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• Floreria Luzmarina Arequipa

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PRACTICA N°2 CARACTERIZACION FISICO QUÍMICA DE ACEITES Y GRASAS

Experimento 1: Análisis organoléptico

Aspecto Físico Las diferentes marcas de aceites usados para la práctica, presentan aspectos físicos normales, por otro lado el aceite recalentado varía totalmente en su composición. Aceite Aceite Cheff

Observaciones Se observa el aceite Cheff con una

solución

homogénea,

transparente y limpio.

Aceite Friol

Se observa el aceite friol con una

consistencia

homogénea,

transparente y limpio.

Aceite

Aceite recalentado

Se

observa

pequeñas, homogéneo,

el

partículas aceite tiene

consistencia untosa

no

muy es una

Color Una decoloración oscura de la grasa fundida indicará un calentamiento excesivo durante la fabricación o el proceso de decoloración no ha sido tan eficiente. El color de la muestra no debe ser desigual o extraño. Aceite Aceite Cheff

Observaciones El aceite Cheff tiene un color uniforme y translúcido

Aceite Friol

El aceite Friol tiene un color uniforme y translúcido

Aceite

Aceite recalentado

Se observa el aceite con un color más oscuro del aceite refinado normal, se observa partículas muy pequeñas.

Sabor y olor No debe ser rancio, amargo, picante, putrefacto o extraño. Estas determinaciones de reconocimiento del estado de conservación de un alimento graso se cuantifican con análisis de la rancidez. Aceite Aceite cheff

Observaciones El aceite no es amargo, picante y no presenta alguna característica extraña.

Aceite friol

El aceite no es amargo, picante y no presenta alguna característica extraña.

Aceite

Aceite recalentado

El aceite es rancio, todas sus organolépticas cambiaron.

caracteriticas normales

El análisis organoléptico realizado en la práctica lo comparamos según fuente bibliográfica: NTP 209.001:1983, Aceites vegetales y comestibles Los aceites vegetales comestibles deben cumplir los siguientes requisitos:  Olor y sabor característico del producto designado y exento de olores y     

sabores extraños o rancios. No producir efectos tóxicos o dañinos en el organismo. No llevar partículas extrañas en suspensión. No contener más de 0,1% de agua. No tener acidez libre expresado como ácido oleico, mayor de 0,20%. No presentar un índice de peróxido mayor de 5 miliequivalentes por kilo de

muestra.  Exentos de aceite de origen mineral. Bibliografía https://es.scribd.com/doc/94863158/30/NTP-209-001-1983-Aceites-vegetales-ycomestibles

Experimento 2: Análisis físicos Tomar el peso del picnómetro vacío,

luego

pesar

el

picnómetro junto con el aceite, después hallar la densidad con los datos obtenidos.

Aceite Cheff refinado: (Soja)

δ=

27.79−18.76 9.854

δ =0.91 6 gr /ml

Aceite Cheff recalentado: (Soja) δ=

27.66−18.76 9.854

δ =0.90 3 gr /ml Aceite

Densidad experimental

Aceite Cheff refinado: (Soja)

0.916 gr /ml

Densidad bibliográfico 0,919-0,925

gr /ml

Discusión:  Según los resultados la densidad del aceite refinado ( 0.91 gr /ml ¿

es

mayor que la del aceite recalentado ( 0.90 gr /ml ¿ .  La densidad es una magnitud que se somete a variaciones en su valor cuando el tipo de sustancia, la temperatura y la presión se cambian. Densidad bibliográfica: Norma del Codex para el aceite de soja comestible  Densidad relativa (20°C/agua a 20°C).................................0,919-0,925  Densidad, la densidad de los aceites vegetales es de 0.91 - 0.94 g/cc a 15 °C aproximadamente Bibliografía Comisión del CODEX ALIMENTARIUS Programa conjunto FAO/OMS sobre normas alimentarias vol. 8 Grasa y aceites y productos derivados segunda edición.

Índice de refracción Se utiliza el refractómetro Universal Abbé, el cual se basa en la refracción de la luz, el rango es de 1.3 a 1.7

El índice de Refracción se lee en una escala externa y se expresa con tres decimales

Aceite

Índice de refracción experimental

Índice de refracción bibliográfico

Aceite Cheff refinado: (Soja)

1.470-1,480

1.466-1.470

1.440-1.445 1.441

-

Aceite Cheff recalentado: (Soja)

1.477

Discusión:  Según el cuadro se muestra que el índice de refracción del aceite refinado (1.477) es mayor al índice de refracción del aceite recalentado (1.441). El indice de refracción está relacionado con el peso molecular y la instauración.  Es un índice rápidamente determinable y es muy útil para seguir un proceso de hidrogenación.  El Índice de refracción sirve para determinar el índice de yodo. Se ve afectado por la temperatura, al aumentar la temperatura baja el Índice de refracción.  Los ácidos grasos libres también bajan el índice de refracción.

Punto de fusión   

Con un capilar introducirlo a la manteca. Llevar el capilar al calor para sellar un lado del capilar Cuando la grasa que contiene el tubo capilar se funde por completo, se anota la T°, representa el punto de fusión final

Resultados 35°C 40°C 45°C

Manteca Observaciones No se funde la manteca No se funde totalmente Se funde( convierte en estado líquido)

Análisis físico

Punto de fusión experimental

Punto de fusión bibliográfico

Manteca

45°C

Máximo 50°C

Discusión: Según los resultados mostrados a la T° de 45°C la manteca lega a su punto de fusión, según la bibliografía se encontró que el punto de fusión de la manteca vegetal en K (°C) es como máximo 323Ky 50°C.

Bibliografía: http://www.colpos.mx/bancodenormas/nmexicanas/NMX~F-373-1985.P

Punto de enturbiamiento 

 

En un tubo de ensayo con aceite desecado en agua de salmuera refrigerada. Agitar con un termómetro, hasta perder transparencia visual. La T° representa el punto de enturbiamiento en aceites

Aceite

Temperatura (T°C)

Aceite Cheff refinado: (Soja)

18 °C

Aceite Cheff recalentado: (Soja)

22°C

Discusión:  Según el cuadro realizado el punto de enturbiamiento del aceite recalentado tiene una mayor temperatura que del aceite refinado.  Punto de enturbiamiento se da las dos fases de separación, en la parte superior se visualiza el aceite presentando una coloración lechosa y en parte inferior la presencia de agua. El aceite ocupa la tercera parte del tubo de ensayo.

Viscosidad (u) u=K ( f t −f ) t u = Viscosidad en cp. ft = Densidad de la bola (2,5391 bola negra) f = Densidad del líquido (g/ml) t = Tiempo de descenso (min.) K = Constante del Viscosímeíro (0.3 bola negra) (35 bola metálica)

Aceite Cheff refinado: (Soja) u=0.3 ( 2.5391−0.91 ) 10.11 u=4.941

Aceite Cheff recalentado: (Soja) u=0.3 ( 2.5391−0.90 ) 2.08 u=1.022 Aceite

Tiempo

Viscosidad experimental

Aceite Cheff refinado: (Soja)

10.11 minutos

4.941 Cp.

Aceite Cheff recalentado: (Soja)

2.08 minutos

1.022 Cp.

Viscosidad bibliográfico 61

-

Discusión:  Según el cuadro realizado la viscosidad bibliográfica es mayor que la viscosidad experimental.  La viscosidad disminuye ligeramente con mayor grado de instauración y aumenta rápidamente con la polimerización. Bibliografía

http://es.slideshare.net/maryluz/control-de-calidad-de-aceites-vegetalespor-qf-maril-roxana-soto-vsquez  http://upcommons.upc.edu/pfc/bitstream/2099.1/9403/6/3.4.%20El %20aceite% 20vegetal.pdf 

CUESTIONARIO INTERROGANTES 1. ¿A qué se debe la rancidez de los aceites y grasas? El enranciamiento o rancidez es un proceso por el cual un alimento con alto contenido en grasas o aceites se altera con el tiempo adquiriendo un sabor desagradable. HIDRÓLISIS DEL TG (RANCIDEZ HIDROLÍTICA)

Consiste en la hidrólisis de los triglicéridos que integran una grasa o un aceite descomponiéndose en ácidos grasos y glicerina. Éstas reacciones se deben a la acción de enzimas lipolíticas (lipasas) presentes en el producto o producidas por ciertos microorganismos Se favorece por= -» Presencia de ácidos grasos de cadena corta o mediana en el TG. -» Presencia de humedad. -» Presencia de lipasas. -» Temperatura. -> Ruptura de tejido. ->• Condiciones ambientales favorables OXIDACIÓN DE LOS ÁCIDOS GRASOS INSATURADOS CONSTITUYENTES DEL TG (RANCIDEZ OXIDATIVA)

Se debe a la oxidación de los dobles enlaces de los ácidos grasos insaturados con formación de peróxidos o hidro-peróxidos, que posteriormente se polimerizan y descomponen dando origen a la formación de aldehidos, cetonas y ácidos de menor peso molecular, entre ellos el aldehido epihidrinal. Este proceso es acelerado en presencia de la luz, calor, humedad, otros ácidos grasos libres y ciertos catalizadores inorgánicos como las sales de hierro y cobre. Las grasas que han experimentado oxidación son de sabor y olor desagradable y parecen ser ligeramente tóxicas para algunos individuos. El enranciamiento oxidativo, además destruye las vitaminas liposolubles, particularmente las vitaminas A y E (tocoferóles). Este fenómeno se favorece por, -» Presencia de oxígeno en superficie o incorporado al medio. -> Presencia de ácidos grasos insaturados en el TG, mientras más insaturado sea el ácido graso (mayor número de dobles enlaces en la cadena) mayor susceptibilidad presenta a la oxidación. -» Presencia de metales pesados, Fe, Cu, Mn, Cr, Ni, etc... —» Temperatura. -> Presencia de pigmentos vegetales o animales; clorofila, mioglobina.

-> Luz solar (rayos UV). —» Radiaciones ionizantes. ->• Presencia de enzimas específicas: lipooxigenasas

CONCLUSIÓN —> Es un proceso por el cual un aceite se altera con el tiempo adquiriendo un sabor desagradable. -» La rancidez puede ser rancidez hidrolítica o rancidez oxidativa BIBLIOGRAFÍA -» http://es.wikipedia.org/wiki/Enranciamiento -+ http://www.fao.org/docrep/field/003/ab482s/ab482s 10.htm 2. ¿Qué otras pruebas fisicoquímicas podría realizar Ud. para determinar la pureza y la frescura de los aceites y grasas? Expliqué DETERMINAR LA PUREZA ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN O DE KOETTSDORFER (IS) Se define como los miligramos de KOH necesarios para saponificar 1 g de grasa, reacción en la que intervienen triglicéridos, diglicéridos, monoglicéridos, ácidos grasos libres y cualquier otro lípido saponificable. Es equivalente a la masa en mg de KOH necesaria para neutralizar los ácidos grasos libres y los ácidos grasos liberados de los glicéridos, luego de su saponificación. Para determinarlo, la grasa o aceite se saponifica con un exceso medido de KOH etanólico y luego se valora el excedente de KOH frente a HC1 normalizado con fenolftaleína como indicador. El procedimiento incluye la saponificación bajo reflujo de 4-5 g de aceite filtrado con 50 mL de KOH aproximadamente 0,5 M en etanol al 96 % durante 30-60 min. El exceso de KOH se determina por retro titulación con solución estandarizada de HCl 0,5 M en presencia de fenolftaleína. IS = (VI HCl - V2 HCl) MHC1 x 56,108 / m Dónde¡ -> VI HCl = Volumen de HCl consumido en la valoración del ensayo blanco (sin grasa) -> V2 HCl = Volumen de HCl consumido en la valoración de la muestra -> MHC1 = Molaridad del HCl -> m= masa en gramos de la muestra Puede deducirse que a mayor IS, mayor concentración de ácidos grasos de bajo peso molecular (IS es mayor para una grasa dada, en la medida que aumenta el número de funciones éster saponificabas/ g de la misma). Algunos valores orientativos de este índice son. Grasas, de 160 a 250 (manteca. 230) Aceites vegetales: alrededor de 190 (coco y palma. 260) ÍNDICE BELLIER MODIFICADO Aplicable a grasas que presenten ácidos grasos de alto peso molecular saturados (C20 - C24). Se hacen precipitar jabones (sales de K) de éstos ácidos a alta temperatura en medio alcohólico ácido. Se define como la temperatura a la cual comienzan a precipitar los jabones de los ácidos grasos expresado en °C. Tradicionalmente, este índice ha sido usado para detectar, en forma cualitativa, la genuinidad de diversos aceites vegetales, en especial el aceite de maní. Además, ha servido para evidenciar adulteraciones o contaminaciones de este último aceite en aceites de otras especies como oliva, girasol, soja, cártamo, maíz, etc. DETERMINAR LA FRESCURA

ENSAYO DE KREIS

Está basado en la producción de color rojo debido a la reacción extremadamente sensible entre la floroglucina y un compuesto presente en las grasas o aceites rancios, el aldehido epidrínico (derivado de la oxidación del ácido linoleico)

I H2C

° ¡\0

OH

OHHC^OH

Se trata de un ensayo semicuantitativo, en el que se analizan los resultados obtenidos con la muestra sin diluir y en dos diluciones de la misma con vaselina líquida, LIO y 1=20, respectivamente. Io. No se obtiene color, indica que no hay rancidez. 2°. Positivo en muestra sin diluir y negativa en las dos diluciones, si bien no hay rancidez suficiente como para producir cambios en el color y sabor, puede preverse que éstos ocurrirán en breve. 3o. Positivo en muestra sin diluir y en dilución 1.10, negativa en dilución 1.20. rancidez incipiente, acompañada de cambios perceptibles en el olor y sabor. 4o. Positivo en dilución 1.20. rancidez definida. ÍNDICE DE PERÓXIDOS (1PO) Es una medida del O 2 absorbido por la grasa en la forma de -O-O- (peroxilo) y se define como la masa de 02 activo contenida en 1 Kg de grasa. CONCLUSIÓN -» Para determinar la pureza de los aceites tenemos que realizar pruebas entre estas se encuentran las de índice de saponificación, índice de peróxidos, índice de bellier modificado entre otras. —» Existen diversas pruebas para determinar la frescura y pureza de un aceite pero tenemos que aplicarlas bien y saber porque las estamos realizando el fin. BIBLIOGRAFÍA

—»■ http://www.fio.unicen.edu.ar/usuario/gmanrique/images/Grasas_y_Acei tes.pdf -> http://www.usc.es/caa/MetAnalisisStgo 1 /aceites.pdf -» http://www.fio.unicen.edu.ar/usuario/gmanrique/images/Grasas_y_Acei tes.pdf -» http://es.scribd.com/doc/228672672/Practica-2-CaracterizacionFisicoquimica#scribd 3. ¿Describa los diferentes métodos existentes para determinar la viscosidad? VISCOSÍMETROS CAPILARES. El viscosímetro capilar es quizá el instrumento para la determinación de viscosidad más empleado, y también el más antiguo. En este tipo de viscosímetros un fluido es obligado a pasar a través de un tubo observándose una distribución de velocidades en el tubo de tipo parabólico, de forma que la porción del fluido que está en contacto con la paredes del capilar tiene una velocidad nula y la porción del fluido que se encuentra en el centro del tubo tiene una velocidad máxima. ■......■■ ■ ■■■■■■■.■ ■■■■ ■■■

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