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Universidad de San Carlos de Guatemala Facultad de Ingeniería Escuela de ingeniería química Área de química Laboratorio de análisis cuantitativo Sección E Inga. Mercedes Esther Roquel Chávez

Reporte#4 “Determinación de carbonatos (dureza temporal) y patrón primario” Sección Resumen Objetivos Marco Teórico Marco Metodológico Resultados Interpretación de resultados 7. Conclusiones 8. Bibliografía 9. Apéndice 9.1 Datos originales 9.2 Muestra de cálculo 9.3 Datos calculados Total 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Puntuación 10 5 5 5 15 30

Calificación

15 5 10 1 5 4 100 puntos.

Lourdes María Amaya Andrade 201700418 Hantz Maximiliano Gómez Medina 201700690 Fecha de entrega: Jueves

1. RESUMEN

En la práctica No.4 “Determinación de carbonatos (dureza temporal) y patrón primario” se determinó la concentración de la especie que se encuentra en la soda, por medio de dos valoraciones en las cuales se estandarizo ácido clorhídrico.

En la primera se utilizó una muestra desconocida y para la otra valoración se utilizó una muestra de agua carbonatada también conocida como “soda” las cuales se valoraron con disolución patrón de ácido clorhídrico e hidróxido de sodio utilizando para ambas naranja de metilo y fenolftaleína como indicador, para así determinar la cantidad de bicarbonato presente en las soluciones usando la ecuación de punto de equivalencia.

A partir de los resultados de la titulación la especie que se encuentra presente es el bicarbonato con una concentración de 7*10-3M para el NaOH y 0.012M para el HCl en la primera titulación, mientras que en la segunda titulación fueron de 0.032M para el NaOH y 9*10-3M para el HCl. Se determinó que la dureza de este carbonato se deduce del consumo de solución valorante. Esta práctica se realizó en el laboratorio de Análisis Cuantitativo, a una temperatura promedio de 23°C y una presión de 0.84 atm.

2. OBJETIVOS

2.1

Objetivo General

Evaluar un sistema químico de carbonatos en forma aislada y en mezclas compatibles, determinando la dureza temporal del agua de grifo y de una muestra desconocida llevando a cabo el método de titulación analizando el viraje que se obtiene por medio de indicadores.

2.2

Objetivos Específicos

1. Determinar la dureza temporal del agua de grifo. 2. Determinar la dureza de una muestra desconocida. 3. Analizar el viraje que se obtiene por medio de los indicadores. 4. Encontrar la concentración de los componentes alcalinos en la muestra desconocida.

3. MARCO TEÓRICO

3.1

Carbonatos

Son las sales del ácido carbónico o ésteres con el grupo R-O-C (=O)-O-R'. Las sales tienen en común el anión CO32- y se derivan del ácido carbónico H2CO3. Según el pH la acidez de la disolución están en equilibrio químico con el bicarbonato y el dióxido de carbono. La mayoría de los carbonatos, aparte de los carbonatos de los metales alcalinos, son poco solubles en agua. Debido a esta característica son importantes en geoquímica y forman parte de muchos minerales y rocas. Muchos carbonatos son inestables a altas temperaturas y pierden dióxido de carbono mientras se transforman en óxidos. [1]

3.2

Método de Warder

Principio en el que se aprovecha el uso de dos indicadores cuyos intervalos de viraje se encuentran distanciados en la escala de pH. Al titularse la solución en presencia del indicador fenolftaleína hasta decoloración el carbonato de la muestra pasa a bicarbonato según:

CO3 −2 + H + → HCO3 − Ahora junto con el bicarbonato inicial se encuentra el bicarbonato proveniente de la reacción anterior y ambos serán titulados en presencia de anaranjado de metilo según:

HCO3 − + H + → CO2 + H2 O Siendo las anteriores las reacciones del método de Warder. [2]

3.3

Acidimetría

Es el método que se encarga de determinar la cantidad de ácido que se encuentra de manera libre en una disolución, en los laboratorios, para llevar a cabo el método de la acidimetría siempre se parte de soluciones ácidas o alcalinas, que nos sirven de patrón, para así poder determinar la concentración. Para la acidimetría generalmente el HCl se utiliza como ácido, pues es útil en la preparación de soluciones con exacta concentración, cuando usamos como ácido el HCl, su concentración suele oscilar entre los valores 10.5 y 12, con una normalidad aproximada, pudiendo ser valoradas a posteriori de manera volumétrica. En la acidimetría los indicadores de tipo neutro tomaran el color de transición y los indicadores sensibles a los ácidos tomaran el color ácido correspondiente. [3]

3.4

Alcalimetría

Se hace referencia a la forma de hallar la concentración de una solución alcalina, o también de la determinación de la cantidad de álcali que posee una sustancia. El álcali, suelen ser los óxidos, hidróxidos, o carbonatos del grupo de los alcalinos, estos juegan el papel de bases fuertes, siendo bastante solubles en agua. En la alcalimetría se utiliza más variedad de sustancias como bases, pero quizás la más utilizada sea el hidróxido sódico, seguida de otras como el hidróxido potásico, o el hidróxido de amonio. En cuanto a los indicadores, podemos clasificarlos en neutros, indicadores que son sensibles a los ácidos, e indicadores que son sensibles a las bases, los sensibles a las bases, tendrán el color alcalino. [3]

3.5

Fundamentos de la determinación de carbonato

Se utiliza el método denominado de Warder, los carbonatos (CO 3-2) e hidrógeno carbonatos (HCO3-) tienen un comportamiento básico en disolución y pueden valorar frente a un ácido como HCl. El análisis se lleva a cabo en dos pasos:

1. Con fenolftaleína (pH de viraje 8.2-10): Donde tiene lugar la transformación del carbonato en bicarbonato decolorándose en ese momento la fenolftaleína. 2. Con naranja de metilo (pH de viraje 3.2-4.4): Si la disolución anterior se le añade naranja de metilo y se sigue valorando hasta coloración rojoanaranjado, se descompone el bicarbonato de la reacción anterior y el inicial existente en la muestra, se valora todo el bicarbonato contenido en la muestra más la mitad del carbonato procedente de la valoración anterior que se transformó en bicarbonato. De manera que en el primer punto se valoran los carbonatos presentes inicialmente en la muestra y en el segundo punto se valoran los hidrógenos carbonatados que existen al principio de la muestra y los carbonatos se transforman en hidrogenocarbonatos. [4]

3.6

Determinación de los carbonatos

Una solución que contiene carbonato al ser titulada con un ácido (HCl) hace que este se convierta en bicarbonato que finalmente se forma en H2CO3, transcurriendo la siguiente reacción:

Na2 CO3 + HCL → NaHCO3 + NaCl

Genera una determinación de carbonatos y alcalí de mezcla: i.

𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂 + 𝑁𝑎𝐶𝑙

ii.

𝑁𝑎2 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙

iii.

𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝐻2 𝐶𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙 [4]

3.7

Dureza del agua

Se define como la concentración de todos los cationes metálicos no alcalinos presentes y se expresa en equivalentes de carbonato de calcio constituyendo un parámetro muy significativo en la calidad del agua. Esta cantidad de sales afectan la capacidad de formación de detergentes en contacto con agua y representa una serie de problemas de incrustación en equipo industrial y doméstico además de resultar nociva para el consumo. [5]

Figura#1”Dureza del agua”

Fuente: SANCHEZ, S. 2010. Dureza del agua. Wikipedia. [En línea]. Actualizada: 8 noviembre 2017. [Fecha de consulta: 11 de agosto 2018]. Disponible en: https://es.wikipedia.org/wiki/dureza%C3%B3n_qu%C3%delagua

4. MARCO METODOLÓGICO

4.1

Reactivos, cristalería y equipo

4.1.1 Reactivos

-

Hidróxido de sodio (NaOH)

-

Ácido Clorhídrico (HCl)

-

Biftalato ácido de potasio (KHP)

-

Fenolftaleína (C20H14O4)

-

Naranja de metilo (C14H14N3NaO3S)

4.1.2 Cristalería y equipo

-

Soporte universal

-

Pinza para bureta

-

Bureta

-

2 Erlenmeyer (125mL)

-

2 Pipetas volumétricas (10mL)

-

Beaker (100mL)

-

Varilla de agitación

4.2

Algoritmo de procedimiento

1. Hidróxido de sodio: Fueron pipeteados 10mL de la muestra original y se colocaron en un earlenmeyer agregando 25mL de agua destilada, se tituló la muestra con HCl utilizando como indicador fenolftaleína. 2. Carbonato de sodio: Se pipeteó una alícuota de 10mL de una muestra original y se agregaron 25mL de agua, se añadieron unas gotas de fenolftaleína y se tituló con solución de HCl estándar. Fue anotado el volumen necesario que se utilizó para el cambio de color y se añadió naranja de metilo para continuar la titulación hasta el cambio de color del indicador, fue anotado el volumen requerido de HCl para el viraje. 3. Bicarbonato de sodio: Se pipeteó una alícuota de 10mL de solución original y se agregó 25mL de agua destilada, se añadió indicador naranja de metilo y se tituló con solución estándar de HCl anotando el volumen requerido del ácido para el cambio de color del indicador. Se repitió el paso anterior usando como titulante HCl estándar con fenolftaleína como indicador. 4. Hidróxido y carbonato de sodio: Fueron pipeteados 10mL de muestra original y se agregaron 25mL de agua destilada, se añadió fenolftaleína y se inició la titulación con HCl estándar anotando el volumen de ácido necesario para la obtención del viraje de color de la solución, luego fue añadido indicador naranja de metilo y se continuó con la titulación con HCl estándar anotando el volumen necesario para el viraje de color. 5. Carbonato y bicarbonato de sodio: Fue pipeteada una alícuota de 10mL de muestra original y se agregaron 25mL de agua destilada usando fenolftaleína como indicador, se valoró con solución de HCl estándar y se anotó el volumen requerido para el viraje de color de la solución, se continuó con la valoración añadiendo indicador naranja de metilo y se anotó el volumen requerido para el viraje de color.

6. Dureza temporal del agua: Se procedió a valorar 25mL de agua de grifo conforme al procedimiento y se realizó en la valoración de carbonatos. 7. Muestra desconocida: A 10mL de la muestra desconocida se le agregaron 25mL der agua destilada y se procedió a realizar una titulación con HCl estándar utilizando primero el indicador fenolftaleína y luego naranja de metilo anotando los volúmenes requeridos para los virajes de color de cada uno de los indicadores.

4.3

Diagrama de flujo

4.3.1 Diagrama de flujo alcalimetría

Inicio

Preparar solución de HCl.

Colocar alícuota de agua en earlenmeyer.

Armar sistema de titulación.

Verter gotas de naranja de metilo.

A

A

No ¿Hubo un cambio de color?

Si Medir y anotar el volumen gastado.

Fin

4.3.2 Diagrama de flujo acidimetría

Inicio

Preparar solución de NaOH.

Colocar alícuota de agua carbonatada en earlenmeyer.

Armar sistema de titulación.

A

A

Verter gotas de naranja de fenolftaleína. No ¿Hubo un cambio de color?

Medir y anotar el volumen gastado.

Fin

5. RESULTADOS

Tabla 1. “Concentración bicarbonatos en muestra desconocida” Titulante Concentración (M) HCO3HCl 0.012 NaOH 7*10-3 Fuente: Elaboración propia, hoja de datos originales, 2018.

Tabla 2. “Concentración bicarbonatos en muestra agua carbonatada” Titulante Concentración (M) HCO3HCl 9*10-3 NaOH 0.032 Fuente: Elaboración propia, hoja de datos originales, 2018.

Tabla 3. “Sistema de Carbonatos Dureza Temporal” 𝑪𝑶𝟐 + 𝑯𝟐 𝑶 → 𝑯𝟐 𝑪𝑶𝟑 Reacciones

𝑯𝟐 𝑪𝑶𝟑 → 𝑯+ + 𝑯𝑪𝑶𝟑 −

𝒑𝑲𝒂 = 6.35

𝑯𝑪𝑶𝟑 − → 𝑯+ + 𝑪𝑶𝟑 𝟐−

𝒑𝑲𝒂 = 10.33

𝑯𝑪𝒍⁄𝑯𝟐 𝑪𝑶𝟑 → 𝑪𝑶𝟑 𝟐− ⁄𝑵𝒂𝑶𝑯 Fuente: Laboratorio de Análisis, 2018.

Tabla 4. “Criterio de gasto de volumen de titulante según indicador utilizando naranja de metilo y fenolftaleína” Muestra Relación NaOH 𝑉𝑛𝑚 = 0 𝑉𝑓𝑒 = 𝑉𝑛𝑚 Na2 CO3 𝑉𝑓𝑒 = 0 NaHCO3 𝑉𝑓𝑒 > 𝑉𝑛𝑚 NaOH⁄Na2 CO3 𝑉𝑓𝑒 < 𝑉𝑛𝑚 Na2 CO3 ⁄NaHCO3 Fuente: Instructivo de análisis cuantitativo, 2018.

6. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

7. CONCLUSIONES

8. REFERENCIAS BIBLIOGRAFÍCAS

[1] MÉRIDA, D. 2011. Carbonatos. Corinto. [En línea]. Actualizada: 10 noviembre 2017.

[Fecha

de

consulta:

9

septiembre

de

2018].

Disponible

en:

http://corinto.pucp.edu.pe/quimicageneral/contenido/368-carbonatos-y-suscaracteristicas.html [2] CASTILLO, F. 2014. Método de Warder. Wikipedia. [En línea]. Actualizada: 4 abril de 2018. [Fecha de consulta: 9 septiembre 2018]. Disponible en: https://es.wikipedia.org/wiki/metodo%C3%B3n_de_warder. [3] CÓRDOVA, P. 2012.

Acidimetría y Alcalimetría. Blogspot. [En línea].

Actualizada: 3 junio de 2017. [Fecha de consulta: 9 septiembre 2018]. Disponible en: http://propanona.blogspot.com/2011/08/alcalimetria-y-acidimetria.html [4] Anónimo. 2010. Determinación de carbonato. Rincón del Vago. [En línea]. Actualizada: 9 octubre de 2017. [Fecha de consulta: 6 septiembre 2018]. Disponible en: https://html.rincondelvago.com/determinacion-carbonato-fundamentos.html [5] SANDOVAL, P. 2015. Dureza del agua. Desmos. [En línea]. Actualizada: 15 septiembre de 2017. [Fecha de consulta: 9 de septiembre 2018]. Disponible en: https://www.desmos.com/dureza-del-agua/oymv2wxrre

9. APÉNDICE

9.1

Hoja de datos originales

9.2

Muestra de cálculo

Ecuación 1: Concentración de bicarbonatos en muestra desconocida

𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2 Donde: C1: Concentración de analito (mol/L) V1: Volumen de analito (mL) C2: Concentración de titulante (mol/L) V2: Volumen utilizado de titulante (mL)

𝐶𝐻𝐶𝑂3− =

(0.1𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻)(0.7𝑚𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻) = 𝟕 ∗ 𝟏𝟎−𝟑 𝑴 10𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑐𝑜𝑛𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎

Ecuación 2: Concentración de bicarbonatos en muestra agua carbonatada

𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2 Donde: C1: Concentración de analito (mol/L) V1: Volumen de analito (mL) C2: Concentración de titulante (mol/L) V2: Volumen utilizado de titulante (mL)

𝐶𝐻𝐶𝑂3− =

9.3

(0.1𝑀𝐻𝐶𝑙)(0.9𝑚𝐿𝐻𝐶𝑙) = 𝟗 ∗ 𝟏𝟎−𝟑 𝑴 10𝑚𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑔𝑎𝑠𝑒𝑜𝑠𝑎

Datos calculados

Tabla 1. “Volumen utilizado de compuestos en titulación” Muestra desconocida Muestra agua gaseosa Fuente: Datos obtenidos, titulación.

NaOH (mL) 0.7 3.2

HCl (mL) 1.2 0.9

Tabla 2. “Concentración bicarbonatos en muestra desconocida” Titulante Concentración (M) HCO3HCl 0.012 NaOH 7*10-3 Fuente: Elaboración propia, hoja de datos originales, 2018. Tabla 3. “Concentración bicarbonatos en muestra agua carbonatada” Titulante Concentración (M) HCO3HCl 9*10-3 NaOH 0.032 Fuente: Elaboración propia, hoja de datos originales, 2018.

Tabla 4. “Sistema de Carbonatos Dureza Temporal” 𝑪𝑶𝟐 + 𝑯𝟐 𝑶 → 𝑯𝟐 𝑪𝑶𝟑 Reacciones

𝑯𝟐 𝑪𝑶𝟑 → 𝑯+ + 𝑯𝑪𝑶𝟑 −

𝒑𝑲𝒂 = 6.35

𝑯𝑪𝑶𝟑 − → 𝑯+ + 𝑪𝑶𝟑 𝟐−

𝒑𝑲𝒂 = 10.33

𝑯𝑪𝒍⁄𝑯𝟐 𝑪𝑶𝟑 → 𝑪𝑶𝟑 𝟐− ⁄𝑵𝒂𝑶𝑯 Fuente: Laboratorio de Análisis, 2018.

Tabla 5. “Criterio de gasto de volumen de titulante según indicador utilizando naranja de metilo y fenolftaleína” Muestra Relación NaOH 𝑉𝑛𝑚 = 0 𝑉𝑓𝑒 = 𝑉𝑛𝑚 Na2 CO3 𝑉𝑓𝑒 = 0 NaHCO3 ⁄ 𝑉𝑓𝑒 > 𝑉𝑛𝑚 NaOH Na2 CO3 ⁄ 𝑉𝑓𝑒 < 𝑉𝑛𝑚 Na2 CO3 NaHCO3 Fuente: Instructivo de análisis cuantitativo, 2018.