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SINTESIS Y ANALISIS DE HIDRATOS OXALATOS Pantoja Harry 0825356; González Claudia. L, 0828914 Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento Química, Tecnología Química, Universidad del Valle, Cali, Colombia. Septiembre del 2009 Resumen Se realizo en el laboratorio la síntesis de oxalatos a partir de carbonatos en solución acuosa la cual se acidifico para posteriormente neutralizarse e incrementar el pH de la solución y permitir la precipitación del oxalato correspondiente, finalmente se cuantifico analíticamente la cantidad de ion Ca+2 del oxalato formado, utilizando como método cuantitativo permanganometrìa.

Objetivos • Sintetizar oxalatos metálicos del grupo II a partir de los carbonatos del mismo grupo. • Estudiar la estructura de ion oxalato y su funcionalidad como un ligando bidentado. • Analizar el rendimiento de la síntesis con respecto a la pureza o calidad del compuesto final. • Cuantificar la cantidad de ion metálico utilizando el método de permanganometrìa.

1. Datos I parte: síntesis de hidratos oxalatos.

Ba+2 + HCO3-

Tabla 1. DATOS DE LOS REACTIVOS

Síntesis del oxalato de Calcio di hidratado.

Peso (g) de la muestra

Compuesto

Ba CO3

0,0255

Ca CO3

0,2056

Sr CO3

0,0251

Mg O

0,0401

Tabla 2. DATOS DE COMPUESTOS SINTETIZADOS Peso del papel filtro vacio (g)

Peso del papel con muestra (g)

Diferencia de masas (g)

Compuesto formado

0,6275 2,2328

0,6645 2,2965

0,0310 0,0637

0,7848

0,8403

0,8182

0,9637

Ba (HCO3)2

Ca (HCO3)2

CaCO3

Ca+2 + CO3=

CO3= + H2O

HCO3- + OH-

Ca+2 + HCO3-

Ca (HCO3)2

Síntesis del hidratado.

oxalato

de

Estroncio

Sr (HCO3)2

SrCO3

Sr+2 + CO3=

Ba (HCO3)2 Ca (HCO3)2

CO3= + H2O

HCO3- + OH-

0,0555

Sr (HCO3)2

Sr+2 + HCO3-

0,1455

Mg (HCO3)2

Síntesis del hidratado

Sr (HCO3)2 oxalato

de

Magnesio

Mg (HCO3)2

REACCIONES

MgO + H2O

Síntesis del oxalato de Bario di hidratado. Ba (HCO3)2

BaCO3 CO3= + H2O

Ba+2 + CO3= HCO3- + OH-

di

Mg (OH)2 + 2HCl

Mg (OH)2 + H2 MgCl2 + H2O

MgCl2 + (NH4)2(C2O4*H2O) + NH4OH Mg (C2O4)*2H2O + 2NH4Cl

di

Tabla 3. PESOS MOLECULARES DE LOS COMPUESTOS Compuesto Peso Compuesto Peso molecular molecular (g/mol) (g/mol) Ba CO3

197.348

Ba (HCO3)2

261.387

102.083

Ca (HCO3)2

164.127

Sr CO3

147.628

Sr (HCO3)2

211.667

Mg O

40.311

Mg (HCO3)2

148.359

Ca CO3

Tabla 5. DATOS DE ESTANDARIZACION DEL KMnO4

CALCULOS: RENDIMIENTO TEORICO. %R=

Peso obtenido experimentalmente Peso obtenido teóricamente

* 100%

I – Oxalato de Bario di hidratado. 0,0255g BaCO3 * 1 mol BaCO3 * 197.348g BaCO3

1mol Ba (HCO3)2 1mol BaCO3

* 261.387g Ba (HCO3)2 = 0.0337g Ba (HCO3)2 1 mol Ba (HCO3)2 % rendimiento = 0.03700g Ba (HCO3)2 * 100% = 109.56% 0.03377g Ba (HCO3)2

II – Oxalato de Calcio di hidratado. 0,0256g CaCO3 * 1 mol CaCO3 * 102.083g CaCO3

1mol Ca (HCO3)2 1mol CaCO3

* 164.127g Ca (HCO3)2 = 0.0337g Ca (HCO3)2 1 mol Ca (HCO3)2 % rendimiento = 0.06370g Ca (HCO3)2 * 100% = 154.79% 0.04115g Ca (HCO3)2

III – Oxalato de Estroncio di hidratado. 0,0251g SrCO3 * 1 mol SrCO3 * 147.628g SrCO3

1mol Sr (HCO3)2 1mol SrCO3

* 211.667g Sr (HCO3)2 = 0.03598g Sr (HCO3)2 1 mol Sr (HCO3)2 % rendimiento = 0.05550g Sr (HCO3)2 * 100% = 154.25% 0.03598g Sr (HCO3)2

Patrón primario

W(g)

volumen teórico

volumen experimental

[ ] teórica

[ ] experimental

Na2C2O4

0.0701

20,0892mL

21,00mL

0.0100M

0.00996M

REACCIONES: 2MnO4-2(ac) + 5C2O4= (ac) + 16H+ 2Mn +2 + 10CO2 (g) + 8H2O CALCULOS: GASTO TEORICO Y EXPERIMENTAL PARA LA ESTANDRIZACION DEL PERMANGANATO DE POTASIO. TEORICO 0.0700g Na2C2O4 * 1 mol Na2C2O4 = 5,223x 10-4 mol Na2C2O4 134g Na2C2O4 5,223 X 10-4 mol Na2C2O4 * 2 mol KMnO4 5 mol Na2C2O4 = 2.0892 X 10-4 mol KMnO4

2.0892 X 10-4 mol KMnO4 * 1 L sln KMnO4 = 0.020892 L sln 0.0100mol KMnO4

0.020892 L sln KMnO4 * 1000m L 1L

IV – Oxalato de Magnesio di hidratado. 1mol Mg (HCO3)2 1mol MgO

* 148.359g Mg (HCO3)2 = 0.14758g Mg (HCO3)2 1 mol Mg (HCO3)2 % rendimiento = 0.1455g Mg (HCO3)2 * 100% = 98.64% 0.1475g Mg (HCO3)2 6.2146 X 10-5 mol Ca (HCO3)2 * 2 mol KMnO4

= 20.892m L

Experimentalmente se gasto 21mL por tanto: 21mL sln KMnO4 * 1L sln KMnO4 = 0.021L sln KMnO4 1000mL sln KMnO4 Entonces la concentración real de la solución KMnO4 es:

M = 2.0892 X 10-4 mol KMnO4

Tabla 4. % DE RENDIMIENTO.

0,0401g MgO * 1 mol MgO * 40.311g MgO

II Parte: análisis del oxalato de calcio di hidratado por permanganometrìa.

OXALATO Ba (HCO3)2 Ca (HCO3)2 Sr (HCO3)2 Mg (HCO3)2

= 0.00996M

% RENDIMIENTO 109.56 154.79 154.25 98.64

0,021 L sln KMnO4

Gasto teórico de KMnO4 para la determinación de 0.0102g de oxalato de Ca+2 0.0102g Ca(HCO3)2 * 1 mol Ca(HCO3)2 = 6.2146 X 10-5 mol 164.127gCa (HCO3)2 Ca(HCO3)2 5 mol Ca(HCO3)2

= 2.48584 x 10 -5 mol KMnO4 * 1 L sln KMnO4 0.00996 mol KMnO4 = 2.4958 x 10-3L * 1000mL = 2.4958mL aprox. 2.5mL 1L

Gasto experimental de KMnO4 para la determinación de 0.0102g de oxalato de Ca+2 2.9 mL KMnO4 * 1L = 2.9 X 10-3 L 1000mL 2.9 x 10 -3 L sln * 0.00996 mol KMnO4 1 L sln KMnO4 =2.888 X 10-5 mol KMnO4 * 5 mol CaC2O4 = 7.22 x 10 -5 mol 2 mol KMnO4 Ca(HCO3)2

El gasto experimental de 2.9 mL de la solución de permanganato sugiere teóricamente que en la solución reaccionaron con el ion MnO4 -2, 7.22x10-5 moles de ion oxalato por lo tanto será la misma cantidad de moles de ion Ca+2. Análisis de resultados: Se trabajo en el laboratorio la síntesis de oxalatos con los elementos del grupo IIA; la obtención de los oxalatos se dio gracias a la disociación de carbonatos y la modificación del pH del medio acuoso en cual se disocio el ion metálico y se procedió a la formación del oxalato que actúa como un ligando bidentado uniéndose en sitios adyacentes del metal, la modificación del pH se hace con el fin de mejorar la condiciones para que se dé una precipitación de carácter cuantitativo y los cristales sean de mayor tamaño y pureza.

moléculas de agua que pueden ligarse al oxalato. Uno de los factores que se tuvo en cuenta Para asegurar la máxima cuantitatividad en la precipitación del ion Ca+2 como oxalato la concentración de este anión deberá ser la máxima posible con referencia al inicial añadida en la solución es decir, conviene que el pH de la solución sea tal que la protonaciòn del ion oxalato, tenga lugar en la mínima extensión posible y sea por lo tanto el C2O4 -2 la especie predominante esto implica que pH>pk2 En el análisis del oxalato de calcio se utilizo el método de cuantificación de iones por permanganometrìa, este método en para el ion oxalato en particular es una reacción lenta y compleja por esta razón se somete a calentamiento el cual favorecerá la velocidad de la reacción, la cuantificación de ion Ca+2 se lograra después de calcular la cantidad de ion MnO4-2 que reaccionara con el ion oxalato teniendo en cuenta la relación 2:5 respectivamente, la reacción se hace complicada porque se deben romper muchos enlaces en los cinco iones C2O4-2 y en los dos iones MnO4- para formar los diez CO2 y los dos Mn2+.

Finalmente en los cálculos hechos para la determinación de Ca+2, se observa que hay errores de tipo personal ya que si se compara el número de moles que espera teóricamente fue superior al que se utilizo, por tanto esto confirma la impureza de oxalato sintetizado, o la protonaciòn del Con respecto a los porcentajes de oxalato en la solución. rendimiento se puede notar que la sales obtenidas de oxalatos presentan impurezas que se ven reflejadas en los porcentajes de Conclusiones: rendimientos por encima del 100% esto se debe a la precipitación de otras sales en la • El ion oxalato es un ligando reacción ya que se agrega un exceso de bidentado que forma complejos con oxalato para favorecer el oxalato de ion varios tipos de iones incluyendo los metálico que nos interesa, este exceso de metales del grupo IIA. oxalato en poco soluble en la solución • Para la síntesis de oxalatos se debe acuosa por tanto puede interferir en peso tener en cuenta mejorar las final del oxalato sintetizado, otra causa en condiciones para la precipitación de el aumento del porcentaje es el peso de las los mismos.

• El método de permanganometrìa no es un método tan recomendable en el análisis de metales acomplejados con el ion oxalato debido a la lentitud de la reacción. Preguntas: 1. ¿investigue otra manera de cuantificar los oxalatos de Ca, Mg, Sr y Ba? R/ los oxalatos de iones metálicos se pueden cuantificar por métodos potencio métricos, un ejemplo de ello es el sistema en el cual se usa un electrodo de tercera especie. Electrodo donde el ion determinante del potencial esta en disolución y en equilibrio con dos fase contiguas, consiste en un metal recubierto por una capa de una sal poco soluble de metal y por una capa de una sal poco soluble del mismo anión y diferente metal, sumergido en una disolución se una sal soluble se este ultimo metal por ejemplo el electrodo de Zn / Zn oxalato/oxalato de Ca/disolución de iones Ca. 2. ¿Cómo se efectúa la descomposición de los hidratos oxalatos? R/ La descomposición de los hidratos oxalatos se logra a partir de calentamiento donde se logra obtener un compuesto anhídrido alrededor de los 226ºC. 3. ¿Qué clase de indicador es el rojo metilo, y cuál es el rango de pH al cual cambia este indicador? R/ Intervalo de transición visual: pH 4.2 (rosado) - pH 6.2 (amarillo). Es un indicador orgánico, de color y olor característico fragante, soluble en agua e inflamable. BIBLIOGRAFIA. I. II.

Skoog and West.Quimica Analítica, séptima ediccion.MC Graw-Hill 2000. Harris Daniel, Análisis Químico Cuantitativo, sexta edición, New York, WH Freeman 2002.

III.

IV. V.

Ayres, Gilbert, análisis químico cuantitativo, México, Harla 2003. Eugene, G. Rochow, química inorgánica descriptiva, Barcelona, Reverte 1980. Pikerin F. William, Química Analítica Moderna, Barcelona, Reverte ,1980.