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“AÑO INTERNACIONAL DEL TURISMO SOSTENIBLE PARA EL DESARROLLO”

UNIVERSIDAD NACIONAL DE LA AMAZONIA PERUANA – UNAP

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA PRÁCTICA N°01

TITULO

: Marcha analítica de los cationes más comunes

ASIGNATURA

: Química Analítica I

DOCENTE

: Ing. Maritza Grandez Ruiz

ESTUDIANTES

: Oty Zelenita Ruiz Laulate

NIVEL Y CICLO

: II-IV

FECHA DE EJECUCIÓN

: Miércoles 19/10/2016

FECHA DE ENTREGA

:

Miércoles 11/01/2017

IQUITOS - PERÚ

2016

I.

TITULO: Marcha analítica de los cationes más comunes

II.

INTRODUCCIÓN En Química analítica la marcha analítica es un proceso técnico y sistemático (una serie de operaciones unitarias), de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante reacciones químicas en las cuales se produce la formación de complejos o sales de color único y característico. El análisis cualitativo es un área de la química analítica que contempla la determinación de las especies química en una muestra. La dificultad que se puede presentar en un análisis cualitativo depende de la naturaleza de la muestra. El método ideal para la determinación de la presencia de un cierto ion en una solución, consiste en utilizar reactivos específicos de dicho ion, ello implica disponer de una cierta cantidad de reactivos, uno para cada ion, lo que es bastante difícil de lograr. Con el fin de utilizar el mínimo número de reactivos y que además no se produzcan interferencias, se han desarrollado las llamadas Marchas Analíticas, ya sea de aniones o cationes. En el presente informe se describe lo realizado en la practica de la marcha analítica de los cationes más comunes del Grupo I, resaltando también las conclusiones obtenidas de acuerdo al objetivo de esta práctica de laboratorio con lo cual los estudiantes logramos desarrollar ciertas habilidades prácticas necesarias para la correcta identificación de los cationes presentes en una muestra de interés empleando las herramientas que provee el análisis químico cualitativo.

III.

OBJETIVO:  Identificar y separar los cationes del Grupo I presentes en una disolución problema.

IV.

FUNDAMENTO TEÓRICO El estudio del análisis cualitativo es un estudio de las vías y medios utilizados para identificar sustancias. Específicamente el análisis cualitativo inorgánico se refiere a la identificación de cationes (iones metálicos e ion amonio) y aniones (radicales de ácidos) presentes en sustancias y mezclas de sustancias. 

Química analítica: La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la materia. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia.



Reactivo analítico: El procedimiento general para la identificación de una sustancia por el método clásico de análisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea fácilmente observable y que corresponda con la constitución de dicha sustancia. El agente que suscita el cambio se llama

reactivo, porque generalmente, reacciona químicamente con el producto que se quiere reconocer. 

Reactivos químicos: Los reactivos químicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos generales son comunes a un número grande de especies y se utilizan habitualmente para separaciones en grupos iónicos como acontece en las denominadas Marchas Analíticas. Los reactivos especiales actúan sobre muy pocas especies químicas y se emplean para ensayos de identificación o reconocimiento. Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o específicos, según que actúe sobre un grupo pequeño de especies o bien sobre una sola. Los reactivos específicos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad definida puede hacerse específico variando convenientemente las condiciones del ensayo. Los reactivos generales son casi todos inorgánicos. Los reactivos especiales son, generalmente, de naturaleza orgánica. Además de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan esporádicamente y que podemos englobar en la denominación común de reactivos auxiliares.



Marcha analítica: La marcha analítica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes que se encuentran en una muestra. Una marcha analítica involucra una serie pasos basados en reacciones químicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen características comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados químicamente para separar e identificar reacciones específicas selectivas de cada uno de los iones que la componen. La separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados por las diferencias de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metálicos. Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente aciertos reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de hidrógeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificación se basa en si la reacción entre los cationes y el reactivo promueve o no la formación de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados. Los cinco grupos que constituyen la marcha analítica de cationes son los siguientes:



Marcha analítica: 

Grupo I: Este grupo está constituido por iones plata (Ag+), mercurio (Hg2+) y plomo (Pb2+), los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de ácido clorhídrico diluido.

V.



Grupo II: Los iones que conforman éste grupo generan precipitados, al hacerlos reaccionar con sulfuro de hidrógeno en un medio ligeramente ácido. Los cationes que integran el mismo son: mercurio (Hg2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V (Sb3+ y Sb5+), arsénico III y V (As3+ y As5+) y estaño II y IV (Sn2+ y Sn4+). A su vez, dichos cationes se clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIA que incluye los primeros cuatro cationes y el subgrupo IIB que incluye los seis cationes restantes. Esta sub clasificación responde a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos en presencia de sulfuro de amonio. El grupo IIB se caracteriza por ser soluble en dicho reactivo mientras que el grupo IIA no lo es.



Grupo III: Este grupo está integrado por los iones cobalto (Co2+), níquel (Ni2+), hierro II y III (Fe2+ y Fe3+), cromo (Cr3+), aluminio (Al3+), zinc (Zn2+) y manganeso (Mn2+). En éste grupo los cationes precipitan al hacerlos reaccionar con sulfuro de amonio en medio neutro o amoniacal.



Grupo IV: En conformado por los cationes calcio (Ca2+), estroncio (Sr2+) y bario (Ba2+) los cuales reaccionan con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio en medio neutro o ligeramente ácido para generar un precipitado.



Grupo V: Este grupo está conformado por aquellos cationes comunes que no reacción con los reactivos mencionados en los grupos anteriores. Estos cationes son: el litio (Li+), el magnesio (Mg+2), el sodio (Na+), el potasio(K+), el hidrógeno (H+)y el ion amonio (NH4+).

MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES  Tubos de ensayo  Probeta milimetrada  Gotero  Cocinilla  Vaso precipitado  Papel filtro  Embudo  Piseta

REACTIVOS  Nitrato de plata (AgNO3)  Nitrato de mercúrico (Hg2(NO3)2)  Nitrato de plomo (Pb(NO3)2)  Ácido clorhídrico (HCl)  Dicromato de potasio (K2CrO4)  Yoduro de potasio (KI)  Ácido sulfúrico (H2SO4)  Acetato de amonio (NH4Ac) VI.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARTE I - De los iones siguientes Ag+, Hg2++, y Pb++. Observe su color y anótelo. Nitrato Color en disolución Color en estado solido PARTE II 1. Escriba las reacciones correspondientes y conteste las preguntas. 2. En un vaso precipitado de 150 ml mescle 3ml de cada una de las disoluciones 0.1M: AgNO3, Pb(NO3)2, y Hg2(NO3)2 3. A la mescla anterior agregue gota a gota de HCl 2N hasta precipitación completa. (se necesitan 6 gotas) 4. Filtre la mezcla, separe y descarte la disolución 5. Sobre el mismo embudo (papel filtro) donde está el precipitado I añada 2 porciones de 2ml de agua destilad caliente tantas veces como sea necesario hasta que unas gotas de la disolución resultante ya no reaccionen con K2CrO4.deje el precipitado sobre el papel filtro.    

¿Qué compuestos forman el precipitado I? ¿Qué ion están presentes en la disolución? ¿Qué objeto tiene añadir agua caliente sobre el precipitado? ¿Qué nos indica el hecho de que la disolución resultante ya no reaccionen con K2CrO4?

6. Divida la disolución en 3 porciones A, B, C. etiquételas y realice los procedimientos siguientes: PORCION A: a) Agregue gota a gota KI 0.1M hasta que no se observen más cambios b) Caliente a ebullición y después enfríe  ¿Qué sucede en la porción A al agregarle KI?  ¿Qué ocurre cuando se calienta?  ¿Qué ocurre cuando se enfría? PORCION B: a) Agregue gota a gota K2CrO4 0.1M  ¿Qué sucede al agregar K2CrO4 a la porción B? PORCION C: a) Agregue gota a gota disolución de H2SO4 a la porción C  ¿Qué sucede al agregar H2SO4 a la porción C? b) Agregue gota a gota disolución de acetato de amonio 0.1M  ¿Qué sucede al agregar acetato de amonio?  ¿Qué catión identificó en estas tres porciones? 7. Utilice el precipitado II que separo en el paso 5. Agregue gota a gota disolución acuosa de amoniaco 15M y reciba la disolución II en un tubo de ensayo. Observe los cambios que se llevan a cabo. a) ¿Qué sucede cuando agrega el amoniaco acuoso sobre el precipitado II? b) ¿Qué catión identifica en este paso? c) Escriba la fórmula del complejo de plata que se encuentra en disolución II 8. Divida la disolución II en dos porciones: D y E. Realice los procedimientos siguientes: PORCIÓN D: a) Agregue gota a gota HNO3 6M hasta que observe algún cambio.  ¿Qué sucede cuando agrego HNO3 en la porción D?  ¿Para qué se agrega HNO3?  Escriba la reacción que se lleva a cabo en la porción D

PORCIÓN E: a) Agregue gota a gota disolución de KI 0.1M  ¿Qué sucede cuando agrega KI en la porción E?  ¿Qué catión se encuentra en la disolución II? PARTE III Con fundamento en los resultados de las partes I y II, complete el siguiente diagrama de separación de los cationes del Grupo I.

a

HCl 1M Disolución

precipitado

a

a

DESCARTAR

Calentar

precipitado

Disolución

a

precipitado a

Precipitado negro

NH3 Conc.

Disolución

a

KI Calentar enfriar

a

a

HNO3 6M

a

a

H2SO4 Acet. De amonio

K2CrO4 ac

KI ac. a

a

Precipitado blanco

a

Precipitado amarillo

Precipitado amarillo

a

Precipitado amarillo

a

Precipitado blanco

VII.

RESULTADOS 

PARTE I

Nitrato Color de disolución Color en estado solido 

Pb(NO3)2 Transparente, cristalino

Hg2(NO3)2 AgNO3 Transparente, Blanco cristalino

Cristal blanco

Blanco

Cristal blanco

PARTE II

Reacciones 

Hg2 (NO3)2+ 2 H Cl



AgNO3 + HCl



Pb(NO3)2 + 2HCl

→

→ Hg2Cl2 + 2HNO3 AgCl + HNO3 →

PbCl2 + 2HNO3

 ¿Qué compuestos forman el precipitado I? Rp. Está conformado por AgCl, Hg2Cl2 y PbCl2  ¿Qué ion están presentes en la disolución? Rp. Está presente el ion Pb2+  ¿Qué objeto tiene añadir agua caliente sobre el precipitado? Rp. Disolver el plomo presente en el precipitado  ¿Qué nos indica el hecho de que la disolución resultante ya no reaccionen con K2CrO4? Rp. Que el plomo ya se disolvió completamente PORCION A: Reacción:

2KI + Pb(NO3)2 →

2 KNO3 + PbI2

 ¿Qué sucede en la porción A al agregarle KI? Rp. La disolución incolora se volvió amarilla y se formó precipitado debido a que el yoduro de potasio no es soluble al agua, también se forma nitrato de potasio, pero es soluble y permanece en disolución.  ¿Qué ocurre cuando se calienta? Rp. El precipitado se disuelve  ¿Qué ocurre cuando se enfría? Rp. Al enfriarse se forma un precipitado en forma de escamas brillantes, denominado “lluvia de oro”. PORCION B: Reacción:

K2CrO4 + Pb (NO3)2 →

2 KNO3 + PbCrO4

 ¿Qué sucede al agregar K2CrO4 a la porción B? Rp. Se obtiene un precipitado de Cromato plumboso PORCION C: Agregue gota a gota disolución de H2SO4 a la porción C Reacción:

Pb(NO3)2 + H2SO4

→

PbSO4 + 2HNO3

 ¿Qué sucede al agregar H2SO4 a la porción C? Rp. Se obtiene un precipitado blanco de sulfato de plomo (II) Agregue gota a gota disolución de acetato de amonio 0.1M Reacción:

PbSO4(s) + 2CH3COONH4

→

Pb(C2H3O2)2 + (NH4)2SO4

Agregue gota a gota disolución de acetato de amonio 0.1M  ¿Qué sucede al agregar acetato de amonio? Rp. Se forma precipitado blanco  ¿Qué catión identificó en estas tres porciones? Rp. Pb2+ Utilice el precipitado II que separo en el paso 5. Agregue gota a gota disolución acuosa de amoniaco 15M y reciba la disolución II en un tubo de ensayo. Reacciones 

Hg2Cl2 + 2 NH3



AgCl + 2NH3



En el precipitado ya no se encuentra el PbCl2 debido a que se disolvió completamente en el paso 5.

→ →

Hg + HgNH2Cl + NH4+ + Cl- …...(1) Ag(NH3)2+

+

Cl--

…………1)

a) ¿Qué sucede cuando agrega el amoniaco acuoso sobre el precipitado II? Rp. El precipitado se disuelve b) ¿Qué catión identifica en este paso? Rp. Hg2+2 c) Escriba la fórmula del complejo de plata que se encuentra en disolución II Rp. Ag(NH3)2+ PORCIÓN D: Agregue gota a gota HNO3 6M hasta que observe algún cambio. Reacción:

Ag(NH3)2

+

HNO3

→

 ¿Qué sucede cuando agrego HNO3 en la porción D? Rp. Se torna color blanco

 ¿Para qué se agrega HNO3? Rp.  Escriba la reacción que se lleva a cabo en la porción D Rp. PORCIÓN E: b) Agregue gota a gota disolución de KI 0.1M Reacción:

Ag(NH3)2 + KI

→

AgI + 2 NH3 + K+

 ¿Qué sucede cuando agrega KI en la porción E? Rp. Se forma un precipitado amarillo de AgI (Yoduro de Plata)  ¿Qué catión se encuentra en la disolución II? Rp. Se encuentra el catio Ag+ PARTE III Con fundamento en los resultados de las partes I y II, complete el siguiente diagrama de separación de los cationes del Grupo I.

AgNO3; Hg2(NO3)2; Pb(NO3)2

HCl 1M Disolución

precipitado

AgCl; Hg2Cl2; PbCl2

Pb(NO3)2

DESCARTAR

Calentar

precipitado

Disolución

Hg2Cl2; AgCl

precipitado HgNH2Cl

Precipitado negro

NH3 Conc.

Disolución

Ag(NH3)

HNO3 6M

Pb(NO3)2

Ag(NH3)

KI Calentar enfriar

KI ac. PbI2

Ag(NO3)

AgI

Precipitado blanco

Precipitado amarillo

Pb(NO3)2

Precipitado amarillo

Pb(NO3)2

K2CrO4 ac

H2SO4 Acet. De amonio

PbCrO4

PbSO4

Precipitado amarillo

Precipitado blanco

VII.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Los datos obtenidos en esta práctica son los precisos para formular las reacciones; el procedimiento fue llevado a cabo de manera meticulosa por las estudiantes, aun así, se cometieron algunos errores en el procedimiento. Para la redacción del marco teórico y la formulación de las reacciones fue necesaria la utilización de diversas fuentes externas, tanto libros como páginas web, las cuales son señaladas en la bibliografía. Al trabajar organizadamente se tomaron los datos de manera precisa y correcta, lo que hace posible la realización de un informe adecuado. VIII. 

En la marcha analítica de cationes del grupo I, El ión Plomo se presenta en solución como Pb+2, el HCl reacciona con este ión formando un precipitado de color blanco, que a su vez es soluble en agua caliente.



Al combinar nitrato de plomo y yoduro de potasio la disolución que era incolora se volvió amarilla, se formó precipitado de yoduro de potasio debido a que no es soluble al agua, también se forma nitrato de potasio que es soluble y permanece en disolución. Al calentar esta nueva disolución el precipitado se disuelve y cuando es enfriada se forma otro precipitado en forma de escamas brillantes, denominado lluvia de oro.



Durante el desarrollo de la práctica se obtuvieron los resultados adecuados para lograr la identificación de los cationes en la muestra problema por lo que se puede concluir que la práctica resulto exitosa, sin embargo, los resultados no son siempre como se muestra en la teoría, por tal razón puede presentarse algún inconveniente para lo cual se debe aplicar el juicio y la experiencia para tomar la decisión correcta.

IX.

RECOMENDACIONES    

X.

CONCLUSIONES

Organizar adecuadamente al equipo de trabajo para que la práctica se realice de manera rápida, ordenada, precisa y eficiente. Al anotar los datos y realizar los cálculos se debe ser meticuloso para no cometer errores. Tener cuidado en el orden con los tubos de ensayo para no confundir las diferentes soluciones. Realizar la práctica de acuerdo a las indicaciones del docente a cargo y de acuerdo a la guía de practica para evitar una mala toma de datos o accidentes en el laboratorio. BIBLIOGRAFÍA

1. P. Atkins L. Jones “Principios de Química – Los Caminos del descubrimiento”. 2006 3ra edición Media Panamericana. Buenos Aires 2. G. W. Daub, W. S. Seese, M. Carrillo, R. M. González, E. Nieto, M. C. Sanson, “Química” 2005 Octava edición. México 3. http://aprenderhaciendoetr.blogspot.pe/2008/12/actividad-n-2-lapso-paracontestar.html