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Practica N° 02

Docente: Víctor Augusto Castro Zavaleta

Nuevo Chimbote – Perú - 2018

INTRODUCCION

I.

La refractometría es una técnica analítica que consiste en la medida del índice de refracción de un líquido permitiendo investigar su concentración si se trata de una disolución o de su pureza si es un compuesto único y tiene variadas aplicaciones en el aspecto cualitativo y cuantitativo, en el análisis de los alimentos. La refracción es el cambio de dirección que experimenta un rayo de luz cuando pasa de un medio hacia otro de diferente densidad, debido al cambio en la velocidad de la luz se hace más lenta cuanto más denso sea el medio por el que pasa el haz. El instrumento utilizado en esta técnica es el refractómetro, que puede ser de diferente tipo según el uso y el método de medición. El índice de refracción de un líquido es relativo a su concentración y por esto, un refractómetro puede desplegar la concentración en unidades adecuadas como pueden ser ºBrix (% de azúcar). Un parámetro de influencia en las mediciones de índice de refracción es la temperatura, en la que la disminución del índice de refracción con el aumento de temperatura se debe a la disminución de la densidad y constante dieléctrica del medio. Actualmente la aplicación de la refractometría tiene importancia en pruebas de control de calidad de jarabes, jugos, aceites, así como en las áreas de investigación y desarrollo de nuevos productos, de la industria alimentaria. Es por ello por lo que nosotros como futuros ingenieros agroindustriales debemos tener conocimiento de esta técnica para su posterior uso ya que en los alimentos y bebidas la medición de la concentración de contenido de azúcar en los productos es muy importante ya que representa un parámetro crítico de aceptación o rechazo de nuestro producto a elaborar. Durante la práctica realizada lo que se buscó fue conocer el fundamento del uso del refractómetro y su aplicación en la determinación del índice de refracción (IR), como un método de análisis que permita determinar el contenido de sólidos solubles. En el presente informe, se muestra la recopilación de los datos obtenidos y los resultados hallados tras la practica realizada.

II.

OBJETIVOS   

Conocer el fundamento del uso del instrumento y la determinación del índice de refracción. Determinar el contenido de sólidos solubles en los alimentos. Establecer relaciones tabulares o graficas entre concentración y grados brix, sólidos solubles, sólidos totales.

III.

MARCO TEÓRICO

REFRACTÓMETRO DE Abbe: Este refractómetro, basado también en el principio del ángulo

límite. Para ello, el refractómetro hace uso del principio de refracción, el cual tiene lugar en la capa límite entre el prisma y la muestra. El índice de refracción del prisma determina el límite superior del rango de medición, ya que este debe ser siempre mayor que el de la muestra. El refractómetro mide la densidad de los líquidos, cuanto más denso sea un líquido mayor será la refracción. Requiere sólo cantidades muy pequeñas de la muestra y da una precisión del orden de ± 2 x l0-4. La escala está graduada directamente en índices de refracción para las líneas D a 20° C. se utiliza para medir índices de Refracción (nD) de líquidos que sean transparentes o translúcidos y sólidos siendo el uso más frecuente con líquidos transparentes. Calcula el porcentaje de azúcar contenido en disoluciones de sacarosa en un rango de 0 a 95 grados Brix, lo que se corresponde con un índice de refracción de 1,333 a 1,531. Unidad de Medida (Brix%) La Escala de Medición (%) muestra el porcentaje de concentración de los sólidos solubles contenidos en una muestra (solución de agua). El contenido de los sólidos solubles es el total de todos los sólidos disueltos en el agua. Básicamente, el porcentaje Brix (%) se calibra a la cantidad de gramos de azúcar contenidos en 100g de solución de azúcar. Los refractómetros Abbe, requieren baño de agua para controlar la temperatura diferencia de los refractómetros digitales en la cual, en estos últimos la medición de la muestra se efectúa de manera rápida y sencilla. El indicador digital del índice de refracción es muy preciso ya que muestra varios decimales y se puede registrar de manera electrónica o enviar a una impresora.

Tabla de corrección de índice de refracción con la temperatura en agua destilada

Fuente: Manual de refractómetro Abbe (2004) Tabla de índice de refracción en agua destilada a 20 °C

Alimento

Grados Brix

agua

1.3333

Fuente Durst, Gokel. (1985, p.124-125) Fuente: Tabla del nivel mínimo de grados Brix para zumo (jugo) de fruta reconstituido y puré reconstituido

Alimento

Grados Brix

fresa Durazno Limón Naranja Mandarina Plátano

7.0 10 8 11.2 11.2 21

Fuente: Comisión del Codex alimentarius (2000)

IV.

MATERIALES Y MÉTODOS 4.1 Materiales          

Refractómetro digital J157, manufacturado por Rudoplh Research analítica, de capacidad de identificar ±0.00002RI/±0.01 BRIX Refractómetro Abbe con IR de 1 - 1,700 nD y grados Brix de 0 - 99 % Vasos precipitados Mortero Gasa Embudo Azúcar rubia Termómetro Cocina. Muestras: plátano de seda, naranja de jugo, mandarina, mermelada de fresa marca Fanny y jugo de durazno marca Pulp.

4.2 METODOS METODO AOAC 932.12 para frutas y productos de fruta

4.2.1  





Uso del instrumento

Se utilizo el refractómetro de Abbe (Ver Anexo N° 01) y el refractómetro digital (Ver Anexo N° 02) Para el refractómetro de Abbe, este se le coloco en un lugar iluminado, se abrió su cubierta y se colocó unas gotas de agua destilada en el prisma y se cerró la cubierta. Seguido se observó la escala a través del ocular y se giró el mando de medición hasta localizar la línea de demarcación de brillo y oscuridad en el campo de visión para finalmente medir el índice de refracción Con el refractómetro digital tan solo se abrió la cubierta, se colocó una muestra en el prisma, se cerró la cubierta y se dio la lectura presionando el botón digital, arrojándonos los valores de grados brix y de índice de refracción. (Ver Anexo N° 03) Después de la medición se limpió y seco cuidadosamente el prisma de cada refractómetro, y se colocó una gota de la sustancia del problema, esto fue para evitar que queden restos que pudieran afectar a futuras mediciones.

4.2.2

Determinación del Índice de refracción de alimentos:

Se emplearon muestras de plátano y mermelada para el uso del refractómetro de Abbe, mientras que para el uso del refractómetro digital se emplearon muestras de naranja, mandarina, limón y jugo de durazno. (Ver Anexo N° 04) En el caso del refractómetro de Abbe, este se le coloco en un lugar iluminado y se empleó una fuente de luz artificial. Se ajusto colocando unas gotas de agua destilada entre los prismas, obteniéndose un índice de refracción de 1,3330. Para muestras solidas como el plátano se cortó con en gajos, se introdujo en un mortero para obtener el zumo de la fruta y se le filtro. En caso los cítricos como la naranja, mandarina y limón

se les exprimió en un vaso precipitando empleando una gaza. Y luego se colocó las muestras en el prisma del refractómetro. Se midió y se registró la concentración de azúcar de la muestra (ºBrix) y el índice de refracción Se empleo la temperatura ambiente la cual fue a 20 °C

4.2.3

Efecto de la concentración en el índice de refracción:

Se preparo soluciones de sacarosa de 5, 10, 20, 30 y 40% y se realizó la lectura en el refractómetro digital según lo descrito en la parte 3.1.1. Para determinar el efecto de la concentración en el IR se tomó en cuenta:  Hacer el gráfico n vs C por el método de los mínimos cuadrado y dar conclusiones acerca de la dependencia de n al variar la concentración C.  Obtener por interpolación la concentración desconocida de una disolución de azúcar (Cx) conociendo su índice de refracción nx (esto es por método gráfico) y además obtenga Cx analíticamente de la siguiente forma:

n  mCX  b

4.2.4

Efecto de Temperatura en el Índice de Refracción.

Se preparo una solución de sacarosa (azúcar rubia) al 20% de 100 ml de agua en un vaso precipitado y se le sometió a baño María en la cocinita eléctrica (Ver Anexo N° 05) y con un termómetro se fue determinando temperatura de 30,40, 50, 60 y 70 ºC, y se realizó las lecturas del índice de refracción y grados Brix en el refractómetro.

V.

RESULTADOS I.1 Uso del instrumento Tabla N°01: Índice de refracción y grados Brix en el agua destilada Equipo

Muestra

I.R.

°Brix

Refractómetro Digital

Agua destilada

1.33289

-0.06

Refractómetro Abbe

Agua destilada

1.333

0

La tabla indica el índice de refracción, así como el número de grados brix del agua destilada determinado por diferentes refractómetros, siendo el refractómetro el más preciso a acercase a los valores teóricos.

I.2 Determinación del Índice de refracción de alimentos: Tabla N°02: Índice de refracción y grados Brix distintos alimentos

Muestra

I.R.

°Brix

Agua destilada

1.33289

-0.06

Zumo de limón

1.3455

8.49

Zumo de naranja

1.35349

13.62

Zumo de mandarina

1.34638

9.06

Jugo de durazno

1.34900

10.76

Agua destilada

1.33300

0

Mermelada de fresa

1.46100

68

Pasta de plátano

1.37300

25

Equipo

Refractómetro Digital

Refractómetro Abbe

La tabla muestra que hay mayor índice de refracción y de grados Brix en la muestra de mermelada de fresa y por lo tanto mayor concentración de azucares.

I.3 Efecto de la concentración en el índice de refracción: Tabla N°02: Índice de refracción y grados Brix soluciones de sacarosa Concentración De Sacarosa (C)

I.R. (n)

°Brix

5% 10% 20% 30% 40%

1.34270 1.34780 1.35670 1.36630 1.37400

5.09 9.51 18.92 28.82 38.15

Gráfico n vs C por el método de los mínimos cuadrado Hallamos la pendiente

m=

(∑ 𝑥)(∑ 𝑦) 𝑛 (∑ 𝑥)2 ∑ 𝑥2− 𝑛

∑ 𝑥−

= 0.0899

Hallamos b b = y̅ − 𝑚x̅ = 1.3386

Grafico N° 01 : Indice de refraccion vs Concentracion 1.38000 y = 0.0899x + 1.3386 R² = 0.9984

1.37500 1.37000

n

1.36500 1.36000

I.R.

1.35500

Linear (I.R.)

1.35000 1.34500 1.34000

0%

10%

20%

30%

40%

50%

c

Se puede observar en la gráfica que el índice de refracción es directamente proporcional a la concentración Determinación de la concentración la sustancia Formula

Ecuación:

y = 0.0899x + 1.3386    

n= m Cx + b

n: índice de refracción Cx: concentración m= 0.0899 b= 1.3386

Si: n = 1.36192 Entonces reemplazando en la formula

X= 25%

Por interpolación Concentración (C) 20% x 30%

Índice de refracción n 1.35670 1.36192 1.36630

M= X=

1.35670−1.36630 0.2−0.3

1.36192 – 1.35670 0.096

I.4 Efecto de Temperatura en el Índice de Refracción.

= 0.096

+ 0.02 = 0.254375 = 25%

Tabla N°04: Índice de refracción y grados Brix en solución de sacarosa (20%) sometida a distintas temperaturas



VI.

Temperatura °C

IR

°Brix

30

1.3635

19.95

40

1.3625

19.42

50

1.3615

18.71

60

1.3605

18.05

70

1.3589

17.52

La tabla mostrada indica que a mayor temperatura el índice de refracción disminuye, lo mismo sucede con los grados Brix.

DISCUSIÓN 

Durst, Gokel (1985) y Manual de refractómetro Abbe Model 315 (2004). El índice de refracción del agua destilada a 20°C es de 1.333 y 1.332991 respectivamente. En la tabla N° 01 se muestra que el índice de refracción del agua destilada a la temperatura de 20 °C en el refractómetro Abbe da un valor de 1.333 y en el refractómetro digital un valor de 1.33289. El valor de índice de refracción reportado por Durst y Gokel (1985) es semejante con el valor del refractómetro Abbe pero difiere por un valor muy mínimo con respecto al valor obtenido con el refractómetro digital, hay que tener en cuenta que el índice de refracción del agua es sensible a la variación de temperatura y por lo tanto esta deberá estar perfectamente controlada. Uno de los factores que afecta el ángulo de giro, es la lectura de este, ya que esto depende del ojo del analista



Comisión del Codex alimentarius (2000). El Nivel mínimo de grados Brix para zumo (jugo) de fresa es 7 en durazno 10 en limón 8 en naranja 11.2 en mandarina 11.2 y en el plátano 21. En la tabla N° 02 la determinación de brix la mermelada de fresa fue de 68, en el jugo de durazno 10.76 en el zumo de limón 8.49, en el zumo de naranja 13.62, en el zumo de mandarina 9.06 y en la pasta de plátano 25. En el caso de la mermelada de fresa hay una gran diferencia con respecto al zumo de fresa debido a los azucares añadidos que se le suministran este producto. Con respecto al jugo de durazno varia muy poco. En el caso del limón este el zumo quien mas se acerca al valor proporcionado por la comisión del Codex Alimentarius (2000), mientras que en la naranja mandarina y plátano hay una diferencia mayor, esto puede ser debido también al estado de madurez en el que se encuentra la fruta, así como a la lectura que da el analista.



Rozo, González y García, (2014). El índice de refracción se base en determinar la concentración de sólidos, por lo tanto, aumentos en concentración harán que el índice de concentración se incremente. Cuanto mayor concentración de azúcares presente, mayor será su densidad y menor la velocidad de los rayos de luz que lo atraviesen, que al mismo tiempo sufrirán una desviación en su trayectoria. Esta desviación de trayectoria está

directamente relacionada con la concentración de azúcares y otros sólidos solubles, de forma que cuanto mayor sea su concentración, mayor será el grado de desviación del haz de luz incidente y viceversa. El refractómetro permite cuantificar esa relación entre el grado de refracción y la concentración de azúcares en distintas unidades de medida mediante el empleo de escalas graduadas adecuadamente. Los grados Brix miden la cantidad de sólidos solubles presentes en un jugo o pulpa expresados en porcentaje de sacarosa. La gráfica N°01 indica que el índice de refracción es directamente proporcional a la concentración, que a medida que aumente la concentración aumenta el índice de refracción y los grados brix. La información proporcionada por Rozo, González y García corrobora los resultados obtenidos en práctica determinándose que ya que a mayor concentración de azúcar mayor grado de dulzor y por lo tanto mayor número de grados brix e índice de refracción. 

VII.

Guía MetAs (2008). La temperatura influye en las mediciones de índice de refracción. En la mayoría de los líquidos éste disminuye aproximadamente 0,00045 al aumentar 1 ºC, en los sólidos disminuye únicamente 0,00001 por cada 1 ºC; en el agua disminuye 0,00010 por cada 1 ºC. En general la disminución del índice de refracción con el aumento de temperatura se debe a la disminución de la densidad y constante dieléctrica del medio. La tabla N° 03 se muestra que hay un crecimiento inversamente proporcional de la temperatura con el índice de refracción y grados Brix, ya que al aumentar la temperatura el índice de refracción disminuye, y lo mismo sucede con los grados Brix. El reporte de Gruia MetAs (2008), revela concordancia con nuestros resultados lo cual indica que se han realizados mediciones correctas con respecto a los alimentos analizados, pero hay que tener en cuenta

CONCLUSIÓN

Se conoció el fundamento del uso del refractómetro y la determinación del índice de refracción y grados brix. en los alimentos como mermelada de fresa, jugo de durazno, plátano y zumo de naranja, limón y mandarina, estableciéndose relaciones a través de graficas entre concentración e índice de refracción; determinándose que a mayor temperatura menor es el índice de refracción y a mayor concentración de azucares mayor es el grado brix presente en el alimento

VIII.

RECOMENDACIÓN 

Tener en cuenta que el índice de refracción es sensible a la variación de temperatura y por lo tanto esta deberá estar perfectamente controlada par su determinación.

IX.

ANEXOS Anexo N° 01

Anexo N° 02

Anexo N° 04

X.

Anexo N° 03

Anexo N° 05

REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA    

  

CENAM, Centro Nacional de Metrología. Querétaro, México. OIML R-108. (1993). Refractometers for the measurement of the sugar content of fruit juices. OIML, Organisation Internationale de Métrologie Légale. Comisión de Codex Alimentarius (2000). Grupo De Acción Intergubernamental Especial Del Codex Sobre Zumos (Jugos) De Frutas Y Hortalizas Recuperado de http://www.fao.org/tempref/codex/Meetings/TFFJ/ccfvj1/fj00_03s.pdf Durst. D. H., Gokel W. G. (1985). Química orgánica experimental. México: Reverte INDEX INSTRUMENTS (1980). OFFICIAL METHODS LIST FOR REFRACTOMETERS. Inglaterra. Recuperado de http://www.indexinstruments.com/media/1710/official-methods-list-forrefractometers.pdf La Guía MetAs (2008). Metrología de Refracción. Jalisco, México. Recuperado de http://www.metas.com.mx/guiametas/La-Guia-MetAs-08-12-refraccion.pdf Manual de Refractómetro Abbe 315. (2004). Recuperado de https://docplayer.es/18804299-Refractometro-abbe-abbe-refractometer-modelo-model315.html Rozo, S.; González, J.; García, D. (2014). REFRACTOMETRIA Y DETERMINACION DECONCENTRACIONES. Departamento De Ingeniería Agroindustrial Tecnología De Frutas Y Hortalizas UNET. Venezuela. Recuperado de: http://www.academia.edu/9651077/Refractometria