Practica 6 Peso Molecular Por Metodo de Rast

Instituto Tecnológico de Celaya Ingeniería Bioquímica Fisicoquímica Grupo A “Practica Peso Molecular. Método de Rast”

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Instituto Tecnológico de Celaya Ingeniería Bioquímica

Fisicoquímica Grupo A

“Practica Peso Molecular. Método de Rast”

Lara García Cynthia Teresa Mendoza Hernández Cristina Ortiz Leal Daniel Pérez Olamendi Isaac Samuel Rodríguez Gutiérrez Javier Ramírez Rocha Marlene

21 de octubre del 2016

OBJETIVO GENERAL Determinar el peso molecular de una sustancia por el método de Rast. OBJETIVO PARTICULAR Conocer/Determinar el peso molecular del NaCl como sustancia problema con alcanfor como solvente de alta crioscopía para la facilidad de esta determinación. ANTECEDENTES Método de Rast La adicción de un soluto no volátil a un producto solido produce una disminución de presión de vapor de la fase liquida en equilibrio con la fase sólida y en último lugar una disminución en el punto de fusión del sólido. La magnitud de la disminución del punto de fusión para la concentración dada de la muestra es una constante física característica d la dase solida pura, y se denomina constante molar del descenso de punto de fusión. El peso molecular se calcula a partir de la ecuación: 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 =

𝐾 ∗ 𝑤 ∗ 100

ߡ𝑡 ∗ 𝑊

Donde K es la constante molar del descenso del pinto de fusión, w es el peso en gramos de soluto, ߡt es el descenso del punto de fusión. Existen tablas que nos permiten conocer diferentes disolventes sólidos y sus correspondientes constantes molares de disminución del punto de fusión, los cuales pueden ser utilizados en el método de Rast para la determinación de pesos moleculares. El decidirse por un determinado disolvente olido dependerá de varios factores entre los cuales destaca que el soluto sea soluble en la fase liquida del disolvente, que no se produzca una reacción física o química entre el soluto y el disolvente que se pudiera cambiar su naturaleza, y que el soluto sea asimismo químicamente estable a la temperatura del punto de fusión de la mezcla. En último lugar el disolvente solido deberá escogerse de tal manera que empleando concentraciones iguales de varios disolventes, se obtenga un incremento máximo en la disminución de su punto de fusión, con el fin de aumentar la precisión d la determinación. Alcanfor El Alcanfor es una planta originaria de las zonas orientales del continente asiático, como los son las costas tropicales de Borneo, Japón y Sumatra. : El alcanfor es una sustancia semisólida cristalina y cerosa con un fuerte y penetrante olor acre. Tiene la fórmula química C10H16O. Es insoluble en agua y soluble en disolventes

orgánicos. Tiene un punto de fusión de 176 °C y un punto de ebullición de 209 grados centígrados. Se usa como bálsamo y con otros propósitos medicinales. Punto de ebullición: El punto de ebullición de un compuesto químico es la temperatura que debe alcanzar éste para pasar del estado líquido al estado gaseoso. Punto de fusión: El punto de fusión es la temperatura a la cual el estado sólido y el estado líquido de una sustancia, coexisten en equilibrio térmico, a una presión de 1 atmósfera.

Naftaleno El naftaleno El naftaleno, C10H8, es una de las sustancias que se obtienen del alquitrán de hulla en mayor cantidad. Se encuentra también en pequeñas cantidades en el petróleo de diversas procedencias y destila en la fracción del kerosene, pero no es obtenido de esta fuente en cantidades industriales. Es un sólido blanco que cristaliza en placas brillantes de temperatura de fusión 80.27 °C; temperatura de ebullición 218 °C. Su presión de vapor es apreciable a temperatura ambiente y destila fácilmente en corriente de vapor. Se purifica habitualmente por sublimación.

MATERIALES Y METODOS Material Tubo de thiele Vaso de precipitado (50 mL) Vidrios de reloj Tubos de ensayo de 7 x 1 cm Pinzas para tubo de ensayo Tubos capilares Espátulas Termómetro Mechero de Bunsen Tapones Alcanfor Glicerina Muestra problema Naftaleno

Cantidad 1 1 2 2 1 4 2 1 1 3

         

  

Se precalentó la glicerina a 180 ͦ C en un vaso de precipitado de 50 mL Se pesó la muestra problema de 20 a 30 mg y se puso en un tubo de ensayo limpio (tubo de ensayo previamente se pesó). Se agregaron de 500 a 600 mg de alcanfor y se volvió a pesar. Se tapó el tubo ensayo con el tapón. Se colocó los tubos de ensayo con la mezcla en un baño de glicerina previamente calentada. Se agito fundió. Se enfrió a temperatura ambiente, hasta que solidifico. Se sacó la muestra sólida y coloco en el vidrio de reloj y se pulverizo con la espátula. Se introdujo el material pulverizado dentro del tubo capilar sellado por una lado Se adhirió el capilar al termómetro con ayuda de un alambre de hilo, el termómetro se montó en un tapón de corcho, que junto con el capilar se introduce en el tubo de thiele el cual contenía glicerina suficiente para cubrir el brazo. Se calentó aplicando la llama en el extremo dl brazo del tubo de Thiele. Primero subió la temperatura a 15 ͦ C del punto de fusión, el calentamiento debió ser lento a razón de 2 o 3 ͦ C por un minuto. Se determinó todo por duplicado.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN Ya que la muestra problema se desconoce totalmente en sus propiedades intensivas y extensivas, se hace uso de las constantes molares de descenso del punto de fusión de 40 kkg/mol y 6.9 kkg/mol para el alcanfor y el naftaleno respectivamente (Pasto y Johnson, 1981). Al agregar una pequeña porción de muestra problema que se considera un soluto no volátil, los cambios en la temperatura de fusión fue el siguiente:

TABLA 1. Cambios en la Temperatura por acción de un Soluto no-volátil desconocido (muestra problema) Compuesto (Mezcla) Alcanfor Naftaleno Alcanfor+Muestra Problema Naftaleno+Muestra Problema

T T° (°C) (°C) Mezcla Puro 178 80.2

Peso (mg)

Kf

506 577

40 6.9

Peso Molecular (g/mol) 152.23 128.18

145

538

-

75

610

-

Partiendo de la Ec. Siguiente, se calcula el peso molecular de la muestra sólida dadas las temperaturas y pesos reportados en la Tabla 1: 𝑀2 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 𝑎𝑙𝑐𝑎𝑛𝑓𝑜𝑟+𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 =

𝑘𝑓 𝑊2 = 76.6558 𝑔/𝑚𝑜𝑙 ∆𝑓𝑢𝑠 𝑇𝑊1

𝑀2𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 𝑛𝑎𝑓𝑡𝑎𝑙𝑒𝑛𝑜+𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 =

𝑘𝑓 𝑊2 = 75.8898 𝑔/𝑚𝑜𝑙 ∆𝑓𝑢𝑠 𝑇𝑊1

El peso molecular y la cantidad de soluto agregada a cada una de las muestras nos da a conocer la influencia de agentes externos a las propiedades de una sustancia, en particular en punto de fusión; la muestra problema se trataba de NaCl con peso molecular de 52.44 g/mol, sin embargo, es necesario tomar en cuenta la hidratación del compuesto que se utilizó y la humedad de la muestra impregnada por el vidrio de reloj y la espátula que se lavaba y, por esto, no tenían peso constante. Para calcular el calor necesario para poder fusionar la muestra solida con el solvente y que permanecieran en fase líquida, utilizamos la siguiente expresión: 2

∆𝐻𝑓𝑎𝑙𝑐𝑎𝑛𝑓𝑜𝑟 =

𝑅(𝑇𝑓̇ ) 𝑀1 1000𝑘𝑓

= 6440.4579

𝐽 𝑚𝑜𝑙

2

∆𝐻𝑓𝑛𝑎𝑓𝑡𝑎𝑙𝑒𝑛𝑜 =

𝑅(𝑇𝑓̇ ) 𝑀1 1000𝑘𝑓

= 19284.8355

𝐽 𝑚𝑜𝑙

CONCLUSIÓN Se puede determinar el peso molecular de una sustancia mezclándola con otra sustancia de propiedades conocidas como lo son la constante de fusión (kf), la temperatura de fusión y el peso molecular. En ésta práctica pudimos determinar el peso molecular de nuestra sustancia problema mezclándola con dos compuestos diferentes. El resultado es aproximadamente el mismo y éstas variaciones pudieron acontecer por varios factores como los son el medio ambiente, la metodología de realización de la práctica y sobre todo la percepción de la persona que estaba tomando los resultados.

REFERENCIA Pasto, J. D., Johnson, C.R. (1981) Determinación de Estructuras Orgánicas. España: Reverté. Pp. 80-81 Daniel J. Pasto, Carl R.Johnson. (2005). Determinación de estructuras orgánicas. México-Rio de Janeiro: REVERTE, S.A. http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico. https://www.ecured.cu/index.php/Naftaleno