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INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE IMGEIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS LABORATORIO DE QUIMICA DE LOS HIDROCARBROS PRACTICA No.3: CROMATOGRAFIA PROFESORAS:  ING. MARGARITA BALDERAS HERNANDEZ  ING. MA. LOURDES RUIZ CENTENO

GRUPO: 2IM38

EQUIPO: 3

ALUMNO:  GONZALEZ PEREZ ANA IXHEL  MERCADO BRACHO AMAIRANI MICHELLE  VELEZ ROMERO DAVID JULIAN

FECHA DE ENTREGA: 18/SEPTIEMBRE /2017

INTRODUCCIÓN.

CROMATOGRAFÍA: La cromatografía permite separar los compuestos de una mezcla por sus diferencias de retención en una fase fijadora y de elución por un fluido que la atraviesa. Las diferencias de retención se deben a afinidades de adsorción, de solubilidad en un medio fijo, de solubilidad en un medio fijo o de fijación por enlaces iónicos; las diferencias de elución se deben, principalmente, a la mayor o menor solubilidad en el disolvente que circula, o en su volatilidad si se pasa un fluido gaseoso. La palabra cromatografía se debe al botánico Miguel Tswet quien en 1906 separo una mezcla de colorantes vegetales, disueltas en hexano, mediante una columna de carbonato cálcico; aparecieron varios anillos de colores y llamó al método “cromatografía”. Mucho más tarde esta técnica alcanzó una perfección que le dio su gran utilidad. Actualmente se usan varios tipos de cromatografía que se describirán a continuación. A grandes rasgos la cromatografía se logra por medio de la utilización de dos fases: una fase móvil, el cual es una solución que está compuesta por distintos elementos; y una fase estacionaria, esta se caracteriza por ser un material solido que permanecerá sin cambios antes o después de la implementación de la técnica, la mezcla a estudiar permanecerá con el compuesto que posea más afinidad bien sea el que se encuentra en fase solida o en fase móvil, de esta forma se apreciara las características generales de cada compuesto estudiado.

Cromatografía en placa: En la cromatografía en capa fina, se utiliza una placa recubierta con el adsorbente (fase estacionaria) en forma de una capa delgada, de espesor constante, adherida sobre un soporte rígido, que puede ser una placa de vidrio, aluminio o poliéster. Hay absorbentes que contienen un indicador de fluorescencia para facilitar la identificación de muestras. Si no se usa indicador y los componentes no son coloridos, se requerirán otras técnicas de revelado. Punto de aplicación Muestra Frente del eluyente El eluyente (fase móvil) ascenderá por capilaridad por la placa y arrastrará los componentes en forma diferenciada a lo largo de ésta, produciendo “manchas” de los componentes. El grado de elución de las sustancias dependerá tanto de su propia polaridad como de la polaridad del eluyente utilizado. La cromatografía de capa fina resulta adecuada tanto para la separación de vitaminas, terpenos, esteroides y pigmentos como para de aminoácidos, azúcares, nucleótidos, ácidos nucleicos, medicamentos e incluso para la de aniones y cationes inorgánicos.

Adsorbentes y eluyentes

Los dos adsorbentes (fase estacionaria) más ampliamente utilizados son la gel de sílice (SiO2) y la alúmina (Al2O3), ambas de carácter polar. La alúmina anhidra es el más activo de los dos, es decir, es el que retiene con más fuerza a los compuestos; por ello se utiliza para separar compuestos relativamente apolares (hidrocarburos, haluros de alquilo, éteres, aldehídos y cetonas). El gel de sílice, por el contrario, se utiliza para separar sustancias más polares (alcoholes, aminas, ácidos carboxílicos). El proceso de adsorción se debe a interacciones intermoleculares de tipo dipolo‐dipolo o enlaces de hidrógeno entre el soluto y el adsorbente.

Cromatografía en columna: La cromatografía en columna es quizás el método más general, utilizado para la separación, a la vez que, para la purificación, de diferentes compuestos orgánicos que se encuentren en estado sólido o líquido.

En este tipo de cromatografía, la fase estacionaria utilizada, es decir, el absorbente, se coloca en el interior de una columna de vidrio, la cual finaliza con una llave para controlar el paso de sustancias al exterior de la columna. La fase estacionaria se impregna con el eluyente o fase móvil. Seguidamente la mezcla orgánica que nos interesa separar la depositamos por la parte superior de la fase estacionaria, y así la fase móvil podrá ir atravesando el sistema. Los compuestos que se encuentran disueltos en la fase móvil, poco a poco saldrán de la columna cromatográfica, y se recogen en fracciones. Las fracciones menos polares, que son por lo general las que se retienen poco o nada en el absorbente, serán las primeras en salir de la columna. En cambio, las sustancias más polares, quedan retenidas por más tiempo en el absorbente, y a menudo es necesario el uso de diferentes disolventes con la finalidad de incrementar su polaridad para que sean arrastradas por estos. Gel de sílice: Es una forma granular y porosa de dióxido de silicio, hecho a partir de silicato sódico. Es un gel sólido y duro, de aspecto cristalino, poroso, inerte, no tóxico e inodoro. Su fórmula molecular es SiO2.nH2O, casi insoluble en agua y en cualquier otro disolvente. Es químicamente estable, sólo reacciona con ácido fluorhídrico y con álcali.

El gel de sílice, también conocido como Silica gel, es un producto absorbente que puede diferenciar la adsorción de diferentes moléculas, actuando como un adsorbente selectivo en procesos de cromatografía, tanto en columna como en placa fina. El gel de sílice está catalogado como el de mayor capacidad de absorción de los que se conocen actualmente, y bajo diferentes métodos de fabricación, se pueden conseguir diferentes tipos de gel de sílice con diversas estructuras de poro, pudiendo llegar a absorber hasta un 40% de su propio peso en agua, por lo que es usado también para reducir la humedad en espacios cerrados.

FLUJOGRAMA PLACA Entrada

Procesos

Inicio Practico

Consultar

Bitácora

Material

Revisión Hojas de Seguridad

Investigación sobre Cromatografía

Preparación del Material

Salida Secar

2 Matraz 1 Tubo capilar 2 Placas de Cristal Columna absorbente

Preparar 90 gr de Silica Gel

Cámara Cromatográfica

Rf Distancia Recorrida

Interpretación de resultados

Calentar microcapilar

Revelado de Placas

Azul de metileno Anaranjado de metileno

Etanol

Acetona

FLUJOGRAMA COLUMNA Entrada Inicio Practico Bibliografía: Bitácora

Revisión Hojas de Seguridad

Investigación sobre Cromatografía

Procesos

Salida Esperar separación

Consultar

Material

Preparación del Material

2 Matraz 1 Tubo capilar 2 Placas de Cristal Columna absorbente

Activar algodón con Cloroformo

Sin dejar secar

Obtener capas de separación

Interpretación de resultados

Agregar acetona

CACULOS EXPERIMENTALES Etanol Mezcla 𝑅𝑓𝐴 =

𝐴 = 1.6 𝑐𝑚

𝐴 1.6 𝑐𝑚 = = 0.3080 𝐹𝑠 5.2 𝑐𝑚

Anaranjado de Metilo 𝑅𝑓𝐵 =

𝐹𝑠 = 5.2 𝑐𝑚

𝐵 = 3 𝑐𝑚

𝐵 3 𝑐𝑚 = = 0.5769 𝐹𝑠 5.2 𝑐𝑚

Acetona Mezcla 𝑅𝑓𝐴 =

𝐴 = 2.5 𝑐𝑚

𝐴 2.5 𝑐𝑚 = = 0.4629 𝐹𝑠 5.4 𝑐𝑚

Anaranjado de Metilo 𝑅𝑓𝐵 =

𝐵 1.8 𝑐𝑚 = = 0.333 𝐹𝑠 5.4 𝑐𝑚

𝐵 = 1.8 𝑐𝑚

𝐹𝑠 = 5.4 𝑐𝑚

CONCLUSIONES GONZALEZ PEREZ ANA IXHEL Observaciones: Para la elaboración de esta práctica se utilizan como disolventes etanol y acetona. En el caso de la cromatografía en placa se pudo observar que al introducir la placa con los puntos colocados tanto de mezcla como de anaranjado de metilo al etanol, se eluyeron ambas sustancias hasta alcanzar un cierto nivel en la placa. Sin embargo, en el caso de acetona solamente se eluyó el anaranjado de metilo quedando el punto de mezcla en el mismo lugar donde había sido puesto al inicio. Así mismo, en la cromatografía de columna se utilizó acetona debido a que fue la que mejor diluyó la muestra. Se comenzó a notar que al momento de realizar la cromatografía en columna, en el vaso de precipitados se obtuvo un vire blanco, se analizó llegando a la observación de que el gel de sílica comenzó a trasminarse volviendo un resultado turbio. Conclusión: La realización de esta práctica fue realizada con éxito debido a que se cumplieron los objetivos de la misma. Para la cromatografía en placa se obtuvo un resultado favorable debido a que se considera a la acetona como mejor eluyente, teniendo en cuenta que está es polar resultando ser que es más volátil puesto que es el líquido con menos fuerzas intermoleculares, el etanol, también es volátil, pero sus moléculas se enlazan por enlaces de hidrógeno. En la cromatografía en columna también se obtuvieron resultados favorables debido a que se realizó la separación gradual de las sustancia utilizadas, resultando ser el anaranjado de metilo polar y la mezcla no polar, se empleó acetona como eluyente debido a que fue el disolvente que mejor función en la experimentación de la cromatografía en placa mencionado anteriormente y la activación se utiliza cloroformo. Para tener una mejor separación no se debe dejar secar, se debe estar agregando continuamente acetona para obtener un mejor resultado. MERCADO BRACHO AMAIRANI MICHELLE OBSRRVACIONES Se llevó a cabo la realización de la practica 3 tomando en cuenta el tema de cromatografía, este caso de placa y de columna. Para la realización de la cromatografía en placa se utilizaron 3 sustancias azul de metileno, anaranjado de metileno y la mezcla problema (azul de metileno y anaranjado de metileno) estos mediante un micro capilar que se dividió en 2 para poder colocar en nuestras dos placas un punto de la sustancia seleccionada, las dos placas sr colocaron en un vasos de precipitado que contenían Etanol y Acetona. Para la realización de cromatografía en columna fue necesaria la activación del el algodón y el absorbente que se encontraba dentro con Cloroformo, se agregó mezcla y se le deposito acetona debido a que fue la que mejor nos funcionó y se checo que no se secara hasta lograr la separación de nuestra mezcla. CONCLUSIONES

Para cada experimento se llevó acabo la cromatografía, en la cromatografía de placa con ayuda de nuestras sustancias en este caso anaranjado de metileno y la mezcla problema (anaranjado de metileno y azul de metileno) se pudo observar en la primera placa cuando se somete al etanol la mezcla problema es no polar y el etanol es polar por lo que su separación no es exitosa, mientras que el etanol con el anaranjado de metileno nos dio un mejor resultado ya que ambos son polares. Con la segunda placa que fue sometida a Acetona el anaranjado de metileno se diluyo casi por completo dificultando ver la separación y dejando en claro que es polar, mientras que la mezcla problema no polar deja ver la separación y composición en ella, dejando claro que el Acetona nos deja observar mejor la cromatografía Teniendo ya claro que el Acetona era el mejor para poder observar la separación de mi mezcla problema se utiliza en la cromatografía de columna activando el algodón con cloroformo y no dejando secar con acetona hasta así lograr la separación del azul de metileno y el anaranjado de metileno, en el momento de que se separaba se observó algo blanco que caía al vaso de precipitado, esto era la silica que se trasminaba volviendo el resultado un poco turbio.

VELEZ ROMERO DAVID JULIAN

Observaciones: Para la realización de la práctica de cromatografía se escogieron como disolventes Etanol y Acetona ambos disolventes polares y como muestra Mezcla problema (Azul de Metileno con Anaranjado de Metilo) y Anaranjado de Metilo. Una vez que colocamos un punto de cada muestra en nuestras cromato-placas por medio de la punta de un tubo capilar pudimos observar que al introducirlas dentro de los disolventes estas empezaban a absorber el diluyente de tal modo que al pasar dicho diluyente por nuestra muestra estos empezaban a disolver nuestras muestras, en el caso del etanol pudimos observar que ambos puntos empezaban a diluirse a lo largo de la placa, pero en el caso del diluyente Acetona observamos al igual que el otro diluyente esta comenzaba a disolver o separa poco a poco nuestras muestras pero en esta ocurre algo distinto ya que nuestro punto de Mezcla presenta una separación más completa ya que separa por completo el anaranjado de metilo del Azul de metileno dejándolo atrás debido a las polaridades tanto del diluyente como de la muestra. Al ver que estas se separaban uniformemente tomamos como Muestra la “Mezcla y la Acetona” para proceder a la siguiente fase del problema la cual consistía en introducir la Mezcla problema en la columna absorbente la cual contenía un boquete de algodón en la boquilla y 90 gr de silica gel una vez instalado todo el sistema procedimos a activar la columna con cloroformo evitando que la silica gel se secara creando grietas y mortificando nuestro experimento una vez introducido la Mezcla a la columna le fuimos agregando Acetona esporádicamente para evitar que se secar y pudimos observar que en efecto al igual que en la placa este separaba el Anaranjado de Metilo del Azul de metileno.

Conclusiones: La elaboración de esta práctica fue realizada con éxito en su mayoría, ya que no se pudo emplear adecuadamente un sistema revelador debido a la falta de tiempo. Para la cromatografía en placa y en la columna se obtuvo un resultado favorable ya que se pudo observar la separación de las muestras y con ello pudimos obtener el factor de retención FR de todas las muestras concordando nuestros resultados tanto teóricos como experimentales con la experimentación realizada podemos logramos saber que: Todas las sustancias presentan un grado diferente de solubilidad en disolventes apolares y polares, debido a esto, es posible su separación. Dicha solución desciende por la columna sobre una fase móvil que se facilita gracias al solvente. Las más solubles se desplazarán rápidamente junto con el disolvente que va descendiendo, por lo cual los menos solubles avanzarán menos en la columna. Por ello observamos que a medida que se desplaza poco a poco, se escriben distintos colores según la muestra que hemos tomado. Y con el Análisis general de toda la práctica tanto de la parte teórica como de la Experimental podemos concluir: 1. Los valores del factor de retención se pueden modificar variando la relación entre el tipo de fase móvil con el tipo de muestra. 2. Si la fase estacionaria es de mayor polaridad, esta retendrá los componentes más polares de la mezcla. 3. Si la polaridad es menor en la fase móvil, la velocidad de los colorantes aumentaría. 4. La cromatografía se lleva a cabo con éxito debido a que tenemos a nuestra disposición una fase estacionaria (de mayor polaridad) y una fase móvil (de menor polaridad)

HOJAS DE SEGURIDAD Anaranjado de metilo

Azul de metileno

Cloroformo

Etileno

Hexano

Silica gel

BIBLIOGRAFIA *Libro: Técnicas analíticas de separación. Autores: M. Valcárcel Cases y A. Gómez Hens. Editorial: Reverté, S.A. * Manual de química orgánica. Versión española de la 19° edición alemana. Autores: Hans Beyer y Wolfgang Walter. Editorial: Reverté, S.A. *Libro: Química Orgánica Básica y Aplicada. De la molécula a la industria, tomo II. Autores: Eduardo Primo Yúfera. Editorial: Reverté *http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/6.-CROMATOGRAFIA_26249.pdf * http://www.inr.gob.mx/Descargas/bioSeguridad/azulDeMetileno.pdf * https://quimica.unam.mx/wp-content/uploads/2016/12/7cloroformo.pdf