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LABORATORIO N°7- 8 METALURGIA EXTRACTIVA

“LIXIVIACION AGITADA Y DETERMINACION DE COBRE EN PLS”

INTEGRANTES Joaquin Palacios Sebastian Martinez

SUMARIO

En el presente informe se desarrolló en el marco de Lixiviación Agitada a nivel de laboratorio. Trabajamos con un mineral oxidado bajo la malla 100 #. Realizamos ciertos cálculos para obtener una pulpa al 20%, se realizaron dos pruebas cuyas variables fueron: pulpa 20%, como ya se mencionó, temperatura 25°C; temperatura ambiente del laboratorio de metalurgia; dosificación de ácido sulfúrico al 35 y 70 kg/ton de mineral, velocidad de agitación 800 rpm, tamaño de la partícula - #100. Al conocer todos los cálculos solicitados para las pruebas, se realizó la agitación con agitador mecánico (hélice), de ambas pulpas, tomando volúmenes de muestras por cada 15 minutos, para finalmente detenerla en los últimos 30 minutos, tomando así la última muestra. Todos los volumenes tomados se guardaran para su posterior análisis de cobre en gr/lt, en 10 frascos cada uno correspondientes a los diferentes tiempos de agitación. Se necesitaron dos laboratorios químicos para el análisis de cobre para el último tiempo de agitación (30 min.), tanto para los 35 y 70 kg/ton de mineral de ácido sulfúrico. El análisis que se realizó en el laboratorio consistió en una valoración volumétrica, a través del método del yoduro-tiosulfato de sodio arrojando las concentraciones obtenidas. Podemos concluir que sucedió lo esperado con respecto a la concentración de Cu y adición de ácido sulfúrico, es decir, obtuvimos concentraciones tan altas como la cantidad de ácido adicionado.

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INDICE PAGS. INTRODUCCION ……………………………………………………………………..4 – 8 PROCEDIMIENTOS………………………………………………………………………. 9 DATOS EXPERIMENTALES…………………………………………………………… 10 RESULTADOS Y CALCULOS……………………………………………………...11 – 13 DISCUSIONES……………………………………………………………………………14 CONCLUSIONES…………………………………………………………………………15 ANEXOS……………………………………………………………………………...16 – 17 BIBLIOGRAFIA …………………………………………………………………………..18

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INTRODUCCION

MÉTODOS DE LIXIVIACIÓN

Los métodos disponibles para ejecutar la lixiviación de minerales, tratan de responder a las interrogantes fundamentales de toda actividad industrial, en términos de obtener el máximo beneficio económico con el mínimo de costos. Siendo la lixiviación un proceso químico para acelerar su cinética se le aplican los procedimientos desarrollados para mejorar el rendimiento cinético, ellos se puede lograr aplicando:  Usando diferentes reactivos y o variando su concentración.  Incorporando agitación  Reducción de tamaño  Introduciendo el efecto de temperatura y presión. El factor tiempo, es decir, la duración de los procesos seleccionados, es un elemento decisivo en las elección de un método de lixiviación u otro, por su influencia sobre los costos, el tamaño de los equipos y/o espacios involucrados .El método escogido para realizar la lixiviación dependerá principalmente de un balance económico incluyendo valores de inversión y de operación, que debe tomar en cuenta:  El valor económico del metal, la ley de cabeza, el tonelaje disponible, el precio de venta y las condiciones de calidad impuestas por el mercado  La recuperación que se puede esperar con cada método.  El costo de mina, el método de extracción y de transporte del mineral a la planta  El costo de los procesos de reducción de tamaño: chancado, molienda, clasificación y los eventuales pre tratamientos de aglomeración y/o curado.  El costo de los procesos de concentración y eventual pre-tratamiento térmico, flotación, tuesta u otro proceso piro-metalúrgico.

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LIXIVIACIÓN POR AGITACIÓN

La lixiviación por agitación requiere que el mineral esté finamente molido, aumentando el área expuesta. La agitación disminuye el espesor de la capa límite y maximiza el área de la interface gas-líquido. Se utiliza preferentemente para minerales no porosos o que produzcan muchos finos y especialmente en la disolución de especies que requieren drásticas condiciones de operación. Se aplica a minerales de leyes altas, que justifican la molienda, o bien a concentrados o calcinas de tostación, que por sus menores volúmenes permiten justificar el gasto de una agitación, a cambio de una mayor recuperación y de un menor tiempo de proceso. Durante la agitación se logran tres objetivos:  Dispersar los sólidos en una emulsión, formando una suspensión homogénea  Dispersar burbujas de gas en la solución.  Acelerar velocidades de disolución, incrementando la transferencia de masa. La agitación puede realizarse por medios mecánicos o usando con aire, sistema de air-lift, en reactores conocidos como pachucas. VENTAJAS DE LA LIXIVIACIÓN POR AGITACIÓN: a) Se obtienen mayores recuperaciones. b) La cinética de extracción es más rápida. c) Es posible una gran automatización. d) Se minimiza problemas de finos.

DESVENTAJAS DE LA LIXIVIACIÓN POR AGITACIÓN a) Altos costos de inversión y operación. b) Requiere molienda clasificación y separación sólido-líquido.

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c) La inversión requiere tratar menas de alta ley.

AGITACIÓN NEUMÁTICA Se realiza en estanques llamados "Pachuca Tanks" y consiste en un estanque cilíndrico vertical, con fondo cónico, el aire comprimido se inyecta por el fondo. Las dimensiones típicas son aproximadamente 6m. de diámetro y 15 m. de altura, construidos de madera, acero revestido en goma, o plástico reforzado con fibra de vidrio. Presentan como ventaja la carencia de partes móviles. La desventaja es que se requiere moler más fino para lograr una agitación adecuada. En general se utilizan en la lixiviación de minerales de oro y uranio y en aquellos procesos que requieren oxígeno. FIG.1 ANEXOS AGITACION MECANICA Los agitadores mecánicos son los equipos más utilizados.

Las suspensiones en la

lixiviación se obtienen en estanques agitados mediante un impulsor o rotor.

Estas

construidos de concreto, acero, madera o revestidos interiormente con material anticorrosivo. La agitación mecánica, es una transmisión de momentum, lograda por el movimiento de un rotor en el fondo de la unidad y que recibe la rotación a través de un eje vertical. Todo el sistema está suspendido en una estructura que descansa en la boca superior del estanque. Los rotores pueden dividirse en dos clases que depende del ángulo que forme la hoja del rotor, con el eje del mezclador. Una particularidad del sistema de lixiviación por agitación reside en que es muy adecuado para la aplicación de los diversos factores aceleradores de la cinética más conocidos, como son: 1. Una agitación intensa 2. Temperaturas que pueden alcanzar hasta 250°C 3. Presión de gases controlada.

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4. Uso de reactivos exóticos y oxidantes altamente agresivos 5. El empleo de materiales de construcción de alta resistencia, como son reactores de |especiales. A los residuos de la lixiviación por agitación se aplica un lavado en contracorriente para recuperar las soluciones. Sin embargo, hay casos en que se prefiere lavar los residuos en filtros al vacío, para recuperar y ahorrar agua y evitar la excesiva dilución de las soluciones ricas. Cuando se exceden las condiciones de temperatura y/o presión ambientales, el reactor se conoce con el nombre de autoclave. Son reactores caros tanto en su inversión como en su operación, pero se justifican cuando se logra disminuir los tiempos de tratamiento en forma considerable. Normalmente las autoclaves están conformadas por varios compartimentos, cada uno provisto de un agitador la Pulpa se inyecta a presión, junto con vapor para proporcionar la temperatura, hasta que las propias reacciones, exotérmicas generan la suficiente energía para mantener el calor del sistema, siendo lo más frecuente tener que enfriar a través de serpentines. Todos estos procesos, en general, se caracterizan por tener altas recuperaciones, en tiempos relativamente breves (>75% y hasta 90%, en menos de 24 horas) Y por ser intensivos en el uso de capital y con altos costos de operación. FIG. 2 ANEXOS.

Las volumetrías redox utilizan reacciones de óxido-reducción entre reactivo y elemento, para realizar una titulación con un indicador. Los elementos reductores se titulan con una solución de un reactivo oxidante de concentración perfectamente conocida; los roles se invierten en el caso de elementos oxidantes. Como en toda determinación volumétrica es necesario que la estequiometria de la reacción esté perfectamente establecida, que la reacción sea rápida, y que se cuente con los medios para generar un punto final tan cercano al punto de equilibrio posible. Al cobre que es un agente oxidante de le agrega un exceso de yoduro, liberándose una

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cantidad de yodo equivalente al cobre presente. El yodo liberado se cuantifica utilizando una solución de tiosulfato de sodio, en presencia de almidón como indicador.

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PROCEDIMIENTO

-

Obtener un mineral - #100.

-

Realizar el cálculo para obtener dos pulpas al 20% para la dosificación al 35kg/ton de mineral y 70 kg/ton de mineral de ácido sulfúrico respectivamente.

-

Utilizando un agitador mecánico tipo hélice, agitar ambas pulpas por cada dosificación de ácido sulfúrico. FIG. 3 ANEXOS.

-

Tomar volúmenes de muestras cada 15 minutos, hasta completar 60 minutos y posteriormente tomar una última muestra pasados 30 minutos.

-

Cada muestra tomada por cada dosificación guardarlas en frascos para posterior análisis de cobre en gr/lt.

-

Prepara reactivos para el análisis volumétrico de cada muestra tomada.

-

Tomar 5ml de la muestra.

-

Se adicionan 1 ml de H2SO4 1:1 a las muestras guardadas.

-

Adicionar gota a gota KMNO4 0,5% p/v, hasta leve tinte violeta estable.

-

Adicionar FeSO4 al 1%p/v para eliminar el exceso de permanganato.

-

Añadir 3 gr. de Fluoruro de Sodio y 3 gr. de acetato de sodio y 1 ml de ácido acético glacial.

-

Agregar 4 gr. de Yoduro de potasio. Titular con Tiosulfato de Sodio 0,08M, hasta color amarillo suave, adicionar almidón como indicador.

-

El punto final de la valoración se detecta por un cambio de color de la solución (de morado a blanco lechoso).

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DATOS EXPERIMENTALES

PRUEBA A: pulpa 20%, dosificación H2SO4 35 KG/TON mineral, t° ambiente, velocidad agitación 800 rpm, tamaño de la partícula - #100 TIEMPOS MIN.

Cu gr/lt

15

0,61

30

0,81

45

1,80

60

1,12

90

1,32

PRUEBA B: pulpa 20%, dosificación H2SO4 70 KG/TON mineral, t° ambiente, velocidad agitación 800 rpm, tamaño de la partícula - #100 TIEMPOS MIN.

Cu gr/lt

15

2,1

30

2,03

45

2,85

60

4,1

90

5,7

LABORATORIO QUIMICO 90 MIN

4.13

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RESULTADOS Y CALCULOS

Determinación pulpa al 20%

Masa solido + Masa liquido = Masa pulpa %S = Ms. * 100

Ms. = 200 gr.

Mp

%S = 20

Mp = 200 *100

=

1000 gr.

20

Por lo tanto: Masa solido = 200 gr. Masa liquido = 800 gr. Masa pulpa = 1000 gr.

Determinación dosificación de ácido sulfúrico

Densidad H2SO4 = 1.95 gr/ml. PRUEBA A: H2SO4 35 kg/ton de mineral Masa del H2SO4 = 7 gr. Volume H2SO4

=

3, 59 ml.

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AGITACION CON 35KG/TON MINERAL DE H2SO4 MINUTOS DE AGITACION Gasto gr/lt [Cu+2] 15 0.6 0.61 30 0.8 0.81 45 1.8 1.8 60 1.1 1.12 90 1.3 1.32

PRUEBA B: H2SO4 70 kg/ton de mineral Masa del H2SO4 = 7 gr. Volume H2SO4

=

7, 20 ml.

AGITACION CON 70 KG/TON DE MINERAL DE H2SO4 MINUTOS DE AGITACION Gasto gr/lt [Cu+2] 15 2.1 2.1 30 2.0 2.03 45 2.8 2.85 60 4.0 4.1 90 5.6 5.7

CALCULO DE COBRE EN PLS:

[

]

(

)

(

)

[

]

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Siendo: M

: La molaridad de Tiosulfato de Sodio.

PA: Peso atómico del Cu. G

: Gasto del Tiosulfato de Sodio en ml.

A

: Alícuota en ml de la muestra.l

DATOS FINALES TIEMPO (min) 15 30 45 60 90

[Cu] PLS gr/lt 35 kg/ton H2SO4 0,61 0,81 1,8 1,12 1,32

[Cu] PLS 70 kg/ton H2SO4 2,1 2,03 2,85 4,1 5,7

GRAFICO [Cu]gr/lt. VS TIEMPO (MIN) 6 y = 0.0523x + 0.8449 R² = 0.9454

[Cu] gr/lt.

5

[Cu] PLS gr/lt 35 kg/ton H2SO4

4

[Cu] PLS 70 kg/ton H2SO4

3 2

y = 0.0086x + 0.7173 R² = 0.2897

1

Linear ([Cu] PLS gr/lt 35 kg/ton H2SO4)

0 0

20

40

60

80

100

Linear ([Cu] PLS 70 kg/ton H2SO4)

TIEMPO (min)

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DISCUSION

Con respecto al laboratorio de lixiviación agitada, nos pareció que el segundo agitador mecánico no cumplía con las especificaciones, es decir no agitaba a 800 rpm, comparado con el primer agitador. Esto posiblemente no permitiría una buena impregnación por parte del ácido. Aunque los resultados de todas formas se obtuvieron de acuerdo a lo esperado. En cuanto a los datos, del cálculo también se pudo observar ciertos errores en cuanto a la determinación del cobre volumétrico, ya que según la tabla deberíamos tener datos crecientes, los que no se observan, esto puede deberse a diferentes razones: poca practica en la valoración, la apreciación del cambio de color depende del concepto de cada persona, o bien no se adicionaron bien los reactivos.

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CONCLUSION

En cuanto a las variables que puedan afectar el proceso de lixiviación agitada, es evidente que la dosificación de ácido , la temperatura el porcentaje de sólidos y tamaño de las partículas, inciden significativamente en la obtención de la concentración final de cobre obtenida, lo que se pudo observar claramente comparando ambas pruebas, 35 y 70 gr/ton de ácido sulfúrico. Si observamos el grafico obtenido también podemos concluir la importancia de la dosificación de ácido y tamaño de las partículas. En cuanto a los cálculos obtenidos si comparamos el entregado por un Laboratorio colaborador 4,13 gr/lt de Cu con 70gr/ton de dosificación de ácido sulfúrico, utilizando la técnica de EAA, con el obtenido con la valoración en nuestra actividad de 5,7 gr/lt., la diferencia es de más de 1 gr/lt. Lo que es una cantidad considerable, si nos ponemos a pensar si entregamos ese dato en planta. Pero suponemos que los errores fueron principalmente la poca experiencia de las personas al realizar esta valoración, la apreciación en el cambio de color y continuar adicionando reactivos.

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ANEXOS

FIG. 1

FIG. 2

AGITACION NEUMATICA

AGITACION MECANICA

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FIG. 3

AGITACION PULPA CON ADICION DE H2SO4

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BIBLIOGRAFIA

http://es.scribd.com/doc./39872456/Hidrometalurgia-I-O-Benavente. Apuntes, guía numero 8 Determinación de cobre en PLS y Ley de cabeza. Profesor Cesar Sepúlveda Moreno.

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