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• Ana Karina Suaste Espadas

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TECNOLÓGICO NACIONAL DE MÉXICO INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA “In Hoc Signo Vinces” INGENIERÍA QUÍMICA ASIGNATURA: ANÁLISIS INSTRUMENTAL. DOCENTE: MARÍA DE LOURDES VARGAS Y VARGAS. UNIDAD 1: CONCEPTOS BÁSICOS. TAREA 5: EXPLICAR LA DIFERENCIA ENTRE LOS DIFERENTES MÉTODOS DE CALIBRACIÓN Y LA FORMA EN LA CUAL SE CUANTIFICA. ALUMNA: SUASTE ESPADAS ANA KARINA 4Q PERÍODO: ENERO / JUNIO 2020 FECHA DE ENTREGA: 17-02-2020

OBJETIVO: Que el alumno comprenda los conceptos básicos del análisis instrumental y las etapas en la selección de un método analítico visualizando la importancia del análisis instrumental en la Ingeniería Química.

INTRODUCCIÓN: La calibración establece la relación entre el equipo (instrumento de medición o medida materializada) sujeto a calibración y el patrón, esta relación se obtiene al tomar las indicaciones del equipo y del patrón y relacionarlas como: error, corrección o linealidad, con su respectiva incertidumbre. El equipo y u o el patrón pueden darnos esa indicación mediante mediciones directas, indirectas, o bien realizar, representar o reproducir un valor. Para calibrar un instrumento o un estándar se necesita disponer de uno de mayor precisión (patrón) que proporcione el valor convencionalmente verificable, el cual se utilizará para compararlo con la indicación del instrumento que está siendo sometido a la calibración. La calibración incluye la selección de un modelo para estimar los parámetros que permitan determinar la linealidad de esa curva y, en consecuencia, la capacidad de un método analítico para obtener resultados que sean directamente proporcionales a la concentración de un compuesto en una muestra, dentro de un determinado intervalo.

DEFINICIÓN DE CALIBRACIÓN MÉTODOS DE CALIBRACIÓN

CURVAS DE CALIBRACIÓN

La calibración establece la relación entre el equipo (instrumento de medición o medida materializada) sujeto a calibración y el patrón, esta relación se obtiene al tomar las indicaciones del equipo y del patrón y relacionarlas como: error, corrección o linealidad, con su respectiva incertidumbre. DIFERENCIAS

CUANTIFICACIÓN

Un procedimiento analítico muy utilizado en análisis cuantitativo es el llamado de calibración que implica la construcción de una “curva de calibración”. Una curva de calibración es la representación gráfica de una señal que se mide en función de la concentración de un analito. La calibración incluye la selección de un modelo para estimar los parámetros que permitan determinar la linealidad de esa curva y, en consecuencia, la capacidad de un método analítico para obtener resultados que sean directamente proporcionales a la concentración de un compuesto en una muestra, dentro de un determinado intervalo.

Se utilizan estándares de concentraciones conocidas del analito de interés. Se requiere un blanco que contenga los componentes de la muestra original excepto el analito. Se obtiene una gráfica (recta) de respuesta del instrumento vs concentración del analito.

MÉTODO DE LAS ADICIONES ESTÁNDAR

MÉTODOS DEL ESTÁNDAR INTERNO

En general, con este método se obtienen intervalos lineales de concentración de trabajo muy estrechos (menos de un orden de magnitud) originados por los complicados efectos químicos de los componentes de la matriz. Este método no elimina las interferencias, solo las compensa ya que se obtienen todas las señales analíticas bajo las mismas condiciones.

Se utiliza en muestras complejas donde los efectos de matriz son importantes. Implica añadir uno o más incrementos de una solución estándar a una alícuota de muestra. El valor del volumen en la intersección de la línea recta con el eje x es el volumen del reactivo estándar equivalente a la cantidad de analito en la muestra.

Se adiciona a todas las muestras el estándar interno (EI) en una cantidad constante. La calibración representa la razón entre la señal del analito y la del estándar interno como una En el cromatograma de cada disolución función de la concentración del analito. patrón y en el cromatograma de la muestra El EI compensa distintos tipos de errores saldrá el pico correspondiente al analito y el indeterminados y sistemáticos. Si el EI y analito pico correspondiente al patrón interno. responden proporcionalmente a los errores instrumentales y fluctuaciones del método, la razón entre las señales es independiente de las fluctuaciones.

CONCLUSIÓN: Los tres métodos de comparación con patrones empleados más frecuentemente son los que utilizan curvas de calibrado obtenidas mediante series de patrones, el método de las adiciones estándar y el método del patrón interno. Podemos decir que el método más simple es el método de calibrado el cual consiste en la relación de las señales del instrumento con respecto a una concentración. Más adelante viene el llamado método de adición de estándares que consiste en un método de calibración en el cual se van añadiendo diferentes volúmenes a sustancia de una solución estándar cuya concentración conocemos. Por último, pero no menos importante tenemos el método de calibración de patrón interno o estándar interno, el cual es una sustancia no homogénea de composición y concentración definida, es decir, que conocemos la concentración de la sustancia, esta sustancia no es el mismo analito como el método de adición de estándares sino es una sustancia con propiedades similares al analito. Estos calibrados minimizan el efecto de los errores indeterminados propios de la medida con un patrón único. Los resultados de un análisis químico pueden verse afectados por la presencia de errores al método en estos casos, se requiere la utilización de métodos de calibración que permitan minimizar y/o eliminar estos inconvenientes. Cualquiera que sea el método elegido es necesario que los equipos e instrumentos de medición estén calibrados para asegurar que los resultados presentados serán significativos y que no habrá variaciones provocadas por el equipo o instrumento que se está utilizando durante el análisis.

BIBLIOGRAFIAS: o Dosal, M. A. (2008). CURVAS DE CALIBRACIÓN EN LOS MÉTODOS ANALÍTICOS. Obtenido de INTRODUCCIÓN A LA METROLOGÍA QUÍMICA: http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CURVASDECALIBRACION_234 98.pdf o Palacios, M. A. (2013). Métodos de Calibrado . Obtenido de UNVERSIDAD DE SEVILLA: http://webdelprofesor.ula.ve/ciencias/angelisa/Downloads/tecnicascalibracio _vr1.pdf o Pérez, C. G. (2015). INTRODUCCION A LOS METODOS INSTRUMENTALES DE ANÁLISIS. Obtenido de Introducción a los Métodos Instrumentales: http://ocw.usal.es/cienciasexperimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/contenidos/course_files/Tema_1.pdf