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• Luis David Fajardo

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 5435 2006-08-30

PRODUCTOS QUÍMICOS PARA USO INDUSTRIAL. CLORO LÍQUIDO. MÉTODOS DE ANÁLISIS

E:

CHEMICAL PRODUCTS FOR INDUSTRIAL USE. LIQUID CHLORINE. ANALYSIS METHODS

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

productos químicos - cloro líquido; cloro líquido - métodos de análisis; cloro líquido - uso industrial; cloro líquido - requisitos.

I.C.S.: 71.100.80 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproducción

Editada 2006-09-12

PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 5435 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2006-08-30. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 75 Productos químicos industriales. BRINSA S.A. COLGATE PALMOLIVE CIA. EMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE BOGOTA E.S.P. IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. KHYMOS MEXICHEM COLOMBIA S.A. MINISTERIO DE LA PROTECCIÓN SOCIAL

PRODUCTOS DERIVADOS DE LA SAL S.A. -PRODESAL S.A.PROFESIONAL INDEPENDIENTE JORGE CORTÉS QUIMIREL UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA VANSOLIX

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: AGUAS DE CARTAGENA S.A. E.S.P. AGUAS DE GIRARDOT E.S.P. AGUAS DE MANIZALES S.A. E.S.P. ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE INGENIERÍA SANITARIA Y AMBIENTAL ACODALBAVARIA S.A. CARULLA VIVERO S.A. CLOROX DE COLOMBIA CONSEJO COLOMBIANO DE SEGURIDAD DISTRAGO QUÍMICA S.A. EMPRESA MUNICIPAL DE ACUEDUCTO, ALCANTARILLADO Y ASEO DE FUNZA E.S.P.

EMPRESAS PÚBLICAS DE MEDELLÍN E.S.P. FORMAPAC LTDA. FULLER ASEO Y MANTENIMIENTO LTDA. GASEOSAS POSADA TOBON S.A. HIDROTEST ENGINEERING & SUPPLIES LTDA. INAPET S.A. C.I. INDUSTRIAS FROTEX S.A. JGB S.A. KIMEL DE COLOMBIA S.A. NOVAQUÍMICA PETROCOMBUSTIBLES LTDA. PRODUCTOS QUÍMICOS PANAMERICANOS S.A.

QUÍMICA ORIÓN S.A. SOCIEDAD DE ACUEDUCTO, ALCANTARILLADO Y ASEO DE BARRANQUILLA S.A. E.S.P.

SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO TECNOQUÍMICAS S.A. UNILEVER ANDINA COLOMBIA S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

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CONTENIDO

Página

1.

OBJETO ..........................................................................................................................1

2.

MÉTODOS DE ENSAYO ................................................................................................1

2.1

DETERMINACIÓN DE LA PUREZA DEL CLORO LÍQUIDO ........................................1

2.2

DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD Y RESIDUO NO VOLÁTIL EN CLORO LÍQUIDO..........................................................................................................................7

2.3

DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS EN CLORO LÍQUIDO .........................13

2.4

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE MERCURIO...............................................13

2.5

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE TRICLORURO DE NITRÓGENO .............14

2.6

DETERMINACIÓN DEL TETRACLORURO DE CARBONO O CLOROFORMO EN CLORO LÍQUIDO POR INYECCIÓN DIRECTA A CROMATÓGRAFO DE GASES ....................................................................................................................21

ANEXO A (Informativo) DESCRIPCIÓN Y MANEJO DE LA ESTACIÓN DE MUESTREO...........................................23

FIGURAS Figura 1. Montaje para el análisis de pureza en cloro............................................................5 Figura 2. Montaje para la determinación de humedad y residuo..........................................9

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PRODUCTOS QUÍMICOS PARA USO INDUSTRIAL. CLORO LÍQUIDO. MÉTODOS DE ANÁLISIS

1.

OBJETO

Esta norma establece los métodos de análisis que se deben aplicar para verificar el cumplimiento de los requisitos del cloro líquido para uso industrial.

2.

MÉTODOS DE ENSAYO

Precauciones generales El cloro es corrosivo y tóxico. El cloro líquido destruye la ropa y produce irritación y quemaduras en la piel. El cloro gaseoso es irritante del tracto respiratorio y de las mucosas, por lo tanto mientras se muestrea el cloro líquido en contenedores, use los guantes, máscara con cartucho de cara completa (Tipo Canister) para gas cloro. Todas las operaciones se deben hacer con buena ventilación, preferiblemente con cámara extractora. NOTA 1 El cloro líquido en su envase original estará idealmente en equilibrio con la fase de gas. Si no es el caso, se debe dar el tiempo suficiente para permitir alcanzar el equilibrio. La composición de la fase de gas nunca es igual que la composición de la fase líquida. Se puede corroborar la representatividad tomando por duplicado la muestra de la fase líquida.

Detecte las fugas de cloro con solución de hidróxido de amonio de 20 % a 30 % de concentración o monitoreando con equipos electrónicos portátiles. 2.1

DETERMINACIÓN DE LA PUREZA DEL CLORO LÍQUIDO

La pureza del cloro líquido se puede determinar empleando uno de los siguientes métodos: 2.1.1 Método A. Cromatografía de gases 2.1.1.1 Principio del método El cloro gas es inyectado dentro de una columna para cromatografía de gases a través de la cual se separan los gases componentes de la muestra y al pasar cada uno por un filamento caliente se producen cambios temporales en la resistencia del filamento, estos son comparados con la conductividad del gas de referencia (argón), registrados e interpretados como concentraciones de los gases presentes mediante una calibración corrida previamente de una mezcla de gases de composición y concentraciones conocidas. 1 de 23

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2.1.1.2 Equipos y materiales -

Cromatógrafo de gases. Columna de vidrio empacada con tamiz molecular 5 A 100/120. Columna de vidrio empacada con Porapack. Detector de conductividad térmica (TCD)

-

Jeringas de 1 ml con aguja intercambiable para inyección manual o válvulas de muestreo para inyección automática.

-

Botellas de muestreo de gases para cromatografía.

-

Cilindro de muestreo para cloro líquido.

-

Recipientes con capacidad de 10 L.

-

Rotámetro.

2.1.1.3 Reactivos -

Solución de soda cáustica al 10 %.

-

Gas de arrastre: argón calidad cromatográfica.

-

Gas estándar con concentración conocida: 500 ppm H2, 400 ppm O2, 800 ppm N2, 50 ppm CO y 1 000 ppm CO 2 en argón.

2.1.1.4 Procedimiento 2.1.1.4.1 Toma de la muestra de cloro líquido a)

Tome la muestra de cloro líquido en un cilindro de muestreo con capacidad de al menos 250 ml, tenga en cuenta no llenarlo más allá de 125 % del peso del agua que pueda contener.

b)

Conecte el cilindro de muestreo que contiene cloro líquido en la estación de muestreo de cloro para ser desgasificada. Conecte también a la estación de muestreo de cloro una botella de muestreo de gases para cromatografía, una de las válvulas debe estar conectada al rotámetro y éste a su vez se conecta a un recipiente que contiene una solución de NaOH al 10 %.

c)

Abra las válvulas de la botella de muestreo de gases para cromatografía y posteriormente las válvulas del cilindro de muestreo que contiene cloro líquido, tenga en cuenta que el sistema por el cual va a fluir el cloro gas a través de la estación de muestreo de cloro, debe estar aislado de cualquier otro flujo. El cloro debe fluir durante 3 min hacia el recipiente que contiene la solución de hidróxido de sodio al 10 %.

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2.1.1.4.2 Calibración del cromatógrafo La calibración del cromatógrafo se debe realizar cada vez que los resultados de medición del gas estándar, en los procesos de verificación programados, superen una desviación de 5 %, también cuando se realice cambio de gas de arrastre y cambio de gas estándar. 2.1.1.4.3 Análisis de la muestra Inyección de la muestra en fase gaseosa a)

Inserte la aguja de la jeringa en la botella de muestreo de gases para cromatografía y púrguela, inserte nuevamente la aguja en la botella subiendo y bajando varias veces el pistón de la jeringa para homogeneizar la muestra.

b)

Tome aproximadamente 1 ml de muestra e inyéctelo en el cromatógrafo, obtenga el reporte del cromatógrafo para la concentración de hidrógeno, oxígeno y posiblemente nitrógeno. Haga como mínimo dos inyecciones de una misma muestra y promedie los valores.

c)

Observe si en el reporte hay presencia de nitrógeno, la aparición de este elemento significa que la muestra inyectada se contaminó con aire, por tanto el valor de oxígeno estará incrementado dado que los mayores componentes del aire son el oxígeno y el nitrógeno, por lo anterior, se necesita corregir este valor siempre y cuando el valor de nitrógeno no supere el 4,0 % en la muestra inyectada, si lo supera, la muestra se debe descartar y repetir las inyecciones.

Inyección de la muestra en fase líquida a)

Conecte el cilindro de muestreo para cloro líquido por su válvula inferior a la válvula de muestreo del cromatógrafo de gases, empleando los accesorios adecuados.

b)

Purgue el sistema de introducción de muestras hacia el recipiente que contiene la solución de hidróxido de sodio, hasta que se alcance el equilibrio lo cual se evidencia por ausencia de burbujas y temperatura constante.

c)

Inyecte la muestra y obtenga el reporte del cromatógrafo para la concentración de hidrógeno, oxígeno y posiblemente nitrógeno. Haga como mínimo dos inyecciones de una misma muestra y promedie los valores.

d)

Observe si en el reporte hay presencia de nitrógeno, la aparición de este elemento significa que la muestra inyectada se contaminó con aire, por tanto el valor de oxígeno estará incrementado dado que los mayores componentes del aire son el oxígeno y el nitrógeno, por lo anterior, se necesita corregir este valor siempre y cuando el valor de nitrógeno no supere el 4,0 % en la muestra inyectada, si lo supera, la muestra se debe descartar y repetir las inyecciones.

2.1.1.5 Cálculos Corrección por contaminación de aire en la muestra: % v / v O2

Corregido

= % v / v O2 − (% v / v N 2 × 0,265)

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Pureza como porcentaje de cloro (Cl2): Cl 2 (% v / v ) = 100 − % v / v O 2

Corregido

− % v / v H 2 − % v / v CO 2

% O2 real = % v / v O 2

Corregido

×100 / [100 − (1,266 × N 2

% H 2 real = % v / v H 2

medido

×100 / [100 − (1,266 × N 2

% CO 2 real = % v / v C O2

medido

medido )

]

medido )

×100 / [100 − (1,266 × N 2

]

medido )

]

Cl 2 (%) = 100 − O2 real − H 2 real − CO2 real

2.1.2 Método B. Amalgama de zinc El mercurio y la amalgama y sus componentes son tóxicos. El mercurio elemental y la amalgama de mercurio tienen una presión de vapor considerable. Limpie inmediatamente todos los derrames de mercurio y de amalgama. Tenga especial cuidado de no contaminar la ropa o elementos que pudieran más adelante estar en contacto con la boca. 2.1.2.1 Principio del método El cloro gas reacciona con una amalgama de zinc en una bureta especial de gases, el volumen de gas que reacciona se estima en una porción calibrada y angosta de la bureta. El resultado se reporta como porcentaje en volumen de cloro. Interferencia. El hidrógeno y el cloruro de hidrógeno podrían ser medidos como cloro. El dióxido de carbono no es interferencia. 2.1.2.2 Equipos y materiales -

Montaje para muestreo y análisis de cloro líquido (véase la Figura 1)

-

Bureta de análisis de gases, en vidrio borosilicato con: Llaves de paso de tres vías en cada extremo. Separación entre los extremos de aproximadamente 305 mm. Cuello calibrado en el extremo superior de 5 mm de diámetro interno y capacidad de 1 ml. Subdivisiones de la escala: 0,05 ml

-

Bulbo de nivelación de 250 ml

-

Soporte del bulbo de nivelación.

-

Frasco depurador de 2 L, en vidrio borosilicato.

-

Frasco cuenta burbujas, lleno a la mitad con agua.

-

Unión reductora.

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2.1.2.3 Reactivos Los reactivos deben ser grado analítico en todos los análisis. a)

El agua grado reactivo obtenida por destilación, intercambio ionico, osmosis inversa o por combinación de ellos.

b)

Ácido clorhídrico 0,1 N. Estandarizado con carbonato de sodio, estándar primario.

c)

Amalgama de zinc 2 %. Disuelva 20 g de zinc en 1 000 g de mercurio, mediante calentamiento a 40 °C y mezcle. Mantenga la amalgama cubierta con el ácido diluido 0,1 N. Utilice el zinc granular, si está oxidado, no se debe utilizar.

d)

Solución de hidróxido de sodio al 20 %. Disuelva 200 g de hidróxido de sodio en 1 L de agua.

2.1.2.4 Procedimiento 2.1.2.4.1 Toma de la muestra de cloro líquido a)

La muestra se toma para el análisis en el cilindro de muestreo para cloro líquido de acuerdo con lo establecido en la toma de muestra de la NTC 925 cloro líquido. Esta muestra se toma teniendo en cuenta que la concentración de los componentes gaseosos en el líquido sea representativa de ésta en el volumen de cloro líquido.

Escape Tubería de caucho

Deposito

F

Cilindro de muestreo

E

A

Tubería en TFE o FEP

H

B

C

Solución de NaOH

Amalgama cubierta con HCl

G A Bureta de análisis B Bulbo de nivelación lleno de amalgama de Zinc (250 ml) C Frasco purificador de polietileno, lleno con NaOH al 20% (2L) D Frasco aspirador, lleno con solución limpiadora E Cuenta burbujas

Figura 1. Montaje para el análisis de pureza en cloro

2.1.2.4.2 Análisis de la muestra a)

Ensamblar el montaje como se ilustra en la Figura 1 y llene con agua el depósito del lado izquierdo de la válvula F. Remueva cualquier humedad que haya entrado a la bureta, lavando con aire seco como en los numerales q) y r). 5

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b)

Llene el bulbo de nivelación B con amalgama de zinc y elévelo hasta que la tubería de conexión y el orificio del macho de la llave se llene completamente, en lo posible, sin tener amalgama de zinc dentro de la bureta. Asegúrese que no queden burbujas de aire atrapadas en la tubería.

c)

Llene el frasco depurador C con solución de NaOH al 20 %.

d)

Gire las llaves de cada extremo de la bureta A para que el cloro pueda fluir completamente a través de ésta y hacia la solución de NaOH.

e)

Abra cuidadosamente la válvula G del cilindro de muestreo de modo que el gas fluya entre 100 ml/min y 150 ml/min.

f)

Continúe el flujo de gas a través de la bureta por aproximadamente 5 min para purgar completamente el aire de ésta.

g)

Cierre en este orden: la válvula G, la llave superior F y la inferior H, tan rápidamente como sea posible.

h)

Remueva la tubería de salida de la solución de NaOH en C y deje la bureta en reposo por 10 min para que alcance la temperatura de equilibrio.

i)

Abra cuidadosamente la llave superior F para igualar la presión en la muestra con la atmosférica y ciérrela nuevamente.

j)

Remueva las mangueras que conectan la bureta A con la válvula G y con la solución de hidróxido de sodio.

k)

Remueva la bureta del soporte y gire la llave inferior H para permitir que la amalgama entre a la bureta; mantenga la bureta de 5 cm a 8 cm más abajo que el bulbo de nivelación y agítela para que reaccione algo de cloro con la amalgama.

l)

Suba la bureta para que la presión en ella sea ligeramente inferior a la atmosférica. Cuidadosamente permita que exactamente 0,5 ml de agua entren en la bureta desde el depósito, sin permitir la entrada de aire. NOTA 1 La cantidad óptima son aproximadamente 0,5 ml de agua, ya que la reacción es muy lenta con menos agua; con más agua, la solubilidad del dióxido de carbono causa un error apreciable.

m)

Baje la bureta y agítela vigorosamente para que el cloro reaccione con la amalgama. Cuando el cloro esté cercano a reaccionar completamente cierre la llave inferior H, e invierta la bureta algunas veces, para que haya un buen contacto con la muestra.

n)

Asegure la bureta al soporte, abra la llave H y baje el bulbo de nivelación hasta que la bureta esté casi vacía de amalgama y ajuste el nivel de amalgama del bulbo con el de la bureta.

o)

Si es necesario ajuste la cantidad de HCl 0,1 N en el bulbo de nivelación para que sea aproximadamente igual en profundidad al agua en la bureta. Lea el volumen de gas que reaccionó (en la interfase agua-gas).

p)

Repita los pasos m) y n) hasta que dos lecturas sucesivas sean iguales.

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q)

Prepare la bureta para neutralizar, drenando la amalgama de vuelta al bulbo de nivelación. Abra las llaves H y F al lado izquierdo y pase agua y luego acetona a través de la bureta.

r)

Seque la bureta con aire limpio.

s)

Reponga el contenido de zinc de la amalgama cada 100 análisis o cada vez que sea necesario.

2.1.2.5 Cálculos Cloro (% v / v ) = ( A / V ) x 100 Cloro (% v / v ) = Lectura de la bureta (int erfase agua − gas) en donde

2.2

A

=

volumen de muestra que reacciona con el mercurio, en ml

V

=

volumen de la bureta, en ml

DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD Y RESIDUO NO VOLÁTIL EN CLORO LÍQUIDO

2.2.1 Método A. Determinación simultanea de humedad y residuo 2.2.1.1 Principio del método La determinación de estas dos impurezas del cloro se realiza mediante gravimetría. Humedad por retención de la misma en un desecante y el residuo por evaporación de cloro y pesaje del material residual en el recipiente. La humedad en este procedimiento se define como las sustancias volátiles absorbidas durante la evaporación y/o purga de una muestra de cloro líquido o gaseoso en un desecante bajo las condiciones del ensayo. Algunos de los hidrocarburos clorados volátiles también pueden arrastrarse desde el recipiente durante la purga y ser absorbidos, contribuyendo al valor de humedad aparente. El residuo se define como aquellas sustancias que permanecen luego de la volatilización de una muestra bajo condiciones de ensayo. 2.2.1.2 Equipos y materiales -

Balanza analítica, con sensibilidad de 0,000 1 g.

-

Cilindro de muestreo para cloro líquido.

-

Montaje para análisis según la Figura 2.

-

Erlenmeyer de 250 ml de capacidad, con tapa esmerilada.

-

Tubos en U.

-

Tubería flexible resistente al cloro. 7

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2.2.1.3 Reactivos -

Perclorato de magnesio grado desecante.

-

Hielo seco.

-

Tricloroetileno R.A.

2.2.1.4 Procedimiento a)

Retire el erlenmeyer y los tubos en U que contienen el desecante de la estufa, permita que se enfríen hasta temperatura ambiente

b)

Pese con exactitud de 0,000 1 g el erlenmeyer sin tapa. Registre este peso como A.

c)

Pese los tubos en U que contienen desecante con exactitud de 0,0001 g. Registre estos pesos como U1 y U2 respectivamente.

d)

Conecte la válvula inferior del cilindro de muestreo para cloro líquido al erlenmeyer de manera que permita la descarga regulada de la muestra de cloro (véase la Figura 2).

e)

Coloque hielo seco pulverizado alrededor del erlenmeyer y agregue 50 ml de tricloroetileno al hielo seco con el fin de disminuir la temperatura y minimizar la vaporización instantánea o la volatilización durante la recolección. Permita que el montaje se enfríe en 5 min a 10 min, para que alcance el equilibrio líquido – gas. Purgue permanentemente el sistema con aire seco para prevenir la contaminación de la muestra con la humedad del ambiente.

f)

Conecte el erlenmeyer a los tubos en U.

g)

Con la válvula reguladora cerrada, cuidadosamente abra parcialmente la válvula del cilindro. Realice una inspección final del montaje en este momento para detectar fugas.

h)

Cuidadosa y lentamente abra un poco la válvula reguladora hasta que el cloro líquido fluya en una corriente muy lenta hacia el erlenmeyer para la toma de muestra de cloro para determinar el residuo.

i)

Recoja 150 ml aproximadamente de muestra líquida y cierre la válvula del cilindro de muestreo, luego cierre la válvula reguladora que detiene el flujo de cloro líquido y permita que fluya todo hacia el erlenmeyer.

j)

Desconecte el erlenmeyer muy cuidadosamente del cilindro e inmediatamente tápelo.

k)

Abra las llaves de paso para permitir el libre flujo de cloro a través de los tubos en U. Permita la volatilización completa de la muestra. Esto requiere aproximadamente 2,5 h a 3,0 h.

l)

Luego de la volatilización conecte la purga de aire seco libre de cloro al adaptador. Regule el flujo de aire a 4,5 L/min aproximadamente durante 5 min para asegurar la remoción total del cloro en el sistema.

m)

Desconecte los tubos en U, cierre las llaves de paso, limpie cuidadosamente con un papel de seda sin hilachas, y colóquelos en el desecador durante 10 min aproximadamente antes del pesaje. 8

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n)

Desmonte cuidadosamente el erlenmeyer con el residuo, límpielo y séquelo con un papel de seda sin hilachas, y acondicione cerca de la balanza durante 10 min antes del pesaje.

o)

Pese el erlenmeyer con el residuo y registre como B este peso, pese los tubos en U y registre como U3 y U4 estos pesos.

p)

Limpie completamente el erlenmeyer con agua y jabón neutro y posteriormente con acetona para retirar cualquier cera internamente. Seque en horno a 105 °C para prepararlo para próximos usos.

Conexión del cilindro muestreador Tubos en U Adaptador hembra

Adaptador macho

Erlenmeyer muestreador 150 ml

Hielo seco con tricloroetileno

Figura 2. Montaje para la determinación de humedad y residuo

2.2.1.5 Cálculos 2.2.1.5.1 Cálculo de la humedad Humedad (mg / kg ) =

{(U 3 +U 4 )− (U1 +U 2 )}×106 V ×1,68

en donde U1 y U2 =

Peso de los tubos en U con desecante (g)

U3 y U4 =

Peso de los tubos en U con desecante después de haber pasado la muestra ( g.)

V

=

Volumen de muestra tomada (ml)

1,68

=

Peso de 1 ml de cloro líquido a - 80 °C en ( g/ml)

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2.2.1.5.2 Cálculo del residuo Residuo ( mg / kg ) =

(B − A) × 10 6 V × 1,68

en donde A

=

Peso del erlenmeyer vacío ( g)

B

=

Peso del erlenmeyer con el residuo ( g.)

V

=

Volumen de muestra tomada. (ml)

1,68

=

Peso de 1 ml de cloro líquido a - 80 °C ( g/ml)

2.2.2 Método B. Determinación independiente de humedad y residuo Determinación de la humedad 2.2.2.1 Principio del método Igual al descrito en el numeral 2.2.1.1 con la diferencia que se realizan dos montajes por separado, debido al uso de una estación para muestreo de cloro líquido, la cual permite tomar una muestra con liberación de cloro gas de forma controlada sin afectar el medio. 2.2.2.2 Materiales y equipos -

Tubos en U con desprendimientos laterales.

-

Rotámetro para gas cloro.

-

Cilindro de muestreo para cloro líquido.

-

Botella de 10 L.

-

Lana de vidrio

-

Balanza analítica con precisión de ± 0,000 1 g.

-

Balanza para peso máximo de 6 kg con precisión de 1 g (para pesaje del cilindro)

-

Botellas para lavado de gases.

2.2.2.3 Reactivos -

Pentóxido de fósforo anhídro.

-

Solución de hidróxido de sodio al 10 %.

-

Ácido sulfúrico concentrado.

-

Acetona.

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2.2.2.4 Procedimiento 2.2.2.4.1 Condiciones iniciales a)

Asegure que todas las mangueras, tapones y conectores utilizados en el ensayo estén libres de impurezas. Lave las mangueras con una solución de soda cáustica al 10 %, purgue con agua, limpie con acetona y deje en el hormo por 1 h.

b)

Para la determinación del contenido de humedad y residuo por separado tenga en cuenta que el sistema no debe soltar partículas del filtro de lana de vidrio. Llene los tres tubos en U con pentóxido de fósforo, selle con lana de vidrio y tapón de caucho. Mantenga los tubos en U sellados cuando el sistema no esté en uso.

c)

Llene la botella para lavado de gases con ácido sulfúrico y conecte el especio de cabeza de ésta a la botella de 10 L con soda cáustica. Conecte el rotámetro entre los tubos en U y el recipiente con ácido.

d)

Acople los tubos en serie uniendo los conectores, coloque el filtro antes de los tubos en U.

2.2.2.4.2 Análisis de la muestra a)

Tome una muestra de cloro líquido en el cilindro de muestreo, registre los pesos antes y después del llenado del mismo como A y B, respectivamente.

b)

Limpie la superficie de los tubos, registre el peso inicial como U1, U2, U3 de cada uno de ellos, tapone la entrada y salida de este sistema.

c)

Conecte el extremo libre del sistema de los tubos en U al extremo libre del rotámetro.

d)

Haga pasar la muestra de cloro gas a través del sistema, con un flujo estable, haga un barrido con aire seco durante 15 min, al mismo flujo anterior.

e)

Desconecte el sistema, tapone entradas y salidas, limpie los tubos, péselos y regístrelos como U4, U5, U6.

2.2.2.5 Cálculo del contenido de humedad Se debe presentar un aumento de peso constante en los tubos, por tanto se toma como referencia el comportamiento en el último tubo del sistema. Humedad (mg / kg ) =

[(U 4 −U1 )+ (U 5 −U 2 )− 2 (U 6 −U 3 )]×106 (B − A)

en donde U1

=

Peso inicial del primer tubo, en g.

U4

=

Peso final del primer tubo, en g.

U2

=

Peso inicial del segundo tubo, en g.

U5

=

Peso final del segundo tubo, en g.

U3

=

Peso inicial del tercer tubo, en g.

U6

=

Peso final del tercer tubo, en g.

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A

=

Peso del cilindro de muestreo para cloro vacío, en g.

B

=

Peso del cilindro de muestreo para cloro lleno, en g.

Determinación del residuo 2.2.2.6 Principio del método Igual al descrito en el numeral 2.2.1.1 con la diferencia que se realizan dos montajes por separado al utilizado para la determinación de humedad, debido al uso de estación para muestreo de cloro líquido. 2.2.2.7 Materiales y equipos -

Erlenmeyers termorresistentes de 500 ml (con peso menor a 200 g)

-

Balanza analítica con precisión de ± 0,000 1 g.

2.2.2.8 Reactivos -

Solución de agua regia: adicione 10 ml de HNO3 concentrado a 30 ml de HCl concentrado, deje reposar 5 min antes de usar la mezcla, esta solución se debe utilizar recientemente preparada.

-

Solución de ácido nítrico 1:9.

2.2.2.9 Procedimiento a)

Lave los erlenmeyers con 50 ml de agua regia cada uno, enjuague, deje secar, pese y registre los valores como peso inicial A, en mg.

b)

Introduzca los erlenmeyers en la estación de muestreo y tome 500 ml de la muestra de cloro en cada uno de ellos, deje evaporar hasta que la estación esté libre de cloro.

c)

Cuando no haya cloro en la estación, ábrala y saque los dos erlenmeyers, límpielos nuevamente con acetona en su parte exterior y péselos anotando estos valores como peso final B, en mg.

2.2.2.10 Cálculo del residuo Re siduo (mg / kg ) =

(B − A ) (0,5 L ×1,56 kg / L )

en donde 1,56

= es la densidad en kg/L del cloro a – 37,5 °C, temperatura de ebullición del cloro a 1 atm.

Se debe reportar el promedio de los resultados obtenidos de las dos muestras evaluadas.

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 2.3

NTC 5435

DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS EN CLORO LÍQUIDO

2.3.1 Principio del método Se disuelve el residuo obtenido en una solución ácida y se determinan los metales por absorción atómica. 2.3.2 Materiales y equipos -

Material de vidrio usual de laboratorio.

2.3.3 Reactivos -

Agua grado reactivo obtenida por destilación, intercambio ionico, osmosis inversa o por combinación de ellos.

-

Solución de agua regia: adicione 10 ml de HNO3 concentrado a 30 ml de HCl concentrado, deje reposar 5 min antes de usar la mezcla, esta solución se debe utilizar recientemente preparada.

2.3.4 Procedimiento Para preparar la solución que se utiliza como muestra, se disuelve el residuo obtenido en los numerales 2.2.1 ó 2.2.2 en 2,5 ml de agua regia. Se diluye con agua a un volumen en ml equivalente a la masa en gramos de la muestra inicial de cloro de manera que 1 ml de la dilución final sea equivalente a 1 g de cloro. 2.3.4.1 Determinación de arsénico La muestra se analiza empleando generador de hidruros. 2.3.4.2 Determinación de plomo La muestra se analiza por absorción atómica, por emisión de llama o plasma inducido. 2.4

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE MERCURIO

2.4.1 Principio del método Una muestra de cloro liquido se evapora lentamente a sequedad, el mercurio queda contenido en el residuo. El residuo se disuelve en ácido nítrico diluido para prevenir cualquier pérdida de mercurio de esta solución acuosa. La alícuota acidificada de la muestra se lleva a ebullición en presencia de permanganato de potasio para remover sustancias interferentes. Los iones mercurio son reducidos a mercurio metálico con cloruro estannoso. 2.4.2 Reactivos Los reactivos empleados deben ser de grado analítico y libres de mercurio. Agua grado reactivo obtenida por destilación, intercambio ionico, osmosis inversa o por combinación de ellos.

13

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Solución de ácido nítrico (1+9). Se toman con una pipeta 25 ml de HNO3 concentrado (sp gr 1,42) en un frasco volumétrico que contenga cerca de 150 ml de agua. Diluya a volumen con agua y mezcle bien. 2.4.3 Procedimiento 2.4.3.1 Muestreo a)

La toma de muestra se hace siguiendo el procedimiento para determinar el residuo de cloro.

b)

Adicione 10 ml de la solución de ácido nítrico (1+9) al erlenmeyer que contienen el residuo de la muestra de cloro líquido. Agite para asegurar la completa dilución del residuo. Adicione 25 ml de agua y transfiera a un balón volumétrico de 50 ml. Lleve a volumen con agua hasta aclarar la mezcla bien.

c)

Prepare un blanco de 10 ml de la solución de ácido nítrico (1+9) en un balón volumétrico de 50 ml, diluya a volumen con agua y mezcle bien.

2.4.3.2 Precauciones iniciales a)

Los frascos y demás materiales deben lavarse inicialmente con agua regia y luego con agua destilada libre de mercurio.

b)

Para cada muestra debe utilizarse un blanco con la misma agua y reactivos.

c)

Las soluciones usadas tienen mercurio en forma elemental, debe evitarse el contacto con el cuerpo. Lo mismo que los vapores del aireador.

d)

Este seguro que el analizador esté limpio.

e)

Ajuste las condiciones de operación y haga la lectura de acuerdo con las recomendaciones del fabricante del equipo analizador de mercurio empleado.

2.5

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE TRICLORURO DE NITRÓGENO

2.5.1 Determinación por colorimetría 2.5.1.1 Principio del método El cloro es vaporizado y pasado a través de una solución de ácido clorhídrico para convertir el tricloruro de nitrógeno a cloruro de amonio. Este es determinado colorimétricamente siguiendo una reacción con reactivo de fenóxido de sodio/hipoclorito de sodio. 2.5.1.2 Materiales y equipos -

Espectofotómetro: Capacidad de medida de una longitud de onda de 625 nm con celdas de vidrio apropiadas para el equipo.

-

Medidor de pH

-

Agitador magnético

-

Frascos volumétricos de 100 ml. 14

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-

Tubos de ensayo con tapón.

-

Erlenmeyer de 250 ml

-

Burbujeadores recubiertos con cinta negra

-

Botella Drechsel de 125 ml coon lana de vidrio

-

Botella Drechsel de 125 ml con sílica gel

-

Indicador de Flujo: capaz de medir 500 ml de aire por minuto

2.5.1.3 Reactivos Los reactivos deben ser de grado analítico. -

Agua grado reactivo obtenida por destilación, intercambio ionico, osmosis inversa o por combinación de ellos.

-

Aire libre de amoniaco: pase aire a través de una botella Drechsel que contenga solución de ácido clorhídrico diluido1:1.

-

Ácido clorhídrico 36 % (p/p)., libre de amoniaco y con absorbancia menor de 0,03 en una celda de 10 mm.

-

Acetona

-

Alcohol metílico 74° alcoholimétricos

-

Solución A de cloruro de amonio estándar. Disolver 3,144 g de cloruro de amonio en agua y llevar a volumen en un balón volumétrico de 1000 ml (1 ml de esta solución equivale a 1000 µg de amoniaco).

-

Solución B de cloruro de amonio estándar. Tome 10 ml de solución A de cloruro de amonio y llévelos a 100 ml (1 ml de esta solución equivale a 100 µg de amoniaco).

-

Solución de hipoclorito de sodio: 0,6 % (p/p) de cloro disponible.

-

Hidróxido de sodio, solución 200 g/l, 100 g/l, 5 g/L.

-

Solución de fenóxido de sodio. Se prepara como sigue: Solución 1: Disolver 62,5 g de fenol en 18,5 ml de acetona. Diluir la solución a 100 ml con alcohol metílico y mezclar bien. Almacenar la solución en el refrigerador. Solución 2: Disolver 27 g de perlas de hidróxido de sodio en agua. 15

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Diluir la solución a 100 ml y mezclar bien. -

Preparar la solución de fenóxido de sodio mezclando porciones de 20 ml de cada una de las soluciones anteriores (1 y 2) y diluir a 100 ml con agua. Preparar sólo la cantidad mínima y almacenar en un refrigerador cuando no se use. Desechar después de tres días.

-

Solución de cloruro de sodio.

-

Papeles indicador de almidón - yodo.

-

Lana de vidrio.

-

Gránulos de sílica gel de un tamaño aproximado de 5 mm.

2.5.1.4 PRECAUCIONES. El tricloruro de nitrógeno puede ser descompuesto por exposición a la luz. Todas las partes del equipo en las cuales la muestra puede estar expuesta, antes o durante el contacto con ácido clorhídrico, deben ser cubiertas apropiadamente (Se recomendada cinta autoadhesiva plástica negra). Asegúrese también, durante la recolección de la muestras, que las fuentes de luz ultravioleta, por ejemplo luces fluorescentes estén apagadas. El tricloruro de nitrógeno se descompone rápidamente en contacto con ciertas superficies metálicas. Las líneas de transferencia de cloro liquido, tuberías sumergidas, etc., deben ser purgadas para asegurar que se obtendrán muestras de líquido realmente representativas. Las muestras tomadas de cilindros deben ser medidas inmediatamente después de llenado para asegurar resultados satisfactorios. 2.5.1.5 Preparación dela curva de calibración de 0 µg a 100 µg de amoníaco -

Con una micropipeta medir porciones de 0,25 ml , 0,5 ml y 1,0 ml de la solución de cloruro de amonio (equivalente a 25 µg, 50 µg y 100 µg de NH3), complete a volumen en balones aforados de 100 ml con solución de cloruro de sodio de 34 g/L.

-

Mezcle bien y mida 15 ml de cada solución en tubos de ensayo con tapón.

-

Adicionar 5 ml de solución de fenóxido de sodio seguido por una solución de 5 ml de hipoclorito de sodio, mezclando muy bien después de cada adición.

-

Remover los tapones y transferir los tubos de ensayo en un baño en ebullición por exactamente 5 min para desarrollar el color, asegurando que el nivel de líquido en los tubos de ensayo estén por debajo del nivel del agua de calentamiento.

-

Enfriar a temperatura ambiente.

-

Llevar a cabo la determinación del blanco usando la solución de cloruro de sodio y usar una solución en la celda de referencia cuando mida la absorbancia.

-

Medir la absorbancia de la solución a una longitud de onda de aproximadamente 625 nm usando las celdas del espectofotómetro.

-

Prepare las curvas de calibración de absorbancia contra los miligramos de amoniaco en la solución de 100 ml. 16

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2.5.1.6 Preparación de las soluciones de prueba a)

Conecte un erlenmeyer de 250 ml al cilindro de muestreo para cloro.

b)

Tome un volumen entre 20 ml y 100 ml de muestra.

c)

Conecte el tubo de salida del erlenmeyer con muestra a un par de burbujeadores que contienen 5,0 ml de solución de ácido clorhídrico.

d)

Remueva el baño de enfriamiento y permita que el cloro líquido se volatilice lentamente en un periodo de cerca de treinta minutos en una cabina de extracción y en la oscuridad.

e)

Absorba el cloro de desecho en 250 ml a 1200 ml en la solución de hidróxido de sodio de 200 g/L, dependiendo de la cantidad de muestra tomada en el recipiente receptor de cloro.

f)

Remueva la tapa del tubo de entrada, rápidamente conecte el remanente a una fuente de aire libre de amoniaco y purgue los absorbedores con el aire a 500 ml/min. para remover el cloro.

g)

Verificar que la solución de ácido clorhídrico no contenga gas cloro usando el papel indicador de almidón yodo.

h)

Transfiera el contenido de cada burbujeador por separado a vasos de precipitado aforados de 100 ml y lleve a volumen hasta 80 ml con agua.

i)

En un tercer vaso de precipitados tome 5,0 ml de solución de ácido clorhídrico y 45 ml de agua que sirva como blanco.

j)

En un cuarto vaso de precipitado tome 5,0 ml de solución de ácido clorhídrico y 45 ml de agua. Adicione a este vaso de precipitado 0,5 ml de la solución B estándar de amoniaco, que sirva como solución estándar de referencia para muestras de cloro con concentraciones bajas de tricloruro de nitrógeno o 2,0 ml de la solución B estándar de amoniaco que sirva de solución estándar de referencia para muestras de cloro con altas concentraciones de tricloruro de nitrógeno.

NOTA 2 Bajo las condiciones especificadas del procedimiento, más del 90 % del tricloruro de nitrógeno en la porción de ensayo deberían ser absorbidos en el primer burbujeador para niveles hasta 300 mg/kg. Niveles mayores pueden necesitar el uso de un tercer burbujeador cargado con 5,0 ml de la solución de ácido clorhídrico.

2.5.1.7 Desarrollo del color a)

Usando un medidor de pH neutralice las soluciones de ácido, primero hasta pH 2,5 a 3,0 con la solución de hidróxido de sodio, mezclando las soluciones con un agitador magnético.

b)

Diluya las soluciones neutralizadas hasta exactamente 100 ml y mezcle bien para dar soluciones patrón de la muestra, el blanco de ácido y la solución de referencia estándar.

c)

Transfiera una porción de 15 ml de cada una de estas soluciones en tubos de ensayo con tapón y adicione 5 ml de solución de fenóxido de sodio seguido por 5 ml de la solución de hipoclorito de sodio mezclando bien después de cada adición.

d)

Remueva los tapones y transfiera los tubos de ensayo al baño en ebullición por exactamente 5 min para desarrollar el color, asegurando que el nivel de líquido en los tubos de ensayo se encuentren bien por debajo del nivel de agua hirviendo. 17

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e)

Enfríe a temperatura ambiente y sitio oscuro, mida la absorbancia de las soluciones muestra en el espectrofotómetro con la solución blanco de ácido en la celda de referencia.

f)

Si la absorbancia excede la del estándar más alto de calibración, descarte el ensayo y repita con una porción de alícuota menor de la solución patrón de muestra después de diluir esta porción de alícuota hasta 15 ml con la solución patrón del blanco de ácido.

NOTA 3

Si las soluciones desarrollan color verde será un indicio de interferencia por presencia de cloruros.

2.5.1.8 Cálculos El contenido de tricloruro de nitrógeno, expresado en mg/kg de cloro, se calcula de la siguiente forma: NCl3 ( mg / kg ) =

m1 × m2 × 7,08 m3 × m 4

en donde m1

=

suma de las masas de amoniaco en las soluciones de la muestra, en µg

m2

=

masa de amoniaco adicionado a la solución de referencia estándar, en µg

m3

=

masa de amoniaco obtenida de la solución de referencia estándar, en µg

m4

=

masa de la muestra (en g); se calcula a partir del volumen de muestra de cloro líquido en ml, multiplicado por 1,68 g/ml que corresponde al peso de 1 ml de cloro líquido a una temperatura de – 80 °C

7,08

=

factor de conversión de amoniaco a tricloruro de nitrógeno

2.5.2 Determinación por el método de ión selectivo 2.5.2.1 Principio del método El cloro es evaporado y pasado a través de solución de ácido clorhídrico concentrada para convertir el tricloruro de nitrógeno en cloruro de amonio. Posteriormente es determinado mediante lectura con un electrodo de ion selectivo de amoniaco. 2.5.2.2 Materiales y equipos -

Medidor de pH / mV.

-

Electrodo de Ion selectivo de amoniaco.

-

Plancha de agitación y agitador magnético.

-

Balón volumétrico, de 500 ml.

-

Probeta graduada, de 50 ml.

-

Vaso de vidrio termorresistente, de 500 ml.

-

Vaso de precipitados de 250 ml.

-

Probeta plástica de 100 ml 18

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-

Pipetas volumétricas de 1, 2 y 10 ml

-

Cilindro de muestreo para cloro líquido.

-

Burbujeadores en vidrio, de 100 ml de capacidad, (recubiertos con cinta negra)

-

Medidor de Flujo, capaz de medir 100 ml de aire por minuto.

2.5.2.3 Reactivos Los reactivos empleados deben ser de grado reactivo analítico. a)

Agua grado reactivo obtenida por destilación, intercambio ionico, osmosis inversa o por combinación de ellos.

b)

Ácido clorhídrico concentrado (contenido de amonio < 1 mg/L)

c)

Hidróxido de sodio

d)

Ácido sulfúrico concentrado

e)

Solución estándar de amoniaco de 1 000 mg/L

f)

Solución ajustadora de carga iónica (ISA) comprada o preparada según las recomendaciones del fabricante del electrodo.

g)

Solución de llenado del electrodo ajustada con nitrato de sodio (disuelva 4,25g de nitrato de sodio en 100 ml de solución interna del electrodo, esto permite equilibrar la fuerza iónica de la solución de llenado)

2.5.2.4 Procedimiento 2.5.2.4.1 Pretratamiento de la muestra a)

Pese el cilindro vacío y tome la muestra de cloro liquido, pese de nuevo y registre los valores como A y B respectivamente.

b)

Conecte el extremo inferior del cilindro con la muestra a la estación de muestreo de cloro, de tal forma que pueda evaporar el cloro y posteriormente pueda pasar aire seco a través de ella.

c)

Conecte el extremo libre del cilindro con cloro a un extremo de la manguera de teflón recubierta con cinta negra; conecte el extremo libre de la manguera a las botellas burbujeadoras (recubiertas con cinta negra y acopladas en serie, previamente cargadas con 50 ml de ácido clorhídrico concentrado cada una), y al extremo libre de estas conecte otra botella burbujeadora sin recubrimiento cargada con 50 ml de ácido sulfúrico concentrado.

d)

Conecte el medidor de flujo a la manguera de salida de la botella burbujeadora con H2SO4 y finalmente conecte el recipiente plástico cargado con hidróxido de sodio al 10 %.

e)

Cuando el sistema esté totalmente conectado, deje evaporar el cloro líquido a un flujo constante. Luego de pasar la muestra de cloro a través del sistema burbujeador, deje pasar aire seco libre de amoniaco, durante 5 min al mismo flujo en que pasó el cloro. 19

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f)

Transfiera las soluciones de ácido clorhídrico cuantitativamente a un vaso de vidrio termo resistente de 500 ml, adicione 100 ml de agua libre de amoniaco, (usada como blanco) introduzca el agitador magnético y coloque el vaso sobre la plancha de agitación.

g)

Introduzca el electrodo de pH, lleve la solución ácida hasta un pH entre 3,0 y 4,0, con una solución de hidróxido de sodio al 32 % y con agitación permanente y de forma controlada y lenta para evitar pérdida de NH3 debido al sobrecalentamiento puntual por la reacción de neutralización. Deje enfriar a temperatura ambiente y enrase la solución de muestra en un balón de vidrio de 500 ml.

h)

Determine la cantidad de amoniaco presente en la solución neutralizada del balón de 500 ml, usando ionómetro previamente calibrado y con lectura del blanco.

2.5.2.4.2 Toma, preparación y análisis de la muestra a)

Medir 100 ml de la solución del literal g, adicionar a un vaso de precipitados de 250 ml, montar el sistema de agitación ajustado a un 60 % de la escala de agitación.

b)

Introducir el electrodo aproximadamente 1 cm dentro de la solución, adicionar 2 ml de solución ajustadora de carga iónica, esperar el valor mas bajo de milivoltaje y registrar como E1.

c)

Inmediatamente adicionar 1 ml de la solución estándar de amoniaco de 1 000 mg/L si el milivoltaje anterior es mayor de 50 mV, ó 10 ml de la solución estándar de amoniaco de 1 000 mg/L si el valor de milivoltaje anterior es menor de 50 mV, esperar el valor mas bajo de milivoltaje y registrar como E2.

2.5.2.5 Cálculos 2.5.2.5.1 Concentración de amoniaco en la solución muestra Cm ( mg / L )=

Ve ( mL ) x Ce ( mg / L ) [Vm + Ve ] ( mL ) x 10 −  [E 2 − E 1] ( mV )  − Vm ( mL )  [S 2 − S 1] ( mV ) 

en donde Cm

=

concentración de amoniaco en la muestra, en mg/L

Ce

=

concentración del estándar de amoniaco, en mg/L

Vm

=

volumen de la muestra, en ml

Ve

=

volumen del estándar de amoniaco, en ml

E1

=

Lectura de milivoltaje de la muestra

E2

=

Lectura de milivoltaje de la muestra con la adición del estándar

S1

=

lectura de milivoltaje para la pendiente con la primera adición de estándar.

S2

=

lectura de milivoltaje para la pendiente con la segunda adición de estándar

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2.5.2.5.2 Concentración de tricloruro de nitrógeno en el cloro NCl 3 ( mg / kg ) =

mg NH 3 120 ,35 mgNCl 3 1 000 g 0 ,5 × × × L 17 mgNH 3 (B − A) 1 kg

NCl3 ( mg / kg ) =

mg NH 3 3540 × (B − A) L

en donde

mg NH 3 = concentración de amoniaco en la muestra L 0,5

=

dilución final de la muestra, en litros.

A

=

peso del cilindro vacío, en g

B

=

peso del cilindro lleno, en

g

2.5.2.6 Precauciones (véase el numeral 2.5.1.4) 2.6

DETERMINACIÓN DEL TETRACLORURO DE CARBONO O CLOROFORMO EN CLORO LÍQUIDO POR INYECCIÓN DIRECTA A CROMATÓGRAFO DE GASES

2.6.1 Principio del método Una muestra de cloro líquido se inyecta a un cromatógrafo de gases equipado con una columna capaz de separar CCl4 o CHCl3 de Cl2. La cantidad de CCl4 o CHCl3 se determina por comparación de los picos obtenidos con las muestras y los picos obtenidas con un estándar. 2.6.2 Materiales y equipos a)

Balanza analítica con una precisión de ± 0,0001 g.

b)

Cromatógrafo de gases equipado con: -

Válvula de muestreo automática.

-

Columna compatible con cloro, empacada con Halocarbón 1025 al 20 % sobre una malla 60/80 Chromosorb W AW.

-

Detector de ionización de llama (FID).

c)

Cilindro de muestreo para cloro.

d)

Balones volumétricos de 50 ml y 500 ml, en vidrio.

e)

Pipetas volumétricas en vidrio de 2 ml, 5 ml y 10 ml.

2.6.3 Reactivos a)

Tolueno grado reactivo u otro solvente en el que se pueda solubilizar el estándar.

b)

Tetracloruro de carbono grado reactivo. 21

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c)

Cloroformo grado reactivo.

d)

Mezcla ionizadora: H2 – aire, calidad cromatográfica

e)

Nitrógeno calidad cromatográfica, como gas de arrastre.

2.6.4 Procedimiento 2.6.4.1 Curva de calibración a)

Pese aproximadamente 0,1 g de CCl4 con una precisión de 0,000 1 g (registre como W1), transfiera cuantitativamente a un balón volumétrico de 500 ml, lleve a la marca con tolueno o con el solvente seleccionado.

b)

Prepare 3 balones volumétricos de 50 ml y transfiera volúmenes de V1 = 2 ml, V2 = 5 ml y V3 = 10 ml, de la solución preparada anteriormente, lleve a la marca con tolueno o el solvente seleccionado, numere los balones como B1, B2 y B3 respectivamente.

c)

Calcule la concentración de los tres balones de la siguiente manera: CCl4 ( mg / kg )

W 1 ( g ) 1 000 ( mg ) V ( ml ) 1( L ) × × × 0 ,5( L ) 1( g ) 50 ( ml ) 1,56 ( kg )

d)

Permita el paso de las soluciones B1, B2 y B3 a través de la válvula de muestreo del cromatógrafo, luego inicie la lectura del cromatógrafo de gases. Repita este procedimiento por triplicado, para cada solución y para el blanco.

e)

Realice una regresión lineal con los 10 datos (tres concentraciones por triplicado más el blanco) para determinar la pendiente de la línea recta cuyo punto de intercepto con el eje deberá ser cero.

f)

Actualice el factor de concentración para el análisis en el cromatógrafo.

2.6.4.2 Análisis de la muestra a)

Acople el cilindro de muestreo (con muestra de cloro líquido) al cromatógrafo de gases mediante accesorios adecuados.

b)

Inyecte por triplicado y promedie los resultados.

c)

Obtenga los datos arrojados por el software o integrador acoplado al equipo.

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NTC 5435 ANEXO A (Informativo)

DESCRIPCIÓN Y MANEJO DE LA ESTACIÓN DE MUESTREO

Dado que el cloro líquido es un material altamente tóxico y para mantenerlo en estado líquido a temperatura ambiente debe estar a una presión superior a 700 kPa (7 bares), se hace necesario para su manipulación, realizar dichos trabajos en cámaras y recipientes confinados de tal forma que el operador no tenga contacto directo con el cloro. A.1

DESCRIPCIÓN DE LA ESTACIÓN DE MUESTREO DE CLORO

A.1.1 Alimentación de cloro líquido: La estación de muestreo está alimentada de cloro líquido, por el cloro de producción o por conexión desde un recipiente; este cloro puede pasar por todas las tuberías de la estación. A.1.2 Suministro de aire seco: La estación de muestreo recibe el suministro de aire seco, el cual cumple las funciones de barrer el contenido de cloro de todas las tuberías y cámaras de la estación de muestreo y también de mantenerlas secas. A.1.3 Cámara de muestreo de cloro líquido: esta cámara está provista de dos líneas de llegada de cloro líquido, cloro gaseoso o aire seco, una línea de succión al sistema de hipoclorito y una puerta con vidrio de seguridad para sellar la cámara mediante tornillos. A.1.4 Succión al sistema de hipoclorito: para que el cloro gaseoso que resulta de los muestreos sea llevado hasta el sistema de hipoclorito, así como también el aire seco utilizado en los barridos o en el secado de las tuberías y de las cámaras. A.2

PROCEDIMIENTO PARA LA TOMA DE MUESTRAS

Antes de cualquier procedimiento de muestreo, purga o análisis asegúrese que las puertas de las cámaras y las válvulas estén cerradas a excepción de la succión a hipoclorito. A.2.1 Toma de muestra en la cámara de muestreo. A.2.2 Abra las válvulas de ingreso de cloro líquido hasta alcanzar los volúmenes prefijados como muestras de producto a tomar. A.2.3 Cierre la válvula de ingreso de cloro y deje desgasificar las líneas.

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