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• Ornella Alvarado Zamudio

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1.- Se trata una muestra de 5 mL de sangre con ácido tricloroacético para precipitar las proteínas. Después de centrifugar, la disolución resultante se lleva pH=3 y se procedió a una extracción con dos porciones de 5.0 mL de metil-isobutilcetona conteniendo un agente orgánico complejante del plomo. El extracto se aspira directamente a una llama de aire-acetileno, dando una absorbancia de 0.444 a 283nm. Se trataron de la misma forma alícuotas de 5.0 mL de disoluciones patrón que contienen 0.25 y 0.45 ppm de plomo, dando absorbancias de 0.396 y 599 respectivamente. Calcular las ppm de plomo en la muestra, asumiendo que se cumple la Ley de Beer. 2.- En la determinación de Pb en una harina de pescado contaminada se pesó 5,0 g de muestra. Se aplicó digestión con ácidos y se llevó a sequedad. Luego se aforo a 10 mL y se midió la absorbancia obteniéndose un valor de 0,012. En la tabla siguiente se presentan los datos de la curva de calibración realizada. Pb, g/L

0.011

0.025

0.042

0.084

Absorbancia

0.001

0.005

0.009

0.020

Calcule la concentración de Pb en la muestra en g/kg y el % de Pb en la harina de pescado. R: 1,06x10-8 % 3.- Como parte de una investigación sobre el plomo en los ecosistemas biológicos, se recolectaron algunas hierbas que crecían a lo largo de una carretera y que estaban expuestas a las emisiones de las gasolinas de los motores. Se calcino una muestra representativa de 6.26 gr. de hierba para destruir la materia orgánica y el residuo inorgánico se trato siguiendo las instrucciones de un método estándar y se diluyo a 100ml. una porción de esta solución se aspiro dentro de una flama Acetileno/aire y se encontró un valor de absorbancia de 0.125 a 283.3nm de una fuente de cátodo hueco. En seguida se adicionaron a 50ml de la solución de la muestra 0.1ml de solución estándar con 55ug de Pb por mililitro. Con esta muestra adicionada se hizo otra medición que dio una absorbancia de 0.180. Calcular el contenido de plomo en las plantas en ppm. 4.- .- Para la determinación del platino que contiene un catalizador sólido se utiliza la espectroscopia de absorción atómica, un patrón que contiene 190 ppm de Pt proporciona una absorbancia de 0.317, un segundo patrón de 410 ppm de Pt da una absorbancia de 0.610 . Calcular la concentración de Pt en el catalizador si este proporciona una absorbancia de 0.451 unidades 5.- Una muestra de hierro (0,342 g) que contiene trazas de Cu, es analizada por espectroscopia de AA, usando el método de adición de estándar. La muestra de hierro se disuelve con ácido y se diluye a 100 mL. Una alícuota de 25 mL de esta solución muestra, se mezclan con 25 mL de una solución de cobre (4,50 ppm). Si el volumen total, se mantiene constante en 50 mL. Calcule la concentración y el porcentaje de Cu en la muestra original a partir de los siguientes datos: Absorbancia de la solución muestra = 0,22 Absorbancia de la solución muestra + el estándar de Cu añadido = 0,31

5.- Se observaron los siguientes tiempos de retención en una columna cromatográfica de 1.25 m, de aire, 0.40 min; Isopropilamina 4.59 min y y n- propilamina 4.91min. las anchuras de los picos fueron 0.365 min para el isopropilamina y 0.382 min para la n- propilamina. Calcular la resolución de la columna, altura del plato de la columna, número medio de platos teóricos de la columna, la longitud de la columna necesaria para conseguir una resolución de 1.5 y el tiempo necesario para conseguir una resolución de 1.5. 6.- Los siguientes datos se obtuvieron por cromatografía de gases con una columna empacada de 40cm Compuesto

Tr min

W min

Aire

1,9

---

Metilciclohexano

10,0

0,76

Metilciclohexeno

12,9

0,82

Tolueno

14,4

1,06

Hallar, el numero de platos teórica, la altura media de platos, la resolución, si se desea una resolución de 1,5 entre los picos adyacentes más anchos, que longitud debe tener la columna y el tiempo de retención necesario para lograr esta resolución. 5.- Se obtuvieron los siguientes tiempos de retención una columna cromatografica de de 1,10m: aire, 18s; acetato de metilo, 1.98min; propionato de metilo, 2.24min; n-butirato de metilo, 7.93min. Las anchuras de base de los últimos tres picos fueron 0.19, 0.23, 0.79 min, respectivamente. Calcular: numero y altura de platos teóricos de cada columna; resolución de cada dos compuestos adyacentes; longitud de la columna necesaria para alcanzar una resolución de 1.5 entre los picos de mayor altura, y el tiempo necesario para eluir el n-butirato de metilo con una longitud de columna optima.