resultado de la disminución de la temperatura mantiene la sobresaturación necesaria para el crecimiento de los cristales. Debe permitirse que la cristalización continúe a la temperatura mínima hasta que se alcance una temperatura de saturación adecuada para la centrifugación, misma que es de aproximadamente 55°C (131°F). La temperatura mínima a la que es posible llevar la masa cocida varía con las características de esta y la capacidad del cristalizador. Es usual que se encuentre entre 45 y 50°C (113 y 122°F) cuando la masa cocida es de densidad alta y arriba de 35°C (95°F) con el caso de masa cocidas de menor densidad. La rapidez del enfriamiento depende del carácter de la masa cocida, la naturaleza de las impurezas y el diseño del cristalizador. La cristalización de los materiales de baja pureza varía mucho y, por lo tanto, el tiempo requerido para el enfriamiento varía de la misma manera. Para mantener la mayor rapidez posible de cristalización sin la formación de grano falso, las mejores condiciones para el enfriamiento por lo general se cumplen cuando la rapidez del enfriamiento es aproximadamente igual a la de cristalización. En estas condiciones, la sobresaturación no debe cambiar durante el enfriamiento; pero, por su puesto, disminuye poco a poco durante el período de retención después que se ha alcanzado la temperatura mínima. 550

Indice

Rapidez de enfriamiento. McCleery estudio el enfriamiento rápido y lento y encontró una clara ventaja en el enfriamiento rápido hasta un período de cristalización de alrededor de 30 horas. Después de 30 horas hubo poca diferencia con respecto a la pureza y el enfriamiento rápido y lento. En esas comparaciones, el tiempo requerido para alcanzar la temperatura mínima de 49°C (120°F) fue de 9 horas para la serie de enfriamiento rápido de 16 horas para la de enfriamiento lento. Venton recomienda una rapidez de enfriamiento de 1.7°C (3°F) por hora para el cristalizador Herison. Cuando el contenido de azúcar invertido es alto en una masa cocida de baja pureza, si la templa es enfriada rápidamente, no hay tiempo suficiente para que la sacarosa se haga precipitar por la adición de electrólitos. En el caso de masa cocidas de mayor pureza con menos azúcar invertido, el enfriamiento rápido puede provocar un gran aumento innecesario en la viscosidad de las aguas madre. Algunos estudios sobre la rapidez de enfriamiento en mieles de refinería indican que el mayor rendimiento se obtuvo con el enfriamiento más rápido. Los valores muestran que la caída de pureza en l cristalizador promedió 9.3 puntos, de los que 6.4 ocurrieron en las primera 24 horas y 2.8 en la segunda 24 horas. De la caída total, 1% se originó por destrucción y otro 1% se perdió durante la centrifugación. Con base en una serie de observaciones en cristalizadores enfriado por aire, Chapman menciona una perdida de 0.4 debido a inversión y de 0.7 a causa de destrucción y concluye que no toda la caída de pureza produce un aumento proporcional en la extracción. Sugiere que con 72 horas de enfriamiento por aire, 50% de la caída de azúcares totales puede deberse a la pérdida química de sacarosa e invertidos. Un estudio sobre recuperación de mieles en Queensland muestra que el enfriamiento puede ser muy rápido sin peligro de formación de grano falso, ya que la cristalización en el momento de descargar el tacho hace que la temperatura de saturación disminuya de 2.2 a 4.4°C (4-8°F) por hora mientras que el enfriamiento sólo se logró a una temperatura entre 1.1 y 1.7°C (2-3°F) en las condiciones prevalecientes. Los autores concluyen que si se permite que las mieles alcancen el equilibrio, la pureza verdadera se reduce alrededor de una unidad por cada 3.9°C(7°F) de disminución en la temperatura hasta que se alcance la temperatura de saturación deseada. No obstante, la rapidez de enfriamiento debe ser limitada a una razón de sobresaturación que evite la formación espontánea de grano. Con un enfriamiento más rápido (2°C/h o más) se obtienen mieles de más baja pureza. Sin embargo el beneficio es mínimo cuando el tiempo de residencia excede de 20 horas. Cristalización a la temperatura mínima. Por definición se considera que la temperatura mínima es la temperatura más baja a que la masa cocida puede ser enfriada sin imponer un esfuerzo excesivo a los elementos móviles del cristalizador. Tanto la temperatura mínima como la de saturación de una masa cocida de densidad alta son mayores que las de una baja densidad. Usualmente, cuando una masa cocida final se ha evaporado hasta una densidad relativamente alta y se ha obtenido una buena caída de pureza en el tacho, la temperatura mínima a la cual puede enfriarse se encuentra entre 45 y 50°C (113-122°F). Las masas cocidas de menor densidad, evaporadas a temperatura y caída de pureza en el tacho menor, pueden ser enfriadas hasta temperaturas mínimas considerablemente más bajas, obteniéndose ventajas. 551

Indice

Después que se ha alcanzado la temperatura mínima, se permite que la cristalización continúe sin cambio adicional de temperatura hasta que la cristalización se hace demasiado lenta para propósitos prácticos. En este punto, la temperatura de saturación (55°C se consideran cercanos al óptimo en masas cocidas de alta densidad) de las aguas madres debe estar cercana a la temperatura deseada para la purga. La masa cocida puede entonces ser recalentada hasta la temperatura de saturación, a fin de reducir la viscosidad, con lo que se mejora la eficiencia de la centrifugación. La temperatura mínima debe mantenerse razonablemente constante durante el período de retención, especialmente en el caso de masas cocidas de alta densidad. Lo anterior puede hacerse por ejemplo en un cristalizador con serpentín, con una superficie de transferencia térmica de 0.6 pies2/pie3 (2m2/m3) de masa cocida y una velocidad en el serpentín de 0.34 rpm, mediante la circulación en el serpentín de agua con una temperatura de 1°C(1.8°F) más alta que la temperatura mínima deseada. El tiempo necesario para completar la cristalización a la temperatura mínima varía de acuerdo con la naturaleza de las impurezas, las características de la masa cocida, la rapidez de enfriamiento y otros factores. Generalmente, cuando la masa cocida se enfría rápidamente, la cristalización aumenta y se requiere menos tiempo de retención a la temperatura mínima para completar el agotamiento. Con un tiempo de enfriamiento de 12 a16 horas, no es raro un tiempo de retención de 15 a 20 horas para una masa cocida de alta densidad en un cristalizador con serpentín por lote. En ocasiones se requieren tiempos mayores. Sin embargo, Payne concluye que en una masa cocida típica muy evaporada poco se gana al mantener la masa cocida durante más de 30 horas en el cristalizador enfriado por agua con serpentín. El tiempo total para el enfriamiento y la retención en un cristalizador de este tipo puede acercarse a 48 h. Mientras que con el agotamiento a una temperatura de curado final más baja se obtiene purezas de mieles más bajas, este quizá no de buenos resultados debido al gran incremento de la viscosidad a temperaturas bajas. 6.4 Distribución del tiempo de residencia. El autor ha encontrado que en la práctica se encuentra un rango considerable diferente con los tiempos de retención de la masa cocida final en los cristalizadores. Esto significa que cada elemento de masa cocida sigue su propio perfil de temperatura-tiempo; solamente son comunes las temperaturas inicial y final en todos los elementos. Como que la razón de cristalización disminuye rápidamente, se gana poco reteniendo una parte de la masa cocida más alta de cierto período de tiempo, por ejemplo unas 30-36 horas es un tiempo de residencia aceptable, de lo contrario, la fracción de masa cocida que sale antes de este tiempo del sistema de cristalizadores tendrá una pureza mayor que la correspondiente al tiempo de residencia dado. El efecto neto es un incremento significativo en la pureza de las mieles finales. Se ha demostrado, sin embargo, que usando tres patrones de flujo diferentes (gausiano con picos estrechos, gausiano con pico amplio, y patrón real) las perdidas son despreciables con respecto a la simulación con el flujo tapón. Esto ocurre debido a que la mayoría del agotamiento es complementada dentro de las primeras pocas horas y de forma que la curva de pureza ha perdido casi toda su curvatura cuando la primera fracción de masa cocida deja el cristalizador. Debe notarse, que la validez de esta conclusión depende en alguna extensión de los valores numéricos de los parámetros de crecimiento de la ecuación de la razón de crecimiento. 552

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6.5 Solubilidad de la sacarosa en agua pura La sacarosa es muy soluble en agua, y dicha solubilidad aumenta con la temperatura. Muchos investigadores han determinado los valores de solubilidad de la sacarosa en soluciones puras saturadas. Las cifras obtenidas por Herzfeld en 1892 son las mejores conocidas y las más usadas. Herzfeld determino experimentalmente la solubilidad de la sacarosa en agua pura saturada a seis temperaturas diferentes. La siguiente ecuación de una curva atenuada se obtuvo a partir de esos resultados experimentales y expresa los valores de solubilidad de la tabla de Herzfeld desde 0°C a 100°C. C

=

64.18 + 0.1348t + 0.000531t2

Donde: C = % de sacarosa en solución saturada t = temperatura en °C Actualmente los resultados de Herzfel no son aceptados totalmente. Algunos investigadores han informado solubilidades mayores que las de Herzfeld por arriba de los 60°C (140°F) y menores a temperatura ambiente. En 1958, Charles publicó sus mediciones de la concentración de saturación a 37 diferentes temperaturas (de 0.6 a 86.1°C) y derivó la ecuación siguiente para la solubilidad de la sacarosa de 0 a 90°C: S

=

Donde : S t

64.397 + 0.0725lt + 0.0020569t2 – 9.035 x 10-6t3 = % de sacarosa en solución saturada = temperatura °C

De acuerdo con las determinaciones de Charles. Los valores de solubilidad de Herzfeld son altos entre 5 y 55°C y bajos a más de 60°C. La diferencia máxima en el intervalo de temperatura más bajo ocurre entre 20 y 30°C, donde las solubilidades de Herzfeld son alrededor de 0.5% más altas que las determinadas por Charles. En el intervalo de temperaturas más altas las solubilidades de Herzfeld son alrededor de 0.4% menores que las de Charles entre 80 y 90°C. Los valores determinados por Vernon, Wise y Taylor son muy parecidas a las de Charles. La solubilidad de la sacarosa pura se expresa frecuentemente como el porcentaje de sólidos disueltos en peso; pero para propósitos de comparación de la solubilidad, es preferible la relación de sacarosa a agua. Esta relación generalmente significa partes de sacarosa por 100 partes de agua y se le conoce como número de solubilidad. Las ecuaciones siguientes permiten transformar una forma en otra, donde: X

=

sacarosa por 100agua,Y

= porcentaje de sacarosa en peso

553

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Y

=

100 X 100  X

X

=

100Y 100  Y

6.5.1.-Solubilidad de sacarosa en condiciones impuras: Coeficiente de solubilidad. La solubilidad de la sacarosa en soluciones impuras depende de la clase y la cantidad de impurezas, mismas que varían por los factores agrícolas, de la época del año y del proceso fabril. Antes de que se discutan los efectos de las impurezas, es conveniente determinar la terminología a usar para expresar la solubilidad. La solubilidad de la sacarosa en una solución impura generalmente se expresa como partes de sacarosa por 100 partes de agua en el estado de saturación. Esta relación, que se denomina número de solubilidad, es la misma que se usa para expresar la solubilidad de la sacarosa pura. El coeficiente de solubilidad (CS) es el número de solubilidad de la solución impura dividido entre el número de solubilidad de la sacarosa pura a la misma temperatura: CS

=

sacarosa / 100 partesdeaguasaturada, purezaR, temp.t sacarosa / 100 partesdeaguasaturada, pureza100, temp.t

Nota: En la bibliografía más temprana se hace referencia a esta relación como coeficiente de saturación; pero, la palabra solubilidad es más correcta.

554

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555

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El uso del coeficiente de solubilidad permite la comparación directa con la solubilidad de la sacarosa pura. Así mismo, dicho coeficiente da como resultado un número que relativamente no es muy afectado por la temperatura. Las figuras 6.5 a 6.7 muestran los cálculos del CS y sus variaciones típicas. La figura 6.5 una gráfica característica para las impurezas del azúcar de caña, representa gráficamente la relación entre temperaturas, , purezas y materia seca. La gráfica fue hecha tomando mieles de pureza conocida y haciendo varias mezclas con cantidades variables de solución de sacarosa pura para obtener una serie de purezas conocidas; luego, concentrando o diluyendo cada mezcla y midiendo la temperatura de saturación y la materia seca. La figura 6.5 ilustra como la concentración de los sólidos aumenta con la temperatura para dar curvas aproximadamente paralelas a las de la sacarosa pura. También, indica como la concentración de los sólidos aumenta con la disminución de la pureza. El cálculo del número de solubilidad y del coeficiente de solubilidad puede ilustrarse usando los datos de la figura 6.5. Una solución con 77% de sólidos y 50% de pureza tiene una temperatura de saturación de 35°C (punto A). El contenido de agua es 100-77=23% . La sacarosa es 0.50 x 77 = 38.5%. El número de solubilidad para el punto A es entonces 100 x 38.5/23.0 = 167.4. A la misma temperatura de 35°C, pero a la pureza de 100% (punto B) la solución tiene 69.1% de sólidos y el número de solubilidad es 100 x 69.1/30.9 = 223 3. El coeficiente de solubilidad para el punto A es: 167.4/223.3 = 0.751. La figura 6.5 muestra el coeficiente de solubilidad para diferentes temperaturas y purezas calculadas en esta forma a partir de los datos de la figura 6.5. Puede verse que para una pureza de 50 y 35°C, la figura 6.6 da 0.75 como el coeficiente de solubilidad (punto C). 556

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6.5.2.-Efecto de las impurezas sobre la solubilidad. Las influencias de las impurezas sobre la solubilidad de la sacarosa depende de las impurezas y concentración de las mismas. La mayoría de las sales inorgánicas tienden a aumentar la solubilidad, el azúcar invertido la reduce y otros componentes no azúcares parece que tienen poca influencia. A causa de esto, se puede suponer que la solubilidad de la sacarosa a cualquier temperatura y concentración de impurezas dadas depende principalmente de la proporción relativa de azúcares reductores y constituyentes orgánicos. Las figuras 6.5 y 6.7 ilustran como el coeficiente de solubilidad varía con la temperatura y pureza de acuerdo con dos relaciones diferentes: azúcares reductores / cenizas (AR/C) = invertidos/cenizas. El análisis de las mieles que se usaron (base sólida) para obtener estos datos fue: Propiedades

Figura 6.5

Figura 6.7

Cenizas gravimétricas (sulfatos) Invertidos (= sustancias reductoras) Sacarosa Orgánicos no azúcares Relación invertidos / cenizas

12.57 30.47 38.34 18.62 2.42

20.84 19.55 44.06 15.55 0.94

La figura 6.6 ilustra la tendencia de la solubilidad para una miel final típica rica en invertidos. Los coeficientes de solubilidad son menores de 1, lo que significa que se disuelve menos sacarosa que en el caso del agua pura. Las curvas de la figura 6.6 son parecidas a las obtenidas por Van der Linden y Jackson y Silsbee. Los azúcares invertidos puede decirse que ejercen sobre la sacarosa en solución un efecto precipitador similar al que ejerce una sal sobre una solución a pesar de que no son electrolítos (efecto salting – out). La figura 6.7 ilustra los coeficientes de solubilidad de una miel de caña con una relación invertidos / cenizas muy baja. La solubilidad de la sacarosa generalmente se incrementa y el coeficiente de solubilidad es mayor que la unidad a temperaturas altas. De este modo, el efecto de los constituyentes inorgánicos generalmente es aumentar la solubilidad de la sacarosa, Aunque Kelly encontró que las sales que forman hidratos tienen un marcado efecto precipitador. En la remolacha azucarera la mayoría de las impurezas consisten en cenizas, y poco azúcar invertido. Esto se relaciona con el hecho de que las mieles de remolacha generalmente tienen mayor pureza que las de caña. Las impurezas de remolacha típicamente presentan ligeras reducciones en la solubilidad a purezas cercanas al 90% y grandes aumentos de la misma a medida que la pureza disminuye. El efecto de la temperatura en el coeficiente de solubilidad asimismo es de importancia. Por lo general, el coeficiente de solubilidad aumenta con la temperatura como se aprecia en las figuras 6.6 y 6.7. No obstante, el efecto varía con la clase y cantidad de impurezas. Por ejemplo, Kelly, comentando sobre la influencia de los solutos, hace notar que los cloruros tienen mayor influencia que los sulfatos sobre la tasa de incremento del coeficiente de solubilidad con la temperatura en los intervalos de mayores temperaturas y menores purezas. 557

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También comenta sobre el efecto de la rafinosa, la que presenta un mayor efecto precipitador (efecto salting out) sobre la sacarosa a temperaturas altas que a bajas temperaturas. Los cambios de temperatura usuales en la operación de los cristalizadores no afectan mucho al coeficiente de solubilidad. Las figuras 6.6 y 6.7. Indican que el error cometido al suponer que la temperatura no tiene influencia en el coeficiente de solubilidad es del orden de 0.05, con una relación AR/C típica y de 0.08 con una relación AR/C baja, en los intervalos de temperatura normales en los cristalizadores. Una de las primeras investigaciones completas sobre la solubilidad de las soluciones de productos de la caña fue hecha por Thieme. La línea punteada en la figura 6.6 muestra la relación entre la pureza y el coeficiente de solubilidad que el derivó para temperaturas de tacho de 60 a 80°C. La curva de Thieme concuerda con la de la figura 6.6 pero no con las de la figura 6.7. Los estudios de Thieme hechos en Java se basaron en la composición de los azúcares de Java, y Honing advierte que los datos de solubilidad siempre deben considerarse con respecto a un azúcar partícular. La composición y la naturaleza variables de las impurezas que influyen en la solubilidad de la sacarosa impiden la elaboración de una tabla correcta y aceptable en todas partes. Cada fábrica y cada área deben determinar experimentalmente los valores para sus propias soluciones impuras. Afortunadamente, los valores absolutos de solubilidad no

son indispensables para el control técnico del proceso de cristalización en tanto que se usen siempre las mismas tablas de solubilidad. La bibliografía sobre solubilidad de la sacarosa es bien descrita por los colaboradores de la obra de Honing Principles of Sugar Technology, vol.II, 1959. 558

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Jesic aplica lo encontrado por Wiklund, que el coeficiente de saturación (CS) está relacionado con la relación (NA/A), no azúcares/agua en la región donde NA/A = 1.5, como lo expresa la ecuación:

CS

=

m(NA/A) + b

Donde m y b son constantes que dependen de la naturaleza de los no azúcares. Jesic determina el CS en muestras de mieles con diferentes valores de NA/A mediante el saturoscopio. Los resultados muestran que la concentración de no azucares es la única variable que afecta al CS de la mieles finales del mismo origen. La relación lineal permite determinar rápidamente el CS y la sobresaturación en cualquier nivel de concentración de no azúcares. Hasta el presente no existe una técnica adecuada para determinar el coeficiente de solubilidad de las mieles en el rango de concentración de impurezas que existen en las masas cocidas finales, por ejemplo: a razones de I/A de 3.5 a 5.0 o mayores. Sin embargo, el método de equilibrio ha sido usado siendo el mejor disponible. La relación I/A (impurezas(agua) debe obtenerse determinando la sacarosa real y la materia seca. Las investigaciones han demostrado que el cs alcanza un valor mínimo en la región I/A de 2.0-2.5. Los incrementos de solubilidad ocurren a niveles altos de R/C (azucares reductores/cenizas) la solubilidad es más baja a través del rango total de I/A y las condiciones de solubilidad mínima ocurren a valores más altosde I/A que los observados para mieles con un nivel de R/C más bajo. La forma general de la relación de solubilidad actualmente usada es: Csm = Cse’. I/A + Cse”)e-Se”.I/A donde: Csm = Coeficiente de solubilidad de la sacarosa en la miel Cse’ = Coeficiente de solubilidad de la ecuación = 0.011+0.00046t Cse” = Coeficiente de solubilidad de la ecuación = 0.67+0.0021t-0.007R/C Cse”’ = Coeficiente de solubilidad de la ecuación = 0.54+0.0049t T = temperatura en °C La figura 6.7A, muestra la correlación de mejor ajuste de la fórmula anterior debida a Vavrineez.

559

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El efecto de las impurezas sobre el agotamiento de las mieles finales y las formulas para la pureza meta. Sumario. El agotamiento de las mieles finales ha sido investigado por algunos científicos como Silin y Silina en Rusia,1978; Quintín y Moobes,1979; Margaret Clarke Lousiana,1979,Chernilina,1976; Carolan en Irlanda,1978 y desde 1972 por Bruijn, y por Rein y Smith en 1981. Las impurezas que mas afectan el agotamiento de las mieles finales son : la fructosa (levulosa), la glucosa (dextrosa), las sustancias inorgánicas tales como: potasio, sodio y calcio, y algunas impurezas orgánicas como el almidón, dextranos y oligosacaridos. Todas las impurezas excepto los monosacáridos incrementan la pureza de equilibrio de las mieles finales, y por lo tanto, reducen el agotamiento. Es posible categorizar el orden de los efectos melasigénicos de los componentes inorgánicos. Esto es de importancia práctica cuando se consideran tecnologías alternativas como por ejemplo el suavizamiento de los jugos. Introducción. La mayoría de las empresas azucareras modernas usan como criterio del agotamiento la llamda pureza meta la cual se expresa como una función de la relación azucares reductores/ cenizas. Es bien conocido que la solubilidad de la sacarosa diminuye en la presencia de azucares reductores y que la mayoria de las sales inorgánicas tienden a incrementar su solubilidad. Ensayos. En la zafra 2003-04 en el central azucarero Izalco de El Salvador se analizaron 16 muestras compuestas semanales , lo cual representa la producción de toda la zafra, para hallar su composición orgánica e inorgánica, las cuales se muestran en la tabla 1. Con los datos de la tabla 1, calculamos la tabla 2, la cual muestra el coeficiente melasigénico y su relacion con las sustancias inorgánicas. Resultados. La relación de sacarosa a la suma del K + Na + Ca se acerca a la únidad lo cual coincide con los datos de Corolan en Irlanda. La figura 1, muestra que a medida que aumenta m se incrementa la sacarosa en la miel final. Para corroborar la influencia que ejercen el K, Na, Ca y el Mg sobre la solubilidad de la sacarosa en la miel final confecciones los graficos que se muestran en las figuras 2,3,4 y 5. Dichos gráficos muestran que el K mantiene más sacarosa en solución junto con el Ca, Mg y el Na , el cual es el que menos influye en nuestro caso. En estas pruebas el orden melasigenico de las impurezas es :

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TABLA 1. COMPOSICIÓN MIELES FINALES CENTRAL IZALCO. muestra PARAMETROS Sustancias inorgánicas-mg/kg # fecha MS Sac PR PA CRC NA Ca Mg K Na Al 1 Nov. 86.0 34.59 42.6 33.0 1.14 51.4 467 277 2575 139 4 2 Dic 85.7 36.07 48.1 35.42 0.88 49.64 343 263 3382 140 9 3 Dic. 86.8 37.18 51.9 33.09 1.06 49.58 306 255 3232 124 3 4 Dic 83.6 36.7 45.3 35.03 1.19 48.51 414 259 2846 145 5 5 Ene 82.5 35.19 43.1 34.70 1.44 47.83 415 271 3230 61 6 6 Ene 86.7 36.39 44.9 32.04 0.88 54.69 409 260 3269 73 6 7 Ene 87.0 37.68 46.3 33.00 0.92 49.32 402 235 3195 76 6 8 Ene 86.9 36.5 45.0 33.28 0.91 50.34 474 242 2902 101 8 9 Feb 85.1 36.57 45.0 34.97 1,11 50.16 506 258 2471 109 6 10 Feb 87.0 36.90 45,6 33.84 1.16 50.10 457 258 2439 70 6 11 Feb 86.0 34.73 42.9 32.09 1.14 51.27 463 263 2424 89 7 12 Feb 86.3 34.49 42.1 31.04 1.10 51.84 472 269 2692 70 7 13 Mar 85.9 33.75 40.7 31.02 1.30 52.20 381 256 2749 48 7 14 Mar 86.2 33.66 39.8 30.52 1.30 52.62 448 246 2468 125 5 15 Mar 86.4 33.71 40.3 31.09 1.55 52.69 450 311 2383 83 3 16 Mar 89.4 35.51 42.3 31.23 1.16 53.89 408 262 2704 100 3

TABLA 2. RELACION DEL COEF. MELASIGENICO CON LAS IMPUREZAS. m (partes sac/partes NA K + Na + Ca Sac / K + Na + Ca 0.67 (1) 31.21 1.11 0.73 (2) 39.06 0.92 0.75 (3) 37.42 0.99 0.75 (4) 34.05 1.08 0.73 (5) 37.06 0.95 0.66 (6) 37.51 0.97 0.76 (7) 36.73 1.02 0.72 (8) 34.77 1.05 0.73 (9) 30.86 1.18 0.74 (10) 29.66 1.24 0.68 (11) 29.76 1.17 0.66 (12) 32.34 1.07 0.65 (13) 31.78 1.06 0.64 (14) 30.41 1.11 0.64 (15) 29.16 1.16 0.66 (16) 32.12 1.10

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% sacarosa

figura 1.coeficiente melasigenico (m) VS contenido de sacarosa

38 37.5 37 36.5 36 35.5 35 34.5 34 33.5 33 0.62 Series1

y = 31.47x + 13.49 R² = 0.972

0.64

0.66

0.68

Linear (Series1)

0.7

0.72

0.74

0.76

0.78

coeficiente melasigenico (m)

K+ = Ca2+ = Mg2+ = Na+ Los estudios hechos ccon mieles de remolacha (Quentin,1954,1957) muestran que la solubilidad de la sacarosa se incrementa con la presencia de cationes en la forma siguiente: K+ > Na+ > Ca2+ > Mg2+ Los estudios hechos por P. Sahadeo en el Sugar Milling Research Institute University of Natal en Durban, Africa del Sur hallaron que: Na+ > Ca2+ ; Mg2+ > K La figura 6, muestra la influencia que tiene el coeficiente reductores/ ceniza sobre la solubilidad de la sacarosa en la miel final, como sabemos a medida que disminuye el coeficiente se incrementa la pureza de la miel final y por ende su contenido de sacarosa. La figura 7, muestra la variación del contenido de K, Ca, Mg y Na durante la zafra, el primero tiende a ser mayor hasta finales de Diciembre y los restantes permanecen bastante uniformes durante toda la zafra.

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figura 2. % de potasio vs % de sacarosa en la miel final

% de potasio

35 30 25 20

y = 1.963x - 42.28 R² = 0.877

15 10 5 0 33

34

35 potasio

36

37

38

% de sacarosa

Linear (potasio)

figura 3. ppm de sodio vs % sacarosa en miel final % sacarosa

37 36.5 36 y = 0.268x + 32.56 R² = 0.930

35.5 35 34.5 34 0 % sacarosa

5

10

15 mg sodio/ kg miel final (x 100)

Linear (% sacarosa)

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20

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mg calcio / kg miel (x100)

figura 4. ppm de calcio vs % sacarosa en miel final

50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0

y = -1.655x + 101.6 R² = 0.719

33

34

35

36

37

%/ sacarosa Linear (mg calcio kg miel)

mg calcio / kg miel

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38

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figura 5. ppm de magnesio vs % sacarosa en la miel final

30 25 20 15 y = -1.344x + 74.64 R² = 0.757

10 5 0 33

34

35 magnesio

36 Linear (magnesio)

figura 6. Influencia del coeficiente R/C sobre la solubilidad de la sacarosa

coeficiente R/C

ppm magnesio ( x100)

35

1.8 1.6 1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0

coef. R/C Linear (coef. R/C)

32

34

36

38

% sacarosa en miel final

565

37 38 % sacarosa

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valores del Ca,Na,Mg yK en mg/100g

figura 7.comportamiento de los cationes melasigenicos durante la zafra 4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0

K-mg/100mg Mg-mg/100g Na-mg/100g Ca-mg/100g

semanas de zafra/mes

La pureza meta es un concepto aceptado y diseñado para proveer un benchmark practico del agotamiento de las mieles finales como la diferencia entre la pureza real y la meta, y proporciona un criterio mas objetivo para juzgar la calidad de la estacion de bajo grado que si se usa la pureza real solamente. De las fórmulas en uso actualmente las tres principales son las dadas en la tabla 3. TABLA 3. FORMULAS PARA CALCULAR LA PUREZA META. Y LAS TÉCNICAS ANALÍTICAS USADAS EN SU DERIVACIÓN. Métodos Analíticos Referencia Fórmula Sólidos Sacarosa Azuc.Red. Cenizas Rein & 33.9-13.4 log MS CLG Eynon-Lane sulfatada Smith AR/C Miller 39.4- 10.6 MS Clerget Eynon-Lane sulfatada log AR/C SMRI 43.1-17.5 [ MS CLG CLG sulfatada -0.74(F+G/C] 1- e Estas formulas empiricas están basadas sobre la correlación de las purezas de las mieles bien agotadas bajo condiciones de laboratorio controladas y su relacion de azucares reductores / ceniza, con la implicación que la relación AR/C es solamente un factor con un efecto significativo sobre el agotamiento de las mieles que está fuera del control de la operación de la estación de agotamiento, mientras que los parámetros manejables como: Brix, pureza, contenido de cristales, régimen de enfriamiento , tiempo de residencia en los cristalizadores y recalentamiento de la masa cocida deben ser operados óptimamente . Las fórmulas dejan fuera otros factores reconocidos pero no fácilmente controlables y mas difícil de medir como los cambios en la composición de la ceniza debido a la madurez de la caña, variedad de la caña, y el contenido de polisacaridos dextranas y oligosacaridos, y por ultimo, hay que tener en cuenta la viscosidad de la masa cocida en la derivación de la formula. Miller sugiere 100- Pa.sec a 50°C en la miel final madre extraida por el Nutch lo que corresponde a una viscosidad de 2,000 Pa.s en la masa cocida de tercera.El ASI de

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Louisiana halló una correlación lineal de la viscosidad (consistencia) en Pa.s a50°C= 42.6 x SDR –3681. (SDR= solidos disueltos refractométicos. Las tres técnicas usadas para medir la sacarosa y azucares reductores por cromatografía como la CLAP, CIAR y la CGL dan resultados bastantes semejantes según ICUMSA 1,994. Si usamos la pureza meta del SMRI con los datos de composición de nuestras mieles hechos por CLAP obtenemos: Componentes miel final

Laboratorios Shllwell&Glading N.Y-USA (1)

Fructosa Glucosa Sacarosa Materia seca Cenizas conductivimétricas

7.62 3.42 29.40 86.10

8.10 4.68 32.29 86.10

12.60

12.60

El Angel-El Salvador(2)

Pureza meta= 43.1 – 17.5 [ 1 – e-0.74(7.62+ 3.42 /12.6) ] = 34.75

(1)

Pureza meta= 43.1 – 17.5 [ 1 – e-0.74 (8.1 + 4.68 / 12.6 ) ] = 33.86

(2)

Promedio = 34.75 + 33.86 / 2 = 34.30 Pureza Real = ( 29.40 / 86.10 + 32.29 / 86.10) / 2 = 35.82 Caida pureza = 35.82 – 34.30 = 1.52 Esta diferencia indica que el grado de agotamiento de las mieles del Central Izalco es muy bueno, pues la caida de pureza que se acepta es de 3 unidades. La fórmula de Smith (1195) para la pureza meta fue validada por P.Sahadeo del SMRI (1998) y halló que la caida de pureza entre la pureza meta y la de equilibrio (pureza experimental) era de – 0.02, o sea, la fórmula es confiable. Conclusiones. En este estudio comprobamos que todas las impurezas estudiadas incrementan la pureza de la miel final, y por lo tanto, reducen el agotamiento. La categoría en que esto sucede en las mieles del central Izalco fue diferente a las halladas por otros investigadores. También, comprobamos que la formula de Smith es adecuada para juzgar el grado de agotamiento de la miel final. Formula Colombiana para el calculo de la pureza meta. N.J.Gil, C.0.Briceño y A.Palma, del centro de investigaciones de la Caña de Azucar de Colombia-CENICAÑA,en Cali. Desarrollaron una formula para el calculo de la pureza meta de sus mieles la cual es: 567

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R2 = 0.59

PM = 38.5 .7.7 ln (azuc.red/ceniza)

donde:

PM= pureza real:sacarosa por doble polarización/sustancia seca (manual cenicaña-1996) AR = azucares reductores por el método de Eynon-Lane(cenicaña-1996) Ceniza= ceniza sulfatada (cenicaña-1996). En el caso de la ecuación a 250 Pa.s(determinado a 500C, el mejor ajuste se obtuvo con la ecuación logarítmica siguiente: R2 = 0.32

PM= 35.8 – 6.3* ln (AR/ceniza)

Al comparar las ecuaciones de este estudio con las obtenidas en Australia(Miller1998),siguiendo los mismos procedimientos analíticos,concluyeron que para la misma razón reductores/ceniza, las mieles colombianas deben alcanzar una PM mas baja. 6.5.3.-Coeficiente de Sobresaturación. Se dice que una solución está sobresaturada, cuando en las mismas condiciones su concentración es más alta que la de una solución saturada. El grado de sobresaturación puede especificarse expresando su concentración en función de la concentración de saturación. Claassen define el coeficiente de sobresaturación:

Relación de azúcar a agua ____________________________________________________________ Relación de azúcar a agua a la misma temperatura y pureza verdadera en solución saturada.

Y (2) se amplia para propósitos de investigación mediante el estudio adicional de una fórmula que define a SS como la misma relación, pero a una relación no sacarosa / agua constante. Con cualquier definición, el problema básico continúa. Este incluye la dificultad de determinar la solubilidad en solución saturada y el efecto de sustancias específicas en la solubilidad. El conocimiento del grado de sobresaturación de una solución, indicado por el coeficiente, es esencial para el buen control del proceso de cristalización tanto en los tachos como en los cristalizadores. La formación de núcleos, rapidez de crecimiento de cristales, la conglomeración y la formación de grano falso son factores relacionados con el nivel de sobresaturación y, en gran medida, controlados por éste. 6.5.4.-Estimación de la sobresaturación de las mieles a partir de la temperatura. En la práctica la sobresaturación de las melazas y otros productos de baja pureza se obtiene generalmente con el saturoscopio para medir la temperatura de saturación del producto. Si se da por supuesto que el coeficiente de solubilidad no cambia con la temperatura, la 568

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solubilidad relativa de la sacarosa a diferentes temperaturas es constante para soluciones de purezas diferentes. De ese modo, cuando se conoce la temperatura de saturación de una solución dada, su sobresaturación puede calcularse usando la relación siguiente:

S

=

númerodeso lub ilidaddela sacarosapuraatemperaturadesaturación númerodeso lub ilidaddela sacarosaalatemperatu raactual

Como ya se dijo, este método simplificado para determinar la sobresaturación de productos de baja pureza no es estrictamente correcto, pero a las temperaturas usuales en los cristalizadores, es útil para conocer los niveles de sobresaturación durante el enfriamiento y el recalentamiento.

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6.5.5.-Sólidos totales y viscosidad La viscosidad es una función directa aunque no lineal del contenido de sólidos, aumenta rápidamente al aumentar la concentración de sólidos totales. El proceso de la cristalización en movimiento ha probado ser, en la práctica, un paso efectivo y esencial para reducir la perdida de azúcar en las melazas. Sin embargo, el grado al que las mieles finales pueden ser agotadas, depende no sólo de una buena práctica de acondicionamiento en el departamento de cristalizadores, sino también del carácter de la masa cocida. Dentro de los limites permitidos de operación, a mayor contenido de sólidos totales en la masa cocida, menor será la pureza de las mieles finales. En consecuencia, el esfuerzo debe dirigirse hacia la evaporación que logre la mayor densidad de la masa cocida dentro de los limites impuestos por la facilidad de manejo de la masa cocida en los cristalizadores y centrífuga La experiencia a demostrado que si la viscosidad de las aguas madres es relativamente alta al salir del tacho, por lo general lo es también en los cristalizadores y así mismo, al recalentarse hasta aproximadamente la temperatura de saturación antes de purgar las centrífugas. Así, aumentando el contenido de sólidos totales por evaporación intensa en el tacho, la viscosidad y la temperatura de saturación de las mieles finales aumentan. Chen y colaboradores informan que sus resultados no indican ningún efecto importante en la recuperación de azúcar a un brix mayor de 97 el autor considera que el °Bx a que se deben descargar las MCC no deben ser menor de 99.0, mientras que a un brix menor de 96 se presenta una marcada disminución de la recuperación. La pureza de las mieles finales aumenta 0.7 unidades por cada grado brix que se reduce. 570

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La figura 6.8 muestra que la pureza de las mieles finales disminuye a medida que la viscosidad o temperatura de saturación de las mieles, o ambos, aumentan. Las menores purezas se obtienen a una temperatura de saturación cercana a 55°C (131°F) y una viscosidad de aproximadamente 1400 a1500 poises. Estar relaciones son válidas a las varias razones NA/A dadas en las figuras 6.10. La disminución en la pureza, sin embargo, va siendo menor a medida que la viscosidad se aproxima al máximo. Para aprovechar estas relaciones, la masa cocida debe evaporarse hasta alcanzar un contenido de sólidos que permita producir mieles de la mas alta viscosidad manejable y con una temperatura de saturación cercana a los 55°C. La capacidad de las centrífugas para separar de manera adecuada la miel de los cristales después de la cristalización determinará la viscosidad máxima que puede mantenerse. En la práctica, esta viscosidad a la temperatura de 55°C es frecuentemente de 400 a 600 poises, aunque con el número apropiado de centrífugas de alta velocidad es posible sacar provecho de viscosidades mayores. 6.5.6.-Efectos de la temperatura en la viscosidad. La temperatura tiene mucho efecto en la viscosidad, la que disminuye rápidamente con el aumento de la temperatura. El enfriamiento de mieles tibias a través de un intervalo de 5°C (9°F) casi duplica la viscosidad. El estudio de las condiciones de temperatura, pureza y concentración de las mieles ha revelado que muy frecuentemente las curvas que indican cambios de viscosidad con la

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temperatura en soluciones saturadas de la misma pureza presentan un mínimo bien definido. Este mínimo generalmente se ubica en la región de los 50 a 60°C (122-140°F). Mc Cleery, Micheli y DeGyulay y Kelly han encontrado que el promedio de este mínimo es alrededor de 55°C (131°F). 6.5.7.-Relación viscosidad – pureza a varias temperaturas de saturación. Los estudios de McCleery demuestran que cuando mayor es la viscosidad o el contenido de sólidos, menor es la pureza de las mieles agotadas. También, a la misma viscosidad entre mayor sea la temperatura de saturación (hasta 55°C) de las mieles finales, menor será su pureza. Estos datos están en forma de gráfica en la figura 6.8. Estas relaciones son importantes en el trabajo de agotamiento de las mieles y deben aprovecharse en la práctica. 6.5.8.-Relación de la pureza de melazas con la relación AR/C a varias viscosidades Se sabe que desde hace mucho tiempo la solubilidad de la sacarosa disminuye con la presencia de azúcares reductores y que la mayoría de las sales inorgánicas la aumentan. Por lo tanto, se podría esperar que la pureza de las mieles finales agotadas resulte afectada por las proporciones relativas de dichas sustancias. Un estudio completo de la relación entre viscosidad, pureza y relación AR/C, (o relación invertidos/C) fue hechos por los técnicos de la Hawai Planters Experiment Station, y demostró que a una definida viscosidad la pureza disminuye cuando la relación AR/C aumenta. Mediante los datos sobre las relaciones de viscosidad, pureza y proporciones AR/C, el efecto de la relación AR/C en el coeficiente de solubilidad a una viscosidad fijada en 600 poises (figura 6.9). La gráfica indica que la solubilidad de la sacarosa en soluciones impuras aumenta rápidamente cuando la relación AR/C disminuye. En consecuencia, a viscosidad constante puede esperarse que la pureza de las mieles aumente cuando la relación AR/C disminuya. En la figura 6.10 se ha graficado la relación AR/C contra pureza por densidad a diferentes viscosidades para mieles finales en Hawai. Una diferencia de pureza casi constante se revela entre las viscosidades que caen dentro de la gama usual de operación, y de la mayor importancia es el hecho de que a una viscosidad dada las purezas y la razón AR/C, tienen una realación prácticamente líneal, de modo que por cada cambio de 0.10 en la razón AR/C hay una diferencia de 0.55 en la pureza por densidad, a razones de hasta alrededor de 1.75. A valores mayores de la razón AR/C, las diferencias de purezas disminuyen rápidamente. Los resultados en las fábricas de Hawai confirman estos resultados. Foster y colaboradores al estudiar la recuperación de azúcares en mieles de Queensland encontraron una correlación entre la pureza de la miel a una viscosidad 1000 poises y la relación AR/C. 6.5.9.-Relación entre las purezas de las mieles y la razón (no-azúcares /agua) Para lograr mezclas de baja pureza, la masa cocida que va a los cristalizadores debe ajustarse. Grut midió la relación no azúcares/agua (NA/A) y encontró que el valor óptimo sería de 2.9 si este valor se mantiene constante durante el enfriamiento de la masa cocida en

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los cristalizadores, se puede alcanzar la máxima velocidad de cristalización posible. Moller volvió a examinar masas cocidas de bajo grado y encontró

que la relación óptima es de 3.0. Puesto que la relación se refiere sólo a la fase líquida , el contenido de sólidos de la masa cocida durante su paso a través del proceso aún debe investigarse. Moller parte de la ecuación NA/A, empleando NA/A = 3.0, y hace derivar a la ecuación final:

K

=

Donde: K = Bxmc = Qmc = Qmol =

Bx mc x(Qmc  Qmol ) 0 100  Qmc

cantidad de azúcar centrifugada brix de la masa cocida pureza de la masa cocida pureza de las miles

Si una masa cocida contiene de 42 a 47% de azúcar sólido en peso y presenta una calidad de grado razonable, será purgada fácilmente. Después, el brix de la masa cocida puede calcularse usando la ecuación: Bxmc =

300/4-0.01 x Qmc

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La figura 6.11 muestra la mejor correlación lineal hallada en estudios conducidos sobre muestras de mieles finales de Louisiana, Texas y Florida entre el coeficiente de solubilidad y la relación impurezas/agua (I/A). Esta ecuación tiene una correlación muy pobre y puede usarse solamente para estimados aproximados del coeficiente de solubilidad. 6.6 Viscosidad Existe un valor limite de viscosidad en la MCC para la cual la misma puede ser manejada. La forma usual para evitar problemas con el bombeo y la centrifugación de MCC de alta densidad tales como la dilución y el recalentamiento trae como consecuencia un incremento de la pureza de las mieles finales. El término viscosidad se ha utilizado repetidas veces en el tratado anterior y el conocimiento sobre la viscosidad y la medición es muy importante en el proceso de fabricación del azúcar, principalmente en el trabajo de los tachos. Como en la industria azucarera la viscosidad varía extensivamente requiere composición de los constituyentes no azúcares, se requieren procesos óptimos de operación para ajustar las variables principales como son: contenido de sólidos y temperatura, para así alcanzar los rangos de viscosidad deseados. Las relaciones de viscosidad en los materiales azucareros han sido estudiados extensivamente. La viscosidad es una propiedad física importante de los fluidos y es una medida de su resistencia al movimiento; su determinación y el conocimiento de las propiedades reológicas de los materiales juegan un papel importante en la industria química general.

6.7.-Relaciones de Viscosidad. El contenido de sólidos totales en una solución impura es mayor en el estado de saturación que los de una solución pura y saturada a la misma temperatura; de aquí, que la viscosidad de la primera sea mayor. La influencia de las impurezas sobre la viscosidad crece rápidamente con el aumento del contenido de impurezas; de esta manera, la viscosidad de las mieles finales en el estado de saturación es mucho mayor que la de las soluciones puras saturadas. Esta diferencia aumenta aún más cuando la sobresaturación aumenta también. Así mismo, la viscosidad puede variar ampliamente en función de la naturaleza y cantidad de los no azucares. La velocidad de cristalización aumenta cuando el grado de sobresaturación aumenta. Para mantener una sobresaturación adecuada en las masas de baja pureza, se requiere una concentración alta de sólidos totales. La viscosidad crece rápidamente al aumentar la concentración de los sólidos. En las operaciones relacionadas con el agotamiento de las mieles y los cristalizadores, la concentración de sólidos y la viscosidad están limitadas por la capacidad de cristalizadores y centrífugas; por lo tanto, la viscosidad es una de las propiedades más importantes en el agotamiento de las mieles. La viscosidad por sí misma aparentemente tiene poco efecto en el agotamiento mínimo obtenible, pero puesto que afecta al factor de manejabilidad del material, es posible correlacionarla con la pureza de las mieles finales.

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La relación de la viscosidad con temperatura, concentración pureza de mieles y temperatura de saturación es compleja. En seguida, se hace un breve resumen de los principales factores que afectan la viscosidad y la relación de ésta con la pureza de las mieles finales. 6.8.-Impurezas y Viscosidad Para cualquier tipo particular de impurezas natural, entre mayor sea la concentración de impurezas naturales de una solución saturada, mayor será la viscosidad. Sin embargo, la viscosidad de las mieles a la misma temperatura, pureza y contenido total de sólidos puede variar bastante a causa de la naturaleza y composición de las impurezas. Por ejemplo, la viscosidad de 11 diferentes mieles de Hawai varió entre aproximadamente 200 y 1000 poises a brix de 91 a 50°C (122°F). En la práctica tal variación crea dificultades para controlar el proceso de agotamiento de las mieles. Poco puede hacerse para cambiar la variación natural en el comportamiento de las características de los sólidos no sacarosa de mieles. Las burbujas de aire también afectan la viscosidad, y las mieles pueden contener hasta 10% de burbujas que causan un 20% de aumento en la viscosidad. 6.9.-Reología de las mieles y masas cocidas. La reología, es la ciencia que estudia el comportamiento de los fluidos. El comportamiento reológico de un fluido determina si se clasifica como un Fluido Newtoniano o noNewtoniano. Un fluido Newtoniano se define como un fluido, el cual, cuando una fuerza de corte actúa sobre él mismo tiene un gradiente de velocidad que es proporcional a la fuerza aplicada, siendo la constante de proporcionalidad la viscosidad absoluta. Todos los gases, la mayoría de los líquidos, y gases son fluidos Newtonianos. La expresión que describe las relaciones anteriores para un fluido newtoniano es: 

=

 Dr

Donde:

 y Dr, representan la fuerza y la viscosidad de corte ( cizallamiento) respectivamente y  la constante de proporcionalidad, la viscosidad absoluta. Las correcciones para el número de Reynolds se dasarrollan para los fluidos Newtonianos, para los cuales la razón de la fuerza de corte a la razón a la razón de corte es constante. Esta razón se obtiene fácilmente con una medición simple por medio de un viscosímetro. Para los fluidos no Newtonianos, la razón cambia con la fuerza, esto es, la llamada viscosidad aparente. Los fluidos no Newtonianos se subdividen en dos clasificaciones principales; Los independientes del tiempo y de los dependientes del tiempo. Bajo la acción de una fuerza constante la viscosidad aparente de un fluido independiente del tiempo no cambiará con el mismo, por lo cual la viscosidad aparente de un fluido dependiente del tiempo cambiará con el mismo. Con razones de corte bajas, si esta se incrementa, se incrementa también el agotamiento de la miel. La influencia de la razón de corte es fuerte en la masa cocida con una relación I/A alta, o sea, mayor de 4.5. Entre los fluido más comunes no-newtonianos independientes del tiempo están: 575

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1- Fluido de Flujo Tapón a- Fluidos Bingham o como Bingham (algunos asfaltos, chocolate, catsup, mayonesa, pintura, pulpa de papel, pasta de dientes, etc) b- Seudoplásticos. 2- Fluidos de Potencia a- Seudoplásticos, m1 (almidón en agua, etc) Los fluidos Newtonianos dependientes del tiempo incluyen: a- tixotrópicos b- Reopécticos c- Viscoelasticos Todas estas características reológicas son necesarias para el diseño de equipos, el análisis de los procesos de intercambio de masa y calor, el estudio de los fenómenos de superficie y la construcción de instalaciones de flujo entre otras. La industria azucarera no está exenta de estas necesidades y al conocimiento de la reología de sus sistemas se han dedicado numerosos esfuerzos. Las operaciones de filtración, cristalización y purga del azúcar, por ejemplo, están estrechamente vinculadas a las características de los

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fluidos azucareros y pueden influir directamente en la eficiencia del proceso de fabricación. La viscosidad es la resistencia al flujo de un líquido en movimiento sobre sí mismo. La unidad de viscosidad es el poise. Un líquido tiene una viscosidad de un poise si se necesita una fuerza de una dina para hacer que se deslicen una sobre otra dos superficies paralelas de 1 cm2 de área a 1 cm de distancia a una velocidad de 1cm/seg, teniendo las dimensiones de dina – seg/cm2. Para los líquidos perfectos bajo las mismas condiciones, la viscosidad es constante, ese es, la velocidad es una función lineal de la fuerza aplicada. Muchos liquidos, sin embargo, ofrecen una resistencia inicial al flujo y para vencer esto es necesario emplear una fuerza considerable. A esto se le llama flujo plástico. Un tercer tipo de líquido muestra un comportamiento intermedio llamado flujo pseudoplástico. Esto no ofrece una resistencia inicial y el flujo comienza rápidamente, pero la velocidad es baja al principio y se incrementa gradualmente para dar una viscosidad constante. La figura 6.12 muestra los diagramas para esos tres tipos de flujo. Según varios autores las mieles presentan un flujo pseudoplástico en un grado muy ligéro. Para propósitos prácticos, por lo tanto, es necesario solamente hacer una determinación de la razón de flujo bajo una fuerza dada para establecer la viscosidad. Las masas cocidas muestran una mayor pseudoplasticidad y los valores reales de viscosidad pueden obtenerse solamente a partir de una serie de determinaciones de relaciones de fuerza. La figura 6.13, muestra que la extensión de la pseudoplasticidad exhibida por las masas cocidas se hacen mayor a medida que el contenido de cristales aumenta. El flujo de las masas cocidas de tercera en los cristalizadores continuos se puede clasificar como un flujo tapón. 6.10.-Operaciones antes de alcanzar la viscosidad límite. a- Para una masa cocida en particular existe un perfil único de enfriamiento el cual máximara el agotamiento. Para masas cocidas de I/A bajo (I/A = 4 o menos) el perfil de enfriamiento es de unos 3°C/h inmediatamente después de botar el tacho y de unos 0.5 C/h hacia el final de la cristalización . Para masas cocidas con altos I/A(I/A = 5.0 o mayores) la razón óptima de enfriamiento es más baja. b- Para maximizar el agotamiento la masa cocida descargada del tacho debe ser llevada tan pronto como se pueda al perfil óptimo de enfriamiento de la misma. c- Las masas cocidas con alto I/A son fuertemente influenciadas por la imposición de una temperatura de descarga del tacho no óptima o un enfriamiento rápido excesivo. El efecto sobre el agotamiento está presente aún al final de 24 horas de cristalización por enfriamiento. Las masas cocidas de baja I/A tienden a ser menos afectadas por razones de enfriamiento o temperat6uras de descarga no-óptimas. d- Las masas cocidas con I/A de aproximadamente 4.0-4.5, parecen ser las que mejores condiciones ofrecen para el agotamiento cuando se considera solamente el trabajo del

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cristalizador . Sin embargo, el agotamiento a una pureza de miel más baja podría ser alcanzada desde el agotamiento a niveles más altos de I/A (si los equipos lo permiten)

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debido al beneficio del agotamiento adicional alcanzado en el tacho. Las masas cocidas de más alto I/A son más viscosas y este aspecto requiere cierta consideración en la selección apropiada de la razón I/A al descargar el tacho. e- Un agotamiento mejorado se alcanza por enfriamiento cuando las masas cocidas se botan del tacho con un rendimiento de cristales más altos. f- Un incremento (p.e: el doble) en la razón de corte en los cristalizadores por encima de los niveles típicos de corte, suministra un mejoramiento sustancial del agotamiento de las masas cocidas con I/A alto el beneficio que se obtiene en el agotamiento es mayor si la razón de corte es mayor. g- Las masas cocidas que contienen el tamaño medio de cristales más pequeños alcanzan un agotamiento mayor. h- La aplicación de las correlaciones de la viscosidad de las masas cocidas y mieles indican que durante la fase de curado final, cuando el enfriamiento de las masas cocidas se termina y la temperatura se mantiene constante, la viscosidad de la masa cocida se mantiene a un nivel constante o ligeramente más bajo a medida que la cristalización procede. Esto da un fuerte incentivo para buscar formas de maximizar la velocidad de crecimiento del cristal durante el enfriamiento como una posterior cristalización por si misma que no incrementará la viscosidad de la masa cocida. Un buen agotamiento de la miel requiere que la masa cocida cuando se bote del tacho esté en las condiciones deseadas consistente con las restricciones impuestas por el equipo existente. Para determinar las condiciones apropiadas de la masa cocida al botar el tacho requiere maximizar el agotamiento en la estación combinada taho-cristalizador, es primero necesario considerar las razones de crecimiento aplicables para el rango completo de condiciones encontradas en los cristalizadores. 6.11.-Relación del contenido de cristales con la viscosidad En la figura 6.13, se ha mostrado que la viscosidad se incrementa a medida que aumenta el contenido de cristales, Adkins, observó que hasta un contenido de cristales de 35-40% el log. de la viscosidad es una función lineal del contenido de cristales, ver fig. 6.14. Se produce un marcado incremento de la viscosidad cuando el contenido de cristales es mayor del 45%, y esta cifra representa prácticamente el límite superior de trabajo. El contenido de cristales que es permitido para un material dado depende de la viscosidad de las mieles (mientras más baja es, más alto es el contenido de cristales). Como es deseable trabajar con mieles de alta viscosidad para obtener las más bajas purezas, es necesario establecer un compromiso del contenido de cristales de trabajo. En la práctica este está entre 35-40%. En la figura 6.15 se plotea la historia de tres masas cocidas con un contenido de cristales de 40,20 y 15% (p/p) respectivamente. Para un período de cristalización de 30 horas, la pureza de las mieles fue de 0.7 más baja para la masa cocida con un 40% de contenido cristales comparado a la del 20%. Las viscosidades de las dos masas cocidas respectivamente fueron 2820 y 850 pa.s. Posterior reducción en la pureza para las masas cocidas con un contenido de cristales bajo puede obtenerse si la capacidad de los cristalizadores permite la extensión del período de cristalización. 580

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6.11A.-Viscocidad,Transferencia de calor y Razon de Cocimiento de los licores técnicos del azúcar de caña. En diferentes zafras asi como en ingenios eventualmente se presentan problemas de ebullición extremadamente lentas lo cual se atribuyen a tasas de de transferencia de calor sumamente reducidas en los tachos al vacio.Sorprendentemente, sin embargo, se descubrió que no estaban relacionadas con los efectos de la viscosidad ni con los niveles de polisacáridos sino mas bien obedecían,según todos los indicadores,a la deposición sobre la superficie de transferencia de calor durante la ebullición del azúcar de una capa solube en agua de naturaleza química aun desconocida.Estos presuntos depósitos resultaron ser sensibles al pH, y pequeñas adiciones de HCl resultaron efectivas para restaurar la ebullcion normal. Ya hemos visto que la consistencia de la masa cocida es el factor principal que determina la tasa de cristalización global ya que afecta la evaporación del agua asi como al crecimiento del cristal.Sorprendentemente,la viscosidad de las mieles en condiciones estándar no demostró ninguna correlacion con su contenido de dextrana o de almidon.Se sospecha que esta observación este relacionada con una hidrólisis incompleta de la dextrana por la dextranasa bajo condiciones industriales.De los tres principales cationes no se encontró correlacion alguna entre la viscosidad de las mieles y sus niveles de K y Mg, y únicamente una limitada correlacion con su nivel de Ca.

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6.11B.- Efecto de las gomas sobre el comportamiento reologico de las mieles. La viscosidad aparente disminuye con el aumento en la tasa de corte,indicando un adelgazamiento cortante o un comportamiento pseudoplastico de las mieles.Se encontró que el índice de consistencia aumenta con el incremento en la cantiad de gomas,casi duplicándose con un 1% indicando asi un incremento en el comportamiento viscoso.Este disminuye con la temperatura,y se reduce casi a la mitad por cada 100 de incremento en la misma.Se encontró que el índice de flujo es menor a uno,por lo que se confirma el comportamiento pseudoplastico.Este se alejo por mas de uno al adicionar la goma,lo que indica un incremento en el comportamiento No-Newtoniano.Sin embargo,no se ha demostrado un comportamiento muy uniforme con el incremento en la temperatura,indicando que la solución retuvo el comportamiento pseudoplastico aun a altas temperaturas.Se encontró también que la energía de activación del flujo se incrementa sustancialmente con la adicion de la goma,indicando un incremento en el arrastre viscocso de la solución.

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6.12.-Mecanismo de crecimiento de los cristales La rapidez de crecimiento de los cristales en una solución sobresaturada depende de dos procesos sucesivos: la difusión de las moléculas de sacarosa a través de la capa de miel que rodea al cristal y la acomodación de esas moléculas en la posición adecuada para formar parte de la estructura cristalina. El proceso más lento es el que determina el crecimiento del cristal. La sobresaturación es el fenómeno que proporciona la fuerza impulsora de la cristalización. Un aumento en la sobresaturación afecta la cristalización de tres maneras: aumenta la tendencia de las moléculas de sacarosa a la red cristalina, aumenta el gradiente de concentración a través del cual se difunde las moléculas de sacarosa y, por último, aumenta la viscosidad y de ésta manera disminuye la difusión. El grado de sobresaturación efectiva en la interfase cristal – película de miel será menor que el de la miel en conjunto debido a la liberación del calor de cristalización y la disminución de la concentración de la solución. Por lo tanto, la tasa neta será la resultante de la fuerza que impulsa la cristalización y las fuerzas que la estorba; esto es de manera aproximada proporcional a la cantidad en la que el coeficiente de sobresaturación excede a la unidad. Los aspectos teóricos y el mecanismo de crecimiento de los cristales de sacarosa de soluciones puras e impuras se han discutido extensamente en la bibliografía y Van Hook concluyó que datos parciales sugieren que el transporte molecular (difusión) es relativamente poco importante a temperaturas bajas, pero sucede lo contrario a temperaturas mayores. Así mismo, concluye que los procesos de acomodamiento y de difusión aparentemente proceden a la misma rapidez alrededor de los 50°C (122°F), pero hace notar que son necesarios datos más generales y detallados para resolver la complicada cinética del proceso. Si la difusión no es el proceso que controla el crecimiento del cristal, ésta es independiente de la viscosidad y la intensidad de la agitación. Se deduce, entonces, que el efecto inhibidor de las impurezas en la superficie cristalina puede ser más importante que la viscosidad de una masa cocida en cristalización. Los investigadores determinan la razón de crecimiento del cristal por el incremento en la masa del mismo(pesado individualmente) durante el intervalo de crecimiento. Los datos del crecimiento del cristal se analizan en términos de razón de crecimiento total debido a los dos mecanismos de difusión e incorporación superficial. Este análisis requiere que los valores estimados para la sobresaturación sea el limite (el valor de SS a/por abajo del cual la razón de crecimiento del cristal es casi cero). Los valores limites de SS se eterminan para diferentes condiciones del proceso con tiempos de cristalización de 48-72 horas. La ecuación para hallar la razón de crecimiento total se usa para predecir la misma y se compara en la figura 6.15 A con una real: CL = k Cmss (ss – se), donde: CL = razón crecimiento lineal del cristal en m/h k = coeficiente transferencia total en: m/h mole/L = 1/(kR + 1/KD) kR = coeficiente de la razón de de incorporación a la superficie del cristal en: m/h mole/L = f(T, I/A) 583

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kD = coeficiente de transferencia para la difusión de las moléculas de sacarosa en : m/h mole/L = f(T,, , ) Slim = sobresaturación limitante = 1.057+0.036 I/A – 0.0012t T = temperatura absoluta en °K  = viscosidad dinámica(o absoluta) en Pa.s.  = razón de corte en, S-1 La figura 6.15 B, muestra una familia de curvas representando las líneas de igual razón de crecimiento que han sido derivadas desde las expresiones de crecimiento y la trayectoria óptima de enfriamiento para mieles con las propiedades siguientes: I/A = 4.00 R/c = 0.95 Razón de corte = 0.25S-1 Esas curvas pueden usarse para determinar la razón de crecimiento de estas mieles para una pureza y temperatura dada. Desde la consideración de esos contornos de la razón de crecimiento, un número de puntos importantes son aparentes y ellos incluyen: a- A una pureza específica y concentración de sólidos (I/A fijo) hay solamente una temperatura a la cual la razón de crecimiento es máxima. Por ejemplo; dadas las condiciones aplicables a la fig. 6.15 B, con una miel de 44 de pureza, la razón máxima de crecimiento se alcanza a una temperatura de 55.4°C. Entonces, para maximizar el agotamiento potencial, la temperatura de la masa cocida debe ser controlada al valor requerido para maximizar la razón de crecimiento para una pureza en particular el licor madreen cada etapa. Esto asegura que el agotamiento incremental de la masa cocida en cualquier etapa del enfriamiento es maximizada y entonces, el agotamiento total es maximizado. b- Como consecuencia directa de a, hay una temperatura específica de descarga en el tacho, la cual, para unas condiciones de descarga dadas de la pureza de la miel final e I/A, podría alcanzar una razón máxima de crecimiento en la descarga del tacho y al comenzar el enfriamiento. Esta temperatura es una función de la pureza de las mieles y de la razón I/A de la masa cocida descargada. c- Los limites prácticos en la pureza de la miel y la temperatura de la masa cocida puede determinarse estimando el limite económico de la razón de crecimiento.

6.13.-Influencia de la Temperatura La cristalización aumenta rápidamente al aumentar la temperatura. La literatura señala varios estudios sobre la cristalización de soluciones puras, pero hay relativamente pocos 584

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estudios sobre soluciones impuras. Foster investigó el crecimiento de cristales en mieles de Queensland. El demuestra un aumento sostenido de la cristalización a medida que la sobresaturación se incrementaba a cada temperatura y con el aumento de la temperatura en los intervalos de mayor sobresaturación la cristalización se hizo más rápida. Inesperadamente, para un coeficiente de sobresaturación cercano a 1.10, la cristalización a 50°C es mucho más lenta que la que se lleva a cabo a temperaturas más bajas. 6.14.-Tipo y concentración de las impurezas. En general, todas las impurezas tienden a obstaculizar la cristalización. Van Hook indica que las excepciones publicadas son muy pocas y corresponden exclusivamente a electrolítos. Las diferentes impurezas tienen efectos diferentes, de aquí que, las soluciones impuras de origen diferente a una pureza dada varían en cuanto a cristalización. Entonces, la cristalización depende no sólo de la concentración de impurezas, sino también de la composición de ellas. Las impurezas tiene mucho mayor efecto en la cristalización que en la solubilidad. Con respecto a experimentos sobre enfriamiento controlados en fábricas de Queensland, Foster determinó en forma general la rapidez de cristalización en varias masas cocidas a un coeficiente de sobresaturación de 1.08 y temperaturas entre los 40° y 50°C (104 y 122°F). Foster puntualiza que continúa una cristalización apreciable aun a muy bajas purezas, y se ha establecido que el único factor real que controla el agotamiento en la fábrica en Queensland es la alta viscosidad de las mieles de alta pureza. Con referencia a las pruebas con un cristalizador en miniatura, Foster informa que menos de 24 horas después de terminar el enfriamiento, las mieles estaban muy cerca de la saturación. 6.15.-Movimiento de los cristales y concentración. Cuanto más cercanos estén los cristales de una masa cocida y mayor sea su movimiento relativo, más delgada será la película de la capa de interfase de jarabe parcialmente agotado alrededor de cada cristal. Tan pronto como la cristalización cae bajo el control del proceso difusional, ésta aumenta por el movimiento relativo de los cristales. La separación entre los cristales es función de la relación cristales/aguas madres (relación cristal/jarabe). El movimiento relativo depende de la intensidad del movimiento de la masa cocida. 6.16.-Relación con el área superficial de los cristales. Tanto el área expuesta de la estructura cristalina como la difusión en su totalidad son proporcionales al área de los cristales. La rapidez de la cristalización es proporcional a la forma aproximada al área del cristal, cuando otros factores son iguales. A medida que transcurre la cristalización, los cristales crecen y el área total del cristal aumenta en proporción al cuadrado de uno de sus lados. Para un peso dado de azúcar, el área del cristal es inversamente proporcional al mencionado lado. El área total de cristales de una masa cocida final de baja pureza, con respecto a su contenido de miel, es una de las propiedades que determinan el índice total de cristalización y la caída de pureza en el cristalizador.

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6.17.-Contenido de Cristales. Un factor importante que influye en la técnica de los cristalizadores es la relación entre el área superficial de los cristales y el volumen de las aguas madres. El tamaño y la concentración de los cristales en la masa cocida determinan el área superficial de los cristales de ésta. Para un tamaño dado de cristales, el área superficial cristalina de la masa cocida es directamente proporcional al contenido de cristales. Este se calcula con la ecuación Hawaiana: % de cristales en la masa cocida: =

purezadelamasacocida  purezadelamiel X sólidos por refractometría de la masa cocida. 100  purezadelamiel

Aplicando la ecuación SJM

purezadelamasacocida  purezadelamiel 100 2 X 100  purezadelamiel purezadelamasacocida

Suponiendo una cristalización constante por unidad de área superficial, se desprende que la absorción de sacarosa en los cristales a partir de las aguas madres será también directamente proporcional al área superficial de los cristales. Por lo tanto, con los demás factores constantes, a mayor superficie de cristales, mayor será el agotamiento de las aguas madre, para un tiempo dado de acondicionamiento, menor será la pureza de la miel final. Por esta razón, es ventajoso mantener el contenido de cristales tan alto como lo permitas los limites de la capacidad de manejo en cuanto viscosidad de la masa cocida. Además de la temperatura, los dos factores principales que determinan la viscosidad de una masa cocida son: la viscosidad de las aguas madre y el contenido de cristales. En la sección anterior se indicó que debe mantenerse una alta densidad y viscosidad de las aguas madre ya que esto favorece el buen agotamiento de la miel. Sin embargo, puesto que tanto la viscosidad de las aguas madre disminuye en algún grado el contenido permisible de cristales. En la práctica, el contenido de cristales de la masa cocida debe ser el más alto posible que, con una miel de alta viscosidad de una masa cocida con la máxima viscosidad compatible con la manejabilidad. Por arriba de este nivel de concentración de cristales, la movilidad de la masa cocida disminuirá rápidamente, excediendo la capacidad mecánica del cristalizador. Si se corrige añadiendo agua a la masa cocida, la viscosidad de las agua madre disminuirá y algo de azúcar cristalina disolverá. Ambos efectos incrementarán la pureza de las mieles finales, lo que tiende a anular el propósito de lograr una concentración de cristales elevada. De igual manera, si el nivel de concentración de cristales es menor que el óptimo establecido, la caída de la pureza en el cristalizador será, para un tiempo de tratamiento dado, menor y las miles finales tendrán una pureza mayor. Las anteriores consideraciones están basadas en la producción de mieles finales a viscosidad y temperatura de saturación normales, determinada por la capacidad máximas de las centrífugas para separar los cristales de las mieles. Si la viscosidad o la temperatura de 586

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saturación se reduce debajo de este máximo, puede separarse un aumento de las purezas en las mieles finales , como se muestra en las figuras 6.8. De esto se deduce entonces que el contenido de cristales de la masa cocida debe mantenerse a un nivel en el que no sea necesario hacer una reducción compensatoria en la viscosidad de las miles. Existe un limitante superior de la concentración de cristales en el que la presencia de más cristales disminuye considerablemente la movilidad de la masa cocida hasta que cesa totalmente. Gillet estudió estos limites superiores en las melazas de Hawai y sobre una base volumétrica encontró una relación limite líquido sólido a la temperatura de purgado de 50°C (112°F) que es aproximadamente como sigue:

Por unidad de volumen de masa cocida (%)

Fase sólida (volumen real de cristales) Fase líquida (para llenar poros entre cristales) Fase líquida (excedente para la fluidez)

44 36 20

Lo anterior equivale a un volumen aparente de cristales ( lecho empacado ) del 80%. El porcentaje equivalente de cristales por peso de sólidos en la masa cocida se calcula que es de 49 (fórmula Moller dada anteriormente). La tabla 39 debida a Gillet, indica la relación aproximada entre el volumen verdadero y aparente de los cristales. Los experimentos con masas cocidas de :

TABLA XXXIX % de volumen verdadero de cristales en la masa cocida

% de volumen aparente de cristales en la masa cocida

10 20 30 35 40 45 50

18 36 55 64 73 82 91

refinería de baja pureza demostraron que, en las condiciones prevalecientes, los límites óptimos de volumen aparente de las masas cocidas en las principales etapas del proceso fueron aproximadamente los siguientes:

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Típicos para buena evaporación en las tablas Máximo aproximado para cristalizadores Máximo aproximado para centrífugas

40-60% 60-70% 75-85%

Los valores medidos de cada intervalo se consideran los más favorables.

6.18.-Volumen aparente de los cristales. Estas relaciones volumétricas se determinan fácilmente mediante un aparato que expulsa de la masa cocida el exceso de aguas madres aplicando una presión por medio hidráulicos y deja sólo la solución necesaria para llenar los poros de la masa cristalina. El porcentaje de reducción en el volumen de la masa cocida total que resulta de la eliminación del exceso de miel, ha sido llamado el factor de contracción. El dispositivo usado para esta determinación se ilustra en la figura 6.16. La experiencia ha demostrado que es una experiencia valiosa mediante la cual el volumen aparente de cristales en la masa cocida puede conocerse rápida y fácilmente en cualquiera de los pasos del proceso, desde el tacho hasta la centrífuga. 588

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El exceso de aguas madre que no están contenidas en el lecho de cristales empacados tienen una función lubricante y está directamente relacionado con la movilidad de la masa cocida. Una correlación de estas variables puede ser de ayuda en la interpretación y control del comportamiento de los cristalizadores. Debido a las limitaciones de cristalizadores y centrífugas para manejar masas cocidas muy viscosas, las viscosidades óptimas varían en las diferentes fábricas y con el carácter del material que se maneja. Por consiguiente, no es posible establecer una norma universalmente aceptada para la concentración de cristales. La concentración óptima de cristales debe determinarse sólo a través del análisis de los factores dominantes que prevalecen localmente. Los experimentos a este respecto difieren ampliamente. Kelly investigó las viscosidad máxima de las masas cocidas y concluyó que los cristales no tendrán movimiento cuando el contenido cristalino sea mayor del 44% y al 48% la masa cocida pierde completamente la fluidez. Adkins al estudiar el efecto del contenido cristalino sobre la viscosidad, demostró que el logaritmo de la viscosidad es una función lineal del contenido de cristales hasta el 35 y el 40%. La viscosidad crece rápidamente por arriba de un contenido cristalino de 45%, y este porcentaje representa normalmente el límite superior para el trabajo, aunque se ha informado del límite hasta del 49%. En la práctica, el contenido cristalino de las masas cocidas varían dentro del límites muy amplios. Sin embargo, lo más frecuente es que esto limites estén dentro del 35 al 40%. Venton en sus estudios con mieles de Queensland concluye que el contenido cristalino de una masa cocida de 95 brix o más no debe exceder del 40%. 6.19.-Tamaño del cristal. El tamaño del cristal es importante puesto que influye sobre la rapidez y el grado de agotamiento de las mieles, la eficiencia de las centrífugas y la tendencia de las masas cocidas a formar grano espontáneo (grano falso) durante el enfriamiento. Tanto los cristales grandes como los pequeños tiene ventajas y desventajas. El tamaño óptimo de cristales en una masa cocida es en el mejor de los casos una avenencia entre influencias opuestas. Dicho tamaño óptimo depende en grado considerable de la viscosidad de las aguas madres cuando son purgadas y la capacidad de las centrífugas para efectuar una buena separación de cristales y melazas.

6.20.-Efecto del agotamiento de las mieles en la eficiencia de las centrífugas. Cuanto más pequeños sean los cristales, mayor será el área superficial por unidad de peso disponible para el depósito de sacarosa proveniente de las aguas madres durante el cocinado y el enfriamiento. Si otros factores permanecen constantes, la rapidez con que las aguas madres son agotadas en cuanto a sacarosa recuperable es directamente proporcional al área superficial de los cristales de la masa cocida. Por lo tanto, con cristales más pequeños debe ser posible obtener la ventaja ya sea de una miel final de menor pureza o bien una miel de la misma pureza en menos tiempo. Por otro lado, cuanto más pequeños sean los cristales menor será la eficiencia de las centrífugas y mayor la cantidad de melazas que se volverán a evaporar con el azúcar crudo de baja pureza. Además una masa cocida con cristales pequeños tiene la desventaja adicional de necesitar centrífugas de mayor capacidad que una de cristales grandes a la misma tasa de producción. Esto se debe a la 589

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baja porosidad de la pared de azúcar en la canasta de las centrífugas y la mayor área superficial del azúcar. A pesar de que el tamaño óptimo de los cristales durante el purgado de masas cocidas de baja pureza varía considerablemente, dependiendo de las condiciones locales, el tamaño promedio usualmente está entre 0.2 y 0.4 mm. La relación calculada entre tamaño, área superficial y área relativa de la sección transversal del poro de un lecho de cristales empacados se muestra en la tabla 40 para el intervalo de tamaño antes mencionado. Clayton estudió las relaciones del tamaño de los cristales y la viscosidad de las mieles con la eficiencia del centrifugado, y con base en ello construyó un nomograma para determinar la capacidad de una centrífuga simple para baja pureza y en condiciones fabriles en Queensland. Behne, en su trabajo sobre tratamiento de masas cocidas de baja purezas, usa este nomograma para analizar los aspectos económicos de la capacidad del departamento de centrífugas de baja pureza. TABLA XL Correlación entre los cristales y las mallas del 35 al 65 Malla 65 60 48 42 35

Tamaño (mm) área superficial Del (mm2/mg) 0.208 19.1 0.246 16.2 0.295 13.5 0.351 11.4 0.417 9.54

% de área superficial relativa 200 170 142 119 100

área relativa de la sección transversal 100 140 200 280 400

6.21.-Formación espontánea de cristales. Si la masa cocida es deficiente en cuanto a área superficial de los cristales y la sobresaturación es alta, es probable que la formación espontánea de cristales se presente durante el enfriamiento en el cristalizador. Tales cristales espontáneos (grano falso) reara vez crecen lo suficiente para ser retenidos por la malla de la centrífuga; en consecuencia, la mayoría pasan junto con la melaza y elevan la pureza de ésta. Los cristales que son retenidos por la malla tienden a reducir la eficiencia de la purga. El área superficial cristalina de la masa cocida es determinada por el contenido y el tamaño de sus cristales. Kell ha desarrollado la fórmula siguiente para expresar la relación entre el área cristalina por unidad de peso de miel necesaria para evitar la formación espontánea de cristales y la pureza de la miel a varios grados de saturación: SP4.4 = K Donde: 590

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S P K

= = = = = =

área superficial (pies2/lb de aguas madres) pureza verdadera de las aguas madres 2000 a una sobresaturación de 1.1 4000 a una sobresaturación de 1.2 8000 a una sobresaturación de 1.3 12000 a una sobresaturación de 1.4

No obstante que es posible esperar que la relación ilustrada por esta fórmula cambie en alguna medida dependiendo de las características de los no azúcares, ello indica que puede esperarse la formación de grano falso si el área superficial S cristalina es menor que el valor dado por la ecuación. A partir del trabajo de Drinnen, el valor de S puede estimarse con la fórmula siguiente:

S=

19 X L(100  X )

Donde: X L

= =

contenido cristalino de la masa cocida Longitud promedio de los datos de los cristales (mm)

En la práctica, el valor limitante de la sobresaturación está entre 1.25 y 1.30. Suponiendo una masa cocida de 40 de pureza, con un contenido de cristales de 30% y una sobresaturación de 1.25, Drinnen calcula que la longitud promedio de los lados de los cristales, L, debe ser de 0.23mm para evitar el riesgo de formación de grano falso. 6.22.-Uniformidad de los cristales En lo que respecta a una amplia variación en el tamaño de los cristales de las masas cocidas de baja pureza, existe una seria objeción. Cuando existe una mezcla de cristales de varios tamaños el volumen de los poros del azúcar disminuye y el drenaje de las melazas se hace más lento y menos completo en las centrífugas. Con el control adecuado tanto de las templas como de los cristalizadores, es posible obtener de manera consistente cristales de uniformidad suficiente, lo que permite obtener un azúcar de bajo grado y mayor pureza. El grano uniforme también puede dar como resultado masas cocidas de mayor densidad lo que debe dar una mejor recuperación. Así mismo, existe la posibilidad de disminuir el tamaño del cristal, y esto es importante porque el área cristalina de la masa cocida puede aumentarse materialmente mediante una reducción nominal en el tamaño del cristal. Lo anterior significa la posibilidad de aumentar la caída de pureza, y con eso reducir más aún la pureza de las mieles. Beneficios parecidos se obtienen aumentando

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la densidad de las aguas madres, puesto que la mayor sobresaturación que resulta tiende a agotar de manera más completa las melazas. 6.23.-Pureza de la masa cocida. En la sección anterior ya se apuntó que el contenido cristalino de una masa cocida final de baja pureza debe ser tan alto como lo permitan la viscosidad de las aguas madre y la capacidad de los cristalizadores para manejarla. Puesto que el contenido de cristales es, en efecto, el rendimiento en cuanto a cristales verdaderos de la masa cocida, está entonces controlada por la pureza de la masa cocida y la pureza de las mieles finales. La pureza óptima de la masa cocida puede calcularse fácilmente con la fórmula SJM cuando se conoce la concentración deseada de cristales y la pureza que se desea obtener en las melazas. Se ha calculado que un error de  1% en la concentración óptima de cristales teóricamente deriva en una pureza en las melazas de  1.3 puntos. 6.24.-Resumen de las propiedades óptimas en las masas cocidas. De todo lo dicho anteriormente es evidente que, dentro de los limites de la práctica fabril, es imposible obtener las propiedades óptimas de las masas cocidas de baja pureza mediante el ajuste adecuado de los diversos factores sujetos a control en los tachos . Entonces para cualquier situación particular generalmente el agotamiento de las melazas es posible maximizarlo si se cumplen las siguientes condiciones: 1- La masa cocida se evapora a la densidad máxima dentro de los límites impuestos por la capacidad de los cristalizadores y las centrífugas. 2- Las aguas madres de la masa cocida se concentran hasta una densidad que origine, después del acondicionamiento en el cristalizador, una temperatura de saturación en las mieles finales cercana a 55°C (131°F). 3- El área superficial cristalina de la masa cocida con respecto a las aguas madres es la tan alta como la manejabilidad lo permita. 4- El tamaño de los cristales sea lo suficientemente grande para permitir una buena separación de cristales y melazas en las centrífugas. 5- La viscosidad de las mieles finales a la temperatura de saturación es tan alta como lo permita la buena separación de cristales y melazas en las centrífugas, es decir, de 500 a 1200 poises. 6- Y finalmente la pureza de la masa cocida es lo suficientemente alta para proporcionar el contenido cristalino óptimo.

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7- También para alcanzar un buen agotamiento de la miel final es necesario tener una información detallada de los pasos necesarios para obtener un mejor diseño y decisiones de rendimiento, tal información incluye: 

Materia seca y pureza óptima de la masa cocida al descargar el tacho.



El perfil de enfriamiento ideal (económicamente justificable).



Los métodos relativos de la lubricación de mieles versus los procedimientos de recalentamiento para acondicionar la masa cocida antes de purgarla.



La influencia de la razón de corte sobre la razón de cristalización.



La selección del cristalizador adecuado.

Nótese que de todos los factores, la velocidad se convierte en un factor limitante que controla. El grado de esta limitación lo determina las consideraciones impuestas por la movilidad de la masa cocida con respecto al flujo, capacidad de agitación de cristalización durante el proceso de enfriamiento y la capacidad de las centrífugas para una buena separación de los cristales. Siempre se requiere encontrar el punto medio más conveniente entre estas condiciones. Desde que los agentes tensoactivos o surfactantes fueron introducidos en el cocinado de templas, el factor limitante viscosidad puede ser modificado en gran medida. Aunque, en condiciones desfavorables, dichos agentes se aplican por lo general en los tachos para lograr ventajas de tipo general, también pueden agregarse a los cristalizadores para mejorar el agotamiento de las aguas madres y la eficiencia de las centrífugas. 6.25.-LA VISCOSIDAD DE LAS MIELES Y EFECTOS DE LOS SURFACTANTES Introducción: Surfactante, es el término usado para describir a los Agentes de Superficie Activa, derivado del hecho que en la mayoría de las aplicaciones esos químicos realizan su trabajo en la superficie interfacial separando diferentes medios químicos (uno de los cuales generalmente es el agua). Un surfactante típico consta de una cadena larga de moléculas un extremo de la cual es atraída al agua (hidrofílica) mientras la otra es repelida por el agua (hidrofóbica) y atraída a otras sustancias. En los sistemas acuosos los surfactantes generalmente actúan como cadenas entre las moléculas de agua y cualquier otras partículas que puedan estar presentes, ayudando a mantener dichas partículas suspendidas y dispersas. Entonces, virtualmente cualquier proceso el cual envuelva la suspensión de algunas sustancias en agua es idóneo para el uso de surfactantes.

593

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Clasificación: Los surfactantes se clasifican en aniónico (-), catiónicos (+), no-ionicos (0), y otros (generalmente anfotéricos). La carga del surfactante nos dice que tipo de particulas atraerá. Un surfactante aniónico atraerá fuertemente las sustancias catiónicas, pero no a las aniónicas. Cada clase tiene funciones químicas diferentes con diferentes efectos en aplicaciones particulares (p.e.: humedecimiento, detergente, dispersante) Mecanismo de Acción: Hasta la fecha, no se conoce el mecanismo de acción de los surfactantes en cuanto a la reducción de la viscosidad en las masas cocidas, mieles y licores. Los fabricantes de estos productos aseguran que los mismos reducen la viscosidad de las masas cocidas por la remoción y prevención en la formación instantánea de burbujas de aire, las cuales están normalmente atrapadas en la masa, y que aumentan la viscosidad de la misma. El surfactante causa que dichas burbujas se colapsen y previene su formación, incrementando la movilidad de la masa. A los surfactantes no sólo se le atribuyen propiedades para reducción de la viscosidad sino también de la tensión superficial, las soluciones acuosas o interfacial entre dos líquidos. Como consecuencia de lo anterior, se señala que los mismos producen efectos tales cómo: 

Incrementan la transferencia de calor, reduciendo el tiempo de cocción de las templas.



Debido a la viscosidad más baja, se puede obtener mayor brix en las masas cocidas, y por ende mayor recobrado.



Cómo la razón de cristalización es afectada por la viscosidad de la miel-madre, un incremento en la caída de pureza (agotamiento) puede alcanzarse a través de los cristalizadores, incrementando el recobrado.



Se obtiene una distribución más uniforme del tamaño del grano, disminuyendo los conglomerados.



La purga de las centrífugas se acelera porque la película e miel se mueve más fácilmente desde los cristales. También, se aumenta la capacidad en la estación de centrífugas y puede reducirse la cantidad de agua de lavado, sin afectar la calidad del azúcar.

Naturaleza Química: La mayoría de los surfactantes usados en la industria azucarera se clasifican en aniónicas y no-iónicos. 594

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Muchos de los surfactante no – iónicos son compuestos sintéticos derivados de aceites vegetales. Algunos surfactantes aniónicos están compuestos de Sulfosuccinato dioctil disódico en una solución de alcohol y agua. La mayoría son derivados orgánicos de peso molecular alto. La gravedad específica de los surfactantes comerciales oscila entre 0.93 – 1.05.

Estabilidad en Uso Los surfactantes son estables hasta temperatura de 150°C y en soluciones de 6-9 de pH. Dosificación Usar la cantidad correcta de surfactante es muy importante. Si se usa poca cantidad de remoción de las burbujas de aire no será completa, y si se usa mucha cantidad entonces, se generan más burbujas de aire. Es por eso, que se debe seguir cuidadosamente las instrucciones del fabricante. La tabla 41, muestra la dosificación correcta y la clasificación de algunos de los surfactantes comerciales más usados. La tabla 42, muestra la dosificación correcta de un tensoactivo de acuerdo a la viscosidadad.

TABLA XLI Dosificación y Clasificación de Surfactantes Comerciales. Nombre

Clasificación

Talosurf Fabcon Alcopol Hodag Mazu (400,600,606)

aniónico aniónico aniónico no-iónico no-iónico

Sucroflo-3400

No-iónico

Nota: MC = masa cocida; R = refino; Cc = comerciales de crudo.

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Dosificacióncuartos/1000P3 1½ MC 2/4 MC 2/4 MC 1½ - 3MC ¼ MCA Y B 2/4 MCC ¼ MCR 1½ MCC 2-2½ MCC

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TABLA XLII Dosificación correcta de un tensoactivo sobre Miel B a 60° y 87 Bx. Concentración Tensoactivo - ppm 10 20 30 40 dosificación correcta 50 60

Viscosidad Cps 675 550 550 500 460 650 Limite

Forma de Aplicación: El surfactante debe adicionarse al tacho añadiendo una mitad de la dosis al comienzo de la templa, y la otra mitad cuando el tacho está a ¾ partes de su capacidad. Lubricación para los cristalizadores de Agotamiento Con surfactante y agua. Se puede añadir cualquier clase de surfactante a los cristalizadores continuos o de carga con una dosis de 2/4 cuartos /50 galones de agua, descargando la solución en el centro del sistema en el caso de los cristalizadores continuos a una razón de 15 gls/1000 P3 de MCC. En el caso de los cristalizadores de carga, el surfactante se añade cuando se nota que la masa se está recogiendo. “La lubricación de mieles a la MCC ayuda en la transferencia del material y evita daños al equipo,pero limita el agotamiento total que se puede alcanzar.” Con Surfactante, Miel Final y Agua. Se ha comprobado que la adición de una cantidad constante de miel final diluida a 70°Bx, mezclada con el surfactante puede acelerar la purga en las centrífugas. Se prepara una solución de miel final a 70°Bx, y se añade 2/4 del surfactante/50gals. De solución. Esta solución debe mezclarse bien, ya sea con un mezclador eléctrico o neumático, y descargarla en el centro de la batería de cristalizadores continuos a razón de 15 gls./1000P3. 6.26.-Historia y Desarrollo de los Surfactantes Los productos químicos tensoactivos fueron introducidos en la industria azucarera a fines de 1960. Kritchersky explica los aspectos teóricos de los editivos tensoactivos relacionados con los sistemas de cristalización, el efecto de un aditivo (éster  - metil glucósido) sobre la viscosidad y la tensión superficial, así como los resultados de su aplicación en los evaporadores. Hasta que Chen presentó en 1968 los resultados de pruebas comparativas era poco lo que se conocía acerca de los agentes tensoactivos. 596

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Hanzawa y colaboradores probaron cinco agentes tensoactivos en un ingenio de caña de azúcar y una refinería, y encontraron que un éster de ácido graso y sacarosa (S-570) con un BHL (balance hidrófilo-lipófilo de 5 efectuaba una notable reducción de la viscosidad de las mieles, particularmente a 60°C. Con una dosis de 50 a 100 ppm, reducía así mismo los tiempos de ebullición y purga, la pérdida de sacarosa y el consumo de vapor y electricidad, al mismo tiempo que aumentaban la recuperación de Pol y la caída de pureza entre la masa cocida y las mieles. Al refinar el azúcar producido, todo el éster se elimina por carbonatación y decoloración. Chen y colaboradores establecieron un sistema de ebullición uniforme para evaluar alrededor de 30 diferentes agentes tensoactivos en las ebulliciones de bajo grado . Las técnicas de ebullición se aplicaron a un tacho al vacío piloto equipado con un control de supersaturación y un registro de consistencia. Todo parámetro de control se mantuvo constante, excepto el surfactante que constituía la única variable. Enseguida, se aplicaron las técnicas de ebullición uniforme a las mieles de bajo grado de calidad normal. Los resultados de la evaluación indican que algunos agentes tensoactivos no sólo acortaron el tiempo de ebullición sino que así mismo produjeron cristales de azúcar de mejor calidad, más bajos en color y en contenido de ceniza. Algunos agentes tensoactivos presentaron la característica de reducir ciertos componentes de cenizas; otros resultaron buenos para reducir el color. Se demostró que aun en el caso de mieles de calidad normal, un buen agente tensoactivo es muy benéfico en las operaciones de bajo grado. A continuación se aplicaron las mismas técnicas de ebullición a la calidad anormal de las ebulliciones de bajo grado. Chen y colaboradores encontraron que aquellos surfractantes que eran buenos para las mieles de calidad normal, pueden no serlo tanto para las mieles anormales; así mismo, observaron que sin un buen agente tensoactivo, la formación de grano y el crecimiento de los cristales en mieles de mala calidad es prácticamente imposible. 6.27.-Dilución y Recalentamiento Después de que la cristalización se ha completado, las aguas madres aún están sobresaturadas con respecto a la sacarosa. La viscosidad puede reducirse antes de la purga sin que haya una apreciable redisolución de los cristales, ya sea recalentando hasta la temperatura de saturación, o bien mediante una combinación de los dos métodos. El procedimiento debe escogerse basándose en consideraciones teóricas y prácticas. La dilución hasta la concentración de saturación puede dar como resultado una menor viscosidad que la que se obtiene recalentando hasta la temperatura de saturación, pero desde un punto de vista práctico, la dilución no es una operación sencillas en las fábricas y esa casi imposible añadir agua a las mieles del cristalizador sin redisolver algo de sacarosa. En lugar de usar agua, las mieles tienen un mejor sustituto y es la recirculación de mieles finales calientes a los cristalizadores (o dilución con mieles) para mejorar la fluidez. La proporción de mieles recirculadas es aproximadamente de un 5% del peso de la masa cocida a procesar. El autor a encontrado que dicha recirculación debe hacerse en el penúltimo cristalizador de la serie continua, y que esto mejora considerablemente la fluidez de la masa, y por ende la centrifugación. También recomienda que se haga en combinación con el recalentamiento.

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6.28.-Recalentamiento de la Masa Cocida El recalentamiento puede hacerse en el cristalizador, entre éste y las centrífugas o en ambos. Técnicamente es deseable que la temperatura de la masa cocida se aumente desde la mínima hasta la temperatura de saturación de la miel tan rápidamente como sea posible sin redisolver cristales. Con una buena masa cocida de alta densidad, la temperatura de saturación es más alta y la diferencia entre la temperatura mínima permisible y la de saturación es menor que la normal para masas cocidas de concentraciones menores. Por ejemplo, una masa cocida evaporada hasta una densidad lo suficientemente alta para producir mieles comercialmente agotadas, con una viscosidad de 600 poises a la temperatura de saturación de 55°C (131°F), puede ser enfriada a una temperatura mínima entre 48 y 50°C (118-122°F) en un cristalizador de serpentín móvil; la viscosidad es el factor limitante. Así, el recalentamiento de este tipo de masa cocida, requiere simplemente que la temperatura se aumente entre 5 y 7°C (9 a 13°F) para llevarla a la temperatura de saturación deseada de 55°C (131°F). Las masas cocidas de mejor densidad con temperaturas de saturación y mínima más bajas, en comparación, se enfrían y calientan a lo largo de un intervalo mayor, de modo que requieren mayor superficie de calentamiento, más tiempo, agua a mayor temperatura o una combinación de estos factores. 6.29.-Relaciones de la Caída de Pureza La disminución total de la pureza de las aguas madres en una templa de baja pureza es una indicación de la eficiencia del proceso de recuperación. La reducción máxima posible de la pureza esta representada por la diferencia entre pureza de la masa cocida y la pureza esperada, que es la pureza de las mieles completamente agotadas. Puesto que en la práctica las purezas esperadas se obtienen raramente, si es que llegan a obtenerse, la caída total de la pureza asegurada en las operaciones fabriles siempre es menor que la máxima caída posible. Para propósitos de comparación, el porcentaje total de pureza obtenido tanto en el tacho como en el cristalizador y comparado con la reducción teóricamente posible, y expresada como porcentaje, es entonces un índice comparativo de la eficiencia total del proceso de agotamiento. De la disminución total de pureza obtenida en la práctica normal, aproximadamente entre el 60 y el 75% ocurre en el tacho y el resto en el cristalizador. Esta relación entre caída en el tacho y en el cristalizador es importante debido a que influye sobre la disminución total. A medida que el porcentaje en el tacho aumenta, el porcentaje en el cristalizador disminuye, pero el porcentaje total de caída de pureza es mayor y por lo tanto se acerca más al agotamiento completo. Esto parece ser cierto para masa cocidas de purezas diferentes y relaciones AR/C diferentes, así como también para velocidades de enfriamiento ya sea rápidas o lentas en los cristalizadores. Por cada incremento de dos puntos en el porcentaje de caída de pureza. La importancia de esto es que a medida que la caída de pureza en el tacho se obtiene alrededor de uno en el cristalizador, lo que resulta en un incremento neto de alrededor de 1 punto en el porcentaje total de caída de pureza en el tacho aumenta, menos trabajo se hace en el cristalizador; no obstante el

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porcentaje total de caída se acerca más al 100%, que es la pureza esperada en el agotamiento. La disminución de pureza en el tacho y los sólidos totales de la masa cocida están relacionados. A medida que aumentan los sólidos de la masa cocida, hay una tendencia hacia un mayor porcentaje en el tacho y diferencias más pequeñas entre la pureza real y la esperada de las mieles finales. Esto es aplicable a masas cocidas de diferentes purezas. El aumento del agotamiento en el tacho no sólo es el resultado del aumento en la densidad de la masa cocida. Una técnica apropiada para disminuir la evaporación durante los últimos 60 a 90 minutos del cocinado, mientras la templa esta siendo evaporada para extraerla, da como resultado caídas de purezas más altas en el tacho. Esto requiere un aumento gradual y controlado de la densidad y la sobresaturación al mismo tiempo que se mantiene una buena circulación. Sin buena circulación durante este período, las caídas de pureza pueden resultar en gran parte de descomposición térmica en vez de una mayor recuperación. La circulación mecánica ofrece las mejores posibilidades para el buen control de esta operación de evaporación. 6.30.- Tecnología de la Cristalización continua por enfriamiento Los diseños de los cristalizadores y su rendimiento son muy variados, o sea, desde un simple tanque enfriado por aire, uno con chaquetas de agua, otro con serpentines de enfriamiento fijos, y los modelos contemporáneos la mayoría de los cuales tienen partes rotativas a través de la cual el agua circula. Ejemplos de estos tipos lo son los cristalizadores La Feuille, Blanchard, Werkpoor, Honolulu Iron Works y los cristalizadores verticales tipo Honiron, BMA, FCB, etc. Los cristalizadores ya sean abiertos o cerrados pueden clasificarse en cinco clases: abcd-

Cristalizadores de enfriamiento por aire Cristalizadores en camisa de agua Cristalizadores con serpentines, tubos o cajas de agua fijas Cristalizadores con elementos de enfriamiento rotatorios. 599

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e- Cristalizadores rotatorios con serpentines para enfriamiento. f- Cristalizadores verticales.

a- Cristalizadores con enfriamiento por aire Estos cristalizadores se comenzaron a usar en la industria del azúcar de caña alrededor del año 1,900. Los primeros tipos consistían en recipientes abiertos horizontales o cilindros cerrados horizontales en los que un eje giraba lentamente para que la masa estuviera en movimiento lento y continuo. Estos cristalizadores dependían enteramente del enfriamiento con aire para radiación; actualmente están en desuso, ver figura 6.17. La velocidad de rotación recomendada era en un tornillo o gusano de una vuelta en 1’45” (Deer). Tromp, sugiere de ½ - ¾ rpm, el mejor valor es de ½ rpm. La potencia depende de la velocidad de rotación, Deer estima 1.0 HP/1,000 P3 de masa; Tromp, recomienda de 1.5 – 3 HP / cristalizador, de acuerdo a su volumen (450-1750 P3) o de

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300-600 p3/HP. HONIG, recomienda que la potencia instalada debe ser de 8.5 HP/1000P3. En Australia, recomiendan 15-16 HP /1000 P3. Para un cristalizador típico de 700-1,800 P3 y el eje girando a ½ rpm, Honig sugiere 8.4 HP/1000P3. Aunque en general se adopte la forma en U en los cristalizadores ciertos fabricantes prefieren fabricarlos de forma cilíndrica con una abertura longitudinal de 24” en el tope. La capacidad en batería de estos cristalizadores es de: Para MCA = 1.0P3/tc; MCB = 1.3 P3/tc; MCC 4.5 P3/tc

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b- Cristalizadores con camisa de agua El primer arreglo consistió en una pared adicional en el exterior de un cristalizador cilindrico a través de la que se hacía circular el agua. Estos cristalizadores ya no se fabrican debido a que su costo es mayor que el de enfriamiento con serpentines. c- Cristalizadores con serpentines, tubos o cajas de agua fijas. Serpentines: En esta categoría hay varios diseños, el mejor conocido es el tipo Kopke, en el que los serpentines están colocados en ángulo recto al eje con un espacio entre cada uno de alrededor de 18” y con las aspas girando entre los serpentines fijos. Tubos En lugar de los serpentines se usa un marco de tubos a ambos lados del eje central del cristalizador la separación entre tubos es de 1” y la de los marcos es de 29”. Un cristalizador de 2,277P3 lleva unos 24 marcos. El área de flujo es de unos 30P2, y cada panel tiene unos 60.4 P2. Este tipo de cristalizador tiene una superficie de enfriamiento de 0.64 P2 / P3 de masa cocida. La figura 6.18, muestra un cristalizador de este tipo.

Cajas Este tipo es similar al de tubos pero en lugar de estos se colocan cajas rectangulares por las que circula el agua. La fig. 6.19, muestra este cristalizador. En este cristalizador la superficie por caja es de aproximadamente 41.32 P2/ P3 de masa cocida. En todos estos cristalizadores la masa es agitada con aspas que se sitúan entre los elementos fijos. El coeficiente de transmisión del calor global que se alcanza en los tipos de tubo y caja para masa cocida C es de unos 3.7 BTU/ P2/h/°F . La potencia necesaria en estos cristalizadores y las rpm son similares a los de enfriamiento por aire. d- Cristalizadores con elementos de enfriamiento rotatorios En este tipo, los elementos de enfriamiento, ya sean serpentines, tubos, discos, etc. se fijan a un eje rotatorio hueco a través del cual se hace circular agua. De esta forma, la superficie de enfriamiento se pone en contacto más directo con toda la masa. Muchos diseños se han desarrollado a través del tiempo como son: el Kilby (fig. 6.20), el Stearns-Roger (fig 6.21), el de la Honolulu Iron Works, Honiron (fig. 6.22), el Blanchard (fig. 6.23) el de doble hélice (fig. 6.24), y el Werkpoor (fig 6.25)

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Kilby Este cristalizador tiene un serpentín cilíndrico dividido en dos partes siendo de unos 2/3 del diámetro del cristalizador. Una sección está montada de manera excéntrica con respecto al eje de modo que su borde al girar libra la pared del cristalizador; la otra sección es también excéntrica pero a 180° con respecto a la primera. Este cristalizador es resistente y puede ser usado con masas cocidas muy viscosas.

Stearns – Roger Aquí los elementos de enfriamiento tienen forma ya sea de hélices giratorias o bien de paletas huecas montadas en el eje al cual entra el agua. Este cristalizador está diseñado para enfriamiento rápido. Los elementos de enfriamiento para un cristalizador de 1,200 P3 tiene 1,950 P2 de superficie enfriadora, o sea, 1.62P2/P3 de masa cocida, que consiste de 156 paletas huecas arregladas en 6 secciones. Cada sección tiene un abastecimiento de agua por separado, con lo que se asegura así un enfriamiento uniforme en toda la longitud del elemento. Honolulu Iron Works (Honiron) En este cristalizador de serpentines el agua es admitida por el lado de la transmisión a contracorriente con el flujo de la masa cocida. El diseño asegura que el 100% de la superficie de intercambio de calor está activa cuando el agua fluye por los elementos. Los serpentines son montados en forma helicoidal en el eje hueco de forma que cada P 3 del

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producto es barrido por el serpentín en cada revolución. El eje tiene el doble de la superficie de enfriamiento que el eje convencional de tubería.

Blanchard El cristalizador Blanchard antiguo (fig 6.23 A), consta de un eje hueco por el que circula el agua y al cual se fijan los elementos de enfriamiento que no son más que tubos aplastados en su parte superior y dispuestos en forma helicoidal sobre el eje. El cristalizador es de simple construcción y su superficie de enfriamiento es de unos 0.30P2/P3 . Un cristalizador Blandchard de este tipo de 2,449P3 de capacidad necesita 160 aspas de 4” y 3.625 de longitud. Este cristalizador puede enfriar eficientemente en 30 horas. El coeficiente de transición del calor de estos cristalizadores es de unos 2.5 BTU/P2/°F/h. La cantidad de agua requerida por un Blanchard es de 1P3/P3 MC. El coeficiente de transmisión es proporcional a las rpm de los elementos. La velocidad de rotación nunca debe ser mayor de un rpm, normalmente se usa ½ rpm. En la figura 6.23B, se muestra un cristalizador Fletcher-Blanschard cuya superficie de enfriamiento consiste de tubos en los extremos cerrados (igual que en el antiguo) pero con una serie derecha y otra curva, dentro y desde la cual el agua fluye durante la rotación. La capacidad de enfriamiento es de 0.50 P3/P3 de masa.

Doble Hélice Estos cristalizadores son semejantes a los cristalizadores ordinarios, pero la diferencia estriba en que tienen dos ejes agitadores helicoidales rotando en dos direcciones opuestas, mandados por dos catalinas y un gusano, Fig. 6.24. La hélice superior se provee con una tira o cinta agitadora triple y un 1/3 de su altura está por encima del nivel de masa. Este cristalizador es más estrecho que el ordinario con relación a su volumen, ofreciendo una superficie de enfriamiento relativamente mayor. La hélice superior pone en contacto capas finas de masa cocida con el aire dando un enfriamiento más rápido. Se ha encontrado que este método de agitar la masa cocida no representa cualquier desventaja y que el mismo permite un tiempo de enfriamiento más corto, o sea, la mitad que el requerido por un cristalizador ordinario. Sin embargo, es posible que en este cristalizador se produzca una ligera emulsificación con aire aumentando la viscosidad de la masa cocida. La capacidad de este cristalizador es de 133 P3/t.c.h. para mcc.

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Werkspoor El cristalizador Werkspoor, figura 6.25 A, tiene una forma exterior similar al cristalizador ordinario, el mismo consta de un eje en el cual se colocan discos, fig. 6.25 B, con un corte de 45° o un sector de 60°, los cortes se alteran en la serie de discos espaciados a 180°. El eje y los discos son huecos y diseñados para permitir la circulación de agua. La masa cocida se introduce continuamente por un extremo desde el cual el eje es movido, y fluye a lo largo del cristalizador por gravedad, pasando desde un espacio al otro entre discos por medio del sector abierto del disco y derrama por el extremo opuesto. El agua de enfriamiento entra por el lado que sale la masa pasando a través de los discos y retorna al eje hueco para salir donde retorna la masa, o sea la circulación es en contracorriente, presentando la ventaja que la masa cocida caliente que entra se pone en contacto solamente con agua la cual ya ha sido calentada, y que en cualquier punto la temperatura del agua de enfriamiento es progresivamente más baja a medida que la masa se enfría, fig. 6.26. Esas condiciones prácticamente elimina el riesgo de la formación de grano falso. La potencia requerida por el Werkspoor es la mitad de la recomendada para el cristalizador ordinario, y es sustancialmente más baja que en los enfriados por agua con tubos o cajas. El coeficiente de transmisión del calor es del orden del 2.5 BTU/P2 /°F/h. Para masa cocidas C y para masas con purezas mayores a 70 oscila de 7-10 BTU/P2 /°F/h. La tabla 43, muestra los coeficientes de transferencia de calor que recomiendan los fabricantes para las distintas masas cocida. 608

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Tabla KLIII. Coeficiente de transmisión del calor aparente para los cristalizadores Werkspoor en BTU/P2 /°F/h.

Fabricantes

Recomendado

MCA MCB MCC

15 13 5

8-12 7-10 5

Para facilitar la circulación y cristalización, la masa cocida debe ser lubricada usando la miel correspondiente a la masa cocida que se trate. Esto se hace administrando cada disco mediante un cabezal. La alimentación de masa cocida se efectúa del lado donde los discos descienden dentro de la masa, no del lado donde emerge. Si el cristalizador se llena hasta el eje, deben colocarse divisiones completas en el espacio entre la pared del tanque y los discos, en el plano de los mismos. La superficie de enfriamiento debe ser proporcional a la capacidad del cristalizador, o mejor, a la cantidad de masa cocida a ser enfriada por hora. También, depende de la temperatura de la masa cocida a la entrada, la temperatura del agua de enfriamiento, el grado de enfriamiento requerido, etc. Las temperaturas óptimas se muestran en la tabla 44, las cuales se usaron para hacer el gráfico de la figura 6.26. Las tabla 45 y 46 muestran los parámetros de los cristalizadores Werkspoor para masas A y C. Tabla XLIV. Cristalizadores enfriados por agua a contracorriente a Temperatura óptimas °F 154 93 86 129

Masa cocida entrando Masa cocida saliendo Agua entrando Agua saliendo

Tabla XLV. Datos de un cristalizador Werkspoor Crsitalizador Continuo Werkspoor para masa cocida Uso

:

Enfriar y agotar la MCA

N° de unidades

:

1

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Condiciones de Servicio Masa cocida

:

A

Cantidad

:

2000 P3 /h

Gravedad específica :

1.5

Calor específico

0.4

:

Temperaturas de Entrada Masa cocida

:

140°F

Agua

:

77°F

Temperaturas de salida Masa cocida

:

122°F

Agua

:

95°F

Cantidad Agua de enfriamiento:

135 GPM

Tiempo Retención

1.125 Hrs.

:

Especificaciones Generales Tipo cristalizador

:

elemento disco rotatorio

Volumen Neto

:

2250 Cu. Ft.

Longitud envolvente :

30’-0”

Ancho envolvente

:

9’-10”

Longitud Total

:

38’-0”

Altura Total

:

12’-6”

N° de elementos de 610

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Enfriamiento

:

43

N° de Discos

:

44

Área total de Enfriamiento

:

3698 P2

Soportes

:

4

Velocidad Rotación :

1.6 RPM

Motor

:

20 HP

Posición

:

Horizontal

Envolvente

:

3/8”

Placas extremas

:

5/8”

Elementos

:

1/8”

Discos

:

¼”

Eje

:

18” D:E: x 1” tuberías sin costura

Construcción

:

todo soldado

Peso

:

85,000

MATERIALES

TABLA XLVI Datos de un cristalizador Werkspoor

Cristalizador continuo rápido Werkspoor Uso

:

enfriar y agotar mcc

N° de unidades

:

1

Condiciones de Serivcio Masa cocida

:

“C” (98° brix)

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Cantidad

:

200 p3/h

Gravedad específica :

1.54

Calor específico

0.44

:

Temperatura entrada Masa Cocida

:

158°F

Agua

:

77°F

Temperatura de salida Masa cocida

:

104°F

Agua

:

122°F

Cantidad de agua de Enfriamiento :

20 GPM

Tiempo de Retención :

10.5 Hrs.

Especificaciones Generales Tipo Cristalizador

:

elementos fijos / discos rotatorios

Volumen Neto

:

2100 P3

Longitud envolvente :

28’-0”

Ancho envolvente

:

9’-10”

Longitud total Envolvente

:

36’-0”

Altura total Envolvente

:

12’-6”

N° de elementos Enfriamiento

:

40

N° de discos

:

41

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Área total de Enfriamiento

:

3440 P2

Soportes

:

4

Velocidad eje

:

0.67 RPM

Motor

:

20 HP

Posición

:

Horizontal

Especificación material Envolvente

:

3/8”

Placas extremas

:

5/8”

Elementos

:

1/8”

Discos

:

¼”

Eje

:

18” O.D. x 1” tubería s/costura

Construcción

:

todo sellado

Peso

:

80,000 lbs.

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e- Cristalizador rotatorio con serpentines para enfriamiento fijos.

Cristalizador La Feuille

Este cristalizador, fig. 6.27, consta de un casco rotatorio que contiene tuberías de enfriamiento de 2” a lo largo de toda la longitud del cristalizador en forma paralela al eje de rotación. La tubería está arreglada para mantener una temperatura uniforme en toda la masa cocida. El cristalizador debe pararse durante el llenado y el vaciado se hace mediante válvulas apropiadas de compuerta de guillotina. Honing y Alewyn, encontraron que después de un enfriamiento muy rápido en el cristalizador, continuar agitando a la temperatura ordinaria dio mejores resultados, mayor rendimiento de cristales y menor pureza de la miel. En algunos casos, este período de mezclado posterior de 4 a 7 h, hizo que se obtuviera más del doble de rendimiento en cristales en el mismo cristalizador pero únicamente con enfriamiento. Aparentemente, entonces, el enfriamiento en el cristalizador La Feuille es demasiado rápido para que la cristalización sea pareja con el aumento de la sobresaturación. Este aparato también conocido como tacho cristalizador sirve tanto como tacho que como cristalizador. Consiste en un cilindro largo que gira en su eje sobre valeros en los que descansa por medio de los anillos. Está provisto de conexiones para vacío, alimentación de masa cocida, mieles, agua y vapor. Todas estas conexiones están hechas a través del eje. El vacío de la masa cocida y las mieles en uno de sus extremos, y el vapor, el agua y los gases incondensables en el otro. Dentro del aparato existe un paquete de tubos longitudinales paralelos al eje. Estos tubos pueden emplearse para vapor o para agua. El cristalizador se llena solamente hasta las ¾ partes de su volumen interior. El movimiento de rotación produce la agitación y la mezcla efectiva de la masa cocida.

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El diámetro es de unos 6.56’, la longitud es variable y la capacidad de acuerdo con ella, variando de 1,000 – 1,600 P3. La velocidad de rotación es baja, o sea, 1 rpm cuando se emplea como tacho y de ¼ rpm como cristalizador. La potencia necesaria es de 4-8 HP. El coeficiente de transmisión de calor que se alcanza es de 6-9 BTU/P2/°F/h La superficie de enfriamiento es de 2 P2/P3 .

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Este cristalizador tiene la ventaja de emplear poco espacio y reducir la presión hidrostática al mínimo pudiéndose manejar °Bx altas y obtener caídas de pureza de masa a miel de 3032 puntos. Sin embargo, es difícil de operar, particularmente cuando se usa como tacho. f- Cristalizadores Verticales Estos cristalizadores se comenzaron a usar en la industria del azúcar de caña en el año de 1,980 Una de las ventajas de estos cristalizadores es que son menos costosos en su construcción y ocupan menos superficie. Entre los fabricantes de estos equipos están: BMA, FCB, Honiron, DDS, etc.

Cristalizador vertical de la DDS El cristalizador vertical DDS, fig. 6.28, consta de un cilindro vertical de 12.79’ diámetro x 42.31’ alto. El volumen total de masa cocida es de 3,529P3. La superficie de enfriamiento está compuesta por tubos verticales arreglado diametralmente opuesto una del otro por dos secciones separadas siendo de 32.81 de largo y 1.97” de diámetro. Una placa superior e inferior de tubos a una distancia de 32.8’ son los limites para el volumen de masa cocida. Este volumen se divide por masas de soporte y placas de tubos intermedios dentro de cierto número de secciones. Las placas aseguran un flujo controlado de masa cocida a través del cristalizador. Para soportar los tubos un juego de placas se instalan en cada sección. Un agitador de aleta activado por cilindros hidráulicos robustos montados en un bastidor en el techo del cristalizador oscila unos  52.5° en el compartimiento de la masa cocida entre las dos secciones de enfriamiento. El agitador está localizado en el bastidor superior en una combinación de cojinete de empuje y radial y está soportado por un cojinete radial en el fondo. Las aletas del agitador se mueven a todo lo largo del eje del cristalizador solamente hasta las placas baffle. Esto da un eficiente efecto de agitación debido al desplazamiento positivo de la masa cocida a lo largo de la superficie exterior de cada tubo en la calandria por las aletas. Por debajo de la placa inferior de tubos se instalan dos recipientes de distribución para el agua de enfriamiento a las dos secciones de enfriamiento. Otros recipientes se instalan en el techo. El cristalizador tiene un sistema separado de recido del agua e enfriamiento con un flujo aproximado de 528 gpm a través de los tubos. Para mantener la recirculación de agua a la temperatura adecuada de entrada, el sistema se suministra con agua de reposición desde un sistema común de enfriamiento y el exceso de agua se extrae desde el sistema de reciclaje a través de un derrame de alivio en la parte de atraz del techo al sistema común. El personal técnico de la DDS basó el diseño de este cristalizador previos estudios en que el agotamiento más efectivo de la masa cocida se obtiene mediante un enfriamiento a 40°C. Casi se obtienen los mismos resultados con una caída exponencial desde 80°C a 60°C, seguida por una caída lineal hasta 40°C. Los ensayos mostraron que es posible enfriar la masa cocida a una razón de 1.0°C/hr sin deterioración de la calidad de la masa cocida, por ejemplo, sin la formación de grano fino. Los técnicos de la DDS también llegaron a la conclusión que como el calor es transmitido por conducción en un medio de alta viscosidad y en flujo laminar, es posible

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calentar la masa cocida sin cualquier aumento sustancial de la pureza de la miel final, usando capas de masa cocida finas y una superficie de calentamiento relativamente grandes con pequeñas diferencias de temperatura entre el medio de calentamiento y la masa cocida. La figura 6.29, muestra el flujo de masa en el cristalizador. El coeficiente de transferencia de calor del cristalizador DDS es de unos 0.31 – 0.41 BTU/P2/h/°F. Los estudios del tiempo de residencia en el cristalizador demostraron que el flujo es del tipo tapón con un tiempo de residencia de 241/2 hr en todo el sistema (cristalizador DDs + resto cristalizadores). El tiempo de residencia se midió mediante la prueba del cloruro de litio.

Cristalizador vertical de la BMA La BMA construye dos tipos de cristalizadores verticales: a- El cristalizador con haces tubulares fijos y horizontales b- El cristalizador con haces tubulares de enfriamiento oxilantes. a- Cristalizador con haces tubulares fijos y horizontales. Estos, fig. 6.30 tienen brazos agitadores ubicados muy cerca de los elementos de refrigeración y asegurando una buena mezcla así como la suficiente velocidad relativa continua entre la masa y la superficie de enfriamiento. De tal manera favorecen intensamente la transmisión del calor del lado de la masa. Este tipo de cristalizador se usa para capacidades menores. b- Cristalizador con haces tubulares fijos y horizontales Estas, fig. 6.31, están compuestas de elementos-bloque de enfriamiento estandarizados en los cuales el agua corre en contracorriente guiada respecto al flujo de masa. Los bloques de enfriamiento se agrupan mitad y mitad, cada grupo pudiendo conectarse o desconectarse. La masa se reparte regularmente por toda la sección mediante un repartidor en rotación lenta. El sistema de enfriamiento completo realiza una carrera de 3.28’ en sentido vertical. En combinación con la disposición simétrica de los tubos de enfriamiento, esto garantiza una repartición óptima del tiempo de permanencia de la masa. La velocidad del movimiento ascendente de los elementos enfriadores puede variarse en dos etapas. El accionamiento se realiza por medio de sus cilindros hidráulicos dispuestos de manera simétrica por la periferia superior del cristalizador. Para la totalidad de los elementos interiores no se necesitan ni rodamientos o cojinetes de fricción ni prensa-estopas del lado de la masa. Un cristalizador típico de este tipo está equipado con 7 elementos de enfriamiento estandarizados en los cuales el agua fluye en contracorriente con la masa en cada uno. Los tubos de enfriamiento son del tipo de gas soldado y el grupo de tubos están distribuidos en forma exagonal simétricamente y provistos con bafles exteriores hacia el cilindro. El cristalizador es accesible desde el tope hasta el fondo a través de su centro,

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sobre tierra firme, se pueden conectar o desconectar separadamente de 3 a 4 elementos de enfriamiento. Un distribuidor distribuye la masa a baja velocidad sobre la sección completa de la unidad. El sistema de enfriamiento oscila en dirección vertical y debido a este movimiento y el arreglo simétrico de los tubos se asegura un tiempo de retención óptimo de la masa cocida. El movimiento vertical del sistema de enfriamiento puede variarse en dos pasos. La actuación se hace a través de seis cilindros hidráulicos arreglados simétricamente sobre la circunferencia del cristalizador y una unidad hidráulica para los cilindros. La unidad hidráulica está equipada con dos bombas del mismo tamaño con conexión / desconexión para los dos movimientos. Un cristalizador de este tipo típico tiene las características siguientes: Superficie de enfriamiento 4,370 p2 Volumen neto 7,518 p3 (318t.m) Diámetro 17’0” Altura 35’ Nivel de llenado 33’ Potencia sistema hidráulico 2 x 8 HP Potencia distribuidor de masa 1 HP Voltaje 440 volts. Frecuencia 60 Hz Capacidad masa cocida 485 p3/h Temperatura de entrada 50°C Temperatura de salida 40 °C Tiempo residencia 16 hrs Diferencia Temp. medio calentamiento / masa 11°C Razón de enfriamiento 1.0°C/h Caudal de agua enfriamiento necesaria 37 gpm

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Este cristalizador necesita los equipos periféricos siguientes: 1 bomba rotatoria de 520 p3/ h – 29 rpm – 130 psig – 15 HP 1 intercambiador de calor de placas para 37.5 gpm de agua desde 45-28°C, liquido-liquido (agua-agua fría a 20°C), pérdida presión 1° / 2° medio 26 pies de agua una bomba centrífuga para agua enfriamiento de 37.5 gpm a 66 pies de carga. 1 tanque de expansión de membrana del tipo vertical simple. 1 mingle DN 350 mieles / masa cocida que se sitúa a la salida del último enfriamiento por un período de calentamiento corto, HP = 17 a 112 rpm. 1 intercambiador de calor de placa para mieles liquido – líquido (mieles 40-70°C/ agua a 90°C) 1 bomba para miel final de 50 gpm y 118 /psig. El primero de los cristalizadores verticales diseñados por BMA consistía de discos, fig. 6.32, con una separación de 30° - 60°, consistiendo de dos hojas de metal separadas por canales verticales en forma de circulos concéntricos cubriendo loa mayor parte de los remanentes 300-330°, y forzando el agua a cubrir prácticamente la superficie plena del disco. Los elementos se conectan en serie por tuberías adecuadas, y los ángulos de 30-

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60° se desplazan en discos sucesivos a 90° en la dirección en contra de la manecilla del reloj. El agitador inmediatamente por abajo rotando en contra del reloj entonces asiste al flujo de masa a pasar a la etapa más baja por la separación en el disco en la posición opuesta, eso es, en el sentido de las agujas del reloj. La razón de cristalización obtenida es de 6.9-7.3 mg/m2/min y una razón de enfriamiento de 1-2°c/h, para un tiempo de residencia de 19 horas.

Cristalizador Vertical FCB Este cristalizador , fig. 6.33, consiste en un tanque cilíndrico (1) vertical el cual descansa sobre su fondo plano y está equipado con una tapa plana la cual aloja la unidad de movimiento. Un haz de tubos de intercambio de calor (2) dividido en capas separadas de tubos fijos separados por la pared del tanque, con conexiones externas entre las capas lo cual aisla cada capa individualmente. Un eje vertical central (3) con bastidores agitadores (4) para la masa cocida entre las capas de intercambio de calor. Una unidad de movimiento la cual puede ser de dos tipos: a- Unidad hidráulica la cual opera dos cilindros opuestos directamente (5) b- Un motor de engranes planetarios (6) fig. 6.33B Si es necesario un cristalizador de gran volumen se puede dividir en dos o tres celdas, el resultado es: a- Un enfriamiento progresivo y regular de la masa cocida con una gran diferencia de temperatura. b- La posibilidad de dividir uno de los cristalizadores en una parte para enfriar y otra para recalentar. El eje está soportado por la tapa y guiado solamente a su extremo más bajo. Esto evita los problemas de endurecimiento de la masa cocida en los rodamientos inmersos en la misma. La corrosión en un cristalizador toma lugar en las soldaduras, superficie de tensión, donde hay mezcla de agua y oxigeno. El uso de los elementos llenos con soldaduras externas se diseño para prevenir el peligro de corrosión de los tubos de enfriamiento, lo cual requiere reparaciones y perdidas costosas. Los cristalizadores horizontales son muy propensos a este problema. Las figuras 6.34 y 6.35, muestran una vista del sistema de agitación y enfriamiento.

Cristalizador vertical Honiron En este cristalizador figura 6.36, el sistema de enfriamiento está compuesto por 26 serpentines que equivalen a 3,380 P2 de superficie de enfriamiento. El alto del cilindro es de 61’ vs 12’7” diámetro para una capacidad de 6,000P3. El eje de agitación es construido de un tubo catálogo 30 de 24” sobre el cual están soldados soportes angulares para los brazos los cuales son fabricados con tubos rectangulares, con un 624

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barredor siguiendo el contorno de la placa del fondo. El eje hueco que flota parcialmente es mantenido por un rodamiento esférico auto alineador el cual es integral con el motor y está incluido en el paquete de movimiento. Una barra pequeña

barre el fondo del eje en la masa cocida. El eje está hecho en tres secciones embridadas y empernadas. El fondo es embridado y de cabezal bombeado para la instalación y liquidación fácil. El tope es ligeramente convexo ( para auxiliar en el drenaje). El tope una placa tipo diamante con ranuras de drenaje y vigas de repuesto sobre las cuales se monta el motor y desde el cual el movimiento está suspendido. El movimiento es de dos pistones tipo trinquete con un 16% solamente de tiempo en vacío. La velocidad nominal es de ½ rpm. El motor de la bomba hidráulica es de 30HP-440V – 60 Hz, se incluye una desconección cuando baja el nivel de aceite o hay una presión excesiva Las tablas 47,48,49 y 50 muestran una comparación de los cristalizadores verticales antes estudiados. 625

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Tabla XLVII. Cristalizador vertical DDS Capacidad, p3 Altura, p Diámetro, p PCSE Relación SE / vol

3529 42.31 12.79 3873 +1291 (camiza) 4.8

Tabla XLVIII. Cristalizador Vertical BMA Capacidad, p3 Alto, p Diámetro, p PCSE Relación SE/vol. Potencia (HP) a n = 0.8 rpm n = 0.55 rpm

3529 32.8 11.81 1000-2000 0.28 - 0.57 15 10

5294 39.36 14.76 1600-3200 0.30 - 0.60 20 15

6529 39.36 14.76 1900-3800 0.29 - 0.58 20 15

Tabla XLIX. Cristalizador vertical FCB. Capacidad, p3 Alto, p Diámetro, p PCSE Relación SE/vol.

2800 19.02 14.6 1044 0.37

3529 22.96 14.6 1345 0.38

4235 5294 6176 7059 8823 10588 15882 27.89 34.45 40.68 41.17 41.66 49.21 49.21 14.6 14.6 14.6 17.06 17.06 17.06 20.83 1646 2098 2389 27.98 3443 4089 6262 0.39 0.40 0.39 0.40 0.39 0.39 0.39

Tabla L. Cristalizador Vertical Honiron Capacidad, p3 Altura, p Diámetro, p PCSE Relación SE/vol Potencia, HP a 0.56 rpm

6000 61 12.58 33.80 0.56 20

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Ventajas de los Cristalizadores Verticales a- Un volumen grande en un espacio reducido b- Puede instalarse fuera del edificio c- Alta eficiencia debido a un mejor contacto entre la masa cocida y la superficie de intercambio de calor. Alto SE/vol. d- Fácil de automatizar e- Casi no se producen cortos-circuitos en el flujo. f- Buena eficiencia térmica, mejorando pureza de las mieles g- La eficiencia de esos cristalizadores es tal que se pueden trabajar con una viscosidad de 12,000-13,000 poises (normal: 9000-10,000 poises) h- Costo reducido ($85/p3 de masa).

6.31.-Cristalizadores Continuos Los sistemas de cristalización continua por enfriamiento son aplicables a las bajas purezas y son especialmente efectivas cuando la masa cocida se purga en centrífugas continuas. Para convertir una estación de cristalizadores discontinuos a operación continua, asumiendo que ellos son de dimensiones y diseño idéntico, los mismos se disponen de forma que cada miembro de la serie sea 51/2” más alto que el siguiente, ver figura 6.37, la masa cocida entonces entrará en un extremo de la primera unidad y así sucesivamente. Este arreglo desafortunadamente no evita el establecimiento de corrientes locales y consecuente estancamiento de la masa cocida en las esquinas de los tanques. Este fallo puede remediarse parcialmente cerrando las esquinas muertas con planchas soldadas. Por la misma razón se interpone un bafle entre la parte superior de cada tanque hasta el punto medio, para evitar las corrientes locales y obligar que la masa cocida circule hasta el fondo del tanque. Los agitadores elípticos o espirales contribuyen efectivamente a homogenizar la masa cocida. La figura 6.37 A, muestra un arreglo hecho en el Ingenio Mossman, Queensland, Australia, la figura 6.38, muestra el rendimiento de los mismos. Otro arreglo es el hecho en los Ingenios Monymusk y Brechin en Jamaica, donde el pase de masa cocida se efectúa a través de canales de entrada y salida situados en los extremos de cada cristalizador. La fig. 6.39, muestra el arreglo de los cristalizadores. Para proveer un enfriamiento adicional final instalaron un cristalizador Werkspoor con un recalentador Green – Smith. La tabla 51, muestra los parámetros de trabajo de dicha instalación.

Tabla LI. Cristalizadores Continuos Monymusk Cristalizador Temp. °C #1 61.1 #2 56.4 #3 53.1 #4 51.1 #5 48.7 Werkspoor 41.6 Recalentador 50.4

Pza. aparente 34.83 32.51 32.06 30.85 29.98 28.88 28.64

Pza. 2.32 0.45 1.21 0.87 1.10 0.24 629

Viscosidad (poises) 44 90 114 123 144 169 129

Azúcar C % pol 93.67 93.90 92.90 93.05 92.75 91.45 93.56

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Los cristalizadores continuos inherentemente son inestables debido al rápido incremento en la viscosidad por la reducción de la temperatura.Las pruebas con trazadores demuestran que cuando un diseño no se hace apropiadamente se produce una distribución del tiempo de residencia muy pobre.Si se entiende bien el mecanismo envuelto,se pueden diseñar los cristalizadores con un buen tiempo de distribución del tiempo de residencia lo cual,consecuentemente,reducirá las perdidas en las mieles finales.Los cristalizadores continuos ofrecen un mejor potencial de utilización que los de carga por la utilización del volumen instalado,ya que este volumen total esta en servicio todo el tiempo sin tener que vaciar o cargas las unidades.Para alcanzar este potencial,la trayectoria de flujo en un cristalizador continuo debe acercarse al flujo tapon real sin volúmenes muertos o trayectoria de flujo preferencial (derivacion,bypassing). Los requerimientos para un buen diseño de los cristalizadores continuos son: 1.-Enfriamiento controlado(igualando el perfil de enfriamiento a las características de SS y cristalización). 2.-Flujo uniforme(acercamiento al flujo tapon,donde toda la masa cocida tiene el mismo tiempo de residencia) 3.-Distribucion uniforme de temperaturas trasnversal a la trayectoria de flujo(de forma que toda la masa cocida experimente el perfil de enfriamiento previsto). 4.-No espacios muertos o corto circuitos entre la entrada y la salida (para la plena utilización del volumen instalado). 5.-El uso de una trayectoria de flujo estrecha y larga(en los cristalizadores cilíndricos vertciales interconectados en una configuacion hacia arriba y abajo son efectivas). 6.-Evitando que exista una superficie libre a lo largo de la trayectoria de flujo la cual puede actuar como un corto circuito(un problema experimentado en las versiones mas viejas de los cristalizadores de carga horizontales para la operación continua al interconectarlos,evitado por el uso de los cristalizadores cilíndricos verticales). 630

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7.-Usando superficies extendidas (por ejemplo tubos aleteados) para crear un area extra de transferencia de calor(causa posible de un CTC alto del lado del agua y una buena conducción en la placa de acero comparada con la transferencia de calor pobre a través de la película de masa cocida). 8.-Evitar las areas las cuales pueden tener atrapadas masas cocidas frias,lo cual crea zonas de estancamiento e impide la transferencia de calor(por ejemplo,el uso de aletas transversales sobre los tubos los cuales,sin embargo,son muy efectivos en los calentadores de masa). 9.-Usando bafles para dirigir el flujo y evitar la trayectoria de flujo preferencial y el bypassing. 10.-Diseñar agitadores para mezclar la masa cocida(evitando la creación de trayectoria del flujo preferencial de la masa caliente) y que aplique la suficiente fuerza de arrastre sobre las superficies frias para promover la transferencia de calor. El ultimo requerimiento para un cristalizador es la cristalización de la sacarosa,es difícil evaluar este rendimiento independientetemente de la solubilidad y la cinetica de crecimiento del cristal.Si un cristalizador puede alcanzar el grado requerido de enfriamiento (fácilmente de comprobar),un método excelente de evaluar el rendimiento es el de una prueba de trazador,la cual mide la distribución del tiempo de residencia.Estas pruebas se han realizado con Ioduro y Litio.Los cálculos simples y un análisis visual de la curva de la DTR puede suministrar indicaciones rapidas del rendimiento.Un acercamiento bueno para el flujo tapon se indica por un pico estrecho sensicillo del trazador.Si el tiempo tomado para este pico es cercano al tiempo de residencia teorico(volumen dividido por el flujo volumétrico),entonces,existen un volumen de cabeza minima.Los trazadores surgieron mucho antes que el tiempo de residencia teorico indicando la derivacion (bypassing) y una cola larga para el tiempo de distribución indica regiones semi estancadas.Un pico doble indica la existencia de trayectorias de flujo paralelas alternativas a través del cristalizador. Un modelo matematico de los resultados puede suministrar medidas cuantitativas de rendimiento, cualquiera de estas dos opciones se pueden hallar dispersas:el flujo tapon o tanques completamente llenos en serie.Se usa respectivamente un coeficiente de de dispersión o un numero equivalentes de tanques en serie como medida de noidealidad.Aunque no son directamente comparables,Rein,desarrollo una relación entre esos dos parámetros.Un gran numero de tanques en serie o un coeficiente de dispersión pequeño indica el acercamiento al flujo tapon.La intensidad de la función calculada desde la DTR es un indicador útil para conocer la derivacion o bypassing o el volumen muerto. El enfriamiento de la corriente de masacocida la cual tiene una trayectoria de flujo alternativo es inherentemente inestable.El incremento rápido en la viscosidad con una caída en la temperatura crea un circulo visioso de acuerdo a la secuencia siguiente,reduciendo el flujo a un minimo en una trayectoria con un aumento correspondiente en la otra: Trayectoria A Masa cocida fría

Trayectoria B Masa cocida caliente

Incrementa viscocidad

Disminuye viscosidad

Reduce el flujo

Incrementa el flujo 631

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Reduce carga calor Masas cocida fría

Incrementa carla calor. Masa cocida caliente.

El efecto es claramente evidente cuando se trata de operar dos critalizadores en paralelo.Los problemas de masas cocidas frias de alta viscosidad pueden también ser inferidas desde los valores de grupos adimensionales.Un numero de Prant muy alto (2 x 106) indica que la masa es mas difícil para mezclar el calor que el momento,con los cambios en la temperatura confinados a regiones adyacentes de películas finas a las superficies enfriadas.Un numero de Peclet alto(400) indica que la transferencia de calor por convección es mayor que la de conducción. El buen mezclado es claramente esencial para evitar la formación de trayectorias de flujo preferencial,y para crear el arrastre necesario sobre las superficies de enfriamiento para promover la transferencia de calor.

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En conclusión, para convertir una estación de cristalizadores discontinuos en uno de operación continua se requiere usualmente volver a ajustar el nivel del equipo de modo que se obtenga el desnivel necesario para el flujo. La retención de la masa cocida en un sistema de cristalización continuo es de la mayor importancia. Si hay grandes diferencias en los tiempos de residencia, algo de material pasará a través del sistema antes de que esté totalmente agotado, mientras que otro material permanecerá estático en algún área, sin otro resultado que reducir la capacidad efectiva del sistema. El cristalizador Werkspoor, se puede usar como un sistema continuo. El transporte de masa cocida de un cristalizador al otro lo efectúa un transportador helicoidal independiente de las cavidades de enfriamiento. Los cristalizadores verticales se pueden conectar para trabajar en forma continua, las figuras 6.40 y 6.41, muestran dicho arreglo. 6.32.-El uso de los Cristalizadores Werkspoor para azúcares blancos. Desde 1996 Jenkins hace alusión al uso de cristalizadores como parte del equipo para las masas cocidas de alta pureza. Si la capacidad de los tachos es amplia, el tiempo extra gastado en el tacho para evaporar hasta lograr un contenido cristalino máximo estará bien invertido. Pero, si la capacidad del tacho no es adecuada, el enfriamiento en los cristalizadores puede traer el trabajo suplementario. El cristalizador Werkspoor puede utilizarse en una forma nueva para producir azúcares blancos. Las masas cocidas de refinería se mezclan con una solución saturada de sacarosa (saturada a 90°C) hecha disolviendo azúcar de segunda en los lavados provenientes de las centrífugas de azúcar blanco, y la mezcla resultante se hace pasar por el Werkspoor. Se obtiene, una gran producción de refinado, esto quiere decir el 69% de los sólidos de una templa. En esta forma, el total de agua evaporada se reduce de 81.4 a 50.4% de la sacarosa que entra a la refinería y el magma total purgado se reduce del 46 al 29% de la alimentación de sacarosa. Las capacidades son del orden de 100 toneladas de masa cocida 633

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blanca/día/cristalizador Werkspoor de 120p3 y 500 PCSE. El tiempo real de enfriamiento es de 1 hora. En Africa del sur han obtenido hasta tres puntos en la caída de pureza, el agotamiento de la masa cocida A puede mejorarse considerablemente centrifugando una parte de la masa y regresando la miel A sin diluir al cristalizador junto con el resto de la templa, a este procedimiento se le llama precurado. Para hacer lo anterior la masa cocida deber botarse al °Bx más alto posible; si se elimina el exceso del contenido de cristales de la masa se logrará que la masa más concentrada pueda salir del tacho sin afectar de manera adversa al cristalizador y la operación de centrifugación. El proceso se ilustra en la figura 6.42. La recirculación de mieles a los cristalizadores ( o dilución con mieles) para mejorar la fluidez no es nueva. Pero, su empleo con técnicas de operación nuevas se empezó sólo desde 1970. Hay dos formas de aplicar las mieles:

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Una es emplear mieles agotadas para reducir la viscosidad de la masa cocida. Y la otra es pre-centrifugar una porción de la masa cocida que ha sido enfriada durante 4-8 horas y reciclar las mieles aún calientes para mezclarlas con la masa cocida restante.

Estas dos técnicas se describen en las figuras 6.41 y 6.43. La dilución o lubricación de la masa no debe hacerse cuando se bota la templa porque se producirá un agotamiento deficiente, ya que las aguas madres están a una sobresaturación baja y a una temperatura alta.

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6.33.-Recalentadores para la masa cocida La experiencia del autor recomienda el uso de los intercambiadores de calor de tubos aleteados. El primer recalentador de masa cocida de este tipo lo desarrolló el grupo Tate & Lyle en 1965. El calentador, figura 6.44 se fabrica usualmente como un tanque rectangular de acero al cual se le instalan bancos de tubos aleteados. Cada calentador se diseña para un trabajo, en particular, ya que los elementos usados son simplemente construidos a cierta longitud y con cierto número de bancos. Como en este calentador no hay parte móviles el riesgo normal de fugas en los tubos es virtualmente eliminado. Los elementos se diseñan de forma que la disposición del metal es adecuada para la conducción e calor de bajo grado. La trayectoria de calor máxima del metal a la masa cocida es aproximadamente de ½” a 1”. Se obtiene una alta razón de superficie de calentamiento a volumen de masa cocida, siendo el tiempo de residencia mínimo. Sucesivos bancos de elementos son instalados cuidadosamente para proporcionar un contacto intimo entre la masa cocida y la superficie de calentamiento resultando una baja resistencia al flujo de masa cocida. El flujo por gravedad es aceptable pero se usa con frecuencia el bombeo de la masa al cabezal que alimenta a tus centrífugas. El agua de calentamiento se bombea a través de los elementos en contracorriente con respecto al flujo de masa cocida. El circuito de agua caliente normalmente es cerrado, pero también se puede emplear agua de la línea de condensado como una medida de ahorro de calor e instalación. Con este calentador se ha hallado que es posible calentar la masa cocida usando agua de 2° a 3°C más caliente que la temperatura requerida por la masa cocida. Usando esta pequeña diferencia terminal de temperatura, la masa cocida puede ser calentada muy cerca de su temperatura de saturación sin sobrecalentamiento local y por lo tanto sin redisolver los cristales de sacarosa, lo que trae como consecuencia una disminución en la pureza de la miel final. Con los calentadores de serpentines rotativos se necesita una diferencia terminal de temperatura de 20°C, y por lo tanto, esto redisuelve cristales y aumenta la pureza de las mieles por lo menos en un grado. El calentador de masa de tubos aleteados es robusto, su costo es similar al convencional de serpentines, sin embargo, tiene un rendimiento mayor, no usa partes móviles eliminando las fugas y los requerimientos de potencia, junto a una necesidad de mantenimiento mínima. La figura 6.45 a, muestra un calentador de masa cocida fabricado por Fletcher Smith.

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6.34.-Capacidad necesaria en Cristalizadores Para calcular la capacidad de estos equipos se necesita conocer primero la producción de MCC en p3/ton caña ya sea mediante un balance o tomado de la práctica. La tabla 52 nos da las producciones de MCC en P3/ton caña de acuerdo a la pureza de la meladura.

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Tabla LII. Producción MCC en P3/ton caña corta. P3mcc/ton caña corta 1.75 1.65 1.55 1.45 1.40 1.35 1.30

Pza. meladura 78 79 80 81 82 83 84

Ejemplo: Se quiere saber el número de cristalizadores necesarios para un ingenio cuya capacidad de molida es de 10,000 tons. caña corta/día. La pureza de la meladura es 80 y se quiere un tiempo de residencia de 36 h. Los tachos tienen una capacidad de 1800 p3. Cálculos: Para 80 pza. meladura = 1.55 p3 mcc/ton caña corta 10,000 x 1.55 = 15,500 p3 mcc/24 hr 15,500/24 = 646 p3 mcc/hr 646 x 36 = 23,250 p3 mcc/36 hr. 23,250/1,800= 13 cristalizadores Cálculo de un cristalizador en forma de U enfriado por aire Datos: V = volumen útil del cristalizador en p3 D = densidad de la masa cocida en lb/p3 C = calor específico de la masa cocida (c = 1-0.007°Bxmc)  = peso de la masa cocida en el cristalizador en lb. S = Superficie del enfriamiento en p2 D = diámetro del cristalizador en pies L = longitud del cristalizador en pies t = temperatura ambiente °F to = temperatura inicial mc (a tenf =0) en °F t1 = temperatura mc al tiempo tenf en °F tenf = tiempo de enfriamiento en hr. k = coeficiente de transferencia de calor en BTU/p2/°F/h

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La superficie de enfriamiento es igual al área de las paredes (extremos y lados) del vaso más la superficie de la masa cocida. Entonces: S = 2 x D2/8 + 2 D2/2 + (D/2)L + 2(D/2)L + DL o S = D[D(1+/4)+2L (1+/4)] = D (D+2L)(1+/4) Si: L/D = m, L = mD entonces: 2 S = D (1+/4) (1+2m) Similarmente: V = (D2 / 8)L + (D2/2)L = mD3/2 (1+/4) Entonces: S/V = 2 (1+2m)/mD La fórmula para enfriamiento, similar a la de calentamiento es: ln (to – t/t1-t) = (kS/Pc)tenf. t1 = t + (to – t)et (-KS/Pc)

O pero

kS/Pc = kS/Vdc = 2K (1+2m) / mDdc, entonces t1 = t+ (to – t)e –(2k/dc).tenf(1+2m)/mD Reemplazando la casi constante expresiones por sus valores, entonces tenemos: t1 = t+(to – t)e-0.02.tenf(1+zm)/mD

641

Indice

[t1 = t + (to – t)e-0.07.t(1+2m)/mD Ahora tomando los valores medios o más comunes para los otros términos tenemos: t1 = 160°F (t1 = 30+40e-0.027tenf) t = 86°F D = 6 pies M = 3.33 Y se obtiene el gráfico de la figura 6.46

Cálculo de un cristalizador en forma de U enfriado por cajas de agua. Datos: P3 mcc/hr = 408 Si se usan 6 cristalizadores , P3/por c/u = 68 (V) Temperatura mcc al botar tacho = 167°F Temperatura mcc entrando al cristalizador = 158°F (To) Temperatura mcc saliendo del cristalizador = 104°F (T) Peso específico de la mcc = 1.5 Calor específico de la mcc, BTU/lb/°F = 0.4 (c) Temperatura agua enfriamiento entrada = 77°F (to) Temperatura agua enfriamiento salida = 122°F (t) Coeficiente transmisión del calor, BTU/P2/h/°F = 3.69 (k) Cantidad de calor a extraer = Q= V x Pe x Ce x t = V x Pe x Ce (te – ts) V = 68 P3 / h Pe = 1.5 (93.65 lb/P3) C = 0.4 To = 158°F T = 104°F, entonces: Q = 68 x 93.65 x 0.4 (158-104) = 137,553 BTU/h S = Q / k x  t log (superficie de enfriamiento) Para determinar la diferencia logarítmica de temperatura en contracorriente, podemos usar el procedimiento práctico que da sensiblemente el mismo resultado que la determinación matemática:

642

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158 MCC

122

DLT = 104 agua 77 54 45

La media es 54 + 45/2 = 49.5°F

Así que: S = 137,553/3.69 x 49.5 = 846 p2 La superficie de cada elemento es de 41.32 p2, entonces: 846 / 41.32 = 20.47  21 elementos Cómo el volumen del cristalizador es de 1655 p3 y se usa sólo el 75% aproximadamente lo que da un volumen de operación de 1655 x 0.75 = 1,242 P3, y el tiempo de residencia es de : 1,242 / 68 = 18.26 hrs.

Cálculos para un cristalizador Werkspoor La superficie de enfriamiento debe ser proporcional a la capacidad del cristalizador, o más precisamente, a la cantidad de masa cocida a ser enfriada por hora, lo cual depende también de la temperatura de entrada de la masa cocida, la temperatura del agua de enfriamiento disponible, el grado de enfriamiento requerido, etc. Las dimensiones típicas de estos cristalizadores son de: Para MCA: D = 9.18’ – 13.12’ con discos con un diámetro exterior menor en 1” que el diámetro interior del vaso. El sector abierto del disco es de 45° - 60°, y la superficie de la unidad de enfriamiento es calcula así: (a) sector 45°, brazos cuadrados. S = (1+0.1D)D12 (1+0.03D)D12 , S D1 D

= = =

donde:

superficie de enfriamiento de un disco en p2 diámetro exterior de un disco en pies diámetro interior del vaso en pies (b) sector 60°, eje redondo.

S

=

1.225 D12

La altura del nivel de la masa cocida sobre el eje es de 1/20 – 1/10 del diámetro. Sin embargo, la capacidad del cristalizador generalmente se estima como si el tanque no tuviera discos, eje, o tubería y asumiendo que el nivel de la masa cocida está limitado al eje ( se 643

Indice

asume que el volumen de la masa sobre el eje compensa el volumen ocupado por los discos, eje, tubería, etc). El volumen de trabajo definido por unidad de longitud del tanque es:  = D2 / 8 = 0.3927D2  = volumen trabajo teórico por unidad de longitud del cristalizador en p3 / p. D = diámetro o ancho interior del tanque en pies. En los últimos modelos, donde el nivel de la masa cocida se mantiene más alto sobre el eje, generalmente unos 0.3D por encima del eje, el volumen útil de la masa cocida es de: 0.3 D2L El tanque del cristalizador se proporciona de forma que la longitud es de 3-3.5 veces el diámetro. El espacio entre discos se incrementa desde la entrada a la salida de la masa cocida, pero el valor medio de este espacio no debe caer por debajo de 8”, y se determina por la fórmula: e

=

L -1.6(1+p)/n-1-p

donde:

e = espacio promedio entre discos en pie L = longitud total del tanque en pies p = número de rodamientos intermedios (la longitud entre rodamientos debe ser como mínimo al menos 10’ y máximo 20’. n = número discos (el cual debe siempre ser un número entero). La superficie de enfriamiento se calcula así: S

=

 (Vdc/k) (To – T) / (To –t) – (T – to) ln (To – t) / (T – to)

= = = = = = = = = =

superficie enfriamiento, p2 factor que toma en cuenta la miel de lubricación añadida volumen masa cocida antes de la lubricación, p3/h peso específico masa cocida en lb/p3 calor especifico coeficiente transferencia de calor, BTU / P2/h/°F Temp.. mc entrada, °F temperatura mc salida, °F temperatura entrada agua de enfriamiento, °F temperatura salida agua de enfriamiento, °F

Donde: S  V d C K To T To T

La tabla 53 da los tiempos de enfriamiento generalmente permitidos en los Werkspoors

644

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Material

Tiempo en hr.

MCA (3 masas) MCA (2 masas) MCB (3 masas) MCC

1.5 2.0 2.0 12-15

La cantidad de agua requerida (w) es: W

=

(To – T)c / (t – to)

lb agua /lb masa cocida

En la práctica se tiene: W

=

 v dc (To –T) / (t – to)

W

=

lb / h



=

de 1.15 – 1.20

donde:

No es necesario considerar las pérdidas de calor durante el enfriamiento y operación, ya que: a- El circuito de agua está completamente sumergido en la masa cocida, entonces, la eficiencia es prácticamente igual a la unidad. b- Hay una compensación aproximada entre los dos fenómenos térmicos asociados, los cuales son secundarios y los mismos deben depreciarse por esta razón: 1- La masa cocida también se enfría a través de las paredes exteriores del cristalizador, y a través de la superficie expuesta de aire. 2- De otra mano, el agua de enfriamiento debe absorber en adición al calor sensible de la masa cocida, el calor de cristalización de la sacarosa la cual se deposita sobre los cristales durante el proceso. Este calor de cristalización generalmente representa del 8-10% del calor sensible envuelto. Sin embargo, el efecto favorable (1) es generalmente mayor que el efecto desfavorable (2), consecuentemente la eficiencia aparente es ligeramente mayor que 1. En la práctica se ha encontrado que la cantidad de agua usada es del orden de: W = 0.75 – 0.80 lb/lb masa cocida. O aproximadamente: W’

=

1.2 p3/p3 de masa cocida.

645

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Ejemplo: se tiene un ingenio cuya capacidad de molida es de 200 tons. caña/hora y emplea un sistema de tres masas cocidas c/ doble magma y obtiene 4.5 p3 MCA/ ton caña. Se quiere calcular las dimensiones de un cristalizador Werkspoor para tratar la MCA. Cálculos: V

=

4.5 x 200 = 900 p3/h

Con la adición de mieles para lubricación se incrementa a: V’ = 1.15 x 900 = 1035 p3/h De acuerdo a la tabla 53, el tiempo de enfriamiento será de 1.5 hr. Entonces, la capacidad del cristalizador será: C = 1035 x 1.5 = 1552 p3 Seleccionamos un Werkspoor de 9.2’ de diámetro, entonces los discos tendrán 9.12’ de diámetro y el volumen útil del cristalizador será: a- Por abajo del eje: u’ = 0.3927D2L b- Por encima del eje u’1= 0.30D2L Entonces: V’ = (0.3927 + 0.30) D2L = 0.6927D2L Y se requiere: V’ = 0.6927 x 9.22 x L = 1552 P3 Para hallar el volumen útil, se deduce el volumen perdido, debido a: a- El eje: si su diámetro es de 0.984’ (11.81”), entonces: V’ = 0.7854 x 0.9842 = 0.76 p3/p b- Los discos: asumimos que están espaciados a intervalos de 7.87” (0.656’), el valor mínimo generalmente empleado y tienen un espesor de 1.97”. Entonces hay 1.52/pie; si la abertura del disco es de 45°, el volumen ocupado por los discos será: V” = 0.7854 x 9.122 x

315 x 0.16 x 1.52 = 13.90 p3/p 360 646

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El volumen total perdido, entonces es: V’+V” = 0.76+13.90 = 14.66 p3/p El volumen útil entonces es: (0.6927 x 9.22 – 14.66) L = 1552p3 de donde: L = 1552/43.97 = 35.30 pies Superficie de enfriamiento: Datos: To = 158°F, T = 104°F, to = 77°F, t = 122°F, k = 12BTU/p2/°F/h, c = 0.4, d = 94.55 lb/p3 S = 1.15 (900 x 94.55 x 0.4/12) [158 – 1041)/(104-77)][ln(158-122/(104-77)] = 3262 x 6 x 0.28768 = 5,630 p2 área superficial de un disco (360° - 60° = 300°) S = 1.225 x 315/300 x 9.122 = 107 p2 Número de discos: n = 5630/107 = 52.61  53 chequeando el espacio medio tenemos: e=

35.30  1.6(1  2) = 0.61 pies (7.32”) 53  1  2

Para evitar que la separación sea menor de 7.87”, entonces, le damos más largo al cristalizador, o sea, 35.40 pies.

Consumo de agua W = 1.15 x 900 x 94.55 x 0.4 (158-104/122-77) = 46,972 lb/h (754 p3/h) 1 galón de agua a 77°F pesa 8.31 lb, entonces gpm de agua necesarios = (46,972/8.31)/60 = 94 Con las temperaturas adoptadas, la cantidad de agua de enfriamiento necesaria es aproximadamente de 1 p3/h por cada p3/h de masa cocida (900: ϰ :: 754: 1). En otras 647

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palabras, el volumen de agua requerida es groseramente igual al volumen de masa a ser enfriada.

Comprobando un Werkspoor Cuando se instala un werkspoor y se desea conocer que temperatura se podría obtener en la masa cocida y el agua para la cantidad de masa a ser enfriada con el agua de enfriamiento disponible, tenemos: T – to/To-t = e –(ks/Vdc)+(ks/w) = m t – to/To = Vdc/W = r

entonces:

T = to + m (To – t) t = to + r (To-T)

resolviendo para T y t :

T = to (1-m) + m To (1-r)/ 1- mr t = to + r (To-T) se puede decir que: a) si y = e-ϰ, entonces, -ϰ = ln y = 2.3 log. y b) log e-ϰ = -0.4343 ϰ c) si se halla un logaritmo negativo, por ejemplo, log a = - 0.372, 

debemos escribir: log a = 1 .628. La tabla 54, muestra los resultados obtenidos con los Werkspoor para MCA y MCB.

Tabla LIV. Resultados obtenidos con los Werkspoor

Parámetros

MCA

MCB

Al botar tachos °Bx mc Pza. apar. mc Pza. apar. miel

------94.4 80.2 61.5

------95.6 65.5 50.1

Saliendo cristalizador Pza. miel (sin lavado)  Pza. total  Pza. miel °F Temp. mc entrando °F Temp. mc saliendo °F Temp. agua entrando

56.7 23.5 4.8 163 115 75

46.2 19.3 3.9 162 118 81

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Tiempo enfriamiento

1 h 40 min.

1 h 45 min.

Cálculos para los cristalizadores verticales. Consideramos los requerimientos para un cristalizador vertical para el enfriamiento y el calentamiento de mcc, las condiciones asumidas son: Capacidad de molida = 250 tch Producción MCC = 1.43 p3/t.c. Adición de mieles = 15% To = 167°F T = 104°F Trecalent. = 122 °F V’ = 250 x 1.43 x 1.15 = 411 p3/h A una razón de enfriamiento de 1.8°F/h necesitamos un tiempo de residencia de (167104)/1.8 = 35 hr. Entonces se requiere un cristalizador de: 411 x 35 = 14,385 p3. Si seleccionamos un cristalizador FCB (tabla 49) de 5,300 p3 se requieren 14,385 / 5300 = 2.71 3 unidades de 14.6’ diámetro x 34.45’ alto, donde los dos primeros se usarán para enfriar y de la tercera unidad 2/3 podría usarse para enfriar y los 1/3 restantes para recalentar. La betería de 3 cristalizadores puede arreglarse para el flujo descendente en la primera y segunda unidades con una bomba entre ellas y de flujo ascendente en la tercera unidad, la cual se conecta al fondo de la segunda por una tubería corta. Estos cristalizadores tienen de 12 a 13 unidades de tubos de intercambio de calor con 155-170 p2 de superficie de intercambio o un total de 2,044 p2/ cristalizador. En este diseño se instala aproximadamente 10.76 p2 de superficie/10.76p2 de sección transversal de equipo. El espacio entre las unidades de tubos es de 32”. El coeficiente de transferencia de calor oscila entre 5-6 BTU/p2/°F/h para las unidades tubulares y dos para las paredes del tanque. Cómo el área de las paredes y tubos se incrementan linealmente a lo largo del viaje de la masa cocida, podemos par el caso del enfriamiento añadir el efecto de los dos coeficientes, mientras que para el recalentamiento el k de los tubos es el relevante. El limite superior permisible para la diferencia de temperatura entre la masa cocida y el agua es de 27°F, de otra forma, los cristales pueden depositarse sobre los tubos y causar una marcada caída en la eficiencia de la transferencia del calor. Aceptando esta cifra, el diseño se hace para una temperatura de 140°F para el agua de salida y de 77°F para el agua que entra. El área de tubos para el enfriamiento es 2,044 x 2.71 (2.71 es el número de unidades tomando 2/3 de la tercera para enfriar) = 5,539 p2, y el área de las paredes es D x 34.45 x2.3 = 3,634 p2. La cantidad de calor (transferencia calor total /h) es: 411 x 94.55 x 0.44 (167-104) = 1,077, 200 BTU/h Esto corresponde a : 649

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a- Unidades de tubos: 5,539 x 27° x 5 = 747,765 BTU/hr b- Paredes: Total

3,634 x 54°① x 2 = 392,472 BTU/hr 1,140,237 BTU/hr

① Se asumió una diferencia de temperatura de 54°F para las paredes, tomando la temperatura media de la masa cocida como: 0.5 (167 + 104) = 135.5°F, y la temperatura ambiente como 81.5°F, entonces 135.5 – 81.5 = 54°F. La cantidad de agua a ser usada por lb. de masa cocida es: W = (167 – 104)0.44/(140-77) = 0.44 lb agua/lb mc W = 411 x 94.55 x 0.44 [(167-104/(140-77)] = 17,098 lb/h = (275 p3/h) = 17098 / 8.31 / 60 = 34.29 gpm. Con las temperaturas adoptadas la cantidad de agua de enfriamiento necesaria es de aproximadamente 0.67 p3/h por cada p3/h de masa cocida (411: ϰ :: 275:1). En otras palabras, el volumen de agua requerida es groseramente el 70% del volumen de masa a ser enfriada. Recalentamiento: Si para recalentar la masa cocida se usa el agua que sale del cristalizador # 1, la cantidad podría ser insuficiente para obtener la elevación de temperatura requerida de 18°F, por eso es necesario calentar esta agua en un calentador pequeño para elevar su temperatura a unos 140°F y compensar la cantidad con la alta temperatura. El agua en cualquier caso perderá 18°F. 17098 x 18°F = 411 x 94.55 x 0.44 (122 – 104) 307,764 BTU/h = 307,771 BTU/hr La cuestión es de hallar a que temperatura t’ esta agua debe ser calentada para obtener los 18°F de elevación requerida, por medio de 681p2 de superficie reservada para el calentamiento. Como el k = 6 y la temperatura media de la masa cocida entre 104°F y 122°F es 113°F, entonces: 681 x 6 (t’ – 113) = 307771 de donde: 4086t’ – 461718 = 307771 4086t’ = 307771 + 461718 t’ = 769489 / 4086 t’ = 188°F (87°C)

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FIGURA 6.47.ENFRIADOR PARA MIELES FINALES.

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Lo que será suficiente para calentar el agua desde 140 a 147°F para que la masa cocida alcance 50°C. Las secciones de recalentamiento o sea la tercera parte del cristalizador final debe estar aislada. Cifras precisas: Cuando la temperatura dista mucho con las asumidas, el calculo que se ha hecho no resulta satisfactorio, por eso es necesario el uso de fórmulas más precisas: Calor transferido a la mc =

M =  Vdc (To-T) S = (Vdc/k)[(To-T)/(To-T) – (To-to)](ln To-t//T-to)

A menudo los cálculos se hacen así para obtener la temperatura media logarítmica tm entre la mc caliente y fría: tm = (To-t) – (T-to)/Ln (To-t) / (T-to) S = M / k tm

6.35.-Enfriador para mieles finales DE TUBO Y CORAZA A causa de la formación de Co2, puede presentarse la formación de espuma en los tanques de mieles finales, la cual se atribuye a la reacción entre los aminoácidos y los azucares reductores. Honing, informó que en el almacenamiento de mieles la temperatura juega un gran rol, ya que a medida que la misma aumenta acelera la reacción de descomposición, por lo tanto la miel final no se debe almacenar a más de 104°F (40°C), en caso que la temperatura sea mayor se emplea con éxito el enfriador mostrado en la figura 6.47, cuyos datos son: Miel final

Lado caliente Flujo, lb/hr 77,000 gpm 106 densidad 1.43 calor específico, BTU/lb/°F 0.53 conductividad térmica, BTU/p/h/°F 0.17 Viscosidad entrada, cp 2,700 Viscosidad salida, cp 6,000 Temperatura entrada, °F 136 Temperatura salida, °F 108 P psi 15

agua

Lado frío 88,000 176 1.0 1.0 0.36 0.68 0.63 86 104 --

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calor calentamiento, BTU/h 1,142,680  Tmlog, °F 24.5 coef. Transf.. de calor BTU/p2/°F-h 16 2 área transferencia calor, p 3002

Dia. Tubos, pulgs. Área superficial/M, P2 Largo tubos, pies Área superficial/ tubos p2 N° de tubos / pase Área superficial de tubos / pase p2 Área superficial requerida, p2 N° de pases N° de tubos requeridos Área flujo / pase, p2 Velocidad a través tubos, pps Diámetro entrada pulgadas Diámetro salida pulgadas Área entrada, p2 Velocidad, pps

---------

Lado Caliente

Lado Frío

-----------18 18 17.88 0.013

1.5 1.29 19.33 7.64 66 506 3002 6 396 0.86 0.29 4 4 ---

Los enfriadores de miel final de tubo y coraza tienen la desventaja de que experimentan una gran corrosión,tienen una caída de presión grande del lado de las mieles,presentan mucha inestabilidad del flujo cuando se instalan en paralelo y tienen un costo de mantenimiento alto. DE TAMBOR ROTATORIO CON RASPADOR. Debido a la alta viscosidad de las mieles finales la transferencia de calor por convección es muy baja y consecuentemente el mecanismo preferido para el enfriamiento de las mieles finales es la conducción.Sin embargo,la conductividad térmica de las mieles es también baja,siendo aproximadamente 0.35 W/m.K y consecuentemente las razones de remoción de calor estables son muy bajas.Es por eso que para obtener una transferencia de calor mas rápida la conducción a través de películas finas o pequeñas gotas se considera esencial,suministrando un enfriamiento rápido inicial disponible en el enfriamiento de estado estable. Los enfriadores que se han usado para las mieles finales bajo el principio anterior son: 1.-El contacto de aire con películas liquidas o gotas 2.-El contacto de mieles con una superficie enfriada. El arreglo numero 1 se considera poco económico debido primariamente a un coeficiente de transferencia de calor muy bajo de la película de aire (usualmente por debajo de 100 W/m.K.Ellos necesitan un tiempo de contacto muy largo (con grandes equipos) y 653

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volúmenes de aire muy grandes.Tambien incrementan el arrastre de aire a las mieles lo que aumenta la viscosidad de la misma. El arreglo numero 2 es un diseño común usado en otras industrias para enfriar materiales viscosos(polímeros,alimentos) es un tambor rotativo enfriado donde una capa fina del material,típicamente de de 1 a 3 mm de espesor,se situa sobre un tambor rotatorio,enfriado,entonces la capa es removida por un raspador.Stark,determino que este principio ofrece un buen potencial para el enfriamiento de las mieles basado en la simplicidad del diseño,un coeficiente de transferencia de calor alto sobre la superficie enfriada y su habilidad inherente para evitar los problemas de inestabilidad del flujo. El principio del intercambiador de calor de superficie raspada ha sido investigado para el enfriamiento de las mieles finales por SRI de Australia. La superficie del tambor debe ser de cromo plateado para suministrar una superficie suave para las cuchillas del raspador. La superficie del tambor se enfria por agua que circula a través de un espacio anular creado entre la superficie del tambor y un tambor interior concéntrico.Se situan bafles dentro del anulo que dirigen al agua para que fluya longitudinalmente en un arreglo multipaso para que el agua alcance una velocidad alta. La velocidad del tambor debe ser variada entre 1.48-2.83 rpm.La figura 6.47-1 ,muestra un enfriador de mieles finales de tambor rotatorio instalado en el ingenio Mourlyan en Australia. La teoría de la transferencia de calor para la capa fina de mieles se asume que sea la misma que la del enfriamiento de una losa semi-infinita en un estado de enfriamiento inestable,teniendo una gran relación de area superficial/espesor.El coeficiente de transferencia de calor sobre la superficie enfriada por agua es del orden de magnitud mayor que la de la interfase entre el aire y la película de miel. La solución de una ecuación diferencial para la conducción de calor puede ser obtenida con la asistencia de la carta de Hottel dada en el manual de McAdams(1954).Sin embargo,se ha escrito un programa de computadora para permitir la solución numérica lo que elimina el uso del procedimiento grafico.Los ensayos experimentales mostraron que el coeficiente de trasnmicion del calor sobre la superficie fria del tambor fue de 165- 275W/m2.K.La velocidad del agua fue de 0.06m/s.El espesor de la película de miel sobre el tambor fue desde 1.2-2.9mm. Los parámetros que afectan al espesor de la película de miel son:  El espesor de la película de miel se incrementa con la velocidad del tambor en tambores de gran diámetro y mieles de alta viscosidad.  Para la configuración de la alimentación por el fondo la profundidad de inmersión tiene poco efecto sobre la película de miel. Los resultados fueron correlacionados usando el grupo adimensional propuesto por Middleman(1977) para la recogida vertical de la película de miel:

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Ρgδ2/NDµ = K

donde:

δ = espesor de la película de miel N= velocidad rotacional en rpm ρ= densidad del fluido g= aceleración de la gravedad µ= viscosidad de la miel D= diámetro del tambor K= constante adimensional.(1.2 ±15%) El enfriador de tambor rotatorio instalado en el ingenio Mourilyan es de 2.44m x 4.85m (dia.xlargo) con 38m2 de area superficial y se mueve un motor de velocidad variable de 4 Kw.La velocidad de rotación máxima es de 2.8 rpm.La malla convencional se reemplazo con una hoja de acero inoxidable de 1.6mm de espesor la cual fue soldada a los segmentos esructurales del filtro.Esto formo espacios anulares para el flujo de agua debajo de la salida del la hoja de acero inoxidable.Ellas fueron ligadas en la dirección axial de forma que el agua entra por un extremo del tambor y sale por el otro.Las 24 secciones segmentadas proporcionaron 24 trayectorias paralelas para el flujo de agua alrededor de la circunferencia del tambor.Para el enfriamiento se uso agua de rio con una temperatura promedio de 280C. Los raspadores son similares a los usados para los filtros de cachaza.El area nominal para el enfriamiento,dada por el arreglo del raspador y el promedio de inmersión del tambor en la bota o batea fue del 86% del area superficial del tambor. El raspador se hizo de tubería 40NB montado sobre brazos de pivote y se instalo sobre la cara de levantamiento del tambor.Como espaciadores se usaron alambres de 2,3 y 5mm de espesor para regular el espacio entre el tambor y la tubería.Esto suministra un método simple y efectivo de regular el espesor de la película adherente de miel sobre la superficie del tambor.Una serie de 13 pruebas mostraron una capacidad de procesamiento desde 5.319 t/h con mieles con sustancias secas desde 75.5-80.5.El espesor promedio de la película de miel se calculo a partir de la razón de transferencia medida de la miel y la velocidad rotacional del tambor.Los valores se dan en la tabla siguiente.La diferencia entre el espesor de la película de miel, nominal y actual se debe probablemente a las variaciones en la superficie relativa del raspador y el perfil de velocidad generado en la película de miel a medida que viaja a través del espacio debajo del raspador.El espesor de la película de miel antes del raspador es de unos 5 mm para las mieles de bajo Bx a al menos 7 mm para las mieles mas viscosas de alto Bx.El espesor de la película de miel acuerda bastante con la ecuación dada anteriormente con K alrededor de 1.2.

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Espesor película de miel en las pruebas hechas en el enfriador de tambor en Mourilyan-Australia. Prueba rps Espacio Espesor actual de la nominal,mm película miel.mm 1 40.5 2 1.9 2 28.4 3 1.6 3 28.4 5 2.9 4 28.4 3 1.7 5 42.2 2 1.2 6 21.2 2 1.5 7 25.2 3 1.6 8 41.4 5 2.8 9 41.4 3 1.9 10 21.2 3 1.5 11 21.2 2 1.2 12 21.2 2 1.3 13 21.2 5 2.1 La figura 6.47-2,muestra el rendimiento pronosticado para un enfriador de miel final de tambor rotatorio con raspador.

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6.35A.-Mejora en la calidad del magma de azúcar C para su uso como material de siembra de cristales. Los cristales de azúcar producidos por las centrifugas de MCC contienen típicamente grandes cantidades de cristales fraccionados,asi como la población principal de cristales.En consecuencia,el magma de azúcar C que se produce a partir de este material tiene una pobre calidad para su uso como siembra de cristales para el crecimiento subsiguiente de cristales, a no ser que se realice un lavado previo para disolver y remover los cristales pequeños y rotos.En general este paso de preparación se realiza cuando se coge el pie en los tachos y se 658

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limpia la semilla,pero este paso de lavado es uno de los mas difíciles de controlar,debido a la rápida disolución de cristales que tiene lugar. El SRI de Australia ha desarrollado un sistema de preparación de magma que implica el flujo continuo de la misma a través de un cristalizador de enfriamiento especialmente diseñado,donde la sacarosa disuelta se vuelve a cristalizar sobre los cristales restantes.El sistema se instalo en el ingenio Condong en 1995 y se obtuvieron buenos resultados.El magma preparado,que se almacena en un tanque amortiguador antes de su uso en un tacho de carga para desarrollo del sembrado,en general tiene un contenido del 25% de cristales con una AM de 0.25mm,y contiene muy pocos cristales pequeños.No se realiza ningún lavado del magma cuando se coge en el tacho.Segun los ingenieros de proceso de Condong su capacidad en tachos aumento en un 9% y mejoro la calidad del azúcar producida. Con el procedimiento original cuando se coge un pie de semilla en los tachos los métodos de lavado o disolución del grano reduce el contenido de cristales desde un 38-50% a un 1015% y el tamaño medio o AM del cristal disminuye a 0.1mm.El procedimiento típico de lavar la semilla o magma en tachos de carga es variable debido a que el procedimiento de disolución es rápido y cualquier variación en su control provoca grandes variaciones en el contenido de cristales.La figura 6.47A,muestra un arreglo esquematico del sistema de preparación de magma y los lazos de control e instrumentación.La figura 6.47B,muestra un fotografía del mezclador y el cristalizador de enfriamiento. El ingenio Condong muele 185 t/h y la producción de masas cocidas de alto grado es de 48t/h.El sistema de preparación de magma procesa un promedio de 2.4t/h lo cual es suficiente para la producción de masas cocidas de alto grado y representa el 45% de la producción de magma.

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El mezclador,consiste de un vaso horizontal o de sección transversal semicircular,teniendo un volumen de 0.46m3 y un tiempo de residencia medio de 16 minutos para una razón de diseño de 2.4t/h.Se le instalan bafles perpendiculares al eje longitudinal del mezclador para retardar el flujo de magma.El magma fluye continuamente por un extremo de la unidad y es calentada desde unos 600C a 88-900C usando inyección de vapor directo.La temperatura de la magma y la cantidad de agua caliente de disolución se regulan para alcanzar la disolución deseada.El magma lavada pasa por un derrame de alivio por el otro extremo del mezclador al cristalizador de enfriamiento.

El cristalizador de enfriamiento,es un vaso cilíndrico horizontal con un volumen de 1.6m3.El cristalizador contiene nidos de tubos a través de los cuales el agua de enfriamiento pasa.El tiempo de residencia medio para el magma en el cristalizador es de unos 58´ con una razón de diseño de 2.4t/h.El diseño incorpora varias características para asegurar un enfriamiento adecuado (caída de temperatura de 20-300C) sin la formación de falso grano.

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Se instala una compuerta por el lado del derrame de alivio del cristalizador en la salida para permitir que la magma preparada fluya directamente en el recibidor de magma,desde el cual la misma es transferida al tacho de carga. La instrumentación necesaria es: Lazos de control e instrumentación para el sistema mostrado en la figura 6.47A,como:  Regulacion del flujo de magma al mezclador.Un sensor de nivel ultrasónico en el flujo de salida del mezclador controla la velocidad de una bomba de desplazamiento positivo la cual transfiere la magma al mezclador.  Regulacion del Bx de la magma en el mezclador.El flujo de agua a la entrada del mezclador se regula por una señal proveniente de un transductor WPR RF situado en la base del mezclador.  La regulación de la temperatura de la magma en el mezclador se hace mediante la regulación del flujo de vapor al distribuidor dentro del mezclador por la señal de un sensor RTD de temperatura.  La regulación de la temperatura del suministro de agua de enfriamiento al cristalizador y el control de la temperatura del magma a la salida del cristalizador se hace a esta ultima mediante un control en cascada para regular el punto de ajuste del lazo de control de temperatura del agua.El flujo de agua al cristalizador se ajusta manualmente. Tipicamente el magma entra a 550C,se calienta a 89-900C en el mezclador y sale del cristalizador a 63-670C.La magma es de alta pureza,típicamente entre 90-93.Los datos de operación son:  Sustancia seca del magma suministrada al mezclador……88  Contenido de cristales del magma sumin.al mezclador…...40-45%  Sustancia seca del magma saliendo mezclador…………….84-85  Contenido cristales magma saliendo mezclador…………...15%  Contenido cristales magma saliendo cristalizador…………22-27%  Abertura media de cristales saliendo cristalizador…………0.25mm  Incremento de color en el magma a través del sistema……2%. Como una guía es bueno conocer que la AM de los cristales saliendo del cristalizador es similar a la AM de los cristales bien formados presentes en la magma suministrada al mezclador.La figura 6.47C,muestra microfotografías de los cristales a la entrada y salida del mezclador y a la salida del cristalizador.

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La temperatura del mezclador debe controlarse con precisión,típicamente ±0.50C mediante un lazo de control de retroalimentación el cual regula la inyección del flujo de vapor.La figura 6.47D,muestra los resultados de una prueba de trazador de litio en el mezclador,lo que nos dice que la distribución de tiempo es similar a esa para tres vasos bien mezclados en serie.No existe evidencia de corto circuito o movimiento lento del material.Un parámetro importante de la DTR para el mezclador es la fracción de la corriente de magma entrando que reside en la unidad para un TR corto y podría entonces provocar que no se produzca una buena disolución.Un TR menor de 7´se considera que produzca la retención de un numero significativo de astillas remanentes dentro de la 662

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corriente de magma.El análisis de la DTR indica que el 17% de la corriente de magma que entra reside en el mezclador por menos de 7´.Esta cifra se considera aceptable pero podría ser reducida en instalaciones futuras a través de modificaciones en el diseño. El control de cascada de la temperatura del magma a la salida del cristalizador,a través de la manipulación de la temperatura del agua de enfriamiento,es muy efectivo.Los limites inferior y superior para la temperatura del agua de enfriamiento se ajustan a 40 y 600C.Inmediatamente después de la limpieza de los tubos del cristalizador,la temperatura del agua opera en un punto de ajuste cerca de 600C y,como se forma costra, el punto de ajuste gradualmente se reduce a un punto de ajuste minimo de 400C. En el cristalizador no ocurre nucleacion.El incremento de la temperatura del agua de enfriamiento a través del cristalizador,entre 8-200C(dependiendo del flujo de agua) reduce la diferencia de temperatura entre la magma y la superficie de los tubos y también reduce la probabilidad de la nucleacion. Durante la operación del cristalizador,se deposita gradualmente costras sobre la superficie de enfriamiento y la misma se remueve circulando agua caliente a través de los tubos.Este procedimiento se realiza normalmente cada 5 o 6 dias.Como el tiempo para tal procedimiento es corto (típicamente 30´) la calidad de la magma preparada se degrada muy poco.Cuando el ingenio para por mantenimiento entonces, el mezclador y el cristalizador se limpian profundamente. La clave para minimizar la razón de formación de costras es el reducir el diferencial de temperatura entre el agua de enfriamiento y la magma.Con respecto a esto,el control de cascada de la temperatura de la magma a la salida del cristalizador con manipulación de la temperatuara del agua de enfriamiento ha sido muy efectivo. Los resultados de las pruebas con el trazador de litio en el cristalizador,figura 6.47E, muestran que el TR medio acuerda exactamente con el TRN de diseño de 58´.La distribución de tiempo es aproximadamente cercana a esa de 4 vasos bien mezclados en serie. No existe evidencia de que se produzcan corto circuitos del material o la presencia de regiones estancadas.El corto circuito de magma podría causar nucleacion por un enfriamiento rápido de los bolsillos de magma con TR cortos.La proporción del flujo de magma la cual reside en el cristalizador por tiempos mas cortos de 20´se calcula a partir del la DTR y es de un 5%.Un TR de 20´es una cifra meta apropiada,basada en la tendencia a que ocurra la nucleacion dentro del sistema.La DTR global para el cristalizador es un buen resultado,como es importante que se alcance un TR con una distribución estrecha. El sistema necesita poca supervicion,se chequea los lazos de control del proceso en el mezclador y mantener una operación efectiva del cristalizador en los puntos de ajustes dados.El suministro de un Bx consistente (alto-890 o mas) del magma es muy adecuado.Los operadores de las centrifugas deben desviar el material de bajo Bx (por ejemplo,como el que se produce cuando se están limpiando las centrifugas). En las instalaciones futuras el TR para el mezclador debe ser de 15´y para el cristalizador de 60´.

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6.36.-Pérdida de cabeza a través de los Cristalizadores Continuos Introducción: La conversión de una estación de cristalizadores de carga a una operación continua usualmente comprende la modificación de los niveles del equipo para alcanzar la cabeza necesaria para el flujo. En la práctica tenemos comprobado que estas modificaciones se hacen por experiencia o intuición. Aquí damos las relaciones que pueden ser usadas para calcular las características de cabeza – flujo para las mieles y masas cocidas a través de ductos, canales orificios y vertederos. Estas relaciones se dan en la tabla 55, y son útiles para el diseño también de tachos continuos y cristalizadores.

Cantidades Involucradas Aquí nos interesamos con la cabeza, H, requerida para el flujo de fluidos muy viscosos a una velocidad promedio V, a través del equipo con algunas dimensiones características, De. El fluido puede ser caracterizado por la densidad, , y la viscosidad, . Nosotros debemos considerar por último cual viscosidad es apropiada, ya que las masas cocidas y mieles son fluidos no Newtonianos. Las correlaciones son más concisas si la caída de presión p, se usa en lugar de H, y ellas están relacionadas por: P = g H La velocidad promedio, V, puede relacionarse a la razón de flujo másico, m, y con el área de la sección transversal para el flujo, A, por: m = VA Como las masas cocidas y mieles finales sin diluir son muy viscosas el flujo de las mismas se cataloga como tapón, o sea, el flujo está controlado por la viscosidad. Bajo esas condiciones la perdida de la cabeza es directamente proporcional a la viscosidad del fluido y a la razón de flujo, para área de flujo dada. El criterio para saber si el flujo es tapón o no, se calcula por el número de Reynolds: Re = Vde/ = mDe/A El flujo de la masa cocida en los cristalizadores invariablemente es un flujo tapón con un Re