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LABORATORIO DE METALURGIA EXTRACTIVA

ESTUDIANTE: María Angela CORNELIO CURIMANIA

LABORATORIO: N° 5

CÓDIGO: 20156099

JEFES DE LABORATORIO:

CHANG ESTRADA, JACQUELINE SHISHIDO SANCHEZ MANUEL

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1. Indice:

Objetivos--------------------------------------------------------------------------------3 Abstract ---------------------------------------------------------------------------------3 Alcance ---------------------------------------------------------------------------------3 Metodología de la práctica----------------------------------------------------------4 Resultados-------------------------------------------------------------------------------8 Análisis de resultados----------------------------------------------------------------12 Cuestionario ----------------------------------------------------------------------------13 conclusiones----------------------------------------------------------------------------14

2

2. Objetivos:   



Elaborar el diagrama de Mc Cabe Thiele para determinar el número de ciclos para determinar la separación de los detales ni deseados Desarrollar un sistema acuoso que permita la extracción del cobre Realizar un diagrama de isotermas de carga y descarga donde se muestra las leyes de las soluciones orgánicas y de las empleadas para la carga y descarga Obtener la relación orgánica y acuoso que proporcione la mejor recuperación del cobre

3. Abstract The main objective of the fifth laboratory is to determine the number of cycles for the separation of copper and other elements present in the leaching solution by means of an aqueous system. This method of separating copper by means of solvents and stirring between the two solutions. The organic solution allows to capture copper in solution, leaving impurities, such as iron, aluminum, manganese and others in the original solution. The organic solution charged with copper is separated in contact with a solution with high acid content. This causes the organic solution to release the copper and transfer to the acid solution in this case H2SO5. In the same way, isothermal graphs were made to identify the realizations of the laws in the organ as in the aqueous solution during loading and unloading. Finally, it was concluded that copper recovery can occur when more organic solution is used and that the number of cycles for this case is 1 cycle. 4. Alcance: El desarrollo del presente laboratorio permitirá determinar el número de ciclos a realizar para lograr la mayor separación de las sustancias no deseadas con las deseadas de una solución producto del proceso de lixiviación, esto se determinará mediante el diagrama de Mc Cabe Thiele el cual emplea la curva de isoterma que relaciona las leyes resultante en la solución orgánica y la solución de lixiviación con las curvas de ratios (orgánico/acuoso) para diferentes cantidades de solución orgánica, esto permitirá lograr la mayor recuperación del Cu como parte de un proceso de hidrometalurgia.

3

5. Metodología de la práctica a) Etapa de extracción o carga: I. E primer lugar, se forman grupos entre todos los estudiantes del horario d elaboratorio II. Ya en grupos, se realiza la preparación de soluciones de sulfato de férrico más una solución orgánica III. Primero se selecciona 4 peras de decantación y se agrega solución orgánica en los siguientes volúmenes Figure 1: Solución orgánica en la pera de decantación

   

100 cm3 50 cm3 25 cm3 12 cm3

IV. En las mismas peras con solución orgánica se agrega a cada un 50 ml de una solución de sulfato de cobre y sulfato de hierro Figure 2: Solución acuosa producto de la lixiviación agregando a la solución orgánica Solución de Cu

Solución orgánica

4

V.

Una vez teniendo las dos soluciones, se asegura la tapa de cada una de las peras y se agita por el lapso de 5 minutos con la intención de haya mayor superficie de contacto en comparación si solo lo dejamos reposando Figure 3: Agitación de las peras

Asegurar la tapa para la agitación de la pera

VI.

Cumplido los 5 minutos, se ubica las peras en los soportes universales

VII.

Ya en los soportes universales, se quita la tapa de las peras y se toma una muestra en un vaso precipitado de aproximadamente 30 ml del refino Las soluciones de 30 ml se ubican junto a las de las otras peras y se espera unos minutos para la separación de las soluciones y se retira toda la solución clara que no contenga solución orgánica para botarlo en el recipiente de soluciones remanentes

VIII.

5

Figure 4: pera en el soporte universal Figure 5: Muestra que se libera para el análisis

b) Etapa de reextracción o descarga I. En primer lugar, se prepara una solución de 400 ml de H2SO4 de una concentración de 150 gr/l

6

Figure 6: solución de 400 ml

II. III. IV.

V.

De este acido preparado, se debe verter 50 ml de la solución preparada Seguidamente, se tapa cuidadosamente la pera y se agita en conjunto por el lapso de 5 minutos Luego de los 5 minutos, se ubica la pera en el soporte universal procurando dejar un espacio adecuado para ubicar el vaso de precipitación y recuperar la solución de cobre Se procede a retirar toda la solución procurando que se no de recupere parte de la mezcla orgánica y se ubica con las otras

7

Muestras de la descarga

Muestras de la carga

Figure 7: Muestras que se llevaran a analizar

VI.

Finalmente, se recupera la solución orgánica y se limpian los instrumentos empleados

6. Resultados

Tabla 1:Volúmenes de soluciones empleados en la carga

N° d emuestra

solución de sulfato de cobre y hierro

Orgánico (ml)

1 2 3 4

50 50 50 50

100 50 25 18

8

Tabla 2:Volúmenes empleados en el proceso de descarga

N° de muestra

solución de sulfato de cobre Y hierro

H2SO4 (ML)

1 2 3 4

50 50 50 50

50 50 50 50

Tabla 3:Leyes obtenidas luego del análisis químico

Ley de cabeza = 1890 ppm=1.890 g/L N° de muestra

Orgánico (ml)

Adsorción del Cu (ppm)

Desorción del Cu (ppm)

1 2 3 4

100 50 25 18

190 356 779 1340

1693 1529 1105 545

Con los datos de leyes luego de un análisis químico, se realizó el cálculo de la masa de Cu absorbido en la solución y por diferencia la masa de Cu retenida en la solución orgánica Tabla 4: Leyes del cobre en la solución inicial, leyes del cobre absorvido por las soluciones acuosas en ppm, masas de Cu en las soluciones y recuperación del Cu en la solución orgánica

Carga: ley de cabeza 1890=1890mg/L Adsorción Cu (mg) Cu(mg) del Cu inicial en Cu (mg) absorvido (ppm) la solucion en en la de sulfato orgánico solucion de cobre

Ley del Cu en orgánico(ppm)

N° de muestra

solución de lixiviación (ml)

Orgánico (ml)

1

50

100

190

94.5

9.5

85

850

89.95

2

50

50

356

94.5

17.8

76.7

1534

81.16

3

50

25

779

94.5

38.95

55.55

2222

58.78

4

50

12

1340

94.5

67

27.5

2291.67

29.1

Recuperación en orgánico (%)

9

De los datos de leyes del Cu que se encuentran en los cuadros de color amarillo, serán empleados para realizar la gráfica de la isoterma con abscisa de la solución acuosa y ordenada la solución orgánica Tabla 5: Ratios como relación de orgánico y solución acuosa

Ratio orgánico PLS (ml) (O/A) 100 50 2 50 50 1 25 50 0.5 18 50 0.36 Con las leyes obtenidos, se determina los puntos que intersectaran las curvas operacionales, para ello se mostrará el ejemplo para la relación O/A=2: Ley Cu inicial acuoso (X): 1.890 Ley Cu final acuoso(Y): 0.850 Ley Cu inicial orgánico(Y): 0.000 Ley de Cu final Orgánico(X): 1.890-0.850=1.040 Los cálculos para los otros puntos, se mostrarán a continuación:

Tabla 6: puntos que serviran ´para determinar la curva de operación

O/A 2 1 0.5 0.36

Punto P1 P2 P1 P2 P1 P2 P1 P2

X 1.890 1.040 1.890 0.356 1.890 -0.332 1.890 -0.402

Y 0.850 0.000 1.534 0.000 2.222 0.000 2.292 0.000

En esta tabla, se evidencia la relación o/A, el cual corresponde al valor de la pendiente de la curva operacional en función de ratios, las cuales se graficarán conjuntamente con la isoterma de carga, esto se observa en la gráfica 2

10

Etapa de carga, en funcion de leyes de solución acuosa y orgánico 2.500

Ley orgánico (g/l)

2.000

O/A=2

1.500

O/A=1 O/A=0.5

1.000

O/A=0.36 Isoterma de carga

0.500

-1.000

-0.500

0.000 0.000

0.500

1.000

1.500

2.000

2.500

Ley acuoso (g/l) Gráfico 1:Grafica d ela isoterma de esxtracción y las curvas operacionales

-Cálculo del número de ciclos para lograr la mayor recuperación: 1° de debe obtener la isoterma de cargado y la recta de operación con pendiente de ratio O/A, 2° se traza un recto horizontal del punto más alejado e n dirección perpendicular hacia la isoterma, esto si en caso la eficiencia del proceso fuera 100%, pero para nuestro caso presentan diferentes valores de eficiencia el cual se determina con la relación de la cantidad de Cu inicial en la muestra con la ley del Cu finalmente recuperado 3° una vez realizado la recta horizontal, se traza una recta vertical perpendicular a la a la anterior hasta tocar la recta de operación, y así continuar hasta el último punto de la recta de operación, el resultado de esto se muestra en la siguiente imagen, donde también se evidencia el número de etapas.

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Etapa de carga, en funcion de leyes de solución acuosa y orgánico 2.500

1

1 2.000

2

Ley orgánico (g/l)

2

1

3

1.500

O/A=2

4

O/A=1

3 5 1.000

O/A=0.5

6

1

O/A=0.36 Isoterma de carga

0.500

-1.000

-0.500

0.000 0.000

0.500

1.000

1.500

2.000

2.500

Ley acuoso (g/l) Gráfico 2 Número de ciclos para lograr la recuperación

Tabla 1:Resultados durante de descarga descarga: ley de cabeza 1890=1890mg/L N° de muestra

solución de H2SO4(ml)

Orgánico (ml)

desorcion del Cu (ppm)

Cu (mg) en organico

Cu(mg) absorvido en H2SO4

1 2 3 4

50 50 50 50

100 50 25 12

1693 1529 1105 545

85 76.7 55.55 27.5

84.65 76.45 55.25 27.25

Cu (mg) en Ley del Cu en orgánico organico(mg/L) que queda 0.35 0.25 0.3 0.25

3.5 5 12 20.83

En la tabla anterior, se muestra las leyes del Cu en ppm obtenidos por análisis en la muestra en la etapa de descarga, además se evidencia la ley en ppm de Cu en la solución orgánica luego del interactuar con el H2SO4 12

Tabla 6:Tabla de resultados finales con cantidad en masa de Cu presente en la solución orgánica inicialmente y masa del Cu recuperado de la solución orgánica mencionada y porcentaje de recuperación de en la etapa de carga y etapa de descarga (final)

N° de muestra

Cu (mg) inicial en la solucion de sulfato de cobre

1 2 3 4

94.5 94.5 94.5 94.5

Cu (mg) Recuperacion en en orgánico organico (%) 85 76.7 55.55 27.5

89.95 81.16 58.78 29.10

Cu(mg) absorvido en H2SO4

recuperacion en el ácido (%)

ley en H2SO4 (PPM)

84.65 76.45 55.25 27.25

89.58 80.90 58.47 28.84

1693 1529 1105 545

Table 2: Leyes en las dos etapas del orgánico leyes del Orgánico ppm absorción desorción 850 3.5 1534 5 2222 12 1527.78 13.89

Ley del Cu en el órgánico (ppm)

Isoterma de descarga ( en ppm de la ley de la desorción y lo restante en la solución orgánica) 25 20 15 10 5 0 0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

Ley del Cu en la desorción (ppm)

Gráfico 3: Isoterma de en el proceso de descarga

13

7. Discusión de resultados:  Para la etapa de descarga se agregó la solución de H2SO4, el cual es una solución fuertemente ácida pues la solución orgánica es sensible al pH ácido, entonces necesita de una solución muy ácida y retirar todo el Cu absorbido 

La diferencia del color de las muestras en cada etapa, evidencia la cantidad de Cu presente en ella, así en las muestras de la derecha, no se evidencia gran cantidad de Cu, por ello el color tendiendo a blanco pues todo el Cu se quedó retenido en la solución orgánica. Por otro lado, la muestra de las izquierdas presenta colores azules verdosos, esto el producto de la concentración de Cu, pues estas soluciones quitaron la cantidad de Cu retenido inicialmente en la solución orgánica. MUESTRA 1

2

3

4



También, la diferencia de color se explica de la siguiente manera, inicialmente se produce un intercambio de H por Cu en la solución orgánica, al entrar en contacto el orgánico con el ácido sulfúrico (H2SO4), el H de este se asocia a la orgánica inicial liberando así al Cu, el cual formará sulfato de cobre (Cu SO4) (se observan en la parte izquierda de la imagen anterior)



En la tabla número 4, se evidencia que la recuperación del cobre por parte del orgánico, no necesita ser de los mismos volúmenes o cantidades, pues se ve que, si tengo solución de orgánico de 50 ml y 12 ml, ambos pueden absorber el Cu pero si con diferencia en las 14



concentraciones, como es este caso, la mayor concentración ocurre en la solución de orgánico de 12 ml En las tabla número 6,, se evidencia que la mayor recuperación para una misma cantidad de solución de Cu se logra con la presencia de mayor cantidad solución orgánico.



El isotermo número 1, nos permite observar el crecimiento exponencial de la concentración de Cu en la solución orgánica, la cual nos indica que la mayor concentración de Cu se tendrá en la menor cantidad de solución orgánica, pero la segunda isoterma, se evidencia que, a menor concentración del cobre en la solución orgánica, mayor será la recuperación del Cu (ver gráfico número 3)



En la tabla 6, se evidencia que la recuperación del Cu retenido en el orgánico fue en su mayoría total, únicamente se quedó en la muestra de orgánico el 0. 4% de la muestra 1, en la muestra 2 se perdió 0.3 %, en la muestra 3 se perdió el 0.6% y en la muestra 4 0.9 % del cobre retenido



En la tabla número 7 se evidencia la disminución de la la ley de cobre en la solución orgánica, antes en la carga y descarga, en la carga o etapa de absorción la solución presenta bastante ley y este disminuye luego de que entre en contacto con la solución fuertemente ácida que corresponde a la etapa de decarga o desorción



La grafica número 2, proporciona el número de ciclos en función del ratio que se desea hallar considerando la eficiencia que se asumió de 95%, pues según los valores en porcentajes obtenido la recuperación no es el 100%



La grafica número 2 muestra de manera aproximada el número de ciclos a realizar para cada uno de las curvas de recuperación, estas varían dependiendo a la eficiencia para lograr la recuperación del Cu

8. Resolución de Cuestionario  ¿Qué otros agentes extractantes recomendaría para realizar el proceso de SX? Se recomendaría el uso de Aldoximas y las Cetoxinas, los que a nivel industrial se conoce con los nombres de P5100 y PT5050  ¿Qué factores influyen en el proceso SX?

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Una solución fuertemente ácida para la recuperación del mineral en una solución orgánica se necesita un balance de la solución orgánica en la recuperación del mineral en forma iónica Se necesita la presencia de soluciones de densidad diferente densidad a la solución orgánica con el fin de generar la separación por gravedad. La necesidad de un orgánico que sea selectivo para la recuperación de un mineral en particular. El tiempo y la constancia de la agitación, la cual permita la mayor interacción entre el orgánico y la solución de recuperación del cobre 

¿Qué cantidad de LIX948N será necesario para preparar 300 ml de

una fase orgánica al 35% de volumen? Vol LIX948N = 300ml ∗ 0.35 = 105ml de LIX948N  ¿Porque es necesario utilizar un disolvente para preparar el extractante? Porque se permite que el mineral pase de fase orgánica a fase acuosa por medio de un cambio de acidez en la fase acuosa que permita la reversión del proceso de carga, pero ahora con un orgánico que solo presenta cobre y su deposición presentara una mayor ley. Por tanto, este extractante es necesario en tanto para generar una interacción con el refino. 

Identificar a que etapa corresponden los datos Que se puede decir al Respecto La etapa en la que se observa los datos pertenece a la fase de cargado , pues la ley que presenta la solución acuosa es creciente debido a la menor presencia de orgánico lo que permite que este se sature, es decir solución acuosa presentara mayor ley a menor uso de orgánico y eso también es apreciable en la cantidad de orgánico.

9. Conclusiones  La mayor recuperación del cobre se obtiene con una mayor cantidad de solución orgánico y su relación de O/A es 2  se elaboró el Elaborar el diagrama de Mc Cabe Thiele el cual empleo los puntos coordenados de ley de cobre inicial en la solución de lixiviación y la solución orgánica, considerando que la ley de la solución orgánica inicialmente presentaba 0 g/L Así se determinó que el número 16







de ciclos para lograr la mayor recuperación de Cu es 1 para una relación de 0/A =2, es decir para a mayor relación de las 4 muestras Se desarrolló un sistema de dos ciclos, el primero que por medio de agitación se produjo la interacción del cobre con una solución orgánica el cual recuperó el cobre iónico, el segundo ciclo se denominó de descarga, el cual se buscó la interacción de la solución orgánica anterior con H2SO4, el cual recuperó el Cu retenido por la solución orgánica del cobre retenido en la solución orgánica Se identificó la recuperación en cada etapa del ciclo, se determinó los mg de cobre tanto en la solución liberada que fue enviadas a un análisis, y por resta se obtuvo los mg de cobre retenidos en la solución orgánica, así mismo se determinó las leyes para las diferentes etapas y soluciones Se realizó las isotermas de carga y descarga, la de carga se vincula a la menor concentración de orgánico con la mayor recuperación final del cobre. La isoterma de descarga, evidencia que el mayor uso de volumen en la recuperación genera una mayor ley en la recuperación del mineral debido al mayor contacto existente entre el orgánico y la solución acuosa.

10) Bibliografía: Alexis Yañez 2013

Extracción por solventes Consulta: 28/10/2019

https://es.slideshare.net/AlexisYaez1/extraccion-porsolvente

Germán Cáceres Arenas 2016

HIDROMETALURGIA AVANZADA

Consulta: 28/10/2019 http://repositorio.unab.cl/xmlui/bitstream/handle/ria/2761/Caceres_German_Apuntes_cur so_hidrometalurgia_avanzada.pdf?sequence=1&isAllowed=y

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