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PROCEDIMIENTO 4.1) PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIÓN DE TIOSULFATO Preparación del almidón soluble

Se prepara haciendo un engrudo con 5 gramos de almidón soluble y 5 mg de HgCl2 en 50 mL de agua.

El engrudo se vierte en 500 mL de agua hirviente y se mantiene en ebullición hasta que esté transparente

Preparación de la solución de tiosulfato de sodio

Se pesan 17,4 g de tiosulfato de sodio

Se almacena esta solución en un recipiente color ámbar que se mantiene tapado herméticamente.

- Disolver en 500 mL de agua recié n hervida que contiene 0,1 g de Na2CO3.

Transvasar a una fiola de 1 litro, enrasar con agua destilada y homogeneizar

Preparación de la solución patrón de Yodato de potasio

Pesar con exactitud1,25 g de reactivo sólido de KIO3

Disolver en una fiola de 250ml.envasar con agua destilada y homogenizar

Con una pipeta volumétrica se transfieren 10 .00 mL de la soluciónde KIO3 a un matraz erlenmeyer.

Se repite la titulación con dos volúmenes extra de 10.00 mL de solución de KIO3.

Valoración de la solución de Na2S2O3.5H2O con la solución patrón de KIO

Se titula inmediatamente con tiosul fato hasta que la solución haya perdido gran parte de su color marrón oscuro, hasta amarillo pálido.

S e añaden 2 mL de engr udo de almidón como indicador y se termina la titulación hasta decoloración del azul.

Determinar la normalidad de la solución de tiosulfato de sodio. 4.2) DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DE VITAMINA C Preparación de la

solución patrón de KIO

3

Pesar con exactitud de cuatro cifras d ecimales una cantidad del orden de 1.2 gramos de reactivo sólido de KIO3 .

Disolver en una fiola de 500 mL, enrasar con agua destilada y homogeneizar.

Preparación de la muestra (Preparar la muestra al momento del análisis)

Se pulveriza en un mortero y se pesa una cantidad equivalente a 1000 mg de Vit.C.

Disolver en una fiola de 250 mL, enrasar con agua des tilada y homogeneizar.

Procedimiento de valoración:

Agregar con una pipeta volumétrica 2 5,0 mL de la solución patrón de KIO3.

Tomar 25,00 ml de la solución preparadade vitamina C y agregarla a un erlenmeyer de 250 mL. Titular con la solución valorada de tiosu lfato de sodio hasta obtener un color marrón no tan claro.

Justo antes de alcanzar el punto final,se agregan 2 mL de indicador de almidón y se termina cuidadosamente la titulación.

Calcular en promedio, los miligramos de vitamina C en cada tableta. Calculos: Estandariazacion de la solucion de tiosulfato : GASTO 1 Moles de yodo puestos: IO3 + 8I + 6H+

3I3 + 3H20

1mmol……………….. 3mmol (o.0234x10ml)mmol……..0.702mmol Moles de tiulsufato

I3- + 2S2O32

3I3 + S4O62

1mmol……………….. 2mmol 0.702mmol……………….1404mmol M tiosulfato

1404mmol= 0.070M 20ml

Moles de yodo puestos: IO3 + 8I + 6H+

3I3 + 3H20

1mmol……………….. 3mmol (o.0234x10ml)mmol……..0.702mmol Moles de tiulsufato

I3- + 2S2O32

3I3 + S4O62

1mmol……………….. 2mmol 0.702mmol……………….1404mmol M tiosulfato

1404mmol= 0.060M 20.10

GASTO 3 Moles de yodo puestos: IO3 + 8I + 6H+

3I3 + 3H20

1mmol……………….. 3mmol (o.0234x10ml)mmol……..0.702mmol I3- + 2S2O32

Moles de tiulsufato

3I3 + S4O62

1mmol……………….. 2mmol 0.702mmol……………….1404mmol M tiosulfato

1404mmol= 0.070M 19.9ml

A : REPORTE DE LA VALORACION DE LA Na2S4O3 N

1 2 3

VOLUMEN DE KIO(ML)

10.00 10.00 10.00

VOLUMEN GASTADO

Normalidad del Na2S4O3

NORMALIDA DE PROMEDIO DEL

Na2S4O3

M

Na2S4O3

20.OO 20.10 19.90

0.070M 0.060M 0.070M

0.066M

TABLA DE DATOS A continuación, se detalla mediante tablas los resultados obtenidos en la práctica: Determinación yodométrica de vitamina c en tabletas: Gasto 1 Moles de yodo puestos: IO3 + 8I + 6H+

3I3 + 3H20

1mmol……………….. 3mmol (0.0112x25ml)mol……..0.84mol Moles de yodo en exceso

I3- + 2S2O32

3I3 + S4O62

1mmol……………….. 2mmol 0.273mol……………(0.070x7.8)mol M de vitamina C

0.87----0.273=0567mmol

Mg de vitamina C 0.567mmol x 176.12mg=99.86mg 1mmo Gasto 2 (8.0) Moles de yodo puestos: IO3 + 8I + 6H+

3I3 + 3H20

1mmol……………….. 3mmol (0.0112x25ml)mol……..0.84mol Moles de yodo en exceso

I3- + 2S2O32

3I3 + S4O62

1mmol……………….. 2mmol

0.28mol……………(0.070x8.0)mol M de vitamina C

0.87----0.28=0,56mmol

Mg de vitamina C 0.56mmol x 176.12mg=98.62mg 1mmol Gasto 3(7.9) Moles de yodo puestos: IO3 + 8I + 6H+

3I3 + 3H20

1mmol……………….. 3mmol (0.0112x25ml) mol……..0.84mol Moles de yodo en exceso

I3- + 2S2O32

3I3 + S4O62

1mmol……………….. 2mmol 0.276mol……………(0.070x7.9)mol M de vitamina C

0.87----0.276=0564mmol

Mg de vitamina C 0.564mmol x 176.12mg=99.33mg 1mmol

Calculo de la vitamina C analizada Peso(cantida equivalente de 1000mg de vit C)…………a250ml con agua destilada Xg …………..25ml para triturar

99.86mg……………….25ml Xmg…………………..250ml

998.6mg

DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DE VITAMINA “C” EN TABLETAS Características de la Concentración Laboratori Lote Vencimiento muestra REDOXON o NFL368 02/04/23 BAGO ----------------------

moralidad Tiosulfato Indicador usado : Volumen gastado de Titulante (en mL) Concentración De Vitamina C por tableta

1. 7.8

Química Analítica

---------------------Sin numero

0.066M Almidón 2. 8.0 3. 7.9

P = 7.9

99.27

ANÁLISIS DE RESULTADO Y DISCUSIÓN:

•

En el primer cálculo de la estandarización del tiosulfato, es relativamente lenta, debiendo atenderse especialmente a las concentraciones de ácido y I-, el tiempo de reacción e incluso el orden en que se mezclan los reactivos. A pH 2 a 3 ocurre oxidación cuantitativa pero no es rápida como para ser útil analíticamente.

Siendo a mayores concentraciones de H+ y I- mayor la velocidad de reacción, pero se genera el inconveniente de la oxidación del I- por el oxígeno atmosférico disuelto. •

Para que una sustancia se oxide es necesario que otra se reduzca y al revés "reacción de oxidación – reducción; REDOX). Por lo tanto cuando al ácido ascórbico esta reducido le añadimos yodo, este se reducirá a yoduro a consta que el ácido ascórbico se oxide. Utilizando un método de titulación yodométrica que permite hallar la cantidad de vitamina c presente en frutas o tabletas comerciales.