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Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Química Laboratorio de Ingeniería Química lll Práctica 4: Absorción de CO2 en una columna empacada Equipo: ALS Integrantes: Alvarez Razo Francisco Jesús 312696175 Lemus Benítez Gabriel Alejandro 312240606 Sánchez Maldonado Eduardo 312287755 Fecha de experimentación: 25 de Octubre de 2017 Fecha de entrega de Informe: 8 de noviembre de 2017

OBJETIVO

Una mezcla que contiene entre el 30 - 35 % en masa de etanol en agua se destilará en forma continua en una columna de platos. Determinar la relación de reflujo R = L / D que se necesita para recuperar en el destilado el 50% del etanol alimentado con una pureza no menor del 82% en masa. INTRODUCCIÓN Destilación

La destilación es una operación unitaria que consiste en separar dos o más componentes de una mezcla líquida, aprovechando las diferencias en sus presiones de vapor. La mezcla líquida desprenderá vapores más ricos en componentes volátiles. Cuando la mezcla a destilar contiene sólo dos componentes se habla de destilación binaria, y si contiene más, recibe el nombre de destilación multicomponente. La destilación puede llevarse a cabo de muchos modos, distinguiéndose dos tipos básicos de operación: destilación sin reflujo o simple y destilación con reflujo, comúnmente llamada rectificación. Destilación con reflujo o rectificación Es uno de los tipos más importantes de destilación, el vapor que abandona la cabeza de la columna se condensa y una fracción del líquido condensado se devuelve a la columna -fracción que constituye el reflujo- el resto se retira como producto destilado. En el interior de la columna se pone en contacto el vapor ascendente con el líquido descendente. En un nivel dado de la columna, estas dos corrientes no están en equilibrio entre sí, por lo que hay una transferencia de materia, pasan los componentes más volátiles del líquido al vapor y los componentes menos volátiles del vapor al líquido. Esta transferencia provoca que el vapor se enriquezca en los componentes más volátiles a medida que asciende por la columna. Columnas de platos Los platos son superficies planas que dividen las columnas en una serie de etapas. Tienen por objeto retener una cierta cantidad de líquido en su superficie a través de la cual se hace burbujear el vapor que asciende de la caldera consiguiéndose así un bien contacto entre el vapor y el líquido. El líquido del plato cae el plato inferior por un rebosadero situado en un extremo del plato. Según la forma del dispositivo que permite el paso del vapor a través del líquido, se distingue entre platos perforados (con simples agujeros), platos de campanas y platos de válvulas. En los platos normalmente no se llega a alcanzar el equilibrio entre el líquido y el vapor que abandona el plato, es decir, la eficacia del plato no es del 100. Un plato ideal o teórico es aquel en el que se alcanza el equilibrio entre las corrientes que salen del plato.

RESULTADOS EXPERIMENTALES Y VALORES CALCULADOS

Tabla 1. Condiciones iniciales de la alimentación.

Prueba 1: Reflujo 4/8 Tabla 2. Flujos para reflujo 4/8 Fondos Tiempo Tiempo de de operación llenado (min) (min)

Destilado

Volumen probeta (L)

Flujo (L / min)

Tiempo de llenado (min)

Volume n probeta (L)

Flujo (L / min)

10

2.23

0.1

0.0448

2.16

0.1

0.0463

20

1.56

0.1

0.0641

2.07

0.1

0.0483

30

1.34

0.1

0.0746

2.08

0.1

0.0481

Promedio

1.45

0.1

0.0694

2.075

0.1

0.04819

Tabla 3. Composiciones para reflujo 4/8 Fondos

Destilado

Tiempo

Densidad ( F)

Composición

Densidad

Composición

de operación

Fondos

% masa

( D)

% masa

Fondos

Destilado

Destilado

(min))

10

0.965

22.6223072

0.825

87.00590625

20

0.972

18.1201989

0.83

85.106578

30

0.978

14.1090326

0.83

85.106578

Promedio

0.975

16.1146158

0.83

85.106578

Tabla 4. Temperaturas para reflujo 4/8 (°C) Tiempo

T1

T2

de operación

Hervidor

T3

Platos Platos 1 2

T4

T5

T6

T7

T8

Platos 3

Cabeza

Precalenta -miento

Entrada

Salida

10

81.6

79.6

77.7

73.9

73

76.2

de agua 17.7

20

83.6

81

77.3

74.6

73.3

68.3

17.6

19.8

30

85.2

82.2

77.7

74.6

73.4

76.1

17.8

20.2

Promedio

84.4

81.6

77.5

74.6

73.35

72.2

17.7

20

(min)

Prueba 2: Reflujo 8/8

Tabla 5. Flujos para reflujo 8/8 Fondos

Destilado

Tiempo

Tiempo

Volumen

Flujo

probeta

(L / min)

de operación (min)

de llenado (min)

10

1.18

0.1

0.084746

2.28

0.1

0.043860

20

1.15

0.1

0.086957

2.24

0.1

0.044643

30

1.19

0.1

0.084034

2.17

0.1

0.046083

(L)

Tiempo de llenado (min)

Volumen

Flujo

probeta

(L / min)

(L)

de agua 20

1.17

0.1

0.085495

2.205

0.1

0.045363

Tabla 6. Composiciones para reflujo 8/8 Fondos

Destilado

Tiempo

Densidad ( F)

Composición

Densidad

Composición

de operación

Fondos

% masa

( D)

% masa

Fondos

Destilado

Destilado

(min)) 10

0.989

6.369627586

0.823

87.7664962

20

0.98

12.739648

0.824

87.38611226

30

0.98

12.739648

0.824

87.38611226

Promedio

0.98

12.739648

0.824

87.38611226

Tabla 7. Temperaturas para reflujo 8/8 (°C) Tiempo

T1

T2

T3

T4

T5

T6

T7

T8

de Platos Platos Platos Hervidor Cabeza Precalentamiento Entrada operación 1 2 3

Salida

10

85.1

82.4

76

73.5

72.9

75.8

de agua 17.8

20

85.2

82.5

76

73.5

72.9

76.1

17.8

20.4

30

85.3

82.4

75.6

73.5

73

75.6

17.8

20.1

Promedio

85.25

82.45

75.8

73.5

72.95

75.85

17.8

20.25

(min)

de agua 20.5

Prueba 3: Reflujo 8/4 Tabla 8. Flujos para reflujo 8/4 Fondos

Destilado

Tiempo

Tiempo

Volumen

Flujo

de operación

de llenado

probeta

(L / min)

(min)

(min)

(L)

10

1.28

0.1

0.078125

Tiempo Volumen de llenado (min) 3.2

probeta

Flujo (L / min)

(L) 0.1

0.03125

15

1.2

0.1

0.08333333

3.2

0.1

0.03125

30 Promedio

1.19 1.195

0.1 0.1

0.08403361 0.08368347

3.24 3.22

0.1 0.1

0.030864198 0.031057099

Tabla 9. Composiciones para reflujo 8/4 Fondos

Destilado

Tiempo

Densidad ( F)

Composición

Densidad

Composición

de operación

Fondos

% masa

( D)

% masa

Fondos

Destilado

Destilado

(min)) 10

0.981

12.04876955

0.82

88.908992

20

0.975

16.13259375

0.83

85.106578

30

0.975

16.13259375

0.82

88.908992

Promedio

0.975

16.13259375

0.825

87.007785

Tabla 10. Temperaturas para reflujo 8/8 (°C) Tiempo de operación (min) 10

T1 Hervidor

T2 Platos 1

T3 Platos 2

T4 Platos 3

T5 Cabez a

T6

T7

T8

Precalentamiento

Entrada

Salida de agua 20.4

84

81.7

75.1

73.2

72.8

75.5

de agua 17.8

20

83.4

81

75.3

73.2

72.8

76

18

20.5

30

82.8

80.5

75.3

73.2

72.8

75.8

17.8

20.8

Promedio

83.1

80.75

75.3

73.2

72.8

75.9

17.9

20.65

CUESTIONARIO 1.- ¿Cuál es el propósito de iniciar el proceso de destilación en la columna con una operación a reflujo total?

El propósito de iniciar el proceso a reflujo total es permitir que las composiciones y las temperaturas (alcanzar un equilibrio) en la columna no cambien para así poder hacer un correcto análisis de datos para distintas relaciones de reflujo. 2.- Una vez que la alimentación es continua y que existe flujo de fondos y de destilado y con base en las Tablas de resultados, ¿Qué evidencias experimentales indican que la columna está operando en el régimen permanente? La evidencia de que la columna está operando a régimen permanente es que no hay cambios en la temperatura de los platos y el % masa (composición) de fondos y de domo se mantiene constante.

Para todas las corridas a diferentes relaciones de reflujo L / D conteste lo siguiente:

3.- ¿Cuál es el flujo de alimentación (A), destilado (D) y fondos (F) en kg / h y en kgmol / h?

Tabla 11. Flujos másicos y molares para reflujo 4/8.

Reflujo 4/8 L/min kg/h

Flujos kgmol/h Alimentación 0.11755777 6.71489958 0.30377628 (A) Fondos 0.06936471 4.05783582 0.20332261 (F) Domo 0.04819305 2.40001394 0.0642617 (D)

Tabla 12. Flujos másicos y molares para reflujo 8/8.

Reflujo 8/8 L/min kg/h

Flujos kgmol/h Alimentación 0.13085797 7.47460729 0.33814481 (A)

Fondos (F) Domo (D)

0.08549507 5.02710997 0.25762663 0.0453629 2.24274194 0.05832182

Tabla 13. Flujos másicos y molares para reflujo 8/4.

Reflujo 8/4 Flujos L/min kg/h Alimentación 0.1147405 6.5539814 (A) 7 8 Fondos 0.0836834 4.8954831 (F) 7 9 Domo 1.5373263 0.0310571 (D) 9

kgmol/h 0.2964964 9 0.2452641 4 0.0401743 9

4.- ¿Cuál es la composición de la alimentación, destilado y fondos en fracción peso y en fracción mol? Tabla 14. Composiciones de alimentación, destilando y fondos en fracción peso y mol. Reflujo 4/8 Flujos

% Et (masa)

%agua (masa)

Fracción mol Et

Fracción mol H2O

Alimentación (A)

30.51

69.49

0.15

0.85

Fondos (F)

16.11

83.89

0.07

0.93

Domo (D)

85.11

14.89

0.69 Reflujo 8/8

0.31

Flujos

% Et (masa)

%agua (masa)

Fracción mol Et

Fracción mol H2O

Alimentación (A)

30.51

69.49

0.15

0.85

Fondos (F)

12.74

87.26

0.05

0.95

Domo (D)

87.39

12.61

Flujos

% Et

0.73 Reflujo 8/4 %agua Fracción mol Et

0.27 Fracción mol H2O

(masa)

(masa)

Alimentación (A)

30.51

69.49

0.15

0.85

Fondos (F)

16.13

83.87

0.07

0.93

Domo (D)

87.01

12.99

0.72

0.28

5.- Construir una gráfica de flujo de destilado en (kg / h) contra relación de reflujo L / D, explicar ¿Cómo varía uno con respecto al otro?

Gráfica 1. Flujo de Destilado vs Relación de Reflujo 3

Flujo de Destilado [kg/h]

2.5 2 1.5 1 0.5 0 0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

2

2.2

Relación de Reflujo

La cantidad de destilado (kg/h) disminuye al aumentar el valor de L/D. Esto resulta lógico, ya que al aumentar la cantidad de L, disminuirá la cantidad de destilado obtenido, pues L se toma de la corriente de destilación.

6.- Construir una gráfica de fracción peso del destilado contra la relación de reflujo L / D, explicar el comportamiento de estas variables

Gráfica 2. % masa de Etanol (Destilados) vs Realción de Reflujos 88.00 87.50

% masa de etanol

87.00 86.50 86.00 85.50 85.00 84.50 84.00 83.50 0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

2

2.2

Relación de Reflujos

La variación del % de etanol en el destilado, teóricamente aumenta al aumentar la relación de reflujo. En esta gráfica puede observarse este comportamiento para los primeros dos puntos, sin embargo, para el tercero se observa una disminución de forma incorrecta. Este punto puede atribuirse a errores de medición en las propiedades de la corriente de destilado para la relación de reflujo de 2. 7.- Construir las gráficas de los puntos 5 y 6 para el flujo de fondos en (kg / h), explicar el comportamiento obtenido

Gráfica 3. % masa de Etanol (Fondos) vs Realción de Reflujos 18.00 16.00

% masa de etanol

14.00 12.00 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00 0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

2

2.2

Relación de Reflujos

El comportamiento teórico de la gráfica 3 es descendiente, es decir, una pendiente negativa. Este comportamiento se observa en los primeros dos puntos, pero no en el

tercero. Esto se atribuye a errores en la medición de las propiedades de la corriente de fondos para un L/D=2.

Gráfica 4. Flujo de Fondos vs Relación de Reflujo

Flujo de Fondos [kg/h]

6 5 4 3 2 1 0 0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

2

2.2

Relación de Reflujos

El comportamiento teórico de la gráfica 4 debe ser un aumento de Flujo de Fondos al aumentar la Relación de Reflujo. En está gráfica se observa dicho comportamiento en los primeros dos puntos, pero hay una desviación en el tercer punto, lo cual se atribuye a errores realizados en la experimentación al medir las propiedades de la corriente de fondos en L/D=2. 8.- Calcular el porcentaje de recuperación de etanol en el destilado para cada corrida experimental Tabla 15. Porcentaje de recuperación de etanol para cada corrida.

Reflujo 0.5 1 2

% de Recuperación 99.709% 85.947% 66.899%

9.- Construir una gráfica del porcentaje de etanol recuperado contra la relación de reflujo L/ D, explicar su comportamiento.

% de Recuperación vs Relación de Reflujo 120.000% 100.000%

f(x) = - 0.21x + 1.09

80.000% 60.000% 40.000% 20.000% 0.000% 0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

2

2.2

10.- ¿Cuál es la relación de reflujo que recupera el 50% del etanol alimentado y que produce un destilado del 82% de etanol como mínimo?

x=

.5−1.0923 =2.76 −.2147

La relación de reflujo sería 2.76. De acuerdo con la gráfica 2, está relación de reflujo produciría un destilado de aproximadamente 85%, lo cual es aceptable ya que supera el valor mínimo. 11.- Calcular la pendiente de la línea de operación de alimentación de acuerdo a las condiciones de alimentación a la columna, según el método de McCabe Thiele. Ejemplo de cálculo

12.- En un diagrama de equilibrio yA (fracción mol en el vapor) Vs. xA (fracción mol en el líquido) de la mezcla etanol - agua a 585 mmHg, trazar la línea de operación para la alimentación, con la pendiente calculada en el punto 11.

Y

1 0.95 0.9 0.85 0.8 0.75 0.7 0.65 0.6 0.55 0.5 0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0

0 05 .1 15 .2 25 .3 35 .4 45 .5 55 .6 65 .7 75 .8 85 .9 95 0. 0 0. 0 0. 0 0. 0 0. 0 0. 0 0. 0 0. 0 0. 0 0.

1

X

13.- Trazar las líneas de operación de enriquecimiento o de rectificación, de cada corrida experimental según el método de McCabe Thiele, explicar el comportamiento de las pendientes de estas líneas.

Reflujo 0.5 1 2

Pendiente 0.33 0.50 0.67

Las pendientes de las líneas de operación de rectificación aumentan al aumentar la relación de reflujo.

14.- De acuerdo a la tendencia que tienen las líneas de rectificación en el diagrama de equilibrio yA Vs. xA, trazar las líneas de rectificación correspondientes al reflujo total. Trazar también la línea de rectificación correspondiente al reflujo mínimo.

15.- La razón de reflujo seleccionada en el punto 10 ¿Qué relación tiene con el reflujo mínimo? COkNCLUSIÓN

REFERENCIAS R. E. Treybal Mass Transfer Operations, McGraw Hill, 2005 Foust y col. Principios de Operaciones Unitarias, CECSA 1995 Perry, Manual de Ingeniería Química, McGraw Hill, 2000