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• Yordi Omar Chavez Tello

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Q. Analítica

UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA “Norte de la Universidad Peruana”

TÍTULO DEL INFORME:

“MARCHA ANALÍTICA SISTEMÁTICA DE CATIONES”

DOCENTE:

Luis Javier Quipuscoa Castro.

NOMBRE:

AYAY JULCA, Oscar Adailton.

CURSO:

Química Analítica.

CICLO:

IV

AYAY JULCA OSCAR ADAILTON

Celendín, 04 de octubre1del 2018

Q. Analítica

I.

RESUMEN

El análisis cualitativo tiene por objeto la identificación y combinación aproximada de los constituyentes de una muestra dada. La muestra en cuestión puede ser un puro elemento o una sustancia químicamente pura o cualquier mezcla posible. Para realizar este análisis se tomaron tubos de ensayo en los cuales se reaccionaron los cationes, con algunos reactivos de un determinado grupo. Colocando en cada uno de los tubos de ensayo cada uno de los cationes: ion plomo, ion plata, seguido de sus reactivos como: HCl 3M; HCl cc; NH4OH 3M, HNO3 3M; HNO3 cc, SnCl2 0.2M; K2CrO4 1M; H2SO4 cc; CH3COONH4 3M. con sus respectivos materiales: tubos de ensayo, vasos de precipitación, mechero, centrifuga, trípode o agarradera, rejilla, gotero.

Luego se confirma la presencia del ion plomo e ion plata, todo esto se obtuvo gracias a los distintos colores que se observaba e cada una de ellas. Todo esto pasando por el centrifugado y por baño maría.

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I.

INTRODUCCIÓN Fernández, A. (2001) escribió: El área de química analítica que contempla la determinación de las especies químicas en una muestra se conoce como análisis cualitativo. La dificultad que se puede presentar en el análisis cualitativo depende de la naturaleza de la muestra en aproximadamente un 100%, por ejemplo, es obvia la complejidad del análisis de muestras de origen biológico 8fulídos y tejidos biológicos, etc.), efluentes industriales u otras, las cuales requieren el uso de las técnicas analíticas más modernas y operativas experimentados. Sin embargo, el análisis de los elementos mayoritarios en una muestra de agua de mar puede realizarse de forma sencilla y rápida, empleando técnicas clásicas. Existen problemas relativamente sencillos los cuales involucran el análisis de soluciones acuosas que contienen cationes y aniones y de muestras sólidas preparadas partir de sales puras. En general el procedimiento o esquema de separación e identificación de los iones que se encuentran en una muestra dada, se conoce como marcha analítica. Una marcha analítica involucra una serie de pasos basados en reacciones químicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen características comunes; por ejemplo, la solubilidad de sus respectivos hidróxidos de un determinado intervalo de pH. Luego este grupo de iones pueden ser tratados químicamente para separar e identificar mediante reacciones especificadas selectivas de cada uno de los iones que la componen. Como, por ejemplo: la formación de un complejo coloreado en solución o la formación de un precipitado cuando se le añade un determinado reactivo en condiciones químicas adecuadas. La separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados por la diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metálicos. Es así, que compuestos de baja solubilidad como algunos: cloruros, sulfatos, fluoruros, hidróxidos, fosfatos, sulfuros, entre otros, se pueden utilizar para aislar ciertos iones de otra naturaleza más solubles. Este método de separación es aplicable en aquellos casos en donde se puede controlar cuidadosamente la concentración de iones en solución (precipitación selectiva). (pp. 3- 4)

Luzardo, M. (2007) señala que; la marcha analítica es un proceso técnico y sistemático de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante la formación de complejos, precipitados o sales de color único y característico. Un reactivo específico (más selectivo) es cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones, se van a llamar reactivos generales (menos específicos) cuando reacciona con muchos cationes y aniones. Se puede cambiar la selectividad de un reactivo por tres diferentes métodos: Por variación del pH. Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o básico origina precipitados con casi todos los cationes del sistema periódico; sin embargo, a pH ácido se produce AYAY JULCA OSCAR ADAILTON

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Q. Analítica un efecto ion común, disminuyendo la concentración del anión S2- y sólo precipitan a pH ácido los sulfuros más insolubles, que son los sulfuros de los denominados grupos I y II. Por cambio de estado de oxidación: Ej. el catión Ni2+ origina un compuesto coloreado de color rosado con dimetilglioxina, pro si tenemos en el medio Fe2+ con dimetilglioxina genera un color rosado rojizo; sin embargo, si añadimos H2O2 el Fe2+ pasa a Fe3+, el cual no reacciona con la dimetilglioxina y podemos detectar el níquel. Enmascaramiento de cationes: Ej. Cu2+ y Cd2+ son dos cationes muy semejantes; sin embargo, se puede identificar. Si añadimos H2O precipitan CuS (negro) y CdS(amarillo). Al problema que contiene se le añade KCN, formando Cu(CN)42- y Cd(CN)42- ; ambos incoloros. Si añadimos H2S entonces el Cu(CN)42- es menos estable, reacciona con el H2S y origina CdS (amarillo). (pp. 2- 4) Durante el desarrollo del presente informe develaremos los pasos a seguir para realizar el análisis de la marcha de cationes, en el cual vamos a identificar algunas sustancias, pasando muestras de esta, por una serie de análisis químicos.

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II.

OBJETIVOS:

3.1. Objetivo general: Identifica algunos cationes (los más comunes), atreves de métodos químicos analíticos cualitativos en el laboratorio, afines de observar la presencia de plomo (Pb) y plata (Ag); mercurio (Hg) como objetivo de discusión.

3.2. Objetivos específicos:  Obtención de cada elemento, con sus materiales respectivamente.  Señalar cuales, de los cationes presentes en las muestras, presentan mayores, reacciones más rápidas.  Establecer un conjunto de procedimientos para identificar la marcha de cationes.  Realizar la separación del Ión plomo e ion plata.  Determinar y modelar estrategias que nos permita tener mejores resultados, para llegar a una discusión.

III.

MÉTODO:

PASO 01: Separación del grupo I  A la muestra examen se le agregó 5 gotas de HCl 3M, con el propósito de disolver los oxicloruros de antimonio y bismuto que se puedan formar, se le agitó de manera regular de tal forma que no permita que se derrame del tubo de ensayo, de inmediato se le traslado al centrifugador.

Figura 01: Agregando 5 gotas de HCl (3M).

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 Luego se retiró la muestra examen para agregar una gota más de HCl 3M con el propósito de completar la precipitación del grupo I de cationes; se volvió a agitar y nuevamente se llevó al centrifugador.

Figura 02: Completando la precipitación del grupo I de cationes.

PASO 02: Separación del Ion PLOMO  Al precipitado del paso 01 se lo lavo con 10 gotas de agua destilada y una gota de HCl 3M, luego se desechó el agua del lavado.

Figura 03: Agregando 10 gotas de agua destilada.

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Q. Analítica  Al sobrante que quedó en el tubo de ensayo se le agregó 10 gotas de agua caliente, y luego se le agito durante unos 20 segundos, llevándose a baño maría, estando allí durante 3 minutos controlados e inmediatamente se trasladó al centrifugador, luego inmediatamente se procedió a separar el centrifugado.

Figura 04: Sometiendo el compuesto a baño maría.

 El centrifugado que se separó contuvo al Ion plomo en forma de PbCl2. El precipitado contuvo a los cloruros de plata y ion mercurioso que permanecieron insolubles en caliente, durante el procedimiento analítico.

PASO 03: Identificación del Plomo  Inmediatamente el centrifugado del paso 2 fue calentado durante 2 minutos, se le agrego 8 gotas de K2CrO4 1M de e inmediatamente se agitó de manera normal, donde el precipitado de color amarillo confirma la presencia del ion plomo por la formación del PbCrO4.

PASO 04: Separación de la plata  Al precipitado del paso 2 que contenía a los cloruros de plata y mercuroso, se lo lavó con 5 gotas de agua caliente, luego fue desechado el agua de lavado.

Figura 05: Agregando 5 gotas de agua caliente. AYAY JULCA OSCAR ADAILTON

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 Se agregó al residuo 10 gotas de NH4OH 3M, luego se agitó y de forma inmediata se lo traslado al centrifugador.  El centrifugado contuvo al ion plata en forma de complejo amoniacal Ag(NH3)2.

PASO 05: Identificación de la plata  Al centrifugado del paso 4, se fue agregándolo gotas de HNO3, hasta llegar a obtener una solución ácida.

PASO 06: Identificación del Ion MERCUROSO  Al precipitado del paso 4, lavarlo con 4 gotas de agua regia (3gotas de HCl cc y 1 gota de HNO3 cc).

Figura 06: Agregando 4 gotas de agua regia.  Llevar el contenido a evaporación en un vaso pequeño o crisol de porcelana, teniendo cuidado de no llegar a sequedad.

Figura 07: Evaporación de la solución. AYAY JULCA OSCAR ADAILTON

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 Luego se diluye convenientemente con 5 gotas de agua y se transfiere el contenido a un tubo de ensayo.  Se le agrega dos gotas de SnCl2 0.2M. la transformación del precipitado que va desde el blanco al gris oscuro confirma la presencia del ion mercurioso en forma de cloruro HgCl2(blanco) y mercurioso metálico(negro).

IV.

RESULTADOS: Los resultados del experimento muestran lo siguiente: PASO 01: El centrifugado que contenía a los grupos de cationes del II al V, es desechado, el precipitado es bien definido y de color blanquizco, que corresponde al grupo I de cationes; ésta se concentra más o menos como unas pequeñas bolitas al momento de agitarlo, concentrándose pequeñas burbujas.

Figura 08: resultado del grupo I de cationes. PASO 03: Después de agregarlo a esta porción de centrifugado 8 gotas de K2CrO4 1M, el precipitado se tornó de un color amarillo confirmando que hubo presencia del ion plomo por la formación del PbCrO4. .

Figura 09: Confirmación del ion plomo.

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Q. Analítica PASO 04: En el precipitado, que fue de color blanco se observó que el precipitado se iba ennegreciendo, en conclusión, no hay de ion mercurioso.

PASO 05: En el paso 4 se observó la formación de un precipitado de color blanco gaseoso, indicando la formación de AgCl, por consiguiente, hay presencia de Ion plata.

Figura 10: Presencia del Ion plata.

PASO 06: Al agregar SnCl2 se observó la presencia de un ppdo. Lo que nos confirma la presencia del ion mercurioso en forma de Hg2 Cl2 y Hg.

Figura 11: Presencia del Ion mercurioso.

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Resultado de las reacciones, desarrollo de la práctica de clase:

A. REACCIONES:

Completar las siguientes reacciones: PASO 01: 1) Pb2+ + 2Cl-

PbCl2 ( Blanco lechoso)

2) Ag+ + Cl-

AgCl ( Blanco lechoso)

3) Hg2+ + 2Cl-

Hg2Cl2 ( Blanco lechoso)

PASO 02: Separación del ión plomo: Pb2+ + 2Cl-

PbCl2

PASO 03: Identificación del ión plomo: 1ero:

PbCl2 + K2CrO4

PbCrO4 + 2KCl

2do: 1) Pb2+ + SO42-

PbSO4 + 2HCl -

Pb(CH3COO)42- + SO42-

2) PbSO4 + 4CH3COO

3) Pb(CH3COO)42- + CrO42-

PbCrO4 + 4CH3COO-

PASO 04: Separación de la plata:

1) AgCl + 2NH3

HNO3

2) Hg2Cl2 + NHO3

(precipitado blanco lechoso)

Hg + HgNH2Cl + 2Cl-

PASO 05: identificación de la plata: 1) Ag (NH3)2+ + Cl- + 2H3O+

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AgCl

+ 2H2O

+ 2NH4+

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PASO 06: Identificación del ion mercurioso.

Con el HNO3 del agua regia: 1) 3Hg + 2NO3 + 8H3O+

3Hg2+ + 2NO + 12H2O

2) 2NH2HgCl + 2NO3- + 4H3O+

2Hg2+ + 2NO + N2 + 2Cl- + 8H2O

Con el HCl del agua regia reacciona todo el Hg2+ formando: 1) Hg2+ + 2Cl2) HgCl2 + 2Cl-

HgCl2 soluble con exceso de HCl HgCl soluble

Co el cloruro estannoso: 1) 2HgCl2 + SnCl42-

HgCl2 + SnCl62-

2) 2HgCl42- + SnCl42-

Hg2Cl2 + SnCl62- + 4Cl-

En exceso de tetracloruro de carbón: 1) Hg2Cl42- + SnCl42-

V.

SnCl62-

+ HgCl2

DISCUSIÓN: La (Universidad Nacional de Cajamarca UNC, 2010), afirma lo siguiente: “Si consideramos una sustancia que contenga a todos los cationes que figuran en el Figura N° 11 se deberá encontrar un método que permita probar la presencia de cada uno de ellos. Una solución podría ser encontrar un reactivo específico para cada ión que diera una solución coloreada o un precipitado con uno y sólo un catión. Lamentablemente esto sólo es posible en un número limitado de casos, y el principal problema radica en la dificultad para eliminar las interferencias y perturbaciones a la reacción característica de un ión, que ejercen los otros iones. En conclusión, el camino más sencillo para identificar a un catión determinado es que este se encuentre solo, libre de otros cationes. Así es que todo el análisis cualitativo es una serie de separaciones e identificaciones. Entre las propiedades químicas de los iones, las de mayor interés analítico son: color, aptitud para formar precipitados y/o complejos. Así, surge la clasificación de cationes en seis grupos,

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Q. Analítica ordenados según la insolubilidad que presentan frente a los reactivos generales utilizados. (pp. 12) SEPARACIÓN DE CATIONES EN SEIS GRUPOS

Figura 11: Cuadro general de la separación de cationes.

Luzardo, M. (2007); señala que: cuando se trata de caracterizar una mezcla compleja de iones de solución se hace necesario primeramente a la separación por grupos de aquellos iones con propiedad químicas semejantes. Para ello se trata la muestra con reactivos que separen los iones en grupos con el objeto de aislarlos y proceder a su identificación. En este último caso se dice que la reacción es específica. Es muy importante tomar en cuenta que todas las reacciones se realizan en tubos de ensayos salvo cuando se indique lo contrario (uso de la capsula de porcelana). Los tubos de ensayo utilizados son para llevarlos a la centrífuga (nuestra herramienta de separación. el desarrollo de un análisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia de determinados constituyentes, sino que también puede observarse una aproximación relativa de las cantidades de cada uno de ellos en la muestra tomada. La precisión de estas cantidades es el objeto de Análisis Cuantitativo. (p. 2)

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Q. Analítica (Luzardo, M. 2007) describe; en el laboratorio de análisis cualitativo se lleva a cabo la identificación de los iones (ya sea cationes o aniones) que comúnmente se encuentran en una muestra. (p. 3)

CUADRO N° 01

CUADRO DEL GRUPO DE LA MARCHA ANALITICA CUALITATIVA DE CATIONES

GRUPO

CATIONES

AGENTE PRECIPITANTE

I

Ag+, Pb+2, Hg+2

Cl-

II

Pb+2, Cu+2, Cd+2, Hg+2

Sulfuros en medio ácido

III

Fe+3, Al+3, Cr+3, Co+2, Ni+2,

Hidróxidos o sulfuros en medio

Zn+2, Mn+2

básico

IV V

Ba+2, Sr+2, Ca+2, Mg+2 +

+

Na , K ,NH4

+

Fosfatos Especies solubles que se deben analizar en la muestra original

Este análisis cualitativo nos permitió determinar algunas especies químicas presentes en una muestra. En la actualidad la mayor parte de los análisis cualitativos se realizan con instrumentos. Sin embargo, la importancia de realizar este tipo de análisis en el laboratorio, estriba la demostración práctica de las separaciones de iones basadas en equilibrios de precipitación selectiva y en su identificación por medio de diversas reacciones. El análisis de la marcha analítica de cationes se llevó a cabo en una muestra líquida, las pruebas que se realizaron en el laboratorio de la Universidad Nacional de Cajamarca- Sede Celendín, nos permitió descartar o sospechar de la presencia de algunos iones. De todo ello haciendo un estudio general de la práctica de laboratorio, existió un grupo que la marcha de cationes le salió en más porcentaje k a otros grupos. Esta diferencia establecida se debe a la utilización de algunos compuestos, de repente uno de ellos utilizó más de lo suficiente, así sea una gota, de todas maneras, eso hace cambiar los resultados de la muestra, en algún porcentaje. En conclusión, una pasada de dosis puede variar la lectura de lo tratamos de investigar. En lo que también se identificó en la marcha de cationes realizado en el laboratorio, fue el mal manejo de algunos materiales y reactivos, para identificar la presencia de otros compuestos, como es el caso del ion plata e ion plomo.

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Q. Analítica Se podría sugerir en lo posible que la próxima marcha de cationes, sea trabajada con menos integrantes en cada grupo y si fuese posible brindar de más materiales a cada mesa para poder así realizar la práctica como pide al guía.

El procedimiento o la solución a la marcha de cationes, se tiene en el siguiente esquema de análisis: Paso 01: agregar 5 gotas hasta precipitación completa, adicionando una gota más de HCl 3M, se agitó y centrifugo.

C

P PASO 2: Ag Cl, Hg2Cl2, PbCl2 (blanco)

Grupos del II al V (desechar)

Se lavó con 10 gotas de H2O y una gota de HCl 3M, desechar el lavado, añadir 10 gotas de H2O caliente, calentar 3 minutos, luego se agitó y luego se centrifugó. C

P PASO 4 Se lavó con 3 gotas de H2O caliente, se desechó el lavado, luego se añadió 10 gotas de NH4OH 3M, se agitó y se centrifugó. P

C

PASO 5:

PASO 6:

Ag (NH3)2+, Cl

Hg NH2 Cl

Sea agregó HNO3 3M hasta obtener una solución ácida, obteniendo la formación de ppdo. Blanco.

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PASO 3 Se calentó por 3 minutos y se dividió en dos partes: 1°. Se agregó 4 gotas de K2CrO4 1M, un ppdo(precipitado) amarillo, indicando la presencia de plomo. 2°. Se agregó 2 gotas de H2SO4 cc, un ppdo blanco corresponde al PbSO4, se centrifugó y se desechó el centrifugado, luego se agregó 2 gotas de CH3COONH4 3M hasta disolución y luego centrifugar. P Desechar

C Pb2 + CH3COOSe agregó 2 gotas de K2Cr2O4 1 M ppdo. Se tornó de color amarillo, indicando la presencia de ión 15 plomo en forma de PbCr2O4

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VI.

CUESTIONARIO.

1. ¿Cuál es su composición del agua regia? El agua regia es una disolución altamente corrosiva y fumante, de color amarillo, formada por la mezcla de ácido nítrico concentrado y ácido clorhídrico concentrado, en una proporción de una a tres partes en volumen. Es una de las pocas mezclas capaces de disolver el oro, el platino y el resto de los metales. PROPIEDADES:

-

Fórmula: HNO3+3 HCl Punto de ebullición: 108 °C Densidad: 1.21 g/cm³ Punto de fusión: -42 °C Presión de vapor: 2.1 kPa CID de PubChem: 62687

VII. CONCLUSIONES:  Podemos concluir que identificamos algunos iones como Ion plomo e In plata por medio de los diferentes procedimientos realizados en laboratorio.  Aprendí a diferenciar los tipos de marcha de cationes, también a diferenciar los diferentes grupos que forman a la marcha de cationes. Mediante un procedimiento minucioso se hizo la separación del ion plomo y la identificación de la misma.  Mediante procedimientos cualitativos y cuantitativos se llegó a separar la plata y a la identificación del ion plata.  Lo investigado la puesta en marcha de la identificación sistemática de cationes, es de mucha importancia en nuestra formación profesional como ingenieros ambientales pues lo usaremos en el desempeño de trabajos de laboratorio. Como por ejemplo para identificar cuanto de mineral cancerígeno de mercurio está presente en una laguna que se abaste de agua por un relave minero. O tal vez la identificación del ion plata o ion plomo.

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Q. Analítica  Por otra parte, todos estos conjuntos de pasos que se realizaron, reafirmo los conocimientos adquiridos en clases de química analítica, pudiendo familiarizarse más con las reacciones que se seguirán usando en laboratorio y en general en nuestra vida profesional.

VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:  Fernadez, A. (2001): "Fundamentos de Química Analítica", 8ª ed., Ed. Thomson, 2004. P. 3- 4.  Luzardo, M. (2007). Daniel C. Harris, "Análisis Químico Cuantitativo", 3ª ed., Ed. Reverté, 2007. p. 2- 4  Universidad Nacional de Catamarca UNC. 12 de febrero del 2010.

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