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• Gaby Carranza

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FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO ASIGNATURA

Química Analítica Cuantitativa

NOTA:

NUMERO DE PRACTICA

05

GRUPO

8

FECHA DE REALIZACIÓN

16/05/2018

FECHA DE ENTREGA

23/05/2018

INTEGRANTES

Carranza Gabriela (QB) y Jácome David (QA)

1. TITULO: ARGENTOMETRÍA PARTE I. Preparación, estandarización y uso de una solución de nitrato de plata. 2. OBJETIVOS  Conocer una de las técnicas de análisis gravimétrico; Argentometría  Determinar las características, condiciones y aplicaciones de las volumetrías con formación de precipitados.  Preparación y estandarización de una solución 0.05 M de nitrato de plata. 3. FUNDAMENTO TEÓRICO: La argentometría corresponde a una forma de análisis, el cual consiste en la utilización de nitrato de plata.. La argentometría es utilizada generalmente para la determinación de cloruro en una muestra, ya que es un tipo de valoración que involucra al ion plata. (Caudillo, 2015). En este procedimiento, la solución problema se titula con una solución de nitrato de plata, la cual posee concentración desconocida.

Los aniones cloruro reaccionan con los cationes de plata para producir cloruro de plata insoluble. Para determinar la concentración de la muestra problema, se utiliza una volumetría de precipitación, la que consiste en hacer reaccionar dos o más compuestos para conocerla concentración de un ion, por medio del precipitado. (Caudillo, 2015) Si se requiere determinar la cantidad de reactivo a utilizar, se utilizan indicadores específicos para este tipo de análisis. Los más conocidos son el método de Volhard y el método de Mohr. (Caudillo, 2015) El método de Mohr permite la determinación de cloruros y bromuros por un procedimiento directo. En estas determinaciones se precipita el ion Cl - o Br - bajo la correspondiente forma de sus haluros de plata por adición de un cierto volumen de solución normalizada de nitrato de plata. El ion cromato, en pequeñas concentraciones actúa como indicador y el punto final queda indicado por la primera aparición de un precipitado permanente de cromato de plata de color rojo ladrillo (Pino & Varcacel, 1978). La reacción fundamental es:

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO En

el

punto

final: 4. PROCEDIMIENTO

El haluro de plata precipitado adsorbe preferentemente iones cloruros y deja en solución mayor cantidad de ion plata que la teórica. La concentración de plata es, en realidad 4x105 M y la concentración de cloruros 4x10-4 (Pino & Varcacel, 1978) Idealmente el cromato de plata se forma por adición de un ligero exceso de nitrato de plata una vez que todo el haluro de plata ha sido precipitado. Por este motivo la cantidad de cromato a agregar debe ser controlada. Indicadores de absorción Los indicadores de adsorción son colorantes orgánicos aniónicos. Su acción se debe a que la adsorción del indicador se produce al alcanzar el punto de equivalencia y durante el proceso de adsorción ocurre un cambio en el indicador que lo transforma en una sustancia de color diferente. (Sanchez-pedreño, 1956) El cambio de color en estos indicadores se debe a una deformación de sus capas electrónicas que tiene lugar cuando un ion entra dentro del campo eléctrico de un ion vecino de carga opuesta. La diclorofluresceína es adsorbida sobre el AgCl, pasando a la disolución de iones Cl-, cuando se añade AgNO3 a una disolución neutra de Cl- que contiene una pequeña cantidad de fluoresceínas, el punto de equivalencia de la reacción se pone de manifiesto por un cambio de color de amarillo a rosado. (Sanchezpedreño,1956)

MATERIALES Y REACTIVOS: Tabla 1: Materiales y Reactivos Materiales Equipo volumetrías Embudo

Reactivos para AgNO3 K2Cr2O7

Balón aforado 500 Muestra ml Espátula Agua destilada Balanza analítica KCl ±0.0001g Pipeta volumétrica 25 ml Tela blanca 25x25 Pera de succión Elaborado por: Carranza G., Jácome D.

METODOLOGÍA Se pesaron aproximadamente 4.5g de AgNO3 y se disolvieron en 500 ml de agua destilada para obtener una solución de aproximadamente de ≈ 0.05M, en este proceso se realizó con el balón totalmente cubierto con papel aluminio. A la solución de AgNO3 se colocó en la bureta que estuvo totalmente cubierta de aluminio. Para estandarizar la solución de AgNO3, se pesó 0.07g de KCl y se los disolvió en 25ml de agua destilada y se le agrego 5 ml de K2CrO4 al 5% como indicador, se realizó este procedimiento por cuadruplicado. Se procedió a titular el KCl con la solución de AgNO3 hasta

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO que existió un precipitado blanquizco y un precipitado rojo. Determinación de cloruros (método de Mohr) Se pesó 0.1gramos de la muestra problema se disolvió en 250ml de agua destilada, y se procedió a tomar una

alícuota de 25ml ha esta se le añadió 5 ml de K2CrO4 al 5%. Se procedió a titular la muestra con AgNO3 0.05M hasta observar que el precitado blanco se tiña rojizo, realizar este proceso cuatro veces para obtener un resultado verdadero.

5. RESULTADOS Tablas Experimentales Tabla 2: Datos experimentales Peso KCl Vol. AgNO3 Molaridad AgNO3 (g) (ml) (mol/L) 0,0702 18,3 0,0514 0,0701 18,2 0,0521 0,0698 18,3 0,0511 0,0699 18,0 0,0521 0,0516 Xmedia Elaborado por: Carranza G., Jácome D.

Peso muestra (g) 0,100 0,100 0,100 0,100

Reacciones Químicas 𝐾𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ↔ ↓ 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝐾 𝑁𝑂3 2−

𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 ↔ 𝐶𝑟𝑂4 + 2𝐴𝑔

+

Cálculo de la molaridad de AgNO3 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 =

𝑔 𝐾𝐶𝑙 𝑥 𝑊 𝑃𝑀 𝐾𝐶𝑙 𝑥 𝑉. 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒

𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 =

0,0702 𝑔 × 1,000 𝑔 74.55 𝑥 0.0183 𝐿 𝑚𝑜𝑙

𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0,0514

Calculo de porcentajes de cloruros 𝑊 = [𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] 𝑥 𝑉. 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑥 𝑃𝑀 𝐶𝑙 𝑥 𝐹𝐷 𝑊 = 0,0514

𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑥 0,003 𝐿 𝑥 35,45 𝑥 10 𝐿 𝑚𝑜𝑙

Vol. AgNO3 (ml) 3 2,9 3 3,1

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO 𝑊 = 0,0546 𝑔

% 𝐶𝑙 − =

0,0546 g 𝑥 100% 1,00 𝑔

% 𝐶𝑙 − = 5,46% Porcentaje de error del AgNO3 %𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =

𝑉. 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉. 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 𝑥 100% 𝑉. 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜

%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =

0,05 𝑀 − 0,0516 M 𝑥 100% 0,05 𝑀 %𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 3,2 %

Tabla 3: Porcentaje de Humedad N° Repetición 1 2 3 4

Masa 0,0546 0,0528 0,0543 0,0554

Elaborado por: Carranza G., Jácome D

6. DISCUSIONES En la realización de la práctica se observa que la solución de AgNO3 debía permanecer en el frasco ámbar fuera de la luz ya que la solución es fotosensible y cambiaría su resultado en la experimentación, este tipo de soluciones en luz tiende a precipitarse de un color negruzco gracias a sus propiedades químicas, por lo que no se hubiera podido apreciar la estandarización, y la tampoco la titulación del AgNO3. En la práctica, se obtuvo un porcentaje de error, al calcular su molaridad siendo este de 3,2%, mostrando que la metodología utilizada fue la correcta.

En la muestra problema que se obtuvo, se encontró 5,46% de cloruros, confirmando que el método utilizado de

Morh, tiene un error relativamente bajo y sirve para la cuantificación de la cantidad de cloruros mediante una valoración de, pero no para determinar la pureza de una muestra ya que, por medio de la experimentación que se hace a la llama se identifica que es la sal NaCl, sal totalmente pura. La disminución de la concentración de ion cromato provoca que se necesite adicional un gran exceso de iones plata para que ocurra la precipitación del

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO cromato de plata y esto conduce a grandes errores. (Rodríguez, 2015). Al disminuir la concentración del nitrato de plata es más difícil para los cloruros reaccionar y formar el precipitado, aunque se forma lo hace en pequeñas cantidades por lo que es muy difícil de distinguir y para que se se vea el precipitado se necesita una gran cantidad de iones plata, lo que afecta ya que se necesita más volumen para titular y esto cambia la masa de cloruros presentes en la muestra y por ende también afecta al porcentaje total de cloruros presentes.

Para utilizar las volumetrías con formación de preciotados la solución que se va a estandarizar debe tener un ph neutro o ligeramente alcalinotra condición muy importante esque no se encuentren presentes otros cationes que reaccionan con el nitrato ya que lo que se busca detemerinar es la presencia de cloruros en una muestra y así conocer su porcentaje.

Para poder realizar la valoración de cloruros se necesita un reactivo valorante, en este caso se utilizó el nitrato de plata el cual debe estar estandarazido y tener una concentración de 0,05M, por lo que fue necesario preparar la solución a esta concentración, ya que de esta manera el producto de Solubilidad del cloruro de plata se obtiene antes que el cromato de plata, esto se da porque la concentracion del ión plata aumenta lo suficiente para exceder el Kps del AgNO3, por lo que precipita antes el𝐶𝑙 −

7. CONCLUSIONES La argentometría es una técnica que se utlizo para determinar la presencia de cloruros esto se realizó calculando la masa de cloruros y dividiendo los para la masa total de muestra, esto fue posible gracias a la acción del nitrato de plata ya que su ion de plata forma un precipitado con el cloruro formando el precipitado de cloruro de plata en el punto de equivalencia.

8. CUESTIONARIO Considerando la valoración de 25.ml de una solución de cloruro de sodio (NaCl) 0.1M con una disolución de Nitrato de plata AgNO3 0.05M. Realizar la curva de titulación por precipitación (p Ag en función de los ml de Ag+ añadidos), para los siguientes volúmenes de titulantes añadidos y completar la tabla a continuación.

ml 𝑨𝒈+ 0,0 5,0 10,0 15,0

[𝑨𝒈+ ] 0 2,37∗ 10−9 3,12∗ 10−9 4,07 ∗ 10−9

[𝑪𝒍− ] 0.1 0,075 0,057 0,044

pAg 0 8,62 8,51 8,39

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO 20,0 25,0 30,0 35,0 ml EDTA 40,0 45,0 46,0 48,0 49,8 50,0 55,0 60,0

5,34∗ 10−9 7,12∗ 10−9 9,79∗ 10−9 1,42∗ 10−8 [𝐴𝑔+ ]

0,033 0,025 0,018 0,013 [𝐶𝑙 − ]

8,27 8,14 8,01 7,85 pAg

2,31*10−8 4,98*10−8 6,32*10−8 1,30*10−7 1,33*10−6 1,33*10−5 3,13*10−3 5,58*10−3

0,008 0,004 0,003 0,001 0,000134 0,000 0,000 0,000

7,64 7,30 7,20 6,89 5,88 4,88 2,50 2,23

9. BIBLIOGRAFIA Caudillo, L. (2015). Argentometría, determinación de plata en una solucion. Pino, F., & Varcacel, M. (1978). VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN ARGENTOMETRÍCA Sanchez-pedreño, D. M. D. E. L. A. C. (1956). Nuevas aplicaciones analíticas, 213(2). Rodríguez , K. (2015). Volumétrica de precipitación. Química.

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10. ANEXOS

Figura 1: pesaje del AgNO3 Elaborado por: Jacome D. y Carranza G

Figura 3: estandarización de AgNO3 Elaborado por: Jacome D. y Carranza G

Figura 2: titulación de cloruros Elaborado por: Jacome D. y Carranza G