• Author / Uploaded
• kimberly

Citation preview

Universidad de Guayaquil Facultad de Ciencias Químicas Carrera: Química y Farmacia Práctica de Laboratorio Número de la práctica 4

INFORME DE LABORATORIO DETERMINACIÓN DE VOLÚMENES MEDIANTE MATERIALES DE VIDRIO DEL LABORATORIO.

DOCENTE: Q.F. César Muñoz Iturralde Msc. GRUPO DE PRÁCTICA: Integrantes: 1) Moran Álvarez Euclides 2) Matamoros Fariño Lisbeth Noemí 3) León Veliz Dora Madelyne 4) Tapia Aspiazu Stalin Andrey 5) Toala Carpio Noelia Grace QUÍMICA I

SEMESTRE: 1 Semestre PARALELO: 2-B Objetivos de la práctica de laboratorio 1. Lograr que el estudiante aprenda el uso correcto de la pipeta y demás material volumétrico, manipulación, cargue y descargue y medición de volúmenes; considerando los diferentes factores que intervienen para su correcta lectura para asegurar la exactitud de sus mediciones. Instrucciones o consideraciones previas Para trabajar en el laboratorio, es esencial tener un conocimiento básico material de vidrio que se requiere y de su adecuada utilización. Volumen: Es la cantidad de espacio que ocupa un cuerpo. La unidad básica de volumen es el metrocúbico (m3 ). Dada la pequeña envergadura de las operaciones que se realizan en el laboratorio, los volúmenes se miden, generalmente, en centímetros cúbicos (cm3 ). Otra unidad de volumen muy utilizada es el litro, L. No solo se puede medir el volumen de los líquidos, sino también el volumen de los sólidos; porque gracias a la densidad se puede convertir esos datos en mililitros (mL). La interversión de unidades es la siguiente: 1m3 = 1.000 L 1 L = 1.000 mL 1 mL = 1 cm3  Materiales de vidrio para medir el volumen en el laboratorio. Los instrumentos de medición de volumen deben seleccionarse de manera adecuada para obtener resultados confiables en los ensayos de laboratorio. Para transferencia de muestras, patrones y soluciones estándar debe emplearse material volumétrico de exactitud, para las demás operaciones los instrumentos graduados son la elección correcta. Clasificación de los recipientes NO VOLUMÉTRICOS VOLUMÉTRICOS Recipientes para medir volúmenes Recipientes para medir Recipientes para medir aproximados volúmenes exactos volúmenes muy exactos  Vaso de precipitación o Beacker  Probetas o Cilindros  Matraz aforado graduados  Fiola o Matraz aforado  Pipetas volumétricas  Probetas graduadas  Buretas .

Clasificación de las pipetas GRADUADAS VOLUMÉTRICAS Son menos exactas que las volumétricas, se encuentran Presentan un ensanchamiento (bulbo) en la divididas en toda su longitud, por lo tanto, se pueden hacer parte central y miden un volumen medidas intermedias del líquido. Se clasifican en: Terminales determinado (volumen único) y No Terminales. • Terminales: su contenido se debe vaciar totalmente. Se representa con una doble línea blanca en el extremo superior de la pipeta. • No terminal: su volumen no se descarga totalmente.  Ajuste: El uso de cada instrumento depende del ajuste de fábrica que se haya realizado. Existen dos tipos de marcas que distinguen los ajustes: Ajuste por contenido “In”.- La cantidad de líquido contenida corresponde al volumen indicado sobre el material. Ej.: las probetas graduadas y los matraces aforados. Ajuste por vertido “Ex”.- La cantidad de líquido vertida corresponde exactamente al volumen indicado sobre el material, considerando el líquido que se adhiere a la pared de vidrio, debido a la humectación. Ej.: las pipetas graduadas, las pipetas aforadas y las buretas.  La temperatura de referencia: Es la temperatura a la cual el material volumétrico tiene indicado en la superficie del material. El valor más común corresponde a 20 °C. En el caso de que el ajuste o la calibración se hayan realizado a otra temperatura, los valores medidos deberán corregirse correspondientemente, ya que creara un error adicional al ensayo.  Codificación de aparatos volumétricos: Tiempo de expulsión: En el material volumétrico con ajuste para verter (Ex) se puede indicar el tiempo de vaciado sobre la superficie del material. Por ejemplo: Ex + 15s —» significa que después del vaciado completo debe esperarse 15 segundos para que el líquido remanente salga. Una marca “S” significa que es de vaciado rápido. Tolerancia: La clase de exactitud del material se encuentra especificada con una marca, al igual que su valor. • Clase A/AS: Las tolerancias del volumen están dentro de los límites fijados por las normas DIN e ISO. En los aparatos volumétricos de la clase AS con ajuste por vertido “Ex” la adición de ´S´sera su vaciado rápido. • Clase B: Las tolerancias del volumen están dentro del doble de los límites de error para la clase A/AS. Los ajustes de medición de la clase B con ajuste “Ex” no tienen tiempos de espera especificados.

Codificaciones que deben aplicarse en cada material Adicionalmente, pueden ser impresas volumétrico: sobre el aparato las siguientes indicaciones:  Volumen nominal  País de origen 3  Límite de error  Símbolo de unidad: mL o cm  Marca  Temperatura de referencia: 20°C  Norma, por ejemplo: ISO 648  Clase: A, AS o B  Número de lote  Eventualmente, tiempo de espera. Por ejemplo: ´Px + 5sʼ  Nombre o distintivo del fabricante.

 Calentamiento del material volumétrico: Todo el material volumétrico reutilizable de buena calidad, se puede calentar en la estufa de secado o de esterilización hasta 180°C sin que haya que temer una variación de volumen. Para la fabricación del material volumétrico se utilizan 2 tipos de vidrio: Vidrio de soda, o bien, vidrio borosilicato. Estos tipos de vidrio están adaptados a las altas exigencias del laboratorio respecto a la resistencia química y física lo cual permite que se pueda calentar en la estufa de secado o de esterilización hasta 250 °C, sin que haya que temer una variación de volumen. Sin embargo, debe tenerse siempre en cuenta que un calentamiento de temperatura provoca tensiones térmicas que pueden conducir a la rotura del vidrio.

Lectura de líquidos. Los recipientes de uso más corrientes en el laboratorio para medir líquidos son los cilindros y pipetas graduadas. Para la medición volumétrica de líquidos deberá considerarse el siguiente: el menisco. El término “menisco” se utiliza para describir la curvatura de la superficie del líquido. El menisco adopta forma convexa o cóncava. La formación de la curvatura resulta de la relación de fuerzas entre adhesión y cohesión. • Si las moléculas del líquido experimentan mayor atracción hacia la pared de vidrio (fuerza de adherencia) que entre sí mismas (fuerza de cohesión), el menisco adoptará forma cóncava. Por ejemplo, el agua (H2 O). • Si la fuerza de cohesión entre las moléculas del líquido es mayor que la fuerza de adherencia que ejercen las moléculas de la pared de vidrio sobre las moléculas del líquido, el menisco adoptará forma convexa. Por ejemplo, el mercurio (Hg).

 Enrasar:

Enrase

En química, se considera enrasar al procedimiento por el cual se lleva el volumen del líquido del material volumétrico al deseado. El procedimiento consiste en hacer coincidir el máximo o mínimo (según el material) la tangente de la curva formada en el límite líquido-aire (menisco) con la marca (ya sea aforo o graduada) del elemento. Esta medición debe llevarse a cabo teniendo la marca de enrase justo a la altura de los ojos. En química, un aforo es una marca circular grabada con precisión sobre el vidrio (o material que corresponda) del material volumétrico para indicar que ese es el volumen determinado.  Error de paralaje: Producido al ejecutar la lectura del material volumétrico desde un ángulo inadecuado hacia la altura de los ojos. Como medida de prevención, el material debe estar a la altura de los ojos, nunca dejar el material sobre la mesa, y ser la persona la que se agache, o se coloque a la altura de la mesa, ya que un simple movimiento, puede hacer que caiga sobre el Sustancia química/producto químico produciéndole lesiones.

Diferencia entre milímetro y centímetro cúbico: Como los mililitros generalmente se usan para medir el volumen de un líquido y los centímetros cúbicos se usan para medir el volumen de objetos sólidos, puede ser difícil medir las muestras medidas para determinar cuál es más grande. Las muestras líquidas y sólidas pueden compararse convirtiéndolas para que tengan unidades de volumen iguales para medir qué muestra ocupa el mayor volumen. Los centímetros cúbicos y los mililitros pueden convertirse a un índice de 1 a 1 para compararlos. Reactivos de laboratorio 1) Permanganato de Potasio 2) Agua de grifo 3) Detergente Materiales de laboratorio 1) Pipetas graduadas 2) Pipetas volumétricas 3) Bureta 4) Probeta Equipos de laboratorio N/A Procedimiento 1. Pipetear con agua hasta aprender a enrasar y contar el número de gotas que hay en 1 cc. 2. Aprender a medir y enrasar en los materiales volumétricos. Llenado de Pipetas: • Llenar la pipeta utilizando un auxiliar de pipeteado, hasta sobrepasar la marca del volumen deseado aprox. 5 mm. • Coloque la yema del dedo índice en el extremo superior de la pipeta, con el fin de mantener el líquido en su interior. • Limpiar el exterior de la punta de la pipeta con un paño de celulosa. • Ajustar el menisco. • Quitar la gota restante en la punta. • Para que el líquido fluya, reduzca la presión del dedo índice o auméntela para detener su salida. • Mantener la pipeta en posición vertical, colocar la punta de la pipeta contra la pared interna de un recipiente de recogida que se mantiene inclinado y dejar salir el contenido. ¡No apartar la punta de la pipeta de la pared! • Tan pronto como el menisco permanezca quieto en la punta, empieza el tiempo de espera de 5 s (solamente en pipetas, clase AS). • Una vez transcurrido el tiempo de espera, llevar la punta de la pipeta aprox. 10 mm hacia arriba contra la pared del recipiente y desprender la gota. • Al hacerlo, se verterá un poco más de líquido residual. Manejo de Matraces aforados: • Pasar al matraz aforado la cantidad exactamente pesada de sustancia o un concentrado líquido estándar. • Llenar el matraz con agua destilada hasta la mitad aproximadamente y agitar el matraz para facilitar la disolución o bien el mezclado. • Adicionar agua destilada hasta llegar casi al aforo. • Llenar el resto del volumen utilizando un frasco lavador (o una pipeta) hasta que el menisco se ajuste exactamente a la altura de la marca. Importante: ¡la lectura tiene que efectuarse a la altura de los ojos! La pared de vidrio por encima del aforo no debe mojarse. • A continuación, tapar el matraz y agitarlo invirtiéndolo varias veces para facilitar el mezclado. Manejo de Probetas graduadas: • Llenar con líquido. • Ajustar el menisco al aforo deseado (¡realizar la lectura a la altura de los ojos!). • No se debe mojar la pared de vidrio por encima del aforo. • El volumen leído corresponde a la cantidad de líquido contenida.

3. Hacer lo mismo con solución de permanganato de potasio. 4. Determine ¿Qué es la franja de Schellbach y cómo se realiza la medición de volúmenes en los materiales que la poseen? La franja de Schellbach, es una estrecha franja azul en el centro de una franja blanca. Se aplican en la parte posterior de buretas para mejor legibilidad. Debido a la refracción de la luz, la franja azul aparece en forma de dos puntas de flecha a la altura del menisco. La medición de volúmenes se realiza a la altura del punto de contacto de las dos puntas. Para leer el menisco sin error de paralaje, el aparato volumétrico debe estar en posición vertical y los ojos del operador deben encontrarse a la altura del menisco. En esta posición, el aforo se visualiza como una línea. Colocando un papel oscuro inmediatamente por debajo del aforo, o una división de la escala detrás del aparato, el menisco se observará más oscuro y podrá leerse más fácilmente contra un fondo claro.

4. ¿Qué es el 'código de color'? Es un anillo extremo superior de color, este color es un código que significa un volumen nominal. ¿En qué tipo de material se aplica y por qué? En los materiales de medición, especialmente en las pipetas, porque sirve para una mejor distinción de las capacidades de la pipeta, ya que son fácilmente confundibles. ¿Qué norma lo rige? Describa el código de color. El código de color lo rige la norma ISO 1769, esta norma tiene por objeto establecer un código de colores que permita identificar las capacidades nominales de las pipetas volumétrica, así como las capacidades nominales y las subdivisiones de las pipetas graduadas. Al código de color podemos utilizarlo para mostrar claramente de partes, herramientas, refacciones o instrumentos de medición.

Conclusiones

Por tanto luego de esta práctica, se obtuvo un aprendizaje en el manejo correcto de la pipeta, se aprendió a enrasar y a medir tanto agua como permanganato de potasio comprendiendo, finalmente, la forma convexa o cóncava que forma los líquidos según su relación de fuerzas entre adhesión y cohesión.

Recomendaciones 1. Al momento de la medición volumétrica de un líquido, debe llevarse a cabo teniendo la marca de enrase justo a la altura de los ojos para ver la forma del menisco. 2. Cuando finaliza la práctica debe lavar con detergente cada uno de los materiales utilizados. Lavar con mucho cuidado, ya que al ser de vidrio y podrían romperse en un movimiento brusco. Bibliografía GMBH, B. (2010). Sobre La Medición Del Volumen. Brand, 48. Retrieved from http://www.brand.de/fileadmin/user/pdf/Information_Vol/Brochuere_Volumenmessung_ES.pdf Yo-Ying Chen, M. Angélica del Valle, Nancy Valdebenito, Flavia Zacconi (2015) Mediciones y Métodos de Uso Común en el laboratorio de Química. Segunda Edición, (pág. 46-49) http://docplayer.es/7596026-Trabajar-con-aparatos-de-laboratorio-una-guia-informacion-sobre-la-mediciondel-volumen.html Douglas A. Skoog, Donald M. West (1985) Introducción a la Química Analítica. Segunda Edición (pág. 213)