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Paracetamol

REAL FARMACOPEA ESPAÑOLA, 2.ª edición hidróxido de sodio 0,1 M. Leer el volumen añadido entre los dos puntos de inflexión. 1 ml de hidróxido de sodio 0,1 M equivale a 37,59 mg de C20H22ClNO4.

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PARACETAMOL

ENSAYOS Sustancias relacionadas. Examinar la sustancia por cromatografía en capa fina (2.2.27), utilizando gel de sílice HF254 R. Disolución problema (a). Introducir 1,0 g de la sustancia a examinar finamente pulverizada en un tubo de centrífuga de vidrio o de politetrafluoroetileno de 15 ml con tapón, añadir 5,0 ml de éter exento de peróxidos R, agitar mecánicamente durante 30 min y centrifugar durante 15 min o hasta obtener un líquido sobrenadante límpido. Disolución problema (b). Disolver 0,10 g de la sustancia a examinar en metanol R y diluir hasta 4,0 ml con el mismo disolvente.

Paracetamolum

Disolución de referencia (a). Disolver 50 mg de cloroacetanilida R en metanol R y diluir hasta 10,0 ml con el mismo disolvente. Diluir 2,0 ml de esta disolución hasta 100 ml con metanol R. Disolución de referencia (b). Diluir 5,0 ml de la disolución de referencia (a) hasta 8,0 ml con metanol R. Mr 151,2

DEFINICIÓN El paracetamol contiene no menos del 99,0 por ciento y no más del equivalente al 101,0 por ciento de N-(4-hidroxifenil)acetamida, calculado con respecto a la sustancia desecada. CARACTERÍSTICAS Polvo blanco, cristalino, bastante soluble en agua, facilmente soluble en alcohol y muy poco soluble en éter y en cloruro de metileno. IDENTIFICACIÓN Primera identificación: A, C. Segunda identificación: A, B, D, E. A. Punto de fusión (2.2.14): De 168 °C a 172 °C. B. Disolver 50 mg de la sustancia a examinar en metanol R y diluir hasta 100,0 ml con el mismo disolvente. A 1,0 ml de la disolución añadir 0,5 ml de ácido clorhídrico 0,1 M y diluir hasta 100,0 ml con metanol R. Proteger la disolución de la luz brillante y medir inmediatamente la absorbancia (2.2.25) en el máximo de absorción de 249 nm. La absorbancia específica en el máximo está comprendida entre 860 y 980. C. Examinar la sustancia por espectrofotometría de absorción en el infrarrojo (2.2.24), comparando con el espectro obtenido con el paracetamol SQR. Examinar las sustancias preparadas en forma de pastillas. D. A 1,0 g de la sustancia a examinar añadir 1 ml de ácido clorhídrico R, calentar a ebullición durante 3 min, añadir 10 ml de agua R y enfriar. No se forma ningún precipitado. Añadir 0,05 ml de dicromato de potasio 0,0167 M. Se desarrolla un color violeta que no vira a rojo. E. Da positiva la reacción de acetilo (2.3.1). Calentar directamente sobre la llama.

Disolución de referencia (c). Disolver 0,25 g de cloroacetanilida R y 0,1 g de la sustancia a examinar en metanol R y diluir hasta 100 ml con el mismo disolvente. Aplicar por separado a la placa 200 µl de la disolución problema (a), 20 µl de la disolución de referencia (a), 20 µl de la disolución problema (b), 20 µl de la disolución de referencia (b) y 20 µl de la disolución de referencia (c). Desarrollar hasta una distancia de 10 cm en una cámara no saturada utilizando una mezcla de 10 volúmenes de metanol R, 40 volúmenes de 1,1,1-tricloroetano R y 50 volúmenes de éter diisopropílico R. Dejar secar la placa al aire y examinar con luz ultravioleta a 254 nm. En el cromatograma obtenido con la disolución problema (a): cualquier mancha correspondiente a la cloroacetanilida no es más intensa que la mancha en el cromatograma obtenido con la disolución de referencia (a) (0,005 por ciento). Cualquier mancha, aparte de la mancha principal y la mancha correspondiente a cloroacetanilida, en el cromatograma obtenido con la disolución problema (b) no es más intensa que la mancha en el cromatograma obtenido con la disolución de referencia (b) (0,25 por ciento). El ensayo no es válido a menos que el cromatograma obtenido con la disolución de referencia (c) muestre dos manchas claramente separadas. 4-Aminofenol. Disolver 0,50 g de la sustancia a examinar en una mezcla de volúmenes iguales de metanol R y agua R y diluir hasta 10,0 ml con la misma mezcla de disolventes. Añadir 0,2 ml de una disolución recién preparada conteniendo 10 g/l de nitroprusiato de sodio R y 10 g/l de carbonato de sodio anhidro R, mezclar y dejar en reposo durante 30 min. Preparar simultáneamente y del mismo modo un patrón utilizando 10,0 ml de la mezcla de metanol R y agua R conteniendo 0,50 g de paracetamol exento de 4-aminofenol R y 0,5 ml de una disolución de 0,05 g/l de 4-aminofenol R en una mezcla de volúmenes iguales de metanol R y agua R. Cualquier color azul que aparezca en la disolución problema no es más intenso que el del patrón (50 ppm). Metales pesados (2.4.8). Disolver 1,0 g de la sustancia a examinar en una mezcla de 15 volúmenes de agua R y 85 volúmenes de acetona R, y diluir hasta 20 ml con la misma mezcla de disolventes. 12 ml de la disolución satisfacen el ensayo límite B para metales pesados (20 ppm). Preparar la

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Monografías L-Q

C8H9NO2

Parafina líquida

REAL FARMACOPEA ESPAÑOLA, 2.ª edición

referencia utilizando una disolución patrón de plomo (1 ppm Pb) obtenida por dilución de la disolución patrón de plomo (100 ppm Pb) R con la mezcla de acetona R y agua R. Pérdida por desecación (2.2.32). No más del 0,5 por ciento, determinada en 1,000 g mediante desecación en una estufa de 100 °C a 105 °C. Cenizas sulfúricas (2.4.14). No más del 0,1 por ciento, determinadas en 1,0 g. VALORACIÓN Disolver 0,300 g de la sustancia a examinar en una mezcla de 10 ml de agua R y 30 ml de ácido sulfúrico diluido R. Hervir bajo condensador a reflujo durante 1 h, enfriar y diluir hasta 100,0 ml con agua R. A 20,0 ml de la disolución añadir 40 ml de agua R, 40 g de hielo, 15 ml de ácido clorhídrico diluido R y 0,1 ml de ferroína R. Valorar con sulfato de cerio(IV) y amonio 0,1 M hasta que se obtenga un color amarillo. Realizar la valoración de un blanco. 1 ml de sulfato de cerio(IV) y amonio 0,1 M equivale a 7,56 mg de C8H9NO2. CONSERVACIÓN Protegido de la luz.

Monografías L-Q

01/2002, 0239

PARAFINA LÍQUIDA Paraffinum liquidum DEFINICIÓN La parafina líquida es una mezcla purificada de hidrocarburos saturados líquidos obtenidos a partir del petróleo. CARACTERÍSTICAS Líquido oleoso, incoloro, límpido, desprovisto de fluorescencia a la luz del día. Prácticamente insoluble en agua, poco soluble en alcohol y miscible con hidrocarburos. IDENTIFICACIÓN Primera identificación: A, C. Segunda identificación: B, C. A. Examinar la sustancia por espectrofotometría de absorción en el infrarrojo (2.2.24), comparándola con el espectro de referencia de la parafina sólida de la Ph. Eur. B. En un tubo de ensayo hervir con precaución 1 ml de la sustancia a examinar con 1 ml de hidróxido de sodio 0,1 M, agitando de forma continua, durante aproximadamente 30 s. Al enfriar hasta la temperatura ambiente se

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separan dos fases. A la fase acuosa añadir 0,1 ml de disolución de fenolftaleína R. El color vira al rojo. C. Satisface el ensayo de viscosidad (véase Ensayos). ENSAYOS Acidez o alcalinidad. A 10 ml de la sustancia a examinar añadir 20 ml de agua R a ebullición y agitar enérgicamente durante 1 min. Separar la capa acuosa y filtrar. A 10 ml del filtrado añadir 0,1 ml de disolución de fenolftaleína R. La disolución es incolora. No se requiere más de 0,1 ml de hidróxido de sodio 0,1 M para hacer virar el color del indicador a rosa. Densidad relativa (2.2.5): de 0,827 a 0,890. Viscosidad (2.2.9): de 110 mPa·s a 230 mPa·s. Hidrocarburos aromáticos policíclicos. Usar reactivos para espectrofotometría. Introducir 25,0 ml de la sustancia a examinar en un embudo de decantación de 125 ml, en la cual las zonas esmeriladas (tapón, llave) no están lubrificadas. Añadir 25 ml de hexano R, que ha sido agitado dos veces con un quinto de volumen de dimetil sulfóxido R. Mezclar y añadir 5,0 ml de dimetil sulfóxido R. Agitar enérgicamente durante 1 min y dejar en reposo hasta que se separen dos capas límpidas. Trasvasar la capa inferior a un segundo embudo de decantación, añadir 2 ml de hexano R y agitar enérgicamente. Dejar en reposo hasta que se separen dos capas límpidas. Separar la capa inferior y medir su absorbancia (2.2.25) entre 260 y 420 nm, utilizando como líquido de compensación la capa inferior límpida que se obtiene después de agitar enérgicamente, durante 1 min, 5,0 ml de dimetil sulfóxido R con 25 ml de hexano R. Preparar una disolución de referencia de 7,0 mg/l de naftaleno R en trimetilpentano R. Medir la absorbancia de esta disolución en el máximo (275 nm), utilizando como líquido de compensación trimetilpentano R. A ninguna longitud de onda comprendida entre 260 y 420 nm, la absorbancia de la disolución problema excede un tercio de la absorbancia de la disolución de referencia, medida a 275 nm. Sustancias fácilmente carbonizables. Utilizar un tubo con tapón esmerilado de unos 125 mm de largo y unos 18 mm de diámetro interno, graduado de 5 ml a 10 ml, lavado previamente con mezcla sulfocrómica R, enjuagado con agua R y secado. Introducir 5 ml de la sustancia a examinar y añadir 5 ml de ácido sulfúrico exento de nitrógeno R (que contenga de 95,0 por ciento m/m a 95,5 por ciento m/m de H2SO4). Cerrar el tubo y agitar durante 5 s en sentido longitudinal, tan enérgicamente como sea posible. Aflojar el tapón, colocar inmediatamente el tubo en un baño de agua, evitando que contacte con las paredes o el fondo del baño y calentar durante 10 min. A los 2 min, 4 min, 6 min y 8 min retirar el tubo del baño y agitar en sentido longitudinal, tan enérgicamente como sea posible, durante 5 s. Después de haber calentado los 10 min citados, retirar del baño y dejar en reposo durante otros 10 min. Centrifugar durante 5 min a 2000 g. Transferir 4 ml de la capa superior a un tubo de ensayo limpio. La disolución no es más intensamente coloreada (2.2.2, Método I) que 4 ml de una mezcla formada por 0,6 ml de disolución patrón B y 9,4 ml de una disolución de 10 g/l de ácido clorhídrico R. La capa inferior no es más intensamente coloreada (2.2.2, Método I) que una disolución de referencia formada por una mezcla de 0,5 ml de disolución primaria azul, 1,5 ml de disolución primaria roja, 3,0 ml de disolución primaria amarilla y 2 ml de una disolución de 10 g/l de ácido clorhídrico R.

Véase la nota informativa sobre Monografías generales