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• Hugo Alonso Angulo Ramos

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Operaciones en servicios de Planta

ÑP00OPERACIONES EN SERTVICIOS DE PLANTA PRACTICA N° 1 TITULACIONES ALCALIMÉTRICAS

INTEGRANTES: ALVARES AQUINO, Geancarlos ANGULO RAMOS, Hugo Alonso CANCHARI ARROYO, Wolder ROCA CASTRO, Joseph

GRUPO: C1 – 4– B PROFESOR: Semana 2 Fecha de realización: 16 de marzo Fecha de entrega: 03 de marzo

2018 – I

Operaciones en servicios de Planta I.

OBJETIVOS: 1.1. Objetivos Generales - Efectuar titulaciones alcalimétricos por métodos prácticos en soluciones acuosas que contienen iones: bicarbonatos (𝐻𝐶𝑂31− ), carbonato (𝐶𝑂32− ) e hidróxido (𝑂𝐻 − ) 1.2. Objetivos específicos: - Determinar la alcalinidad P y la alcalinidad M o total de las soluciones acuosas. - Determinará la concentración de los iones bicarbonato, carbonato e hidróxido presente en las soluciones alcalinas.

Operaciones en servicios de Planta II.

FUNDAMENTO TEORICO:

2.1.

DETERMINACIÓN DE LOS BICARBONATOS

Se denomina bicarbonatos las sales ácidas de ácidos carbónicas, por ejemplo NaHCO3 KHCO3. En el curso de la interacción del NaHCO3 con ácido se verifica la reacción. NaHCO3 + HCl  NaCl + H2CO3 De esta manera, al principio de la valoración en el matraz se encuentra la disolución de bicarbonato y en el punto de equivalencia, la disolución de H2CO3. Por consiguiente el cambio del pH de la disolución se determina por la proporción entre estas dos sustancias en dicha disolución. Primer punto de equivalencia ya que el pH de la disolución de bicarbonato es igual a 8.31 para la determinación del primer punto de equivalencia es necesario tomar en calidad de indicador.

La alcalinidad en el agua tanto natural como tratada, usualmente es causada por la presencia de iones carbonatos (CO3=) y bicarbonatos (HCO3-), asociados con los cationes Na+, K+ Ca+2 y Mg+2. . La alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una solución valorada de un ácido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados ya sea por medios potencio métricos o por medio del cambio de color utilizando dos indicadores ácido-base adecuado. Este método, es aplicable para la determinación de la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos, en aguas naturales, domésticas, industriales ynresiduales.

Operaciones en servicios de Planta La medición de la alcalinidad, sirve para fijar los parámetros del tratamiento químico del agua, así como ayudarnos al control de la corrosión y la incrustación en los sistemas que utilizan agua como materia prima o en su proceso. La muestra de deberá analizar de inmediato. Los resultados de muestras almacenadas no son representativos. ORIGEN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS EN AGUA DULCE: Los carbonatos y bicarbonatos presentes en cuerpos naturales de agua dulce se originan generalmente del desgaste y disolución de rocas en la cuenca que contienen carbonatos tales como la piedra caliza. A pesar de que la piedra caliza no es muy soluble en agua pura, su disolución es promovida por la presencia de CO2 disuelto en el agua (CO2 atmosférico o CO2 generado en sedimentos ricos en materia orgánica). El CO2 reacciona con el agua para generar pequeñas cantidades de ácido carbónico, el cual disuelve entonces las rocas de carbonato en la cuenca, lo que a su vez contribuye la alcalinidad del agua.

Operaciones en servicios de Planta III.

MATERIALES Y REACTIVOS:

3.1.

Materiales:

Pipeta volumetrica

Desecador

Bureta

Fiola

Piseta

Propipeta

Vaso precipitado

Balanza analítica

Operaciones en servicios de Planta 3.2.

Reactivos:

Indicador Fenolftaleína

Indicador Anaranjado de Metilo

Carbonato de Sodio

Bicarbonato de Sodium

Hidróxido de Sodio

Ácido Clorhídrico

Operaciones en servicios de Planta IV.

PROCEDIMIENTO:

4.1.

Caso I: Cuando hay presencia solo de iones OHEstandarización

HCl

Rojo de Metilo

NaOH

Terminada la estandarización de HCl esta misma se empleara para la soda caustica NaOH utilizando como indicador fenolftaleína

Fenolftaleina

Na2CO3

Solución de HCl 0.5N con Na2CO3 empleando rojo de metilo.

HCl Titulación de iones OHHCl ~ 0.5N

Se vierte 20ml de solución de NaOH y se le añade tres gotas de indicador fenolftaleína. Se titula con la solución previamente estandarizada de HCl se apunta el volumen gastado.

Fenolftaleina

NaOH Caso II: Cuando hay presencia solo de iones HCO3Titulación del ion HCO3-

HCl ~ 0.5N

Se vierte 20ml de solución de NaHCO3 ~ 0.25N y se le añade tres gotas de indicador anaranjado de metilo.

Anaranjado de Metilo

Se titula con la solución previamente estandarizada de HCl ~ 0.5N se apunta el volumen gastado. HCO3-

Operaciones en servicios de Planta Caso III: Cuando hay presencia solo de iones CO32-

Titulación de ion CO32-

HCl ~ 0.5N

Se vierte 20ml de solución de CO32- ~ 0.25N y se le añade tres gotas de indicador anaranjado fenolftaleina Fenolftaleina

Se titula con la solución previamente estandarizada de HCl ~ 0.5N se apunta el volumen gastado. CO32-

Caso IV: Cuando hay presencia de iones HCO3- y CO32Titulación de iones HCO3- y CO32HCl ~ 0.5N

Anaranjado de metilo

HCl ~ 0.5N

Fenolftaleina

HCO3- y CO32-

Se vierte 20ml de la solución de HCO3- y CO32- ~ 0.2N, se le añade tres gotas de indicador fenolftaleína y finalmente se titula con HCl ~ 0.5N Se vierte 20ml de la solución de HCO3- y CO32- ~ 0.2N, se le añade tres gotas de indicador anaranjado de metilo y finalmente se titula con HCl ~ 0.5N

HCO3- y CO32-

Operaciones en servicios de Planta Caso V: Cuando hay presencia de iones

OH- y

CO32-

Titulación de iones OH- y CO32HCl ~ 0.5N

Anaranjado de metilo

HCl ~ 0.5N

Fenolftaleina

OH- y CO32-

V.

Se vierte 20ml de la solución de OH- y CO32- ~ 0.2N, se le añade tres gotas de indicador fenolftaleína y finalmente se titula con HCl ~ 0.5N Se vierte 20ml de la solución de OH- y CO32- ~ 0.2N, se le añade tres gotas de indicador anaranjado de metilo y finalmente se titula con HCl ~ 0.5N

OH- y CO32-

CÁLCULOS Y RESULTADOS: En el laboratorio químico se prepararon solución que serán empleados para las pruebas de titulaciones alcalimetrías, estas fueron las siguientes. a. 1000ml de solución de HCl 0.5N (estandarizada) Para la estandarización de la solución se empleó como patrón primario el carbonato de sodio donde se pesó 0.1070g y se diluye en 50ml de un matraz de 250ml, luego se añade tres gotas de rojo de metilo Se sabe que: ̅ /𝜃 Peq = 𝑀 Se gastó 1.5ml de HCl 1.5 x 10-3L HCl ~ 0.5N

#eq HCl = #eq Na2CO3 NxV=

𝑚𝑒𝑞 𝑃𝑒𝑞 𝑚𝑒𝑞 𝑥 𝜃

N x V = 160𝑔/𝑚𝑜𝑙

Fenolftaleina

0.1070 𝑥 2

N x 1.5 x 10-3 = 160 𝑔/𝑚𝑜𝑙 N = 0.87N de HCl CO32-

Operaciones en servicios de Planta [ ]𝑅 = [ ] 𝑇 × 𝑓𝑐

(𝐸𝑐. 3)

[ ]𝑅 = 𝑓𝑐 [ ]𝑇

0.87 = 𝑓𝑐 0.5

𝟏. 𝟕𝟒 = 𝒇𝒄

b. 500ml de solución de Na2CO3 ~ 0.25N 𝑀𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 106𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝜃=2 N=M𝜃 0.25/2 = M 0.125 = M 𝑀= 𝑀= 0.125 =

𝑛 𝑉

𝑚 𝑀𝑥𝑉 𝑚

160𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0.5

𝑚 = 10𝑔 𝑑𝑒 Na2CO3

c. 500ml de una solución que sea a la vez 0.3N de Na2CO3 y 0.2N de NaHCO3 Solución de 500ml Carbonato de Sodio ~ 0.3N Bicarbonato de Sodio ~ 0.2N 𝑀𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 106𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 84𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝜃=2 𝜃=1

Primero se halla el peso de 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 N=M𝜃 0.3/2 = M

Operaciones en servicios de Planta 0.15 = M 𝑀= 0.15 =

𝑚 𝑀𝑥𝑉 𝑚

160𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0.5

𝑚 = 12𝑔 𝑑𝑒 Na2CO3 Segundo se halla el peso de 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 N=M𝜃 0.2/1 = M 0.2 = M 𝑀= 0.2 =

𝑚 𝑀𝑥𝑉 𝑚

84𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0.5

𝑚 = 8.4𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 Ambos se disuelven y se vierte a una fiola de 500ml d. 500ml de una solución que sea a la vez 0.3N de Na2CO3 y 0.2N de NaOH Solución de 500ml Carbonato de Sodio ~ 0.3N Hidróxido de sodio ~ 0.2N 𝑀𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 106𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 = 40𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝜃=1 𝜃=2

Primero se halla el peso de 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 N=M𝜃 0.3/2 = M 0.15 = M 𝑀= 0.15 =

𝑚 𝑀𝑥𝑉 𝑚

160𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0.5

𝑚 = 12𝑔 𝑑𝑒 Na2CO3

Operaciones en servicios de Planta Segundo se halla el peso de 𝑁𝑎𝑂𝐻 N=M𝜃 0.2/1 = M 0.2 = M 𝑀= 0.2 =

𝑚 𝑀𝑥𝑉 𝑚

40𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0.5

𝑚 = 4𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 Ambos se disuelven y se vierte a una fiola de 500ml e. 500ml de una solución de NaHCO3 ~ 0.25N 𝑀𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 84𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝜃=1 N=M𝜃 0.25/1 = M 0.25 = M 𝑀= 0.25 =

𝑚 𝑀𝑥𝑉 𝑚

84𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0.5

𝑚 = 10.5𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3

f. 500ml de solución de NaOH 0.3N 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 = 40𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝜃=1 N=M𝜃 0.3/1 = M 0.3 = M 𝑚 𝑀= 𝑀𝑥𝑉 0.3 =

𝑚 40𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑥 0.5

Operaciones en servicios de Planta 𝑚 = 6𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 5.1.

Caso I: Cuando hay presencia solo de iones OHBlanco para el uso de fenolftaleína = 0 mL Normalidad de HCl corregido = 0.87 N Volumen inicial 25 mL

Volumen final 10.6 mL

Gasto 14.4 mL

Concentración de [OH-] #𝑒𝑞 𝑂𝐻− = #𝑒𝑞 𝐻𝐶𝑙 𝑁𝑂𝐻 𝑥 𝑉𝑂𝐻 = 𝑁 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑉𝐻𝐶𝑙 0.87 𝑁 𝑥 14.4 𝑚𝐿 20 𝑚𝐿

𝑁𝑂𝐻 =

𝑁𝑂𝐻 = 0.6264 𝑁 𝑚𝑒𝑞 17𝑚𝑔 𝑂𝐻 𝑥 𝐿 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 𝑂𝐻 10.6488 𝐿

0.6264

5.2. Caso II: Cuando hay presencia solo de iones HCO3Blanco para el uso de naranja de metilo = 0.4 mL Normalidad de HCl corregido = 0.87 N Volumen inicial 25 Ml

Volumen final 14.7 mL

Gasto 10.3 mL

Concentración de [HCO3-] #𝑒𝑞 𝐻𝐶𝑂3 − = #𝑒𝑞 𝐻𝐶𝑙 𝑁𝐻𝐶𝑂3 𝑥 𝑉𝐻𝐶𝑂3 = 𝑁 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑁𝐻𝐶𝑂3 =

0.87 𝑁 𝑥 9.9𝑚𝐿 20 𝑚𝐿

Gasto real 9.9 mL

𝑁𝐻𝐶𝑂3

Operaciones en servicios de Planta = 0.43065 𝑁

𝑚𝑒𝑞 61𝑚𝑔 𝐻𝐶𝑂3− 0.43065 𝑥 𝐿 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 𝐻𝐶𝑂3− 26.26 𝐿 5.3.

Caso III: Cuando hay presencia solo de iones CO32-

Blanco para el uso fenolftaleína de = 0 mL Normalidad de HCl corregido = 0.87 N Volumen inicial 25 mL

Volumen final 20.5mL

Gasto 4.5 mL

Gasto real 4.5 mL

Concentración de [CO32-] #𝑒𝑞 𝐶𝑂3 2− = #𝑒𝑞 𝐻𝐶𝑙 𝑁𝐶𝑂32− 𝑥 𝑉𝐶𝑂32− = 𝑁 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑁𝐶𝑂32− =

0.87 𝑁 𝑥 4.5𝑚𝐿 20 𝑚𝐿

𝑁𝐶𝑂32− = 0.19575 𝑁

5.4.

𝑚𝑒𝑞 30𝑚𝑔 𝐶𝑂32− 0.19575 𝑥 𝐿 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 𝐶𝑂32− 5.8725 𝐿

Caso IV: Cuando hay presencia de iones HCO3- y CO32-

Blanco para el uso fenolftaleína de = 0 mL Normalidad de HCl corregido = 0.87 N Volumen inicial 23.95 mL

Volumen final para fenolftaleína 16.3mL

gasto

Volume n final

Gasto total

7.65 mL

37.7 mL

21.4 mL

Operaciones en servicios de Planta Concentración de [CO3 ] 2-

#𝑒𝑞 𝐶𝑂3 2− = #𝑒𝑞 𝐻𝐶𝑙 𝑁𝐶𝑂32− 𝑥 𝑉𝐶𝑂32− = 𝑁 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑁𝐶𝑂32− =

0.87 𝑁 𝑥 7.65𝑚𝐿 20 𝑚𝐿

𝑁𝐶𝑂32− = 0.332775 𝑁 𝑚𝑒𝑞 30𝑚𝑔 𝐶𝑂32− 0.332775 𝑥 𝐿 𝑚𝑒𝑞 2− 𝑚𝑔 𝐶𝑂3 9.98 𝐿 Concentración de [CO32-] y [HCO3-] #𝑒𝑞 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = #𝑒𝑞 𝐻𝐶𝑙 𝑁𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑥 𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = 𝑁 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑁𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 =

0.87 𝑁 𝑥 21.4𝑚𝐿 20 𝑚𝐿

𝑁𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = 0.9309 𝑁 Concentración de [HCO3-] = N solución – N CO32- = 0.5981 N 𝑁𝐻𝐶𝑂3− = 0.5981 𝑁 𝑚𝑒𝑞 61𝑚𝑔 𝐻𝐶𝑂3− 0.5981 𝑥 𝐿 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 𝐻𝐶𝑂3− 36.48 𝐿 5.5.

Caso V: Cuando hay presencia de iones OH- y CO32-

Blanco para el uso fenolftaleína de = 0 mL Normalidad de HCl corregido = 0.87 N Volumen inicial

Volumen final para

Gasto HCl

Volume n final

Gasto total

Operaciones en servicios de Planta fenolftaleína 34mL

19.4 mL

14.6 mL

39.5 mL

Concentración de P #𝑒𝑞 𝑝 = #𝑒𝑞 𝐻𝐶𝑙 𝑁𝑝 𝑥 𝑉𝑝 = 𝑁 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑁𝑝 =

0.87 𝑁 𝑥 14.6𝑚𝐿 20 𝑚𝐿

𝑁𝑝 = 0.6351 𝑁

Concentración de [CO32-] y [OH-] =M #𝑒𝑞 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = #𝑒𝑞 𝐻𝐶𝑙 𝑁𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑥 𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = 𝑁 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑁𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 =

0.87 𝑁 𝑥 20.1𝑚𝐿 20 𝑚𝐿

𝑁𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = 0.87435 𝑁 Concentración de [CO32-] = 2(M-P) 2(0.87435 𝑁𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 − 0.6351 𝑁𝑝 ) 𝑁𝐶𝑂32− = 0.4785 𝑁 𝑚𝑒𝑞 60𝑚𝑔 𝐶𝑂32− 0.4785 𝑥 𝐿 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 𝐶𝑂32− 28.71 𝐿 Concentración de [OH-] = 2M-P

20.1 mL

Operaciones en servicios de Planta 2 𝑥 0.87435 𝑁𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 − 0.6351 𝑁𝑝 𝑁𝑂𝐻− = 1.1136 𝑁 𝑚𝑒𝑞 17𝑚𝑔 𝑂𝐻− 1.1136 𝑥 𝐿 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 𝑂𝐻− 18.93 𝐿 VI.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS: - Las soluciones alcalinas deben prepararse lo más adecuadamente posible, es decir, libre de CO2, debido a que la medición de alcalimetría de las muestras y/o titulación de soluciones ácidas, deben prepararse con agua recién hervida fría para expulsar la mayor cantidad de dióxido de carbono disuelto en el agua (H2CO3) ya que esto reaccionaria con parte de la sustancia alcalina y así contribuye un error negativo en la medición. CO2 (g) + H2O (l)  H2CO3 (g) Después de esto, el ácido carbónico reacciona ligera y reversiblemente en el  agua para formar un catión hidronio, H3O+, y el ión bicarbonato, HCO 3 , de acuerdo con la siguiente reacción: VII.

H2CO3 + H2O  HCO3- + H3O+ Además en la preparación de hidróxido sucede el mismo efecto del ambiente ácido que es causado por el CO2 en la formación del H2CO3. - Para la estandarización del HCl se empleó como patrón primario el carbonato de sodio a esta solución de carbonato se tuvo que añadir gotas de rojo de metilo pero el grupo encargado de la estandarización utilizo fenolftaleína resultando 0.87M de HCl teniendo un factor de corrección de 1.74 por lo que la estandarización al inicio estuvo mal -

En la determinación alcalina del carbonato se vio claramente que la alcalinidad P es 195,75 meq y al momento de agregarle el indicador anaranjado de metilo para seguir titulando la solución se torna de color rojo y no de amarillo como se espera por lo que se dice que no hay presencia de bicarbonatos en la solución Por tanto se concluye que el carbonato de sodio no se encuentra del todo puro sino que está en presencia de sustancias alcalinas (OH-) ajenas a la preparación en el laboratorio. Una de las probables causas de este suceso es contaminación del reactivo o error en la preparación de las soluciones.

Operaciones en servicios de Planta En el hidróxido se obtuvo una concentración solo de OH- ya que al terminar de titular con la fenolftaleína se tornó rojo grosella y al agregar anaranjado de metilo en la solución se viró rápidamente a rojo dando entender que no hay presencia de carbonatos e bicarbonatos.

VIII. CONCLUSIONES

IX.

CUESTIONARIO:

X.

BIBLIOGRAFIA 

Gilbert, H. Ayres. (1970).Análisis químico cuantitativo (2nd ed.) Madrid: Harla, S.A



Arthur,L. Vogel.(1960).Química analítica cuantitativa. Buenos Aires: Kapelus.