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Experimentación en Ingeniería Química II

Práctica 4: Filtración

1.- OBJETIVO DE LA PRÁCTICA El propósito de la práctica es la determinación de los parámetros necesarios para el diseño de un filtro industrial mediante los resultados obtenidos en el laboratorio.

2.- INTRODUCCIÓN TEÓRICA La filtración se basa en la separación sólido-líquido, mediante este proceso, partículas de sólidos suspendidas en un líquido son separadas de él, utilizando para ello un medio permeable al líquido, el medio filtrante. El sólido va formando paulatinamente una torta porosa al ir depositándose sobre el medio filtrante, a través de la cual circula el fluido generalmente en forma laminar, lo que hace que se incremente gradualmente la resistencia al flujo. El conjunto torta de sólido-medio filtrante se denomina lecho filtrante. Generalmente, los poros tienen una forma tortuosa y son mayores que las partículas que se quiere separar, por eso el filtro actúa de manera eficaz una vez formada la torta en la superficie del mismo. En esta práctica la filtración se produce a través de un embudo, siendo absorbida la suspensión mediante una bomba de vacío. Con esta técnica se tratan suspensiones de volúmenes muy variados, desde las cantidades de la depuración de aguas y tratamiento de minerales en la industria minera hasta cantidades pequeñas, a escala de laboratorio. En gran parte de los casos, lo que se interesa sacar en un filtrado son los sólidos, siendo sus propiedades físicas y químicas (viscosidad,, densidad, propiedades corrosivas) y su naturaleza (tamaño y forma de las partículas, distribución de tamaños, características de relleno, etc) de gran importancia para seleccionar las condiciones de operación y, por supuesto, un equipo de filtración. Este tipo de filtración se denomina filtración por torta, donde la proporción de sólidos en la suspensión es elevada y la mayor parte de las partículas se recogen en el lecho filtrante para su posterior separación del medio. Si la proporción de sólidos es muy pequeña, como ocurre en la filtración de aire o agua, las partículas serán mucho más pequeñas que los poros del medio filtrante y , por lo tanto penetrarán hasta que queden atrapadas, a una profundidad considerable. A este tipo de procesos se les denomina filtración de profundidad. Los conceptos más importantes de la filtración son: -Caudal de filtrado: volumen de líquido que atraviesa el lecho filtrante por unidad de tiempo. Depende de la diferencia de presiones entre la superficie de la torta del sólido en contacto con la suspensión( P1) y en la superficie inferior del medio filtrante ( P3). Se ha de tener en cuenta la presión de trabajo, ya que, si la presión de filtración es constante, la velocidad de flujo irá disminuyendo a medida que crece la resistencia ofrecida por el lecho filtrante, al ir aumentando el grosor de éste al depositarse las partículas de sólido formando la torta. Por otro lado si se mantiene constante la velocidad de filtrado, la presión debe aumentar para compensar dicha resistencia.

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P1 P2

Lecho poroso

Suspensión Torta Medio filtrante

P3

Como las partículas de sólido que forman la torta son pequeñas y el flujo que atraviesa el lecho es lento ,y casi siempre en forma laminar, como se ha dicho anteriormente, se puede utilizar la ley general de velocidad para expresar el caudal de filtrado por unidad de área : P1 − P3 1 dV P1 − P2 P2 − P3 ⋅ = = = A dt µ ⋅ Rt µ ⋅ Rf µ ( Rt + R f )

Es decir, que el caudal de filtrado depende de los siguientes factores: A : superficie del medio filtrante en contacto con la suspensión, µ : viscosidad del medio filtrante. Rt : resistencia de la torta sobre la circulación del fluido. Rf : resistencia del medio filtrante sobre la circulación del fluido. P2 : presión en la superficie superior del medio filtrante. - Resistencia que opone la torta ( Rt ): dada por Rt = ( W / A )α m W: masa de torta seca que en un instante dado hay sobre el medio filtrante. αm : resistencia específica meda de la torta. Resistencia media que ofrecería la unidad de masa de torta seca depositada sobre la unidad de área de sección transversal. Además se tiene que: V ⋅x W = ρ⋅ 1− M ⋅ x

ρ : densidad del filtrado. x : fracción másica del sólido en la suspensión que se filtra. M : relación másica ( torta húmeda / torta seca ) Combinando estas dos ecuaciones con la ley general, se obtiene:

1 dV = A dt

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P1 − P3 µV x ρ ⋅α m A( 1 − Mx )

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Práctica 4: Filtración

- Condiciones de operación : Como se ha comentado antes, la operación de filtrado se puede llevar a cabo a presión constante o a velocidad de filtrado constante. En este caso, se realiza a presión constante. - Tortas incompresibles: Su resistencia específica, αm , así como la relación másica M y la porosidad se mantienen constantes durante el proceso de filtración a través de la torta.

Para tortas incompresibles se obtiene la siguiente ecuación a partir de la ley general:

µ Rf µ x ραm t = ⋅V + 2 V 2( 1 − M x ) A ( P1 − P3 ) A( P1 − P3 ) t = C1 V + C 2 V

o bien,

Las constantes de esta ecuación se obtienen experimentalmente representando t / V frente a V para un ∆P constante. Una vez conocidas las constantes se pueden determinar los parámetros αm y Rf mediante las ecuaciones

α m = C1 ⋅ R f = C2 ⋅

2( 1 − M x ) A 2 ( P1 − P3 ) µxρ A( P1 − P3 )

µ

En el caso de tortas incompresibles, cuando se opera a volumen constante, las ecuaciones que se deducen a partir de la ley general de velocidad, son:

∆P = P1 − P3 =

Lµ Rf Q µ x ραm ⋅ + t ( 1 − M x ) A2 A

Si en una experiencia a caudal constante se representa ∆P = f(t), igualmente se obtiene una recta a partir de cuya pendiente y ordenada se determinan los parámetros αm y Rf. - Tortas compresibles: En ellas las magnitudes αm, Rf, y M varían con el tiempo. Además, un aumento de presión diferencial o de velocidad de flujo provoca la formación de una torta más densa con una resistencia mayor. Esta comprobado que la resistencia específica αm y Rf siguen la ley

α m = r ( P1 − P3 )s R f = r' ( P1 − P3 )s'

siendo s el “factor de compresibilidad” que varía entre 0.9 (tortas muy compresibles) y 0.01 (prácticas prácticamente incompresibles)

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Práctica 4: Filtración

EQUIPO EXPERIMENTAL.

El material empleado en la realización de esta práctica es el siguiente: - Probeta graduada de 2000 ml de capacidad. - Depósito de alimentación. - Filtro de 95,49 cm de diámetro, con el correspondiente papel para el filtrado. - Bomba de vacío. - Agitador. - Manómetro diferencial. - Válvulas. El sistema de filtración a vacío permite trabajar a presión constante y regulada en un rango entre 0 y 200 mmmHg de vacío. El manómetro (figura1) mide la presión absoluta del proceso de vacío. Para su medición, se hallan los centímetros que separan ambas columnas de mercurio, una vez roto el volumen de mercurio.

Figura 1. Representación gráfica de un barómetro.

Además, el barómetro esta compuesto de un frasco de seguridad que absorbe el aceite de la bomba de vacío en caso de existir peligro de explosión. Las válvulas se encargan de regular el ∆P de trabajo de la operación y la cantidad de alimentación que pasa al filtro. PROCEDIMIENTO.

El proceso experimental se repetirá tres veces, a diferentes presiones. Los pasos a seguir son los siguientes: - Se rellenará el depósito de alimentación de PVC de 25 litros de capacidad con 15 kilogramos de CaCO3 en agua al 5% en peso. Luego:

5kg ⋅ 0.05 = 0.25kg en 5l

-

De manera que verteremos en el depósito 250 gramos de CaCO3 y rellenaremos hasta 5 litros con agua. Dicha suspensión se mantendrá en agitación constante. Se preparará el filtro con una tela de poliéster, cortada previamente a la medida del embudo de filtración (se medirá el área para el posterior cálculo de la resistencia que opone la torta) y fijándola al mismo mediante una junta teórica. Se conecta la bomba de vacío y mediante las válvulas del depósito de alimentación y del tubo que va a la probeta desde el barómetro, se regula el ∆P de trabajo de la operación, que se fijará con el barómetro. Al principio del proceso, la presión podrá variar levemente hasta que se estabilice el sistema.

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Práctica 4: Filtración

El filtro se coloca junto al depósito que contiene la suspensión, justo debajo de la salida de la alimentación, sujetándolo mediante una pinza y un trípode. A continuación, y de forma simultánea, se abre el grifo del depósito de alimentación y se acciona la válvula que une el barómetro con la probeta de modo que el vacío llegue hasta el filtro. Se pone en marcha el cronómetro en el momento en que aparezca la primera gota de filtrado. Se tomarán datos de volumen total de filtrado recogido en función del tiempo; el primer dato se tomará a los 140 ml de alimentación en la probeta y los posteriores cada 40 ml hasta alcanzar el nivel máximo de la probeta (1200 ml aproximadamente). Efectuada la última medida se cierran el caudal de alimentación y las válvulas. Cuando se rompe el vacío, se libera el filtro del trípode y se vierte el líquido que sobrenada en la torta, y se toma una pequeña fracción de ésta como muestra mediante un vidrio de reloj seco, previamente pesado y marcado. El vidrio de reloj con muestra de torta húmeda se deja secar durante 24 horas y una vez seca, se determina su peso (a temperatura ambiente). Seguidamente se calcula la relación másica de la torta, M. Los datos de densidad y viscosidad de la disolución filtrada han sido determinados previamente.

Este procedimiento se realizará para tres valores diferentes de ∆P (aproximadamente 148, 100, 78 mmHg) con objeto de analizar la influencia de la presión.

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5.- RESULTADOS 5.1.- Características de la operación

Concentración de la suspensión, Diámetro filtro,

x = 5 % en peso D = 95,49 cm

Área del filtro,

D A = π ⋅   = π ⋅ 0,2279 = 0,7161 m 2 2

2

Tabla I 5.2.- Determinación del coeficiente M. Para ello se completará la siguiente tabla I

Siendo M la relación másica torta húmeda/torta seca ∆P(mmHg) µ filtrado (Kg./m·s)

78 100 148 400 500 600 −3 −3 −3 −3 −3 0,998 ⋅ 10 0,998 ⋅ 10 0,998 ⋅ 10 0,998 ⋅ 10 0,998 ⋅ 10 0,998 ⋅ 10 −3

ρ filtrado (kg/m3) Masa torta húmeda (Kg.) Masa torta seca (Kg.) M

1005 0,05697 0,02469 2,307

1005 0,04402 0,01905 2,311

1005 0,06538 0,02823 2,316

1005 0,05016 0,02122 2,364

1005 0,04695 0,0199 2,359

Tabla II 5.3.- Resultados experimentales de filtración a presión constante. Los valores del volumen de filtrado obtenidos en función del tiempo se anotarán en las siguientes tabla II y tabla III, para cada una de las experiencias realizadas.

∆P1 = 78 mmHg V1(ml.) T1(s) 0 0 31 140 55 180 73 220 98 260 126 300 164 340 201 380 241 420 289 460 338 500 391 540 455 580 509 620 573 660

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∆P2 = 100 mmHg V2(ml) T2(s) 0 0 135 280 161 320 197 360 240 400 277 440 327 480 385 520 441 560 501 600 557 640 619 680 686 720 743 760 808 800

∆P3 = 148 mmHg V3(ml) T3(s) 0 0 25 140 43 180 57 220 78 260 102 300 131 340 166 380 200 420 244 460 282 500 328 540 371 580 427 620 473 660

1005 0,05469 0,02324 2,353

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632 686 750 813 880 955 1024 1098 1176 1254 1325 1412 1493

700 740 780 820 860 900 940 980 1020 1060 1100 1140 1180

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880 957 1028 1103 1179 1253 1334 1413

840 880 920 960 1000 1040 1080 1120

530 589 644 704 772 830 900 965 1032 1102 1180 1248 1311

700 740 780 820 860 900 940 980 1020 1060 1100 1140 1180

Tabla III

∆P4 = 360 mmHg T4(s) V4(ml) 21 100 39 140 61 180 90 220 121 260 153 300 197 340 235 380 292 420 335 460 394 500 455 540 513 580 577 620 646 660 711 700 783 740 853 780 935 820 1017 860 1093 900 1178 940 1256 980 1297 1000

∆P5 = 500 mmHg T5(s) V5(ml) 20 100 39 140 59 180 85 220 116 260 150 300 200 340 249 380 316 420 366 460 420 500 485 540 544 580 617 620 681 660 750 700 817 740 899 780 965 820 1036 860 1112 900 1190 940 1273 980 1312 1000

∆P6 = 600 mmHg T6(s) V6(ml) 14 100 25 140 41 180 60 220 81 260 103 300 140 340 172 380 209 420 247 460 284 500 328 540 372 580 417 620 464 660 521 700 575 740 623 780 685 820 740 860 808 900 867 940 933 980 970 1000

Tabla IV 5.4.- Con los datos de las dos tablas anteriores dibujamos la tabla IV y la tabla V

∆P1 = 78 mmHg mmHg http://www.todoquimica.tk

∆P2 = 100 mmHg

∆P3 = 148

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V1(ml) 140 180 220 260 300 340 380 420 460 500 540 580 620 660 700 740 780 820 860 900 940 980 1020 1060 1100 1140 1180 140

T1/V(s/m3) 221428,571 305555,556 331818,182 376923,077 420000 482352,941 528947,368 573809,524 628260,87 676000 724074,074 784482,759 820967,742 868181,818 902857,143 927027,027 961538,462 991463,415 1023255,81 1061111,11 1089361,7 1120408,16 1152941,18 1183018,87 1204545,45 1238596,49 1265254,24 221428,571

V2(ml) 140 180 220 260 300 340 380 420 460 500 540 580 620 660 700 740 780 820 860 900 940 980 1020

Práctica 4: Filtración

T2/V(s/m3) 178571,429 238888,889 259090,909 300000 340000 385294,118 436842,105 476190,476 530434,783 564000 607407,407 639655,172 688709,677 716666,667 757142,857 795945,946 825641,026 858536,585 897674,419 922222,222 178571,429 238888,889 259090,909

V3(ml) 280 320 360 400 440 480 520 560 600 640 680 720 760 800 840 880 920 960 1000 1040 1080 1120 280 320 360 400 440 480

T3/V(s/m3) 482142,857 503125 547222,222 600000 629545,455 681250 740384,615 787500 835000 870312,5 910294,118 952777,778 977631,579 1010000 1047619,05 1087500 1117391,3 1148958,33 1179000 1204807,69 1235185,19 1261607,14 482142,857 503125 547222,222 600000 629545,455 681250

Tabla V

∆P4 = 360 mmHg V4(ml) T4/V4(s/m3) 100 210000 140 278571,429 180 338888,889 220 409090,909 260 465384,615 300 510000 340 579411,765 380 618421,053 420 695238,095 460 728260,87 500 788000 540 842592,593 580 884482,759 620 930645,161

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∆P5 = 500 mmHg V5(ml) T5/V5(s/m3) 100 200000 140 278571,429 180 327777,778 220 386363,636 260 446153,846 300 500000 340 588235,294 380 655263,158 420 752380,952 460 795652,174 500 840000 540 898148,148 580 937931,034 620 995161,29

∆P6 = 600 mmHg V6(ml) T6/V6(s/m3) 100 140000 140 178571,429 180 227777,778 220 272727,273 260 311538,462 300 343333,333 340 411764,706 380 452631,579 420 497619,048 460 536956,522 500 568000 540 607407,407 580 641379,31 620 672580,645

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660 700 740 780 820 860 900 940 980 1000

978787,879 1015714,29 1058108,11 1093589,74 1140243,9 1182558,14 1214444,44 1253191,49 1281632,65 1297000

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660 700 740 780 820 860 900 940 980 1000

1031818,18 1071428,57 1104054,05 1152564,1 1176829,27 1204651,16 1235555,56 1265957,45 1298979,59 1312000

660 700 740 780 820 860 900 940 980 1000

703030,303 744285,714 777027,027 798717,949 835365,854 860465,116 897777,778 922340,426 952040,816 970000

Tabla VI 5.5.- Cálculo de las resistencias específicas αm y Rf a partir de las representaciones gráficas

Con los valores de las tablas IV y V se procede a la representación de t/V frente a V. A partir de las gráficas que se muestran a continuación en las cuales se ha realizado un ajuste lineal y obteniendo los dos coeficientes siendo la ordenada en el origen Rf y αm la pendiente de la recta ya que:

t = C1 ⋅ V + C 2 V siendo: C1 = C2 =

µ ⋅ x ⋅ ρ ⋅αm 2(1 − Mx) A 2 ( P1 − P2 )

µ ⋅ Rf A( P1 − P3 )

Los datos obtenidos se muestran en la siguiente tabla VI Presión de vacío (P3) Grafico I: P = 160 mmHg

C1 1,267 ⋅ 10 9

C2 106666

Grafico II: P = 260 mmHg

1,274 ⋅ 10 9

160000

Grafico III: P = 400 mmHg Grafico IV: P = 612 mmHg Grafico V: P = 660 mmHg

1,23 ⋅ 10

160000

9,737 ⋅ 10 8

233333

9,487 ⋅ 10 8

106666

Grafico VI: P = 686 mmHg

1,1935 ⋅ 10 9

151515,15

9

Tabla VII

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Con los datos de la tabla I y los coeficientes C1 y C2 calcularemos las resistencias específicas αm y Rf C1 ⋅ 2(1 − Mx) A 2 ( P1 − P3 ) αm = µ⋅ρ⋅x C ⋅ A ⋅ ( P1 − P3 ) Rf = 2

µ

A fin de comprobar el grado de compresibilidad de la torta se lleva a cabo la representación de αm y Rt frente al ∆P mediante un diagrama logarítmico. Dado que la resistencia específica de la torta cumple la siguiente ley

α m = r ⋅ ( P1 − P3 ) s tomando logaritmos en ambos miembros ln α m = ln r + s ln( P1 − P3 ) De manera análoga la resistencia que opone el medio filtrante es: R f = r ′ ⋅ ( P1 − P3 ) s′

tomando logaritmos en ambos miembros ln R f = ln r ′ + s ′ ln( P1 − P3 ) De los gráficos VII y VIII obtenemos los siguientes valores: r s

αm 23,525 1,1028 Tabla VIII

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Rf 4,909 0,9543

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Práctica 4: Filtración

6.- DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS. 6.1. Explicar la variación de la relación másica de la torta M, obtenida con respecto al ∆P de operación.

En la TABLAI tenemos los valores de M para las diversas experiencias y comprobamos que los valores son similares para todas, por lo que sería posible afirmar que la relación entre masa húmeda y masa seca se mantiene prácticamente constante. Esta tendencia a mantenerse constante pero sin que ello sea totalmente es debido a su coeficiente de compresibilidad s. Éste coeficiente indica que la torta es moderadamente compresible o moderadamente incompresible, por lo que el valor en tortas totalmente incompresibles permanece constante, es normal que sufra una pequeña variación. Por otro lado, esta variación que experimenta el valor de M desde el punto de vista teórico, debe ser ascendente con el valor de PVacío. Esto es debido a que al aumentar el valor de PVacío disminuye el valor del ∆P y por tanto el efecto de succión es menor, lo que experimentalmente pudimos comprobar debido a que tardaba más tiempo en llenarse la probeta, y la cantidad de agua que va quedando retenida en la torta es mayor, factor que hace que aumente el valor de M. 6.2. Comentar si los primeros puntos de la gráfica Nº1 obtenida presentan algún tipo de desviación, razonando las posibles causas.

Tanto en la gráfica Nº1 como en el resto de representaciones los primeros puntos se encuentran ligeramente por debajo de la línea de tendencia, pero sin que esto sea demasiado significativo. Estas pequeñas desviaciones pueden deberse a factores como la mala colocación del filtro, que puede provocar una mala formación de la torta, o a que la torta se esté formando en esos instantes iniciales y debido a esto, los valores salen un poco desviados del resto. 6.3. Comparar los valores de los coeficientes de compresibilidad s y s’ obtenidos, y en relación a los mismos, comentar el efecto cuantitativo producido por ∆P sobre los parámetros α m yR f .

En nuestro caso, el coeficiente de compresibilidad s= 1,1028 nos muestra que nuestra torta es moderadamente compresible, lo que es lógico ya que el carbonato cálcico es de naturaleza incompresible. Respecto a s’= 0,9543 se deduce que el filtro de poliéster empleado en el desarrollo de la práctica es incompresible. Comparando resultados obtenemos que s’ es menor que s, lo cual es lógico. Para la obtención de dichos parámetros, hemos tenido que ajustar los valores a una línea de tendencia. Para conseguir valores mucho más significativos deberíamos realizar un número mayor de experiencias, lo que nos permitiría conseguir un coeficiente de correlación más alto. En relación con las resistencias específicas, se observa un ligero decrecimiento de la resistencia específica media de la torta ( α m ) conforme aumenta el valor de la presión de vacío y, por tanto, disminuye ∆P . Dado que el parámetro α m , depende del valor de C1, m y de ∆P , puesto que los restantes parámetros que conforman la ecuación son constantes, se debe estudiar cómo evolucionan, para ver su repercusión sobre α m . Los valores de C1 van aumentando http://www.todoquimica.tk

Experimentación en Ingeniería Química II

Práctica 4: Filtración

conforme crece la presión de vacío ejercida sobre el sistema, los ∆P van disminuyendo de la primera a la última experiencia, y por último, no se observa una tendencia en cuanto a la relación de torta húmeda-torta seca. El valor de M puede haber repercutido negativamente en la obtención de α m , ya que teóricamente, M debería haber a7umentado al crecer la presión de vacío. En relación a la resistencia que opone el medio filtrante (Rf) a la circulación del líquido, los datos obtenidos no siguen una tendencia determinada. Como en el caso de la resistencia de la torta, si se analizan los parámetros de los que depende Rf, se tiene que C2 va aumentando para compensar la disminución del incremento de presión. Teóricamente se presupone que ambas resistencias α m y Rf deben aumentar al disminuir el incremento de presión, dado que se ejerce un menor efecto de vacío. Luego se incrementa la resistencia al paso del fluido. 6.4.Indicar a partir de los resultados experimentales obtenidos, si el comportamiento de la torta se puede considerar de tipo compresible o de tipo incompresible, razonando la respuesta.

Debido al valor del parámetro s = 0,9543 (Rf) y 1,1028 (α), denominado “factor de compresibilidad”, la torta formada a lo largo de las diversas experiencias es moderadamente compresible, lo que significa que las magnitudes de los parámetros Rf, M y α m , varían ligeramente con el tiempo, para una determinada presión. Del mismo modo, la porosidad de la torta ya formada(superados los instantes iniciales) variará un poco con el tiempo, luego la velocidad de difusión del líquido a su través variará proporcionalmente a la fracción de espacios huecos ( ε ). Como consecuencia, la masa de torta húmeda depositada sobre el medio filtrante variará (en función del mayor o menor contenido en agua), y con ella, el parámetro M, repercutiendo todo ello en la leve modificación de la resistencia de la torta a lo largo de la experiencia. Teóricamente se tendría que haber obtenido un valor de s próximo a cero, dado que el carbonato cálcico es incompresible, siendo α m , M y ε b constantes a través de la torta durante el proceso de filtración.

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