• Author / Uploaded
• Xavier Kevin Peña Lavado

• Categories
• Ácido clorhídrico
• Precipitación (Química)
• Sal (Química)
• Compuestos químicos
• Ciencias físicas

Citation preview

Laboratorio de Análisis Mineral Cuantitativo

UNMSM

INTRODUCCION

El proceso para la determinación de azufre presente en un mineral, es una aplicación del análisis gravimétrico. El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exactos y precisos para efectuar análisis macro cuantitativos. Aunque es un método de análisis, se efectúa una separación, y por eso sus técnicas se usan a veces para hacer separaciones preliminares. Por este motivo la gravimetría se estudia entre los métodos de separación. La sustancia que se va analizar se convierte selectivamente a una forma insoluble, con el fin de separarla. Después de otras operaciones necesarias, el precipitado separado se seca o se calcina, posiblemente a otra forma, y se pesa con exactitud. Conociendo el peso del precipitado y su composición química, el peso de la sustancia que se está utilizando se calcula en la forma que se desee.

Ing. Pilar Avilés Mera

Laboratorio de Análisis Mineral Cuantitativo

UNMSM

DETERMINACIÒN DE AZUFRE En esta práctica de laboratorio, se realizó la determinación del porcentaje de azufre a partir de una muestra preparada. I.

MATERIALES

Matraz

Plancha

Bureta

Balanza

Matraz

Ing. Pilar Avilés Mera

Laboratorio de Análisis Mineral Cuantitativo II.

UNMSM

PROCESO EXPERIMENTAL. Obtener un resultado preciso y exacto es determinado por muchos factores, Alumnos Licor madre(ml) Agua del lavado(ml) dentro de los cuales esta tener los equipos calibrados bajo normas establecidas, usar patrones de medidas certificados, personal calificado y responsable. Teniendo presente estos aspectos fundamentales para el desarrollo de la práctica proseguimos de la siguiente manera.  REACTIVOS     

Peróxido de sodio Carbonato de sodio Acido clorhídrico 50 % v/v Cloruro de bario- solución al 5 % p/v Anaranjado de metilo- solución al 1 % p/v

2.1. PROCEDIMIENTO

1. Pesar 0.5 gr aprox. de muestra en crisol de circonio. 2. Adicionar aprox. 6 gr de peróxido de sodio más aprox. 1 gr de carbonato de sodio, mezclar bien con la ayuda de una varilla de vidrio. Cubrir con aprox. 2 gr más de peróxido de sodio. 3. Fundir a fuego directo con mechero bunsen. Enfriar. 4. Lixiviar en vaso de 400 ml conteniendo aprox. 100 ml de agua. Retirar el crisol lavando con bagueta policía y agua. 5. Trasvasar a medida aforada de 500ml, aforar y homogenizar. 6. Filtrar sobre fiola de 100 ml usando filtro whatman # 2, descarta los primeros 20 ml del filtrado, continuar filtrando hasta el aforo. 7. Trasvasar a vaso de 600 ml lavar la fiola dos veces con pequeñas porciones de agua. Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y adicionar ácido clorhídrico diluido hasta viraje más10 ml de exceso. 8. Llevar a plancha hasta ebullición. Precipitar el sulfato de bario con la adición de 30 ml de solución de cloruro de bario 5%. 9. Hervir unos minutos y digestar en caliente durante 15 minutos. Enfriar en baño de agua. 10. Calcular la pérdida del precipitado, a través del licor madre y del agua del lavado del precipitado.

Ing. Pilar Avilés Mera

Laboratorio de Análisis Mineral Cuantitativo QUIROZ Z.

150

66

ROMERO A.

175

85

GARCÍA G.

150

75

UNMSM

 PERDIDAS POR SOLUBILIDAD. García Gutiérrez Iván: a) Licor madre. -10.

Kps = 1.0 x 10 Vol. = 155 ml.

Ba+2 + SO4-2 X X

BaSO4 X 1.0 x 10-10 = X2

X = 1.0 x 10-5 mol/L Peso BaSO4 = (1.0 x10-5 mol/L x 0.155 L) x 233.40 mol/gr Peso BaSO4 = 3.62 x 10-4 g. b) Agua de lavado. Kps = 1.0 x 10-10. Vol. = 75 ml. Ba+2 + SO4-2 X X

BaSO4 X 1.0 x 10-10 = X2

X = 1.0 x 10-5 mol/L -5

Peso BaSO4 = (1.0 x10

mol/L x 0.075 L) x 233.40 mol/gr

Peso BaSO4 = 1.75 x 10-4 g.

Quiroz Zavaleta Helen: a) Licor madre. Ing. Pilar Avilés Mera

Laboratorio de Análisis Mineral Cuantitativo

UNMSM

Kps = 1.0 x 10-10. Vol. = 150 ml. BaSO4 X

Ba+2 + SO4-2 X X

1.0 x 10-10 = X2 X = 1.0 x 10-5 mol/L Peso BaSO4 = (1.0 x10-5 mol/L x 0.15 L) x 233.40 mol/gr Peso BaSO4 = 3.501 x 10-4 g. b) Agua de lavado. Kps = 1.0 x 10-10. Vol. = 66 ml. BaSO4 X

Ba+2 + SO4-2 X X

1.0 x 10-10 = X2 X = 1.0 x 10-5 mol/L Peso BaSO4 = (1.0 x10-5 mol/L x 0.066 L) x 233.40 mol/gr Peso BaSO4 = 1.54 x 10-4 g. Romero Astupiñan Sara: a) Licor madre. Kps = 1.0 x 10-10. Vol. = 175ml. BaSO4 X

Ba+2 + SO4-2 X X

1.0 x 10-10 = X2 X = 1.0 x 10-5 mol/L Peso BaSO4 = (1.0 x10-5 mol/L x 0.175 L) x 233.40 mol/gr Peso BaSO4 = 4.08 x 10-4 g.

Ing. Pilar Avilés Mera

Laboratorio de Análisis Mineral Cuantitativo

UNMSM

b) Agua de lavado. Kps = 1.0 x 10-10. Vol. = 115 ml. BaSO4 X

Ba+2 + SO4-2 X X

1.0 x 10-10 = X2 X = 1.0 x 10-5 mol/L Peso BaSO4 = (1.0 x10-5 mol/L x 0.115 L) x 233.40 mol/gr Peso BaSO4 = 2.68 x 10-4 g.

11. Filtrar usando filtro whatman # 40, lavar con agua caliente 7 veces. 12. Retirar el filtro más el precipitado y colocarlo en crisol de porcelana. Secar, carbonizar y luego calcinar en mufla durante 20 minutos a 800 ºC. Enfriar. 13. Pesar y calcular el % de azufre. Muestras

%S =

Peso del BaSO4 (gr.)

%S

M1 (Quiroz Z.)

0.1794

24.38

M2 (García G.)

0.1731

23.53

M4 (Romero A.)

0.1770

24.06

Peso BaSO4 x Peso de la alícuota

P.At.S x 100 PM BaSO4

Peso de la alícuota= 0.5054 gr x 100 ml 500 ml Peso de la alícuota= 0.10108 gr.

III.

CUESTIONARIO

Ing. Pilar Avilés Mera

Laboratorio de Análisis Mineral Cuantitativo

UNMSM

1. ¿Qué función tiene el uso del peróxido de sodio aparte de ser fundente? Debido a su potencial a oxidar prolíficamente, el peróxido de sodio se emplea en blanquear la pasta de madera en anticipación de producir papel. En varios puntos se ha usado para extruir los minerales de diversas menas. Se vende bajo las marcas de Solozone y Flocool. En el contexto de las investigaciones de química, el peróxido de sodio suele en tomar el papel de reactivo oxidativo; para preparación de muestras se usa en la fusión con peróxidos. 2. Porque la precipitación se lleva en medio ácido. La base de la determinación gravimétrica de SO42- (ac) es su precipitación como sulfato de bario, por agregado de solución acuosa de Ba2+(ac) a la muestra en solución de SO42- (ac). La precipitación se hace en medio ácido (HCl), para evitar la posible precipitación de las sales de Bario de aniones como CO32-(ac), PO43(ac) o CrO42-(ac) que son insolubles en medio neutro o básico y evitar además la coprecipitación de Ba(OH)2 . La presencia de HCl tiene además el importante efecto de provocar la formación de un precipitado de grano grueso, fácil de filtrar, a esto contribuye también la precipitación en caliente y el período de digestión. 3. A que se denomina envejecimiento del precipitado. Cuando un sólido recientemente precipitado se deja por algún tiempo en contacto con la solución a partir de la cual se obtuvo ("aguas madres"), sobre todo a temperatura elevada, se forman cristales más grandes y regulares que son más fácilmente filtrables y también más puros. 4. Como se mejora en general la calidad del precipitado.  Usando disoluciones diluidas, tanto en el licor madre como del reactivo precipitante.  La adición del reactivo precipitante debe ser lenta y con una agitación constante.  La precipitación se realiza generalmente en caliente, son exotérmicas; algunas necesitan calor y son endotérmicas.  Se debe adecuar el medio, regular pH y ajustar el estado de oxidación.  Digestar los precipitados cristalinos.

Ing. Pilar Avilés Mera

Laboratorio de Análisis Mineral Cuantitativo

UNMSM

 En el lavado se debe tener en cuenta que las disoluciones del lavado deben cumplir con las siguientes condiciones: no deben disolver al precipitado (la pérdida por solubilidad debe ser despreciable); no debe ejercer reacción química sobre el precipitado.  Los precipitados coloidales deben ser lavados con una disolución que contenga un electrolito para reemplazar a los iones absorbidos y mantener regulado el precipitado.

Ing. Pilar Avilés Mera

Laboratorio de Análisis Mineral Cuantitativo

III

UNMSM

Conclusiones.-



Debemos realizar los ajustes necesarios a los equipos iniciar las prácticas.



Hacer uso de los equipos de seguridad y EPP.



Realizar el procedimiento respetando las normas de seguridad y el manual o recomendaciones del profesor.



La precisión y exactitud de todo análisis está sujeto a tener equipos calibrados bajos patrones de medidas certificados, calidad de la metodología, uso de materiales de referencia y muchos aspectos más que garantizaran la calidad y validación de nuestros resultados.

antes de

Ing. Pilar Avilés Mera