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• Jose Luis Martinez Mendoza

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN CAMPO 1 Práctica No.3 DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA ASIGNATURA: Laboratorio de Química Analítica IV PROFESORES: Pablo Hernández Matamoros EQUIPO No 3 Acosta Flores Janet Escutia Suarez Gabriela Jazmín Guerra Hernández Marisol Mares Burgos Brandon Martínez Mendoza José Luis Quiroz Nader Ángel David CARRERA: Química Industrial GRUPO: 2651 FECHA DE ENTREGA: 09 de marzo del 2016 INTRODUCCIÓN

La cromatografía de intercambio iónico es un método que permite la separación de moléculas basada en sus propiedades de carga eléctrica. Se compone de dos fases: la fase estacionaria o intercambiador iónico, y la fase móvil. La fase estacionaria insoluble lleva en la superficie

cargas electrostáticas fijas, que retienen contraiones móviles que pueden intercambiarse por iones de la fase móvil, la cual suele ser una disolución acuosa con cantidades moderadas de metanol u otro disolvente orgánico miscible con agua que contiene especies iónicas generalmente en forma de buffer. Los iones de ésta compiten con los analitos por los sitios activos de la fase estacionaria. FUNDAMENTO: El principio básico de la cromatografía de intercambio iónico es que las moléculas cargadas se adhieren a los intercambiadores de forma reversible de modo que dichas moléculas pueden ser asociadas o disociadas cambiando el ambiente iónico. La separación mediante intercambiadores iónicos se realiza por lo general, en dos fases: en la primera las sustancias a separar se unen al intercambiador utilizando condiciones que originan una unión fuerte y estable; a continuación, se eluye de la columna con buffers de diferentes pH o diferente fuerza iónica, compitiendo los componentes del buffer con el material por los sitios de unión. R + A - es un intercambiador aniónico en la forma A - y B - representa a los aniones en la disolución

Aplicaciones: Análisis de aguas. Medio ambiente. Control de calidad de productos químicos. Industria alimentaria. Industria farmacéutica. Industria energética. OBJETIVOS Aplicar los conocimientos de cromatografía de intercambio iónico para realizar la separación de aniones y cationes presentes en una muestra real. Determinar la concentración iónica total de una muestra de agua del grifo, mediante la valoración directa de los iones bicarbonato y valoración indirecta de los restantes aniones.

METODOLOGÍA EXPERIMENTAL Tabla de materiales , reactivos y disoluciones Material ● 1 Bureta de 25 mL. ● 1 Bureta de 50 mL. ● 1 Pinzas de bureta ● 2 Vasos de 200 mL. ● 1 Pipeta volumetrica de 25 mL. ● 2 Matraces Erlenmeyer ● 2 Matraces aforados de 100 mL. ● 1 Propipetal

Disoluciones ● Resina de intercambio catiónico ● HCl 1N patrón ● NaOH 1N patrón ● HCl 30-35% p/p

R1: Neutralizar y desechar a la tarja con abundante agua. R2, R3 y R4: Desechar a la tarja con abundante agua.

Resultados experimentales.

Columna de intercambio

Valoración con àcido

intercambio Iónico y valoración con NaOH Valoración con HCl

Muestra 1

5.5

Muestra2

5.5

Muestra 3

5.4

Veq

5.46

Valoración con NaOH

Muestra

ml NaOH

observaciones

Muestra 1

Veq= 4.3

Incoloro-rosa

Análisis de resultados. En la presente práctica se determinó la concentración iónica total de agua de grifo. Para ello se llevaron a cabo una serie de pasos las cuales serán explicadas a continuación. Se procedió a realizar una cromatografía de intercambio iónico que es una reacción química en la que los iones libres móviles de un sólido se cambian por distintos iones de carga similar de disolución. En este caso se utilizó como intercambiador de iones una resina de intercambio iónico entendiendo como resina a una especie de redes tridimensionales de polímeros orgánicos en el caso particular se utilizó una resina protónica (catiónica). Primero se procedió a darle un tratamiento previo a la resina DOWEX 50-8x se pesaron 100 gramos de resina y se procedió a ponerle agua esto con la finalidad de hinchar la resina. Una vez hinchada se procedió a montar la bureta de 25 mL y se añadió la resina catiónica. Posteriormente se hizo pasar por ella HCl al 10 % para que la resina quedara en forma de hidrógeno. Luego, se lavó con agua destilada, se finalizó la operación una vez que se hizo la prueba con NaOH y viró el rosa de la fenolftaleína, esto mostrando que ya se había eliminado el ácido de la resina. Teniendo en cuenta que los cationes mayoritarios en el agua potable son sodio, calcio y magnesio y entre los aniones bicarbonato, cloruro y sulfato. El ion bicarbonato es una base que puede evaluarse con ácido fuerte, siendo en este caso el HCl. Por lo cual se procedió a realizar una valoración con ácido clorhídrico 0.02N utilizando como indicador naranja de metilo. Se realizaron 3 valoraciones y obteniéndose el promedio de ellas se obtuvo un valor de 5.46 mL gastados de ácido clorhídrico. Procediéndose a realizar el cálculo de las miliequivalentes de bicarbonato valorado.

Obteniéndose así 4.368 meq/L de bicarbonato. Posteriormente, se realizó el intercambio iónico en el cual se tomó una pipeta volumétrica de 25 mL y se hizo pasar por la columna lentamente. A continuación se hizo pasar 20 mL de agua destilada, para lavar la columna. Esta disolución se hierve para expulsar el CO 2 puesto que en medio ácido los bicarbonatos han pasado a ácido carbónico. Una vez hervida se dejó enfriar y se procedió a realizar la valoración con NaOH [0.01N] utilizando como indicador fenolftaleína. Obteniéndose así el volumen de punto de equivalencia de 4.3 mL. El número de miliequivalentes ácidos, que es el mismo de aniones cloruros y sulfatos en el agua.

La concentración iónica total del agua problema se obtuvo sumando los miliequivalentes de bicarbonato por litro de disolución y los correspondientes miliequivalentes de los aniones procedentes de ácidos fuertes por litro de disolución. concentración total de agua de grifo=

Conclusión. Tras la realización de la práctica experimental se determinó que fue posible la separación de cationes en una muestra de agua de grifo de la FES Cuautitlán por medio de la cromatografía de intercambio iónico, esto con ayuda de una resina de intercambio catiónico. Así mismo, la concentración iónica total de la muestra de agua de grifo fue de 6.088 meq/mL de los cuales 4.368 meq/mL pertenecen a la valoración directa de los iones bicarbonato y 1.72 meq/mL pertenecen a la concentración del resto de los aniones en la muestra de agua.

Referencias. ● Nuffield Foundation. Intercambio iónico. Química avanzada Nuffield. Editorial Reverté, 1974 ● http://www.ecured.cu/Resina_de_Intercambio_I%C3%B3nico, 07-032016 ●

http://www2.udec.cl/~analitic/Interc-iones.pdf, 07-03-2016