• Author / Uploaded
• VanessaRomoDominguez

Citation preview

Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA

NTE INEN-ISO 937:2013 NÚMERO DE REFERENCIA ISO 937:1978(E)

CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS – DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE NITRÓGENO (MÉTODO DE REFERENCIA). (IDT). Primera Edición MEAT AND MEAT PRODUCTS. DETERMINATION OF NITROGEN CONTENT (REFERENCE METHOD)

First Edition

DESCRIPTORES: carne, productos cárnicos, análisis químico, análisis químico, determinación de contenido, nitrógeno ICS: 67.120.10

ICS: 67.120.10

Prólogo ISO (la Organización Internacional de Estandarización) es una federación mundial de institutos de estandarización nacionales (organismos miembros de ISO). El trabajo de desarrollar Normas Internacionales es llevado a cabo a través de comités técnicos de ISO. Cada organismo miembro interesado en una materia para la cual un comité técnico ha sido establecido tiene el derecho de ser representado en dicho comité. Organizaciones internacionales, gubernamentales y no gubernamentales, en conexión con ISO, también toman parte en éste trabajo. Los proyectos de Normas Internacionales adoptadas por los comités técnicos son enviados a los organismos miembros para aprobación antes de su aceptación como Normas Internacionales por el Consejo de ISO. La Norma Internacional ISO 937 fue desarrollada por el Comité Técnico ISO/TC 34, Productos Agroalimentarios. Ésta norma fue directamente enviada al Consejo de ISO, en concordancia con la cláusula 6.13.1 de las Directivas para el trabajo técnico de ISO. Ésta norma cancela y reemplaza la Recomendación ISO R 937-1969, la cual había sido aprobada por los organismos miembros de los siguientes países: Australia Bulgaria Canadá Colombia Checoslovaquia República Árabe de Egipto Francia Alemania

India Irán Irlanda Israel República de Corea Noruega Polonia Portugal

Romania República de Sur África Tailandia Turquía Reino Unido U.S.S.R. Yugoslavia

Los organismos miembros de los siguientes países han expresado desaprobación del documento por motivos técnicos: Holanda Nueva Zelanda

Prólogo nacional Esta norma nacional NTE INEN-ISO 937 es una traducción idéntica de la norma internacional ISO 937:1978 Meat and meat products – Determination of nitrogen content (Reference method), (versión E), primera edición. Esta norma reemplaza a la NTE INEN 781:1985. Carne y productos cárnicos – Determinación del nitrógeno, que se considera obsoleta técnicamente debido a los desarrollos internacionales. Para el propósito de esta norma, se han hecho los siguientes cambios editoriales: a)

Las palabras “esta norma internacional” han sido reemplazadas por esta “norma nacional”

-ii-

2012-1335

ICS: 67.120.10

Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria

1

CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE NITRÓGENO (MÉTODO DE REFERENCIA). (IDT)

NTE INEN-ISO 937:2013 2013-09

ALCANCE Y CAMPO DE APLICACIÓN

Ésta Norma Nacional especifica un método de referencia para la determinación del contenido de 1) nitrógeno de carne y productos cárnicos .

2

REFERENCIA

ISO 3100, Carne y productos cárnicos - Muestreo

3

DEFINICIÓN

Contenido de nitrógeno de carne y productos cárnicos: La cantidad de nitrógeno correspondiente al amoníaco producido y determinado bajo las condiciones especificadas en ésta norma.

4

PRINCIPIO

Digestión de la porción de ensayo con ácido sulfúrico concentrado, utilizando sulfato de cobre (II) como catalizador, para convertir el nitrógeno orgánico a iones amonio; alcalinización, destilación del amoníaco liberado en una solución en exceso de ácido bórico, titulación con ácido clorhídrico para determinar el amoníaco ligado por el ácido bórico, y cálculo del contenido de nitrógeno de la muestra de la cantidad de amoníaco producido.

5

REACTIVOS

Todos los reactivos deberán ser de reconocida calidad analítica. El agua utilizada deberá ser agua destilada o agua de al menos pureza equivalente. 5.1 Sulfato de cobre (II) pentahidratado (CuSO4.5H2O) 5.2 Sulfato de potasio (K2SO4), anhidro 5.3 Ácido sulfúrico, ρ20 1,84 g/ml. 5.4 Solución de hidróxido de sodio, libre de carbonato, conteniendo aproximadamente 33 g de hidróxido de sodio (NaOH) por 100 g de solución. Disolver 500 g de hidróxido de sodio en 1000 ml de agua 5.5 Solución de ácido bórico Disolver 40 g de ácido bórico (H3BO3) en agua y diluir hasta 1 000 ml. 5.6 Ácido clorhídrico, solución volumétrica estándar 0,1 N, la normalidad conocida hasta cuatro cifras decimales.

DESCRIPTORES: carne, productos cárnicos, análisis químico, determinación de contenido, nitrógeno 1)

Ver también IS0 187 I, Productos agroalimentarios - Instrucciones generales para la determinación de nitrógeno por

NTE INEN-ISO 937

2013-09

2)

5.7 Solución indicadora: indicador mixto (rojo de metilo – azul de metileno) , preparada por dilución de 2 g de rojo de metilo y 1 g de azul de metileno en 1000 ml de etanol al 95 % (en volumen). El cambio de color de ésta solución indicadora ocurre a un pH de 5,4. Almacenar la solución indicadora en un frasco ámbar en un lugar oscuro y fresco. 5.8 Reguladores de ebullición. 5.8.1 Para la digestión. Perlas de vidrio, carburo de silicio o esquirlas de porcelana dura 5.8.2 Para la destilación Carburo de silicio o piezas recién encendidas de piedra pómez.

6

EQUIPOS

Aparatos usuales de laboratorio al menos que se indique lo contrario, y los siguientes ítems: 6.1 Picadora mecánica de carne, de tamaño de laboratorio, equipada con una placa que tiene agujeros que no exceden los 4 mm de diámetro. 6.2 Papel a prueba de grasa, pedazos de cerca de 9 cm x 6 cm 6.3 Bureta, 50 ml, que cumpla con ISO/R 385, clase A. 6.4 Matraz Kjeldahl, con capacidad no mayor a 800 ml, provisto, si deseado, con un bulbo de vidrio en forma de pera que encaje holgadamente en la parte superior del cuello. 6.5 Aparato de destilación de vapor, o, alternativamente, un aparato destilación ordinario. 6.6 Dispositivo de calentamiento, en el cual el matraz Kjeldahl puede ser calentado en una posición inclinada en una manera tal que la fuente de calor solamente toque esa parte de la pared del matraz la cual está por debajo del nivel del líquido. Para calentamiento a gas, un dispositivo apropiado es una placa de asbesto provisto con una agujero circular, de tal manera que solamente la parte más baja del matraz está expuesta a la llama libre. 6.7 Dispositivo de succión efectiva, para los vapores ácidos emitidos durante la digestión. 6.8 Balanza analítica

7

MUESTREO

7.1 Proceder de una muestra representativa de al menos 200 g. Revisar ISO 3100. 7.2 Almacenar la muestra en una manera tal que se prevengan el deterioro y el cambio en su composición. De haber preservantes, no deberían contener compuestos de nitrógeno en cantidades medibles.

8

PROCEDIMIENTO

8.1 Preparación de la muestra de ensayo Homogenizar la muestra pasándola al menos dos veces a través de la picadora de carne (6.1) y mezclarla. Conservar la muestra en un contenedor completamente lleno, hermético, cerrado y almacenarla, de ser necesario, en una manera tal que se prevengan el deterioro y el cambio en su 2)

A veces conocido como indicador Tashiro. -2-

NTE INEN-ISO 937

2013-09

composición. Analizar la muestra tan pronto como sea posible después de la homogenización, pero siempre dentro de 24 h. 8.2 Porción de ensayo Colocar unos pocos reguladores de ebullición (5.8) en el matraz Kjeldahl (6.4), luego añadir cerca de 15 g de sulfato de potasio anhidro (5.2) y 0,5 g de sulfato de cobre (II) (5.1). Pesar, con precisión de 0,001 g, cerca de 2 g (o 1,5 g en el caso de una muestra rica en grasa) de la muestra de ensayo (8.1) en una pieza de papel a prueba de grasa (6.2). Transferir el papel a prueba de grasa y la porción de ensayo al matraz Kjeldahl. 8.3 Determinación Añadir 25 ml de ácido sulfúrico (5.3) al matraz Kjeldahl. Mezclar suavemente el líquido. Si se desea, un bulbo de vidrio en forma de pera puede ser insertado en el cuello del matraz con su extremo cónico hacia abajo. Colocar el matraz en una posición inclinada (en un ángulo de cerca de 40° de la posición vertical) en el dispositivo de calentamiento (6.6). Al principio calentar el matraz suavemente hasta que la espuma haya cesado y el contenido se ha vuelto completamente licuado. Entonces digerir hirviendo vigorosamente, girando ocasionalmente el matraz, hasta que el líquido se haya vuelto completamente claro y de un color azul-verde leve. Mantener el líquido en ebullición por otros 90 min. El tiempo total de digestión no debería ser menor a 2 h. Tener cuidado que ningún líquido condensado descienda por la parte exterior del matraz. Impedir el escape de mucho ácido sulfúrico causado por el sobrecalentamiento durante la digestión, ya que es probable que resulte en una pérdida de nitrógeno. Enfriar a cerca de 40 °C y cuidadosamente añadir ce rca de 50 ml de agua. Mezclar y dejar enfriar. Verter la mezcla en un matraz cónico, de cerca de 500 ml de capacidad, 50 ml de la solución de ácido bórico (5.5) desde una probeta, añadir 4 gotas de la solución indicadora (5.7), mezclar y colocar el matraz bajo el condensador del aparato de destilación (6.5) de tal manera que la salida del adaptador se sumerja en el líquido. Tratar el contenido del matraz Kjeldahl en una de las siguientes formas:

a)

En el caso de destilación de vapor

Transferir el contenido del matraz Kjeldahl al aparato de destilación y enjuague el matraz con 50 ml de agua. Añadir 100 ml de la solución de hidróxido de sodio (5.4) por medio de una probeta, transfiriendo cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de tal manera que las dos capas en el matraz no se mezclen. Unir inmediatamente el matraz al deflegmador del aparato de destilación. Calentar el líquido alcalino pasando vapor a través de él hasta ebullición y mantenerlo por 20 min. Al principio calentar suavemente para minimizar la formación de espuma. El volumen recogido de destilado deberá ser al menos de 150 ml.

b)

En el caso de destilación ordinaria

Cuidadosamente diluir el contenido del matraz Kjeldahl con cerca de 300 ml de agua y agítelo. Si se desea, se puede transferir a un matraz de 1 litro. Después de cerca de 15 min, añadir 100 ml de la solución de hidróxido de sodio (5.4) por medio de una probeta, transfiriendo cuidadosamente a lo largo del cuello del matraz de tal manera que las dos capas en el matraz no se mezclen. Unir inmediatamente el matraz al deflegmador del aparato de destilación. Destilar al menos 150 ml de líquido, aún si la mezcla da golpes irregularmente. Continuar la destilación hasta que la mezcla empieza a golpear o hasta que se haya recolectado 250 ml de destilado. Asegurar que el destilado es enfriado efectivamente, y prevenir que la solución de ácido bórico se caliente.

-3-

NTE INEN-ISO 937

2013-09

En cualquier caso, bajar el matraz justo antes de terminar la destilación, de tal manera que la salida del adaptador se encuentre sobre el nivel del líquido. Enjuagar la salida del adaptador sobre el líquido (interna y externamente) con un poco de agua. Verificar la terminación de la destilación de amoníaco con papel rojo tornasol, humedecido con agua destilado; su color no debería ser afectado por el líquido que gotea del condensador. Detener el calentamiento. Si se encuentra que la destilación es incompleta, llevar a cabo una nueva determinación, siguiendo cuidadosamente las instrucciones. Titular el contenido del matraz con la solución de ácido clorhídrico (5.6). Registrar el volumen de la solución de ácido clorhídrico requerido, estimado con una precisión de 0,02 ml. Llevar a cabo dos determinaciones en porciones de ensayo tomadas de la misma muestra de ensayo. 8.4 Ensayo en blanco Realizar siempre un ensayo en blanco (por duplicado) cuando se utilicen lotes frescos de reactivos o soluciones recién preparadas. Es aconsejable ocasionalmente llevar a cabo un ensayo en blanco para reactivos y soluciones que han estado en uso por algún tiempo. Llevar a cabo éste ensayo en blanco de acuerdo a 8.3, tomando solamente un pedazo de papel a prueba de grasa (6.2).

9

EXPRESIÓN DE RESULTADOS

9.1 Método de cálculo y fórmulas El contenido de nitrógeno de la muestra, expresado como porcentaje en masa, es igual a:

0,0014   −  

100

donde

V0 es el volumen, en mililitros, de la solución de ácido clorhídrico 0,1 N requerido por el ensayo en blanco; V1 es el volumen, en mililitros, de la solución de ácido clorhídrico 0,1 N requerido para la determinación; m es la masa, en gramos, de la porción de muestra. NOTA – Si la solución volumétrica estándar de ácido clorhídrico utilizada no tiene exactamente la concentración indicada en 5.6, un factor de corrección adecuado debería ser utilizado en el cálculo del resultado.

Tomar como resultado la media aritmética de los resultados de las dos determinaciones, si se satisface el requisito de repetibilidad. 9.2. Repetibilidad La diferencia entre los resultados de dos determinaciones llevadas a cabo simultáneamente o en una sucesión rápida por el mismo analista no deberá ser más grande que 0,10 g de nitrógeno por 100 g de muestra.

10 NOTAS SOBRE EL PROCEDIMIENTO 10.1 La determinación debería ser llevada a cabo en un cuarto libre de vapores de amoníaco. 10.2 También posible determinar el nitrógeno en una alícuota del contenido del matraz Kjeldahl. Bajo estas condiciones, modificaciones apropiadas al aparato y el procedimiento serán requeridas (cantidades y concentraciones de los reactivos utilizados, tiempo de destilación, volumen de destilado). Estas modificaciones deberán ser mostradas en el informe de prueba.

-4-

NTE INEN-ISO 937

2013-09

10.3 Nitrógeno originado de compuestos no proteicos serán incluidos en la determinación y darán resultados inexactos para el contenido de proteína si la proteína es calculada del contenido de nitrógeno. Si, además del resultado en términos de nitrógeno, se desea expresar los resultados como proteína, es necesario indicar el factor utilizado.

11 INFORME DE PRUEBA El informe de prueba deberá mostrar el método utilizado y el resultado obtenido, como nitrógeno; si el resultado en términos de proteína es también requerido, el factor utilizado también deberá ser presentado. También deberá mencionar cualquier condición de operación no especificada en ésta Norma Nacional, o considerada como opcional (en particular, si la determinación ha sido llevada a cabo en una alícuota – ver 10.2), así como cualquier circunstancia que pudiera haber influenciado el resultado. El informe deberá incluir todos los detalles requeridos para la completa identificación de la muestra.

-5-

NTE INEN-ISO 937

2013-09

APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR ISO 3100. Meat and meat products. Sampling. Z.2 BASES DE ESTUDIO Esta norma es una adopción de la ISO 937. Meat and Meat products – Determination of nitrogen content (Reference Method). International Organization for Standardization ISO. Geneve, 1978

-6-

INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN-ISO 937:2013

TÍTULO: CARNE Y PRODUCTOS DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE (MÉTODO DE REFERENCIA). (IDT).

CÁRNICOS. Código: NITRÓGENO ICS:67.120.10

ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: 2012-07-19 Fecha de aprobación anterior del Directorio Oficialización con el Carácter de por Resolución No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: No se realizó Subcomité Técnico: Fecha de iniciación: Integrantes del Subcomité Técnico:

Fecha de aprobación:

NOMBRES:

INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Mediante compromiso presidencial N° 16364, el Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo normativo en base al estado del arte y con el objetivo de atender a los sectores priorizados así como a todos los sectores productivos del país. Para la revisión de esta Norma Técnica se ha considerado el nivel jerárquico de la normalización, habiendo el INEN realizado un análisis que ha determinado su conveniente aplicación en el país. La Norma en referencia por ser una adopción de una norma internacional no ha sido sometida a consulta pública y por ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a Subcomité Técnico.

Otros trámites: Esta NTE INEN-ISO 937:2013 reemplaza a la NTE INEN 781:1985 La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Registro Oficial No.

Voluntaria 88 de 2013-09-25

Por Resolución No.

13302-2013-08-2121

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 1717-0101-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815 Dirección General: EE-Mail:[email protected] Mail:[email protected] @inen.gob.ec Área Técnica de Normalización: EE-Mail:normalizacion ail:[email protected] [email protected] @inen.gob.ec Área Técnica de Certificación: EE-Mail:certificacion Mail:[email protected] [email protected] @inen.gob.ec Área Técnica de Verificación: EE-Mail:verificacion Mail:[email protected] [email protected] @inen.gob.ec Área Técnica de Servicios Tecnológicos: EE-Mail:inenlaboratorios Mail:[email protected] [email protected] @inen.gob.ec Regional Guayas: EE-Mail: Mail:inenguayas il:[email protected] [email protected] @inen.gob.ec Regional Azuay: EE-Mail:[email protected] Mail:[email protected] Regional Chimborazo: EE-Mail:[email protected] Mail:[email protected] URL:www.inen.gob.ec

-3-