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˜ OFICINA ESPANOLA DE PATENTES Y MARCAS

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k kInt. Cl. : C09H 3/00

11 N´ umero de publicaci´on: 6

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˜ ESPANA

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A23J 1/10

TRADUCCION DE PATENTE EUROPEA

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kN´umero de solicitud europea: 94910070.5 kFecha de presentaci´on : 31.01.94 kN´umero de publicaci´on de la solicitud: 0 689 570 kFecha de publicaci´on de la solicitud: 03.01.96

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54 T´ıtulo: M´ etodo para producir gelatina.

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73 Titular/es: Ellco Food AB

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72 Inventor/es: Lilja, Mats y

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74 Agente: Elzaburu M´ arquez, Alberto

30 Prioridad: 19.03.93 SE 9300912

Box 100 S-244 00 K¨ avlinge, SE

45 Fecha de la publicaci´ on de la menci´on BOPI:

16.12.98

45 Fecha de la publicaci´ on del folleto de patente:

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16.12.98

Aviso:

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Larsson, Mats

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En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicaci´on en el Bolet´ın europeo de patentes, de la menci´on de concesi´on de la patente europea, cualquier persona podr´a oponerse ante la Oficina Europea de Patentes a la patente concedida. La oposici´on deber´a formularse por escrito y estar motivada; s´olo se considerar´a como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa de oposici´ on (art◦ 99.1 del Convenio sobre concesi´on de Patentes Europeas). Venta de fasc´ ıculos: Oficina Espa˜ nola de Patentes y Marcas. C/Panam´ a, 1 – 28036 Madrid

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DESCRIPCION Esta invenci´on se refiere a un m´etodo para producir gelatina a partir de materia prima que contiene col´ageno. La gelatina es un producto natural que se usa principalmente en la industria alimentaria, pero tambi´en en las industrias farmac´eutica, fotogr´ afica, textil y papelera. La gelatina es una prote´ına obtenida a partir del col´ ageno que se encuentra en la piel, tejido conjuntivo, huesos y otras partes de animales, mam´ıferos as´ı como peces. En la fase ´osea, el col´ageno est´a presente en forma de una matriz fibrosa circundada de material inorg´anico. Cuando se examina con el microscopio la fase ´osea adecuadamente coloreada, se ve que la fase ´osea est´a entrecruzada por haces densamente empaquetados de fibras de col´ ageno. Con un microscopio electr´onico, se ve que estas fibras consisten en fibrillas que tienen un di´ ametro de aproximadamente 400-1.200 ˚ A. Las fibrillas tienen una estructura listada transversalmente similar a la del tejido conjuntivo. Por t´ermino medio, el col´ageno constituye casi una tercera parte de la fase o´sea, basada en peso en seco. La fase inorg´anica consiste en peque˜ nos cristales densamente empaquetados (de 50 x 600 ˚ A) que tienen un diagrama de difracci´ on de rayos X similar al del hidroxiapatito, 3·Ca3(PO4 )2 ·Ca(OH)2 . Las fibrillas de col´ageno se componen de mol´eculas de col´ageno en forma de varillas (tropocol´ageno) que tienen una longitud de 300 nm y un espesor de 1,5 nm. El tropocol´ ageno se compone de tres cadenas polipept´ıdicas, las denominadas cadenas α, formando una triple h´elice. En las fibrillas, el tropocol´ ageno es reticulado por enlaces covalentes principalmente situados en los extremos de la mol´ecula, los llamados telop´eptidos. El tropocol´ageno natural es muy resistente a la hidr´ olisis alcalina, ´acida y enzim´atica, debido a su estructura helicoidal densamente empaquetada. Sin embargo, los telop´eptidos no tienen esa alta resistencia, ya que no est´an integrados en la estructura helicoidal, pero pueden ser considerados como regiones aleatorias o esferoidales. Cuando la mol´ecula de col´ageno es termodesnaturalizada, la triple h´elice es destorcida y se forman cadenas de polip´eptidos libres, es decir se obtiene la gelatina. Cuando las mol´eculas de col´ageno est´an presentes en un tejido tal como el tejido o´seo, la situaci´on es m´as compleja. Para que las mol´eculas de tropocol´ageno se disolvieran y termodesnaturalizaran a gelatina, ten´ıan que romperse las reticulaciones covalentes entre las mol´eculas. Esto puede ser efectuado, por ejemplo, por calentamiento a alta temperatura (tratamiento en autoclave). Sin embargo, un calentamiento de este tipo no s´ olo rompe las reticulaciones, sino que tambi´en origina hidr´ olisis aleatorias de los enlaces en el tropocol´ageno, dando como resultado gelatina de deficiente calidad. En el m´etodo m´ as com´ unmente usado, los telop´eptidos y, por consiguiente, las reticulaciones son hidrolizados a baja temperatura (15-25◦C), dejando la triple h´elice intacta y dando el tropocol´ageno extra´ıble. En las t´ecnicas convencionales para producir 2

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gelatina a partir de hueso, los huesos enteros o huesos divididos en trozos son primero desmineralizados completamente con ´acido a una baja temperatura y durante varios d´ıas, de manera que se ponga al descubierto la matriz de col´ ageno y se obtenga la ose´ına. La desmineralizaci´on, que se lleva a cabo en una etapa separada, supone el tratamiento a un pH < 2, en el que son consumidas grandes cantidades de a´cido. La desmineralizaci´on separada y completa es una parte sumamente importante de la producci´ on actual de gelatina en base a materia prima o´sea. El prop´ osito de una desmineralizaci´ on de este tipo es disolver las sales c´alcicas en el hueso, para poner al descubierto, con ello, la matriz de col´ ageno. Calcio est´a presente en forma de hidroxiapatito, que es disuelto por tratamiento con a´cido clorh´ıdrico diluido. Despu´es de la desmineralizaci´ on, la ose´ına es “acondicionada” por medio de un a´lcali, como cal viva o lechada de cal, durante 1 - 6 meses a baja temperatura. En este tratamiento, se rompen los enlaces intramoleculares, la soluci´on es neutralizada y el col´ ageno es extra´ıdo a una eleageno es desvada temperatura (50-95◦C). El col´ naturalizado y se obtiene le gelatina. Los m´etodos actuales para producir gelatina distinguen entre si la materia prima empleada es materia ´osea o piel (serraje, hollejo) y otro material de tejido conjuntivo. Al no contener minerales, la piel y el tejido conjuntivo no se someten a ninguna desmineralizaci´on, pero, aparte de eso, son tratados de la misma forma que la materia prima ´osea. Alternativamente, el “acondicionamiento” puede suponer un tratamiento a´cido, que significa que, despu´es de ser lavada y opcionalmente dividida en trozos m´ as peque˜ nos, la materia prima se deja en un ba˜ no a´cido durante 1 - 4 d´ıas a una baja temperatura. Tambi´en el acondicionamiento ´acido tiene lugar a un pH < 2. El tipo de pretratamiento empleado depende principalmente del origen de la materia prima. Ose´ına, pieles de ternero y de ganado son tratadas en primer lugar seg´ un el m´etodo alcalino, mientras el hollejo de tocino es especialmente adecuado para el m´etodo a´cido debido a su alto contenido en grasas. Adem´as, las pieles viejas requieren tratamiento seg´ un el m´etodo alcalino, por las muchas reticulaciones que se encuentran en ese material. En el caso de pieles m´as j´ovenes, puede ser adecuado usar el m´etodo a´cido. El tratamiento alcalino, en el que la ose´ına y/o el material de piel son tratados durante mucho tiempo (hasta 6 meses) con cal viva o lechada de cal (pH aproximadamente 11-12), requiere cantidades sumamente grandes de agua de proceso y productos qu´ımicos, ya que el agua tiene que ser cambiada varias veces. As´ı, para producir 1 kg de gelatina pueden necesitarse hasta 1.000 l de agua. Adem´ as, el tratamiento con cal viva es seguido por descalcificaci´on, que tambi´en es una etapa de m´etodo compleja. Aunque el tratamiento a´cido no consume tanto tiempo como el tratamiento alcalino, son necesarios, sin embargo, uno o varios d´ıas para poner al descubierto la mayor parte del col´ ageno. Adem´as, las t´ecnicas convencionales requieren un gran n´ umero de etapas de extracci´on (hasta 6

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o´ 7) para conseguir un resultado aceptable. La calidad de la gelatina obtenida no es homog´enea, sino que generalmente se deteriora con el n´ umero de etapas de extracci´on. Una gelatina de alta calidad s´olo se obtiene en las primeras etapas. As´ı, los inconvenientes de los m´etodos convencionales residen principalmente en los tiempos sumamente largos de tratamiento y las considerables cantidades de agua de proceso y productos qu´ımicos requeridas, dando como resultado grandes cantidades de residuos y problemas medioambientales asociados. Un inconveniente adicional es que diferentes materias primas requieren diferentes tratamientos. Por supuesto, tiempos de tratamiento largos tienen un efecto negativo sobre la calidad y la producci´ on de gelatina. La Memoria Descriptiva de la Patente Alemana 2747798 describe un m´etodo para extraer col´ageno de tendones y pieles y tratar despu´es el col´ageno para producir gelatina. En este m´etodo, los tratamientos alcalinos se alternan con diferentes fases de lavado para recuperar col´ ageno de la materia prima empleada. Cantidades considerables de agua de proceso son suministradas y extra´ıdas durante la realizaci´ on del m´etodo, dando como resultado grandes cantidades de residuos y problemas medioambientales asociados, como se ha indicado anteriormente. Adem´ as, el m´etodo alem´an puede aplicarse solamente a tendones y pieles. El documento EP-B1-323 790 describe un m´etodo para producir gelatina a partir de harina de huesos. Al igual que otros m´etodos de la t´ecnica anterior, este m´etodo incluye diferentes etapas de lavado que, sin embargo, se alternan con tratamientos a´cidos. As´ı, este m´etodo produce tambi´en grandes cantidades de agua de proceso con los consiguientes problemas medioambientales. El documento EP-A1-0 050 431 describe un m´etodo para recuperar prote´ına de huesos de animales. Esto se hace triturando hueso tierno en peque˜ nas part´ıculas que son omitidas y despu´es desmineralizadas manteni´endolas en suspensi´ on en ´acido clorh´ıdrico con un tratamiento de contracorriente hueso/´acido. El tiempo de tratamiento de esta desmineralizaci´ on es aproximadamente de 4 12 horas y el tratamiento da como resultado un producto de ose´ına que es apto para un tratamiento posterior para la producci´ on de gelatina. El documento US-A-4 176 199 describe una extracci´on de prote´ına de huesos y productos comestibles de carne de vaca o de buey. Esto se hace machacando los huesos, llevando despu´es los huesos a ebullici´on con una enzima proteol´ıtica basada en papa´ına a˜ nadida en una cantidad predeterminada. La ebullici´on se lleva a cabo durante un per´ıodo total de aproximadamente 4-6 horas. Dependiendo del campo de aplicaci´ on, se establecen diferentes requisitos de calidad de la gelatina. La capacidad gelificante y la resistencia de gel son dos importantes propiedades de la gelatina. Convencionalmente, la resistencia de gel se indica en ´ındices de Bloom. As´ı, un ´ındice de Bloom > aproximadamente 240 indica gelatina de alta calidad, un ´ındice de Bloom de aproximada-

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mente 120-240 indica gelatina de calidad media y un ´ındice de Bloom < aproximadamente 120 indica gelatina de baja calidad. Por consiguiente, es deseable proporcionar una producci´ on de gelatina de alta calidad a un coste eficaz y no contaminante, que supusiera tiempos de permanencia m´as cortos, menos agua de proceso y productos qu´ımicos y, por consiguiente, menos residuos. Un objeto de la invenci´on es proporcionar un m´etodo a un coste eficaz y no contaminante para producir gelatina de alta calidad. Otro objeto de la invenci´ on es proporcionar un m´etodo para producir gelatina, que pueda ser usado para diferentes tipos de materia prima que contenga col´ageno, as´ı como mezclas de tales materiales. Seg´ un la invenci´ on, estos objetos se logran mediante un m´etodo para producir gelatina a partir de materia prima que contenga col´ ageno, que comprende las etapas de a) moler la materia prima hasta un tama˜ no de part´ıcula que no exceda de 1 mm, b) mezclar la materia prima molida con agua para formar una suspensi´ on, c) someter la suspensi´on de la etapa b), en un orden opcional, a un ajuste del pH a 2-5 y a un ajuste de la temperatura a 60-130◦C durante un tiempo de 1 s a 1 h, d) disminuir la temperatura de la suspensi´ on hasta terminar la reacci´on, e) separar la suspensi´ on en una porci´ on l´ıquida que contenga gelatina y un residuo s´olido, f) elevar el pH de la suspensi´ on o porci´ on l´ıquida antes o despu´es, respectivamente, de la separaci´ on, y g) recuperar la gelatina de la porci´on l´ıquida en etapas de filtraci´ on y/u otras etapas de limpieza, esencialmente sin ninguna separaci´on de agua de proceso en las etapas a) - f). El m´etodo de la invenci´ on puede aplicarse a diferentes materiales que contengan col´ageno tal como material de piel, serraje, hollejo, cart´ılago, tendones, intestinos, est´ omagos, tejido conjuntivo y diferentes tipos de material ´oseo de animales. Opcionalmente, la materia prima empleada puede ser desgrasada antes de molerla. El m´etodo de la invenci´on para producir gelatina se puede efectuar en forma continua o semicontinua as´ı como en tandas. El m´etodo seg´ un la invenci´on se ilustra esquem´ aticamente en la Fig. 1. Puede usarse cualquier materia prima que contenga col´ageno. Para comenzar, la materia prima se muele hasta un tama˜ no de part´ıcula adecuado. Despu´es, las part´ıculas son puestas en suspensi´on, y la suspensi´on resultante se acidifica a˜ nadiendo un ´acido y se calienta, manteni´endose la temperatura elevada durante un cierto per´ıodo de tiempo. Despu´es, la suspensi´on tratada se enfr´ıa, y la materia s´olida se separa de la porci´ on l´ıquida que contiene gelatina. Para elevar el pH, a la porci´ on l´ıquida se a˜ nade con agitaci´on una base y la soluci´on que contiene gelatina se trata despu´es y se limpia seg´ un las t´ecnicas de la t´ecnica anterior, para formar una soluci´ on de gelatina. S´ olo en esta fase el agua de proceso se separa de la producci´ on. 3

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Adem´as, la base a˜ nadida para elevar el pH despu´es del tratamiento puede a˜ nadirse antes de separar el material s´ olido, en lugar de hacerlo despu´es. El m´etodo seg´ un la invenci´ on se describir´ a ahora m´ as detalladamente. La materia prima empleada se obtiene, por ejemplo, de mataderos, de centros de corte de carnes o de la industria pesquera. Por “materia prima que contiene col´ ageno” se quiere indicar aqu´ı materia prima tanto mezclada como no mezclada que contiene col´ageno. La materia prima empleada puede ser uno o unos cuantos de los materiales mencionados anteriormente, procedentes de todo tipo de mam´ıferos as´ı como de peces. La materia prima que contiene col´ageno se muele hasta un tama˜ no medio de part´ıcula que no exceda de 1 mm. La molienda, ya sea molienda en h´ umedo o molienda en seco, se lleva a cabo en una o m´ as etapas con la ayuda de un adecuado equipo convencional. El tama˜ no medio de part´ıcula deber´ıa ser aproximadamente 1 mm como m´aximo, de preferencia aproximadamente 300 µm como m´aximo. Un tama˜ no medio de part´ıcula < 100 µm es especialmente adecuado y un tama˜ no medio de part´ıcula < 40 µm es el m´as preferido. Opcionalmente, el material puede ser desgrasado antes de la molienda, por ejemplo, hasta un contenido en grasas que no exceda del 3 % en peso. Aunque esa etapa no es cr´ıtica, un bajo contenido en grasas facilita las subsiguientes etapas del procedimiento. El material molido se mezcla con agua para formar una suspensi´ on, y el pH y la temperatura se ajustan despu´es en un orden opcional. El pH se ajusta convenientemente a 2-5, preferiblemente 3,5-5. La temperatura es adecuadamente de 60-130◦C, preferiblemente de 80-110◦C. La suspensi´on se mantiene a esta temperatura durante un per´ıodo de tiempo en el intervalo de 1 s a 1 h, preferiblemente en el intervalo de 5-40 min y lo m´as preferido en el intervalo de 10-30 min. El pH, la temperatura y el tiempo se determinan seg´ un el grado de molienda y los requisitos de calidad establecidos para la gelatina que ha de ser producida. La cantidad de col´ ageno convertido en gelatina aumenta proporcionalmente a la reducci´ on del tama˜ no de part´ıcula, disminuci´ on del pH, aumento de la temperatura y prolongaci´on del tiempo de permanencia. Sin embargo, cuanto m´as extenso es el tratamiento al que el material es sometido, tanto m´as baja es la calidad de la gelatina resultante. As´ı, estos par´ ametros tienen que ser combinados de forma que se obtenga la calidad de gelatina pretendida. En algunas aplicaciones, puede hacerse, por supuesto, gelatina de calidad inferior. El pH se ajusta por medio de un a´cido tal como ´acido clorh´ıdrico, a´cido fosf´ orico, a´cido sulf´ urico, ´acido n´ıtrico o ´acido ac´etico. No es de importancia decisiva qu´e ´acido se utiliza en el m´etodo de la invenci´ on, sino que b´ asicamente pueden emplearse todos los ´acidos, incluidos tanto a´cidos org´ anicos como inorg´ anicos y sus mezclas. Algunos a´cidos, sin embargo, son m´ as eficaces que otros. Puede ser ventajoso usar a´cido fosf´ orico con el fin de disminuir el pH y usar dihidr´ oxido 4

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c´alcico para elevar el pH, ya que estos dos ´acidos forman un tipo de fosfato c´ alcico que es un ingrediente natural de la materia ´osea. Es menos caro usar a´cido clorh´ıdrico e hidr´ oxido de sodio, pero la soluci´on final de gelatina obtenida despu´es de la separaci´on tendr´ a entonces un contenido salino mayor. En cuanto al ajuste de la temperatura en esta fase del m´etodo de la invenci´on, la velocidad de reacci´on aumenta con la temperatura. No hay b´ asicamente una temperatura m´ axima, pero la materia org´ anica se descompone r´apidamente a muy altas temperaturas. El tiempo de permanencia requerido ser´a entonces sumamente corto y dif´ıcil de regular a esas altas temperaturas. Si la gelatina de baja calidad tal como la cola de huesos, es un producto aceptable o pretendido, la temperatura puede, por supuesto, elevarse para reducir el tiempo de permanencia. El tiempo de permanencia se puede conseguir en un sistema de conductos a trav´es del cual se bombea la suspensi´ on o en un dep´ osito en el que la suspensi´on se mantiene durante un cierto per´ıodo de tiempo. Sin embargo, esta u ´ltima realizaci´on implica que diferentes partes de la suspensi´ on tendr´ an diferentes tiempos de permanencia y, por consiguiente, esta realizaci´on no deber´ıa ser usada en el caso de tiempos de permanencia sumamente cortos. Despu´es de este tratamiento, la temperatura se ajusta para completar la reacci´on. De forma conveniente, la temperatura se ajusta a 100◦C como m´aximo, por ejemplo a 60◦ C. Despu´es de este ajuste de la temperatura, la suspensi´on se separa en una porci´ on l´ıquida y en un residuo s´ olido. La porci´ on l´ıquida contiene la gelatina recuperada a partir del col´ageno. Dependiendo de la materia prima empleada, el residuo s´olido contiene materia o´sea no disuelta, sales, prote´ınas insolubles, etc´etera. Preferiblemente, el residuo s´ olido se lava con el fin de recuperar el m´aximo posible de gelatina. La separaci´ on puede llevarse a cabo en un decantador convencional, pero puede ser usado, por supuesto, otro equipo convencional. El pH tambi´en deber´ıa ser ajustado cuando surja le necesidad. Esto puede hacerse bien antes bien despu´es de separar la suspensi´on en una porci´ on l´ıquida y en un residuo s´ olido. El pH es adecuadamente de 5,5-6,0, por ejemplo 5,5. Diversos productos qu´ımicos alcalinos pueden ser usados para ajustar el pH en esta fase. Como se ha mencionado anteriormente, se usa ventajosamente hidr´ oxido de calcio, y es generalmente una ventaja usar un producto qu´ımico alcalino que reaccione con el ´acido para formar una sustancia insoluble. Como resultado, la soluci´ on de gelatina producida tendr´ a un menor contenido salino que el que habr´ıa tenido si los productos qu´ımicos no hubieran reaccionado entre s´ı. Los ajustes de temperatura y pH llevados a cabo en esta etapa son dise˜ nados para hacer un balance entre descomposici´ on y actividad microbiol´ ogica. Ya que la gelatina gelifica a aproximadamente 30◦ C, es vital que la temperatura se mantenga claramente por encima de esta temperatura durante el resto del procedimiento. La soluci´on resultante de gelatina puede ser

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usada como tal, con el rendimiento y la calidad obtenidos, pero la soluci´ on puede tambi´en experimentar un tratamiento y etapas de limpieza adicionales. Si los s´olidos son remezclados con agua y homogeneizados y despu´es se someten todav´ıa a otro ajuste del pH hasta un pH de 2-5, as´ı como a un ajuste de temperatura de 60-130◦C durante un per´ıodo de tiempo en el intervalo de 1 s a 1 h, siendo seguido de enfriamiento, etc., el rendimiento puede incrementarse incluso m´ as. Por supuesto, este procedimiento puede ser repetido cualquier n´ umero de veces. Los residuos s´ olidos de estas etapas son secados separadamente. La porci´ on l´ıquida que contiene gelatina puede despu´es ser tratada adicionalmente para recuperar gelatina seca. Dependiendo de la calidad propuesta de la gelatina, la soluci´ on de gelatina experimenta diferentes etapas de filtraci´on y/u otras operaciones de limpieza. Tambi´en las diferentes etapas de filtraci´ on y limpieza dependen de la materia prima empleada. M´ as adelante se dan unos cuantos ejemplos de etapas de filtraci´ on y limpieza. Las soluciones obtenidas de las diferentes etapas de decantaci´on se mezclan y filtran, por ejemplo mediante dos filtros diferentes, para separar part´ıculas y material tosco. Por ejemplo, filtros de 50 µm y 25 µm pueden ser adecuadamente usados. Para producir gelatina de alta calidad, es necesario separar sales y p´eptidos, lo cual se hace ´optimamente por ultrafiltraci´ on, que tambi´en hace m´as concentrada la soluci´ on. Generalmente, la ultrafiltraci´ on no separa todas las sales, sino que puede ser necesario un intercambio i´onico para lograr un contenido salino suficientemente bajo. Despu´es de estas etapas, la soluci´on puede estar todav´ıa turbia y tener un cierto sabor. Si la soluci´ on contiene grasa, ´esta puede separarse con la ayuda de filtros especiales absorbentes de grasa. El color puede ser eliminado por filtraci´ on con carb´ on activo y puede obtenerse una claridad final por filtraci´ on a trav´es de un filtro fino. Al ser de dise˜ no convencional, el equipo usado en las diferentes etapas del m´etodo de la invenci´ on no ser´a descrito aqu´ı con m´ as detalle. Tambi´en, la elecci´on del equipo apropiado es una medida de conveniencia obvia para los expertos en la t´ecnica. La presente invenci´on produce gelatina de alta calidad, que tiene generalmente un ´ındice de Bloom de aproximadamente 250, mientras supone bajos costes, cortos tiempos de proceso y peque˜ nos vol´ umenes de proceso, si se compara con los m´etodos de la t´ecnica anterior mencionados anteriormente. As´ı, el m´etodo de la invenci´on para producir gelatina es a un coste eficaz as´ı como no contaminante. Comparado con los anteriores m´etodos de la t´ecnica anterior para producir gelatina a partir de materia prima o´sea, el m´etodo de la invenci´on es especialmente ventajoso al prescindir de la etapa separada de desmineralizaci´ on completa as´ı como del largo tiempo de permanencia de acondicionamiento alcalino. Adem´ as, nada o pr´ acticamente nada de agua de proceso es extra´ıda del procedimiento hasta que la suspensi´on ha sido separada en porci´ on l´ıquida que contiene gelatina y residuo s´olido y el pH ha sido ajustado. En el m´etodo seg´ un la invenci´ on, las mol´eculas de col´ageno son puestas al descu-

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bierto en diferentes formas. El m´etodo seg´ un la invenci´on se puede efectuar en una etapa, es decir de forma continua, que no es factible con los m´etodos de la t´ecnica anterior debido a los largos tiempos de permanencia. Adem´ as, la soluci´ on de gelatina obtenida despu´es de la etapa de separaci´on en el m´etodo de la invenci´ on es completamente aceptable con respecto al rendimiento as´ı como a la calidad. La mayor parte de los m´etodos de la t´ecnica anterior, por otra parte, requieren hasta 6 o´ 7 etapas de extracci´on para dar el mismo rendimiento. La invenci´on tiene tambi´en la considerable ventaja de permitir el uso de uno y mismo m´etodo, independientemente del origen de la materia prima empleada, as´ı como el uso de materia prima mezclada o no mezclada. Otra considerable ventaja asociada con la invenci´on es que la cantidad de residuo que abandona el procedimiento en forma de agua de proceso es insignificante, si se compara con los m´etodos de la t´ecnica anterior. Por supuesto, esto mejora autom´ aticamente la relaci´on costeeficacia. La invenci´on se ilustrar´a ahora con mayor detalle con la ayuda de unos cuantos Ejemplos no restrictivos. Ejemplo 1 Este Ejemplo implica un m´etodo continuo. Huesos de calidad alimenticia obtenidos de los mataderos se desgrasaron con un procedimiento Centribone de Alfa Laval y molienda en h´ umedo hasta un tama˜ no medio de part´ıcula de 80 µm, a˜ nadi´endose agua en tal cantidad que se obtuvo una suspensi´on que ten´ıa un contenido en s´ olidos secos del 20 % en peso. El pH de la suspensi´on se ajust´ o a 3,5 por medio de ´acido fosf´ orico. Despu´es, la suspensi´on se calent´o a 110◦C en un intercambiador de calor de superficie rugosa Contherm(R) de Alfa Laval y la suspensi´on se mantuvo a esta temperatura durante 15 min en un sistema de conductos. Despu´es de los 15 min, el pH se ajust´o a 5,5 por medio de dihidr´ oxido de calcio. Despu´es, la temperatura se ajust´ o a 60◦C en (R) de Alfa Laval. La suspensi´on un Contherm se transfiri´ o despu´es a un decantador NX409 de Alfa Laval, en el que los s´ olidos fueron separados del agua. Los s´ olidos fueron mezclados con agua fresca a una temperatura de aproximadaon homog´enea, que fue mente 60◦C a una suspensi´ transferida a otro decantador. La porci´ on l´ıquida obtenida en este tratamiento fue mezclada con la porci´ on l´ıquida obtenida en el primer tratamiento. Con este tratamiento, aproximadamente un 75 % del col´ ageno se hab´ıa convertido en gelatina. Al utilizar dos decantadores, aproximadamente un 80 % de la gelatina se recuper´ o de la porci´ on l´ıquida. La soluci´ on resultante, que consist´ıa en porciones de l´ıquido mezcladas, se filtr´ o con el fin de separar part´ıculas y otro material tosco. La soluci´on se filtr´ o primero a trav´es de un filtro de 50 µm y despu´es a trav´es de un filtro de 25 µm. Despu´es, la soluci´on se trat´ o en un aparato de ultrafiltraci´ on HSK131 de Alfa Laval, que ten´ıan membranas de Koch con un corte de 5.000 µm. En este aparato, la soluci´ on se con5

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centr´o y se separaron sales y p´eptidos. Despu´es de la ultrafiltraci´ on, la soluci´ on, que ahora ten´ıa un contenido en s´ olidos secos del 20 %, se someti´o a un tratamiento de intercambio i´ onico con el fin de separar la mayor parte de las sales remanentes. Despu´es, la soluci´on se filtr´ o en tres etapas. En la primera etapa, la soluci´ on se filtr´ o con el fin de separar cualquier grasa remanente. En la segunda etapa, la soluci´ on se filtr´ o a trav´es de carb´on activo con el fin de eliminar el color y mejorar el sabor y olor. En la tercera etapa, la soluci´on se filtr´ o a trav´es de un filtro pulidor con el fin de lograr la claridad final. Despu´es, la soluci´on se enfri´ o de manera que la gelatina gelificara, y los llamados tallarines se formaron despu´es en un intercambiador de calor de superficie rugosa, por ejemplo Contherm(R) de Alfa Laval, y se llev´o a cabo el secado. La gelatina resultante ten´ıa un ´ındice de Bloom de 290, una viscosidad de 42,3 mPs y una claridad de 21 NTU, medida por medio de un turbid´ımetro Hach Ratio. La NTU, que es una medida de la claridad, representa Unidades Nefelom´etricas de Turbidez (NTU). El punto isoel´ectrico IEP era de 7,3. Ejemplo 2 Huesos de calidad alimenticia, obtenidos de los mataderos se desgrasaron en un proceso Centribone de Alfa Laval. Por medio de un hidro-

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cicl´on, la materia o´sea se separ´o en dos fracciones, una que conten´ıa la mayor parte del hueso y otra principalmente compuesta de material m´ as blando. En este Ejemplo se utiliz´ o la fracci´ on ´osea. El hueso se mezcl´o con agua para formar una suspensi´on que ten´ıa un contenido en s´ olidos secos de aproximadamente 20 % y se moli´o hasta un tama˜ no de part´ıcula de aproximadamente 1-2 mm en un molino industrial Simo. La suspensi´ on se transfiri´ o despu´es a un molino Supraton de DorrOliver equipado con un engranaje c´onico de rectificaci´on. Despu´es de este tratamiento, el tama˜ no medio de part´ıcula era de aproximadamente 200 µm. La suspensi´on fue tratada, adem´ as, en un molino de perlas Sussmeyer hasta un tama˜ no medio final de part´ıcula de aproximadamente 20 µm. El pH de la suspensi´ on se ajust´ o a 4 por medio de ´acido fosf´ orico y la temperatura se ajust´ o a 100◦C (R) de Alfa Laval. El tiempo de en un Contherm permanencia era de 5 min. El pH se ajust´ o entonces a 5,5 por medio de dihidr´ oxido de calcio y la temperatura se ajust´ o a 60◦ C. Despu´es, el tratamiento continu´ o como en el anterior Ejemplo 1. En este Ejemplo, el 85 % de col´ ageno se convirti´ o en gelatina que ten´ıa un ´ındice de Bloom de 310 y una viscosidad de 46,3 mPs.

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REIVINDICACIONES 1. Un m´etodo para producir gelatina a partir de materia prima que contiene col´ ageno, caracterizado por las etapas de a) moler la materia prima hasta un tama˜ no de part´ıcula que no exceda de 1 mm, b) mezclar con agua la materia prima molida para formar una suspensi´ on, c) someter la suspensi´on de la etapa b), en un orden opcional, a un ajuste del pH a 2-5 y a un ajuste de la temperatura a 60-130◦C durante un tiempo de 1 s a 1 h, d) disminuir la temperatura de la suspensi´on para completar la reacci´on, e) separar la suspensi´ on en una porci´ on l´ıquida que contiene gelatina y un residuo s´olido, f) aumentar el pH de la suspensi´ on o porci´ on l´ıquida antes o despu´es, respectivamente, de la separaci´ on, y g) recuperar la gelatina de la porci´on l´ıquida en etapas de filtraci´ on y/u otras etapas de limpieza, esencialmente con ninguna separaci´on de agua de proceso en las etapas a) - f). 2. Un m´etodo seg´ un la reivindicaci´ on 1, caracterizado por moler en h´ umedo o moler en seco la materia prima. 3. Un m´etodo seg´ un la reivindicaci´ on 1 o´ 2, caracterizado por efectuarse de forma continua o semicontinua o en tandas. 4. Un m´etodo seg´ un una cualquiera de las

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reivindicaciones precedentes, caracterizado por moler la materia prima hasta un tama˜ no de part´ıcula < aproximadamente 300 µm, preferiblemente < 100 µm, y lo m´ as preferido < 40 µm. 5. Un m´etodo seg´ un una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por tratar la suspensi´on de la etapa c) con un a´cido a un pH de 3,5-5. 6. Un m´etodo seg´ un la reivindicaci´ on 5, caracterizado por utilizar HCl, H3 PO4 , HNO3 , CH3 COOH o H2 SO4 , o una de sus mezclas, como ´acido. 7. Un m´etodo seg´ un una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por calentar la suspensi´on en la etapa c) hasta una temperatura de aproximadamente 80-110◦C. 8. Un m´etodo seg´ un una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el tiempo de tratamiento en la etapa c) es de 5-40 min. 9. Un m´etodo seg´ un una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el tiempo de tratamiento en la etapa c) es de 10-30 min. 10. Un m´etodo seg´ un una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por desgrasar la materia prima antes de molerla. 11. Un m´etodo seg´ un una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por recuperar la gelatina de la porci´on l´ıquida mediante filtraci´ on en una o m´ as etapas.

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NOTA INFORMATIVA: Conforme a la reserva del art. 167.2 del Convenio de Patentes Europeas (CPE) y a la Disposici´ on Transitoria del RD 2424/1986, de 10 de octubre, relativo a la aplicaci´ on del Convenio de Patente Europea, las patentes europeas que designen a Espa˜ na y solicitadas antes del 7-10-1992, no producir´ an ning´ un efecto en Espa˜ na en la medida en que confieran protecci´ on a productos qu´ımicos y farmac´euticos como tales.

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Esta informaci´ on no prejuzga que la patente est´e o no inclu´ıda en la mencionada reserva.

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