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Denominación: D97 - 12

Denominación: 15/95

Método de prueba estándar para

Punto de fluidez de los productos de petróleo 1 Esta norma ha sido publicada bajo la designación D97 fi jo; el número inmediatamente después de la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. A epsilon superíndice ( ') indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1.6 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad,

1 Alcance*

si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma

1.1 Este método de ensayo cubre y está destinado para su uso en cualquier

establecer las prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de

producto derivado del petróleo. 2 Un procedimiento adecuado para especímenes negro, cilindro de

las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

valores, y aceite combustible nondistillate se describe en 8.8 . El procedimiento de punto de nube anteriormente parte de este método de ensayo aparece ahora como el Método de Ensayo D2500 .

2. Documentos de referencia

1.2 Actualmente no hay ningún método de ensayo ASTM para automatizado

2.1 Normas ASTM: 3

Método de ensayo D97 vierta mediciones de punto.

D117 Guía para el muestreo, métodos de prueba, y especificaciones

1.3 Varios métodos de ensayo ASTM ofrecen procedi- alternativa

para Aceites de aislamiento eléctrico de Petróleo Origen

Dures para la determinación de puntos de fluidez utilizando un aparato automático están

D396 especificación de los fuelóleos

disponibles. Ninguno de ellos comparten el mismo número designación como método de

D2500 Método de prueba para nube de puntos de los productos de petróleo

ensayo D97. Cuando se usa un instrumento automático, el método de ensayo ASTM

D5853 Método de prueba para Punto de fluidez de crudos

número de designación específica a la técnica se informó con los resultados. Un

D6300 Práctica para la determinación de Precisión y Bias

procedimiento para probar el punto de aceites crudos verter se describe en el Método de

Los datos para su uso en métodos de ensayo para los productos del petróleo y lubricantes

Ensayo

D5853 .

E1 especificación de ASTM Liquid-en-Glass termómetros

1.4 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como

2.2 Normas del Instituto de Energía:

estándar. No hay otras unidades de medida se incluyen en esta norma.

especificaciones para IP estándar termómetros 4

1.5 ADVERTENCIA -Mercury ha sido designado por muchos

3. Terminología

agencias reguladoras como un material peligroso que puede causar que el sistema

3.1 Definiciones:

nervioso central, daño renal y hepático. Mercurio, o su vapor, pueden ser peligrosos

3.1.1 aceite negro, n- lubricante que contiene materiales asfálticos. aceites negros se

para la salud y corrosivos para los materiales. Se debe tener cuidado al manipular el

utilizan en aplicaciones de equipos pesados, tales como la minería y la explotación de

mercurio y productos que contienen mercurio. Ver el producto aplicable Hoja de

canteras, donde se desea la adhesividad adicional.

datos de seguridad del material (MSDS) para los detalles y el sitio web de la

3.1.2 cilindro Stock, n- lubricante para cilindros del motor lubricados de forma

EPA-http: //www.epa.gov/mercury/faq.htm-for información adicional. Los usuarios deben ser conscientes de que el mercurio y / o productos que contienen mercurio en

independiente, tales como los de las máquinas de vapor y compresores de aire. Cilindro de

su estado o país de venta puede estar prohibido por la ley.

valores también se utilizan para la lubricación de las válvulas y otros elementos en el área del cilindro.

3.1.3 punto de fluidez, n-en productos derivados del petróleo, la temperatura más baja a la que el movimiento de la muestra de ensayo se observó en las condiciones 1

prescritas de prueba.

Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité ASTM D02 en los productos del

petróleo y lubricantes y es responsabilidad directa del Subcomité D02.07 en propiedades de flujo.

Edición actual aprobada el 1 de diciembre de 2012. Publicado en marzo de 2013. aprobado originalmente en 3

1927, en sustitución de D47. Última edición anterior aprobado en 2011 como D97-11. DOI: 10.1520 / D0097-12.

Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o el contacto de cliente en

ASTM [email protected]. por Annual Book of ASTM Standards información de volumen, consulte la página Resumen de documentos de la serie en el sitio web de ASTM.

En el PI, este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité de Normalización. Este método de ensayo fue adoptado como una norma conjunta ASTM-IP en 1965. 2 Declaraciones de fi nir esta prueba y su significación cuando se aplica a los aceites aislantes eléctricos de

4

Métodos de análisis y pruebas, Normas IP de petróleo y sus derivados,

Parte I, Vol 2.

origen mineral se encuentran en la Guía D117 .

* Un resumen de los cambios de sección aparece al final de esta norma Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos

Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos reservados); : Lun Mayo 15 20:45:27 EDT 2013 Descargadas / impreso por

1

Claudio Camin (CAMIN DE CARGA + + CONTROL) en virtud del acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.

D97 - 12 3.1.4 combustible residual, n- un combustible líquido que contiene fondos

Temperatura

restantes de destilación de crudo o craqueo térmico; a veces conocido como el fuel

Termómetro Número

Termómetro

oil pesado. 3.1.4.1 Discusión- Los combustibles residuales comprenden Grados 4, 5, y 6 aceites combustibles,

Distancia

ASTM

IP

Nubes altas y verter

-38 a + 50 ° C

5C

1C

Nubes bajas y verter

-80 a + 20 ° C

6C

2C

61C

63C

+ 32 a + 127 ° C

según se ha definido en Speci fi cación D396 .

Punto de fusion

4. Resumen de Método de prueba

provisionalmente se produce y puede escapar a la detección, los termómetros se deben

6.2.1 Desde la separación de la columna de líquido termómetros ocacomprobar inmediatamente antes de la prueba y se utilizan solamente si demuestran una

4.1 Después de calentamiento preliminar, la muestra se enfría a una

precisión de 6 1 ° C (por ejemplo punto de hielo).

tasa fi cado y se examinaron a intervalos de 3 ° C para las características de fluencia. La temperatura más baja a la que se observa el movimiento de la muestra se registra

6.3 Corcho, para encajar el frasco de ensayo, agujereado en el centro para el termómetro de prueba.

como el punto de fluidez. 6.4 Chaqueta, estanca, cilíndrico, de metal, FL en de fondo, 115

5. significación y Uso

6 3-mm de profundidad, con un diámetro interior de 44,2 a 45,8 mm. Será soportado en

5.1 El punto de fluidez de una muestra de petróleo es un índice de

una posición vertical en el baño de enfriamiento (ver

la temperatura más baja de su utilidad para ciertas aplicaciones.

6.7 ) De manera que no más de 25 proyectos mm fuera del medio de refrigeración, y deberá ser capaz de ser limpiado.

6. Aparato

6.5 Disco, corcho o fieltro, 6 mm de espesor para encajar libremente dentro de la chaqueta.

6.1 Tarro de prueba, cilíndrico, de vidrio claro, fl en el fondo, 33.2 a

34,8 mm de diámetro exterior, y de 115 a 125 mm de altura. El diámetro interior de la 6.6 Empaquetadora, para encajar cómodamente alrededor de la parte exterior del recipiente de

jarra puede variar desde 30,0 hasta 32,4 mm, dentro de la restricción de que el espesor de la pared no sea mayor que

ensayo y sin apretar dentro de la chaqueta. La junta puede estar hecha de caucho, cuero, u otro

1,6 mm. El frasco tendrá una línea para indicar una altura de la muestra 54

material que sea lo suficientemente elástica para aferrarse a la jarra de prueba y lo suficientemente

6 3 mm por encima del fondo interior. Ver Figura 1 .

duro para mantener su forma. Su propósito es evitar que la jarra de prueba de tocar la chaqueta.

6.2 termómetros, que tiene las siguientes rangos y que se ajuste a los 6.7 Baño o baños, mantenido a temperaturas prescritas con un soporte firme

requisitos prescritos en Speci fi cación E1 de termómetros:

para sostener la chaqueta vertical. Lo requerido

norte beneficios según objetivos 1-dimensiones están en milímetros (no a escala).

HIGO. 1 Aparato para Verter punto de prueba

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Claudio Camin (CAMIN DE CARGA + + CONTROL) en virtud del acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.

D97 - 12 8.2 Se cierra el frasco de prueba con el corcho que lleva la alta verter

la temperatura del baño se pueden obtener por refrigeración si está disponible, de lo contrario por mezclas de enfriamiento adecuados. mezclas de refrigeración comúnmente utilizados

termómetro (5.2). En el caso de puntos de fluidez por encima de 36 ° C, utilice un

para temperaturas de baño a las que se muestran están en tabla 1 .

mayor termómetro gama tales como IP 63C o 61C ASTM. Ajustar la posición del corcho y termómetro para los ts corcho fi herméticamente, el termómetro y el frasco son coaxiales, y el bulbo del termómetro se sumerge por lo que el comienzo del

7. Reactivos y materiales

capilar es de 3 mm por debajo de la superficie de la muestra.

7.1 Los siguientes disolventes de grado técnico son aprocomió para los medios de baño a baja temperatura.

8.3 Para la medición de punto de fluidez, someter el speci-

7.1.1 Acetona, ( Advertencia Extremadamente inflamable).

hombres en el frasco de prueba para el siguiente tratamiento preliminar:

7.1.2 El alcohol, etanol ( Advertencia -Inflamable).

8.3.1 Especímenes que hayan Pour puntos por encima de -33 ° C - Calentar la muestra sin

7.1.3 Alcohol, metanol ( Advertencia -Inflamable. Vapor

agitación a 9 ° C por encima del punto esperado verter, pero al menos a 45 ° C, en un baño

perjudicial).

mantenido a 12 ° C por encima de la esperada punto de fluidez, pero al menos 48 ° C.

7.1.4 La nafta de petróleo, ( Advertencia -Combustible. Vapor

Transferir el frasco de ensayo a un baño mantenido a 24 6 1,5 ° C y comenzar observaciones

perjudicial).

para punto de fluidez. Cuando se utiliza un baño de líquido, asegurarse de que el nivel del

7.1.5 Dióxido de carbono sólido, ( Advertencia -Extremadamente frío

líquido está entre la marca ll fi en el frasco de ensayo y la parte superior del frasco de ensayo.

-78,5 ° C). 8. Procedimiento

8.3.2 Especímenes que hayan puntos de congelación de -33 ° C y a continuación-

8.1 Verter la muestra en el frasco hasta la marca de nivel.

Calentar la muestra sin agitación a al menos 45 ° C en un baño mantenido a 48 6 1,5 °

Cuando sea necesario, calentar la muestra en un baño hasta que es justo lo suficientemente fluido

C. Transferir el frasco de ensayo a un baño mantenido a 24 6 1,5 ° C. Cuando se utiliza

para verter en el frasco de ensayo.

un baño de líquido, asegurarse de que el nivel del líquido está entre la marca ll fi en el frasco de ensayo y la parte superior del frasco de ensayo. Cuando la temperatura de la

norte beneficios según objetivos 1-Se sabe que algunos materiales, cuando se calienta a una temperatura superior a 45 ° C durante los anteriores 24 h, no dan el mismo vierta resultados apuntan como cuando se mantienen a

muestra alcanza 27 ° C, retire la alta nube y verter termómetro, y coloque la nube baja y

temperatura ambiente durante 24 h antes de la prueba. Ejemplos de materiales que son conocidos para mostrar

verter termómetro en posición. Transferir el frasco de prueba al baño de enfriamiento

sensibilidad a la historia térmica son combustibles residuales, aceites negros, y las poblaciones de cilindros.

(ver 8.6.1 ).

8.1.1 Las muestras de combustibles residuales, aceites negros, y cilindro

8.4 Ver que el disco, la junta, y el interior de la chaqueta son

poblaciones que se han calentado a una temperatura superior a 45 ° C durante los

limpio y seco. Coloque el disco en la parte inferior de la chaqueta. Coloque la junta alrededor

anteriores 24 h, o cuando no se conoce la historia térmica de estos tipos de muestras,

de la jarra de prueba, 25 mm de la parte inferior. Inserte la jarra de prueba en la camisa. Nunca

se mantuvo a temperatura ambiente durante 24 h antes del ensayo. Las muestras que

coloque una jarra directamente en el medio de refrigeración.

son conocidos por el operador no ser sensibles a la historia térmica no necesita ser mantenido a temperatura ambiente durante 24 h antes del ensayo.

8.5 Después de la muestra se haya enfriado para permitir la formación de

8.1.2 La evidencia experimental de apoyo eliminación de la

cristales de cera de parafina, tienen gran cuidado de no perturbar la masa de la

24 h período de espera para algunos tipos de muestra está contenida en un informe de investigación. 5

muestra ni permitir el termómetro a cambiar en la muestra; cualquier perturbación de la red esponjosa de cristales de cera dará lugar a resultados bajos y erróneas.

8.6 puntos de congelación se expresan en números enteros que son positivas o 5

múltiplos negativos de 3 ° C. Comenzar a observar el aspecto de

datos de apoyo se han llevado fi en la Sede de ASTM International y pueden obtenerse mediante la solicitud

de informe de investigación RR: D02-1377.

TABLA 1 Mezclas de refrigeración y la temperatura del baño Temperatura

mezcla refrigeración

del baño

Hielo y agua

0 ± 1,5 ° C

Machacado cristales de hielo y cloruro de sodio o acetona o nafta de petróleo, o metanol o

- 18 ± 1,5 ° C

etanol (véase la Sección 7 ) Con dióxido de carbono sólido añadido para dar la temperatura deseada

Acetona o nafta petróleo o metanol o etanol (véase la Sección 7 ) Con dióxido de carbono

- 33 ± 1,5 ° C

sólido añadido para dar la temperatura deseada

Acetona o nafta petróleo o metanol o etanol (véase la Sección 7 ) Con dióxido de carbono

- 51 ± 1,5 ° C

sólido añadido para dar la temperatura deseada

Acetona o nafta petróleo o metanol o etanol (véase la Sección 7 ) Con dióxido de carbono sólido añadido para dar la temperatura deseada

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- 69 ± 1,5 ° C

D97 - 12 la muestra cuando la temperatura de la muestra es de 9 ° C por encima del punto

sucesivamente, añadir 3 ° C a la temperatura registrada en 8.7 e informar el resultado como Alto

esperado verter (estimado como un múltiplo de 3 ° C). En cada termómetro de lectura

Punto de fluidez, ASTM D97 o inferior Punto de fluidez, ASTM D97, según se requiera.

de prueba que es un múltiplo de 3 ° C por debajo de la temperatura de partida retirar la jarra de prueba de la chaqueta. Para eliminar la humedad condensada que limita la

10. Precisión y Bias

visibilidad de limpiar la superficie con un paño limpio humedecido en alcohol (etanol o

10.1 Precisión- La precisión de este método de ensayo como se determina por el examen

metanol). Inclinar el frasco lo suficiente como para determinar si hay un movimiento de

estadístico de los resultados de las pruebas entre laboratorios es como sigue:

la muestra en el frasco de prueba. Si se observa el movimiento de la muestra en el frasco de prueba, entonces sustituir el frasco de prueba inmediatamente en la chaqueta

10.1.1 Aceite lubricante: 6

y repetir una prueba para flujo en la siguiente temperatura, 3 ° C más baja.

10.1.1.1 repetibilidad La diferencia entre los resultados de pruebas sucesivas,

Típicamente, la operación completa de la extracción, limpieza, y el reemplazo requerirá

obtenidas por el mismo operador utilizando el mismo aparato en condiciones de

no más de 3 s.

funcionamiento constantes material problema idéntico haría, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este método de ensayo, exceder de 6 ° C sólo en

8.6.1 Si la muestra no ha dejado de fluir cuando su

un caso en veinte. Las diferencias mayores que esto debe ser considerado sospechoso.

temperatura ha alcanzado 27 ° C, la transferencia de la jarra de prueba a una chaqueta en un baño de enfriamiento se mantuvo a 0 6 1,5 ° C. A medida que la muestra continúa a enfriarse, transferir

10.1.1.2 Reproducibility- La diferencia entre dos resultados individuales e

el frasco de prueba a una chaqueta en la siguiente temperatura más baja baño de enfriamiento de

independientes de prueba, obtenido por diferentes operadores en laboratorios

acuerdo con Tabla 2 .

diferentes con un material problema idéntico sería, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este método de ensayo, exceder de 9 ° C sólo

8.6.2 Si la muestra en el frasco no muestra movimiento cuando se inclina, mantenga el frasco en una posición horizontal durante 5 s, como se indicó por

en un caso de veinte . Las diferencias mayores que esto debe ser considerado

un dispositivo de sincronización exacta, y observar la muestra con cuidado. Si el espécimen

sospechoso.

muestra ningún signo de movimiento antes ha pasado 5 s, reemplace la jarra de prueba

10.1.1.3 Las declaraciones de precisión 6 se derivaron de un programa 1998 de ensayo

inmediatamente en la chaqueta y repetir una prueba para flujo en la siguiente temperatura, 3 ° C

entre laboratorios usando Practice D6300 . Los participantes analizaron cinco conjuntos de

más baja.

aceites de base duplicadas, tres conjuntos de aceites lubricantes multigrado duplicado, y un

8.7 Continuar de esta manera hasta que se alcanza un punto en el cual

conjunto cada uno de los aceites hidráulicos duplicados y transmisión automática fl uid del

el espécimen no muestra movimiento cuando el frasco de ensayo se mantiene en una

rango de temperatura de -51 a -11 ° C. Siete laboratorios participaron con el manual de D97

posición horizontal durante 5 s. Registre la lectura observada del termómetro de prueba.

Método de prueba. La información sobre el tipo de muestras y su promedio de puntos de congelación son en el Informe de Investigación RR: D02-1499. 6

8.8 Para el modelo negro, cilindro de valores, y nondistillate espécimen de combustible, el resultado obtenido por el procedimiento descrito en 8.1 mediante 8.7 es el superior (máximo) punto de fluidez. Si es necesario, determinar la inferior (mínimo) norte beneficios según objetivos 2-Los declaraciones de precisión son los valores derivados redondeado hasta el siguiente

punto de fluidez calentando la muestra mientras se agitaba, a 105 ° C, vertiendo dentro del

valor de intervalo de prueba. Los valores reales de precisión derivados aparecen en Tabla X1.1 .

frasco, y la determinación del punto de fluidez tal como se describe en 8.4 mediante 8.7 .

10.1.2 El destilado medio y combustible residual: 7

8.9 Algunas especificaciones permitir un pasa / no pasa la prueba o tener

10.1.2.1 repetibilidad La diferencia entre los resultados de pruebas sucesivas

verter límites del punto a temperaturas no es divisible por 3 ° C. En estos casos, es una

obtenidas por el mismo operador utilizando el mismo aparato en las condiciones de

práctica aceptable para llevar a cabo la medición de punto de fluidez de acuerdo con el

operación constantes material problema idéntico haría, en el largo plazo, en el

siguiente programa: comenzar a examinar la apariencia de la muestra cuando la

funcionamiento normal y correcto de este método de ensayo, de 3 ° C sólo en un

temperatura de la muestra es de 9 ° C por encima de la especificación punto de fluidez.

caso en veinte. Las diferencias mayores que esto debe ser considerado

Continuar observaciones a intervalos de 3 ° C como se describe en 8.6 y

sospechoso.

8.7 hasta que se alcanza la temperatura fi especificación. Informar de la muestra

10.1.2.2 Reproducibility- La diferencia entre dos resultados individuales e

como pasar o no el límite especi fi cación.

independientes de prueba, obtenido por diferentes operadores en laboratorios diferentes con un material problema idéntico sería, en el largo plazo, en el

9. Cálculo e Informe

funcionamiento normal y correcto de este método de ensayo, exceder de 9 ° C sólo

9.1 Añadir 3 ° C a la temperatura registrada en 8.7 e informar el resultado como el

en un caso de veinte . Las diferencias mayores que esto debe ser considerado

Punto de fluidez, ASTM D97. Para el aceite negro, y por lo

sospechoso.

TABLA 2 Bath y rangos de temperatura de la muestra Temperatura del baño

Marco, ° C 48 ± 1,5 o 12 arriba previsto punto de fluidez 24 ± 1,5 0 ± 1,5

10.1.2.3 Las declaraciones de precisión 7 se prepararon con los datos sobre dieciséis

Temperatura de la muestra

Range, ° C

destilado medio y combustibles residuales probados por doce cooperadores. Los combustibles

Precalentar a por lo menos 45 o 9 arriba

tienen puntos de fluidez que van desde -33 a

previsto punto de fluidez

+ 51 ° C.

Comience a 27

27-9

- 18 ± 1,5

9--6

- 33 ± 1,5

- 6 a -24

- 51 ± 1,5

- 24 a -42

llevado fi en la Sede de ASTM International y puede ser obtenido mediante la solicitud de informe de investigación RR:

- 69 ± 1,5

- 42--60

D02-1499.

6

7

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Datos de apoyo (los resultados de la prueba del programa de cooperación entre laboratorios 1998) se han

Con base en los resultados del programa de pruebas de cooperación entre laboratorios 1983.

4

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D97 - 12 norte beneficios según objetivos 3-Las declaraciones de precisión son los valores derivados redondeado hasta el siguiente

11. Palabras clave

valor de intervalo de prueba. Los valores reales de precisión derivados pueden verse en Tabla X1.1 . norte beneficios según objetivos 4-Las

11.1 productos derivados del petróleo; punto de fluidez

precisiones en 10.1.2 no se sabe que se han derivado usando Practice D6300 .

10.2 Parcialidad- Al no haber criterios para medir el sesgo en estas combinaciones de pruebas de productos, ninguna declaración de sesgo se pueden hacer.

APÉNDICE (Información no obligatoria) X1. REALES valores de precisión DERIVADOS

Ver X1.1 Tabla X1.1 . TABLA X1.1 reales valores de precisión derivados 95% con fi anza

Programa de Investigación 1998

Aceite lubricante, ° C

1983 Programa de Investigación

Destilado medio y combustibles residuales, ° C

repetibilidad

5.3

2.5

reproducibilidad

8.0

6.6

RESUMEN DE CAMBIOS D02.07 subcomité ha identi fi cado la ubicación de cambios seleccionados para esta especificación desde la última publicación (D97-11) que pueden impactar la utilización de esta norma.

(1) Revisado Tabla 2 . ASTM International no toma posición respecto a la validez de los derechos de patente declarados en relación con cualquier artículo mencionado en esta norma. Los usuarios de esta norma se advierte expresamente que la determinación de la validez de tales derechos de patente, y el riesgo de lesión de sus derechos, son enteramente su propia responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisado cada cinco años y si no es revisado, ya sea aprobado de nuevo o retiradas. Sus comentarios son invitados para la revisión de esta norma o para normas adicionales, deben dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus comentarios recibirán una cuidadosa consideración en una reunión del comité técnico responsable, que puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una feria de la audición, puede presentar sus puntos de vista al Comité de Normas de la ASTM, en la dirección que se muestra a continuación.

Esta norma ha sido propiedad de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. reimpresiones individuales (copias únicas o múltiples) de esta norma se pueden obtener contactando con ASTM en la dirección anterior o al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax), o [email protected] (e- correo); o a través de la página web de ASTM (www.astm.org). los derechos permiso para fotocopiar la norma también se pueden fijar desde el sitio web ASTM (derechos de autor www.astm.org/ /).

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