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REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA. UNIVERSIDAD RAFAEL URDANETA. FACULTAD DE INGENIERÍA. ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA. LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA.

Práctica N°1 Análisis Elemental: Fusión con Sodio

Integrantes: o Andrés Gómez. C.I.: 26.200.693 o Eva Torres. C.I.: 25.980.369 o Jesús Ferrer. C.I.: 26.514.297

Maracaibo, 24 de mayo de 2017

RESUMEN

El objetivo principal de esta práctica es poder identificar los elementos presentes en un compuesto orgánico, mediante el método de Lassaigne, también conocido como fusión con sodio, siendo dichos elementos a: azufre, nitrógeno y halógenos (cloro, bromo y yodo), para lo cual se hace necesario el uso de distintos reactivos, dependiendo del compuesto a determinar, por ejemplo: el ácido acético y acetato de plomo (para el azufre), sulfato ferroso y ácido sulfúrico (para el nitrógeno), el ácido nítrico y nitrato de plata (para los halógenos), entre otros. El empleo del mechero es amplio, por lo que un manejo cuidadoso del mismo es imprescindible. Al finalizar, se encontró presencia de azufre y bromo en la muestra orgánica estudiada, en vista de las coloraciones obtenidas.

INTRODUCCIÓN

Los compuestos orgánicos contienen siempre carbono e hidrógeno. En muchos casos también contienen oxígeno, y en otro tanto nitrógeno, azufre y halógenos como cloro, bromo y yodo; por lo que surge la necesidad de clasificarlos, requiriendo del análisis cualitativo elemental para lograr el cometido. Al descomponer la materia orgánica, el carbono se transforma en dióxido de carbono (CO2), el hidrógeno en agua (H2O), el nitrógeno en amoníaco (NH3) o cianuros inorgánicos (C ≡ N-), el azufre en sulfuros (S=) o sulfatos (SO4=) y los halógenos en haluros inorgánicos (Cl-, Br-, I-). Uno de los métodos para esta conversión es la fusión alcalina de los compuestos orgánicos en presencia de sodio metálico, mediante el procedimiento conocido como Método de Lassaigne. Las pruebas con sodio metálico se realizan un poco más seguras y sencillas, que cuando se realizan con magnesio caliente que presenta reacciones explosivas con algunas clases de compuestos policlorados y nitrados. La identificación de un elemento (por ejemplo, nitrógeno, azufre, halógenos), de los que comúnmente se encuentran en una molécula orgánica junto al carbono, se pueden realizar aplicando previamente a esta clase de compuestos la reacción de fusión con sodio para formar sales, que generalmente son iónicas y solubles en agua. Una vez realizada y formada la sal de sodio, se realizan las pruebas químicas sencillas coloreadas o formando precipitados, que revelarán la presencia de éstos. Sabiendo esto, se tiene como objetivos: Objetivos Generales: 

Determinar la presencia de elementos químicos, como el azufre, nitrógeno y halógenos (cloro, yodo y bromo) mediante la fusión con sodio.

Objetivos Específicos:   

Identificar y determinar si existe azufre en la muestra orgánica. Identificar y determinar si existe nitrógeno en la muestra orgánica. Identificar y determinar si existen halógenos en la muestra orgánica.

MATERIALES Y RECTIVOS



Materiales: Tubo de ensayo

Mechero

Balanza Electrónica

Vaso precipitado

Pinza de madera

Embudo

Papel de filtro

Espátula

Trípode con rejilla

Algodón

Gotero

Agitador de vidrio



Reactivos:        

Sodio metálico Ácido acético Acetato de plomo Sulfato ferroso Ácido sulfúrico Ácido nítrico Nitrato de Plata Nitroprusiato de sodio

PROCEDIMIENTO

 Pesar aproximadamente 0,3g del compuesto orgánico al cual se le quiere realizar el análisis elemental.  Cortar un pequeño trozo de sodio metálico (4x4mm aproximadamente).  Agregar dicho trozo en un tubo de ensayo, y posteriormente taparlo con algodón.  Calentar el tubo de ensayo con llama directa, hasta fundir el sodio y sus vapores se eleven aproximadamente 1cm.  Agregar la muestra orgánica desconocida al tubo del ensayo con el sodio fundido.  Calentar por 2 minutos, alternando movimientos fuera y dentro del fuego.  Sumergir el tubo de ensayo en 20ml de agua destilada.  Quebrar el tubo de ensayo con una espátula para extraer el producto de reacción.  Calentar hasta ebullición y filtrar.  Separar el filtrado en 4 tubos de ensayo, con 2, 3, 3 ml, y el restante en otro tubo de ensayo. Ecuación de interés: 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑜𝑟𝑔á𝑛𝑖𝑐𝑎 + 𝑁𝑎 → 𝑁𝑎𝑋(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎2 𝑆(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎𝐶𝑁(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎𝐶𝑁𝑆(𝑎𝑐) (al calentarse)

Identificación de azufre: 

A 2ml de filtrado agregar 2ml de ácido acético y 3 gotas de acetato de plomo al 5%.

La aparición del precipitado negro indica presencia de azufre.

Ecuaciones de interés: 2𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 (𝑎𝑐) + 𝑆 −2 (𝑎𝑐) → 𝐻2 𝑆(𝑎𝑐) + 2𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− (𝑎𝑐) 𝑃𝑏(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 (𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑆 (𝑎𝑐) → 𝑃𝑏𝑆 (𝑠) + 2𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 (𝑎𝑐) (precipitado negro)

Identificación de nitrógeno:   

A 3ml de filtrado agregar una pequeña cantidad de cristales de sulfato ferroso. Hervir por 10 segundos y enfriar. Agregar 3 gotas de ácido sulfúrico. Agitar.

La aparición de un color azul de prusia indica presencia de nitrógeno.

Ecuación de interés: 𝐹𝑒 +2 (𝑎𝑐) + 6𝐶𝑁 − (𝑎𝑐) → [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]−4 (𝑎𝑐) 4𝐹𝑒 +3 (𝑎𝑐) + 3[𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]−4 (𝑎𝑐) → 𝐹𝑒4 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]3 (𝑎𝑐) (azul de prusia)

Determinación de halógenos:   

A 3ml de filtrado agregar 3 gotas de ácido nítrico concentrado y agitar. Calentar por 2 minutos y enfriar. Agregar 3 gotas de nitrato de plata al 5%.

La presencia de Cl se observa con un precipitado blanco. La presencia de Br se observa con color amarillento. La presencia de I se observa con un color amarillo claro.

Ecuación de interés: 𝑋 − (𝑎𝑐) + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝑋 (𝑠) + 𝑁𝑂3− (𝑎𝑐)

Determinación adicional para el azufre: 

Al resto de filtrado agregar 2 gotas de solución de nitroprusiato de sodio.

Una intensa aparición de color violeta rojizo indica la presencia de azufre.

RESULTADOS Y ANÁLISIS

 Identificación del azufre: Se obtuvo el precipitado negro, indicando presencia de azufre.  Identificación de Nitrógeno: Se obtuvo un color blanco. Ya que la presencia de nitrógeno se reconocía por un color azul de Prusia, el no colorearse de esa forma es indicativo de ausencia de nitrógeno.  Identificación de halógenos: Se obtuvo un color amarillento, indicando presencia de Br.  Identificación de azufre por muestra adicional: Se obtuvo un color violeta rojizo intenso, indicando nuevamente presencia de azufre.

CONCLUSIÓN

Se pudo realizar un análisis elemental cualitativo de una sustancia orgánica desconocida proporcionada por el profesor en el laboratorio, permitiendo distinguir los principales elementos que la conformaban. Se determinó la presencia (o no) de nitrógeno, azufre y halógenos, al convertirlos en sales solubles en agua, para así poder hacerlos reaccionar con reactivos específicos, empleando el Método de Lassaigne o fusión alcalina en presencia de sodio metálico, obteniendo presencia de azufre, corroborado por un procedimiento adicional, y de bromo. En la práctica, también se detallaron propiedades físicas y químicas propias de sustancias de tipo orgánico, que pueden proporcionar información de la composición química de la muestra, tales como los olores producidos al quemarse.

RECOMENDACIONES

 Lavar los tubos y secarlos bien.  Colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para apreciar una buena combustión, al calentar tener cuidado debido a que, en algunas reacciones, el contenido salta al ser calentados.  Filtrar la muestra hasta evidenciar la pureza en la misma.  Se debe tener cuidado al momento de trabajar con calor en el mechero.  Tomar todas las precauciones necesarias al momento de tocar una sustancia en el laboratorio.  No inhalar directamente los vapores que se desprenden de una sustancia química.  No mezclar sustancias sin la debida instrucción del profesor.

BIBLIOGRAFÍA

 QUIMICA Martin S. Silberberg Edición Editorial Mc Graw Hill

 Principios y Reacciones. W.L. Masterton y C.N. Hurley Editorial Thomson

 Elementos de ingeniería química; Joaquín Ocón García.

 Manual de prácticas de Laboratorio de Química Orgánica. Prof. Douglas Romero.