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• Mariana Ochoa

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS LABORATORIO DE QUIMICA DE LOS HIDROCARBUROS.

Práctica número tres. “Cromatografía”

Integrantes: Firma: Mendoza Pérez Daniela Sofia. José Manuel Alcántara Domínguez Jervin Misael islas Chávez Daniela Sofia Mendoza Pérez Diana Ramírez. Grupo: 2IM33 Profesor de Laboratorio: Lourdes Ruíz Centeno.

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Fecha de entrega: 4/05/2015. Índice. 1. Objetivo general y objetivos específicos…………………………………………..3 2. Introducción teórica………………………………….……………………………....4 3. Diagrama de bloques (actividad experimental)………………….………………..8 4. Material y equipo utilizado…………………………………………………………..10 5. Calculo del Rf……………….……………………………………………………….10 6. Observaciones (actividad experimental) ……………………………………….....12 7. Conclusiones……………………………………………………………………...….13 8. Bibliografías………………………………………………………………………….15

Objetivos específicos. 2

El alumno debe: Definir el concepto de cromatografía y aplicarlo en la purificación de compuestos. Indicar en que consiste la cromatografía de absorción y la de partición Explicar el concepto de polaridad en cromatografía Establecer la relación y diferencia que existe entre la cromatografía en placa fina y la preparativa. Seleccionar el disolvente o mezcla de ellos para efectuar el desarrollo de la cromatografía. Emplear adecuadamente el sistema revelador en caso de trabajar con sustancias incoloras Purificar compuestos orgánicos mediante placas preparativas. Determinar el Rf de las sustancias separadas.

Métodos Cromatográficos 3

La separación de mezclas de compuestos en las sustancias puras y su cuantificación revisten gran importancia dentro del trabajo de laboratorio químico. Solamente así puede analizarse adecuadamente la pureza de un compuesto o la composición de una mezcla de diversos componentes. No sólo el control de calidad, los análisis de alimentos o del medio ambiente, sino también el control y la optimización de reacciones y procesos químicos se basan en la determinación analítica de las cantidades de material. Una técnica importante para la separación de materiales analítica y preparativa es la cromatografía. El principio de la cromatografía, en la forma en que se usa en la actualidad, lo descubrió el botánico Michael Tswett (1872 - 1919). Publicó en 1906 un procedimiento relativo a la separación y aislamiento de pigmentos verdes y amarillos vegetales de las hojas por cromatografía de absorción. La cromatografía de capa fina es la herramienta inicial para la caracterización y la separación de muchos compuestos orgánicos. Esta técnica analítica es esencial para la identificación, separación y purificación de sustancias con actividad biológica útil. Que permite: ‐ Determinar el grado de pureza de un compuesto. Se puede determinar así, por ejemplo, la efectividad de una etapa de purificación. ‐ Comparar muestras. Si dos muestras corren igual en placa podrían ser idénticas. Si, por el contrario, corren distinto entonces no son la misma sustancia. ‐ Realizar el seguimiento de una reacción. Es posible estudiar cómo desaparecen los reactivos y cómo aparecen los productos finales o, lo que es lo mismo, saber cuándo la reacción ha acabado. Al igual que otras cromatografías, consiste de una fase estacionaria y una fase móvil y el principio es el mismo: la sustancia de interés se adherirá a la fase estacionaria o se moverá con la fase móvil, viajando una distancia que es inversamente proporcional a la afinidad por la fase estacionaria. Según el tipo de interacción que se establece entre los componentes de la fase móvil y la fase estacionaria. a. Absorción (Estacionaria = Sólido polar capaz de adsorber a los componentes de la mezcla mediantes interacciones de tipo polar) b. Partición (Separación por ≠ solubilidad de los componentes de la mezcla en las fases estacionaria y móvil, ambas liquidas) c. Intercambio Iónico (Estacionaria= Sólido con grupos funcionales ionizables cuya carga se pueden intercambiar con los iones de la fase móvil) La fase estacionaria puede ser variada. Puede ser de papel, de celulosa o de un gel de silicato (vidrio molido bien fino) unido a una superficie sólida (una placa de vidrio, aluminio, plástico o papel). Esta superficie sólida puede ser rígida o flexible. El tipo de fase estacionaria que se utilice en un experimento dependerá del tipo de moléculas que se quieran separar. Incluso vienen algunas placas con indicadores 4

fluorescentes. La fase estacionaria consiste de un solvente que puede ser agua, un solvente orgánico o una mezcla de ambos. El procedimiento es sencillo: Se colocan las muestras a un centímetro del borde en uno de los extremos de la placa, se deja secar, se coloca la placa en un envase (tanque de desarrollo) que ya contiene una pequeña cantidad del solvente, se tapa y se deja correr por un rato. El solvente subirá por capilaridad e irá arrastrando las moléculas, las cuales se moverán según la afinidad que muestren por la fase estacionaria. Si la mezcla de muestras que se está analizando presenta color, se verán los distintos colores migrando a distintas velocidades. Si son incoloras hay que someter la placa a algún tratamiento con una sustancia desarrolladora (developer) para poder determinar la presencia de sustancias sobre el silicato. El tipo de desarrollador dependerá del tipo de moléculas que se analizan. Lo anterior se puede visualizare en la figura 1.

Figura 1. Solventes más comunes de menos a más polar: Tetracloruro de carbono

Acetonitrilo

Tolueno

Acetato de etilo

Benceno

Acetona

Cloroformo

Etanol

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Hexano

Dioxano

Ciclohexano

Metanol

Adsorbentes más comunes: Gel de sílice Oxido de Aluminio o Alúmina Celulosa Poliamidas Reveladores más comunes:  Luz UV  Introducción de la placa en vapores de yodo  Rocio con una solución de agua/H2SO4 1:1, después calentar intensamente hasta carbonizar los compuestos. Factores que influyen en la separación:  Tº: Entre