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INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

TECNOLOGIA DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES III

TECNOLOGÍA DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES III

EXTRACCION DE PECTINA

ESTUDIANTE : CONDORI VALVERDE, Edgar. DOCENTE

: ING. PORTOCARRERO MESSA, Karen P.

GRUPO

: JUEVES

APURIMAC – PERU 2007

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EXTRACCION DE PECTINAS I.- INTRODUCION: La pectina comercial se obtiene a partir del bagazo la manzana de lo frutos. La pectina es un polisacárido constituido por 150 a 500 unidades de acido Galacturónico parcialmente eterificado con un metoxilo, la cadena que constituye el esqueleto que contiene también restos de L – ramnosa así como de otros agentes compuestos. Las pectinas son sustancias que tienen la capacidad de formar geles por los que se les utiliza como agentes de espesamiento. II.- OBJETIVOS: Ø Conocer el proceso de extracción de la pectina, a partir de materias primas vegetales. Ø Evaluar el rendimiento de la extracción. Ø Conocer las propiedades y aplicaciones en la agroindustria. III.- FUNADAMENTO TEORICO: Las pectinas se encuentran en los espacios intercelulares de los tejidos vegetales. En los tejidos jóvenes de las frutas se encuentran presentes en grandes cantidades, estrechamente unidas a la celulosa denominándose a esta forma nativa “protopectina” insoluble en agua y precursora de la verdadera pectina. Cuando se calienta en agua acidulada los materiales vegetales ricos en pectinas, tales como las cáscaras de los cítricos bagazos de la manzana, se convierte la protopectina en pectina que es soluble en agua. Las propiedades funcionales de las pectina están determinadas por el grado de estirificación y el peso molecular, así, las pectinas totalmente metiladas (16% de metilación) formaran gel con la sola permanencia de azúcar y esta formación será si su peso molecular es elevado, mientras que si es de baja metilación (menos del 8 %), solo formará geles con la presencia del calcio u otros iones polivalentes. En cambio, si es de alto grado de metilación (entre 8 y 14 %) formará gel con la presencia de azúcar y ácidos (pH de 3,2 a 3,6). 3.1 EXTRACCIÓN DE PECTINA Consiste en calentar de materia prima en agua acidulada con lo que se logra la conversión de protopectina en pectina es importante la calidad del agua a emplear; ésta no debe tener metales pesados y muy poco calcio y magnesio. La cantidad de agua a emplear varia de 16 a 20 partes por una materia prima. Con respecto al acido pueden ser utilizados: acido cítrico, láctico, sulfúrico o clorhídrico. El valor de PH recomendado esta entre 1 a 3. 5. La temperatura de extracción esta entre 40 y 90º C. 3.2 PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCION DE PECTINA El método de extracción de pectina es la técnica tradicional de extracción con ácidos y precipitación con alcohol, según el diagrama de flujo que se muestra en la figura 1.

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A) RECEPCIÓN DE LA MATERIA PRIMA Se puede usar como materia prima, frutas o deshechos de frutas como cítricos, manzanas, membrillos, etc. B) ACONDICIONAMIENTO DE LA MATERIA PRIMA Comprende operaciones como el lavado, triturado o molido, secado y en algunos casos bloqueados, dependiendo de la naturaleza de la materia prima a emplear. C) SEPARACION Esta operación comprende tres pasos: Ø FILTRACION Se realiza con el fin de separar el extracto pectinico del bagazo Ø PRECIPITACION Se efectúa para precipitar la pectina del extracto, para lo cual se puede utilizar alcohol de 96º GL, en una cantidad de 40 a 60 % por volumen. También se puede utilizar ciertas sales como el sulfato de aluminio. Ø FILTRACION Se realiza para separar la pectina de los componentes líquidos. D) PURIFICACION: Se realiza con el objeto de eliminar los pigmentos, cenizas y sustancias amargas, se realiza mediante lavados con alcohol de 95 a 60 %. 3

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E) SECADO Para obtener un tamaño de partícula adecuado para su utilización en la industria.La pectina precipitada fácilmente en las soluciones acuosas mediante el agregado de alcohol o acetona, con al formación de un coagulo gelatinoso. Esta coagulación también puede lograrse mediante la adición de sales, tales como el sulfato o el hidróxido de aluminio, cuyas partículas coloidales formadas por el hidróxido de aluminio generado, tienen carga de signo opuesto a la pectina. F) EMPACADO Se debe empacar el producto en empaques que los protejan de la humedad. REVISION BILIOGRAFICA: DISEÑO PRELIMINAR DEL PROCESO PARA PLANTA PILOTO En la figura 2 se ilustra un Diagrama de Flujo para una Planta Piloto para la producción de pectinas cítricas por lotes. Para tener una producción de 10 kilos de pectina, se necesitan unos 300 kilos de cáscaras frescas en buen estado, a los cuales se les separa manualmente el albedo. Éste se lleva por medio de una banda transportadora al proceso de inactivación enzimática en un tanque abierto, enchaquetado, para permitir el calentamiento con vapor, de unos 1100 litros de capacidad. Se agregan unos 1000 litros de agua y la mezcla se calienta durante 10 a 15 minutos, con agitación, hasta ebullición. Se decanta el agua sucia y se remplaza por otros 1000 litros de agua fresca, y unos a 6 a 8 litros de ácido clorhídrico del 37%, hasta obtener un pH cercano a 2. La mezcla se calienta hasta la ebullición durante unos 30 a 40 minutos con agitación permanente. Finalizado el período de calentamiento, la mezcla se deja en reposo y nuevamente a una temperatura menor de 50º C, con ayuda de una de una bomba de desplazamiento positivo se hace pasar el líquido decantado a través de un filtro prensa pequeño (Filtración), con 3 ó 4 placas recubiertas de tela, para retirar los sólidos que puedan impurificar la solución de la pectina. El sólido que permanece en el tanque se puede hidrolizar nuevamente, con las mismas cantidades de agua y ácido, para mejorar el rendimiento. El filtrado se lleva a un tanque cerrado de capacidad similar al primero, también enchaquetado para permitir el calentamiento con vapor, con el fin de concentrar la solución en un 50-60%, acelerando el proceso aplicando vacío. A la solución concentrada se agregan entre 300 y 400 litros de etanol comercial con el objeto de precipitar las pectinas. Para el lavado, la mezcla acuosa de pectina se hace pasar de nuevo por el filtro prensa con ayuda de una bomba neumática en polipropileno. La pectina resultante se lava con agua fresca hasta que el líquido de lavado no tenga trazas de cloruros, por prueba con nitrato de plata. De las placas se retira la pectina que se puede disolver de nuevo en solución ácida, pH aprox. 2, y precipitación con etanol comercial en las mismas condiciones indicadas. Finalmente, la pectina se lleva a un secador de bandejas con aire caliente. El filtrado se devuelve al tanque cerrado para recuperar el alcohol por destilación a presión reducida y control de temperatura. Para mejorar la apariencia de la pectina, se muele en un molino de bolas de porcelana de una pulgada de diámetro, hasta un tamaño de partícula que pase por un tamiz de malla 80, para posteriormente almacenarla en canecas cerradas para evitar su contaminación.

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FIGURA 2 Diagrama de Flujo de Planta Piloto para la producción de Pectinas

FUENTES: Para fines industriales, la fuente de obtención se restringe principalmente a las cáscaras de frutos cítricos conteniendo cerca del 25% de sustancias pécticas y del bagazo de manzana rindiendo alrededor del 15 Y 18% de pectina. Otras fuentes de pectina incluyen conchas de mango, residuos de girasol, guayaba, entre otros. Fuentes de obtención de las pectinas en la industria: MATERIA PRIMA Piel de limón

% PESO SECO

Piel de naranja

25

Infrutescencia de girasol

25

35

USOS: La pectina juega un papel fundamental en el procesamiento de los alimentos como aditivo y como fuente de fibra dietética. Los geles de pectina son importantes para crear o modificar la textura de jaleas, confites y productos lácteos bajos en grasa. Es también utilizada como ingrediente en preparaciones farmacéuticas como antidiarreicos, desintoxicantes, entre otros. Además, ésta reduce la intolerancia a la glucosa en diabéticos e incluso bajan el nivel del colesterol sanguíneo y de la fracción lipoproteica de baja densidad. Se prefiere la cáscara de los limones que de las limas por la calidad de pectina, también la de naranja.La piel de los cítricos puede ser lavada libre de acidez y secarse cuidadosamente para preservar la calidad de la pectina, o puede procesarse directamente en estado húmedo (naranja).

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PROCEDIMIENTOS DE OBTENCIÓN Los procedimientos de fabricación se basan en una hidrólisis, separación y recuperación. Las posibilidades de obtención de pectina y substancias extensamente usadas en las industrias alimenticias y farmacéuticas y que no se fabrican en cantidades necesarias en nuestro país, a partir de un desperdicio insuficientemente industrializado: La cáscara de naranja. CARACTERISTICAS DE LA PECTINA La pectina se puede extraer industrialmente de otras frutas como la manzana, perón, membrillo y algunos cítricos, como el limón, toronja y lima; se escogerá la naranja debido a que es una de las frutas que más se producen en nuestro país. La pectina es un coloide natural, liofílico, reversible, es decir; puede disolverse en agua, precipitarse, secarse y volver a disolver sin afectar sus propiedades. La pectina es soluble en agua y en ella se dispersa para dar soluciones muy viscosas, esta solubilidad disminuye cuando aumenta su tamaño molecular. En solución las pectinas presentan grandes áreas superficiales que están relacionadas con su carga eléctrica negativa. Esta carga varía según la proporción de grupos carboxilos libres y aparentemente responsables de la rápida precipitación de las pectinas con electrolitos de diferentes potenciales eléctricos. La pectina es soluble en alcohol, acetona, éter y casi todos los disolventes orgánicos. Algunos electrolitos como: cloruro de Aluminio, Sulfato de Amonio, Sulfato de Cobre, Cloruro Férrico, Sulfato de Magnesio y Sulfato de Aluminio, precipitan a la pectina en solución, en condiciones apropiadas de P.H. y concentración, en este caso se presenta más bien una coagulación semejante a la que ocurre cuando a ciertos coloides se les añade un electrolito apropiado que neutraliza las cargas trayendo por consecuencia una precipitación por el aumento de volumen de las partículas que se unen entre sí. IV. MATERIALES, EQUIPOS Y MÉTODOS: a.- Materia prima Cáscaras de frutas, naranja b.- Materiales y Equipos •

Vasos de precipitado

•

Estufa

•

Termómetro

•

Tamiz

•

Balanza

•

Material de vidrio diverso

•

Baño María

•

Tela para filtrar

c.- Reactivos •

Alcohol etílico industrial (96º )

•

Agua blanca

d.- Metodología Experimental A Continuación se exponen los parámetros a tomar en cuenta para la extracción: Extracción de pectina de cáscaras de cítricos Relación materia prima: agua = 1: 1.5 Temperatura de extracción = 90º C PH del agua = 2 a 2.6 Tiempo = 30 min. Cantidad de alcohol para precipitar = 60% V 6

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La materia prima (desechos cítricos principalmente), se debe condicionar para mejorar la extracción, para ello se debe cortar en lonjas pequeñas, luego, se debe adicionar agua acidulada (PH 2,0 a 2,6) en proporción de 1:15, luego se somete a ebullición por 30 minutos, el extracto se filtra a través de una tela filtrante y se enfría. La pectina se obtiene agregando al extracto en forma lenta y bajo agitación continua, alcohol en cantidad igual al 60% del volumen total del filtrado .El precipitado se deja en reposo para que la precipitación sea completa, luego este es separado por centrifugación y se lava con alcohol por una o dos veces y el producto final se seca en estufa a 40º C por mas de 24 horas posteriormente se muele y empaca..

EXTRACCION V.

PRECIPITADO

CENTRIFUGADO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN: Los resultados se hacen conocer en el siguiente cuadro: Datos de materiales y reactivos Materia prima Ácido cítrico Agua acidulada Extracto obtenido Alcohol agregado 60%

Cantidad 280 g (cáscara de naranja) 1 % de toda la solución 1750ml 230ml T=95ºC por 30 min. 138ml 96ºGL.

(Las concentraciones de OH (60%) y solución (40%)) Peso placa vacía 1 Peso placa vacía 2 Peso placa vacía 3

= = =

44.54g 40.40g 42.14g

Peso placa + muestra húmeda 1 Peso placa + muestra húmeda 2 Peso placa + muestra húmeda 3

= = =

88.82g 77.91g 82.37g

=

¿ ?

Peso placa + muestra seca Ø %Rendimiento = peso final seco Peso muestra h.

x 100

VI. DISCUSIONES: Ø Los resultados finales no se obtuvo debido a los problemas existentes en el laboratorio.

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Ø Se encontró que el mejor solvente fue HCl 0.1N, con una relación de cáscara a ácido 1:10 por un tiempo de extracción de 60 minutos. Dos extracciones de las cáscaras pulverizadas ayudaron a la extracción y la precipitación con alcohol fue mejor que la precipitación con cloruro de aluminio (Attri, 1996). Ø Los intervalos trabajados en cuanto a PH, temperatura, están dentro de las señaladas en la practica, ya que algunos autores afirman también, que los rangos en, Tiempo y Temperatura son de 30 y 40 minutos a una temperatura entre 85°C y 90°C, lo cual indica que la practica se realizo adecuadamente en cuanto a estos parámetros, en PH entre 2 y 2.2 lo cual también coincide con este parámetro. Ø Pero Otros autores como Owens y Mcm Cready emplean PH de 1.3 a 1.4 durante 80 minutos a 100°C. El uso de PH muy bajo tiene el inconveniente de reducir el poder gelificante de la pectina. Ø La extracción se puede efectuar también por otros métodos como el patentado por Myers y Rouse en el que emplean el agente intercambiador de ionice llamado Zeo/carb (carbón sulfonado) el cual elimina el calcio y magnesio que se encuentran formando pectatos y son los principales causantes de la insolubilidad de las péctinas. VII. CONCLUSIONES: Ø La pectina extraída en forma liquida sin concentrar fue de 249.1g de una materia prima de 280g. Ø Durante la centrifugación no se pudo corregir eficientemente, esto porque se gelifico rápidamente. Ø El rendimiento no se llego a determinar. Ø Los parámetros con los que se trabajó son recomendables, ya que citan muchos autores en sus publicaciones. VIII. RECOMENDACIONES: Ø La pectina es muy susceptible a la degradación enzimática, por lo cual se debe extraerse inmediatamente tanto como sea posible. Ø La pectina como bien se sabe tiene un uso amplio en la agroindustria lo cual tenemos materia prima de la zona como (níspero, membrillo, manzana, etc.),que da una posibilidad para su extracción con buenos rendimientos. IX. CUESTIONARIO: 1. ¿DESARROLLE UN MÉTODO DE EXTRACCIÓN DE PECTINA A PARTIR DE LA CÁSCARA DE LIMÓN, UTILIZANDO EL MÉTODO DE PRECIPITACIÓN POR SALES? Materiales y métodos Ø Materia prima. La materia prima utilizada son limones injertados (Citrus genuina) variedad lima. De los que se puede obtener la corteza seca para las pruebas de extracción de pectina. Ø Preparación de la corteza seca de limón injertado. Los limones injertados, enteros, pesados, medidos y desflavelados se puede cortar y exprimir. El jugo obtenido se filtra y se determina el pH, acidez, sólidos solubles e índice de madurez (Brix/acidez titulable) (. los análisis a realizar por lo general es por duplicado. El albedo obtenido se tritura, se pesa y se procede a inactivar sus enzimas, sumergiéndolo en agua hirviendo durante 10 minutos aproximadamente, eliminándose el exceso de agua por filtración. A la fase sólida se puede hacerse varios lavados con agua hasta que no se detectaron más sólidos solubles (ºBrix). Se prensa manualmente y se somete a un proceso de secado a 60 ºC hasta alcanzar peso constante y la corteza seca se tritura y envasa herméticamente. Ø Extracción de pectina de la corteza seca de limones injertados. La extracción de pectina se realiza calentando a ebullición (90-95 ºC con agitación constante) 25 g de corteza seca en 3 L de agua acidulada cm ácido clorhídrico a un pH y durante un tiempo determinado. El diseño 8

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experimental consistió en un factorial 2 x 2 para las variables pH (2.5 y 3) y tiempo de extracción (60 y 90 min.). Posteriormente la mezcla se deja en reposo por 30 min., se filtra y el residuo sólido se exprime manualmente. La pectina se precipita del sobrenadante con 1.5 volúmenes de 2propanol y luego se filtra, lava, enfria y se seca a 60 ºC hasta peso constante para obtener la "pectina cruda". Caracterización de la pectina cruda. La calidad de la pectina se determina por el contenido de ácido galacturónico (7, 8), contenido de metoxilo (7, 13) y consistencia del gel (8). Ø Análisis estadístico. Los resultados obtenidos se analizan utilizando el paquete estadístico SAS (14). Se aplica el análisis de varianza a los resultados y las medias se comparan utilizando los índices de Duncan (15). 2. ¿DESCRIBA LA ESTRUCTURA DE LA PECTINA? Ø La pectina es el principal componente enlazante de la pared celular de los vegetales y frutas. Químicamente, es un polisacárido compuesto de una cadena linear de moléculas de ácido Dgalacturónico, las que unidas constituyen el ácido poligalacturónico. La cadena principal que conforma la pectina puede contener regiones con muchas ramificaciones o cadenas laterales, denominadas “regiones densas”, y regiones con pocas cadenas laterales llamadas “regiones lisas”. La estructura de la pectina

VIII.- BIBLIOGRAFIA: •

Universidad Católica de Valparaíso. Escuela de Ingeniería Bioquímica. Chile.

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Baca Urbina Gabriel, Evaluación de proyectos, cuarta edición, México, 2000 Editorial MACGRAW HILL.

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Castañeda Estrada Carlos, Biotecnología Alimentaría, 1a Edición 1993 México editorial LIMUSA.

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Universidad Nacional Autónoma de Colombia. Instituto de Ciencias y Tecnología de Alimentos, I.C.T.A. CD. Universitaria, Santa fe de Bogota. DC

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