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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA

FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA, METALÚRGICA, GEOGRÁFICA, CIVIL Y AMBIENTAL

E.A.P INGENIERÍA METALÚRGICA Año del Dialogo y Reconciliación Nacional

PRÁCTICA N°13 – DETERMINACION DE AZUFRE ❖ DOCENTE : ➢ Ing. Pilar A. Avilés Mera ❖ CURSO : ➢ Análisis Mineral Cuantitativo ❖ INTEGRANTES : ➢ Illiquin Zavaleta ➢ Sáenz Estrada Jair Andrés ➢ Sánchez Arce Rosario ➢ Yupanqui Camarena, Jean Pierre ❖ FECHA DE ENTREGA : ➢ 04 – 07 - 2018

PRÁCTICA N° 12 2018

INTRODUCCIÓN En esta práctica de laboratorio se realizó la determinación de la cantidad de azufre que existe en un mineral o concentrado, basada en la aplicación de los métodos gravimétricos por precipitación. La especie a determinar se separa por adición de un reactivo que provoca la formación de un precipitado insoluble que contendrá nuestro analito para luego separar el precipitado de la disolución por filtración, lavar y secar o calcinar para pesar el residuo final. RESUMEN El método indirecto, es el utilizado en esta parte el cual se manifestó en el siguiente proceso: En este análisis gravimétrico tomamos una muestra Cu03(lovera), el cual se pesó(0.5064gr), y se le añadió peróxido de sodio, carbonato de sodio y se cubrió con un adicional de peróxido, se secó y se llevó al mechero, con movimientos circulares de promedio 1 min/persona , luego lixiviar el crisol con aprox 70ml de agua, retirar el crisol, lavar con bragueta policía, para luego tranvasar la muestra a una fiola de 500ml la cual homogenizamos y se toma una alícuota de 100ml, el cual se filtró, para luego ser tratado con diversos reactivos, y por ultimo ser llevado a altas temperaturas y realizar los cálculos convenientemente para así determinar nuestro % de azufre MARCO TEÓRICO METODOS GRAVIMETRICOS El método gravimétrico es el conjunto de técnicas de análisis en las que se mide la masa de un producto para determinar la masa de un analito presente en una muestra. El análisis gravimétrico se basa en dos medidas experimentales: el peso de la muestra tomada y el peso del sólido obtenido a partir de ésta muestra. Se expresa frecuentemente en porcentajes de analito, A: MÉTODOS DIRECTOS O DE PRECIPITACIÓN Los métodos directos o de precipitación directa, son aquéllos en los cuales el analito se transforma, mediante reacciones químicas adecuadas, en un precipitado poco soluble que contiene el elemento a determinar. Se somete a un determinado tratamiento térmico y posteriormente se pesa. Con la masa del precipitado y factores gravimétricos se determina la composición de la muestra original. Algunas determinaciones de este tipo son: 

El análisis de cloro o de plata por precipitación como cloruro de plata



El análisis de níquel, precipitándolo como dimetilglioximato de níquel.

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PRÁCTICA N° 12 2018 

El componente a determinar se separa por precipitación y filtración.

La pesada se puede efectuar de tres maneras: 

En la misma forma química en que se precipitó.



Transformando el precipitado en otro compuesto, que contenga el mismo analito, pero que reúna mejores condiciones para ser pesado.



Transformando el precipitado en otro compuesto que no contiene el analito, pero que está ligado a éste por una relación estequiométrica conocida.

Además de ser específico y selectivo el reactivo precipitante debería reaccionar con el analito para formar un producto que: 1.

Se pueda lavar y filtrar fácilmente para quedar libre de contaminantes

2. Tener una solubilidad lo suficientemente baja para que no haya pérdidas importantes durante la filtración y el lavado. 3. métodos indirectos o de volatilización o desprendimiento. 4. No reaccione con os componentes atmosféricos. 5. Tener una composición conocida después de secarlo si fuera necesario de calcinarlo. MÉTODOS INDIRECTOS Los métodos indirectos, de volatilización o desprendimiento consisten en eliminar componentes en forma de compuestos volátiles. El producto volátil se recoge y se pesa o se determina la masa de forma indirecta por diferencia en las masas. VOLATIZACIÓN Se pesa el precipitado obtenido y luego se calienta o se calcina para volatilizar una de las sustancias y se pesa de nuevo. Por diferencia se determina la masa volatilizada. No ocurre reacción al calentar el precipitado, solamente el precipitado pasa a estado gaseoso: sublimación. Ejemplo: determinaciones de humedad en muestras sólidas, el agua se evapora por efecto del calor y por diferenciase determina la masa de agua evaporada. DESPRENDIMIENTO El precipitado se calienta (o se calcina) y se desprenden gases. Por diferencia se determina la masa del gas desprendido que se relaciona luego con el analito. La diferencia con el anterior consiste en que el desprendimiento de gases implica que ocurrió una reacción química activada por el calor que produjo un compuesto gaseoso. Ejemplo: calentamiento de carbonato de calcio para producir óxido de calcio y dióxido de carbono gaseoso.

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PRÁCTICA N° 12 2018 Instrumentos a utilizar

Erlenmenyer

Vaso de precipitado

Bureta y sostenedor

Embudo

Plancha

Balanza analítica

Aparatos

Campana extractora de gases para laboratorio

Papel filtro de porosidad media

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PRÁCTICA N° 12 2018 REACTIVOS

 Ácido clorhídrico, Grado reactivo p.a.  Ácido clorhídrico diluido  Peróxido de sodio  Carbonato de sodio  Solución al 5 % de cloruro de bario p/v  Indicador anaranjado de metilo PROCEDIMIENTO Y DETALLES EXPERIMENTALES  Pesar 0.5000 a 1.000 +/- 0.0100 gr. de muestra en un crisol de circonio Adicionar aprox 5 g de peróxido de sodio más 1 g de carbonato de sodio, mezclar bien y cubrir la mezcla con aprox. 2 g más de peróxido de sodio. Se colocó en un crisol de circonio ya que este material, soporta muy altas temperaturas, logrando así una buena materia de calcinación y fundición,  Secar sobre plancha, luego llevar a fusión sobre mechero Fisher, primero a fuego lento hasta que la masa empiece a ser líquida. Continuar la fusión agitando el crisol durante unos 4 a 5 minutos, la masa fundida es de color rojo cereza. Este proceso se realizó con sumo cuido haciendo mov.circulares 1min/persona (4personas aprox)  Retirar el crisol y colocarlo sobre material refractario hasta que se enfrié moderadamente y luego lixiviar en un vaso conteniendo aprox. 70 ml de agua.se retira a enfriar a refractario, ya que este es un mal conductor del calor, notamos que ya está frío cuando se evidencia una capa blanquecina en la pared del crisol. Se sumergió en un baño de agua desionizada para ser lixiviada y con la ayuda de un policía se pasó a lavar. Retirar el crisol, lavar con bagueta policía, trasvasar la mezcla a medida aforada de 500 ml, aforar y homogenizar. Se transvaso en una fiola de 500, la cual se homogenizo y se aforo, se notó un color marrón rojizo  Filtrar sobre medida aforada de 100 ml, descartar los primeros 10 a15 ml (Cebar la medida), filtrar hasta el aforo y trasvasar a vaso de 600 ml, lavar la medida 2 o 3 veces con porciones de 15 a 20 ml y colectarla en el vaso de 600 ml. En este paso tener mucho cuidado, ya que nuestra solución filtrada debe salir sin impurezas (incolora), de no ser así, el filtrado se vuelve a la fiola de 500, para volver a tomar nuestro analito de 100ml, una vez logrado nuestra solución de filtrado incolora, podemos continuar con lo demás.  Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y luego ácido clorhídrico diluido hasta viraje más 10 ml de exceso. El viraje será de amarillo a rosa, se añade un exceso para llevarlo a plancha a digestar.  Llevar a plancha hasta ebullición, retirar de la plancha y adicionar 30 ml de solución de cloruro de bario en forma lenta y con agitación constante. La adición de cloruro de bario, se realiza en forma lenta, con la finalidad de generar mayor precipitado.  Llevar a plancha, hervir unos minutos y digestar en caliente durante 20 minutos. Retira enfriar a temperatura ambiente.

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PRÁCTICA N° 12 2018  Filtrar usando filtro de porosidad media, trasvasar el precipitado y lavar con bagueta policía, lavar con agua caliente.  Colocar el filtro conteniendo el precipitado en un crisol de porcelana previamente tarado. (P1)  Secar sobre plancha, carbonizar y llevar a mufla hasta cenizar el papel de filtro.  Retirar de la mufla sobre un refractario, enfriar a temperatura ambiente y pesar(P2)

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PRÁCTICA N° 12 2018 CÁLCULOS

PORCENTAJE DE AZUFRE El porcentaje % de Azufre contenido en la muestra se calcula de la forma:

%𝑺 =

(𝑃2 − 𝑃1) × 𝑃𝑀 𝑆 × 100 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 × 𝑃𝑀𝐵𝑎𝑆𝑂4

Datos:

𝑃𝑀 𝑆 = 32.06 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙 y 𝑃𝑀𝐵𝑎𝑆𝑂4 = 233.38 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙

Muestra “Cu – 03”

Peso de muestra

P2 (gr)

P1 (gr)

%S

(gr)

Saenz

0.5064/5

17.1675

16.9113

34.69

Sánchez

0.5064/5

13.5836

13.3290

34.47

Yupanqui

0.5064/5

10.1357

9.8795

34.69

iliquin

0.5064/5

14.7135

14.4600

34.38

Por análisis estadístico de los resultados obtenidos, analizamos el 34.38. Pero este no supera a la desviación multiplicada por cuatro.

%𝑺 = 34.56 PERDIDA POR SOLUBILIDAD S → H2 SO4 → BaCl2 → BaSO4 AGUA DE LAVADO: vol(agua de lavado)=95ml BaSO4 ↔ Ba2+ + SO2− 4 X -X +X +X K PS = 1 ∗ 10−10 = X 2 X = 10−5 M 10−5 mol 1mol S 32.065gr ∗ 0.095 L ∗ ∗ = 3.046 ∗ 10−5 gr L 1mol BaSO4 1mol

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PRÁCTICA N° 12 2018 LICOR MADRE: Vol(licor madre)=150ml BaCl2 → Ba2+ + 2Cl− 30ml 5% p/v 0.0015 gr 0.0015gr BaCl2 ∗

1mol 1 mol Ba2+ ∗ = 4.802 ∗ 10−5 208.24 gr 1mol BaCl2 ∗ 0.150 L BaSO4 ↔ Ba2+ + SO2− 4 X 4.802*10-5 -X +X +X

K PS = 1 ∗ 10−10 = X(4.802 ∗ 10−5 + X) X = 0.2082 ∗ 10−5 M 0.2082 ∗ 10−5 mol 1mol S 32.065gr ∗ 0.150 L ∗ ∗ = 1.0012 ∗ 10−5 gr L 1mol BaSO4 1mol V. Agua de lavado(ml)

Concentración BaSO4

Pérdida por solubilidad

Iliquín

100

0.00032065

3.21*10^-05

Saenz

100

0.00032065

3.21*10^-05

Sánchez

95

0.00032065

3.046*10^-05

Yupanqui

85

0.00032065

2.73*10^-05

V. licor madre(ml)

Concentración Ba+2

Concentración BaSO4

Pérdida por solubilidad

Pérdida por solubilidad total

Iliquín

170

4.23719*10^-05

2.360*10^-06

1.2865*10^-05

4.493*10^-05

Saenz

150

4.80215*10^-05

2.082*10^-06

1.0016*10^-05

4.208*10^-05

Sánchez

150

4.802*10^-05

2.082*10^-06

1.0016*10^-05

4.048*10^-05

Yupanqui

150

4.80215*10^-05

2.082*10^-06

1.0016*10^-05

3.727*10^-05

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PRÁCTICA N° 12 2018 OBSERVACIONES

Una vez lixiviada nuestra solución y pasada a medida de aforo de 500ml, se pudo observar un tono rojizo, que muestra la presencia de Fe. Además, nuestra muestra tuvo un tono rojizo más intenso que los demás grupos. El color del naranja de metilo luego de la digestión en plancha se notó más pálido, esto debido a que no se eliminaron todos los oxidantes en la fundición. Debido a la forma del crisol, el tiempo en mufla puede ser menor. Esto se vio en los crisoles que son achatados, pero tiene una mayor área de abertura, que salieron un poco antes en comparación con los que eran de forma alargada y de menor área de abertura. CONCLUSIONES

CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es la función del peróxido de sodio? Funciona como oxidante del azufre a sulfato. 2. ¿Cuál es la función de la adición de carbonato de sodio? Funciona como fundente, acelerador de la reacción. 3. ¿Por qué el medio para la precipitación debe ser ácido? Para así evitar la posible formación de sales de bario, escasamente solubles en soluciones neutras, como el cromato, carbonato y fosfato; además el precipitado que se obtiene en medio ácido, está constituido por cristales grandes y por ello más fácil de filtrar 4. ¿Por qué se debe añadir exceso de reactivo precipitante? Para desplazar el equilibrio hacia la mayor formación de precipitados 5. ¿Por qué se debe digestar el precipitado antes de la filtración? Para que las partículas mal formadas se disuelvan, reprecipiten y se adhieran a las ya formadas.

RECOMENDACIONES



En el laboratorio, para análisis cuantitativo, cuando se necesita fundir una muestra se debe usar la proporción de muestra – fundente de 1: 10, es decir por cada gramo de muestra se pondrá 10g fundente.

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PRÁCTICA N° 12 2018 



 

Se agrega una capa de fundente, sobre la muestra mezclada de analitofundente, esta va sobre la muestra tapando del contacto con el aire. Para evitar contaminación y/o para evitar que escapen gases. Si en la lixiviación de la muestra se ve que quedo muestra pegado al crisol, se debe de llevar a plancha para diluir el precipitado presente. luego lavamos por fuera, con la pipeta, y pasamos el policía por dentro del crisol. Luego de trasvasar la muestra lixiviada en la medida aforada de 500ml se procede a Homogenizar vigorosamente. Si mientras llevamos el filtrado de nuestra medida aforada de 500ml a la medida de 100ml, se observa que el filtrado tiene un poco de turbiedad. Se procede a re filtrar.

BIBLIOGRAFIA:

 Brown, Theodore L., LemaY, H. Eugene, Bursten, Bruce E. Química, la Ciencia Central, 7 ed. Pearson Educación, México, 1998.  Ayres, Gilbert H. “Análisis químico cuantitativo”. Medellín: Harla, 1982.  https://es.slideshare.net/analiticauls/

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