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Portada UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL Departamento Académico de Ingeniería Química

“DETERMINACIÓN DE CLORUROS” GRUPO N° 4

INTEGRANTES:

Leyva Rosas Angello Rolando 20154554K Porras Cornejo Sofía Stefany 20152667B Rodríguez Pino Melissa Beatriz 20151414C

DOCENTES:

Mg. Cinthya Farje Mg. Tarsila Tuesta Chávez

LIMA – PERÚ 2018 Índice general Portada.......................................................................................................................... 1

Índice general................................................................................................................ 2 Índice de tablas............................................................................................................. 2 Índice de gráficos.......................................................................................................... 2 DETERMINACIÓN DE CLORUROS.............................................................................4 1.OBJETIVO GENERAL........................................................................................4 2.FUNDAMENTO TEÓRICO.................................................................................4 3.ACTIVIDADES QUÍMICAS EXPERIMENTALES DESARROLLADAS................4 3.1. Experimento N°1.- Estandarización de la solución de AgNO3......................4 3.2. Experimento N°2.- Método Mohr.................................................................5 3.3. Experimento N°3.- Método de Fajans..........................................................7 4.ANEXOS............................................................................................................ 9 4.1. Cálculos.......................................................................................................9 2.1 Observaciones...........................................................................................10 2.2 Conclusiones.............................................................................................10 4.2. Aplicación industrial...................................................................................10

DETERMINACIÓN DE CLORUROS 1. OBJETIVO GENERAL

2



Determinación del contenido de cloruros solubles en una muestra usando el método de precipitación selectiva y el método de adsorción.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO Método Morh Este método se puede utilizar para la determinación de bromuros y cloruros. No se puede aplicar a la determinación de ioduros o de tiocianato porque el punto final resulta obscurecido por fenómenos de adsorción. Los iones cromato se combinan con los iones plata dando en el punto final un precipitado rojo de cromato de plata. Las condiciones de la valoración se deben ajustar de modo que el cloruro haya precipitado cuantitativamente antes de la aparición de cromato de plata, y la concentración de ion cromato tiene que ser adecuada para que el punto final sea neto. En el punto de la volumetría en el cual ambas fases solidas cloruros de plata y cromato de plata esta en equilibrio con la disolución. Método Fajans Este método utiliza un indicador de adsorción, para entender como actúan estos indicadores debe existir una carga eléctrica la cual es propia de los precipitados cuando se añade ion plata al ion cloruro existe un exceso de ion cloruro en la disolución antes del punto de equivalencia, algo del ion cloruro se absorbe selectivamente sobre la superficie del cloruro de plata cargándolo negativamente. Después del punto equivalente hay un exceso de iones plata, al adsorberse el ion plata sobre el cloruro de plata se carga positivamente. El cambio brusco de carga positiva a carga negativa tiene lugar en el punto de equivalencia. Los indicadores de adsorción son colorantes anicónicos, estos son atraídos por las partículas que adquieren carga positiva inmediatamente después del punto equivalente. Al adsorberse el colorante sobre la superficie cambia el color del colorante y el cambio de color señala así el punto final. 3. ACTIVIDADES QUÍMICAS EXPERIMENTALES DESARROLLADAS 3.1. Experimento N°1.- Estandarización de la solución de AgNO3 A) Objetivos específicos Determinar mediante el análisis volumétrico la normalidad del nitrato de plata (AgNO3). B) Recursos Tabla 1 Materiales, reactivos y equipos para el primer experimento

Materiales

Reactivos

01 vaso de precipitado de 250 ml

AgNO3

01 bagueta de vidrio 01 probeta de 25 ml 01 bureta de 50ml

0.12g NaCl 50ml Agua destilada 2 gotas K 2 CrO 4

C) Procedimiento para el desarrollo de la experiencia 3

i. Trazado del diagrama Gráfico 1 Diagrama de la estandarización del nitrato de plata (AgNO3) Fuente: Elaboración propia

ii. Descripción de la experiencia En un vaso de precipitado se añadió 0.12 g de cloruro de sodio y 2 gotas

de K 2 CrO 4 . Posteriormente se agrega 50 ml de agua, una vez que se haya preparado para la valoración, se procede a titular la muestra con AgNO3 indicando así el volumen gastado para la valoración. iii. Tabulación de resultados Tabla 2 Volumen gastado de K2Cr2O7 para la primera experiencia

Volumen de AgNO3 gastado (ml) Normalidad de AgNO3 determinada (N)

48

0.042735

iv. Análisis y discusión de resultados La estandarización del nitrato de plata se llevó a cabo con el mismo procedimiento del método de Morh solo que al ya saberse la cantidad de cloruro que hay en la solución (0.12g de NaCl) se puede calcular la normalidad del nitrato. Este método aprovecha al K 2 CrO 4como indicador y se basa en la sgte reacción:

4

−¿¿

+¿+Cl(ac ) ¿

A gCl(s) ↔ Ag(ac)

Ya que una vez haya precipitado todo el cloruro de plata se da inicio a la precipitación de cromato de plata el cual es fácil de percibir por tener una coloración rojiza lo cual significaría que todos los iones cloruros presentes en la mezcla han precipitado esto es gracias a que el kps del AgCl es mayor al kps del Ag2 CrO 4 . v. Conclusiones y recomendaciones Se llega a determinar mediante análisis volumétrico, la normalidad del AgNO3, la cual es 0.042735 N. 3.2. Experimento N°2.- Método Mohr A) Objetivos específicos Determinación del contenido de cloruros solubles en agua usando el método de precipitación selectiva. B) Recursos Tabla 3 Materiales y reactivos para el segundo experimento

Materiales 01 vaso de precipitado de 250 ml 01 bagueta de vidrio 01 probeta de 25 ml 01 bureta de 50ml

Reactivos NaOH

Equipos 01 balanza de 2 dígitos

HNO3 AgNO3 K2Cr2O7 4% Fenolftaleína

C) Procedimiento para el desarrollo de la experiencia i. Trazado del diagrama

Gráfico 2 Diagrama de la preparación de la muestra problema 1 y determinación de cloruros Fuente: Elaboración propia.

5

ii. Descripción de la experiencia Se toman 5ml de la muestra y se le añade 32 ml de agua destilada, luego se adiciona 2 gotas de fenolftaleína y se observará si hay viraje o no de color, en caso la coloración se torne rosa, se le añade ácido nítrico 0.1N hasta que se vuelva incolora. En el caso que al añadir la fenolftaleína no se haya presenciado cambio alguno en el color se le añade hidróxido de sodio 0.1 hasta su coloración a rosa y se neutraliza con una gota de ácido nítrico. Después de acabar con la neutralización de la muestra, se añade 2 gotas de K2Cr2O7 al 4% y se procede a valorar la muestra, usando como solución valorante al nitrato de plata estandarizada. iii. Tabulación de resultados Tabla 4 Volumen gastado de AgNO3 para la segunda experiencia

Masa de la muestra (ml) Molaridad del Cl- (M 10-3)

5 11.111

iv. Análisis y discusión de resultados El método usado precipita AgCl usando el AgNO 3 como patrón de concentración conocida y al dicromato de potasio como indicador. Para esta experiencia el pH era cercano a 7 ya que si hubiera sido superior la plata podría haber precipitado hidróxido de plata, lo cual induciría al error. Las reacciones llevadas a cabo fueron:

Cl−¿ (ac ) + AgNO 3(ac ) → AgCl(s )+ NaNO 3(ac) ¿ 2−¿ 2 Ag+¿ → A g2 Cr O 4(s) ¿ ¿ (ac )+ Cr O ¿

Como la solubilidad de Ag2CrO4 (s) es mayor que la de AgCl (s), este último precipita primero. Frente al primer exceso de AgNO 3 añadido, el catión Ag + reacciona con el K2CrO4. Precipitando así el Ag2CrO4 y marcando el punto final de la valoración por la aparición del precipitado de color rojo ladrillo producido por él. v. Conclusiones y recomendaciones La concentración de iones cloruro fue de 11.111 * 10-3 M. 3.3. Experimento N°3.- Método de Fajans A) Objetivos específicos Determinación del contenido de cloruros solubles en agua usando el método de adsorción. B) Recursos Tabla 5 Materiales, reactivos y equipos para el segundo experimento

Materiales 01 matraz Erlenmeyer de 250 ml

Reactivos NaOH

01 bagueta de vidrio

HNO3

Equipos 01 balanza de dígitos

2

6

01 probeta de 25 ml 01 bureta de 50ml

Dextrina Fluoresceína AgNO3

C) Procedimiento para el desarrollo de la experiencia i. Trazado del diagrama

Gráfico 3 Diagrama de la preparación de la muestra problema 2 y determinación de cloruros Fuente: Elaboración propia.

ii. Descripción de la experiencia Se toman 5ml de la muestra y se le añade 32 ml de agua destilada, luego se adiciona 2 gotas de fenolftaleína y se observará si hay viraje o no de color, en caso la coloración se torne rosa, se le añade ácido nítrico 0.1N hasta que se vuelva incolora. En el caso que al añadir la fenolftaleína no se haya presenciado cambio alguno en el color se le añade hidróxido de sodio 0.1 hasta su coloración a rosa y se neutraliza con una gota de ácido nítrico. Después de acabar con la neutralización de la muestra, se añade 2.5ml de dextrina y 2.5ml de fluoresceína para proceder con la valoración, usando como solución valorante al nitrato de plata estandarizada. iii. Análisis y discusión de resultados Este método consiste en que ciertos compuestos como la fluoresceína y

sus derivados son adsorbidos por un precipitado, en nuestro caso el cloruro de plata, con un cambio de color característico muy cercano al punto de equivalencia de la titulación. Se titula una muestra de cloruros, con una solución estándar de nitrato de plata, y como indicador a la fluoresceína, el cual es un pacido débil orgánico y halogenado. Al comenzar la titulación, los iones de plata atraen electromagnéticamente a los iones cloruro, de manera que estos forman el cloruro de plata. Al formarse la masa de cloruro de plata, los iones de plata siguen atrayendo a los iones cloruro, pero al momento en 7

que ya no hay iones cloruro en solución dichos iones de plata atraen a la fluoresceína que en su estado normal es de color amarillo verdoso. La fluorescencia al ser atraída por los iones plata, se ve excitada, por lo tanto su coloración pasa a un color rosa. Al darse esta coloración se infiere, que todos los iones cloro han formado la respectiva sal de plata.

Este método, al usar diclorofluoresceina, tiene que tener un pH entre 7 y 10, debido a que al ser el indicador un ácido débil y su ionización es representado por iones de hidrogeno para que menos cantidad del ion indicador ese disponible para el proceso de adsorción. La titulación es sensible a la luz y no se obtendrá un cambio de color satisfactorio. iv. Conclusiones y recomendaciones Debido a que la fluoresceína se tuvo preparada con mucho tiempo de anticipación y fue expuesta a la luz, la experiencia no resultó satisfactoria ya que no se apreció el viraje a rojo salmón deseado.

4. ANEXOS 4.1. Cálculos 

Estandarización de nitrato de plata

¿ Eq−gNaCl=¿ Eq−g AgNO3 m NaCl =N AgNO ∗V AgNO M ´NaCl

( )

3

3

θNaCl

( 0.12 ) =N EDTA∗48∗10−3 58.5 1 N EDTA =0.042735 N  Muestra N°1 Método Mohr: Cuando el AgCl ha terminado de precipitar, es donde se empieza precipitación del nitrato de plata el cual tiene un color rojo característico.

Cl−¿ (ac ) + AgNO 3(ac ) → AgCl(s )+ NaNO 3(ac) ¿ 8

Se cumple:

¿ Eq ¿ V muestra∗¿ V muestra∗¿ 5 ml∗¿ ¿ La concentración de iones cloruro fue de 11.111 * 10-3 M Otro error que se presentó durante la práctica, es la variación de la concentración del agente valorante, debido a la reducción del nitrato de plata. Es por ello que la verdadera concentración de cloruros es ligeramente menor al valor obtenido en la práctica. 4.2. Aplicación industrial

Determinación de cloruro de sodio en quesos argentinos Obtenido de: http://docplayer.es/51276304-Determinacion-de-clorurode-sodio-en-quesos-argentinos.html Se determinó el contenido de cloruros y sodio, en quesos de pasta dura, semidura y blanda de producción Argentina. Para el análisis de ambos iones se utilizó el método del electrodo ion selectivo, y se lo comparó con el método de la AOAC. No se observaron diferencias significativas (α < 0,05) entre los niveles de ClNa determinados por el método de ion selectivo y aquellos determinados por el método de la AOAC, para los quesos de media y baja humedad, pero sí se observaron diferencias significativas entre los valores hallados en los quesos de alta humedad. Los valores de ClNa encontrados por el método del ion selectivo corresponden a: 1.263,6 ± 228,9 mg/100 g de queso para los quesos de pasta blanda; 1.511,8 ± 223,5 mg/100 g de queso para los quesos de pasta semidura y 1.926,6 ± 245,4 para aquellos de pasta dura. Las concentraciones son variables y difieren de aquellos reportados por la Literatura. El método de los electrodos ion selectivo resulta aconsejable, consume escaso tiempo y no necesita oxidación previa de la muestra. Palabras clave: queso, minerales, electrodos.

CITA Y REFERENCIAS Intagri S.C. (s.f.). La alcaliniad del agua y su efecto en los sustratos. Obtenido de intagri: https://www.intagri.com/articulos/agua-riego/la-alcalinidad-del-agua-y-suefecto-en-los-sustratos 9

Metrohm International Headquarters. (s.f.). Biocombustibles. Obtenido de Metrohm: https://www.metrohm.com/es/industrias/biocombustibles/ Ospina, G., & García, J. (2010). Gavimetria y Volumetria. Armendia: Ediciones Elizcom. Riaño, N. (2007). Fundamentos de Química Analítica Básica. Manizales: Comité.

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