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• Yadira Arancel Aguirre

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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA - LABORATORIO INFORME DE PRACTICA N°13 REFRACCIÓN DE RADIACIÓN DETERMINACION DE INDICÉ DE REFRACCIOÓN Y °BRIX Alumnos:  

Arancel Aguirre, Yadira (20161425) Alva Gonzales, Alessandra (20161424)

Facultad y especialidad:  Industrias Alimentarias Horario de práctica:  Miércoles / 11:00am-01:00pm

Profesor de laboratorio: 

Barrera, Melissa

Fecha de la práctica: 27/06/18 Fecha de entrega: 04/07/18

LA MOLINA – LIMA – PERÚ

I.

INTRODUCCIÓN

Imagínese que usted pierde la llave de su puerta en la piscina. En la parte llana de la piscina la ve sobre el suelo, quiere recogerla pero su mano no alcanza la llave, sino que se desvía y toca al lado de la misma. Con este sencillo ejemplo se puede explicar la refracción de la luz en las superficies límite de dos materiales diferentes. La luz se mueve a velocidades diferentes en materiales de diferente densidad. Si un rayo de luz de una determinada longitud de onda y con un ángulo predeterminado alcanza una superficie límite entre dos materiales diferentes, el ángulo del rayo cambiará dependiendo del índice de refracción de los medios entre sí. La refractometría se basa en la medición del índice de refracción de sustancias líquidas o sólidas, se utiliza en determinaciones cualitativas para la identificación de compuestos, o bien cuantitativas para conocer la concentración.

OBJETIVOS  

Medir el índice de refracción de sustancias. Determinar la concentración de solidos solubles en una solución acuosa.

HIPÓTESIS  

II.

El índice de refracción cambia al pasar de un medio material a otro. El índice de refracción cambia según cambia la concentración de una solución azucarada.

REVISIÓN DE LITERATURA

REFRACTOMETRÍA Se denomina refractometría, al método óptico que determina la velocidad de propagación de la luz en un medio/compuesto/substancia/cuerpo, la cual se relaciona directamente con la densidad de este medio/compuesto/substancia/cuerpo. Para emplear este principio se utiliza la refracción de la luz, (la cual es una propiedad física fundamental de cualquier sustancia), y la escala de medición de este principio se llama índice de refracción. Los refractómetros son los instrumentos que emplean este principio de refracción ya sea el de refracción, (empleando varios prismas), o el de ángulo crítico, (empleando solo un prisma), y su escala primaria de medición es el índice de refracción, a partir de la cual se construyen las diferentes escalas específicas, Brix (azúcar), Densidad Específica, % sal, etc. Los refractómetros se utilizan para medir en líquidos, sólidos y gases, como vidrios o gemas.

REFRACCIÓN El cambio de dirección que sufre un rayo de luz al pasar oblicuamente de un medio a otro de densidad distinta recibe el nombre de refracción. Siempre que el segundo medio sea ópticamente más denso que el primero el rayo varía de dirección haciéndose más perpendicular a la superficie. La causa fundamental del cambio de dirección de los rayos de luz al pasar de un medio a otro es el cambio en la velocidad v de la luz en los dos medios (Olse E., 1990).

El índice de refracción n de una sustancia se define como la relación entre los senos de los ángulos de incidencia y de refracción; a su vez los senos de estos ángulos son directamente proporcional a las velocidades de la luz en los dos medios, tal como se indica en:

Uno de los métodos más recomendados para tomar en consideración la densidad de la sustancia es la ecuación de la refracción específica de Lorentz-Lorenz (1880):

El índice de refracción es una constante física ampliamente utilizada en la identificación de sustancias y como criterio de pureza. Para su determinación se precisan únicamente unas pocas de sustancia, sobre todo si se requieren valores seguros a partir de la cuarta cifra decimal. Para la calibración se utilizan los siguientes líquidos: agua, cloroformo y benceno. En los manuales de química pueden encontrarse los índices de refracción de otras sustancias (Olsen E., 1990). GRADOS BRIX Los grados Brix representan una escala arbitraria para medir densidades de soluciones de azúcares y equivalen al porcentaje en peso de sólidos solubles de una muestra, que principalmente son azúcares. Su determinación se realiza con un refractómetro o con un hidrómetro (Considine, 1982, Potter, 1995 y Baduí, 1988). Con el refractómetro se determina el índice de refracción de un haz de luz que atraviesa el medio en el cual se encuentran los azúcares. El hidrómetro usado para determinar los ºBx se llama sacarímetro, según Pomeranz (1982) La escala Brix se utiliza en el sector de alimentos para medir la cantidad aproximada de azúcares en zumos de fruta, vino o bebidas suaves, y en la industria azucarera. En diversos países se utilizan las tres escalas, en industrias varias. En el Reino Unido, en la elaboración de cerveza, esta escala se aplica mediante el valor de la densidad multiplicado por 1.000 (grados europeos de la escala Plato). En las industrias de los EE.UU. se utiliza una mezcla de valores de gravedad específica de los grados Brix, Baumé y de la escala Plato. Para los zumos de fruta, un grado Brix indica cerca de 1-2% de azúcar por peso. Ya que los grados Brix son relativos al contenido de sólidos disueltos (sobre todo sacarosa) en un líquido, se refieren a la densidad del líquido. Esta propiedad física de las soluciones de sacarosa también puede evaluarse con un refractómetro. Por facilidad de empleo, los refractómetros son preferibles a los areómetros, marcados en la escala de Brix. Los refractómetros de temperatura compensada evitan dependencia de la temperatura en mediciones de la densidad. Para tomar una lectura se requiere una gota de muestra, o tal vez dos. (alimentarius, 1981) Para los zumos (jugos) de frutas, los néctares de frutas, el puré de fruta y los zumos (jugos)/néctares mixtos de frutas, si el producto se ha preparado eliminando físicamente el agua del zumo (jugo) de fruta en una cantidad suficiente para aumentar el nivel de grados Brix a un valor que represente al menos el 50% más que el valor Brix establecido para el zumo (jugo) reconstituido procedente de la misma fruta, según se indica en el cuadro del Anexo, deberá etiquetarse como “concentrado”.

III.

MATERIALES Y MÉTODOS

Materiales Agua destilada Termómetro Tubos de ensayo Sacarosa comercial blanca Jugo de mandarina Moliente Equipos Refractómetro

Métodos Actividad 1. Medida del índice de refracción y grados Brix del zumo de diferentes frutas acuosas a diferente grado de madurez Actividad 2. Preparación de soluciones azucaradas Preparar 250 gramos de soluciones de 5%, 10%, 15%, 20%, 25%, 30%, peso/peso de sacarosa en agua destilada Actividad 3. Medida del índice de refracción, grados Brix y densidad de cada solución Medir los grados Brix Medir el índice de refracción Medir la temperatura Medir la densidad

IV.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Tabla1. Grados Brix e Índice de refracción de las muestras Muestras Solución sacarosa Mandarina Emoliente

Grados Brix 5° Brix 10.20-0.06= 10.14°Brix 9°Brix

Temperatura °C 20 °C 19°C 20°C

Índice de Refracción 0.134026 1.34804008 1.346308

Tabla2. Índice de refracción de soluciones de sacarosa y estimación de dulzor % p/p de sacarosa 0.5%

Lectura de grados Brix 0.5° Brix

Lectura de temperatura 20°C

0.75%

0.75° Brix

20°C

1%

1° Brix

20°C

2%

2° Brix

20°C

3%

3° Brix

20°C

Factor de corrección t No hay corrección No hay corrección No hay corrección No hay corrección No hay corrección

Grados Brix corregidos 0.5°Brix

Densidad de solución 1.000965

0.75° Brix

1.0014475

1° Brix

1.00193

2° Brix

1.00386

3° Brix

1.00579

Grados Brix°

3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

Concentracion de sacarosa (p/p%)

DISCUCIONES En la tabla para la determinación de grados Brix° y índice de refracción de las muestras solo se pudo determinar de la mandarina ,que según el Codex Alimentarius los grados Brix° aceptables tendría que estar entre 11.8 y que se encuentra a una concentración de solidos del 50% ,y la variación que existe entre este dato y los resultados de la mandarina puede haber ocurrido por que no hubo una maduración correcta de la fruta o no se usó adecuadamente el refractómetro , también pudo estar descalibrado. Y por último también está la variable de la temperatura, ya que por cada temperatura hay una corrección para los determinados grados Brix° obtenido. Los valores de °Brix teóricos y los °Brix experimentales nos resultaron muy similares, pero como con el refractómetro manual no se puede tener lecturas exactas, pusimos los valores teóricos porque si se notaba una gran aproximación en la escala del refractómetro. Para evitar esto deberíamos usar un refractómetro digital de sobremesa que son muy precisos y nos darían una lectura correcta. V.    VI.  

CONCLUSIONES La concentración de sacarosa con el ° Brix tienen una relación lineal. Cada alimento tiene un determinado valor de ° Brix y se usa como un parámetro de calidad. La temperatura interfiere en el valor de ° Brix y por ello existen valores de corrección. RECOMENDACIONES Calibrar el refractómetro con agua destilada. Realizar la determinación correcta de la concentración de la sacarosa madre.

VII.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Alimentarius, c. d. (1981). Codex Alimentarius. Roma: viale delle terme di Caracalla. Considine, M. D. y G. D. Considine. (1982). Foods andFood Production Encyclopedia. Ed. Van Olsen, E., (1990). Métodos ópticos de análisis, Barcelona, España: Reverté, S.A. Pomeranz, Y. and C. E. Meloan. (1982). Food Analysis: Theory and Practice. AVI Publishing Company, INC. Westport, Connecticut, U. S. A. pp. 379 y 380. Skoog, D., West, D., Holler, J., and Crouch, S., (2015) Fundamentos de química analítica, México D.F., México: Cengage Learning S.A. de C.V. VIII.

CUESTIONARIO DE PREGUNTAS

1.- ¿Cuál es el título, propósito, hipótesis de la práctica 13? Título: Refracción de radiación. Determinación de índice de refracción t °Brix. Propósito: - medir el índice de refracción de sustancia. Determinar la concentración de sólidos solubles en una solución acuosa. Hipótesis:-El índice de refracción cambia al pasar de un medio material a otro. -El índice de refracción cambia según cambia la concentración de una solución azucarada.

2.- ¿Qué es la refractometría? Se denomina refractometría, al método óptico que determina la velocidad de propagación de la luz en un medio/compuesto/substancia/cuerpo, la cual se relaciona directamente con la densidad de este medio/compuesto/substancia/cuerpo. Para emplear este principio se utiliza la refracción de la luz, (la cual es una propiedad física fundamental de cualquier sustancia), y la escala de medición de este principio se llama índice de refracción. Los refractómetros son los instrumentos que emplean este principio de refracción ya sea el de refracción, (empleando varios prismas), o el de ángulo crítico, (empleando solo un prisma), y su escala primaria de medición es el índice de refracción, a partir de la cual se construyen las diferentes escalas específicas, Brix (azúcar), Densidad Específica, % sal, etc. Los refractómetros se utilizan para medir en líquidos, sólidos y gases, como vidrios o gemas. 3.- ¿Qué son grados Brix? Los grados Brix son una unidad de cantidad (símbolo °Bx) y sirven para determinar el cociente total de materia seca (generalmente azúcares) disuelta en un líquido. La escala Brix se usa, sobre todo, en fabricación de zumos (jugos), de vinos de frutas y de azúcar a base de caña. La escala Plato se utiliza, sobre todo, en la elaboración de cerveza.

4.- ¿Qué instrumento se usa para medir los grados Brix, el Índice de Refracción y la densidad? GRADOS BRIX: Los refractores digitales de sobremesa de la serie DR6000-T son extremadamente precisos y están disponibles con dos exactitudes (DR6000-T: 0,1 ºBx y DR6200-T: 0,01 ºBx). Son compactos, muy fáciles de operar y prácticamente no requieren mantenimiento.

INDICE DE REFRACCION: Un refractómetro es un aparato destinado a medir el índice de refracción de un medio material. Se basan en la medida del llamado ángulo crítico o ángulo límite o en la medida del desplazamiento de una imagen. Se denomina ángulo crítico, o ángulo límite, al ángulo de refracción en un determinado medio material cuando el ángulo de incidencia de la radiación es de 90º respecto de la recta perpendicular a la interfaz de separación entre un medio material de índice de refracción conocido, generalmente el aire, y el medio material de índice de refracción desconocido. DENSIDAD: El Picnómetro es aquel instrumento de medición cuyo volumen es conocido y permite conocer la densidad o peso específico de cualquier líquido mediante gravimetría a una determinada temperatura. La metodología que estudia los resultados obtenidos mediante este instrumento se denomina Picnometría. 5.- ¿Cómo influye la temperatura en la medición y como se corrige? Donde la viscosidad decrece con el aumento de la temperatura a la misma concentración de sólidos solubles. Esto se puede atribuir a que el aumento de la temperatura provoca una disminución del grado de interacción entre las moléculas, incrementando el espacio intermolecular. Observamos que la viscosidad aumenta con el incremento de la concentración de sólidos solubles, debido a que al aumentar la concentración de soluto hay mayor interacción soluto-agua y esto provoca restricción en el 4 movimiento de partículas

7.- Aplicaciones de la refractometría en la industria alimentaria y otras matrices Se usa principalmente para medir concentraciones de soluciones acuosas, empleándose en la industria alimenticia, agrícola, química y manufacturera, petroquímica, farmacéutica, así como en las áreas de investigación y desarrollo de nuevos productos. La escala de medición (%) muestra el porcentaje de concentración de los sólidos solubles contenidos en una muestra.

En el análisis cuantitativo de variadas soluciones, para la identificación de productos, determinación de la pureza en las muestras y se relaciona con la variación de la concentración de disoluciones y en el análisis cualitativo como en el caso de las farmacopeas se cita como estándar de pureza de un líquido el intervalo dentro del cual debe situarse el índice de refracción. Como ventaja es utilizar una fuente de luz natural, se utiliza el sentido de la vista importante tener limpieza con el ocular para observar mejor los resultados. La presencia de azúcares es uno de los parámetros fundamentales de la enología, debido a que esta familia de compuestos interviene prácticamente en todo el proceso de elaboración que conduce desde la uva al vino determinando la calidad del producto final. Por otra parte, los dos principales azúcares fermentables presentes en las vacuolas de los granos de uva son la glucosa y la fructuosa (que provienen de la hidrólisis enzimática de la sacarosa durante la asimilación clorofílica) y durante la maduración la concentración de fructuosa se incrementa. En los granos maduros las concentraciones máximas de ambos azúcares oscilan en el rango de 150 y 350 g/L de jugo, según las cepas; en este estado la relación glucosa/fructosa se encuentra alrededor de 1 y 0,95, mientras que en el vino esta relación debería disminuir considerablemente y estar comprendida entre 0,2 y 0,4. Para controlar esto, se hace necesaria la medición y seguimiento de los azúcares durante todo el proceso fermentativo, generalmente en °Brix o su correspondiente en °Baumé, calculando la relación glucosa/fructosa por medio del equivalente de azucares reductores obtenido de una tabla de comparación. Sin embargo, actualmente existen algunos instrumentos digitales que son capaces de realizar esta conversión de manera automática. Otro parámetro que puede ser calculado en función de los ºBrix obtenidos es el porcentaje de alcohol probable, fundamental para conocer la calidad del producto a obtenerse, de acuerdo a la siguiente ecuación: Alcohol probable (%) = 0.55 * ºBrix Otra aplicación de la refractometría se ve en la elaboración de mermeladas, existen tres parámetros fundamentales para obtener un producto de calidad: la acidez, el porcentaje de azúcar y la concentración del gelificante, en este caso los grados Brix finales deberán encontrarse en el rango de 55 – 70 °Brix para mantener su vida de anaquel.