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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 570 1998-01-21

AZÚCAR Y MIELES. MÉTODOS DE ENSAYO CENIZAS

E:

SUGAR AND CONTENT

HONEYS.

PARA

DETERMINAR

DETERMINATION

OF

ASH

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

azúcar; producto alimenticio; contenido de cenizas.

I.C.S.: 67.180.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproducción

Segunda actualización

PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 570 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1998-01-21. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 311801 Azúcar y melazas.

CENICAÑA COMPAÑÍA NACIONAL DE CHOCOLATES INDUSTRIA DE LICORES DEL VALLE INGENIO DEL CAUCA S.A. INGENIO CENTRAL CASTILLA INGENIO CENTRAL TUMACO INGENIO LA CABAÑA INGENIO PICHICHI S.A. INGENIO PROVIDENCIA

INGENIO RIOPAILA S.A. INGENIO RISARALDA S.A. INGENIO SAN CARLOS LICORERA DE CUNDINAMARCA LEVAPAN S.A. MANUELITA S.A. NABISCO ROYAL POSTOBÓN S.A. SUCROMILES S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 570 (Segunda actualización)

AZUCAR Y MIELES. MÉTODOS DE ENSAYO PARA DETERMINAR CENIZAS

1.

OBJETO

Esta norma establece los métodos de ensayo para determinar cenizas por gravimetría y por conductimetría, en cualquier tipo de azúcar, jugos de caña, jarabes y mieles.

2.

ENSAYOS

2.1

MÉTODO PARA DETERMINAR CENIZAS SULFATADAS

2.1.1

PRINCIPIO DEL MÉTODO

Las cenizas sulfatadas se determinan mediante gravimetría; el resultado da la suma de cenizas solubles e insolubles en agua y se expresa como cenizas sulfatadas después de incineraciones sucesivas a 550 oC y 650 oC con ácido sulfúrico. Se necesita doble sulfatación para asegurar la conversión de las cenizas a la forma sulfatada. 2.1.2

EQUIPO Y MATERIALES

-

Cápsulas de porcelana, de 50 ml y una superficie mínima de trabajo de 15 cm2, la cual puede depender del producto que se analiza.

-

Mufla con ajuste y control de temperatura, que permita la incineración en un rango de 500 oC a 650 oC y controlada a ± 25 °C.

-

Mechero Bunsen o plancha de calentamiento.

-

Desecador y agente desecante.

-

Balanza analítica.

1

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 2.1.3

NTC 570 (Segunda actualización)

REACTIVOS -

Agua con una conductividad menor de 2 µS/cm.

-

Solución de ácido sulfúrico: se adicionan cuidadosamente 100 ml de ácido sulfúrico (ρ20 oC = 1,84 g/ml) a 300 ml de agua y se mezclan muy bien.

-

Solución de ácido clorhídrico: se adicionan cuidadosamente 100 ml de ácido clorhídrico concentrado (ρ20 oC= 1,18 g/ml), a 600 ml de agua y se mezclan bien.

Nota 1. Se aconseja seguir las normas de seguridad estipuladas para el manejo de los ácidos sulfúrico y clorhídrico.

2.1.4

PROCEDIMIENTO

Se utiliza un extractor para todas las etapas que generen gases. 2.1.4.1 Preparación de la cápsula. Se limpia la cápsula con la solución de ácido clorhídrico en caliente y se lava posteriormente con agua destilada. Después del calentamiento en la mufla a 550 oC se deja enfriar a temperatura ambiente en el desecador y se pesa con una aproximación de ± 0,2 mg, (mo). 2.1.4.2 Preparación de la muestra.

a)

Para mieles o jarabes la muestra se diluye en proporción 1:1 en agua, con el propósito de comenzar con una solución representativa bien homogénea.

Nota 2. Si la muestra es limpia y está libre de cristales, puede omitirse la dilución.

-

Se homogeneiza la mezcla utilizando, si es necesario, un baño de agua a aproximadamente 60 oC para facilitar la disolución.

-

Se pesan por lo menos 10 g ± 1 mg de la muestra homogénea, se adiciona una cantidad igual de agua y se mezcla bien mediante un calentamiento suave, utilizando un recipiente con tapa para minimizar la evaporación y después a temperatura ambiente se compensa cualquier pérdida de agua. Esta solución se denomina (A).

-

Se pesan alrededor de 10 g de la solución (A) con una aproximación de ± 1 mg en una cápsula de porcelana y se adicionan 2 ml de ácido sulfúrico.

b)

Si la muestra es de jugo de caña, se pesan alrededor de 30 g y se evapora el agua hasta obtener un jarabe o meladura. Luego, se adicionan 2 ml de ácido sulfúrico.

c)

Si la muestra es de azúcar, se pesan entre 5 g y 10 g en una cápsula de porcelana y se adicionan 2 ml de la solución de ácido sulfúrico.

2

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA -

NTC 570 (Segunda actualización)

Se designa como (m1 ) la masa de la muestra según el caso: miel o jarabe, jugo o azúcar.

2.1.4.3 Preincineración. Una vez lista la muestra, se preincinera cuidadosamente y en forma progresiva, calentando la cápsula de porcelana con un mechero bunsen o en una plancha eléctrica, hasta que la muestra esté completamente carbonizada.

2.1.5

-

Se coloca la cápsula en la mufla a 550 oC por dos horas. Se deja enfriar y se humedecen las cenizas con 2 ml de solución de ácido sulfúrico, permitiendo que el agua se evapore en una plancha de calentamiento o mediante un mechero Bunsen.

-

Se realiza la incineración a 650 oC hasta obtener calcinación completa. Se deja enfriar a temperatura ambiente colocando la cápsula de porcelana en un desecador. Se pesa con una aproximación de ± 0,2 mg y se repite esta operación hasta obtener peso constante, (m2).

CÁLCULOS

El peso del residuo se expresa como porcentaje de cenizas sulfatadas con relación a la muestra original.

% ceniza sulfatadas = 100 x

m2 − m0 m1

Nota 3. Si la muestra original fue diluida 1:1 en la respectiva etapa de preparación se multiplica el resultado por 2.

Se reporta el porcentaje en dos cifras decimales para mieles y jugos de caña y en tres cifras decimales para azúcar. 2.1.6

PRECISIÓN

Para azúcares crudos con un porcentaje promedio de cenizas de 0,429 %, la diferencia absoluta entre dos resultados obtenidos bajo condiciones de repetibilidad no deberá ser mayor de 0,029 % La diferencia absoluta entre dos resultados en el mismo azúcar crudo obtenido bajo condiciones de reproducibilidad no deberá ser mayor de 0,038 % de cenizas. Para mieles con un porcentaje promedio de cenizas de 11,57 %, la diferencia absoluta entre dos resultados obtenidos bajo condiciones de repetibilidad no debe ser mayor de 0,45 % de cenizas. La diferencia absoluta entre dos resultados en la misma miel obtenida bajo condiciones de reproducibilidad no debe ser mayor de 0,84 % de cenizas.

3

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 570 (Segunda actualización)

2.2

MÉTODO PARA DETEMINAR CENIZAS CONDUCTIMÉTRICAS EN AZÚCAR BLANCO, BLANCO ESPECIAL Y REFINADO

2.2.1

PRINCIPIO

Se determina la conductividad específica de una solución de azúcar a una concentración de 28 g/100 g. El equivalente de cenizas se calcula mediante la aplicación de un factor convencional. 2.2.2

2.2.3

EQUIPO Y MATERIALES

-

Conductímetro o su equivalente (véase el Anexo A (informativo))

-

Balones aforados de 100 ml, 500 ml y 1000 ml

-

Pipetas graduadas de 10 ml

-

Balanza analítica

REACTIVOS

-

Agua bidestilada o desionizada con una conductividad menor de 2 µS/cm para la preparación de soluciones de azúcar y de soluciones de cloruro de potasio

-

Solución de cloruro de potasio 0,01 M. Se pesan 745,5 mg de cloruro de potasio, después de calentarlos a 500 °C, se disuelven en agua hasta completar 1 000 ml.

-

Solución de cloruro de potasio 0,000 2 M. La solución se prepara a partir de la solución de KCl 0,01 M por dilución, de manera que finalmente se obtenga 500 cm3 de esta solución. La conductividad de la solución de KCl, de 0,0002 M es de 26,6 ± 0,3 µS/cm a 20 ºC, después de descontar la conductividad específica del agua utilizada.

2.2.4 PROCEDIMIENTO Se disuelven 31,3 g de azúcar en agua, en un balón de 100 ml y se completa a volumen a 20 ºC (o se disuelven 28,0 g de azúcar en agua para dar una solución cuyo peso sea de 100,0 g). En caso de líquidos, la cantidad tomada debe ser tal que la solución de prueba contenga 31,3 g de sólidos/100 cm de solución. Después de mezclar la solución se transfiere a la celda de medida y se determina la conductividad a 20 ºC ± 0,2 ºC. La medida se verifica usando la solución de KCl 0,000 2 M como referencia.

4

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 2.2.5

NTC 570 (Segunda actualización)

CÁLCULOS

La conductividad se calcula a partir de la siguiente ecuación: C28 = C1 - 0,35 C2 % (cenizas conductimétricas) = 6 x 10

-4

x C28

Donde: C28

=

conductividad corregida de la solución de azúcar (28 g/100 g solución), expresada en µS/cm.

C1

=

conductividad medida en µS/cm a 20 ºC.

C2

=

conductividad del agua a 20 ºC.

Corrección de temperatura : si la determinación de la conductividad se hace a una temperatura diferente de 20 ºC, se debe hacer la siguiente corrección:

C 20 °C

=

CT 1 − 0 ,0 2 6 ( T − 2 0 )

Donde: -

C20 ºC =

conductividad a 20 ºC

-

CT

conductividad a la temperatura de T ºC.

=

Debe procurarse que la temperatura de la medida no exceda de ± 5 ºC la temperatura de referencia (20 ºC). Si la conductividad de la solución de referencia de cloruro de potasio no puede ser medida a 20 ºC se determina la conductividad a esta temperatura mediante la siguiente ecuación: Conductividad de KCl a T ºC = 26,6 [1 + 0,021 (T-20)]

2.3

MÉTODO PARA DETERMINAR CENIZAS CONDUCTIMÉTRICAS EN AZÚCAR CRUDO, JUGOS DE CAÑA, JARABES Y MIELES

2.3.1 PRINCIPIO DEL MÉTODO El método determina la conductividad específica de una solución azucarada de 5 g/100 ml de concentración o menos, sin la adición de azúcar. Se calcula la ceniza equivalente mediante la aplicación de un factor convencional.

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 570 (Segunda actualización)

Las cenizas por conductividad dan una medida de la concentración de sal soluble ionizada presente en las muestras que tengan un conductividades de hasta 500 µS/cm y concentraciones de hasta 5 g /100 ml. 2.3.2 EQUIPOS Y MATERIALES

-

Conductímetro o su equivalente

-

Balones aforados de 100 ml y 1 000 ml

-

Balanza analítica con resolución de 0,1 mg.

2.3.3 REACTIVOS

-

Agua purificada: para la preparación de todas las soluciones (azúcar y cloruro de potasio) se debe usar agua doblemente destilada o desionizada con una conductividad menor de 2 µS/cm.

-

Cloruro de potasio 0,01 mol/L: se pesan 745.5 mg de cloruro de potasio el cual se debe haber deshidratado por calentamiento a 500 ºC (calentar hasta rojo apagado), se disuelve en agua en un frasco volumétrico y se completa el volumen hasta la marca.

-

Cloruro de potasio 0,0025 mol/L: se diluyen 250 ml de solución de cloruro de potasio 0,01 mol/L y se completa el volumen hasta la marca en un recipiente aforado de 1 L. Esta solución tiene una conductividad de 328 µS/cm a 20 ºC (después de la deducción de la conductividad específica del agua utilizada).

2.3.4 PROCEDIMIENTO Se prepara la solución disolviendo 5 g de la muestra en agua, en un recipiente de 100 ml y se completa hasta volumen a 20 ºC. En caso de que se exceda de una conductividad de 500 µS/cm, se reduce el contenido de sólidos de la solución (para las melazas se debe usar 0,25 g/100 ml). Después de agitar fuertemente, se transfiere la solución a la celda de medición y se mide la conductividad a 20 ºC ± 0,2 ºC. Se verifica la medición usando una solución de referencia. 2.3.5 EXPRESIÓN DE RESULTADOS

-

Si C1 es la medida de la conductividad en µS/cm a 20 ºC y si C2 es la conductividad específica del agua a 20 ºC, entonces la conductividad corregida (C) de la solución es: C = C1 - C2

y:

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 570 (Segunda actualización)

Cenizas por conductividad, % = (16,2 + 0,36 D) x 10

-4

xCxf

Donde: D

=

es la concentración de la sustancia seca de la solución evaluada en g/100 ml

S

=

es la masa de la muestra en g/100 ml

f

=

es el factor de dilución de la solución en comparación con 5 g/100 ml, por ejemplo f = 5/S

2.3.6 EJEMPLO Si la medición en mieles con un contenido de sustancia seca de 80 g/100g a una concentración de 0,25 g/100 ml, es C = 300 µS/cm (después de la corrección del agua), entonces la concentración de la sustancia seca de la solución es: D = 0,8 x 0,25 = 0,20 g/100 ml

El factor de dilución de la solución de ensayo comparada con 5 g/100 ml es: f = 5/0,25 =20

Y las cenizas por conductividad en g/100 g de mieles es: -4

= (16,2 + 0,36 x 0,20) x 10 x 300 x 20 = 9,76 % m/m

2.3.7 CORRECCIÓN DE TEMPERATURA Si la determinación no se puede efectuar a la temperatura de referencia de 20 ºC, se hace una corrección de temperatura en el resultado final como sigue, asegurándose que el rango no exceda de ± 5 ºC. La corrección es: C20 ºC = CT / [1 + 0,023 (T - 20)] Donde: CT

=

es la conductividad a la temperatura T ºC

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 570 (Segunda actualización)

Nota 4. La conductividad de la solución normalizada de cloruro de potasio está dada a 20 ºC. Si la medición no se puede hacer a la temperatura de referencia de 20 ºC, entonces la conductividad de la solución normalizada de cloruro de potasio se determina por la siguiente fórmula :

Conductividad de KCl a T ºC = 328 [1 + 0,021 (T - 20)] µS/cm en el rango de 20 ºC ± 5 ºC.

2.3.8 PRECISIÓN Para azúcares crudos con un promedio de cenizas de 0,4 %, la diferencia absoluta entre dos resultados obtenidos bajo condiciones de repetibilidad no debe ser mayor de 0,028 % de cenizas. La diferencia absoluta entre dos resultados del mismo azúcar obtenidos bajo condiciones de reproducibilidad no debe ser mayor de 0,084 %

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 570 (Segunda actualización)

Anexo A (Informativo) Especificaciones del conductímetro

A1.

PUENTE PARA CENIZAS DE AZÚCAR:

Consta de un puente con circuito balanceado con un indicador de posición cero acompañado de las siguientes especificaciones:

Frecuencia: 50 Hz a 2 000 Hz Rango: 0, 001 % a 0,1 % de cenizas para azúcares blancos y refinados 0,01 % a 0,9 % de cenizas para azúcares crudos Resolución del patrón construido: ± 1 % o mayor Indicación: visual Unidades de la escala: ohmio o unidades de ceniza Significado de la medición de la temperatura de la solución: la temperatura normal de medición es de 20 °C. El puente debe estar provisto de un mecanismo medidor de temperatura.

A2.

PUENTE BALANCEADO EN CERO

Consta de un puente balanceado en cero con una válvula de voltaje bajo o un amplificador semi-conductor o un puente de conductividad de lectura directa, y debe estar acompañado de las siguientes especificaciones: Frecuencia: 50 Hz - 2 000 Hz Rango: 0 mS - 500 mS Electrodo de voltaje: 0,2 V a 10 V Resolución del patrón construido: ± 1 % o mayor Precisión de la medición: ± 3 % o mayor Indicación: visual Unidades de escala: ohmios o siemens Electrodos: con distancia fija Construcción de la celda: de vidrio o de material sintético

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 570 (Segunda actualización)

Medida de la temperatura: Medio para la medición de la temperatura de la solución que se provea. Constante de la celda: debe estar entre un rango de 0,2 cm-1 a 3 cm-1.

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