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LABORATORIO DE ELECTROMETALURGIA (Clave 1811). Práctica no 3.- Análisis cinético del electrobeneficio y electrorrefinación de Zn.

Objetivo: -

A partir de las curvas de polarización potenciodinámica, interpretar los mecanismos cinéticos que gobiernan el Electrobeneficio Y Electrorrefinación de Zn.

-

Observará el efecto que tiene el hecho de depositar en un electrodo de Aluminio con respecto al Zn, en medio neutro y a temperatura ambiente.

-

Observará también la morfología de ambos electrodos, ver la diferencia con las curvas obtenidas en el electrobeneficio de Cu.

-

Observará el efecto que tiene el hecho de depositar en un electrodo de Aluminio con respecto al Zn, en medio ácido y a temperatura ambiente.

Antecedentes: Los procesos de lixiviación del Zn, dan como resultado una solución conteniendo de 100 a 200 g/l de cinc en un medio neutro. Esta pasa a las celdas de Electrobeneficio. Los ánodos están compuestos de plomo o de una aleación Pb-Ag. Los depósitos se hacen sobre cátodos de aluminio, de los cuales son despegados y fundidos en lingotes. El electrolito debe estar libre de ácido, ya que, de lo contrario, se necesita un mayor voltaje debido al desprendimiento de H2. Esto se puede evitar utilizando una membrana que impida a los iones H2 llegar al cátodo. La solución después de la electrólisis queda acidificada y regresa al proceso de lixiviación con una concentración de 50 a 55 g/ lt de Zn.

Material y reactivos: Solución 0.5 M. de ZnSO4, electrodos de Al, Acero inoxidable 304 y Pb. Solución 0.5 M de ZnSO4 en medio H2SO4, electrodos Al, Acero inoxidable 304 y ánodo de ZnUn Potenciostato-Galvanostato, generador de barrido. Celda rectangular acrílica, electrodos de grafito y de Calomel saturado.

Tabla1.- Condiciones para los procesos de Electrobeneficio y Electrorrefinación. Parámetros

Electrorrefinación

Electrobeneficio

Ánodos

Soluble: Zn

Inertes: Aleaciones de Pb

Cátodos

Hoja iniciadora

Hoja iniciadora

(proceso tradicional), o acero inoxidable o Aluminio

(proceso tradicional), o acero inoxidable o Aluminio

Fuente de Zn

Ánodos de zinc impuro

Ánodos de Pb

Zn (g/l)

55.5-78.8

40-45

H2SO4 (g/l), pH4.5

186-190

120-170

Temperatura (°C)

35-40

40-45

Impurezas permisible:

Pb y Cd

No hay

Densidad de corriente (A/m2)

280-340

400-700

Eficiencia (%)

90.5-90.8

88-92

Voltaje por celda (V)

0.2-0.4

3.33-3.60

Energía consumida

280-390

1800-2000

Deben estar por debajo, ya que durante el proceso de electrólisis obstaculiza la electrodepositación del Zn

(Kw h/ton Zn) Procedimiento: Utilizando la solución 0.5 M. de ZnSO4 en medio neutro, trazar las curvas de polarización catódicas para el electrodo de Al y Acero inoxidable 304, partiendo del potencial de reposo barriendo a -1.5 volt en la dirección catódica, utilizando las siguientes condiciones: con el generador de barrido, se da una velocidad de barrido de 1mV/ seg. Trazar la curva anódica del Pb, utilizando las siguientes condiciones: Barrer 2.5 V en la dirección anódica: velocidad de barrido 1mV/ seg.

Utilizando la solución 0.5 M. de ZnSO4 en medio ácido + grenetina como aditivo, trazar las curvas de polarización catódicas para el electrodo de Al y Acero inoxidable 304, a partir del potencial de reposo barriendo a -1.5 volt en la dirección catódica, utilizando las siguientes condiciones: con el generador de barrido, se da una velocidad de barrido de 1mV/ seg. Trazar la curva anódica del Zn, utilizando las siguientes condiciones: Barrer 2 V en la dirección anódica y dando una velocidad de barrido 1mV/ seg. Trazar las curvas de Polarización catódicas (η-1.5V a partir de Ereposo), utilizando placas de aluminio y acero inoxidable 304. ZnSO4 0.5 M + grenetina (Inox) No. E (mV) I (mA) Log i (mA/cm2) 1 160 -0.175 -0.6521 2 110 -0.283 -0.4433 3 60 -0.29 -0.4327 4 10 -0.324 -0.3845 5 -40 -0.265 -0.4718 6 -90 -0.234 -0.5259 7 -140 -0.206 -0.5812 8 -190 -0.163 -0.6829 9 -240 -0.157 -0.6992 10 -290 -0.159 -0.6937 11 -340 -0.195 -0.6051 12 -390 -0.191 -0.6141 13 -440 -0.23 -0.5334 14 -490 -0.387 -0.3074 15 -540 -0.737 -0.0276 16 -590 -1.619 0.3142 17 -640 -3.19 0.6087 18 -690 -5.12 0.8142 19 -740 -7.5 0.9800 20 -790 -10 1.1049 21 -840 -12.69 1.2084 22 -890 -15.15 1.2853 23 -940 -17.75 1.3541 24 -990 -20.6 1.4188 25 -1040 -23 1.4666 26 -1090 -25.8 1.5165 27 -1140 -28.7 1.5628 28 -1190 -31.4 1.6018 29 -1240 -33.8 1.6338 30 -1287 -35.4 1.6539

ZnSO4 0.5 M + grenetina (Al) No. E (mV) I (mA) Log i (mA/cm2) 1 -570 -0.0077 -2.0086 2 -620 -0.0112 -1.8459 3 -670 -0.0136 -1.7616 4 -720 -0.0195 -1.6051 5 -770 -0.0255 -1.4885 6 -820 -0.0324 -1.3845 7 -870 -0.0416 -1.2760 8 -920 -0.0502 -1.1944 9 -970 -0.0574 -1.1362 10 -1020 -0.0668 -1.0703 11 -1070 -0.0792 -0.9964 12 -1120 -0.0997 -0.8964 13 -1170 -0.1523 -0.7124 14 -1220 -0.472 -0.2211 15 -1270 -3.6 0.6612 16 -1320 -7.17 0.9604 17 -1370 -10.64 1.1319 18 -1420 -13.93 1.2489 19 -1470 -17.15 1.3392 20 -1520 -19.8 1.4016 21 -1570 -23.1 1.4685 22 -1620 -26.1 1.5216 23 -1670 -28.9 1.5658 24 -1720 -31.8 1.6073 25 -1770 -34.7 1.6452 26 -1820 -37.4 1.6778 27 -1870 -40.1 1.7081 28 -1920 -43 1.7384 29 -1970 -45.7 1.7648 30 -2020 -48.4 1.7898

Trazar las curvas de Polarización anódicas (η+2.0V a partir de E reposo), utilizando placas de Pb y Zn. No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38

ZnSO4 0.5 M E (mV) I (mA) 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1000 1050 1100 1150 1200 1250 1300 1350 1400 1450 1500 1550 1600 1650 1700 1750 1800 1850 1900 1950 2000

3.3 7.99 12.96 18.7 19.54 65.1 67.6 70.2 72.5 74.2 75.8 77.5 79 80.8 103.5 106.4 107.9 110.2 112 113.8 115.4 117.1 118.7 120.4 110 112 113 114 116 116 118 122 128 148 204 247 450 1216

Log i (mA/cm2) 0.6234 1.0075 1.2175 1.3768 1.3958 1.9185 1.9349 1.9512 1.9652 1.9753 1.9846 1.9942 2.0025 2.0123 2.1199 2.1319 2.1379 2.1471 2.1541 2.1611 2.1671 2.1735 2.1794 2.1855 2.1463 2.1541 2.1580 2.1618 2.1694 2.1694 2.1768 2.1913 2.2121 2.2752 2.4145 2.4976 2.7581 3.1898

ZnSO4 0.5 M E (mV) I (mA) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41

-485 -435 -385 -335 -285 -235 -185 -135 -85 -35 15 65 115 165 215 265 315 365 415 465 515 565 615 665 715 765 815 865 915 965 1015 1065 1115 1165 1215 1265 1315 1365 1415 1465 1515

0.113 0.084 0.1 0.115 0.124 0.14 0.181 0.23 0.241 0.24 0.313 0.209 0.202 0.139 0.129 0.127 0.127 0.13 0.134 0.139 0.143 0.147 0.151 0.155 0.157 0.16 0.162 0.163 0.164 0.165 0.165 0.166 0.166 0.165 0.167 0.164 0.163 0.162 0.162 0.161 0.162

Log i (mA/cm2) -0.8420 -0.9708 -0.8951 -0.8344 -0.8017 -0.7490 -0.6374 -0.5334 -0.5131 -0.5149 -0.3995 -0.5749 -0.5897 -0.7521 -0.7845 -0.7913 -0.7913 -0.7811 -0.7680 -0.7521 -0.7398 -0.7278 -0.7161 -0.7048 -0.6992 -0.6910 -0.6856 -0.6829 -0.6802 -0.6776 -0.6776 -0.6750 -0.6750 -0.6776 -0.6724 -0.6802 -0.6829 -0.6856 -0.6856 -0.6883 -0.6856

42 43 44 45 46 47 48 49 50

1565 1615 1665 1715 1765 1815 1865 1915 1965

0.161 0.162 0.165 0.175 0.214 0.275 0.376 0.583 1.12

-0.6883 -0.6856 -0.6776 -0.6521 -0.5647 -0.4558 -0.3199 -0.1294 0.1541

Actividades Complementarias: 1.- ¿Qué efecto tiene el hecho de depositar en el electrodo de Al, con respecto al acero inoxidable 304? 2.- En ambos casos, ¿por qué mecanismo está controlado el proceso? 3.- ¿Qué diferencias puede encontrar con respecto a las curvas obtenidas en el electrobeneficio de Cu? 4.- ¿Se observó desprendimiento de H2 en los cátodos? 5.- Dibuje el proceso de doble lixiviación de Zinc incluyendo la celda electrolítica. 6.- ¿Hasta qué purezas se puede obtener el Zn en este proceso? Anexe sus respuestas. 7.- Escriba las reacciones que ocurren en el cátodo y en el ánodo. 8.- ¿Por qué en este caso, el desprendimiento de H 2 presenta problema en el proceso de electrodepósito de Zinc? (Serie electromotriz)

Anote sus observaciones y concluya.

Bibliografía Newton J, John Wiley & sons, Extractive Metallurgy