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Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán Licenciatura en Farmacia Química Analítica Instrumental 1651 Jiménez Servín Carlos Germán

PRÁCTICA No. 1 DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE AZUL DE TIMOL EN UNA MUESTRA DE RESIDUOS MEDIANTE UNA CURVA DE CALIBRACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA A pH ALCALINO. Reporte de laboratorio.

5. 1) Con los datos de la curva de calibración, obtenga la recta de mejor ajuste y escriba la ecuación, incluyendo el valor del coeficiente de determinación (r2).

curva de calibración de azul de timol absorbancia promedio

1.4 1.2 1 0.8 0.6 y = 25786x + 0.0347 R² = 0.9914

0.4 0.2 0 0

0

0

0

0

0

0

0

0

0

concentración M

2) Discuta si el valor del coeficiente r2 es adecuado o no. El valor de R2 al ser de 0.9914 se considera un valor aceptable y adecuado, lo que indica que se puede considerar certera nuestra curva de calibración sin necesidad de descartar datos.

0

4) A partir de la curva de calibración. Calcule el Coeficiente de Absortividad Molar (ε) a la longitud de onda óptima en unidades de M-1cm-1. Considere que las celdas utilizadas tienen una longitud de paso óptico de 1 cm. Analizando la grafica se puede observar que al pasar por el origen cumple con la ley de lamber y beer. Por lo que el valor de la pendiente es igual (a)(b) y según la ecuación de la recta planteada el valor de la pendiente es igual a 25786 a) = absortividad molar (L.mol-1.cm-1) b) = espesor del contenedor de la muestra (1cm) m) = pendiente = (a.b) =25786 Sustituyendo se puede decir que la absortividad molar es: a) = b/m = (1 / 25786) = 3.878x10-5 (M-1.cm-1).

6. Calcule la constante de proporcionalidad (K) para cada punto de la Curva, a partir de los datos calculados en la Tabla No. 2 (pregunta 4 de este informe). Coloque sus resultados en la tabla No. 3. Tabla No. 3.- Estadística de los datos de la Curva de calibración.

Sistema

K = Aprom / C

1

34074.878

2

27021.161

3

28798.842

4

25230.602

5

26785.327

DE = DESVIACIÓN ESTÁNDAR DER = DESVIACIÓN ESTÁNDAR RELATIVA

Kprom

DE

D.E.R =DE/Kprom

28382.162

0.12066 3424.732

7. Calcule los parámetros de la tabla 4 y discuta, debajo de la tabla, si las condiciones del sistema son las más adecuadas para el análisis de azul de timol. R= no se cuenta con el formato de la tabla no.4, pero analizando los resultados obtenidos anteriormente, se puede deducir que las condiciones son adecuadas para poder trabajar una muestra problema.

8. Para determinar la concentración de la muestra problema, se utilizó la dilución mostrada en la tabla 1 del manual de prácticas. Se obtuvo el siguiente valor de absorbancia a la longitud de onda óptima. A = 0.917 1) Utilizando la recta de mejor ajuste y las diluciones realizadas, calcule la concentración de Azul de timol en la muestra original.

R= La concentración de la muestra sin diluir es de 3.421x10-4M

9. Calcule el pH en los sistemas de la Curva, considere la preparación de los mismos.

El pH lo impone la base NaOH al ser una base fuerte se calcula como -log [ ] -14 , la concentración inicial es de 0.01M que se toman 2 ml y de diluyen aforando a 10 ml en todos los sistemas. Por lo tanto, su pH es igual a:

C1V1=C2V2 C2= (0.01M) (2ml) / (10ml) = 2x10-3 M pH = -log [2x10-3 M] -14 = 11.3

10. 1) Con base a la siguiente tabla de las subregiones del Visible, de los valores de pKa´s del Azul de timol y del pH impuesto en los sistemas de la Curva calculado en la pregunta anterior, justifique el intervalo de longitud de onda máxima (λmáx) empleado para la obtención del espectro de absorción. pKa(s) de Azul de Timol = 2.0, 8.7 (rojo, amarillo, azul). Tabla No. 5.- Color absorbido y complementario de la región VISIBLE.

2) ¿Qué intervalo de λ(nm) utilizarías para realizar el Espectro de absorción si se empleara un buffer de acetatos donde la [ácido acético]=[acetato de sodio] en lugar de la solución de NaOH 0.01M?

R= Al ser la longitud de onda máx. de absorción determinada a 570 nm podemos ver que en la tabla el color observado es azul violáceo, para

obtener este color en el azul de timol requiere un pH básico. Por lo que se impone este pH de 11.3. 2) el pKa del acido acético es de 4.8 por lo que usando la ecuación de henderson hasselbalch para el calculo del pH del buffer se obtiene pH = pka -log [HA] / [H+] pH = 4.8 -log [1] = 4.8 por lo que se elegiría un intervalo de longitud de onda de 420-440 nm ya que a ese pH el azul de timol presenta un color observado amarillo y según la tabla seria lo mas conveniente para obtener la longitud de máxima absorción.

11. ESCRIBA LAS CONCLUSIONES GENERALES EN CADA UNO DE LOS EXPERIMENTOS REALIZADOS: - OBTENCIÓN DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN. R= Para la correcta construcción de la curva de calibración se debe de elegir la longitud

de onda correcta para producir la mejor linealidad, en caso de la medición de una sola substancia la longitud de absorbancia máxima constituye la mejor selección, por otra parte si se trata de una mezcla de substancias se debe tomar en cuenta la longitud de absorbancia con menor interferencia. En este caso se eligió 570nm y se debió a que el azul de timol presenta una coloración “azul violáceo en pH básico” y su longitud de onda es de 550-580nm. - OBTENCIÓN Y EVALUACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN. R= La curva de calibración obtenida en los resultados se obtiene una R2 de 0.9914 lo que indica que es una curva confiable y bien elaborada con la que podemos determinar de manera segura una ecuación de recta para evaluar una muestra problema. - PRUEBA DE ADECUABILIDAD R= La evaluación de la aptitud del sistema se recomienda para todos los métodos analíticos, ya que permite verificar que el sistema de medición funciona apropiadamente, independientemente de las condiciones ambientales. Con lo que se concluyo que el sistema es adecuable para su replicación. - CALCULO DE CONCENTRACIÓN EN LA MUESTRA PROBLEMA.

R= Despejando de la ecuación de la recta obtenida y tomando en cuenta la dilución realizada a la muestra se obtiene una concentración inicial de 3.421x10-4M.

También se puede obtener de manera grafica extrapolando el valor de la absorbancia obtenida, - PREDICCIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA DE MÁXIMA ABSORCIÓN POR EL COLOR DEL ANALITO. R=

12. ENLISTE LOS DOCUMENTOS O PÁGINAS WEB QUE CONSULTÓ PARA REALIZAR ESTE INFORME.

• http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CriteriodeDixon_32320.pd f • https://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/transmitancia-yabsorbancia • https://www.ugr.es/~mclopezm/PDF/P1.pdf • https://www.lifeder.com/absortividad-molar/. • https://www.greelane.com/es/ciencia-tecnolog%C3%ADamatem%C3%A1ticas/ciencia/definition-of-relative-standard-deviation605610/#:~:text=Desviaci%C3%B3n%20Est%C3%A1ndar%20Relati va%20Definici%C3%B3n,el%20promedio%20de%20los%20valores. • http://validacionycalificacion.blogspot.com/2009/10/adecuabilidaddel-sistema.html