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"Año de la lucha contra la corrupción e impunidad"

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA E.A.P INGENIERIA QUIMICA

ANALISIS COMPLETO DEL AGUA

CURSO: LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO PROFESORA: QUIMICA BRAVO AYALA MARTA MARGOT ALUMNO: ORE COCHACHE LEONEL YAIR CODIGO: 17070104 AULA: DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

Ciudad universitaria, junio del 2019

ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

CONTENIDO OBJETIVO ………………………………………………….3 INTRODUCCION…………………………………………...4 MARCO TEORICO…………………………………………5 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL…………………….7 CALCULOS DETALLADOS,TABLA DE RESULTADOS Y TRATAMIENTO ESTADISTICO……………………….….11 REACCIONES IMPORTANTES…………………………..25 DISCUSION DE RESULTADOS …………………………26 DISCUSION DEL METODO EMPLEADO………………..27 CONCLUSION Y RESULTADOS………………………………………………28

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

Objetivo  Realizar el análisis del agua de la cañería del labotarorio por el método alcalimetrico y el método quelatometrico (formación de complejos)  determinar la dureza temporal del agua en frio con una solución valorada de HCl  determinar la alcalinidad del agua con solución valorada de HCl y con los indicadores fenolftaleína (si hay presencia de carbonatos ) y anaranjado de metilo  determinar la dureza permanente con una solución de mezcla básica (Na2CO3 y NaOH) previamente estandarizada  determinar la dureza total adicionando solución amortiguadora de pH 10 y el indicador NET y titular con solución EDTA  determinar la dureza cálcica adicionando solución de NaOH y el indicador murexida y titular con solución EDTA

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

INTRODUCCION En el trabajo a continuación se encuentra la información acerca del análisis del agua. Para introducirnos en el tema, es necesario saber claramente que contiene el agua. Las determinaciones complejo métricas pueden separarse en dos grupos, uno de ellos es la titulación con agentes quelantes, es decir, iones que tienen la capacidad de acomplejar iones metálicos, de manera que la estequiometria sea sencilla, es decir, uno a uno. El agua es sin lugar a duda una de las sustancias más usadas en la vidadiaria y en particular en un laboratorio de química. En este último caso, esto es así, dado que la misma puede ser necesaria como medio de limpieza, medio de calefacción o bien como reactivo químico o medio de sustento para llevar a cabo reacciones químicas. De esta variedad de posibilidades, la idea de este trabajo práctico es focalizar la atención en los dos primeros aspectos (limpieza y calefacción), donde el término agua tiene el significado que se le da cotidianamente, esto es, entender el “agua” como una solución acuosa de sustancias disueltas y no como la especie químicamente pura formulada H2O. El agua en general es un buen disolvente de muchas sustancias que son incorporadas por el paso de aquella a través del aire o de la tierra. Estas sustancias simples o compuestas pueden ser de índole orgánica, inorgánica; ser gaseosas o sólidas. En particular se dará importancia a la presencia de ciertas sales inorgánicas con el objeto de estudiar las características y las consecuencias que las mismas le confieren al agua.

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Marco teórico DUREZA DEL AGUA En química, se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos minerales, en particular sales de magnesio y calcio. Son éstas las causantes de la dureza del agua, y el grado de dureza es directamente proporcional a la concentración de sales metálicas. A) Dureza temporal: Se basa en la valoración en frío de un volumen de agua con solución valorada de HCl, empleando como indicador anaranjado de metilo. Se debe a la presencia, fundamentalmente de bicarbonatos de calcio y magnesio. Se denomina temporal porque este tipo de dureza puede eliminarse por calentamiento. La dureza temporal se produce por carbonatos y puede ser eliminada al hervir el agua o por la adición de cal (hidróxido de calcio). El bicarbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fría, así que hervir (que contribuye a la formación de carbonato) se precipitará el carbonato de calcio fuera de la solución, dejando el agua menos dura.

B) alcalinidad: La alcalinidad de un agua natural o tratada, es la capacidad de algunos de sus componentes para aceptar protones, tales componentes son los iones OH - y aniones de ácidos débiles como HCO3-, CO3-2, PO4-3 y SiO3-2. La cantidad equivalente de un ácido fuerte necesario para neutralizar estos iones da la alcalinidad total. La alcalinidad de muchas aguas naturales y tratadas se debe solamente a los carbonatos de calcio y magnesio cuyo pH no excede de 8.3.

C) Dureza permanente: Se basa en la precipitación de las sales de calcio y magnesio con una solución valorada de mezcla básica (Na2CO3 + NaOH) que se agrega en exceso, y la base remanente de la reacción se valora con HCl estandarizado, empleando como indicador anaranjado de metilo. Se debe a la presencia fundamentalmente de cloruros y sulfatos de calcio y magnesio.

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA Se denomina permanente porque este tipo de dureza no puede eliminarse por calentamiento. Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el agua, es usualmente causada por la presencia del sulfato de calcio y magnesio y/o cloruros en el agua, que son más solubles mientras sube la temperatura.}

D) Dureza total : En el análisis, cuando el ion Ca+2 se valora con la sal disódica del EDTA (ácido etilendiamintetracético) representado como NaH2Y2.2H2O forma un complejo soluble muy estable (quelato). El ion Mg+2 forma un complejo similar MgY-2, el cual es menos estable que el complejo cálcico. Cuando una muestra que contiene iones calcio y magnesio se titula con una solución de EDTA, primero se acompleja los iones calcio y luego los de magnesio. El punto final corresponde al instante en que la totalidad de los iones calcio y magnesio han reaccionado con wel agente quelante

E) Dureza cálcica: Cuando se añade a una muestra de agua,acido etilendiaminotetracetico(EDTA) o su sal ,los iones de calcio y magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA .se puede determinar calcio en forme directa ,añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades ,para que el magnesio precipite como hidróxido de magnesio y no interfiera ,se usa además ,un indicador que se combine solamente con el calcio En el análisis de calcio la muestra es tratada con NaOH 4N. Para obtener un pH de entre 12 y 13, lo que produce la precipitación del magnesio en forma de Mg(OH)2. Enseguida se agrega el indicador murexida que forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solución de EDTA hasta la aparición de un complejo color púrpura

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A) materiales

Matraz Erlenmeyer Se utiliza para contener líquido y para realizar reacciones químicas. Su forma geométrica reduce las posibles proyecciones de material al exterior, la posible pérdida de material por evaporación y la posibilidad de colocarle un tapón de vidrio esmerilado, por lo que se utiliza bastante en el laboratorio. Suele tener marcas para saber aproximadamente el volumen de líquido. Se puede calentar.

PIPETAS VOLUMÉTRICAS O AFORADAS

Pipeta aforada La pipeta volumétrica está hecha para entregar un volumen bien determinado, el que está dado por una o dos marcas en la pipeta. Si la marca es una sola, el líquido se debe dejar escurrir sin soplar, que baje por capilaridad solamente esperando 15 segundos luego que cayó la última gota.

FIOLA

La fiolas también llamados "matraces aforados" son recipientes de vidrio de cuello muy largo y angosto, en el cual tienen una marca que señala un volumen exacto a una temperatura determinada que está grabada en el mismo recipiente y generalmente es 20ºc. Se emplean en operaciones de análisis químico cuantitativo, para preparar soluciones de concentraciones definidas.

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VASO DE PRECIPITADO

El vaso de precipitado es un material de laboratorio que tiene forma cilíndrica, lo cual lo hace fácil de limpiar. Tiene las siguientes funciones: 1. Contener sustancias en estado líquido o sólido. 2. Mezclar sustancias líquidas. 3. Calentar y enfriar líquidos contenidos en él. 4. Obtener precipitados a partir de reacciones químicas.

B) reactivos:

Estandarización de HCl: Al igual que el informe anterior, cabe mencionar que fue volumetría por neutralización el HCl se estandarizara con el patrón primario BORAX (Na2B4O7.10H2O) Anaranjado de metilo: Disolver 0.05 g en 100ml de agua destilada guardar en frasco gotero Preparación de mezcla básica: disolver en un beaker 1.3280 g de Na2CO3 EN 100 ml de agua destilada y en otro beaker 1.000 g de NaOH en 100 ml de agua destilada. Transferir ambas soluciones a una fiola de 250 ml, enrasar y homogenizar la solución EDTA 0.01M: disolver 1.8648 g de la sal disodica en 500 ml de agua destilada y añadir 0.1 g de MgCl2 6H2O, enrazar y homogenizar la solución. Solución patrón de CaCO3: pesar 0.2 g de CaCo3 y transferir a un beaker, agregar 20 ml de agua destilada y 1 ml de HCl concentrado, tapar con luna de reloj y calentar hasta disolución total. Lavar la luna de reloj y calentar hasta expulsión del CO2, sacar de la plancha, diluir lavando las paredes del beaker y transferir a una fiola de 250 ml, enrazar y homogenizar la solución. Buffer pH=10 Indicador NET Indicador murexida 8

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C) procedimiento: 1) DUREZA TEMPORAL: Medir con pipeta volumétrica cincuenta mililitros de muestra y transferir a un Erlenmeyer de doscientos cincuenta mililitros agregar tres de anaranjado de metilo y titular con solución valorada de HCl 0.1N adicionando gota a gota hasta que el color rosa naranja del indicador persista. Anotar volumen gastado. Calcular la dureza temporal en grados alemanes, franceses y ppm 2) ALCALINIDAD: Medir con pipeta volumétrica cincuenta mililitros de muestra y transferir a un Erlenmeyer de doscientos cincuenta mililitros agregar tres de fenolftaleína, si no hay coloración, la alcalinidad a la fenolftaleína o la alcalinidad parcial es cero, indica ausencia de carbonatos. Si es rosada la solución titular con solución valorada de HCl agregando gota a gota hasta viraje incoloro. Anotar volumen gastado (F) y titular con solución valorada de HCl 0.1N adicionando gota a gota hasta que el color rosa naranja del indicador persista. Anotar volumen gastado (M). Calcular la alcalinidad en meq/L y en ppm de CO32- y de HCO3-. Nota: para el caso al añadir fenolftaleína la muestra no coloreo a rosa, es decir la alcalinidad parcial de nuestra muestra es cero. 3) DUREZA PERMANENTE: Estandarización de la mezcla básica: medir con pipeta volumétrica 5 ml de mezcla básica, transferir a un Erlenmeyer, añadir tres gotas de anaranjado de metilo y titular con HCl 0.1N hasta que la solución vire al rosa naranja. Medir con pipeta volumétrica 100 mililitros de muestra y transferir a un Erlenmeyer de 500 mililitros, agregar 25 ml de mezcla básica estandarizada, hervir unos 10 minutos y dejar enfriar. Transferir a una fiola de 250 ml junto con el precipitado, enrazar y homogenizar la solución. Filtrar a través del papel filtro corriente, desechar los primeros 10 ml y luego medir 50 ml del filtrado con pipeta volumétrica y transferir a un Erlenmeyer de 250 ml, agregar tres de anaranjado de metilo y titular el exceso de mezcla básica con solución valorada de HCl 0.1N adicionando gota a gota hasta que el color rosa naranja del indicador persista. Anotar volumen gastado. Calcular la dureza temporal en grados alemanes, franceses y ppm. 4) DUREZA TOTAL: Estandarización del EDTA: medir con pipeta volumétrica 10 ml del patrón CaCO3 y transferir a un erlenmeyer de 250 ml , agregar 10 ml de solución amortiguadora de PH 10 y una pequeñísima cantidad de indicador NET ,calcular el volumen teorico a gastar y titular con solución de EDTA gota a 9

ANALSIS COMPLETO DEL AGUA gota hasta viraje del indicador de color rojo vino a azul claro .anotar el volumen gasto y calcular el título del EDTA expresado en CaCO3 y la molaridad del EDTA. Medir con pipeta volumétrica 5 mililitros de muestra y transferir a un Erlenmeyer de doscientos cincuenta mililitros agregar 8 ml de solución amortiguadora de pH =10 y un pequeñísimo peso de indicador NET y titular con solución de EDTA adicionando gota a gota hasta viraje del indicador de rojo vino a azul claro. Anotar volumen gastado y el título del EDTA. Calcular la dureza total en grados alemanes, franceses y ppm. nota: los reactivos anotados en esta parte algunos serán usado en la dureza cálcica, por lo que ya no se colocará reactivos en la dureza cálcica 5) DUREZA CALCICA: Medir con pipeta volumétrica 25 mililitros de muestra y transferir a un Erlenmeyer de doscientos cincuenta mililitros agregar 8 ml de solución NaOH 2N y una pequeñísima cantidad de indicador murexida y titular con solución de EDTA adicionando gota a gota hasta viraje del indicador de rosa fresa a azul violáceo. Anotar volumen gastado y el título del EDTA. Calcular la dureza total en grados alemanes, franceses y ppm.

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CÁLCULOS DETALLADOS TABLA DE RESULTADOS Y TRATAMIENTO ESTADÍSTICO

A) DUREZA TEMPORAL: *Hallaremos la normalidad corregida del HCl  Valoraremos bórax Na2B4O7.10H2O con HCl 0.1 N. #Eq-g Bórax = #Eq-g HCl W(g) = NxV P. E. 0.400028 = 0.1 x V 381.4 2 V = 20.99 ml  La alícuota será

20.99 x 5ml 10 ml

=10.495 mL

Se realizaron tres pruebas: V1 = 10.65 mL V2 = 11.00 mL

Vp = 10.92 mL

V3 = 11.1 mL

∴ Ncorregida HCl = 0.1 N x

10.495 mL 10.92 mL

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= 0.096 N

ANALSIS COMPLETO DEL AGUA *Ahora, hallaremos la cantidad de CaCO3 presente en la muestra de agua #Eq-g CaCO3 = #Eq-g HCl W(g) =NxV P. E. W(g) 100 2

= 0.096 N x 3.7 mL

WCaCO3 = 0.0178 g * Ahora, hallaremos la cantidad de CaO presente en la muestra de agua : #Eq-g CaO = #Eq-g HCl W(g) =NxV P. E. W(g) = 0.096 N x 3.7 mL 56 2

WCaO = 0.0099 g  Grado alemán ºA1 =

0.0099 g CaO x 100 L H2 O 0.1 L H2 O

ºA1 = 9.9

g CaO 100 L H2 O

 Grado francés ºF1 =

0.0178 g CaCO3 x 100 L H2 O 0.1 L H2 O

ºF1 = 17.8

g CaCO3 100 L H2 O

 Partes por millón

ppm1 =

0.0178 g CaCO3 x 1000 L H2 O 0.1 L H2 O

ppm1 = 178

g CaO 1000 L H2 O

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

W(CaCO3 ) = 0.0178 g

W (CaO) = 0.0099 g

Vgastado de HCl Dtem p (°A) Dtem p (°F) Dtem p (ppm)

MUESTRA 1 2 3 4 5 6 7 8

3.9 3.7 3.8 3.8 3.9 3.8 3.7 3.8

10.5 9.9 10.2 10.2 10.5 10.2 9.9 10.2

18.7 17.8 18.2 18.2 18.7 18.2 17.8 18.2

187 178 182 182 187 182 178 182

TRATAMIENTO ESTADISTICO MUESTRA 1 2 3 4 5 6 7 8 SUMATORIA PROMEDIO S CV

D te m p (°A) D te m p (°F) D te m p (ppm) 10.5 9.9 10.2 10.2 10.5 10.2 9.9 10.2 81.7 10.2 0.226 2.213

18.7 17.8 18.2 18.2 18.7 18.2 17.8 18.2 145.9 18.2 0.34 1.864

187 178 182 182 187 182 178 182 1459 182 3.41 1.870

Una S pequeña nos indica que los datos están más cercanos de la media, además que los datos obtenidos son más confiables y precisos. Teniendo en cuenta esto se puede decir que los resultados expresados en alemanes muestran una mejor precisión y confiabilidad. En cambio, el CV nos indica que a mayor CV hay mayor heterogeneidad en los datos, en cambio a menor CV nos dice que hay mayor homogeneidad, si analizamos los CV obtenidos para cada unidad podemos decir que hay mayor homogeneidad expresados en grados franceses y ppm.

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA PRUEBA Q PARA LA DUREZA TEMPORAL Aceptar o rechazar un resultado anómalo (outlier) Normalmente se producen al cometer errores o fallos en la metodología aplicada.

𝑄𝑒𝑥𝑝 =

MUESTRA 1 2 3 4 5 6 7 8

⃓𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑆𝑂𝑆𝑃𝐸𝐶𝐻𝑂𝑆𝑂 − 𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑀𝐴𝑆 𝐶𝐸𝑅𝐶𝐴𝑁𝑂⃓ (𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑀𝐴𝑆 𝐺𝑅𝐴𝑁𝐷𝐸 − 𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑀𝐴𝑆 𝑃𝐸𝑄𝑈𝐸Ñ𝑂)

Dtem p (°A) 10.5 9.9 10.2 10.2 10.5 10.2 9.9 10.2

Qexp 0.45 0.45 0.45 0.45 0.45 0.45 0.45 0.45

Dtem p (°F) 18.7 17.8 18.2 18.2 18.7 18.2 17.8 18.2

Qexp 0.55 0.44 0.44 0.44 0.55 0.44 0.44 0.44

Dtem p (ppm) 187 178 182 182 187 182 178 182

Qexp 0.55 0.44 0.44 0.44 0.55 0.44 0.44 0.44

El Q crítico para ocho datos en análisis al 95% es de 0.53, al comparar los Q experimental para los datos sospechosos, se ve que el dato de la muestra 1 el Qexp es mayor que el Qcritico, por lo cual si se tenía alguna duda que se iban a descartar los datos, pues se descarta el dato de la muestra 1 en el caso de la dureza temporal en el grado francés y ppm.

B) ALCALINIDAD:

No hubo coloración rosa cuando se agregó fenolftaleína, por lo que no hay presencia de CO3= en la muestra. Se procede a titular con indicador anaranjado de metilo, para la determinación de HCO3-. Para una muestra: *V gastado con anaranjado de metilo = V gastado HCl = 3.7 mL #Eq HCO3- = VHCl x NHCl W(HCO3− ) = 3.7 x 10−3 L x 0.096 N 50 W(HCO3− ) = 3.552 x 10−4 eq 50 W (HCO3-) = 1.776 x 10-2 g

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA *En meq/L 3.552 x 10−4 eq 0.3552 meq 0.3552 meq meq = 3.5852 0.1 L L *En ppm ppm =

1.776 x 10−2 g HCO3− 177.6 g HCO3− x 1000 L H2 O = 0.1 L H2 O 1000 L H2 O

MUESTRA

Vgastado de HCl

1 2 3 4 5 6 7 8

3.7 3.6 3.7 3.5 3.3 3.4 3.6 3.5

ALCALINIDAD ALCALINIDAD (meq/L) (ppm) 3.55 0.35 0.36 0.34 0.32 0.33 0.35 0.34

177.60 172.80 177.60 168.00 158.40 163.20 172.80 168.00

TRATAMIENTO ESTADISTICO

MUESTRA 1 2 3 4 5 6 7 8 SUMATORIA MA S CV

ALCALINIDA ALCALINIDAD D (meq/L) (ppm) 3.55 3.46 3.55 3.36 3.17 3.26 3.46 3.36 27.17 3.40 0.135 3.97

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177.60 172.80 177.60 168.00 158.40 163.20 172.80 168.00 1358.40 169.80 6.75 3.97

ANALSIS COMPLETO DEL AGUA Una S pequeña nos indica que los datos están más cercanos de la media, además que los datos obtenidos son más confiables y precisos. Teniendo en cuenta esto se puede decir que los resultados expresados en (meq/L) muestran una mejor precisión y confiabilidad. En cambio, el CV nos indica que a mayor CV hay mayor heterogeneidad en los datos, en cambio a menor CV nos dice que hay mayor homogeneidad, si analizamos los CV obtenidos para cada unidad, para el caso en estudio estos valores coincidieron, del cual se puede decir que hay igual homogeneidad y heterogeneidad entre los datos ya sea expresados en (meq/L) o ppm. PRUEBA Q PARA ALCALINIDAD Aceptar o rechazar un resultado anómalo (outlier) Normalmente se producen al cometer errores o fallos en la metodología aplicada.

𝑄𝑒𝑥𝑝 =

⃓𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑆𝑂𝑆𝑃𝐸𝐶𝐻𝑂𝑆𝑂 − 𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑀𝐴𝑆 𝐶𝐸𝑅𝐶𝐴𝑁𝑂⃓ (𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑀𝐴𝑆 𝐺𝑅𝐴𝑁𝐷𝐸 − 𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑀𝐴𝑆 𝑃𝐸𝑄𝑈𝐸Ñ𝑂)

MUESTRA

ALCALINIDAD (meq/L)

1 2 3 4 5 6 7 8

3.55 3.46 3.55 3.36 3.17 3.26 3.46 3.36

Qexp 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25

ALCALINIDAD (ppm) 177.60 172.80 177.60 168.00 158.40 163.20 172.80 168.00

Qexp 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25

El Q crítico para ocho datos en análisis al 95% es de 0.53, al comparar los Q experimental para los datos sospechosos, se ve que son menores, por lo cual si se tenía alguna duda que se iban a descartar los datos, pues no se descartan.

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA C) DUREZA PERMANENTE: Preparación de la muestra básica: Normalidades teóricas: N Na2 CO3 =

N NaOH =

1.3280 g = 0.25 N 106 2 x 0.1 L

1.000 g = 0.25 N 40 x 0.1 L 1

Se mezclan y enrasan a 250 mL. Hallamos la normalidad de la mezcla: N1 x V1 + N2 x V2 = N3 x V3 0.25 N x 0.1 L + 0.25 N x 0.1 L = N3 x 0.25 L NM.B. = 0.2 N  normalidad teórica ESTANDARIZACIÓN: V gastado experimental (HCl) = Vp Vp =

V1 + V2 + V3 11.5 mL + 11.2 mL + 10.8 mL = = 11.17 mL 3 3

Hallamos el volumen teórico: N x V (M.B.) = N x V (HCl) 0.2 N x 0.005 L = 0.096 N x VHCl V teórico (HCl) = 0.0104 L = 10.42 mL ∴ Factor de corrección =

Vteórico (HCl) Vgastado experimental (HCl)

=

10.42 mL = 0.93 11.17 mL

 Normalidad corregida (M.B.) = 0.2 N x 0.93 = 0.186 N

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA Entonces tenemos, para la muestra: N (HCl) = 0.096N V (HCl) = 11.17 mL N (M.B.) = 0.186 N V (M.B.) = 25 mL #Eq (M.B.) = #Eq HCl + #Eq iones #Eq iones = (N x V) M.B. – (N x V) HCl #Eq iones = (0.186 N x 25 x 10-3 L – 0.096 N x 9.1 x 10-3 L x 250 mL/50 mL) #Eq iones = 2.82 x 10-4 Luego: #Eq CaCO3 = #Eq iones W (CaCO3 ) = 2.82 x 10−4 100 2 W (CaCO3 ) = 0.0141 g

ºF =

0.0141 g CaCO3 14.1 g CaCO3 x 100 L H2 O = 0.1 L H2 O 100 L H2 O

ºA = ºF x ppm =

MUESTRA 1 2 3 4 5 6 7

PF CaO 14.1 g CaCO3 56 7.89 g CaO = x = PF CaCO3 100 L H2 O 100 100 L H2 O

0.0141 g CaCO3 141 g CaCO3 x 1000 L H2 O = 0.1 L H2 O 1000 L H2 O

Vgastado de HCl

Dperm (°F)

9.1 8.6 8.6 8.7 8.7 8.6 8.9

14.1 26.1 26.1 23.7 23.7 26.1 18.9

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Dperm (°A) 7.90 14.62 14.62 13.27 13.27 14.62 10.58

Dperm (ppm) 141 261 261 237 237 261 189

ANALSIS COMPLETO DEL AGUA TRATAMIENTO ESTADISTICO

MUESTRA

Dperm (°F)

1 2 3 4 5 6 7 SUMATORIA MA S CV

Dperm (°A)

14.1 26.1 26.1 23.7 23.7 26.1 18.9 158.70 39.68 4.57 11.51

Dperm (ppm)

7.90 14.62 14.62 13.27 13.27 14.62 10.58 88.87 22.22 2.56 11.51

141 261 261 237 237 261 189 1587.00 396.75 45.66 11.51

Una S pequeña nos indica que los datos están más cercanos de la media, además que los datos obtenidos son más confiables y precisos. De acuerdo a esto se puede decir que los resultados expresados en alemanes muestran una mejor precisión y confiabilidad, pues su valor es menor a los expresados en °F o ppm. En cambio, el CV nos indica que a mayor CV hay mayor heterogeneidad en los datos, en cambio a menor CV nos dice que hay mayor homogeneidad, si analizamos los CV obtenidos para cada unidad podemos decir que hay mayor homogeneidad expresados en grados franceses y ppm que expresados en °A, pero la diferencia es mínima, pudiendo ser iguales, entonces la diferencia puede pasar desapercibida.

PRUEBA Q PARA DUERZA PERMANENTE Aceptar o rechazar un resultado anómalo (outlier) Normalmente se producen al cometer errores o fallos en la metodología aplicada.

MUESTRA

Dperm (°F)

Qexp

Dperm (°A)

Qexp

Dperm (ppm)

Qexp

1 2 3 4 5 6 7

14.1 26.1 26.1 23.7 23.7 26.1 18.9

0.4 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.4

7.90 14.62 14.62 13.27 13.27 14.62 10.58

0.4 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.4

141 261 261 237 237 261 189

0.4 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.4

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA El Q crítico para siete datos en análisis al 95% es de 0.568, al comparar los Q experimental para los datos sospechosos, se puede ver en la tabla que los Q experimental analizados son menores al Q crítico, por lo cual no se rechazan los valores pues se encuentran en un rango confiable. D) DUREZA TOTAL: #eq-CaCO3= #eq-EDTA W CaCO3 = 𝑉𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴) 𝑥 𝑁𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴) 𝑃𝑒𝑞(𝐶𝑎𝐶𝑂3) W(CaCO3) = Peso de la muestra de CaCO3 Peq(CaCO3) = Peso equivalente de CaCO3= 50g/mol Vt(EDTA) = Volumen a encontrar del EDTA. Nt(EDTA) = Normalidad teórica del EDTA = 0,01M = 0,02N 0.1 g …………….100ml x……………..10ml 𝑥 = 0.01 𝑔 𝑑𝑒 CaCO3 Resolviendo: W CaCO3 = 𝑉𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴) 𝑥 𝑁𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴) 𝑃𝑒𝑞(𝐶𝑎𝐶𝑂3) 0.01 50

= 𝑉𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴) 𝑥 0.02

𝑉𝑡(𝐸𝐷𝑇𝐴) =10 ml

f c(EDTA) =

Vt(EDTA)

Vpg(EDTA)

f c(EDTA) = Factor de corrección del EDTA. Vt(EDTA) = Volumen encontrado del EDTA = 10 ml Vpg(EDTA) = Volumen promedio gastado EDTA = 12.23

fc(EDTA) =

10 ml

12.23 ml

= 0.8176

Nc EDTA = fc(EDTA) x Nt(EDTA) Nc EDTA=0.8176 x 0.02 Nc EDTA=0.016 N

20

ANALSIS COMPLETO DEL AGUA Ahora, hallaremos el título del EDTA, para esto sabemos que trabajando con 0,01g de alícuota de CaCO3, utilizamos un volumen promedio de EDTA de 12.23 ml, entonces se expresa así: 0.0.1 g CaCO3 12.23 mL

= 0.817mg

Título del EDTA: 0.817mg

CaCO3 mL

CaCO3 mL

Entonces, para la muestra 1: Vmuestra = 25 mL = 0.025 L V gastado EDTA = 10.8 mL Título EDTA = 0.817 mg/mL W CaCO3 = V gastado EDTA x Título EDTA W CaCO3 = 10.8 mL x 0.817 mg/mL = 8.8236 mg = 8.8236 x 10-3 g ºF =

8.8236 x 10−3 g CaCO3 35.29 g CaCO3 x 100 L H2 O = 0.025 L H2 O 100 L H2 O

ºA = ºF x

ppm =

PF CaO 19.76 g CaO = PF CaCO3 100 L H2 O

8.8236 x 10−3 g CaCO3 352.94 g CaCO3 x 1000 L H2 O = 0.025 L H2 O 1000 L H2 O

MUESTRA

Vgastado de EDTA

Dtotal (°F)

Dtotal (°A)

Dtotal (ppm)

1 2 3 4 5 6 7 8

10.900 10.200 10.600 11.000 10.600 11.100 10.800 10.700

35.621 33.334 34.641 35.948 34.641 36.275 35.294 34.968

19.948 18.667 19.399 20.131 19.399 20.314 19.765 19.582

356.212 333.336 346.408 359.480 346.408 362.748 352.944 349.676

21

ANALSIS COMPLETO DEL AGUA TRATAMIENTO ESTADISTICO MUESTRA

Dtotal (°F)

Dtotal (°A)

Dtotal (ppm)

1 2 3 4 5 6 7 8 SUMATORIA MA S CV

35.621 33.334 34.641 35.948 34.641 36.275 35.294 34.968 280.721 35.090 0.923 2.631

19.948 18.667 19.399 20.131 19.399 20.314 19.765 19.582 157.204 19.650 0.517 2.631

356.212 333.336 346.408 359.480 346.408 362.748 352.944 349.676 2807.212 350.902 9.233 2.631

Una S pequeña nos indica que los datos están más cercanos de la media, además que los datos obtenidos son más confiables y precisos. Teniendo en cuenta esto se puede decir que los resultados expresados en alemanes muestran una mejor precisión y confiabilidad. En cambio, el CV nos indica que a mayor CV hay mayor heterogeneidad en los datos, en cambio a menor CV nos dice que hay mayor homogeneidad, si analizamos los CV obtenidos para cada unidad podemos decir que hay mayor homogeneidad expresados en grados franceses y ppm.

PRUEBA Q PARA DUERZA TOTAL Aceptar o rechazar un resultado anómalo (outlier) Normalmente se producen al cometer errores o fallos en la metodología aplicada. MUESTRA

Dtotal (°F)

1 2 3 4 5 6 7 8

35.621 33.334 34.641 35.948 34.641 36.275 35.294 34.968

Qexp

Dtotal (°A)

0.11 0.44 0.44 0.11 0.11 0.22 0.12 0.11

19.948 18.667 19.399 20.131 19.399 20.314 19.765 19.582

22

Qexp 0.11 0.44 0.11 0.11 0.11 0.11 0.11 0.11

Dtotal (ppm) 356.212 333.336 346.408 359.480 346.408 362.748 352.944 349.676

Qexp 0.11 0.11 0.11 0.11 0.11 0.11 0.11 0.11

ANALSIS COMPLETO DEL AGUA El Q crítico para ocho datos en análisis al 95% es de 0.53, al comparar los Q experimental para los datos sospechosos, se ve que son menores, por lo cual si se tenía alguna duda que se iban a descartar los datos, pues no se descartan.

E) DUREZA CALCICA: V gastado EDTA = 8.6 mL Título EDTA = 0.817 mg/mL W CaCO3 = V gastado EDTA x Título EDTA W CaCO3 = 8.6 mL x 0.817 mg/mL = 7.0262 mg = 7.0262 x 10-3 g ºF =

7.0262 x 10−3 g CaCO3 28.11 g CaCO3 x 100 L H2 O = 0.025 L H2 O 100 L H2 O

ºA = ºF x

ppm =

MUESTRA 1 2 3 4 5 6 7

PF CaO 15.74 g CaO = PF CaCO3 100 L H2 O

7.0262 x 10−3 g CaCO3 281.1 g CaCO3 x 1000 L H2 O = 0.025 L H2 O 1000 L H2 O

Vgastado de EDTA Dcálcica (°F) Dcálcica (°A) Dcálcica (ppm) 7.8 8.5 7.8 9 7.7 8.6 8.5

25.490 27.778 25.490 29.412 25.164 28.105 27.778

23

14.275 15.556 14.275 16.471 14.092 15.739 15.556

254.904 277.780 254.904 294.120 251.636 281.048 277.780

ANALSIS COMPLETO DEL AGUA TRATAMIENTO ESTADISTICO

MUESTRA

Dcálcica (°F) Dcálcica (°A) Dcálcica (ppm)

1 2 3 4 5 6 7 SUMATORIA MA S CV

25.490 27.778 25.490 29.412 25.164 28.105 27.778 189.22 27.03 1.64 6.07

14.275 15.556 14.275 16.471 14.092 15.739 15.556 105.96 15.14 0.92 6.07

254.904 277.780 254.904 294.120 251.636 281.048 277.780 1892.17 270.31 16.42 6.07

Una S pequeña nos indica que los datos están más cercanos de la media, además que los datos obtenidos son más confiables y precisos. Según lo calculado, se expresa los datos de manera más confiable y precisa en °A que en °F o ppm En cambio, el CV nos indica que a mayor CV hay mayor heterogeneidad en los datos, en cambio a menor CV nos dice que hay mayor homogeneidad, si analizamos los CV obtenidos para cada unidad podemos decir que hay mayor homogeneidad expresados en grados franceses y ppm, pues el valor del CV es menor en estas unidades.

PRUEBA Q PARA DUERZA CALCICA Aceptar o rechazar un resultado anómalo (outlier) Normalmente se producen al cometer errores o fallos en la metodología aplicada.

MUESTRA

Dcálcica (°F)

1 2 3 4 5 6 7

25.490 27.778 25.490 29.412 25.164 28.105 27.778

Qexp 0.077 0.077 0.077 0.308 0.077 0.077 0.077

Dcálcica (°A) 14.275 15.556 14.275 16.471 14.092 15.739 15.556

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Qexp 0.077 0.077 0.077 0.308 0.077 0.077 0.077

Dcálcica (ppm) 254.904 277.780 254.904 294.120 251.636 281.048 277.780

Qexp 0.0777 0.0777 0.0777 0.308 0.0777 0.0777 0.0777

ANALSIS COMPLETO DEL AGUA El Q crítico para siete datos en análisis al 95% es de 0.568, al comparar los Q experimental para los datos sospechosos, se puede ver en la tabla que los Q experimental analizados son menores al Q crítico, por lo cual no se rechazan los valores pues se encuentran en un rango confiable.

REACCIONES QUÍMICAS IMPORTANTES I.

MÉTODO ALCALIMÉTRICO A) DUREZA TEMPORAL Ca(HCO3)2 + 2HCl

CaCl2 + 2H2O + 2CO2(g)

Mg(HCO3)2 + 2HCl

MgCl2 + 2H2O + 2CO2(g)

B) DUREZA PERMANENTE CaSO4 + Na2CO3 MgCl2 + NaOH

CaCO3(s) + Na2SO4 Mg(OH)2(s) + 2NaCl

Ca(HCO3)2 + 2NaOH

CaCO3(s) + 2H2O + Na2CO3

II. MÉTODO QUELATOMÉTRICO C) DUREZA TOTAL Ca2+ + Mg2+ + NET [Ca-Mg--NET] + EDTA

[Ca-Mg--NET] (complejo rojo vino) [Ca-Mg--EDTA] + NET (azul claro)

D) DUREZA CÁLCICA Ca+2 + Mg+2 + NaOH 2N Ca+2 + Murexida

Mg (OH)2 + Ca+2 [Murexida- Ca++] (rosa fresa)

[Murexida - Ca++] + EDTA

[EDTA - Ca+2] + Murexida (lila)

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

DISCUSION DE RESULTADOS Los valores calculados de la dureza total permiten caracterizar la muestra de agua como dura en términos de dureza, debido a que el valor de dureza total esta entre 151 - 300 ppm de CaCO3. Este hecho limita la utilización de esta agua en equipos industriales, para los que una obstrucción del paso debido a la formación de costras de productos insolubles es un fuerte inconveniente. CLASIFICACIÓN DE LAS AGUAS SEGÚN EL VALOR DE LA DUREZA TOTAL, SEGÚN OMS TIPO DE AGUA

ppm CaCO3

MUY BLANDA

0 – 15

BLANDA

16 – 75

SEMIDURA

76 – 150

DURA

151 - 300

MUY DURA

> 300

Se puede decir que el agua analizada es apta para consumo humano, ya que según la OMS (Organización Mundial de la Salud), el agua de bebida patrón debería contener menos de 550 ppm de productos sólidos totales disueltos, claro está, previamente hervida. El agua analizada es dura pues en la muestra analizada se obtiene una dureza total de 270.31, en el rango de 151 - 300 indicados en tabla. Un agua dura La dureza del agua mide la concentración de minerales disueltos, en particular sales de calcio y de magnesio (aunque otros como el hierro, el estroncio y el manganeso también influyen en su endurecimiento, en menor medida). Tener un agua dura influye sobre todo en el rendimiento y el mantenimiento de los electrodomésticos de limpieza, así como en el sabor del agua. Un agua descalcificada, por el contrario, reduce la cantidad de detergente necesaria, tanto en lavadoras domésticas como industriales, ya que si la dureza es excesiva se generan sales insolubles que producen espuma, haciendo que haga falta más cantidad de producto limpiador.

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA Por otro lado la dureza del agua influye en el sabor del agua, produciendo un sabor desagradable, pero un agua muy blanda tampoco es agradable, por ello se necesita un agua equilibrada. Algunos de los errores que se pudieron cometer pueden ser atribuidos a

errores del tipo personal e instrumental, tales como errores al leer los volúmenes empleados o la apreciación del cambio de tonalidad durante las titulaciones.

DISCUSIÓN DEL MÉTODO EMPLEADO Para que un método volumétrico sea factible debe cumplirse que la reacción química debe ser: Estequiométrica: la reacción química debe ocurrir de acuerdo a una reacción química definida. Rápida: la reacción debe estar completa antes de la adición de otro reactivo. Keq Favorable: la reacción debe transcurrir hasta completarse. Deben ser prácticamente irreversibles: pues así no hay una posibilidad de desplazar el equilibrio. Disponer de soluciones patrones: de concentración conocida. Disponer de indicador adecuado: para detectar cuando se ha producido la reacción. Controlar interferencias: no deben reaccionar ni interferir con la reacción principal. En la determinación volumétrica de la dureza del agua, se pueden mencionar como factibles, que cumplen con los requisitos antes mencionados, al menos tres métodos: el método de O. Hehner (alcalimétrico), el método de C. Blacher y la determinación complexométrica con ácido etilendiaminotetraacético (AEDT, o también EDTA).

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ANALSIS COMPLETO DEL AGUA

CONCLUSIONES En los cálculos de las durezas, notamos que los grados franceses están en mayor proporción que los grados alemanes, entonces se puede decir que la dureza se debe en mayor parte al CaCO3. En los cálculos de alcalinidad, sabemos que esta se expresa como carbonatos y bicarbonatos, pero nosotros al agregar la fenolftaleína notamos que no había cambio de coloración, por eso decimos que la alcalinidad en carbonatos es 0, en cambio en bicarbonatos arroja una cantidad diferente a la de 0. La muestra de agua analizada es apta para el consumo humano. La muestra analizada es dura No se puede saber qué exactitud se tuvo al realizar los experimentos, pues no se conoce el valor verdadero y por lo tanto no se puede calcular ni el error absoluto ni el relativo.

RECOMENDACIONES Tener cuidado en la titulación, para no usar más reactivo del necesario, pues hay que recordar que la volumetría se basa en una reacción estequiométrica, un dato mal calculado conlleva a un dato erróneo. Tener cuidado a la hora de añadir cada reactivo, para evitar confusiones como equivocación a la hora de elegir indicador. Mantener un orden en las respectivas titulaciones y no intercambiar materiales para evitar que una muestra reaccione con otra, y se obtenga productos diferentes a los que se debería obtener

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