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• Billy Bolivar Yactayo

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, Decana de América)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO ACÁDÉMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

Laboratorio de Análisis Instrumental

ANÁLISIS POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCION ATOMICA DETERMINACIÓN DE HIERRO EN JARABE ANTIANEMICO Práctica N° 4  Profesor:

Angélica

Rodríguez  Alumnos:

* Miñano Meza, Génnely 12070191 * Núñez Mendoza Erick 12070042 * Toribio Posadas Darwin 12070052  Fecha de la Práctica:

2014

1-10-

 Fecha de Entrega del Informe:

10-2014 LIMA-PERÚ 2014-I TABLA DE CONTENIDO

I.

Fundamentos_________________________________________

II.

Descripción de la técnica empleada___________________

III.

Instrumentos o aparatos usados______________________

IV.

Tabulación de datos y resultados______________________

V.

Cálculos______________________________________________

VI.

Gráficos ______________________________________________

VII.

Discusión del método usado ___________________________

VIII.

Discusión de Resultados______________________________

IX. X.

Conclusiones ___________________________________________ Recomendaciones____________________________________

XI.

Bibliografía_____________________________________________

XII.

Apéndice_____________________________________________

9-

I. FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS  análisis de hierro en jarabe por espectrofotometría de absorción atómica de llama  Obtener conocimientos sobre el modo de uso del instrumento (Analyst 200 – Perkin Elmer)  En el caso de la espectroscopia de absorción atómica serán los átomos los que absorban esa energía en forma de radiación. Ésta radiación absorbida se emplea en cambiar el estado de los electrones del átomo de su estado fundamental a uno excitado. Para lograr esta transición el electrón necesita según la Teoría Cuántica una cantidad determinada y característica de energía para cada elemento, lo cual permite caracterizar los componentes de la muestra.

II. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA El fundamento más elemental de los métodos espectrométricos es la Teoría Cuántica, propuesta en 1900 por Max Planck, que postula que los átomos, iones y moléculas sólo pueden existir en ciertos estados discretos, caracterizados por cantidades definidas de energía de modo que cuando una especie cambia su estado, absorbe o emite una cantidad de energía exactamente igual a la diferencia de energía entre los dos estados. Así pues, cuando la radiación atraviesa una capa de un sólido, un liquido o un gas, ciertas frecuencias pueden eliminarse selectivamente por absorción, mediante la transferencia de energía electromagnética a los átomos, iones o moléculas que componen la muestra. En el caso de la espectroscopia de absorción atómica serán los átomos los que absorban esa energía en forma de radiación. Ésta radiación absorbida se emplea en cambiar el estado de los electrones del átomo de su estado fundamental a uno excitado. Para lograr esta transición el electrón necesita según la Teoría Cuántica una cantidad determinada y característica de energía para cada elemento, lo cual permite caracterizar los componentes de la muestra.

Para lograr una radiación de las características necesarias la fuente más común son las lámparas de cátodo hueco.

Lámparas de cátodo hueco Estas lámparas consisten en un ánodo de wolframio y un cátodo cilíndrico fabricado con el metal que se va a analizar, cerrados herméticamente en un tubo de vidrio lleno con argón o neón a una presión de 1 a 5 mmHg. En este caso como se desea determinar la concentración de hierro en la muestra el cátodo será de hierro. Para el análisis de absorción es necesario que el metal se encuentre en estado atómico. Existen varias formas para conseguirlo, en este caso se utiliza un atomizador con llama. Éste consiste en nebulizar una disolución de la muestra mediante un flujo de gas oxidante mezclado con gas combustible para transportarla a una llama donde se produce la atomización. Es en la llama donde se desarrolla la etapa más delicada del proceso y es la que suele limitar la precisión del método. Una vez que el analito está atomizado en la llama, se hace pasar por ella el haz de radiación proveniente de la lámpara de cátodo hueco de hierro y se mide la fracción de energía absorbida por la muestra. Para el análisis de datos se utilizan dos términos

Sea “P” la potencia antes de que el haz haya atravesado la muestra y “p” la potencia mediada en el detector tras el paso por la muestra, se define Transmitancia:

T = p/P A partir de la cual se calcula el otro término usado en las medidas espectrométricas, la Absorbancia se define: A = - Log T Finalmente la Ley de Beer relaciona la absorbancia y la concentración del analito: A = εbC Donde: b: Camino óptico a través del medio C: Concentración del analito ε: Absortividad El coeficiente de proporcionalidad es la llamada absortividad cuyas unidades dependen de las usadas para b y para C. Es muy común que b se de en cm y la concentración en g/l; en este caso las unidades de ε son l/g cm. El espectrofotómetro proporciona al investigador datos de absorbancia. Para la determinación de la absortividad es necesaria la construcción de una recta de calibrado. Finalmente; los métodos espectrométricos presentan interferencias. Dichas interferencias se pueden clasificar en dos tipos: -.Químicas -.Espectrales Las interferencias espectrales se producen cuando la absorción de una especie interferente se solapa o aparece muy próxima a la absorción del analito, lo cual hace que su resolución por el monocromador resulte imposible. Estas interferencias se dan también debido a la presencia de productos de combustión, que poseen bandas de absorción anchas, o en forma de partículas, que dispersan la radiación. Ambos dan lugar a errores positivos, ya que disminuyen el haz de luz. Las interferencias químicas son más frecuentes y se pueden evitar o minimizar escogiendo las condiciones de trabajo adecuadas. Existen en la actualidad evidencias de que en la llama se desarrollan procesos que están próximos al equilibrio termodinámico. Los de mayor interés a la hora caracterizar las interferencias son los equilibrios de disociación, ionización y formación de compuestos poco volátiles.

III. INSTRUMENTOS O APARATOS USADOS AANALYST 200 ESPECTRÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA Número del producto: AANALYST200 Precio unitario: Este producto no está disponible para su compra en línea. Tamaño de la unidad: n / a El espectrómetro de 200 AAnalyst ™ ofrece un nuevo nivel de flexibilidad y simplicidad a la llama de absorción atómica (AA). Su gran pantalla táctil a color LCD pone análisis AA a su alcance, literalmente. Basta con tocar la pantalla para elegir los parámetros de funcionamiento, y te encuentras en tu camino. Aprovechando el poder de Microsoft ® Windows CE ®, nuestra pantalla táctil ofrece muchas características nunca antes disponibles en los sistemas de AA de bajo coste. Correr las muestras nunca ha sido tan fácil. Y la configuración es tan fácil - la AAnalyst 200 reconoce al instante sin cables de PerkinElmer lámparas Lumina ™ HCL y sus parámetros de funcionamiento. La lámpara también se alinea automáticamente en la torreta incorporado. Basta con tocar el botón llama a encender, recordar un método almacenado (o utilizar el built-in de libros de cocina para crear una nueva) y comenzar el análisis. Usted puede incluso cambiar a nuestras lámparas de descarga sin electrodos patentados (EDL) que proporcionan mucho mayor salida de luz y más duración. El AAnalyst 200 es ampliable a todas las capacidades de la AAnalyst 400 con WinLab32 demostrado ™ para el software AA. Y para cumplir con sus retos de medición de aplicaciones más exigentes, ofrecemos una gama completa de consumibles y accesorios de AA.

IV.TABULACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS: TABLA Nº 1 Solución stock madre

1000 ppm de Fe

TABLA Nº 2 Preparación de patrón intermedio Solución patrón intermedio

10 mL de sol. Stock / 100 mL

TABLA Nº 3 Preparación de estándares Estándar

V del patrón intermedio 1 2 3 4 5

St1 St2 St3 St4 St4

ppm Fe 2 4 6 8 10

TABLA Nº 4 Muestra Muestra diluida 1mL de muestra / 500 mL

Absorbancia 0.288

TABLA N° 5 Muestra Jarabe antianémico

Concentración (g/L) 3.0087

TABLA N0 6 Datos para la gráfica de absorbancia vs concentración (ppm) Concentració n (ppm) 0

absorvancia 0

Concentración ppm 6.0173

2

0.106

4

0.190

6

0.304

8

0.392

10

0.454

V.CALCULOS DETALLADOS Solución muestra madre: 1000 ppm de Fe Soluciones estándares para la curva de calibración Ejemplo de cálculo de la concentración de Fe:

C Fe en Sti 

C Fe en solucion patronitermedio  Vsii 50ml

Para la solución St2 se utilizo 2ml de la solución stock intermedia cuya concentración en Fe es de 100ppm y se diluyo hasta 50ml.

C Fe en St 2 

100 ppm  2ml 50ml

CFe en St 2  4 ppm

 Soluciones muestra Ejemplo de cálculo de la concentración de Fe: Estas concentraciones las obtuvimos a partir de la ecuación de la recta de la curva de calibración, ya que tenemos las lecturas de las absorbancia podemos despejar la concentración en la ecuación: A =0.0463 C+ 0.0094

→ CFe = (A – 0.0094)/0.0463

Para la solución muestra la lectura de absorbancia fue de 0.288, en la ecuación: CFe = (0.288 -0.0094)/0.0463 CFe = 6.0173 ppm

Esta es la concentración en la solución muestra que se preparó con 1 mL de la solución muestra y se llevó a 500 mL Para la solución muestra : CFe = 6.0173 ppm; VM = 1ml Calculamos la concentración con el factor de dilución

C x V = Cf x Vf

C Fe 

6.0173 ppm x500ml 1ml CFe =3008.63 ppm

C FeSO4  3.0087 g / L

VI.GRÁFICO DEL EXPERIMENTO

ABSORVANCIA VS CONCENTRACIÓN 0.5 f(x) = 0.05x + 0.01 R² = 0.99

0.45 0.4 0.35 0.3 ABSORVANCIA

0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0

2

4

6

8

CONCENTRACION (ppm)

10

12

VII. DISCUSIÓN DE LA TECNICA EMPLEADA Las técnica empleada de la curva de calibración es efectiva a la hora de hacer el análisis de Fe en una muestra de jarabe antianemico, siempre y cuando se sigan cuidadosamente los pasos del método, de lo contrario los errores serán muy grandes.

VIII. DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBTENIDOS Es muy importante determinar la concentración de hierro que contiene un jarabe antianemico debido a que el hierro es un complemento muy esencial en la formación de la hemoglobina, proteína necesaria para una eficaz eritropoyesis y dar una apropiada capacidad transporte de oxígeno en la sangre, con lo cual los resultados obtenidos mediante curva de calibración se obtuvo una concentración de 3.0087 g/L en la muestra de jarabe antianémico, teóricamente encontramos que el jarabe debe contener 3.0130 g de Fe, obteniendo un porcentaje de error de 0.14%. Si el % de error hubiese sido mayor se puede decir que la solución contenía interferencias (Interferencias debidas a la llama, Interferencias de ionización, Interferencias debidas a la matriz, Interferencias químicas, Interferencias espectrales). De las cuales las interferencias químicas son las más comunes y se pueden evitar o minimizar escogiendo las condiciones de trabajo adecuado.

IX. CONCLUSIONES Con la determinación de fe en el jarabe antianemico concluimos que el método de absorción atómica solo nos permite determinar los elementos que pueden estar presentes en una muestra en solución mas no determinar estructuras Al determinar la concentración de hierro en el jarabe podemos concluir que este método tiene una gran sensibilidad y fácil manejo, por lo tanto se puede utilizar en una gran cantidad de muestras en solución. Se puede concluir que con el método de absorción atómica obtenemos una exactitud y precisión en el análisis de la cantidad de hierro que contiene un jarabe antianemico. Esto se evidencia en el mínimo porcentaje de error obtenido que fue 0.14%. Con esta experiencia se puede concluir que las determinaciones de los elementos en la muestra se pueden hacer a muy bajas concentraciones , es asi que se pueden analizar concentraciones de ppm y hasta de ppb.

X .RECOMENDACIONES Antes de usar el espectrofotómetro de absorción atómica, asegurarse que este en buen funcionamiento el sistema de combustión, es decir la compresora de aire, el balón de acetileno, la campana extractora y el estabilizador estén encendido. Asegurarse de que la fuente de radiación sea la más adecuada ya que se determinara Fe, por lo tanto lo más adecuado es utilizar lámpara de cátodo hueco (Fe,Ni,Cu) Tener cuidado en no mover el dispositivo donde cae el líquido residual ya que esta calibrado con un sensor muy sensible que evita que se prenda la flama. Evitar las interferencias con unas condiciones de trabajo adecuados.

XI .BIBLIOGRAFIA -.Principios de análisis instrumental. Skoog, Holler, Nieman. Ed Mc Graw Hill

-.Análisis químico cuantitativo. Daniel C. Harris. Ed Reverté.

XII .APENDICE Investigación de Restos de Disparo Por Arma de Fuego Los restos de disparo de armas de fuego, están constituídos básicamente por los productos de combustión de la carga de proyección y los de fulminante. La carga de proyección es una mezcla de algunos de los siguientes productos: Nitroglicerina, Nitrocelulosa, difenilamina, centralita, y grafito, los cuales al combustionar se forman una mezcla de gases de monóxido de carbono, anhídrido carbónico, oxígeno, nitrógeno, y vapor de agua que se disipan en el aire. De igual manera el fulminante constituido a base de trisulfuro de antimonio, trinitroresorcinato de plomo, nitrato de bario, dióxido de plomo, y tetraceno, tiene como productos de combustión la mezcla de gases señalada y además restos metálicos de plomo, antimonio y bario. En ambos casos debido a que la combustión no es completa, es posible detectar residuos de los compuestos iniciales o partículas parcialmente incompuestos. LOS METODOS USADOS PARA LA INNVESTIGACION DE RESTOS DE DISPAROS POR LA ESPECTROFOTOMETRIA DE ABOSORCION ATOMICA. .EL ESPECTROFOTMETRO DE ABOSORCION ATOMICA, Un equipo trascendental en las investigaciones y los análisis, fue muy difundido su uso por Wallas, en los años 50, en casi todas las industrias. para determinar y cuantificar los elementos inorgánicos en los cuerpos. Así mismo muy pronto la policía científica encontró ventajas significativas como su alta sensibilidad y precisión, frente al metodo de la parafina, iniciendose la primera etapa instrumental en esta actividad forense. El espectrofotómetro usa la combustión del elemento inorgánico en una llama controlada y cuyo espectro es analizado por el equipo, para identificar y cuantificar el elemento. Hay varias modalidades, de ellos pero todos consideran el principio físico de la transmitancia. Es indiscutible que este método bien practicado, en todas las etapas, inmediato al incidente, establecería con certeza la concentración del plomo, bario y antimonio. Roberto Locles, ha sostenido que la autoría del disparo solo se puede confirmar con la concurrencia del plomo, bario y antimonio. (no conozco los sustentos de tal afirmación, pero sabemos que hay fulminantes que no tienen antimonio.)